CN100346181C - 用于生产碘型偏振片的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产偏振片的方法，包含将碘在其中/其上吸附并取向的聚乙烯薄膜浸渍在含硼酸水溶液中的步骤，其中该水溶液与氧之间的接触被抑制。所生产的偏振片具有高对比度。

Description

用于生产碘型偏振片的方法
技术领域
本发明涉及用于生产显示高对比度的碘型偏振片的方法。
如今，已知一种碘在其中/其上吸附并取向的聚乙烯醇基薄膜(PVA薄膜)、一种二向色染料在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜等通常作为偏振片。这种偏振片通常以偏振板的形式使用，所述偏振板包含偏振片和在其至少一个表面、优选两个表面粘附的保护膜。
在这些偏振片中，碘型偏振片通常通过将碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜浸渍在含硼酸水溶液中生产，并且因为其具有更高透光率和更高偏光度，也即其对比度比染料型偏振片更好，所以碘型偏振片广泛用作液晶显示器的一部分。
随着近年来液晶显示器应用范围的扩大以及相关技术的发展，对起偏振片光学性质和特性的要求变得越来越高。也就是说，在液晶显示器用于户外或需要低耗电量的情况下，需要偏振片具有高透明度和高偏光度，即高对比度。但是，现有的碘型偏振片必然不能充分满足那些要求。
发明内容
作为广泛研究解决那些传统碘型偏振片问题的结果，现已发现在抑制含硼酸水溶液与氧之间的接触同时，通过用含硼酸水溶液，处理碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜，由此可生产具有高对比度的碘型偏振片。
因此，本发明提供一种用于生产偏振片的方法，包括将碘在其中/其上吸附并取向的聚乙烯醇薄膜浸渍在含硼酸水溶液中的步骤，其中该水溶液与氧之间的接触被抑制。
附图简述
图1示意性地示出用于生产实施例2中的偏振片的设备。
实施本发明的优选方式
用于本发明的聚乙烯醇薄膜可以通过由聚乙烯醇或任选包括少量其它共聚单体的皂化乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的薄膜得到。其它共聚单体的例子包括不饱和羧酸(如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸甲酯等)、烯烃(如乙烯、丙烯、1-丁烯、2-甲基丙烯等)、乙烯基醚(如乙基乙烯基醚、甲基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚等)、不饱和磺酸(如乙烯基磺酸盐、乙烯基磺酸钠等)等。
PVA树脂通常具有大约1,000至10,000，优选大约1,500至5,000的聚合度。
PVA树脂通常具有大约85至100摩尔％，优选大约98至100摩尔％的皂化度。
PVA薄膜可以通过用于生产PVA树脂薄膜的任何常规方法生产，并且生产方式没有限制。
PVA薄膜的厚度没有限制，可以为约30微米到约150微米。
用于本发明的碘型偏振片可以通过任何常规方法由PVA薄膜生产。例如，将未拉伸的PVA薄膜在水溶液中单轴拉伸，然后在含碘和碘化钾的溶液中浸渍；将未拉伸的PVA薄膜在含碘和碘化钾的溶液中浸渍，然后单轴拉伸；将未拉伸的PVA薄膜在含碘和碘化钾的溶液中单轴拉伸；将未拉伸的PVA薄膜在多个浸渍步骤中以适当拉伸比拉伸；或者将未拉伸的PVA薄膜在干燥状态单轴拉伸，然后在含碘和碘化钾的溶液中浸渍。
总拉伸比，即最终拉伸的PVA薄膜的长度与初始未拉伸的PVA薄膜长度的比值，通常为3至7倍，优选4至6倍。
在生产偏振片的工艺中，可以使用如拉幅辊(expander roll)或导布装置的适当设备，在垂直于上述单轴拉伸方向的方向上拉伸PVA薄膜。
