KR20170006855A - 편광자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 편광자 형성용 필름을 건식 연신, 응력 완화, 염색 및 가교하는 단계로 수행되는 제조 공정 중, 건식 연신 단계를 필름의 결정화도가 0.6 내지 0.8을 만족하도록 수행함으로써, 박막의 필름을 사용하여도 염색이나 가교 공정에서 필름의 절단이 발생하지 않아 편광자의 생산성을 향상시킬 수 있으며, 필름이 적정 범위의 결정화도를 만족하도록 제조되어 광학 특성이 우수한 편광자를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), OLED 등과 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하며, 편광자의 한 면에는 편광자 보호필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름, 액정셀과 접합되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 갖는다.
편광판을 구성하는 편광자는 화상 표시장치에 적용되어 색상 재현성이 우수한 화상을 제공하기 위하여 높은 투과율 및 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 이를 구현하기 위하여 폴리비닐알콜계 필름 자체를 개질하거나 승화성 있는 요오드계 편광소자 대신 비승화성 이색성 염료를 사용하는 방법을 사용하여 편광자를 제조하였다.
이러한 측면에서, 박막의 폴리비닐알콜계 필름을 사용하여 높은 투과율을 구현할 수 있으나, 박막으로 제조 공정 중(특히, 염색이나, 가교 단계)에서 필름이 쉽게 절단되며, 편광도 등의 광학 특성이 현저히 저하되는 문제가 있었다.
한국공개특허 제2009-70085호에는 편광자의 제조방법이 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
본 발명은 편광자의 광학 특성이 우수한 편광자를 제조할 수 있으며, 제조 공정 중 편광자 형성용 필름의 절단 발생을 감소시켜 생산성을 향상시킨 편광자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 편광자 형성용 필름을 건식 연신, 응력 완화, 염색 및 가교하는 단계를 포함하고,
상기 건식 연신 단계는 상기 필름의 결정화도가 0.6 내지 0.8을 만족하도록 수행되는, 편광자의 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 필름의 결정화도는 0.65 내지 0.75인, 편광자의 제조 방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 두께는 10 내지 30㎛인, 편광자의 제조 방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 건식 연신 단계의 필름의 연신비는 4 내지 5배인, 편광자의 제조 방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 건식 연신 단계는 120 내지 140℃에서 수행되는, 편광자의 제조 방법.
6. 위 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계는 20 내지 50℃의 응력 완화용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
7. 위 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계는 40 내지 180초 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
8. 위 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계의 필름의 연신비는 0.9 내지 1배인, 편광자의 제조 방법.
9. 위 1에 있어서, 상기 염색 단계는 5 내지 42℃의 염색용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
10. 위 1에 있어서, 상기 염색 단계는 60초 내지 200초 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
11. 위 1에 있어서, 상기 염색 단계의 필름의 연신비는 1 내지 1.1배인, 편광자의 제조 방법.
12. 위 1에 있어서, 상기 가교 단계는 20 내지 90℃의 가교용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
13. 위 1에 있어서, 상기 가교 단계는 1초 내지 15분 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
14. 위 1에 있어서, 상기 가교 단계의 필름의 연신비는 0.99 내지 1.65배인, 편광자의 제조 방법.
15. 위 1에 있어서, 상기 가교 단계 이후 수세 및 건조 단계를 더 포함하는, 편광자의 제조 방법.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 습식 공정에 들어가기 전에 건식 연신 공정을 수행하며, 상기 건식 공정 중에 필름의 결정화도를 특정 범위로 제조함으로써, 제조 공정 중에 필름의 절단이 일어나지 않아 생산성이 뛰어나다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 광학 특성이 뛰어난 편광자를 제조할 수 있다.
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 편광자 형성용 필름을 건식 연신, 응력 완화, 염색 및 가교하는 단계로 수행되는 제조 공정 중, 건식 연신 단계를 필름의 결정화도가 0.6 내지 0.8을 만족하도록 수행함으로써, 박막의 필름을 사용하여도 염색이나 가교 공정에서 필름의 절단이 발생하지 않아 편광자의 생산성을 향상시킬 수 있으며, 필름이 적정 범위의 결정화도를 만족하도록 제조되어 광학 특성이 우수한 편광자를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
편광자는 적용되는 디스플레이가 요구하는 광학 특성을 구현하기 위해 편광자 형성용 필름의 재료, 공정 조건 등을 적절히 조절하여 제조되는데, OLED에 사용되는 편광자의 경우 높은 투과율을 가지는 편광자가 요구되기도 한다. 이러한, 높은 투과율을 가지는 편광자를 제조하기 위하여, 박막의 편광자 형성용 필름을 사용하였으나, 이 경우, 제조 공정 중(특히, 염색이나, 가교 단계)에서 필름이 쉽게 절단되며, 편광도 등의 광학 특성이 현저히 저하되는 문제가 있었다.
