JP7070550B2 - 有機エレクトロルミネッセンス表示装置用の複層フィルム、並びに、これを含む偏光板、反射防止フィルム及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Description
前記バリア層及び前記導電層の少なくとも一方が、前記基材層に直接に接している、有機エレクトロルミネッセンス表示装置用の複層フィルム。
〔2〕 前記バリア層及び前記導電層の両方が、前記基材層に直接に接している、〔1〕記載の複層フィルム。
〔3〕 前記結晶性重合体の融点が、250℃以上である、〔1〕又は〔2〕記載の複層フィルム。
〔4〕 前記結晶性重合体が、脂環式構造を含有する、〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔5〕 前記結晶性重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物である、〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔6〕 前記結晶性重合体が、正の固有複屈折値を有する、〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔7〕 前記複層フィルムが、前記バリア層として、1層以上の無機バリア層を含む、〔1〕~〔6〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔8〕 前記複層フィルムの水蒸気透過率が、0.01g/(m2・日)以下である、〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔9〕 前記複層フィルムが、前記導電層として、1層以上の有機導電層を含む、〔1〕~〔8〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔10〕 前記有機導電層が、ポリエチレンジオキシチオフェンを含む、〔9〕記載の複層フィルム。
〔11〕 前記複層フィルムが、前記導電層として、1層以上の無機導電層を含む、〔1〕~〔10〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔12〕 前記無機導電層が、Ag、Cu、ITO及び金属ナノワイヤからなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む、〔11〕記載の複層フィルム。
〔13〕 前記基材層を150℃で1時間加熱した場合の、前記基材層のフィルム面内の熱寸法変化率の絶対値が、1%以下である、〔1〕~〔12〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔14〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、温度23℃測定波長590nmでの面内レターデーションReが100nm以上300nm以下である高Re基材層を有し、
前記高Re基材層の光弾性係数の絶対値が、2.0×10-11Pa-1以下である、〔1〕~〔13〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔15〕 前記複層フィルムが、長尺の形状を有し、
前記高Re基材層の遅相軸が、前記複層フィルムの長尺方向に対して、斜め方向にある、〔14〕記載の複層フィルム。
〔16〕 前記高Re基材層の複屈折Δnが、0.0010以上である、〔14〕又は〔15〕記載の複層フィルム。
〔17〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、温度23℃測定波長590nmでの面内レターデーションReが100nm未満である低Re基材層を有し、
前記低Re基材層の光弾性係数の絶対値が、2.0×10-11Pa-1以下である、〔1〕~〔16〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔18〕 前記複層フィルムが、長尺の形状を有し、
前記複層フィルムが、長尺の1/4波長フィルム層を備え、
前記1/4波長フィルム層の遅相軸が、前記複層フィルムの長尺方向に対して、斜め方向にある、〔17〕記載の複層フィルム。
〔19〕 〔1〕~〔18〕のいずれか一項に記載の複層フィルムと、直線偏光フィルムとを備える、偏光板。
〔20〕 前記複層フィルムが、前記直線偏光フィルムの保護層として機能する、〔19〕記載の偏光板。
〔21〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、1/4波長の面内レターデーションを有するλ/4基材層を有し、
前記偏光板が、前記直線偏光フィルムと、前記導電層と、前記λ/4基材層と、前記バリア層と、をこの順に備え、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸と前記λ/4基材層の遅相軸とがなす角度が、35°以上55°以下である、〔19〕又は〔20〕記載の偏光板。
〔22〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、1/4波長の面内レターデーションを有するλ/4基材層、及び、1/2波長の面内レターデーションを有するλ/2基材層を有し、
前記偏光板が、前記直線偏光フィルムと、前記λ/2基材層と、前記導電層と、前記λ/4基材層と、前記バリア層と、をこの順に備え、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸と前記λ/2基材層の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は、70°以上80°以下であり、
