KR102399966B1 - 편광자의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 방법이 제공된다. 본 발명의 편광자의 제조 방법은 폴리비닐알코올계 수지 필름을 적어도 연신 및 염색하는 것을 포함한다. 이 제조 방법에서는 염색 후에 폴리비닐알코올계 수지 필름에 처리액을 도포 또는 분무하는 것을 포함한다. 처리액의 pH는 3∼8의 범위이고, 또한, 처리액이 이 pH의 범위에서 완충 작용을 갖는다.

Description

편광자의 제조 방법
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
대표적인 화상 표시 장치인 액정 표시 장치에는, 그 화상 형성 방식에 기인하여 액정 셀의 양측에 편광자(실질적으로는, 편광자를 포함하는 편광판)가 배치되어 있다. 편광자는, 대표적으로는, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름을 요오드 등의 이색성 물질로 염색함으로써 제조된다(예컨대, 특허문헌 1 및 2). 근래, 화상 표시 장치의 박형화의 요구가 높아지고 있다. 그 때문에, 편광자에 대해서도 가일층의 박형화가 요구되고 있다. 그러나, 편광자가 얇아질수록 고온 환경하에서 변색되기 쉽다고 하는 문제가 있다.
일본특허공보 제5048120호 일본공개특허공보 제2013-156391호
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 그 주된 목적은 고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 적어도 연신 및 염색하는 것을 포함한다. 이 제조 방법은 해당 염색 후에 해당 폴리비닐알코올계 수지 필름에 처리액을 도포 또는 분무하는 것을 포함하고, 해당 처리액의 pH는 3∼8의 범위이며, 또한, 해당 처리액은 해당 pH의 범위에서 완충 작용을 갖는다.
하나의 실시형태에서는, 상기 처리액은 탄산수소나트륨 및 구연산에서 선택되는 적어도 하나를 포함한다.
하나의 실시형태에서는, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름은 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포함으로써 형성된 폴리비닐알코올계 수지층이고, 해당 기재와 해당 폴리비닐알코올계 수지층과의 적층체가 연신 및 염색에 제공된다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 편광자의 제조 방법에서의 염색 후의 공정에서 소정의 pH 및 완충 작용을 갖는 처리액을 폴리비닐알코올계 수지 필름에 도포 또는 분무함으로써, 고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 얻을 수 있다. 게다가, 이 제조 방법은 특별한 장치도 복잡한 조작도 필요로 하지 않기 때문에, 상기와 같은 편광자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에 한정되지 않는다.
A. 편광자의 제조 방법
A-1. 편광자의 제조 방법의 개략
본 발명의 실시형태에 따른 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름을, 적어도 연신 및 염색하는 것을 포함한다. 대표적으로는, 당해 제조 방법은 PVA계 수지 필름을 준비하는 공정, 연신 공정, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 세정 공정 및 건조 공정을 포함한다. PVA계 수지 필름이 제공되는 각 공정은 임의의 적절한 순서 및 타이밍에서 행해질 수 있다. 따라서, 각 공정을 상기의 순서로 행하여도 되고, 상기와는 상이한 순서로 행하여도 된다. 필요에 따라, 하나의 공정을 복수회 행하여도 된다. 또한, 상기 이외의 공정(예컨대, 불용화 공정)을 임의의 적절한 타이밍에서 행하여도 된다.
본 발명의 실시형태에서는, 염색 후에, PVA계 수지 필름에 처리액을 도포 또는 분무하는 것을 포함한다. 처리액의 도포 또는 분무는 염색 후라면 임의의 적절한 타이밍에서 행하면 된다. 처리액의 도포 또는 분무는, 구체적으로는, 가교 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 되며, 세정 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 연신 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액의 도포 또는 분무는 연신 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 팽윤 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액의 도포 또는 분무는 팽윤 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 불용화 공정이 염색 공정 후에 행해지는 경우에는, 처리액의 도포 또는 분무는 불용화 공정 전에 행하여도 되고 후에 행하여도 된다. 대표적으로는, 처리액의 도포 또는 분무는 세정 공정 후이고 또한 건조 공정 전, 또는, 2단계로 건조 공정을 행할 때의 제1 건조 공정과 제2 건조 공정 사이에 행해질 수 있다.
