JP6434309B2 - 積層体、偏光フィルムおよび偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、熱可塑性樹脂フィルム上にPVA層を形成して積層体とし、これに一軸延伸を施すなどして熱可塑性樹脂フィルム上に形成された偏光フィルムを得るにあたり、平均重合度が2,800以上9,500以下のPVAを用いると、一軸延伸の際の限界延伸倍率が向上することを見出した。一般にはPVAの平均重合度が高くなれば延伸時の張力が高まって限界延伸倍率が低下するものと考えられるが、上記の方法で偏光フィルムを得るにあたり上記の平均重合度を有するPVAを用いると、例えば、平均重合度が2,600のPVAを用いた場合と比較して限界延伸倍率が低下せずにむしろ向上することは予想外であった。
そして、平均重合度が2,800以上9,500以下のPVAを用いて熱可塑性樹脂フィルム上にPVA層を形成して積層体とし、これを5.7倍以上に延伸して熱可塑性樹脂フィルム上に形成された偏光フィルムを製造すると、マトリックスの複屈折率が従来よりも高い45×10−3以上の偏光フィルムが、円滑且つ簡便に得られることを見出した。
[1]熱可塑性樹脂フィルム層と膨潤度が180%以上260%以下のPVA層とを有する積層体(以下、これを「積層体(1)」と称することがある)であって、(1)当該ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールにおいて、隣接するビニルアルコール単位間の結合の全モル数に対して1,2−グリコール結合で結合している隣接するビニルアルコール単位間の結合のモル数が占める割合(モル%)で定義される1,2−グリコール結合量において、当該ポリビニルアルコール層に含まれる1,2−グリコール結合量が0.4モル%以上1.5モル%以下であって、(2)当該ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールのエチレン含有量が1モル%以上12モル%以下である、積層体、
[2]PVA層に含まれるPVAの平均重合度が1,000以上9,500以下である、上記[1]の積層体、
[3]PVA層に含まれるPVAのけん化度が98モル%以上である、上記[1]または[2]に記載の積層体、
[4]PVA層が可塑剤をPVA100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、上記[1]〜[3]のいずれか1つの積層体、
[5]可塑剤がグリセリンである、上記[4]の積層体、
[6]上記[1]〜[5]のいずれか1つの積層体を延伸する工程を含む偏光フィルムの製造方法(以下、これを「偏光フィルムの製造方法(1)」と称することがある)、
[7] 延伸前の積層体のPVA層;積層体の延伸中における延伸途上にあるPVA層; および、積層体を延伸した後のPVA層から形成された延伸フィルム層;のうちのいずれかに対して二色性色素を接触させる工程を含む、上記[6]の製造方法、
[8]二色性色素を接触させる工程の前に、ホウ素化合物を含む水溶液と接触させる工程を含まない、上記[7]の製造方法、
[9]二色性色素を接触させる工程の前に、95℃以上の温度で延伸する工程を含まない、上記[7]または[8]の製造方法、
に関する。
[12]複屈折率が45×10−3以上のマトリックスに二色性色素が吸着している偏光フィルム(以下、これを「偏光フィルム(2)」と称することがある)、
[13]マトリックスがPVAを含み、その平均重合度が2,800以上9,500以下である、上記[12]の偏光フィルム、
[14]マトリックスがPVAを含み、その平均重合度が4,100以上9,500以下である、上記[12]の偏光フィルム、
[15]厚みが10μm以下である、上記[12]〜[14]のいずれか1つの偏光フィルム、
[16]熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層とを有する積層体を5.7倍以上に延伸する工程を含む偏光フィルムの製造方法であって、PVA層に含まれるPVAの平均重合度が2,800以上9,500以下である、製造方法(以下、これを「偏光フィルムの製造方法(2)」と称することがある)、
[17]PVAの平均重合度が4,100以上9,500以下である、上記[16]の製造方法、
[18]PVA層が可塑剤をPVA100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、上記[16]または[17]の製造方法、
[19]PVA層が可塑剤をPVA100質量部に対して4質量部以上12質量部以下含む、上記[16]または[17]の製造方法、