이에, 본 발명은 습식 공정에 들어가기 전에 건식 연신 공정을 수행하며 건식 연신 단계를 통해 적정 결정화도를 가지는 필름을 제조함으로써, 박막의 필름을 사용하여도 전술한 문제가 발생되지 않는 편광자의 제조 방법을 도출하였다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 편광자 형성용 필름을 건식 연신, 응력 완화, 염색 및 가교하는 단계로 수행된다
이하, 본 발명의 일 실시예를 들어 보다 상세히 설명하기로 한다.
<건식
연신
단계>
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법은 습식 공정에 들어가기 전에 편광자 형성용 필름을 건식 연신하는 공정을 수행한다.
상기 건식 연신 단계를 통해, 필름의 결정화도가 0.6 내지 0.8를 만족하도록 제조됨으로써, 필름의 강도가 개선되어 박막으로 제조하여도 후술하는 습식 공정(특히, 염색 및 가교 단계)에서 필름의 절단 발생률을 감소시킬 수 있으며, 이에 따라 편광자의 생산성이 향상된다. 또한, 상기 결정화도 범위를 만족하는 경우, 투과율 향상에 따른 편광도 저하 문제가 발생하지 않는다.
본 발명에서 "결정화도"란, 건식 연신 공정을 거친 편광자 형성용 필름에 대하여, 상기 필름을 이루는 고분자의 결정 부분과 비결정 부분 전체 중 결정 부분에 대한 비율을 의미하며, 상기 결정화도는 당 분야에 통상적으로 알려진 방법을 통해 측정될 수 있다.
본 발명에 따른 건식 연신 단계에서, 필름의 결정화도가 0.6 미만인 경우, 후술하는 염색 및 가교 공정에서 절단이 쉽게 발생하며, 결정화도가 0.8 초과인 경우, 광학 특성, 특히, 편광도가 저하될 수 있다. 또한, 상기 필름의 결정화도는 바람직하게는 0.65 내지 0.75일 수 있으며, 이 경우, 전술한 문제점 없이 더욱 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
상기 결정화도는 당 분야에서 공지된 방법에 의해 구현될 수 있으며, 예를 들면, 편광자 형성용 필름의 재료, 첨가제(가소제 등)의 종류 및 함량, 필름의 수분율 등을 적정 범위로 조절함으로써 구현될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 편광자 형성용 필름은 전술한 본 발명의 건식 연신 공정을 용이하게 수행할 수 있는 것으로, 이색성 물질, 즉 요오드 등에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
상기 편광자 형성용 필름의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 10 내지 30㎛일 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 경우, 우수한 투과율을 구현할 수 있으며, 박막이나, 본 발명의 제조 공정을 통해 충분한 강도를 확보하여 후술하는 습식 공정에서 필름의 절단이 일어나지 않아 적합하다.
본 발명의 건식 연식 단계에서, 필름의 연신비는 특별히 한정되지 않으나, 약 4 내지 5배일 수 있으며, 바람직하게는 4.2 내지 4.8배일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 전술한 적정 결정화도를 구현하기에 적합하며, 약 5배를 초과하는 경우, 염색 공정에서 요오드의 염색성이 저하되어 요구되는 광학 특성을 구현하기 어렵다.
본 발명의 건식 연신 단계의 수행 온도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 120 내지 140℃일 수 있으며, 바람직하게는 125 내지 135℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 전술한 적정 결정화도를 구현하기에 적합하며, 140℃를 초과하는 경우, 결정화도가 과도하게 높아져 염색 공정에서 요오드의 염색성이 저하되어 요구되는 광학 특성을 구현하기 어렵다.
본 발명의 건식 연신 단계의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으나, 전술한 적정 결정화도에 도달하는 범위내로 적절히 수행될 수 있으며, 예를 들면, 1초 내지 1분간 수행될 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 30초간 수행될 수 있다.