λ/2基材層の遅相軸とλ/4基材層の遅相軸とがなす角度が、55°以上65°以下である、〔19〕又は〔20〕記載の偏光板。
〔23〕 前記λ/2基材層と前記導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/4基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔22〕記載の偏光板。
〔24〕 前記λ/4基材層と前記導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/4基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔22〕又は〔23〕記載の偏光板。
〔25〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、1/4波長の面内レターデーションを有するλ/4基材層、及び、1/2波長の面内レターデーションを有するλ/2基材層を有し、
前記偏光板が、前記直線偏光フィルムと、前記導電層と、前記λ/2基材層と、前記バリア層と、前記λ/4基材層と、をこの順に備え、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸と前記λ/2基材層の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は、70°以上80°以下であり、
前記λ/2基材層の遅相軸と前記λ/4基材層の遅相軸とがなす角度が、55°以上65°以下である、〔19〕又は〔20〕記載の偏光板。
〔26〕 前記λ/2基材層と前記導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/4基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔25〕記載の偏光板。
〔27〕 前記λ/2基材層と前記導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/2基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔25〕又は〔26〕記載の偏光板。
〔28〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、1/4波長の面内レターデーションを有するλ/4基材層、及び、1/2波長の面内レターデーションを有するλ/2基材層を有し、
前記偏光板が、前記直線偏光フィルムと、前記導電層と、前記λ/2基材層と、前記λ/4基材層と、前記バリア層と、をこの順に備え、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸と前記λ/2基材層の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は、70°以上80°以下であり、
前記λ/2基材層の遅相軸と前記λ/4基材層の遅相軸とがなす角度が、55°以上65°以下である、〔19〕又は〔20〕記載の偏光板。
〔29〕 前記複層フィルムが、前記導電層として、第一導電層と、第二導電層とを有する、〔19〕又は〔20〕記載の偏光板。
〔30〕 前記複層フィルムが、前記基材層として、1/4波長の面内レターデーションを有するλ/4基材層、及び、1/2波長の面内レターデーションを有するλ/2基材層を有し、
前記偏光板が、前記直線偏光フィルムと、前記第一導電層と、前記λ/2基材層と、前記第二導電層と、前記λ/4基材層と、前記バリア層と、をこの順に備え、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸と前記λ/2基材層の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は、70°以上80°以下であり、
前記λ/2基材層の遅相軸と前記λ/4基材層の遅相軸とがなす角度が、55°以上65°以下である、〔29〕記載の偏光板。
〔31〕 前記λ/2基材層と前記第一導電層とが、直接に接し、
前記λ/4基材層と前記第二導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/4基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔30〕記載の偏光板。
〔32〕 前記λ/2基材層と前記第一導電層とが、直接に接し、
前記λ/2基材層と前記第二導電層とが、直接に接し、且つ
前記λ/4基材層と前記バリア層とが、直接に接する、〔30〕又は〔31〕記載の偏光板。
〔33〕 前記偏光板が、長尺の形状を有し、
前記直線偏光フィルムの偏光透過軸が、前記偏光板の長尺方向に対して、平行であり、
前記λ/2基材層又は前記λ/4基材層の遅相軸が、前記偏光板の長尺方向に対して、斜め方向にある、〔22〕~〔28〕及び〔30〕~〔32〕のいずれか一項に記載の偏光板。
〔34〕 〔19〕~〔33〕のいずれか一項に記載の偏光板を含む反射防止フィルムであって、
入射角0°での反射率R0と、方位角0°入射角10°での反射率R10(0deg)との比R0/R10(0deg)が、0.95以上1.05以下であり、
入射角0°での反射率R0と、方位角180°入射角10°での反射率R10(180deg)との比R0/R10(180deg)が、0.95以上1.05以下である、反射防止フィルム。
