KR100938787B1 - 요오드 타입 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하면서, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을 붕산을 함유한 수용액에 디핑하는 단계를 포함하는 편광 필름의 제조 방법. 상기 제조된 편광 필름은 높은 콘트라스트를 지닌다.

Description

요오드 타입 편광 필름의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING IODINE TYPE POLARIZING FILM}
본 발명은 높은 콘트라스트를 나타내는 요오드 타입 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
근래에, 편광 필름으로서, 일반적으로, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올계 필름 (PVA 필름), 이색성 염료가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름 등이 공지되어 있다. 그러한 편광 필름은 통상 편광 필름 및 상기 편광 필름의 한 면 이상, 바람직하게는 양면에 부착된 보호 필름을 포함하는 편광판 형태로 사용된다.
상기 편광 필름 중, 요오드 타입 편광 필름은, 통상적으로 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름을 붕산을 함유한 수용액에 디핑(dipping)함으로써 제조되며, 더 높은 광투과도 및 더 높은 편광도, 즉 염료 타입(dyestuff type) 편광 필름에 비해 더 나은 콘트라스트를 지니므로 액정 표시장치 부품으로서 광범위하게 사용된다.
요사이, 액정 표시장치의 응용 분야가 팽창하고, 인접 기술이 발전됨에 따라, 편광판의 광학 특성 및 성능에 대한 요구가 점점 커지고 있다. 즉, 외부에 서 사용되거나 또는 전기 소모량이 적은 액정 표시장치의 경우, 높은 투명도 및 높은 편광도, 즉 높은 콘트라스트를 지닌 편광 필름이 요구된다. 그러나, 현재 상용되는 요오드 타입 편광 필름은 상기 요구를 충분히 만족시키지 못한다.
종래의 요오드 타입 편광 필름이 갖는 상기 문제점을 해결하기 위한 광범위한 연구 결과, 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하면서, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름을 붕산을 함유한 수용액으로 처리함으로써 높은 콘트라스트를 지닌 요오드 타입 편광 필름을 제조할 수 있다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하면서, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을 붕산을 함유한 수용액에 디핑하는 단계를 포함하는, 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.
[도면의 간단한 설명]
도 1 은 실시예 2 의 편광 필름의 제조에 이용되는 장치를 도식화하여 나타낸다.
[본 발명을 수행하기 위한 바람직한 형태]
본 발명에 사용되는 PVA 필름은 임의로 소량의 다른 공단량체를 포함할 수 있는 폴리비닐 알코올 또는 비누화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로부터 필름을 제조함으로써 수득될 수 있다. 다른 공단량체의 예에는, 불포화 카르복실산 (예컨대, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 등), 올레핀 (예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 2-메틸프로필렌 등), 비닐 에테르 (예컨대, 에틸 비닐 에테르, 메틸 비닐 에테르 n-프로필 비닐 에테르, 이소프로필 비닐 에테르 등), 불포화 술폰산 (예컨대, 비닐술포네이트, 소디움 비닐술포네이트 등) 등이 포함된다.
PVA 수지의 중합도는 통상적으로 약 1,000 내지 약 10,000, 바람직하게는 약 1,500 내지 약 5,000 이다.
PVA 수지의 비누화도는 통상적으로 약 85 내지 100 몰%, 바람직하게는 약 98 내지 100 몰%이다.
PVA 수지의 필름을 제조하는 임의의 종래 방법에 의해 PVA 필름을 제조할 수 있으며, 그 제조 방법은 제한되지 않는다.
PVA 필름의 두께는 제한되지 않으며, 약 30 ㎛ 내지 약 150 ㎛일 수 있다.
본 발명에 사용되는 요오드 타입 편광 필름을 임의의 종래 방법에 의해 PVA 필름으로부터 제조할 수 있다. 예를 들어, 비연신 PVA 필름을 수용액에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑하거나, 비연신 PVA 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한 후 단축 연신하거나, 비연신 PVA 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에서 단축 연신하거나, 비연신 PVA 필름을 다수의 디핑 단계에서 적절한 연신비(stretch ratio)로 연신하거나, 또는 비연신 PVA 필름을 건조 상태에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한다.
총연신비, 즉, 원래의 비연신 PVA 필름 길이에 대한 최종 연신된 PVA 필름의 길이비는, 통상적으로 3 내지 7 배, 바람직하게는 4 내지 6 배이다.
