JP5956276B2 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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[1]少なくとも一方の表面の接触角が55〜70°である熱可塑性樹脂フィルム上に当該接触角を有する表面と接するようにPVA層を形成してなる、熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層とを有する積層体を延伸する工程を含む偏光フィルムの製造方法;
[2]熱可塑性樹脂フィルム層を構成する熱可塑性樹脂が非晶性ポリエチレンテレフタレートである、上記[1]の製造方法;
[3]PVA層に含まれるPVAの平均重合度が2,800〜9,500である、上記[1]または[2]の製造方法;
[4]PVA層が可塑剤をPVA100質量部に対して1〜15質量部含む、上記[1]〜[3]のいずれか1つの製造方法;
[5]可塑剤がグリセリンである、上記[4]の製造方法;
[6]積層体を延伸する際の延伸倍率が5.5倍以上である、上記[1]〜[5]のいずれか1つの製造方法;
[7]厚みが10μm以下の偏光フィルムの製造方法である、上記[1]〜[6]のいずれか1つの製造方法;
に関する。
本発明において使用される積層体は熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層とを有する。そして当該積層体は、少なくとも一方の表面の接触角が55〜70°である熱可塑性樹脂フィルム上に当該接触角を有する表面と接するようにPVA層を形成してなるものである。当該接触角が55°より低いと熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層との接着強度が強くなり過ぎ、積層体の延伸後に延伸された熱可塑性樹脂フィルム層を剥離する場合に剥離が困難になる。一方、当該接触角が70°より高いと、積層体の延伸中に熱可塑性樹脂フィルム層からPVA層が剥離したり裂けたりしやすくなって、高い延伸倍率で延伸するのが困難になる。延伸された熱可塑性樹脂フィルム層を剥離する際の剥離性や積層体の延伸性などの観点から、上記接触角は57〜69°であることが好ましく、59〜68°であることがより好ましい。熱可塑性樹脂フィルムは少なくとも一方の表面の接触角が上記した範囲内にあるが、少なくともPVA層と接する表面の接触角が上記した範囲内にあればよく、通常は熱可塑性樹脂フィルムの一方の面のみにおいてその接触角が上記した範囲内にあればよい。なお、熱可塑性樹脂フィルムの表面の接触角とは、水の自由表面が熱可塑性樹脂フィルムに接する場所での水面と熱可塑性樹脂フィルムの表面とのなす角(水の内部にある角をとる)をいい、実施例において後述する方法によって測定することができる。
放電量(W・分/m2) = 出力(W/m)/処理速度(m/分) (1)
特に前記した他の単量体が、(メタ)アクリル酸、不飽和スルホン酸などのように、得られるPVAの水溶性を促進する可能性のある単量体である場合には、偏光フィルムの製造過程においてPVAが溶解するのを防止するために、ポリビニルエステルにおけるこれらの単量体に由来する構造単位の割合は、ポリビニルエステルを構成する全構造単位のモル数に基づいて、5モル%以下であることが好ましく、3モル%以下であることがより好ましい。
なお、PVA層の形成に使用されるPVA(PVA層に含まれるPVA)の平均重合度は、JIS K6726−1994の記載を基に求めることができ、具体的には実施例において後述する方法により求めることができる。
なお、偏光フィルムの製造条件などにもよるが、PVA層に含まれる可塑剤は偏光フィルムを製造する際に溶出するなどするため、その全量が偏光フィルムに残存するとは限らない。
PVA層の不溶化処理は二色性色素を接触させる処理の前、さらには膨潤処理の前に行うのが好ましい。
JIS K6726−1994の記載に準じて測定した。但し、試験溶液としては、PVA0.28g、蒸留水70g、および撹拌子を、100mL共通すり合わせ三角フラスコに投入して栓をし、95℃の恒温槽に浸漬し、撹拌子で撹拌しながらPVAを溶解することで濃度約0.4質量%のPVA水溶液とし、これをブフナー漏斗形ガラスろ過器3Gでろ過し、30℃の恒温水槽中で冷却したものを用いた。
協和界面科学株式会社製「DropMaster500」を使用し、20℃、65%RHの環境下で、内径0.4mmの針から2μLの純水を熱可塑性樹脂フィルムの表面に押し出して接触角を測定した。
デジタルゲージ(マグネスケール社製「DE12BR」)を用いて、偏光フィルムの任意の位置(5箇所)での厚みを測定し、その平均値を偏光フィルムの厚みとした。
(a)透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの幅方向に2cm×長さ方向に2cmの正方形のサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記式(2)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts = (Ts1+Ts2)/2 (2)
上記透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T‖(%)、長さ方向が直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)を、上記「(a)透過率Tsの測定」の場合と同様にして測定し、下記式(3)により偏光度V(%)を求めた。
V = {(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (3)
以下の各実施例および比較例において、ヨウ素系色素を含有する水溶液への浸漬時間を1〜2分間の範囲内で1分間から4回変更して同様の操作を行い、各実施例または比較例で製造した偏光フィルムとは二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムを製造した。これら4枚の偏光フィルムのそれぞれについて上記した方法で透過率Ts(%)および偏光度V(%)を求め、各実施例および比較例毎に、透過率Ts(%)を横軸、偏光度V(%)を縦軸として各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの透過率Ts(%)および偏光度V(%)に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの偏光度V44(%)を求めた。
得られた偏光度V44(%)から、下記式(4)により透過率44%時の二色性比を求めて、偏光性能の指標とした。
透過率44%時の二色性比 = log(44/100−44/100×V44/100)/log(44/100+44/100×V44/100) (4)
(1)熱可塑性樹脂フィルムの親水化処理
熱可塑性樹脂フィルムとして、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人化成株式会社製 A−PETシート FR 厚み150μm)を用いて、熱可塑性樹脂フィルムの片面に放電量280W・分/m2(出力280W/m、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行った。コロナ処理後の熱可塑性樹脂フィルムの表面の接触角は60°であった(コロナ処理前の接触角は79°)。
(2)原液の調製