〔35〕 〔19〕~〔33〕のいずれか一項に記載の偏光板を備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
〔36〕 樹脂で形成されたカバー層を備える、〔35〕記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
本発明の複層フィルムは、有機EL表示装置用の複層フィルムであって、基材層と、バリア層と、導電層とを備える。バリア層及び導電層の少なくとも一方は、基材層に直接に接している。そして、基材層は、結晶性重合体を含む。このような複層フィルムは、耐溶剤性に優れるので、有機EL表示装置の製造過程において溶剤が付着しても、破損し難い。また、この複層フィルムは、耐油脂性に優れるので、人が触れることによって油脂が付着しても、その油脂による劣化を生じ難い。
基材層は、結晶性重合体を含む層である。よって、基材層は、通常は、結晶性重合体を含む樹脂で形成された樹脂層である。以下の説明において、結晶性重合体を含む樹脂を、「結晶性樹脂」ということがある。
また、結晶性重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素化物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素化物等であって、結晶性を有するもの。
重合体の結晶化度は、X線回折法によって測定しうる。
室温23℃の環境下で、フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとする。この試料フィルムを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定する。
測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(I)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出する。式(I)において、LA(mm)は、加熱後の試料フィルムの辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA-150)/150]×100 (I)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(II)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出する。式(II)において、LD(mm)は、加熱後の試料フィルムの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD-212.13)/212.13]×100 (II)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大になる値を、フィルムの熱寸法変化率として採用する。このような測定により得られる熱寸法変化率は、実質的に、面内の全ての方向において測定した熱寸法変化率の最大値となりうる。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、ガイドレールに沿って移動可能に設けられ且つフィルムを固定しうる複数のクリップを備えたテンター延伸機を用いて、クリップの間隔を開いてフィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度によりフィルムを幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用してフィルムを長手方向に延伸した後で、そのフィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、フィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いてフィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
また、上述した基材層の製造は、例えば、国際公開第2016/067893号に記載の方法により行ってもよい。
バリア層は、有機材料を含む有機バリア層であってもよく、無機材料を含む無機バリア層であってもよく、これらを組み合わせたバリア層であってもよい。また、バリア層は、1層のみを備える単層構造の層であってもよく、2層以上を備える複層構造の層であってもよい。例えば、バリア層は、有機バリア層及び無機バリア層を厚み方向において交互に備える複層構造の層であってもよい。
導電層は、有機導電材料を含む有機導電層であってもよく、無機導電材料を含む無機導電層であってもよく、これらを組み合わせた導電層であってもよい。また、導電層は、1層のみを備える単層構造の層であってもよく、2層以上を備える複層構造の層であってもよい。
複層フィルムは、上述した基材層、バリア層及び導電層に組み合わせて、更に任意の層を備えていてもよい。
上述した基材層、バリア層及び導電層を含むことにより、複層フィルムは、優れた耐溶剤性を有することができる。具体的には、複層フィルムは、シクロヘキサン、ノルマルヘキサン、メチルエチルケトン、クロロホルム及びイソプロパノールに浸漬しても、破断、クラック、白化、変色、膨潤、波打ち等の変形、を生じ難い。よって、複層フィルムは、当該複層フィルムを用いて偏光板等の光学フィルムを製造する際に、接着剤等に含まれる溶剤による劣化を生じ難いので、光学フィルムの製造を安定して行うことができる。複層フィルムの耐溶剤性は、実施例の欄で説明する方法で測定できる。
複層フィルムの製造方法には、特に限定は無い。
例えば、複層フィルムは、基材層の表面に、上述した形成方法によってバリア層及び導電層を形成することにより、製造してもよい。