처리액은 pH가 예컨대 3∼8의 범위이고, 바람직하게는 5∼8의 범위이며, 또한, 처리액은 당해 pH의 범위(즉, pH가 3∼8의 범위)에서 완충 작용을 갖는다. 처리액의 pH는 보다 바람직하게는 5.5∼7.5이고, 더욱 바람직하게는 5.5∼6.5이다. 다른 실시형태에서는, 보다 바람직하게는 3.5∼5.5이고, 더욱 바람직하게는 3.7∼4.7이다. 이와 같은 처리액으로서는, 예컨대, 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산수소칼륨(KHCO3), 인산수소이나트륨(Na2HPO4), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 구연산을 포함하는 수용액일 수 있다. 이들 화합물을 포함하는 처리액은, 예컨대 초산계 화합물을 포함하는 처리액에 비해 높은 pH 영역에서 완충 작용을 갖고, 결과로서, 고온 환경하에서 보다 우수한 변색 방지 효과를 가질 수 있다. 수용액은, 이들 화합물을 단독으로 포함하고 있어도 되고, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다. 처리액은, 바람직하게는, 탄산수소나트륨 또는 구연산의 수용액이다. 수용액의 농도는 소망하는 pH 및 완충 작용에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 탄산수소나트륨 수용액의 농도는 바람직하게는 0.20중량%∼2.0중량%일 수 있고, 구연산 수용액의 농도는 바람직하게는 0.10중량%∼3.0중량%일 수 있다. 또한, 수용액은 필요에 따라 pH 조정제를 포함하고 있어도 된다. pH 조정제로서는 예컨대 황산(pH를 작게 한다), 수산화나트륨(pH를 크게 한다)을 들 수 있다. 이와 같은 처리액을 PVA계 수지 필름에 도포 또는 분무함으로써, 편광자의 고온 환경하에서의 변색을 현저하게 억제할 수 있다. 이것은, 처리액의 소정의 pH 영역에서의 완충 작용에 의해 PVA계 수지 중의 프로톤의 발생을 억제할 수 있으며, 결과로서, 고온 환경하에서의 PVA계 수지 중 다수의 이중 결합의 발생(폴리엔화)을 억제하여, 변색을 억제할 수 있다고 추정된다. 제조 효율을 고려하면, 이와 같은 처리액과의 접촉은 통상적으로 PVA계 수지 필름을 처리액에 침지함으로써 행해질 수 있다. 그러나, 처리액에의 침지를 포함하는 제조 방법에 의해 얻어진 편광자는, 침지 시에 PVA계 수지 필름이 팽윤하므로 당해 PVA계 수지 필름에서의 요오드 착체의 상태가 변화되기 쉽고, 침지 전후에서 편광자의 흡수 스펙트럼이 변화되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 한편, PVA계 수지 필름에 처리액을 도포 또는 분무함으로써, 침지에서의 침지 전후의 편광자의 흡수 스펙트럼 변화라고 하는 문제를 방지하고, 결과로서 PVA의 폴리엔화를 더욱 양호하게 방지할 수 있다.
처리액은 임의의 적절한 방법에 의해 PVA계 수지 필름에 도포 또는 분무된다. 도포 수단으로서는 예컨대 리버스 코터, 그라비어 코터(다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터를 들 수 있다. 분무 수단으로서는 임의의 적절한 분무 장치(예컨대, 가압 노즐식, 회전 디스크식)를 들 수 있다.
이하, 각 공정에 대해 설명하지만, 상기와 같이 각 공정은 임의의 적절한 순서로 행해질 수 있고, 기재 순서에 한정되는 것은 아니다.
A-2. PVA계 수지 필름
PVA계 수지 필름을 형성하는 PVA계 수지로서는, 예컨대 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐 알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은 폴리초산비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 에틸렌-비닐 알코올 공중합체는 에틸렌-초산비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻어진다. PVA계 수지의 비누화도는, 통상적으로 85몰% 이상 100몰% 미만이고, 바람직하게는 95.0몰%∼99.95몰%, 더욱 바람직하게는 99.0몰%∼99.93몰%이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 이용함으로써, 내구성이 우수한 편광자를 얻을 수 있다. 비누화도가 지나치게 높은 경우에는 겔화되어 버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상적으로 1000∼10000이고, 바람직하게는 1200∼4500, 더욱 바람직하게는 1500∼4300이다. 또한, 평균 중합도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
PVA계 수지 필름의 두께는 특별히 제한은 없고, 소망하는 편광자의 두께에 따라 설정될 수 있다. PVA계 수지 필름의 두께는 예컨대 10㎛∼200㎛이다.