본 발명의 건식 연신 단계의 수행 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 필름의 장력을 부여하여 가압 롤에 의해 압연하는 방법, 필름에 장력을 부여하여 가열 롤에 접촉시키는 방법, 가열 오븐의 내부 또는 외부에 설치된 롤 사이에서 인장력을 가하면서 연신하는 방법, 두개의 가열 롤 사이를 통과시켜 압축 연신시키는 방법 등을 들 수 있으며, 이 때, 전술한 건식 연신 단계의 수행 온도는 연신시 롤이나, 오븐의 온도를 조절함으로써 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법에 있어서, 편광자 형성용 필름의 연신은 건식 연식 단계 외에, 후술하는 습식 공정(응력 완화, 염색, 가교 공정 등)에서 동시에 수행될 수 있다.
<응력 완화 단계>
본 발명에 따른 편광자의 제조 공정은 건신 연식 이후, 응력 완화 단계를 수행한다.
응력 완화 단계는 미연신된 편광자 형성용 필름을 염색 공정 이전에 응력 완화용 수용액으로 채워진 응력 완화조에 침지하여, 필름 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹 방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름의 응력을 완화 시켜 염색성을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
응력 완화용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 고분자 필름의 가공성을 향상시키기 위하여 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨을 첨가할 수 있다.
글리세린 및 요오드화칼륨을 포함하는 경우, 그 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 응력 완화용 수용액 총 중량 중 각각 5중량% 이하, 10중량% 이하일 수 있다.
응력 완화 단계의 수행 온도(응력 완화용 수용액의 온도)는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 50℃일 수 있고, 바람직하게는 25 내지 40℃인 것이 좋다. 응력 완화 단계의 온도가 상기 범위 내인 경우, 응력 완화 가 적절히 이루어져, 절단 발생을 현저히 감소시킬 수 있다.
응력 완화 단계의 수행 시간(응력 완화조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 40초 내지 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초이하인 것이 좋다. 응력 완화 단계의 수행 시간이 상기 범위 내인 경우, 응력 완화 단계의 온도가 상기 범위 내인 경우, 응력 완화가 적절히 이루어져, 절단 발생을 현저히 감소시킬 수 있다.
응력 완화 단계와 함께 습식 연신 단계가 함께 수행될 수 있으며, 이 경우 상기 응력 완화 단계의 연신비는 약 0.9 내지 1배일 수 있으며, 상기 범위 내에서, 광학 특성의 저하 없이 적정 범위에서 응력 완화가 수행될 수 있다.
<염색 단계>
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법은 상기 응력 완화 단계 이후, 염색 단계를 수행한다.
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 물, 수용성 유기 용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함하는 것일 수 있다.
상기 염색용 수용액 내의 요오드의 농도는 염색액 중 0.4 내지 400mmol/L일 수 있고, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 보다 바람직하게는 1 내지 200mmol/L일 수 있다.
또한, 상기 염색용 수용액은 염색 효율 개선을 위해 용해보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트튬, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티타늄 등을 들 수 있으며, 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 요오드화 칼륨이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색용 수용액 총 중량 중 0.01 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%인 것이 좋다.
또한, 상기 염색용 수용액은 편광자 형성용 필름의 요오드 착제 함량을 증가시키기 위해 붕산을 더 포함할 수 있다.
상기 붕산의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색용 수용액 총 중량 중 0.3 내지 5중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 PVA-I3-착체 및 PVA-I4-착체의 함량이 증가하여 바람직하며, 다만, 5중량%를 초과하는 경우, 필름의 절단의 위험성이 증가하게 된다.
염색 단계의 수행 온도(염색용 수용액의 온도)는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 42℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 35℃인 것이 좋다. 염색 단계의 온도가 상기 범위 내인 경우, 필름의 절단 없이 요오드가 필름에 효과적으로 흡착하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
염색 단계의 수행 시간(염색조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 60 내지 200초 일 수 있고, 바람직하게는 80 내지 150초 일 수 있다. 염색 단계의 시간이 상기 범위 내인 경우, 필름의 절단 없이 요오드가 필름에 효과적으로 흡착하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
염색 단계와 함께 습식 연신 단계가 함께 수행될 수 있으며, 이 경우 상기 염색 단계의 연신비는 약 1 내지 1.1배일 수 있으며, 상기 범위 내에서, 필름의 절단 없이 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
또한, 응력 완화 단계 및 염색 단계까지의 누적 연신비는 0.9 내지 1.1배인 것이 바람직하며, 상기 누적 연신비가 0.9배 미만인 경우 필름에 주름이 발생하여 외관 불량이 발생할 수 있으며, 1.1배를 초과하는 경우 연신 무라가 발생할 수 있다.
