JP2020071240A - 偏光子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 厚みが15μm以下であり、亜鉛元素の含有量が0.3質量%以上0.8質量%以下である偏光子。
[2] 請求項1に記載の偏光子と、その一方の面に設けられた第1熱可塑性樹脂フィルムと、他方の面に設けられた第2熱可塑性樹脂フィルムとを備える偏光板。
[3] 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは位相差フィルムである、[2]に記載の偏光板。
[4] 105℃および1000時間の耐久性試験前後における視感度補正単体透過率Tyの差の絶対値ΔTyが4%以下である、[2]または[3]に記載の偏光板。
[5] 105℃および1000時間の耐久性試験前後における波長500nm以上600nm以下でのTD透過率の極大値の差の絶対値ΔTDが0.014以下である、[2]〜[4]のいずれかに記載の偏光板。
[6] 105℃および1000時間の耐久性試験前後における直交色相a値の差の絶対値Δaが2.5以下である、[2]〜[5]のいずれかに記載の偏光板。
[7] [2]〜[6]のいずれかに記載の偏光板と、前記偏光板の第1熱可塑性樹脂フィルム側の表面に貼合された透光性部材と、前記偏光板の第2熱可塑性樹脂側の表面に貼合された表示装置とをこの順に備える車載用表示装置。
[8] [1]に記載の偏光子の製造方法であって、
前記偏光子はポリビニルアルコール系樹脂を含み、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して処理を施す処理液の少なくとも1つが亜鉛塩を含有する、製造方法。
本発明の一態様に係る偏光子は、厚みが15μm以下であり、亜鉛元素の含有量が0.3質量%以上0.8質量%以下である。偏光子は、その吸収軸に平行な振動面をもつ直線偏光を吸収し、吸収軸に直交する(透過軸と平行な)振動面をもつ直線偏光を透過する性質を有する吸収型の偏光子である。偏光子は、例えば一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させた偏光子であってよく、そのような偏光子は後述する偏光子の製造方法に従って製造することができる。偏光子は、その表面に保護フィルム等を接着剤又は粘着剤等で貼合して偏光板として用いることができる。以下、特記のない限り、偏光板は偏光子の少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂フィルムを備えた偏光板をいう。
本発明の別の一態様に係る偏光子の製造方法について、図面を参照しながら説明する。 図1に示す製造方法は、ポリビニルアルコール系樹脂を含む偏光子の製造方法であり、以下の工程:
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、二色性色素を含有する処理液を収容する染色槽に浸漬して染色する染色工程S20と、
染色工程後のフィルムを架橋剤を含有する処理液を収容する架橋槽に浸漬して架橋処理する架橋工程S30と、
を含むことができる。
本工程における膨潤処理は、原反フィルムであるポリビニルアルコール系樹脂フィルムの異物除去、可塑剤除去、易染色性の付与、フィルムの可塑化等の目的で必要に応じて実施される処理であり、具体的には、水を含有する処理液を収容する膨潤槽にポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの膨潤槽に浸漬されてもよいし、2以上の膨潤槽に順次浸漬されてもよい。膨潤処理前、膨潤処理時、または膨潤処理前および膨潤処理時に、フィルムに対して一軸延伸処理を行ってもよい。
本工程における染色処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる目的で行われる処理であり、具体的には、二色性色素を含有する処理液を収容する染色槽にポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの染色槽に浸漬されてもよいし、2以上の染色槽に順次浸漬されてもよい。二色性色素の染色性を高めるために、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理が施されていてもよい。染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行ってもよい。
染色工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で処理する架橋処理は、架橋による耐水化や色相調整等の目的で行う処理であり、具体的には、架橋剤を含有する架橋槽に収容される処理液に染色工程後のフィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの架橋槽に浸漬されてもよいし、2以上の架橋槽に順次浸漬されてもよい。架橋処理時に一軸延伸処理を行ってもよい。
一般に、架橋による耐水化のための架橋処理および色相調整(補色)のための架橋処理の双方を実施する場合、色相調整(補色)のための架橋処理を実施する槽(補色槽)が後段に配置される。補色槽に収容される処理液の温度は、例えば10℃以上55℃以下であり、好ましくは20℃以上50℃以下である。補色槽に収容される処理液における架橋剤の含有量は、水100質量部あたり、例えば1質量部以上5質量部以下である。補色槽に収容される処理液におけるヨウ化物の含有量は、水100質量部あたり、例えば3質量部以上30質量部以下である。上述の通り、補色槽に収容される処理液は亜鉛塩を含有することができる。