また、例えば、複層フィルムは、基材層の表面にバリア層を形成して得た中間フィルムと、別の基材層の表面に導電層を形成して得た別の中間フィルムとを、必要に応じて接着剤又は粘着剤を用いて貼り合わせて、製造してもよい。
本発明の複層フィルムは、有機EL表示装置用の複層フィルムである。具体的には、複層フィルムのバリア機能、導電機能及び光学的性質を生かした有機EL表示装置用の各種の用途に用いうる。好ましい用途の例としては、以下に述べる偏光板及び反射防止フィルムとしての用途が挙げられる。
本発明の偏光板は、本発明の複層フィルムと直線偏光フィルムとを備える。
以下の第一実施形態から第五実施形態では、基材層として、大きな光学異方性を有さない低Re基材層を用いた場合の実施形態について説明する。
図1は、本発明の第一実施形態としての偏光板1を模式的に示す断面図である。
図1に示すように、本発明の第一実施形態としての偏光板1は、直線偏光フィルム100と;基材層としての低Re基材層10、バリア層20、導電層30、及び、1/4波長フィルム層40を備える複層フィルム101と;を備える。また、複層フィルム101は、バリア層20、低Re基材層10、導電層30及び1/4波長フィルム層40を、この順に備えている。
図2は、本発明の第二実施形態としての偏光板2を模式的に示す断面図である。
図2に示すように、本発明の第二実施形態としての偏光板2は、低Re基材層11及び低Re基材層12を基材層として含む複層フィルム102を用いている。具体的には、複層フィルム102は、バリア層20、低Re基材層11、導電層30、低Re基材層12及び1/4波長フィルム層40を、この順に備える。
図3は、本発明の第三実施形態としての偏光板3を模式的に示す断面図である。
図3に示すように、本発明の第三実施形態としての偏光板3は、第二実施形態とは層の順番が異なる複層フィルム103を用いている。具体的には、複層フィルム103は、低Re基材層11、バリア層20、低Re基材層12、導電層30及び1/4波長フィルム層40を、この順に備える。
図4は、本発明の第四実施形態としての偏光板4を模式的に示す断面図である。
図4に示すように、本発明の第四実施形態としての偏光板4は、第二実施形態及び第三実施形態とは層の順番が異なる複層フィルム104を用いている。具体的には、複層フィルム104は、バリア層20、低Re基材層11、低Re基材層12、導電層30及び1/4波長フィルム層40を、この順に備える。
図5は、本発明の第五実施形態としての偏光板5を模式的に示す断面図である。
図5に示すように、本発明の第五実施形態としての偏光板5は、導電層として第一導電層31及び第二導電層32を含む複層フィルム105を用いている。具体的には、複層フィルム105は、バリア層20、低Re基材層11、第二導電層32、低Re基材層12、第一導電層31及び1/4波長フィルム層40を、この順に備える。
次に、第六実施形態から第十実施形態では、1/4波長フィルム層を備えないで、且つ、基材層として、大きな光学異方性を有する高Re基材層を用いた場合の実施形態について説明する。
図6は、本発明の第六実施形態としての偏光板6を模式的に示す断面図である。
図6に示すように、本発明の第六実施形態としての偏光板6は、1/4波長の面内レターデーションReを有するλ/4基材層50を基材層として有する複層フィルム106を用いている。具体的には、複層フィルム106は、バリア層20、λ/4基材層50及び導電層30を、この順に備える。
図7は、本発明の第七実施形態としての偏光板7を模式的に示す断面図である。
図7に示すように、本発明の第七実施形態としての偏光板7は、1/4波長の面内レターデーションReを有するλ/4基材層51、及び、1/2波長の面内レターデーションReを有するλ/2基材層52を基材層として含む複層フィルム107を用いている。具体的には、複層フィルム107は、バリア層20、λ/4基材層51、導電層30及びλ/2基材層52を、この順に備える。
図8は、本発明の第八実施形態としての偏光板8を模式的に示す断面図である。
図8に示すように、本発明の第八実施形態としての偏光板8は、第七実施形態とは層の順番が異なる複層フィルム108を用いている。具体的には、複層フィルム108は、λ/4基材層51、バリア層20、λ/2基材層52及び導電層30を、この順に備える。
図9は、本発明の第九実施形態としての偏光板9を模式的に示す断面図である。
図9に示すように、本発明の第九実施形態としての偏光板9は、第七実施形態及び第八実施形態とは層の順番が異なる複層フィルム109を用いている。具体的には、複層フィルム109は、バリア層20、λ/4基材層51、λ/2基材層52及び導電層30を、この順に備える。
図10は、本発明の第十実施形態としての偏光板10を模式的に示す断面図である。
図10に示すように、本発明の第十実施形態としての偏光板10は、導電層として第一導電層31及び第二導電層32を含む複層フィルム110を用いている。具体的には、複層フィルム110は、バリア層20、λ/4基材層51、第二導電層32、λ/2基材層52及び第一導電層31を、この順に備える。
本発明の反射防止フィルムは、本発明の偏光板を含む。本発明の反射防止フィルムは、偏光板に加えて任意の構成要素を含んでもよいが、偏光板のみからなっていてもよい。
本発明の有機EL表示装置は、本発明の偏光板を備える。通常、この有機EL表示装置は、発光素子及び偏光板を備える。発光素子は、通常、通電のための電極、及び、通電されることにより発光しうる発光材料を含む発光層を含む。また、偏光板は、複層フィルム及び直線偏光フィルムが発光素子側からこの順に並ぶように設けられる。このような有機EL表示装置では、発光素子で発生して偏光板を透過した光によって、画像を表示できる。