<가교 단계>
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법은 상기 염색 단계 이후, 가교 단계를 수행한다.
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 편광자 형성용 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다. 이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교 반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아, 충분한 가교 반응이 요구된다. 또한, 편광자 형성용 필름은 분자와 분자 사이에 위치된 요오드 분자를 배향시켜 광학 특성을 향상시키기 위해서는 가교 단계에서 큰 연신비로 연신되는 것이 바람직하다.
따라서, 상기 가교 단계는 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계로 수행될 수 있으며, 상기 단계 중 적어도 하나의 단계에서 붕소 화합물을 포함하는 가교용 수용액을 사용한 것일 수 있으며, 이 경우, 상기 붕소 화합물에 의해 편광자의 광학 특성의 향상과 동시에 색상 내구성이 향상될 수 있어 바람직하다.
가교용 수용액은 물과 붕소 화합물을 포함할 수 있으며, 물과 함께 상호 작용 가능한 유기 용매 및 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
붕소 화합물은 짧은 가교 결합과 필름의 강직성을 부여하여 공정 중 필름의 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시키고 요오드 배향을 형성하는 역할을 한다.
상기 가교용 수용액 내의 붕소 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 1 내지 10중량%일 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 경우, 적정 범위로 가교되고, 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다. 또한, 1중량% 미만인 경우 가교 효과가 감소하여 필름에 강직성이 저하될 수 있으며, 10중량%를 초과하는 경우 과도한 가교 결합으로 인하여 절단이 발생할 수 있다.
또한, 가교용 수용액은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위해서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
상기 가교용 수용액 내의 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 0.05 내지 15중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 염색 단계에서 흡착된 요오드 이온들이 필름에서 빠져나가거나 가교액에 포함된 요오드 이온이 필름으로 침투하는 것을 막아 투과율의 변화를 억제할 수 있다.
가교 단계의 수행 온도(가가용 수용액의 온도)는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 20 내지 90℃일 수 있고, 바람직하게는 50 내지 75℃일 수 있으며, 가교 단계의 온도가 상기 범위 내인 경우, 필름의 절단 없이 요오드가 적정 범위로 배향되어 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
가교 단계의 수행 시간(가교조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분인 것이 좋다. 가교 단계의 시간이 상기 범위 내인 경우, 필름의 절단 없이 요오드가 적정 범위로 배향되어 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
가교 단계와 함께 습식 연신 단계가 함께 수행될 수 있으며, 이 경우 상기 가교 단계의 연신비는 약 0.99 내지 1.65배일 수 있으며, 상기 범위 내에서, 필름의 절단 없이 요오드가 적정 범위로 배향되어 우수한 광학 특성을 구현할 수 있으며, 이에 따라 편광자의 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 가교 단계가 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계로 수행되는 경우, 제1 가교 단계의 연신비는 약 1.1 내지 1.5배일 수 있으며, 제2 가교 단계의 연신비는 약 1 내지 1.3배일 수 있고, 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계의 누적 연신 비는 약 0.99 내지 1.65배일 수 있다.
<수세 단계>
필요에 따라 본 발명의 편광자의 제조 방법은 가교 단계가 완료된 이후에 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
수세 단계는 연신과 가교가 완료된 편광자 형성용 필름은 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 편광자 형성용 필름에 부착된 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물(탈이온수)일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다.
수세 단계의 수행 온도(수세용 수용액의 온도)는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 30℃일 수 있다.
수세 단계는 생략 가능하며, 응력 완화 단계, 염색 단계 및 가교 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
<건조 단계>
건조 단계는 수세된 편광자 형성용 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법은 특별히 한정되지 않으나, 자연 건조, 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만을 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 처리가 새롭게 이용되고 있으며, 통상 열풍 처리와 원적외선 처리가 주로 사용되고 있다.
열풍 건조시 수행 온도는 특별히 한정되지 않으나 편광자의 열화를 방지하기 위하여 비교적 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어 20 내지 105℃일 수 있으며, 바람직하게는 100℃이하인 것이 좋다.