상기 PVA 필름을, 편광 필름의 제조 공정에서 익스팬더 롤(expander roll) 또는 클로스 가이더(cloth guider)와 같은 적절한 장치를 이용하여 상기 단축 연신 방향에 대하여 수직 방향으로 연신할 수 있다.
요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액의 조성은, 물:요오드:요오드화 칼륨의 중량비가 100:(0.005-0.5):(0.5-10)이 되도록 한다. 임의로, 상기 용액에는 붕산, 요오드화 아연 등과 같은 제 3 성분이 함유될 수 있다. 상기 용액에 붕산이 포함되는 경우, 이는 본 발명에 따라 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름이 디핑되는, 붕산을 함유한 수용액으로서 간주되지 않는다.
요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액의 온도는 통상 약 20 ℃ 내지 약 50 ℃이다.
이어서, 그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을, 상기 PVA 필름을 붕산 함유 수용액에 디핑함으로써, 붕산을 함유한 수용액으로 처리한다.
상기 붕산 및 요오드화 칼륨을 함유한 수용액의 조성은, 물:붕산:요오드화 칼륨의 중량비가 통상적으로 100:(2-15):(2-20), 바람직하게는 100:(4-12):(5-15), 더욱 바람직하게는 100:(5-12):(6-12) 이 되도록 한다. 임의로, 상기 수용액에는 염화 아연, 요오드화 아연 등이 포함될 수 있다. 더욱이, 요오드화 칼륨이 아닌 하나 이상의 요오드화 금속, 예컨대 요오드화 아연을 요오드화 칼륨에 더하여 또는 그 대신에 사용할 수 있다.
붕산을 함유한 수용액의 온도는 통상 50 ℃이상, 바람직하게는 55 ℃ 내지 85 ℃, 더욱 바람직하게는 60 ℃ 내지 80 ℃이다.
붕산 함유 수용액을 이용한 PVA 필름의 처리 시간은 제한되지 않으며, 60 내지 1,200 초, 바람직하게는 120 내지 600 초, 더욱 바람직하게는 150 내지 500 초일 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 처리작업 도중, 그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을 임의로 다시 단축 연신할 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 처리는 다수의 처리조(treating bath)를 이용하여 다수의 단계에서 수행할 수 있다. 그 경우, 다수의 처리 단계에서의 조건, 예컨대 온도, 용액의 농도 및/또는 연신비는 동일 또는 상이할 수 있다.
본 발명의 방법에서, 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉은 억제 또는 차단된다.
붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제 또는 차단하기 위하여, 예컨대 붕산 함유 수용액과 접촉하는 대기 중의 산소 농도는 5 부피% 이하일 수 있다. 예를 들어, 붕산 함유 수용액과 접촉하는 대기를 질소 또는 불활성 기체(예컨대, 헬륨, 아르곤 등)와 같은 비활성 기체(inactive gas) 로 채운다. 이들 중, 비용면에서 질소를 사용하는 것이 바람직하다.
붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제 또는 차단하는 방법은 한정되지 않는다. 실질적으로는, 붕산 함유 수용액과 접촉하는 기체, 보통은 대기를 비활성 기체로 교체하는 방법이 바람직하다. 예를 들어, 하기 방법을 사용할 수 있다:
1) 처리조내 붕산 함유 수용액의 액체 표면상에 후드를 제공하고 비활성 기체를 상기 후드로 공급한다;
2) 처리조내 붕산 함유 수용액의 액체 표면상에 후드를 제공하고 비활성 기체를 상기 붕산 함유 수용액에 직접 발포(bubbling)시킨다.
그러나, 본 발명은 상기 방법에 한정되지 않는다.
처리조내 붕산 함유 수용액의 액체 표면상에 후드를 제공하는 것이 어려울 경우, 하기 방법을 이용할 수 있다:
3) 처리조내 붕산 함유 수용액을 처리조와 스페어(spare) 탱크 사이에서 순환시키면서 비활성 기체를 상기 스페어 탱크에서 발포시킨다.
상기 방법에서, 대기 중 산소가 처리조내 붕산 함유 수용액으로 용해되는 것을 방지하기 위해, 처리조내에 수위계를 제공하고 PC로 액체 표면 수준을 제어하면서 처리조와 스페어 탱크 사이에서 순환하는 상기 수용액의 양을 조절함으로써, 붕산 함유 수용액의 액체 표면을 일정한 수준으로 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 배출 오리피스(orifice) 또는 공급 오리피스를 상기 처리조 또는 스페어 탱크에 제공하여, 공기가 붕산 함유 수용액에 가능한 한 소량으로 용해되도록 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게, 다수의 배출 오리피스 및/또는 공급 오리피스를 제공한다.