〔重合体の水素化率の測定方法〕
重合体の水素化率は、オルトジクロロベンゼン-d4を溶媒として、145℃で、1H-NMR測定により測定した。
重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC-8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃とした。
重合体のラセモ・ダイアッドの割合の測定は以下のようにして行った。
オルトジクロロベンゼン-d4を溶媒として、200℃で、inverse-gated decoupling法を適用して、重合体の13C-NMR測定を行った。この13C-NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン-d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
重合体のガラス転移温度Tg及び融点Tmの測定は、以下のようにして行った。
まず、重合体を、加熱によって融解させ、融解した重合体をドライアイスで急冷し、これにより、非晶質性の重合体を得た。続いて、非晶質性の重合体を試験体として用いて、示差走査熱量計(DSC)を用いて、10℃/分の昇温速度(昇温モード)で、重合体のガラス転移温度Tg、融点Tm及び結晶化ピーク温度Tpcを測定した。
重合体の結晶化度(%)は、X線回折法によって測定した。
フィルムの厚み(μm)は、接触式ウェブ厚み計(明産社製「RC-101」)を用いて測定した。
フィルムの面内レターデーションReは、複屈折測定装置(Axometrix社製「AxoScan」)を用いて、波長590nmにおいて測定した。
フィルムの内部ヘイズは以下のようにして測定した。
まず、フィルムから、50mm×50mmのサイズに切り出して、試験片を得た。続いて、試験片の両表面に、厚み50μmの透明光学粘着フィルム(3M社製「8146-2」)を介して、シクロオレフィンフィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム ZF14-040」、厚み40μm)を貼合して、シクロオレフィンフィルム/透明光学粘着フィルム/試験片/透明光学粘着フィルム/シクロオレフィンフィルムの層構成を有する試料複層体を得た。次いで、この試料複層体のヘイズを、ヘイズメーター(日本電色工業社製「NDH5000」)を用いて測定した。
室温23℃の環境下で、フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとした。この試料フィルムを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定した。
測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(I)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出した。式(I)において、LA(mm)は、加熱後の試料フィルムの辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA-150)/150]×100 (I)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(II)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出した。式(II)において、LD(mm)は、加熱後の試料フィルムの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD-212.13)/212.13]×100 (II)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大になる値を、フィルムの熱寸法変化率として採用した。
図11は、本発明の実施例及び比較例で用いた治具200を模式的に示す斜視図である。
図11に示すように、厚み10mmのステンレス製の板状の治具200を用意した。この治具200は、その一端に半円筒形の曲面210を有しており、この曲面210の半径R210は5mmであった。
試料としてのフィルムを、幅30mm、長さ100mmに裁断して、フィルム片を得た。図12に示すように、このフィルム片300の長手方向を前記治具200の半円筒形の曲面210に沿わせて曲げ、フィルム片300が治具200に密着した状態で固定した。
次に、フィルム片300を固定した治具200を、ワセリン以外の前記の各試薬に浸漬し、室温で48時間経過した後、試薬から取り出した。その後、フィルム片300を治具200から取り外し、清拭して観察した。
「○」:フィルム片の破断、クラックの発生、白化、変色、膨潤、波打ち等の変形、の何れも見られなかった。
「×」:フィルム片の破断、クラックの発生、白化、変色、膨潤、波打ち等の変形、の何れかが見られた。
試料としてのフィルムについて、卓上型耐久試験機(ユアサシステム機器社製「DLDMLH-FS」)を用いて、面状体無負荷U字伸縮試験を行った。この試験では、幅50mm、曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分の条件で、繰り返し、フィルムの折り曲げを行った。折り曲げ回数1000回までは100回毎、1000回を超えて10千回までは1000回毎、10千回を超えて50千回までは5000回毎、50千回を超えては10千回毎に、装置を停止して、フィルムを目視確認した。そして、フィルムが破断していた場合は、その時点での折り曲げ回数を「破断試験回数」とした。なお、フィルムにわずかでもクラックが生じていることが確認されれば「破断」と評価した。