本工程における洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分な架橋剤や二色性色素等の薬剤を除去する目的で必要に応じて実施される処理であり、水を含有する洗浄液を用いて架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する処理である。具体的には、洗浄槽に収容される処理液(洗浄液)に架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの洗浄槽に浸漬されてもよいし、2以上の洗浄槽に順次浸漬されてもよい。あるいは、洗浄処理は、架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して洗浄液をシャワーとして噴霧する処理であってもよく、上記の浸漬と噴霧とを組み合わせてもよい。
乾燥工程S50は、洗浄工程S40後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させるためのゾーンである。洗浄工程S40後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを引き続き搬送させながら、乾燥工程S50に当該フィルムを導入することによって乾燥処理を施すことができ、これにより偏光子が得られる。
本発明の別の一態様に係る偏光板は、上述の偏光子と、その一方の面に設けられた第1熱可塑性樹脂フィルムと、他方の面に設けられた第2熱可塑性樹脂フィルムとを備える偏光板である。以下、図面を参照しながら偏光板について説明する。図1に示す偏光板100は、偏光子101の一方の面に第1熱可塑性樹脂フィルム102と、他方の面に第2熱可塑性樹脂フィルム103とを備える。以下、第1熱可塑性樹脂フィルムと第2熱可塑性樹脂フィルムとをまとめて熱可塑性樹脂フィルムともいう。
積層フィルムを延伸して延伸フィルムを得る延伸工程、
延伸フィルムのポリビニルアルコール系樹脂層を二色性色素で染色して偏光子層(偏光子に相当)を形成することにより偏光性積層フィルムを得る染色工程、
偏光性積層フィルムの偏光子層上に接着剤を用いて熱可塑性樹脂フィルムを貼合して貼合フィルムを得る第1貼合工程、
貼合フィルムから基材フィルムを剥離除去して片面熱可塑性樹脂フィルム付の偏光板を得る剥離工程。
上記染色工程において二色性色素を含有する処理液に亜鉛塩を含有させることにより、偏光子に亜鉛元素を含有させることができる。
製造した偏光板から40mm×40mmの試験片を切出し、切出した偏光板の両面に、厚み25μmのアクリル系粘着剤を用いて40mm×40mmの無アルカリガラスを貼合した。得られた両面ガラス貼合偏光板をサンプルとして、波長500nm以上600nm以下でのTD透過率の極大値(TDmax)、視感度補正単体透過率(Ty)、視感度補正偏光度(Py)、および直交色相aの測定を行った。次に、測定したサンプルを105℃のオーブンで1000時間加熱した。オーブンから取り出したサンプルについて波長500nm以上600nm以下でのTD透過率の極大値(TDmax)、視感度補正単体透過率(Ty)および直交色相aの光学特性の測定を行った。耐久性試験後と耐久性試験前とにおける、視感度補正単体透過率(Ty)、視感度補正偏光度(Py)および直交色相aの測定値の差の絶対値を表1に記載した。
偏光子中の亜鉛含有量の測定は、以下のようにして行った。
精秤した偏光子に硝酸を加え、マイルストーンゼネラル製マイクロ波試料前処理装置(ETHOS D)で酸分解して得られた溶液を測定液とした。亜鉛濃度は、アジレントテクノロジー製ICP発光分光分析装置(5110 ICP−OES)で測定液の亜鉛濃度を定量し、偏光子重量に対する亜鉛重量で算出した。
偏光板について、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380〜780nmの範囲におけるTD透過率を測定し、波長500nm以上600nm以下において最も大きいTD透過率を求めた。
偏光板について、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380〜780nmの範囲におけるMD透過率およびTD透過率を測定し、
下記式:
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD−TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率および偏光度を算出した。
「MD透過率」とは、グラントムソンプリズムから出る偏光の向きと偏光板の透過軸とを平行にしたときの透過率であり、上記式においては「MD」と表す。また、「TD透過率」とは、グラントムソンプリズムから出る偏光の向きと偏光板の透過軸とを直交にしたときの透過率であり、上記式においては「TD」と表す。
得られた単体透過率および偏光度について、JIS Z 8701:1999「色の表示方法−XYZ表色系およびX10Y10Z10表色系」の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率(Ty)および視感度補正偏光度(Py)を求めた。
直交色相aは、Lab表色系におけるa値であり、標準の光を積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて測定した。Lab表色系は、 JIS K 5981:2006「合成樹脂粉体塗膜」の「5.5 促進耐候性試験」に記載されるように、ハンターの明度指数Lと色相aおよびbで表されるものであり、明度指数Lと色相aおよびbの値は、JIS Z 8722:2009「色の測定方法−反射および透過物体色」に規定される三刺激値X、YおよびZから、次の式によって計算される。