含碘和碘化钾的溶液组合物，其水∶碘∶碘化钾重量比为100∶(0.005-0.5)∶(0.5-10)。溶液任选含有如硼酸、碘化锌等的第三组分。根据本发明，当溶液含有硼酸时，并不认为碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜浸渍的是含硼酸水溶液。
含碘和碘化钾的溶液的温度通常为大约20℃至大约50℃。
然后通过将PVA薄膜浸渍在含硼酸水溶液中，用该水溶液处理碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜。
含硼酸和碘化钾的水溶液组合物，其水∶硼酸∶碘化钾重量比通常为100∶(2-15)∶(2-20)，优选100∶(4-12)∶(5-15)，更优选100∶(5-12)∶(6-12)。该水溶液可以任选含有氯化锌、碘化锌等。此外，一种或多种不同于碘化钾的金属碘化物，如碘化锌，可以用于加入或代替碘化钾。
含硼酸水溶液的温度通常为至少50℃，优选55℃至85℃，更优选60℃至80℃。
用含硼酸水溶液处理聚乙烯醇薄膜的时间没有限制，可以为60至1,200秒，优选120至600秒，更优选150至500秒。
在用含硼酸水溶液处理的过程中，碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜可以任选进一步单轴拉伸。
用含硼酸水溶液的处理过程可以使用多个处理池在多个步骤中进行。在这种情况下，多个处理步骤中的条件，如温度、溶液浓度和/或拉伸比可以相同或不同。
在本发明的方法中，含硼酸水溶液与氧之间的接触被抑制或阻断。
为了抑制或阻断含硼酸水溶液与氧之间的接触，与含硼酸水溶液接触的气氛中的氧浓度可以为例如5体积％或更小。例如，用如氮气的不活泼气体或惰性气体(如氦气、氩气等)充满与含硼酸水溶液接触的气氛。其中，从成本考虑，优选氮气。
用于抑制或阻断含硼酸水溶液与氧之间的接触的方法没有限制。实际上优选用不活泼气体置换与含硼酸水溶液接触的气体(通常是空气)的方法。例如，可以使用以下方法：
1)在处理液槽中，在含硼酸水溶液的液面之上提供一个罩，在该罩中提供不活泼气体；
2)在处理液槽中，在含硼酸水溶液的液面之上提供一个罩，向含硼酸水溶液中直接鼓入不活泼气体。
但是，本发明不局限于这些方法。
当难以在处理液槽中含硼酸水溶液液面之上提供罩时，可以使用以下方法：
3)使处理液槽中的含硼酸水溶液在处理液槽与备用罐之间循环，同时在该备用罐中鼓入不活泼气体。
在该方法中，为了防止空气中的氧溶解入处理液槽中的含硼酸水溶液，优选通过在处理液槽中提供水位尺并且控制在处理液槽与备用罐之间循环的水溶液的量，同时用电脑控制液面的水平，使含硼酸水溶液的液面保持在恒定液面。另外，优选在处理液槽或备用罐提供排出孔或供给孔，以使空气以尽可能小的量溶于含硼酸水溶液。更优选的是，提供多个排出孔和/或供应孔。
用不活泼气体充满备用罐中的空间，以此代替在备用罐中鼓入不活泼气体，然后使来自处理液槽的含硼酸水溶液自由地从备用罐顶部下落，直到备用罐中含硼酸水溶液的液面上。在含硼酸水溶液自由下落的同时，和/或当其与备用罐中含硼酸水溶液表面碰撞时，含硼酸水溶液与不活泼气体充分地接触。
通过测量与含硼酸水溶液接触的气氛中的氧浓度，可以确认是否含硼酸水溶液与氧之间的接触被充分抑制或阻断。以气氛气体的体积为基准，其中所有气体的总分压等于大气压，氧浓度优选是0％。氧浓度实际上为5％或更小，优选3％或更小。
在本发明中，含硼酸水溶液与氧之间的接触最优选在实施本发明方法的设备的任何部分中均被抑制或阻断。如果难于在设备的所有部分抑制或阻断此类接触，在某种程度上，可以通过仅在氧易溶于含硼酸水溶液的一部分提供用于抑制含硼酸水溶液与氧之间的接触的方法，而达到本发明的效果，例如在液面波动比其它部分更大的部分。
优选用含硼酸水溶液处理碘在其中/其上吸附并取向的PVA薄膜，同时该水溶液用活性炭连续地或间歇地加以处理。例如，为了实施浸渍处理同时用活性炭处理水溶液，使用泵等将含硼酸水溶液的一部分从处理液槽排出，滤液通过活性炭过滤器然后回到处理液槽。当结合使用活性碳进行处理时，可以不断生产具有高收缩(contract)的偏振片。