試料としてのフィルムを、幅30mm、長さ300mmに裁断した。裁断されたフィルムについて、卓上型耐久試験機(ユアサシステム機器株式会社製「TCDM111LH」)を用いて、屈曲半径5mm、屈曲角±135°、負荷2Nで、往復繰り返し屈曲試験を行った。屈曲回数1000回までは100回毎、1000回を超えて10千回までは1000回毎、10千回を超えて50千回までは5000回毎、50千万回を超えては10千回毎に、装置を停止して、フィルムを目視確認した。そして、フィルムが破断していた場合は、その時点での屈曲回数を「破断試験回数」とした。なお、フィルムにわずかでもクラックが生じていることが確認されれば「破断」と評価した。
フィルムの引張弾性率は、JIS K 7113に準拠して、引張試験機を用いて、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度100mm/minの条件で測定した。
複層フィルムの面状を観察し、下記の評価基準に従って、製膜適性を評価した。
「良」:フィルム面がシワ及び波打ちなどの変形がない。
「不良」:フィルム面にシワ及び波打ちなどの変形を生じている。
複層フィルムについて、前記の面状体無負荷U字伸縮試験を、折り曲げ回数200千回で実施した。試験前の導電層の抵抗値R(0)[Ω/sq.]及び試験後の導電層の抵抗値R(1)[Ω/sq.]から、抵抗値の変化率ΔR={R(1)-R(0)}/R(0)により計算した。抵抗値の測定は、抵抗率計(三菱化学アナリテック社製「ロレスタ-GX MCP-T700」)を用いて行った。
水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN-W」)を用い、JIS K 7129 B-1992に準じて温度40℃、90%RHの条件にて水蒸気透過率を測定した。この測定器の検出限界値は0.01g/(m2・日)である。
複層フィルムのバリア層とは反対側の面と、ポリビニルアルコール樹脂からなる直線偏光フィルムとを貼り合わせて、試験用の円偏光板を得た。得られた円偏光板について、入射角0°での反射率R0、方位角0°入射角10°での反射率R10(0deg)、及び、方位角180°入射角10°での反射率R10(180deg)を、以下のように測定した。
円偏光板を適当な大きさに裁断し、円偏光板のバリア層側の面と、反射板(商品名「メタルミーTS50」、東レ社製、アルミニウム蒸着PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)の反射面とを貼合した。貼合は粘着剤層(日東電工製、商品名「CS9621」)を介して行った。これにより、円偏光板・粘着剤層・反射板の層構成を有する評価用積層体を得た。得られた評価用積層体について、円偏光板に入射した光の反射率を測定した。測定には、分光光度計V7200と絶対反射率ユニットVAP7020(日本分光株式会社製)とを用いた。測定に際して、方位角は、円偏光板から評価用積層体を観察した場合において、直線偏光フィルムの偏光吸収軸の方向を基準とし、入射角0°での反射率R0、方位角0°入射角10°での反射率R10(0deg)、及び、方位角180°入射角10°での反射率R10(180deg)を測定した。得られた反射率から、反射率の比R0/R10(0deg)及びR0/R10(180deg)を求めた。
複層フィルムのλ/2基材層側の面と、ポリビニルアルコール樹脂からなる直線偏光フィルムとを貼り合わせて、試験用の円偏光板を得た。この貼り合わせは、複層フィルムのλ/4基材層の遅相軸が直線偏光フィルムの偏光透過軸に対して15°の角度をなし、且つ、複層フィルムのλ/2基材層の遅相軸が直線偏光フィルムの偏光透過軸に対して75°の角度をなすように行った。
ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物を以下のようにして製造した。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1-ヘキセン1.8部を加え、53℃に加温した。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,830および29,800であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.37であった。
・バレル設定温度:270℃~280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
製造例1で得られた樹脂ペレットを、Tダイを備える熱溶融押出しフィルム成形機に供給した。このフィルム成形機を用いて、樹脂をTダイから押し出し、20m/分の速度でロールに巻き取って、長尺の原反フィルム1(幅1340mm)を製造した。前記のフィルム成形機の運転条件を、以下に示す。
・バレル温度設定:280℃~290℃
・ダイ温度:270℃
得られた原反フィルム1の厚みは20μmであった。
ロール巻取り速度を8m/分に変更した以外は製造例2と同様にして、長尺の原反フィルム2を製造した。得られた原反フィルム2の厚みは50μmであった。
ロール巻取り速度を10m/分に変更した以外は製造例2と同様にして、長尺の原反フィルム3を製造した。得られた原反フィルム3の厚みは50μmであった。