하나의 실시형태에서는, PVA계 수지 필름은 기재 위에 형성된 PVA계 수지층이어도 된다. 기재와 PVA계 수지층과의 적층체는, 예컨대 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포하는 방법, 기재에 PVA계 수지 필름을 적층하는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 이들의 경우, 기재와 PVA계 수지층과의 적층체가 연신 공정, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정 및 세정 공정 등에 제공된다.
A-3. 연신 공정
연신 공정에서, PVA계 수지 필름은 대표적으로는 3배∼7배로 1축 연신된다. 연신 방향은 필름의 길이 방향(MD 방향)이어도 되고, 필름의 폭 방향(TD 방향)이어도 된다. 연신 방법은 건식 연신이어도 되고, 습식 연신이어도 되며, 이들을 조합하여도 된다. 또한 가교 공정, 팽윤 공정, 염색 공정 등을 행할 때에 PVA계 수지 필름을 연신하여도 된다. 또한, 연신 방향은 얻어지는 편광자의 흡수축 방향에 대응할 수 있다.
A-4. 팽윤 공정
팽윤 공정은 통상적으로 염색 공정 전에 행해진다. 팽윤 공정은 예컨대 PVA계 수지 필름을 팽윤욕에 침지함으로써 행해진다. 팽윤욕으로서는, 통상적으로, 증류수, 순수 등의 물이 이용된다. 팽윤욕은 물 이외의 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 성분으로서는, 알코올 등의 용매, 계면활성제 등의 첨가제, 요오드화물 등을 들 수 있다. 요오드화물로서는, 예컨대, 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 요오드화 칼륨이 이용된다. 팽윤욕의 온도는 예컨대 20℃∼45℃이다. 또한, 침지 시간은 예컨대 10초∼300초이다.
A-5. 염색 공정
염색 공정은 PVA계 수지 필름을 이색성 물질로 염색하는 공정이다. 바람직하게는 이색성 물질을 흡착시킴으로써 행한다. 당해 흡착 방법으로서는, 예컨대 이색성 물질을 포함하는 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법, PVA계 수지 필름에 당해 염색액을 도공하는 방법, 당해 염색액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 방법이다. 이색성 물질이 양호하게 흡착할 수 있기 때문이다.
상기 이색성 물질로서는, 예컨대, 요오드, 이색성 염료를 들 수 있다. 바람직하게는 요오드이다. 이색성 물질로서 요오드를 이용하는 경우, 염색액으로서는 요오드 수용액이 바람직하게 이용된다. 요오드 수용액의 요오드의 함유량은, 물 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.04중량부∼5.0중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위하여, 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물로서는 요오드화 칼륨이 바람직하게 이용된다. 요오드화물의 함유량은, 물 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.3중량부∼15중량부이다.
염색액의 염색 시의 액온은 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있으며, 예컨대 20℃∼50℃이다. 염색액에 PVA계 수지 필름을 침지시키는 경우, 침지 시간은 예컨대 5초∼5분이다.
A-6. 가교 공정
가교 공정에서는 통상적으로 가교제로서 붕소 화합물이 이용된다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 바람직하게는 붕산이다. 가교 공정에서는 붕소 화합물은 통상적으로 수용액의 형태로 이용된다.
붕산 수용액을 이용하는 경우, 붕산 수용액의 붕산 농도는, 예컨대, 1중량%∼15중량%이고, 바람직하게는 1중량%∼10중량%이다. 붕산 수용액에는 요오드화 칼륨 등의 요오드화물, 황산 아연, 염화 아연 등의 아연 화합물을 더 함유시켜도 된다.
가교 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 예컨대, 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 PVA계 수지 필름을 침지하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 도포하는 방법, 또는 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 수지 필름에 분무하는 방법을 들 수 있다. 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 침지하는 것이 바람직하다.