상기 열풍 건조의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 편광자의 제조 방법은 전술한 단계 중 건식 연신 단계 및 건조 단계를 제외한 나머지 단계들은 모두 항온 수조 내에서 편광자 형성용 필름을 침지하여 수행되는 것일 수 있다.
본 발명은 상기 편광자의 제조 방법에 따른 편광자에 관한 것이며, 상기 편광자는 적어도 일면에 보호필름을 적층된 편광판을 제조하는 데 사용될 수 있다.
상기 보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예를 들면 폴리에틸렌테프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 폴리아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌 프로필렌 공중합체 등의 폴리 올레핀계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르케톤계 수지: 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 사용할 수도 있다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 보호필름은 하기 광학층의 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
상기 편광판의 구조는 특별히 제한되지 않으며 필요한 광학특성을 만족시킬 수 있는 여러 종류의 광학층이 편광자 상에 적층된 것일 수 있다. 예를 들어, 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하는 보호필름이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 하드코팅층, 반사방지층, 점착방지층, 확산방지층, 눈부심방지층 등의 표면처리층이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 시야각을 보상하는 배향액정층 또는 또 다른 기능성 막이 적층된 구조를 가지는 것일 수 있다. 또한, 각종 화상표시장치를 형성하는데 이용되는 편광변환장치와 같은 광학막, 리플렉터, 반투과판, 1/2 파장판 또는 1/4 파장판과 등의 파장판(λ판 포함)을 포함하는 위상차판, 시야각 보상막, 휘도향상막 중의 하나 이상이 광학층으로 적층된 구조일 수도 있다. 보다 상세하게, 편광자의 한 면에 보호필름이 적층된 구조의 편광판으로서, 적층된 보호필름 상에 리플렉터 또는 반투과 리플렉터가 적층된 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판; 위상차판이 적층된 타원형 또는 원형 편광판; 시야각 보상층 또는 시야각 보상막이 적층된 넓은 시야각 편광판; 또는 휘도 향상막이 적층된 편광판 등이 바람직하다.
이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 유기전계발광표시장치(OLED), 플라즈마표시장치, 전계방출표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
및
비교예
실시예
1
30㎛의 검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(PE30, KURARAY사)을 120℃의 열롤에서 4배 건식 연신을 진행하였다.
이후, 25℃의 물(탈이온수)에서 1분 20초 동안 동안 침지하여 응력 완화 시킨 후 요오드 1.25mM/L와 요오드화 칼륨 1.25중량%, 붕산 0.3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분 침지하여 염색하였다. 이때, 응력 완화 및 염색 단계에서 각각 0.92배, 1.002배의 연신비로 연신하여 염색조까지의 누적 연신비가 0.922가 되도록 연신하였다. 이어서, 요오드화칼륨 10중량%, 붕산 8중량%가 함유된 65℃의 가교액에 30초 동안 침지(제1 가교 단계)하여 가교시키면서, 1.3배의 연신비로 연신하였다. 이후에, 요오드화칼륨 10중량%, 붕산 8중량%가 함유된 65℃의 가교액에 20초 동안 침지(제2 가교 단계)하여 가교시키면서 1.03배의 연신비로 연신하였다.
이때, 응력 완화, 염색 및 가교 단계의 총 누적 연신비가 1.234배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름을 100℃의 오븐에서 1분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였으며, 제조된 편광자의 투과율은 43.5%이었다.
이하, 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 7의 모두 투과율이 43.5 % (편차 0.2%) 기준으로 샘플을 제작하였다.
실시예
2 내지 7 및
비교예
1 내지 4
하기 표 1에 기재된 건식 연신 배율 및 온도를 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
| 구분 | 건식 연신 배율(배) | 건식 연신 온도(℃) | 건식 연신 후 필름의 결정화도 |
| 실시예 1 | 4 | 120 | 0.62 |
| 실시예 2 | 4 | 130 | 0.64 |
| 실시예 3 | 4 | 140 | 0.66 |
| 실시예 4 | 4.5 | 130 | 0.68 |
| 실시예 5 | 4.5 | 140 | 0.71 |
| 실시예 6 | 5 | 130 | 0.7 |
| 실시예 7 | 5 | 140 | 0.74 |
| 실시예 8 | 4.5 | 140 | 0.62 |
| 비교예 1 | 3.5 | 120 | 0.56 |
| 비교예 2 | 5.5 | 140 | 0.82 |
| 비교예 3 | 4.5 | 155 | 0.81 |
| 비교예 4 | 3 | 130 | 0.56 |
| 비교예 5 | - | - | 0.48 |
| 비교예 6 | 5.5 | 145 | 0.85 |
결정화도: 폴리비닐알코올계 필름을 건식 연신 후 폭 및 길이를 10 * 10 mm 이상으로 컷팅 한 후 Thermo fisher scientific사(모델 NICOLET 5700) ATR(Attenuated total reflectance, Continu㎛ XL Imaging Microscope) 장비를 사용하여, 스캔 횟수 16 회, 레졸누션 4 회, Final format은 흡광모드, 측정 각도는 45도 고정으로 셋팅 한 후 측정 하고자 하는 컷팅 된 폴리비닐알코올계 필름을 측정 한다.