[20]可塑剤がグリセリンである、上記[18]または[19]の製造方法、
に関する。
本発明の積層体(1)は熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層とを有する。熱可塑性樹脂フィルム層を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、メタクリル樹脂、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート等の各種熱可塑性樹脂、およびこれらの熱可塑性樹脂を構成する単量体単位を複数種有する共重合体などが挙げられる。熱可塑性樹脂フィルム層において、熱可塑性樹脂は1種のみ含まれていても、2種以上含まれていてもどちらでもよい。これらの中でも、高い耐熱性と延伸性を備える点で、ポリエチレンテレフタレートが好ましく、非晶性ポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
特に前記した他の単量体が、(メタ)アクリル酸、不飽和スルホン酸などのように、得られるPVAの水溶性を促進する可能性のある単量体である場合には、偏光フィルムの製造過程においてPVAが溶解するのを防止するために、ポリビニルエステルにおけるこれらの単量体に由来する構造単位の割合は、ポリビニルエステルを構成する全構造単位のモル数に基づいて、5モル%以下であることが好ましく、3モル%以下であることがより好ましい。
なお、本発明の積層体(1)を用いて偏光フィルムを製造する場合においては、その製造条件などにもよるが、PVA層に含まれる可塑剤は偏光フィルムを製造する際に溶出するなどするため、その全量が偏光フィルムに残存するとは限らない。
放電量(W・分/m2) = 出力(W/m)/処理速度(m/分) (1)
本発明の偏光フィルムの製造方法(1)は上記の積層体(1)を延伸する工程を含む。ここで、PVA層に予め二色性色素を含有させておけば、積層体(1)を延伸することによって二色性色素が吸着している偏光フィルムを得ることができる。この場合において、PVA層に二色性色素を含有させる方法は特に制限されず、例えば、積層体(1)のPVA層に二色性色素を接触させる方法や、PVA層を形成するための上記した原液に予め二色性色素を含有させる方法などを適宜採用することができる。また、PVA層に予め二色性色素を含有させておかない場合には、積層体(1)の延伸中に延伸途上にあるPVA層に二色性色素を接触させたり、あるいは、積層体(1)を延伸した後に(延伸前の)PVA層から形成された延伸フィルム層に二色性色素を接触させたりすることによって二色性色素が吸着している偏光フィルムを得ることができる。これらの中でも、延伸前の積層体(1)のPVA層;積層体(1)の延伸中における延伸途上にあるPVA層;および、積層体(1)を延伸した後のPVA層から形成された延伸フィルム層;のうちのいずれかに対して二色性色素を接触させる工程を含む製造方法によって二色性色素が吸着している偏光フィルムを得ることが、本発明の効果がより顕著に奏されることから好ましい。
本発明の偏光フィルム(2)では、複屈折率が45×10−3以上のマトリックスに二色性色素が吸着している。ここで二色性色素はマトリックスの内部に吸着していてもマトリックスの表面に吸着していてもどちらでもよいが、偏光性能の観点から、二色性色素はマトリックスの内部に吸着していることが好ましい。マトリックスに二色性色素が吸着している偏光フィルムは、二色性色素を予め含有させた原反フィルムを延伸したり、原反フィルムの延伸と同時に二色性色素を吸着させたり、原反フィルムを延伸してマトリックスを形成した後に二色性色素を吸着させたりするなどして製造することができる。
すなわち、波長λnmの光により測定される偏光フィルム(2)のレタデーション値(単位:nm)をRλとし、マトリックスのレタデーション値(単位:nm)をAとし、波長λの光による二色性色素に基づくレタデーション値(単位:nm)をBλとした際に、下記式(2)および(3);
Rλ = A + Bλ (2)
Bλ = B’/(λ2−6002) (3)
の関係が成り立つものとみなし、これらの式のλに測定波長の800nmおよび1000nmをそれぞれ代入することで得られる下記式(2’)、(3’)、(2”)および(3”);
R800 = A + B800 (2’)
B800 = B’/(8002−6002) (3’)
R1000 = A + B1000 (2”)
B1000 = B’/(10002−6002) (3”)
の連立方程式を、測定されたR800およびR1000の値を用いて解いてマトリックスのレタデーション値であるAを求め、これを偏光フィルム(2)の厚み(単位:nm)で除すことにより求めることができる。ここで、B’は測定される偏光フィルムに固有の値である。