가교에 이용하는 용액의 온도는 예컨대 25℃ 이상이고, 바람직하게는 30℃∼85℃, 더욱 바람직하게는 40℃∼70℃이다. 침지 시간은 예컨대 5초∼800초이고, 바람직하게는 8초∼500초이다.
A-7. 세정 공정
세정 공정은 대표적으로는 가교 공정 이후에 행해질 수 있다. 세정 공정은 대표적으로는 PVA계 수지 필름을 세정액에 침지시킴으로써 행해진다. 세정액의 대표예로서는 순수를 들 수 있다. 순수에 요오드화 칼륨을 첨가하여도 된다.
세정액의 온도는 예컨대 5℃∼50℃이다. 침지 시간은 예컨대 1초∼300초이다.
A-8. 건조 공정
건조 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 건조 방법으로서는, 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 감압 건조, 가열 건조 등을 들 수 있다. 가열 건조가 바람직하게 이용된다. 가열 건조를 행할 경우, 가열 온도는 예컨대 30℃∼100℃이다. 또한, 건조 시간은 예컨대 20초∼10분 사이이다.
B. 편광자
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 그 두께의 상한이 하나의 실시형태에서는 80㎛이고, 다른 실시형태에서는 20㎛이며, 또 다른 실시형태에서는 10㎛이고, 또 다른 실시형태에서는 5㎛이며, 또 다른 실시형태에서는 3㎛이고, 또 다른 실시형태에서는 2㎛이다. 두께의 하한은 하나의 실시형태에서는 0.5㎛이고, 다른 실시형태에서는 0.6㎛이며, 또 다른 실시형태에서는 0.8㎛이다. 본 발명의 제조 방법에 따르면, 두께가 얇은 편광자이어도 후술하는 바와 같은 소망하는 단체 투과율을 실현할 수 있고, 또한, 고온 환경하에서의 단체 투과율 변화량을 현저하게 억제할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자의 요오드 함유량은, 충분한 편광 성능과 최적의 투과율을 부여하는 관점에서 편광자의 두께에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 편광자의 두께가 5㎛를 초과하고 10㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 3.5중량%∼8.0중량%이고; 편광자의 두께가 3㎛를 초과하고 5㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 5.0중량%∼13.0중량%이며; 편광자의 두께가 3㎛ 이하인 경우에는, 요오드 함유량은 바람직하게는 10.0중량%∼25.0중량%이다. 본 명세서에서 "요오드 함유량"이란, 편광자(PVA계 수지 필름) 중에 포함되는 모든 요오드의 양을 의미한다. 보다 구체적으로는, 편광자 중에서 요오드는 요오드 이온(I-), 요오드 분자(I2), 폴리요오드 이온(I3 -, I5 -) 등의 형태로 존재하는 바, 본 명세서에서의 요오드 함유량은 이들 형태를 모두 포함한 요오드의 양을 의미한다. 요오드 함유량은, 예컨대, 형광 X선 분석의 검량선법에 의해 산출할 수 있다. 또한, 폴리요오드 이온은 편광자 중에서 PVA-요오드 착체를 형성한 상태로 존재하고 있다. 이와 같은 착체가 형성됨으로써, 가시광의 파장 범위에서 흡수 이색성이 발현될 수 있다. 구체적으로는, PVA와 삼요오드화물 이온과의 착체(PVA·I3 -)는 470nm 부근에 흡광 피크를 갖고, PVA와 오요오드화물 이온과의 착체(PVA·I5 -)는 600nm 부근에 흡광 피크를 갖는다. 결과로서, 폴리요오드 이온은, 그 형태에 따라 가시광의 폭넓은 범위에서 광을 흡수할 수 있다. 한편, 요오드 이온(I-)은 230nm 부근에 흡광 피크를 갖고, 가시광의 흡수에는 실질적으로는 관여하지 않는다. 따라서, PVA와의 착체의 상태로 존재하는 폴리요오드 이온이 주로 편광자의 흡수 성능에 관여할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자의 단체 투과율(Ts)은 바람직하게는 30.0%∼43.0%이고, 보다 바람직하게는 35.0%∼41.0%이다. 편광자의 편광도는 바람직하게는 99.9% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.95% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.98% 이상이다. 