JP6685661B2 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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[1] PVAフィルムより偏光フィルムを製造するに際して、使用される処理液に泡沫を発生させる工程を有する偏光フィルムの製造方法;
[2] 泡沫を発生させる上記処理液が、膨潤処理液、染色処理液、架橋処理液、延伸処理液、固定処理液および洗浄処理液からなる群より選ばれる少なくとも1つである、上記[1]の製造方法;
[3] 上記処理液が、ヨウ素含有化合物およびホウ素含有化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物を含む、上記[1]または[2]の製造方法;
[4] 上記処理液が、処理槽、循環ラインおよび保管タンクからなる群より選ばれる少なくとも1つの内にあるときに泡沫を発生させる、上記[1]〜[3]のいずれか1つの製造方法;
[5] 泡沫の直径が1μm〜3cmである、上記[1]〜[4]のいずれか1つの製造方法;
[6] 処理液中に溶存していたPVAを除去する工程を有する、上記[1]〜[5]のいずれか1つの製造方法;
[7] 除去されるPVAが泡沫により析出したものである、上記[6]の製造方法;
に関する。
偏光フィルムを製造するための本発明の製造方法は、PVAフィルムより偏光フィルムを製造するに際して、使用される処理液に泡沫を発生させる工程を有する。
PVAフィルムを構成するPVAとしては、ビニルエステルの1種または2種以上を重合して得られるポリビニルエステルをけん化することにより製造されるものを使用することができる。当該ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル等が挙げられる。これらのビニルエステルの中でも、入手の容易性、PVAの製造の容易性、コスト等の点から、分子中にビニルオキシカルボニル基(H2C=CH−O−CO−)を有する化合物が好ましく、酢酸ビニルがより好ましい。
これらの界面活性剤は1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
偏光フィルムを製造するための本発明の製造方法は、PVAフィルムより偏光フィルムを製造するに際して、使用される処理液に泡沫を発生させる工程を有する。偏光フィルムは、通常、PVAフィルムを原反フィルムとして用いて、膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、固定処理工程などの処理工程を経て製造することができるが、本発明の製造方法では、これらの処理工程などで使用される処理液に泡沫を発生させる。これにより当該処理液中に溶存していたPVAを処理液中に析出させることができ、当該処理液中に溶存していたPVAを効率的に除去することができる。なお本発明の偏光フィルムの製造において使用する処理液が2種以上存在する場合には、全ての処理液に対して泡沫を発生させてもよいし、一部の処理液に対して泡沫を発生させてもよい。
PVAフィルムに膨潤処理を施す前にPVAフィルムを洗浄することが、PVAフィルムに付着しているブロッキング防止剤などを除去して、偏光フィルムの製造工程にブロッキング防止剤などが持ち込まれることを防止する観点から好ましい。当該洗浄処理は、PVAフィルムを洗浄処理液(洗浄液)の入った洗浄処理槽中に浸漬させることにより行うことが好ましいが、洗浄処理液をPVAフィルムに対して吹き付けることにより行うこともできる。当該洗浄処理液としては、例えば水を用いることができる。当該洗浄処理液の温度は20〜40℃の範囲内であることが好ましい。当該温度が20℃以上であることによりブロッキング防止剤などの除去が行いやすくなる。また当該温度が40℃以下であることによりPVAフィルムの表面の一部が溶解してフィルム同士がくっつきやすくなって取り扱い性が低下するのを抑制することができる。上記のような観点から、当該温度は、22℃以上であることがより好ましく、24℃以上であることがさらに好ましく、26℃以上であることが特に好ましく、また、38℃以下であることがより好ましく、36℃以下であることがさらに好ましく、34℃以下であることが特に好ましい。
膨潤処理は、PVAフィルムを水等の膨潤処理液の入った膨潤処理槽中に浸漬させることにより行うことができる。膨潤処理槽中に浸漬する際の膨潤処理液の温度としては、20〜40℃の範囲内であることが好ましく、22〜38℃の範囲内であることがより好ましく、24〜36℃の範囲内であることがさらに好ましく、26〜34℃の範囲内であることが特に好ましい。また、膨潤処理槽中に浸漬する時間としては、例えば、0.1〜5分間の範囲内であることが好ましく、0.5〜3分間の範囲内であることがより好ましい。なお、膨潤処理液として使用される水は純水に限定されず、ホウ素含有化合物等の各種成分が溶解した水溶液であってもよいし、水と水性媒体との混合物であってもよい。当該ホウ素含有化合物の種類は特に限定されないが、取り扱い性の良いホウ酸やホウ砂が好ましい。膨潤処理液がホウ素含有化合物を含む場合、延伸性を向上させる観点から、その濃度は6質量%以下であることが好ましい。