L=10Y1/2
a=17.5(10.2X−Y)/Y1/2
b=7.0(Y−0.847Z)/Y1/2。
Lab表色系において、色相a値およびb値は、彩度に相当する位置を示すことができ、色相a値が増加すると色相は赤系に、色相b値が増加すると色相は黄系にそれぞれ変化する。また、0に近い程、共に無彩色に近いことを表す。
厚み30μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレポバールフィルムVF−PE#3000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、20℃の純水を収容する膨潤層に浸漬時間80秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が1.3/0.3/100(質量比)であるヨウ素を含む30℃の処理液を収容する染色槽に浸漬時間130秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が13.9/3.0/100(質量比)である56℃の処理液を収容する架橋槽に浸漬時間50秒で浸漬させた(架橋工程)。続いて、架橋槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水が9.0/3.0/2.0/100(質量比)である40℃の処理液を収容する補色槽に浸漬時間10秒で浸漬させた(補色工程)。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のをヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/3.0/100と変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚み12μmの偏光子を作製した。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/4.0/100と変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚み12μmの偏光子を作製した。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比を9.0/3.0/100と変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚み12μmの偏光子を作製した。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/1.0/100と変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚み12μmの偏光子を作製した。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/5.0/100と変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚み12μmの偏光子を作製した。
厚み75μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレポバールフィルムVF−PS#7500」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、25℃の純水を収容する膨潤槽に収容される処理液中に浸漬時間150秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が2.0/0.6/100(質量比)であるヨウ素を含む30℃の処理液を収容する染色槽に浸漬時間170秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が15.4/4.0/100(質量比)である56℃の処理液を収容する架橋槽に浸漬時間80秒で浸漬させた(架橋工程)、続いて、架橋槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が15.4/4.0/100(質量比)である40℃の処理液を収容する補色槽に浸漬時間10秒で浸漬させた(補色工程)。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/5.0/100と変更したこと以外は比較例4と同様にして、厚み28μmの偏光子を作製した。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/7.0/100と変更したこと以外は比較例4と同様にして、厚み28μmの偏光子を作製した。
厚み60μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレポバールフィルムVF−PS#6000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、25℃の純水を収容する膨潤槽に収容される処理液中に浸漬時間150秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が1.3/0.6/100(質量比)であるヨウ素を含む30℃の処理液を収容する染色槽に浸漬時間170秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が13.9/4.0/100(質量比)である56℃の処理液を収容する架橋槽に浸漬時間80秒で浸漬させた(架橋工程)。続いて、架橋槽から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が15.4/5.0/100(質量比)である40℃の処理液を収容する補色槽に浸漬時間10秒で浸漬させた(補色工程)。