製造例2で得られた原反フィルム1を、クリップを備えるテンター延伸機に供給した。フィルムの幅方向の両端を、テンター延伸機のクリップで把持し、引っ張って、延伸温度125℃、延伸倍率1.33倍の条件でTD方向に延伸した。その後、引き続きクリップの幅を固定したまま、フィルムを170℃のオーブンを30秒間で通過させて、結晶化処理を行った。その後、フィルムの幅方向の両端を裁断して、幅1300mm、厚み15μmの延伸フィルム1を得た。得られた延伸フィルム1の面内レターデーションReは0.8nm、厚み方向レターデーションRthは16.9nm、結晶化度は43%、内部ヘイズは0.1%、引張弾性率は2800MPa、150℃で1時間加熱した場合のフィルム面内の熱寸法変化率は0.03%であった。
得られた延伸フィルム1の耐薬品性、耐溶剤性、耐油脂性、耐折り曲げ性及び耐屈曲性を、上述した方法で評価した。結果を、下記の表1及び表2に示す。
ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製「ZEONOR1600」)を100℃で5時間乾燥した。乾燥後、このペレットを押出し機に供給し、ポリマーフィルターを経てTダイからキャスティングドラム上にシート状に押出し、冷却し、厚み25μmの未延伸フィルム1を得た。得られた未延伸フィルム1の面内レターデーションReは3.2nm、厚み方向レターデーションRthは6.7nmであった。
得られた未延伸フィルム1の耐薬品性、耐溶剤性、耐油脂性、耐折り曲げ性及び耐屈曲性を、上述した方法で評価した。結果を、下記の表1及び表2に示す。
製造例3で得られた原反フィルム2を、ロール式縦延伸機に供給し、温度120℃、倍率2.3倍でフィルムの長手方向に延伸する縦一軸延伸処理を行った。引き続き、フィルムを170℃のオーブンに30秒間で通過させて、結晶化処理を行った。その後、フィルムの幅方向の両端を裁断して、幅780mm、厚み33μmの1/2波長フィルム1を得た。得られた1/2波長フィルム1の面内レターデーションReは270nm、厚み方向レターデーションRthは135nm、結晶化度は46%、内部ヘイズは0.2%、引張弾性率は2850MPa、150℃で1時間加熱した場合のフィルム面内の熱寸法変化率は0.1%であった。
製造例4で得られた原反フィルム3を、ロール式縦延伸機に供給し、温度125℃、倍率2.0倍でフィルムの長手方向に延伸する縦一軸延伸処理を行った。引き続き、フィルムを170℃のオーブンに30秒間で通過させて、結晶化処理を行った。その後、フィルムの幅方向の両端を裁断して、幅880mm、厚み28μmの1/4波長フィルム1を得た。得られた1/4波長フィルム1の面内レターデーションReは140nm、厚み方向レターデーションRthは70nm、結晶化度は44%、内部ヘイズは0.2%、引張弾性率は2800MPa、150℃で1時間加熱した場合のフィルム面内の熱寸法変化率は0.1%であった。
ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製「ZEONOR1430」)を100℃で5時間乾燥した。乾燥後、このペレットを押出し機に供給し、ポリマーフィルターを経てTダイからキャスティングドラム上にシート状に押出し、冷却し、厚み50μmの未延伸フィルム2を得た。
この未延伸フィルム2をロール式縦延伸機に供給し、温度136℃、倍率2.3倍でフィルムの長手方向に延伸する縦一軸延伸処理を行って、厚み33μmの1/2波長フィルム2を得た。得られた1/2波長フィルム2の面内レターデーションReは270nm、厚み方向レターデーションRthは135nmであった。
ノルボルネン系樹脂のペレット(日本ゼオン社製「ZEONOR1430」)を100℃で5時間乾燥した。乾燥後、このペレットを押出し機に供給し、ポリマーフィルターを経てTダイからキャスティングドラム上にシート状に押出し、冷却し、厚み40μmの未延伸フィルム3を得た。
この未延伸フィルム3をロール式縦延伸機に供給し、温度139℃、倍率2.0倍でフィルムの長手方向に延伸する縦一軸延伸処理を行って、厚み28μmの1/4波長フィルム2を得た。得られた1/4波長フィルム2の面内レターデーションReは140nm、厚み方向レターデーションRthは70nmであった。
(1-1.バリア層の形成)
製造例5で得た延伸フィルム1を、基材層として用意した。この基材層の表面に、CVD法によりバリア層を形成した。バリア層の形成の操作は、フィルム巻き取り式プラズマCVD装置を用いて行った。形成条件は、テトラメチルシラン(TMS)流量10sccm、酸素(O2)流量100sccm、出力0.8kW、全圧5Pa、フィルム搬送速度0.5m/minとし、RFプラズマ放電させてバリア層の形成を行った。その結果、基材層の片面にSiOxからなる厚さ300nmのバリア層が形成され、基材層・バリア層の層構成を有する中間フィルム1を得た。
前記工程(1-1)で得られた中間フィルム1の基材層側の面に、導電層を製膜した。導電層の形成の操作は、フィルム巻き取り式マグネトロンスパッタリング装置を用いて行った。スパッタリングのターゲットとしては、In2O3-SnO2セラミックターゲットを用いた。その他の形成条件は、アルゴン(Ar)流量150sccm、酸素(O2)流量10sccm、出力4.0kw、真空度0.3Pa、フィルム搬送速度0.5m/minとした。その結果、基材層の表面にITOからなる厚さ100nmの導電層が形成され、導電層・基材層・バリア層の層構成を有する、複層フィルムを得た。
こうして得られた複層フィルムの耐薬品性、耐溶剤性、耐油脂性、導電層の製膜適性、及び、折り曲げ試験後の導通変化を、上述した方法で評価した。また、この複層フィルムの水蒸気透過率を測定したところ、測定器の検出限界{0.01g/(m2・日)}以下であった。さらに、この複層フィルムを用いて上述した方法で反射防止フィルムを製造し、その反射率の比R0/R10(0deg)及び比R0/R10(180deg)を求めたところ、比R0/R10(0deg)=0.87及びR0/R10(180deg)=0.85であった。