染色処理は、二色性色素としてヨウ素系色素を用いて行うのがよく、染色の時期としては、延伸処理前、延伸処理時、延伸処理後のいずれの段階であってもよい。染色処理は、染色処理液(染色液)としてヨウ素−ヨウ化カリウムを含有する溶液(特に水溶液)を用い、当該染色処理液の入った染色処理槽中にPVAフィルムを浸漬させることにより行うのが好ましい。染色処理液におけるヨウ素の濃度は0.005〜0.2質量%の範囲内であることが好ましく、ヨウ化カリウム/ヨウ素(質量割合)を20〜100の範囲内にすることが好ましい。染色処理液の温度は20〜50℃の範囲内、特に25〜40℃の範囲内とすることが好ましい。染色処理液には、ホウ酸等のホウ素含有化合物が架橋剤として含有されていてもよい。
なお使用するPVAフィルムに予め二色性色素を含有させておけば、染色処理を省略することができる。また、使用するPVAフィルムには予めホウ酸、ホウ砂等のホウ素含有化合物を含有させておくこともできる。
偏光フィルムの製造にあたって、PVAフィルムへの二色性色素の吸着を強固にするなどの目的のために、染色処理後に架橋処理を行うことが好ましい。架橋処理は、架橋処理液として架橋剤を含有する溶液(特に水溶液)を用い、当該架橋処理液の入った架橋処理槽中にPVAフィルムを浸漬させることにより行うことができる。架橋剤としては、ホウ酸、ホウ砂等のホウ素含有化合物の1種または2種以上を使用することができる。架橋処理液における架橋剤の濃度は、あまりに高すぎると架橋反応が進みすぎてその後に行う延伸工程で十分な延伸を行うのが困難になる傾向があり、また、あまりに少なすぎると架橋処理の効果が低減することから、1〜6質量%の範囲内であることが好ましく、1.5〜5.5質量%の範囲内であることがより好ましく、2〜5質量%の範囲内であることがさらに好ましい。
延伸処理は、湿式延伸法または乾式延伸法のいずれで行ってもよい。湿式延伸法の場合は、延伸処理液としてホウ酸等のホウ素含有化合物を含有する溶液(特に水溶液)を用い、当該延伸処理液の入った延伸処理槽中で行うこともできるし、上記した染色処理槽中や後述する固定処理槽中で行うこともできる。また乾式延伸法の場合は、吸水後のPVAフィルムを用いて空気中で行うことができる。これらの中でも、湿式延伸法が好ましく、ホウ酸を含む水溶液中で一軸延伸するのがより好ましい。延伸処理液がホウ素含有化合物を含有する場合、当該延伸処理液におけるホウ素含有化合物の濃度は、延伸性を向上させることができることから、1.5〜7質量%の範囲内であることが好ましく、2.0〜6.5質量%の範囲内であることがより好ましく、2.5〜6質量%の範囲であることがさらに好ましい。
偏光フィルムの製造に当たっては、PVAフィルムへの二色性色素の吸着を強固にするために固定処理を行うことが好ましい。固定処理は、固定処理液としてホウ酸、ホウ砂等のホウ素含有化合物の1種または2種以上を含む溶液(特に水溶液)を用い、当該固定処理液の入った固定処理槽中にPVAフィルム(好ましくは延伸処理後のPVAフィルム)を浸漬させることにより行うことができる。また必要に応じて、固定処理液にはヨウ素含有化合物や金属化合物を含有させてもよい。固定処理液におけるホウ素含有化合物の濃度は、一般に2〜15質量%、特に3〜10質量%程度であることが好ましい。固定処理液の温度は、15〜60℃、特に25〜40℃であることが好ましい。
染色処理後、好ましくは延伸処理後のPVAフィルムに対して洗浄処理を施すことが好ましい。当該洗浄処理は、PVAフィルムを洗浄処理液(洗浄液)の入った洗浄処理槽中に浸漬させることにより行うことが好ましいが、洗浄処理液をPVAフィルムに対して吹き付けることにより行うこともできる。
当該洗浄処理液としては、例えば水を用いることができる。当該水は純水に限定されず、例えばヨウ化カリウム等のヨウ素含有化合物を含有していてもよい。なお、当該洗浄処理液はホウ素含有化合物を含有していてもよいが、その場合、ホウ素含有化合物の濃度は2.0質量%以下であることが好ましい。
当該洗浄処理液の温度は5〜40℃の範囲内であることが好ましい。当該温度が5℃以上であることにより水分の凍結に基づくフィルムの破断を抑制することができる。また、当該温度が40℃以下であることにより得られる偏光フィルムの光学特性が向上する。上記のような観点から、当該温度は、7℃以上であることがより好ましく、10℃以上であることがさらに好ましく、また、38℃以下であることがより好ましく、35℃以下であることがさらに好ましい。
以上のようにして得られた偏光フィルムは、その両面または片面に、光学的に透明で且つ機械的強度を有する保護膜を貼り合わせて偏光板にして使用されることが好ましい。保護膜としては、三酢酸セルロース(TAC)フィルム、シクロオレフィンポリマー(COP)フィルム、酢酸・酪酸セルロース(CAB)フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどが使用される。また、貼り合わせのための接着剤としては、PVA系接着剤やウレタン系接着剤などを挙げることができるが、中でもPVA系接着剤が好適である。