当在多个处理液槽中用含硼酸水溶液处理PVA薄膜时，优选在各个处理液槽和/或各个备用罐中，水溶液与氧之间的接触被抑制和/或用活性炭处理水溶液。
已经用含硼酸水溶液处理的拉伸的PVA薄膜可以用如水洗、干燥等常规方法进行后处理，从而得到偏振片。
然后，将保护膜层压在用上述步骤得到的偏振片的至少一个表面上，提供起偏振片。保护膜的例子包括乙酸纤维素薄膜(如三醋酸纤维素、二醋酸纤维素等)、聚环烯烃薄膜(如聚降冰片烯薄膜等)、丙烯酸树脂薄膜、聚酯树脂薄膜、聚烯烃树脂薄膜、聚碳酸酯树脂薄膜、聚芳酯树脂薄膜、聚醚砜树脂薄膜等。
保护膜可以具有延迟膜的功能、反射偏振片(如购自3M公司的DBEF)的功能等。这种保护膜可以粘附于偏振片的一个或两个表面。
根据本发明，可以很容易地生产出比传统碘型偏振片具有更高对比度的碘型偏振片。此外，本发明的方法可以方便地连续进行并且可以以良好的生产率稳定生产偏振片。
实施例
本发明通过以下实施例得以说明，这些实施例并不以任何方式限制本发明的范围。
通过下列方法评价实施例中得到的偏振片：
在此定义平行位置透射率Tp，为通过一对各自的两个表面粘附有保护膜的偏振片的透射率，所述偏振片彼此重叠，并将吸收轴校准至同一方向；同时，定义正交位置透射率Tc，为通过一对偏振片的透射率，所述偏振片彼此重叠，并将吸收轴校准至彼此正交。
在此，根据以下公式(1)，在400纳米和700纳米之间，以每10纳米测量的光谱透射率τ(λ)计算透射率T：
T = ∫ 400 700 P ( λ ) y ( λ ) τ ( λ ) dλ ∫ 400 700 P ( λ ) y ( λ ) dλ - - - ( 1 )
其中p(λ)为标准光(C光源)的光谱分布，y(λ)为两级光学纵列等色函数(two-degree visual filed isochromatic function)。
用分光光度计(Shimadzu Corporation制造的紫外线-2200)测量光谱透射率τ(λ)。
从得到的平行透射率Tp和正交透射率Tc，根据以下公式(2)计算收缩(contract)Cr：
Cr＝Tp/Tc
实施例1
将平均聚合度为2,400的、皂化度为99.9摩尔％或更多以及厚度为75微米的PVA薄膜，在干燥状态下，以5倍拉伸比单轴拉伸，得到拉伸的PVA薄膜。然后，将拉伸的PVA薄膜的连续网膜，所述PVA薄膜保持拉伸状态，连续浸渍在60℃纯水中60秒，在28℃具有0.05∶5∶100的碘∶碘化钾∶水重量比的水溶液中60秒，然后在73℃具有6∶7.5∶100的碘化钾∶硼酸∶水重量比的水溶液中300秒，用15℃纯水洗涤10秒，然后在50℃干燥约4分钟，从而得到碘型偏振片。
在该实施例中，通过插入溶液中的管子，将氮气以每小时1.8体积份的速度(25℃大气压下)鼓入含硼酸水溶液，由此从溶液的制备到浸渍处理的末尾，与水溶液接触的气体中的氧浓度始终保持在3体积％或更小。
在以下步骤应用没有裁剪的碘型偏振片的连续网膜：
在偏振片的两个表面施加PVA基粘合剂，然后将表面皂化的各自具有80微米厚度的三醋酸乙烯纤维素保护膜(购自Fuji Photo Film Co.，Ltd的“FUJITACK UV80”)粘附于偏振片的各个表面，接着在50℃干燥5分钟，得到对比度为2,000的起偏振片。
实施例2
在该实施例中，使用示于图1的设备生产偏振片。
用泵(4)将含硼酸和碘化钾水溶液(1)(碘化钾∶硼酸∶水重量比＝6∶7.5∶100)(占总体积11份)从罐(2)(具有12体积份)供应到处理池(3)，同时用泵(5)将水溶液(1)从处理池(3)送回到罐(2)，这样处理池(3)中水溶液(1)的体积恒定地保持在5体积份。通过在罐(2)中用加热器(未示出)加热水溶液(1)，并且将该加热的溶液供应到处理池(3)，使处理池(3)中的水溶液(1)的温度恒定地保持在73℃±0.5℃。