단체 투과율을 낮게 설정하고 편광도를 높게 함으로써, 콘트라스트를 높게 할 수 있고, 흑색 표시를 보다 검게 표시할 수 있으므로, 우수한 화질의 화상 표시 장치를 실현할 수 있다. 또한, 단체 투과율은 적분구 부착 분광 광도계로 측정한 값이다. 단체 투과율은 JIS Z8701의 2도 시야(C 광원)에 의해 측정하여 시감도 보정을 행한 Y값이고, 예컨대, 적분구 부착 분광 광도계(니혼분코주식회사 제조, 제품명: V7100)를 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsa의 절대값이 예컨대 7.0% 이하이고, 바람직하게는 5.0% 이하이며, 보다 바람직하게는 3.0% 이하이다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 상기 소망하는 단체 투과율 및 편광도를 실현하면서, 고온 환경하에서의 단체 투과율 변화량이 현저하게 억제되어 있다. 따라서, 고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 실현할 수 있다. 그 결과, 내열성이 요구되는 용도에도 편광자를 바람직하게 이용할 수 있다. 이와 같은 우수한 효과는, 상기와 같이 편광자의 제조 방법에서의 염색 후의 공정에서 소정의 pH 및 완충 작용을 갖는 처리액을 폴리비닐알코올계 수지 필름에 도포 또는 분무함으로써, 얻어지는 편광자의 고온 환경하에서의 폴리엔화가 방지됨으로써 실현된다고 추정된다. 이것은, 종래에는 제작조차 곤란했던 매우 얇은(예컨대, 두께 7㎛ 이하의) 편광자를 실제로 제작함으로써 새롭게 발견된 과제를 해결하는 것이며, 예기치 못한 우수한 효과이다. 또한, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 바람직하게는 부(즉, 0.0%보다 작다)이다. 또한, 단체 투과율 변화량 ΔTsa는 하기 식으로 나타내진다:
　　　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
여기서, Ts0은 가열 시험 전의 단체 투과율이고, Ts30은 105℃의 환경하에 30시간 둔 후의 단체 투과율이다. 또한, 본 명세서에서 단체 투과율에 관하여 단순히 Ts라고 기재하는 경우에는, 가열 전의 단체 투과율 Ts0을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 60℃, 90%RH의 환경하에 500시간 둔 후의 단체 투과율 변화량 ΔTsb의 절대값이 바람직하게는 3.5% 이하이고, 보다 바람직하게는 3.0% 이하이다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 상기 소망하는 단체 투과율 및 편광도를 실현하면서, 고온 환경하에서도 단체 투과율 변화량이 현저하게 억제되어 있다. 따라서, 고온 환경하에서도 변색이 억제된 편광자를 실현할 수 있다. 또한, 단체 투과율 변화량 ΔTsb는 바람직하게는 정(즉, 0.0%보다 크다)이다. 또한, 단체 투과율 변화량 ΔTsb는 하기 식으로 나타내진다:
　　　　ΔTsb(%)=Ts500-Ts0
여기서, Ts0은 상기와 같이 가열 시험 전의 단체 투과율이고, Ts500은 60℃, 90%RH의 환경하에 500시간 둔 후의 단체 투과율이다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 직교 a값이 바람직하게는 0.0∼0.6이고; 직교 b값이 바람직하게는 -0.6∼0.0이다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 상기 소망하는 단체 투과율 및 편광도 그리고 고온 환경하의 내구성을 실현하면서, 이와 같이 매우 뉴트럴한 색상을 갖고 있다. 이와 같은 색상이라면, 청색 빠짐 등의 문제가 발생하지 않는다. 또한, a값 및 b값은 각각, Lab 표색계의 a값 및 b값이다. 또한, a값 및 b값은 각각, 목적에 따라 상기 범위로부터 벗어나도록 조정하여도 된다.
C. 편광판
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 대표적으로는, 그의 편측 또는 양측에 보호 필름이 적층된 상태에서(즉, 편광판으로서) 사용된다. 실용적으로는, 편광판은, 최외층으로서 점착제층을 포함한다. 점착제층은, 대표적으로는 화상 표시 장치 측의 최외층이 된다. 점착제층에는 세퍼레이터가 박리 가능하게 가착(假着)되어, 실제 사용까지 점착제층을 보호함과 함께, 롤 형성을 가능하게 하고 있다.