결정화도는 아래 식을 이용 하여 구한다. (C = 결정화도)
비교예
5
건식 연신을 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예
8
폴리비닐알코올 필름의 두께가 20㎛로 상이한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다
비교예
6
폴리비닐알코올 필름의 두께가 60㎛상이한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 광학특성(편광도, 투과율, A700, A400)
제조된 편광자를 4㎝ × 4㎝ 크기로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 수학식 1로 정의된다.
[수학식 1]
편광도(P) = [(T1 - T2) / (T1 + T2)]1 /2
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
2. 절단 평가
실시예 및 비교예 조건에서 편광자 제조시 절단 유/무 발생 여부를 하기 평가 기준에 따라 목시로 확인 하였다.
<평가 기준>
○: 필름의 절단이나 크랙이 전혀 발생하지 않음
△: 필름의 절단이 2회 이하 발생
Ⅹ: 필름의 절단이 3회 이상 발생
| 구분 | 편광도 | 절단 평가 |
| (%) | ||
| 실시예 1 | 99.994 | ○ |
| 실시예 2 | 99.994 | ○ |
| 실시예 3 | 99.993 | ○ |
| 실시예 4 | 99.991 | ○ |
| 실시예 5 | 99.992 | ○ |
| 실시예 6 | 99.988 | ○ |
| 실시예 7 | 99.989 | ○ |
| 실시예 8 | 99.991 | ○ |
| 비교예 1 | 99.992 | Ⅹ |
| 비교예 2 | 99.956 | △ |
| 비교예 3 | 99.951 | △ |
| 비교예 4 | 99.993 | Ⅹ |
| 비교예 5 | 99.985 | Ⅹ |
| 비교예 6 | 99.973 | △ |
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 편광자는 우수한 광학 특성을 나타냄과 동시에, 제조 공정 중에 절단이 모두 발생하지 않았다.
건식 연신 단계 이후, 결정화도가 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 4 및 6의 경우, 공정 중에 절단이 발생하거나 미세 크랙이 다량 발생한 것을 확인할 수 있었으며, 결정화도가 본 발명의 상한 범위를 벗어나는 비교예 2, 3 및 6의 경우, 광학 특성이 현저히 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 건식 연신 단계를 전혀 수행하지 않은 비교예 5의 경우 제조 공정 중에 절단이 다발로 발생한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 8과 비교예 6을 비교하는 경우, 실시예 6의 경우 20㎛의 박막의 필름을 사용하는 경우에도 절단이 일어나지 않았으나, 결정화도가 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 8은 60㎛임에도 불구하고, 필름에 절단이 2회 이하로 발생한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 편광자 형성용 필름을 건식 연신, 응력 완화, 염색 및 가교하는 단계를 포함하고,
상기 건식 연신 단계는 상기 필름의 결정화도가 0.6 내지 0.8을 만족하도록 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 필름의 결정화도는 0.65 내지 0.75인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 두께는 10 내지 30㎛인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 건식 연신 단계의 필름의 연신비는 4 내지 5배인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 건식 연신 단계는 120 내지 140℃에서 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계는 20 내지 50℃의 응력 완화용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계는 40 내지 180초 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 응력 완화 단계의 필름의 연신비는 0.9 내지 1배인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 염색 단계는 5 내지 42℃의 염색용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 염색 단계는 60 내지 200초 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 염색 단계의 필름의 연신비는 1 내지 1.1배인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교 단계는 20 내지 90℃의 가교용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교 단계는 1초 내지 15분 동안 수행되는, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교 단계의 필름의 연신비는 0.99 내지 1.65배인, 편광자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교 단계 이후 수세 및 건조 단계를 더 포함하는, 편광자의 제조 방법.
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