本発明の偏光フィルム(2)を製造するための方法は特に限定されないが、熱可塑性樹脂フィルム層とPVA層とを有する積層体を5.7倍以上に延伸する工程を含む偏光フィルムの製造方法であって、PVA層に含まれるPVAの平均重合度が2,800以上9,500以下である本発明の偏光フィルムの製造方法(2)によれば、マトリックスの複屈折率が特定の範囲にあり、偏光性能に優れると共にクロスニコル状態における赤色光の漏れの少ない本発明の偏光フィルム(2)を、円滑且つ簡便に製造することができる。
なお、PVA層の形成に使用されるPVA(PVA層に含まれるPVA)の平均重合度は、JIS K6726−1994の記載を基に求めることができ、具体的には実施例において後述する方法により求めることができる。
なお、偏光フィルムの製造条件などにもよるが、PVA層に含まれる可塑剤は偏光フィルムを製造する際に溶出するなどするため、その全量が偏光フィルムに残存するとは限らない。
PVA層の不溶化処理は二色性色素を接触させる処理の前、さらには膨潤処理の前に行うのが好ましい。
限定されるものではない。なお、以下の参考例、評価例、実施例および比較例において採用された各測定または評価方法を以下に示す。
協和界面科学株式会社製「DropMaster500」を使用し、20℃、65%RHの環境下で、内径0.4mmの針から2μLの純水を熱可塑性樹脂フィルムの表面に押し出して接触角を測定した。
以下の実施例、評価例または比較例で得られた積層体を適当な大きさ(例えば300cm2程度)に切り出し、30℃の1,000gの蒸留水に30分間浸漬した。その後、積層体を取り出し、ろ紙で表面の水を取り、質量を測定した(その質量をAとする)。続いて、この積層体を105℃で16時間乾燥し、質量を測定した(その質量をBとする)。さらに、乾燥後の積層体を95℃の熱水で6時間煮沸してPVA層を溶解させ、残った熱可塑性樹脂フィルム層を105℃で16時間乾燥し、質量を測定した(その質量をCとする)。PVA層の膨潤度S(%)は、下記式(4)で算出した。
S = 100×(A−C)/(B−C) (4)
JIS K6726−1994の記載に準じて測定した。但し、試験溶液としては、PVA0.28g、蒸留水70g、および撹拌子を、100mL共通すり合わせ三角フラスコに投入して栓をし、95℃の恒温槽に浸漬し、撹拌子で撹拌しながらPVAを溶解することで濃度約0.4質量%のPVA水溶液とし、これをブフナー漏斗形ガラスろ過器3Gでろ過し、30℃の恒温水槽中で冷却したものを用いた。
デジタルゲージ(マグネスケール社製「DE12BR」)を用いて、偏光フィルムの任意の位置(5箇所)での厚みを測定し、その平均値を偏光フィルムの厚み(1)とした。
以下の参考例、評価例、実施例または比較例で得られた偏光フィルムについて、セルギャップ検査装置(大塚電子株式会社製「RETS−1100」)を用いて、波長800nmおよび1,000nmの光によるレタデーション値を測定した。測定位置は偏光フィルムの幅方向(一軸延伸した方向に対して垂直なフィルム面内における方向)の中央部を通過する長さ方向(一軸延伸した方向)の直線上の任意の5点とした。そして、波長800nmの光により測定される5つのレタデーション値の平均値を上記式(2’におけるR800とし、波長1,000nmの光により測定される5つのレタデーション値の平均値を上記式(2”)におけるR1000として、上記式(2’)、(3’)、(2”)および(3”)の連立方程式を解いてマトリックスのレタデーション値であるA(単位:nm)を求め、これを、後述する「偏光フィルムの厚みの測定(2)」で測定される偏光フィルムの厚み(5箇所の平均値、単位をnmに換算したもの)で除すことにより、マトリックスの複屈折率を求めた。
デジタルゲージ(マグネスケール社製「DE12BR」)を用いて、上記したマトリックスの複屈折率の測定におけるレタデーション値の測定位置(5箇所)での偏光フィルムの厚みを測定し、その平均値を偏光フィルムの厚み(2)とした。
(a)透過率Tsの測定
以下の実施例、評価例または比較例で得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの幅方向に2cm×長さ方向に2cmの正方形のサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JISZ8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記式(5)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts=(Ts1+Ts2)/2 (5)