平均重合度2,400、けん化度99.8モル%のPVA(酢酸ビニルの単独重合体のけん化物)100質量部、可塑剤としてグリセリン6質量部および水からなるPVA濃度が5質量%の水溶液を調製してPVA層を形成するための原液とした。
(3)積層体の作製
(1)で親水化処理を行った熱可塑性樹脂フィルムのコロナ処理面に(2)で調製した原液をダイコーターを用いて塗工した後、80℃で240秒間乾燥することにより、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層と厚みが6μmのPVA層とからなる2層構造の積層体(幅0.5mの長尺の積層体)を作製した。
(4)偏光フィルムの製造
(3)で作製した積層体に対して、PVA層の不溶化処理、染色、一軸延伸、乾燥処理をこの順に施して偏光フィルムを製造した。すなわち、PVA層の不溶化処理として積層体をホウ酸水溶液(濃度:3質量%、温度:30℃)に1分間浸漬した。次いで、ヨウ素系色素を含有する水溶液(使用されるヨウ素の濃度:0.3質量%、使用されるヨウ化カリウムの濃度:2.1質量%、温度:30℃)に1分間浸漬してPVA層にヨウ素系色素を含有させた。続いて、ホウ酸水溶液(ホウ酸濃度:4質量%、ヨウ化カリウム濃度:6質量%、温度:65℃)中で長尺方向に限界まで一軸延伸した。なお、予め同じ方法で延伸して切断する倍率を確認しておき、その切断した倍率から0.20倍低い倍率を上記の限界とした。その後、60℃で1分間乾燥して、延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層上に形成された偏光フィルムを得た。これから延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレート層を、偏光フィルムが裂けないように注意深く剥離し、得られた偏光フィルムについて、厚みおよび偏光性能の各測定または評価を行った。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に放電量220W・分/m2(出力220W/m、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行い、コロナ処理後の非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面の接触角を66°にしたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルム(延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレート層を剥離したもの)を得て、厚みおよび偏光性能の各測定または評価を行った。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
PVA(けん化度99.8モル%、酢酸ビニルの単独重合体のけん化物)の平均重合度を表1に示したようにしたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルム(延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレート層を剥離したもの)を得て、厚みおよび偏光性能の各測定または評価を行った。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に放電量380W・分/m2(出力380W/m、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行い、コロナ処理後の非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面の接触角を52°にしたこと以外は実施例1と同様にして延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層上に形成された偏光フィルムを得た。続いて、これから延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層を、偏光フィルムが裂けないように注意深く剥離しようとしたが、偏光フィルムが裂けた。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に放電量150W・分/m2(出力150W、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行い、コロナ処理後の非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面の接触角を72°にしたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製しようとしたところ、延伸倍率が5.00倍を超えたところでPVA層が非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムから自然に剥離して裂けたため、偏光フィルムを作製することができなかった。
非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に放電量150W・分/m2(出力150W、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行い、コロナ処理後の非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面の接触角を72°にした。なお、このコロナ処理面について、JIS K6768:1999に従って濡れ張力を測定したところ50.0mN/m(500μN/cm)であった。このコロナ処理された非晶性ポリエチレンテレフタレートを用いると共にグリセリンを使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製しようとしたところ、延伸倍率が5.00倍を超えたところでPVA層が非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムから自然に剥離して裂けたため、偏光フィルムを作製することができなかった。
Claims (7)
- 少なくとも一方の表面の水接触角が55〜70°である熱可塑性樹脂フィルム上に当該接触角を有する表面と接するようにポリビニルアルコール層を形成してなる、熱可塑性樹脂フィルム層とポリビニルアルコール層とを有する積層体を延伸する工程を含む偏光フィルムの製造方法。
- 熱可塑性樹脂フィルム層を構成する熱可塑性樹脂が非晶性ポリエチレンテレフタレートである、請求項1に記載の製造方法。
- ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールの平均重合度が2,800〜9,500である、請求項1または2に記載の製造方法。
- ポリビニルアルコール層が可塑剤をポリビニルアルコール100質量部に対して1〜15質量部含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 可塑剤がグリセリンである、請求項4に記載の製造方法。
- 積層体を延伸する際の延伸倍率が5.5倍以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 厚みが10μm以下の偏光フィルムの製造方法である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
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