보호 필름으로서는, 임의의 적절한 수지 필름이 이용된다. 수지 필름의 형성 재료로서는, 예컨대, (메트)아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 또한, "(메트)아크릴계 수지"란, 아크릴계 수지 및/또는 메타크릴계 수지를 말한다.
하나의 실시형태에서는, 상기 (메트)아크릴계 수지로서, 글루타르이미드 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지가 이용된다. 글루타르이미드 구조를 갖는 (메트)아크릴계 수지(이하, 글루타르이미드 수지로도 칭한다)는, 예컨대, 일본공개특허공보 제2006-309033호, 일본공개특허공보 제2006-317560호, 일본공개특허공보 제2006-328329호, 일본공개특허공보 제2006-328334호, 일본공개특허공보 제2006-337491호, 일본공개특허공보 제2006-337492호, 일본공개특허공보 제2006-337493호, 일본공개특허공보 제2006-337569호, 일본공개특허공보 제2007-009182호, 일본공개특허공보 제2009-161744호, 일본공개특허공보 제2010-284840호에 기재되어 있다. 이들의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
기재와 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 편광자를 제조하는 경우에는, 기재를 박리하지 않고 그대로 보호 필름으로서 이용하여도 된다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 단체 투과율 Ts0 그리고 단체 투과율 변화량 ΔTsa 및 ΔTsb
실시예 및 비교예에서 얻어진 적층체의 편광자 측에 반사형 편광자(3M사 제조, 상품명 "DBEF")를 첩합(貼合)하였다. 이어서, 열가소성 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 두께 20㎛의 아크릴 점착제층을 개재하여 두께 1.3mm의 무알칼리 유리를 첩합, 시험 샘플로 하였다. 이 시험 샘플을 105℃의 조건에서 30시간 가열하였다(가열 시험). 또한, 이 시험 샘플을 60℃, 90%RH의 조건에서 500시간 가열 가습하였다(가습 시험). 시험 전, 가열 시험 후, 가습 시험 후의 편광자의 단체 투과율을 각각 적분구 부착 분광 광도계(니혼분코주식회사 제조, 제품명: V7100)를 이용하여 측정하였다. 가열 전의 단체 투과율 Ts0, 가열 시험 후의 단체 투과율 Ts30 그리고 가습 시험 후의 단체 투과율 Ts500으로부터, 하기 식을 이용하여 단체 투과율 변화량 ΔTsa 및 Tsb를 각각 구하였다.
　　　　ΔTsa(%)=Ts30-Ts0
ΔTsb(%)=Ts500-Ts0
또한, 가열 시험의 가열 시간을 15시간으로 한 경우의 ΔTsa''(%)=Ts15-Ts0 및 가열 시험의 가열 시간을 20시간으로 한 경우의 ΔTsa'(%)=Ts20-Ts0도 구하였다.
(2) 편광자의 외관
상기 (1)의 가열 시험 및 가습 시험 후의 편광자의 외관을 목시에 의해 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 또한, 상기 (1)의 시험 샘플을 20℃, 98%RH의 조건에서 50시간 및 100시간 가열 가습한 후의 외관 변화도 목시에 의해 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 변색이 확인되지 않았다
　　　　△: 변색이 약간 확인되었다
　　　　×: 변색이 현저하였다
(3) 색상
실시예 및 비교예에서 얻어진 적층체에 대하여, 자외 가시 분광 광도계(니혼분코 제조, V-7100)를 이용하여 직교 b값을 측정하였다. 비교예 1을 기준으로 하여, 그 차 Δb를 구하였다.
[실시예 1]
열가소성 수지 기재로서 흡수율 0.75%, Tg75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 이용하였다. 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 일본합성화학공업사 제조, 상품명 "고세파이머 Z200")를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하여, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를 텐터 연신기를 이용하여 140℃에서 적층체의 길이 방향과 직교하는 방향으로 4.5배 공중 연신하였다(연신 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 염색욕(요오드 농도 1.4중량% 및 요오드화 칼륨 농도 9.8중량%의 수용액)에 12초간 침지시켜 염색하였다(염색 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(순수)에 6초간 침지시켰다(제1 세정 처리).