上記透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T‖(%)、長さ方向が直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)を、上記「(a)透過率Tsの測定」の場合と同様にして測定し、下記式(6)により偏光度V(%)を求めた。
V = {(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (6)
以下の各実施例、評価例および比較例において、ヨウ素系色素を含有する水溶液への浸漬時間を1〜2分間の範囲内で1分間から4回変更して同様の操作を行い、各実施例、評価例または比較例で製造した偏光フィルムとは二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムを製造した。これら4枚の偏光フィルムのそれぞれについて上記した方法で透過率Ts(%)および偏光度V(%)を求め、各実施例、評価例および比較例毎に、透過率Ts(%)を横軸、偏光度V(%)を縦軸として各実施例、評価例または比較例で得られた偏光フィルムの透過率Ts(%)および偏光度V(%)に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの偏光度V44(%)を求めた。得られた偏光度V44(%)から、下記式(7)により透過率44%時の二色性比を求めて、偏光性能の指標とした。
透過率44%時の二色性比 = log(44/100−44/100×V44/100)/log(44/100+44/100×V44/100) (7)
以下の各実施例、評価例および比較例毎に、各実施例、評価例または比較例で得られた偏光フィルム1枚と、上記偏光性能の評価における「(c)透過率44%時の二色性比の算出」で得られた偏光フィルム4枚の合計5枚の偏光フィルムについて、波長700nmの光の直交透過率T700⊥(%)を測定した。すなわち、上記偏光性能の評価で得た5組のサンプルのそれぞれについて、2枚のサンプルを長さ方向が直交するように重ね、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、一方のサンプルの長さ方向に対して45°傾けた場合の波長700nmの光の透過率と−45°傾けた場合の波長700nmの光の透過率を測定して、それらの平均値をT700⊥(%)とした。
そして、上記偏光性能の評価で求めた透過率Ts(%)を横軸、波長700nmの光の
直交透過率T700⊥(%)を縦軸として合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求
め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの波長700nmの光の直交透過率T700⊥44(%)を求めた。当該T700⊥44(%)が低いときに赤色光
の漏れが少ないと評価した。
(1)熱可塑性樹脂フィルムの親水化処理
熱可塑性樹脂フィルムとして、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人化成
株式会社製A−PETシートFR厚み150μm) を用いて、熱可塑性樹脂フィルムの片面に放電量280W ・ 分/m2(出力280W/m、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行った。コロナ処理後の熱可塑性樹脂フィルムの表面の接触角は60°であった(コロナ処理前の接触角は79°)。
(2)原液の調製
平均重合度2,400、けん化度99.8 モル% 、エチレン含有量2.5モル%、1,2−グリコール結合量1.6モル%のPVA(酢酸ビニルとエチレンとの共重合体のけん化物)100質量部、可塑剤としてグリセリン6質量部および水からなるPVA濃度が10質量%の水溶液を調製してPVA層を形成するための原液とした。
(3)積層体の作製
(1)で親水化処理を行った熱可塑性樹脂フィルムのコロナ処理面に(2)で調製した原液をダイコーターを用いて塗工した後、80℃で240秒間乾燥することにより、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層と厚みが6μmのPVA層とからなる2層構造の積層体(幅0.5mの長尺の積層体)を作製した。得られた積層体について、PVA層の膨潤度の測定を行った。結果を表1に示した。
(4)偏光フィルムの製造
(3)で作製した積層体に対して、膨潤処理、染色、一軸延伸、乾燥処理をこの順に施