在处理池(3)中处理聚乙烯醇薄膜的过程中，用泵(6)从罐(2)排出预定量的水溶液(1)，并使其通过活性炭过滤器(7)和聚丙烯过滤器(8)过滤。其后，将该过滤的水溶液再循坏到罐(2)。
在罐(2)中，通过下端浸入水溶液(1)表面以下的氮气供给管(14)，鼓入氮气(11)，这样在水溶液(1)之上空间(9)中的氧浓度保持在2体积％±1体积％。
通过下端浸入罐(2)中的水溶液(1)表面下的管(10)，将从处理池(3)回收的水溶液(1)送回到罐(2)。另外，用搅拌器(13)连续搅拌罐(2)中的水溶液(1)。
允许处理池(3)中的水溶液(1)的表面(12)与空气接触。
将平均聚合度为2,400、皂化度为99.9摩尔％或更多以及厚度为75微米的PVA薄膜，在干燥状态下，以5倍拉伸比单轴拉伸，然后在60℃纯水中浸渍60秒，然后在28℃具有0.05∶5∶100的碘∶碘化钾∶水量量比的水溶液中浸渍60秒，同时保持薄膜的拉伸状态。其后，将薄膜在处理池(3)的水溶液(1)连续浸渍300秒。
然后，用和实施例1一样的方法生产起偏振片，除了用上述步骤生产的偏振片代替实施例1生产的偏振片。
起偏振片的对比度为2,000。
实施例3
用和实施例2一样的方法生产起偏振片，除了使用已经循环10小时的水溶液。
在该10小时的处理过程中，每30分钟监测一次含碘和碘化钾的水溶液(碘∶碘化钾∶水重量比＝0.05∶5∶100)以及含硼酸和碘化钾的水溶液(碘化钾∶硼酸∶水重量比＝6∶7.5∶100)中各组分的浓度，为了保持初始重量比，以相当于其减少量的量补充水、碘化钾、碘和硼酸。在处理含硼酸水溶液中的聚乙烯醇过程中，用和实施例1一样的方法将氮气鼓入溶液，以使与水接触的气体中的氧浓度保持在3体积％或更小。
起偏振片的对比度为2,000。
对比实施例1
用和实施例1一样的方法生产起偏振片，除了在浸渍处理中不向含硼酸水溶液中鼓入氮气，这样在水溶液以上气氛中的氧浓度大约为20体积％。起偏振片的对比度为700。

Claims (11)

1.用于生产偏振片的方法，包含将碘在其中/其上吸附并取向的聚乙烯醇薄膜浸渍在含硼酸水溶液中的步骤，其中该水溶液与氧之间的接触被抑制。
2.根据权利要求1的方法，其中通过将与所述水溶液接触的气氛中的氧浓度调节到5体积％或更小，来抑制所述含硼酸水溶液与氧之间的接触。
3.根据权利要求1或2的方法，其中通过使用不活泼气体作为与所述水溶液接触的气体，来抑制所述含硼酸水溶液与氧之间的接触。
4.根据权利要求3的方法，其中在所述含硼酸水溶液中进行所述聚乙烯醇薄膜浸渍的同时，向所述水溶液中鼓入所述不活泼气体。
5.根据权利要求3的方法，其中所述不活泼气体为氮气、氦气或氩气。
6.根据权利要求4的方法，其中所述不活泼气体为氮气、氦气或氩气。
7.根据权利要求1的方法，其中在将所述聚乙烯醇薄膜浸渍在所述含硼酸水溶液中的同时，用活性炭连续地或间歇地处理所述水溶液。
8.根据权利要求1的方法，其中在所述含硼酸水溶液中的水∶硼酸∶碘化钾重量比为100∶(2-15)∶(2-20)。
9.根据权利要求1的方法，其中所述含硼酸水溶液的温度为50到85℃，浸渍时间为60秒到1,200秒。
10.根据权利要求1的方法，其中所述聚乙烯醇薄膜具有1,500到5,000的聚合度。
11.根据权利要求1的方法，其中碘在其中/其上吸附并取向的聚乙烯醇薄膜是一种薄膜，其通过在水中单轴拉伸未拉伸的聚乙烯醇薄膜，然后在含碘和碘化钾的溶液中浸渍生产；是一种薄膜，其通过在含碘和碘化钾的溶液中浸渍未拉伸的聚乙烯醇薄膜，然后对其单轴拉伸生产；是一种薄膜，其通过在含碘和碘化钾的溶液中，单轴拉伸未拉伸聚乙烯醇薄膜生产；是一种薄膜，其通过在多个浸渍步骤中单轴拉伸未拉伸的聚乙烯醇薄膜生产；或者是一种薄膜，其通过在干燥状态单轴拉伸未拉伸的聚乙烯醇薄膜，然后在含碘和碘化钾的溶液中浸渍生产。
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