이어서, 액온 60℃의 가교욕(붕소 농도 1중량% 및 요오드화 칼륨 농도 1중량%의 수용액)에 16초간 침지시켰다(가교 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(요오드화 칼륨 농도 1중량%의 수용액)에 3초간 침지시켰다(제2 세정 처리).
이어서, 적층체를 60℃의 오븐에서 21초간 건조시켰다(제1 건조 처리).
이어서, 적층체의 PVA계 수지층에 바 코터를 이용하여 처리액(탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액: pH=3.2)을 도포하였다. 또한, 처리액의 pH는 희황산을 혼합함으로써 조정하였다.
마지막으로, 적층체를 50℃의 오븐에서 60초간 건조시키고, 두께 1.2㎛의 PVA계 수지층(편광자)을 포함하는 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 상기 (1)∼(3)의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
처리액으로서 탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=4.8)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
처리액으로서 탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=6.0)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
처리액으로서 탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=7.8)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=3.2)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=6.0)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 7]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=7.8)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
처리액을 도포하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
처리액을 도포하는 대신에 제2 세정 처리에 처리액을 이용한(즉, 적층체를 처리액에 침지한) 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액은 탄산수소나트륨 1.0중량%의 수용액(pH=6.0)이었다. 얻어진 척층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
처리액을 도포하는 대신에 제2 세정 처리에 처리액을 이용한(즉, 적층체를 처리액에 침지한) 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액은 초산나트륨 0.6중량%의 수용액(pH=6.0)이었다. 얻어진 척층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
처리액을 도포하는 대신에 제2 세정 처리에 처리액을 이용한(즉, 적층체를 처리액에 침지한) 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액은 구연산 0.4중량%의 수용액(pH=6.0)이었다. 얻어진 척층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 5]
처리액으로서 탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=2.8)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 6]
처리액으로서 탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=8.2)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 7]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=2.8)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 8]
처리액으로서 구연산 0.2중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=8.2)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 또한, 처리액의 pH는 수산화나트륨을 혼합함으로써 조정하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 9]
처리액으로서 초산나트륨 0.6중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=6.0)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 10]
처리액으로서 황산나트륨 0.6중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액(pH=6.0)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 편광자를 포함하는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112021093746163-pct00001
표 1로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는 고온 환경하에서 변색이 억제되어 있다. 또한, 색상도 비교예 1에 비해 뉴트럴한 방향으로 시프트하여 있다. 처리액으로 처리하지 않은 비교예 1은 고온 환경하에서의 변색 및 외관 열화가 현저하다. PVA계 수지 필름을 처리액에 침지한 비교예 2∼4는 고온 환경에서의 변색 및 외관 열화가 현저하고, 또한, 색상도 청색 빠짐이 현저하게 되어 있다. 처리액의 pH가 낮은 비교예 5 및 7은 고온 환경에서의 변색 및 외관 열화가 현저하다. 처리액의 pH가 높은 비교예 6 및 8은 고온 환경에서의 변색이 현저하다. 처리액의 pKa가 소정의 pH 범위로부터 벗어나는 비교예 9 및 10은 고온 환경에서의 변색 및 외관 열화가 현저하다.
본 발명의 제조 방법은 고온 환경하에서의 변색이 억제된 편광자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 편광자는 액정 TV, 액정 디스플레이, 휴대전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대 게임기, 카 네비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자레인지 등의 액정 패널에 폭넓게 적용시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 적어도 연신 및 염색하는 것을 포함하는 편광자의 제조 방법으로서,
    상기 염색 후에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 처리액을 도포 또는 분무하는 것을 포함하고,
    상기 처리액의 pH가 3∼8의 범위이며, 또한, 상기 처리액이 상기 pH의 범위에서 완충 작용을 갖고,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름이 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포함으로써 형성된 폴리비닐알코올계 수지층이고, 상기 기재와 상기 폴리비닐알코올계 수지층의 적층체가 연신 및 염색에 제공되는, 편광자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 처리액이 탄산수소나트륨 및 구연산에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 제조 방법.
  3. 삭제
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