して偏光フィルムを製造した。すなわち、膨潤処理として積層体を蒸留水に1分間浸漬した。次いで、ヨウ素系色素を含有する水溶液(使用されるヨウ素の濃度:0.3質量%、使用されるヨウ化カリウムの濃度:2.1質量%、温度:30℃)に1分間浸漬してPVA層にヨウ素系色素を含有させた。続いて、ホウ酸水溶液(ホウ酸濃度:4質量%、ヨウ化カリウム濃度:6質量%、温度:65℃)中で長尺方向に限界まで一軸延伸した。なお、予め同じ方法で延伸して切断する倍率を確認しておき、その切断した倍率から0.20倍低い倍率を上記の限界とした。その後、60℃で1分間乾燥して、延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層上に形成された偏光フィルムを得た。これから延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレート層を剥離し、得られた偏光フィルムについて、厚み(1)および偏光性能の各測定または評価を行った。結果を採用された延伸倍率と共
に表1に示した。
PVAのエチレン含有量および1,2−グリコール結合量を表1に示したようにしたこと以外は評価例1と同様にして、積層体を得てPVA層の膨潤度の測定を行うと共に、その積層体から偏光フィルム(延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレート層を剥離したもの)を得て、厚み(1)および偏光性能の各測定または評価を行った。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
PVAのエチレン含有量を表1に示したようにしたこと以外は評価例1と同様にして積
層体を得てPVA層の膨潤度の測定を行った。また評価例1と同様にして、その積層体から偏光フィルムを作製しようとしたところ、膨潤処理時にPVA層に含まれるPVAが溶
出したため、偏光フィルムを作製することができなかった。結果を表1 に示した。
PVAのエチレン含有量を表1 に示したようにしたこと以外は評価例1と同様にして積層体を得てPVA層の膨潤度の測定を行った。また評価例1と同様にして、その積層体から偏光フィルムを作製したところ、染色性が悪く、斑があったため、厚み(1)の測定のみ行い、偏光性能の評価は行わなかった。結果を採用された延伸倍率と共に表1に示した。
Claims (9)
- 熱可塑性樹脂フィルム層と膨潤度が180%以上260%以下のポリビニルアルコール層とを有する積層体であって、(1)当該ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールにおいて、隣接するビニルアルコール単位間の結合の全モル数に対して1,2−グリコール結合で結合している隣接するビニルアルコール単位間の結合のモル数が占める割合(モル%)で定義される1,2−グリコール結合量において、当該ポリビニルアルコール層に含まれる1,2−グリコール結合量が0.4モル%以上1.5モル%以下であって、(2)当該ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールのエチレン含有量が1モル%以上12モル%以下である、積層体。
- ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールの平均重合度が1,000以上9,500以下である、請求項1に記載の積層体。
- ポリビニルアルコール層に含まれるポリビニルアルコールのけん化度が98モル%以上である、請求項1または2に記載の積層体。
- ポリビニルアルコール層が可塑剤をポリビニルアルコール100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 可塑剤がグリセリンである、請求項4に記載の積層体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体を延伸する工程を含む偏光フィルムの製造
方法。 - 延伸前の積層体のポリビニルアルコール層;積層体の延伸中における延伸途上にあるポ
リビニルアルコール層;および、積層体を延伸した後のポリビニルアルコール層から形成された延伸フィルム層;のうちのいずれかに対して二色性色素を接触させる工程を含む、請求項6に記載の製造方法。 - 二色性色素を接触させる工程の前に、ホウ素化合物を含む水溶液と接触させる工程を含
まない、請求項7に記載の製造方法。 - 二色性色素を接触させる工程の前に、95℃以上の温度で延伸する工程を含まない、請
求項7または8に記載の製造方法。
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