스페어 탱크에 비활성 기체를 발포시키는 대신, 스페어 탱크의 공간을 비활성 기체로 채운 다음, 처리조의 붕산 함유 수용액을 스페어 탱크의 상부로부터 스페어 탱크내 붕산 함유 수용액의 액체 표면에 자유로이 떨어지도록 할 수 있다. 붕산 함유 수용액이 자유로이 떨어지는 동안 및/또는 스페어 탱크내 붕산 함유 수용액의 표면에 충돌할 때, 상기 붕산 함유 수용액이 비활성 기체와 충분히 접촉한다.
붕산 함유 수용액과 접촉하는 대기 중 산소 농도를 측정함으로써, 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉이 충분히 억제 또는 차단되었는지 여부를 확인할 수 있다. 산소 농도는 대기 중의 기체 부피를 기준으로 0% 인 것이 바람직하다(이 때 모든 기체의 총 부분압은 대기압과 같다). 실질적으로, 산소 농도는 5% 이하, 바람직하게는 3% 이하이다.
본 발명에서, 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 본 발명의 방법을 수행하는 데 사용되는 장치의 모든 부분에서 억제 또는 차단하는 것이 가장 바람직하다. 장치의 모든 부분에서 상기 접촉을 억제 또는 차단하는 것이 어려울 경우, 본 발명의 효과는, 산소가 붕산 함유 수용액에 쉽게 용해되는 부분, 예컨대 액체 표면이 다른 부분에 비하여 더 크게 파동하는 부분에 대해서만 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하는 수단을 공급함으로써 어느 정도 달성될 수 있다.
그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을 바람직하게는 붕산 함유 수용액으로 처리하면서 상기 수용액을 활성탄으로 연속 또는 단속적으로 처리한다. 상기 수용액을 활성탄으로 처리하면서 디핑 처리를 수행하기 위해, 예컨대, 붕산 함유 수용액의 일부를 펌프 등을 이용하여 처리조로부터 배출하고, 활성탄 필터를 통해 여과한 다음, 처리조로 복귀시킨다. 활성탄으로 처리하는 작업을 조합할 경우 높은 콘트라스트를 지닌 편광 필름을 계속적으로 제조할 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 PVA 필름의 처리 작업을 다수의 처리조에서 수행할 경우, 바람직하게는, 상기 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하고/하거나 각 처리조 및/또는 각 스페어 탱크에서 상기 수용액을 활성탄으로 처리한다.
붕산 함유 수용액으로 처리된 연신 PVA 필름을 물 세척, 건조 등과 같은 종래의 방법에 의해 후처리하여 편광 필름을 수득할 수 있다.
이어서, 보호 필름을 상기 단계에 의해 수득된 편광 필름의 한 면 이상에 적층하여 편광판을 제공한다. 보호 필름의 예에는, 셀룰로오스 아세테이트 필름 (예컨대, 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 등), 폴리시클로올레핀 필름 (예컨대, 폴리노르보르넨(polynorbornene) 필름 등), 아크릴 수지 필름, 폴리에스테르 수지 필름, 폴리올레핀 수지 필름, 폴리카보네이트 수지 필름, 폴리아릴레이트 수지 필름, 폴리에테르 술폰 수지 필름 등이 포함된다.
상기 보호 필름은 보상 필름(retardation film)으로서의 기능, 반사 편광 필름(예컨대, 3M Company 로부터 입수가능한 DBEF)으로서의 기능 등을 갖는다. 상기 보호 필름은 편광 필름 표면의 한 면 또는 양면에 부착될 수 있다.
본 발명에 따라, 종래의 요오드 타입 편광 필름보다 더 높은 콘트라스트를 지닌 요오드 타입 편광 필름을 용이하게 제조할 수 있다. 더욱이, 본 발명의 방법은 연속적으로 용이하게 수행할 수 있으며, 우수한 생산성으로 편광 필름을 안정적으로 제조할 수 있다.
본 발명을 하기 실시예에 의해 설명하나, 이는 본 발명의 범위를 어떠한 방 식으로든 제한하지 않는다.