補色工程における補色槽に収容される処理液中のヨウ化カリウム/ホウ酸/硝酸亜鉛六水和物/水の質量比を9.0/3.0/5.0/100と変更したこと以外は比較例7と同様にして、厚み22μmの偏光子を作製した。
水100質量部に対してポリビニルアルコール3質量部含有させた水系接着剤を用意した。
厚み40μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルムの片面にケン化処理を施した後、ケン化処理面に前記水系接着剤をバーコータを用いて塗工するとともに、厚み40μmの低位相差TACフィルムの片面にケン化処理を施した後、そのケン化処理面に前記水系接着剤をバーコータを用いて塗工した。接着剤層が実施例1の偏光子側となるように、偏光子の一方の面にTACフィルムを積層し、他方の面に低位相差TACフィルムを積層して、TACフィルム/接着剤層/偏光子/接着剤層/低位相差TACフィルムの層構成を有する積層体を得た。得られた積層体に対して、熱風乾燥機で80℃、140秒間の加熱処理を行うことにより、TACフィルム/接着剤層/偏光子/接着剤層/低位相差TACフィルムの層構成を有する偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を実施例2で作製した偏光子とした以外は、実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を実施例3で作製した偏光子とした以外は、実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例1で作製した偏光子とした以外は、実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例2で作製した偏光子とした以外は、実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例3で作製した偏光子とした以外は、実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例4で作製した偏光子とし、低位相差TACフィルムを厚み40μmのTACフィルムと変更した以外は実施例4と同様にしてTACフィルム/接着剤層/偏光子/接着剤層/TACフィルムの層構成を有する積層体を得た。得られた積層体を熱風乾燥機で80℃、300秒間の加熱処理を行うことにより、TACフィルム/接着剤層/偏光子/接着剤層/低位相差TACフィルムの層構成を有する偏光板を作製した。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例5で作製した偏光子とした以外は、比較例12と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例6で作製した偏光子とした以外は、比較例12と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例7で作製した偏光子とした以外は、比較例12と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
偏光子を比較例8で作製した偏光子とした以外は、比較例12と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板について耐久性試験を行った。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 厚みが15μm以下であり、亜鉛元素の含有量が0.3質量%以上0.8質量%以下である偏光子。
- 請求項1に記載の偏光子と、その一方の面に設けられた第1熱可塑性樹脂フィルムと、他方の面に設けられた第2熱可塑性樹脂フィルムとを備える偏光板。
- 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは位相差フィルムである、請求項2に記載の偏光板。
- 105℃および1000時間の耐久性試験前後における視感度補正単体透過率Tyの差の絶対値ΔTyが4%以下である、請求項2または3に記載の偏光板。
- 105℃および1000時間の耐久性試験前後における波長500nm以上600nm以下でのTD透過率の極大値の差の絶対値ΔTDが0.014以下である、請求項2〜4のいずれか一項に記載の偏光板。
- 105℃および1000時間の耐久性試験前後における直交色相a値の差の絶対値Δaが2.5以下である、請求項2〜5のいずれか一項に記載の偏光板。
- 請求項2〜6のいずれか一項に記載の偏光板と、前記偏光板の第1熱可塑性樹脂フィルム側の表面に貼合された透光性部材と、前記偏光板の第2熱可塑性樹脂側の表面に貼合された表示装置とをこの順に備える車載用表示装置。
- 請求項1に記載の偏光子の製造方法であって、
前記偏光子はポリビニルアルコール樹脂を含み、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して処理を施す処理液の少なくとも1つが亜鉛塩を含有する、製造方法。
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