延伸方向30cm×幅方向20cmにカットした偏光フィルム上にある青色異物を目視で観察してマーキングし、それらを微分干渉顕微鏡200倍下で観察して、その形状を略楕円形とした場合の長径が1〜500μmの範囲にある青色異物の個数をカウントした。
幅650mmで厚み60μmのPVAフィルム(PVA100質量部に対してグリセリンを12質量部およびラウリン酸ジエタノールアミドを0.16質量部を含有する単層のフィルム。PVAにおけるエチレン単位の含有率は2.0モル%で、けん化度は99.9モル%で、重合度は2,400。)に膨潤処理、染色処理、架橋処理、延伸処理、洗浄処理、乾燥処理をこの順に施して偏光フィルムを連続的に製造した。膨潤処理は膨潤処理液として30℃の純水の入った膨潤処理槽中で長さ方向に1.72倍に一軸延伸しながら実施した。染色処理は32℃の染色処理液の入った膨潤処理槽中で長さ方向に1.37倍に一軸延伸しながら実施した。なお染色処理液としてはヨウ素0.05質量%およびヨウ化カリウム1.15質量%の水溶液を用いた。架橋処理は架橋処理液として32℃の2.6質量%ホウ酸水溶液の入った膨潤処理槽中で1.12倍に長さ方向に一軸延伸しながら実施した。延伸処理は55℃の延伸処理液の入った膨潤処理槽中で長さ方向に2.31倍に一軸延伸することにより実施した。なお延伸処理液としてはホウ酸2.8質量%およびヨウ化カリウム5質量%の水溶液を用いた。洗浄処理は22℃の洗浄処理液の入った洗浄処理槽中に延伸しないで12秒間浸漬することにより実施した。なお洗浄処理液としてはホウ酸1.5質量%およびヨウ化カリウム5質量%の水溶液を用いた。乾燥処理は延伸しないで60℃で1.5分間行うことにより実施した。
偏光フィルムの製造を開始してから6時間経過後、偏光フィルムをサンプリングしてその表面に付着した青色異物の個数を上記した方法により測定したところ、0個であった。
実施例1において、パナソニック株式会社製の「PANA AIR BH−707」を用いて直径が0.2mmから1cmの泡沫(空気)をそれぞれ発生させたことに代えて、株式会社田中金属製作所製の「TK7003」を用いて直径が0.01mmから0.1mmの泡沫(空気)をそれぞれ発生させたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを連続的に製造した。このとき、各処理液の温度上昇は見られなかったが、各処理液中に泡沫が残存する現象が若干見られた。
偏光フィルムの製造を開始してから6時間経過後、偏光フィルムをサンプリングしてその表面に付着した青色異物の個数を上記した方法により測定したところ、0個であった。
実施例1において、泡沫発生部にナイロンメッシュを配置することにより発生する泡沫の直径を1.5cmから3cmとしたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを連続的に製造した。このとき、各処理液の温度上昇は見られず、各処理液中に泡沫が残存する現象も見られなかった。
偏光フィルムの製造を開始してから6時間経過後、偏光フィルムをサンプリングしてその表面に付着した青色異物の個数を上記した方法により測定したところ、1個であった。
実施例1において、染色処理液、架橋処理液、延伸処理液および洗浄処理液のいずれに対しても泡沫を発生させなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを連続的に製造した。
偏光フィルムの製造を開始してから6時間経過後、偏光フィルムをサンプリングしてその表面に付着した青色異物の個数を上記した方法により測定したところ、5個であった。
Claims (6)
- ポリビニルアルコールフィルムより偏光フィルムを製造するに際して、使用される処理液に泡沫を発生させ、処理液中に溶存していたポリビニルアルコールを除去する工程を有する偏光フィルムの製造方法であって、除去されるポリビニルアルコールが泡沫により析出したものである、偏光フィルムの製造方法。
- 泡沫を発生させる上記処理液が、膨潤処理液、染色処理液、架橋処理液、延伸処理液、固定処理液および洗浄処理液からなる群より選ばれる少なくとも1 つである、請求項1に記載の製造方法。
- 上記処理液が、ヨウ素含有化合物およびホウ素含有化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物を含む、請求項1または2に記載の製造方法。
- 上記処理液が、処理槽、循環ラインおよび保管タンクからなる群より選ばれる少なくとも1つの内にあるときに泡沫を発生させる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 泡沫の直径が1μm〜3cmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 泡沫の直径が1.5cm〜3cmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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