실시예에서 수득한 편광 필름을 하기 방법으로 평가하였다:
흡수축이 동일 방향으로 정렬되도록 서로 포개어진 보호 필름을 각각 양면에 부착하여 수반하는 한 쌍의 편광 필름을 통한 투과율을 평행 위치(parallel position) 투과율 Tp 로 지칭하고, 흡수축이 서로 직교하도록 서로 포개어진 한 쌍의 편광 필름을 통한 투과율을 수직 위치(perpendicular position) 투과율 Tc 로 지칭한다.
여기서, 투과율 T 를 하기 식 (1)에 따라 400 nm 내지 700 nm 범위에서 매 10 nm 마다 측정된 분광 투과율 τ(λ) 로부터 계산하였다:
Figure 112005030780614-pct00001
[식에서, P(λ)는 표준광(광원 C)의 분광 분포이고, y(λ)는 2도 시야 등색 함수이다(two-degree visual field isochromatic function)].
상기 분광 투과율 τ(λ)을 분광광도계(UV-2200, Shimadzu Corporation 제조)로 측정하였다.
수득한 평행 투과율 Tp 및 수직 투과율 Tc 로부터, 콘트랙트 Cr 을 하기 식 (2)에 따라 계산하였다:
Cr = Tp/Tc
실시예 1
평균 중합도 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상 및 두께 75 ㎛ 인 PVA 필름을 건조 상태에서 연신비 5 로 단축 연신하여 연신 PVA 필름을 수득하였다. 그 후, 연신 상태로 유지된 연신 PVA 필름의 연속 웹(continuous web)을 60 ℃의 순수(純水)에 60 초간, 요오드:요오드화 칼륨:물의 중량비가 0.05:5:100 인 28 ℃ 수용액에 60 초간 및 이어서 요오드화 칼륨:붕산:물의 중량비가 6:7.5:100 인 73 ℃ 수용액에 300 초간 연속적으로 디핑하고, 15 ℃의 순수로 10초간 세척하고, 50 ℃에서 약 4 분간 건조하여 요오드 타입 편광 필름을 수득하였다.
상기 실시예에서, 질소 기체를 붕산 함유 수용액에 삽입된 튜브를 통해 시간당 1.8 체적부의 속도로 상기 수용액에서 발포시켜서(대기압하 25 ℃에서), 상기 수용액과 접촉하는 기체내 산소 농도를 용액의 제조에서부터 디핑 처리 종료시까지 3 부피% 이하로 유지하였다.
요오드 타입 편광 필름의 연속 웹을 절단없이 하기 단계에 공급하였다:
PVA 기재 접착제를 편광 필름의 양면에 도포한 후, 각각 두께가 80 ㎛이고, 그 표면이 비누화된 트리아세틸셀룰로오스의 보호 필름 ("FUJITACK UV80" Fuji Photo Film Co., Ltd. 로부터 입수가능) 을 상기 편광 필름의 각 표면에 부착한 다음, 50 ℃에서 5 분간 건조하여 콘트라스트가 2,000 인 편광판을 수득하였다.
실시예 2
본 실시예에서, 도 1 에 나타낸 장치를 사용하여 편광 필름을 제조하였다.
붕산 함유 수용액 및 요오드화 칼륨 (1) (요오드화 칼륨:붕산:물의 중량비 = 6:7.5:100) (총 11 체적부) 을 탱크 (2) (부피가 12 체적부임) 로부터 펌프 (4)를 이용하여 처리조 (3)으로 공급하였고, 그 동안 상기 수용액 (1)이 펌프 (5)를 이용하여 처리조 (3)으로부터 탱크 (2)로 복귀하여, 처리조 (3)의 수용액 (1)의 부피는 5 체적부로 일정하게 유지되었다. 처리조 (3)의 수용액 (1)의 온도는, 가열기(나타내지 않음)로 탱크 (2)내 수용액 (1)을 가열하여 상기 가열된 용액을 처리조 (3)으로 공급함으로써 일정하게 유지(73 ℃ ± 0.5 ℃)되었다.
처리조 (3)의 PVA 필름을 처리하는 동안, 소정의 양의 수용액 (1)을 펌프 (6)을 통해 탱크 (2)로부터 배출하고, 활성탄 필터 (7) 및 폴리프로필렌 필터 (8)을 통해 여과하였다. 그 후, 여과된 수용액을 탱크 (2)로 재순환시켰다.
탱크 (2)에서, 질소 기체 (11)을 질소-공급용 파이프 (14)를 통해 발포시켜서(파이프의 아래쪽 끝을 수용액 (1)의 표면 아래에 잠겨 있음), 수용액 (1) 위의 공간 (9)의 산소 농도를 2 부피% ± 1 부피%로 유지하였다.
처리조 (3)으로부터 재순환된 수용액 (1)을 파이프 (10)을 통해 탱크 (2)로 복귀시켰는 바, 상기 파이프의 아래쪽 끝을 탱크 (2)내 수용액 (1)의 표면 아래에 담갔다. 또한, 탱크 (2)내 수용액 (1)을 교반기 (13)으로 계속 교반하였다.
처리조 (3)내 수용액 (1)의 표면 (12)를 공기와 접촉하도록 방치하였다.
평균 중합도 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상 및 두께 75 ㎛ 인 PVA 필름을 건조 상태에서 연신비 5 로 단축 연신하고, 필름의 연신 상태를 유지하면서 60 ℃의 순수에 60 초간, 및 이어서 요오드:요오드화 칼륨:물의 중량비가 0.05:5:100 인 28 ℃ 수용액에 60 초간 디핑하였다. 그 후, 상기 필름을 계속하여 처리조 (3) 의 수용액 (1)에 300 초간 디핑하였다.
이어서, 상기 단계에서 제조된 편광 필름을 실시예 1 에서 제조된 편광 필름 대신에 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 편광판의 콘트라스트는 2,000 이었다.
실시예 3
10 시간 동안 재순환된 수용액을 사용한 점을 제외하고는 실시예 2 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
10 시간의 처리 작업 동안, 요오드 및 요오드화 칼륨을 포함한 수용액내 (요오드:요오드화 칼륨:물의 중량비 = 0.05:5:100) 및 붕산 및 요오드화 칼륨을 포함한 수용액내 (요오드화 칼륨:붕산:물의 중량비 = 6:7.5:100) 성분의 농도를 30 분마다 모니터링하였고, 물, 요오드화 칼륨, 요오드 및 붕산을 감소량에 해당하는 양만큼 보충해주어 원래의 중량비가 유지되도록 하였다. 붕산 함유 수용액에서 PVA 필름을 처리하는 동안, 질소 기체를 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 상기 용액에 발포시켜서 용액과 접촉하는 기체내 산소 농도를 3 부피% 이하로 유지하였다.
상기 편광판의 콘트라스트는 2,000 이었다.
비교예 1
디핑 처리시, 붕산 함유 수용액에 질소 기체를 발포시키지 않아, 수용액 위 대기의 산소 농도가 약 20 부피% 인 점을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다. 상기 편광판의 콘트라스트는 700 이었다.

Claims (11)

  1. 붕산 함유 수용액과 접촉하는 대기 중 산소 농도를 5 부피% 이하로 조절함으로써 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하면서, 요오드가 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을 붕산 함유 수용액에 디핑하는 단계를 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 붕산 함유 수용액과 접촉하는 기체로서 비활성 기체(inactive gas)를 사용하여, 상기 붕산 함유 수용액과 산소 사이의 접촉을 억제하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올 필름을 상기 붕산 함유 수용액에 디핑하는 작업을, 상기 비활성 기체를 상기 수용액에 발포(bubbling)시키는 동안 수행하는 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 비활성 기체가 질소, 헬륨 또는 아르곤인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 붕산 함유 수용액을 활성탄으로 처리하는 동안, 상기 폴리비닐 알코올 필름을 상기 붕산 함유 수용액에 디핑하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 붕산 함유 수용액내 물:붕산:요오드화 칼륨의 중량비가 100:(2-15):(2-20) 인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 붕산 함유 수용액의 온도가 50 내지 85 ℃이고, 디핑 시간이 90 내지 1,200 초인 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올 필름의 중합도가 1,500 내지 5,000 인 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 요오드가 흡착 및 배향된 상기 폴리비닐 알코올 필름이, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 물에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한 후 단축 연신함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에서 단축 연신함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 다수의 디핑 단계에서 단축 연신함으로써 제조된 필름, 또는 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 건조 상태에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑함으로써 제조된 필름인 방법.
  11. 제 4 항에 있어서, 상기 비활성 기체가 질소, 헬륨 또는 아르곤인 방법.
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