製造例5で得た延伸フィルム1の代わりに、製造例6で得た未延伸フィルム1を用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
(2-1.バリア層を有する中間フィルム2の製造)
製造例8で得られた1/4波長フィルム1を、λ/4基材層として用意した。このλ/4基材層の表面に、CVD法によりバリア層を形成した。バリア層の形成の操作は、実施例1の工程(1-1)と同様にして行った。その結果、λ/4基材層の片面にSiOxからなる厚さ300nmのバリア層が形成され、λ/4基材層・バリア層の層構成を有する中間フィルム2を得た。
製造例7で得られた1/2波長フィルム1を、λ/2基材層として用意した。このλ/2基材層の表面に、導電層を製膜した。導電層の形成の操作は、実施例1の工程(1-2)と同様にして行った。その結果、λ/2基材層の表面にITOからなる厚さ100nmの導電層が形成され、導電層・λ/2基材層の層構成を有する、中間フィルム3を得た。
中間フィルム2のλ/4基材層側の面と、中間フィルム3の導電層側の面とを、粘着剤(日東電工社製「CS9621T」)の層を介して貼り合わせた。粘着剤の層の厚みは、20μmであった。また、前記の貼り合わせは、λ/4基材層の遅相軸とλ/2基材層の遅相軸とが、厚み方向から見て60°の角度をなすように行った。これにより、バリア層・λ/4基材層・粘着剤層・導電層・λ/2基材層の層構成を有する、複層フィルムを得た。
こうして得られた複層フィルムの耐薬品性、耐溶剤性、耐油脂性、導電層の製膜適性、及び、有機EL表示装置での色ムラを、上述した方法で評価した。また、この複層フィルムの水蒸気透過率を測定したところ、測定器の検出限界{0.01g/(m2・日)}以下であった。さらに、この複層フィルムを用いて上述した方法で反射防止フィルムを製造し、その反射率の比R0/R10(0deg)及び比R0/R10(180deg)を求めたところ、比R0/R10(0deg)=1.00及びR0/R10(180deg)=1.00であった。
製造例8で得られた1/4波長フィルム1の代わりに、製造例10で得られた1/4波長フィルム2を用いた。また、製造例7で得られた1/2波長フィルム1の代わりに、製造例9で得られた1/2波長フィルム2を用いた。以上の事項以外は実施例2と同様にして、複層フィルムの製造及び評価を行った。
前記の実施例及び比較例の結果を、下記の表3に示す。
100 直線偏光フィルム
101~110 複層フィルム
10、11及び12 低Re基材層
20 バリア層
30 導電層
31 第一導電層
32 第二導電層
40 1/4波長フィルム層
50及び51 λ/4基材層
52 λ/2基材層
200 治具
210 曲面
300 フィルム片
Claims (17)
- 長尺の形状を有し、
結晶性重合体を含む少なくとも1層の基材層と、バリア層と、導電層と、1/4波長フィルム層とを備え、前記導電層と前記1/4波長フィルム層とが貼り合わされており、
前記結晶性重合体の融点が、250℃以上であり、
前記バリア層及び前記導電層の両方が、前記基材層に直接に接しており、
前記基材層として、温度23℃測定波長590nmでの面内レターデーションReが100nm未満である低Re基材層を有し、
前記低Re基材層の光弾性係数の絶対値が、2.0×10 -11 Pa -1 以下であり、
前記1/4波長フィルム層の遅相軸が、前記複層フィルムの長尺方向に対して、斜め方向にある、有機エレクトロルミネッセンス表示装置用の複層フィルム。 - 前記結晶性重合体が、脂環式構造を含有する、請求項1に記載の複層フィルム。
- 前記結晶性重合体が、環状オレフィン単量体の開環重合体の水素化物又は環状オレフィン単量体の付加重合体の水素化物である、請求項1又は2に記載の複層フィルム。
- 前記結晶性重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物である、請求項1~3のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記結晶性重合体が、正の固有複屈折値を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記複層フィルムが、前記バリア層として、1層以上の無機バリア層を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記複層フィルムの水蒸気透過率が、0.01g/(m2・日)以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記複層フィルムが、前記導電層として、1層以上の有機導電層を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記有機導電層が、ポリエチレンジオキシチオフェンを含む、請求項8記載の複層フィルム。
- 前記複層フィルムが、前記導電層として、1層以上の無機導電層を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記無機導電層が、Ag、Cu、ITO及び金属ナノワイヤからなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む、請求項10記載の複層フィルム。
- 前記基材層を150℃で1時間加熱した場合の、前記基材層のフィルム面内の熱寸法変化率の絶対値が、1%以下である、請求項1~11のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載の複層フィルムと、直線偏光フィルムとを備える、偏光板。
- 前記複層フィルムが、前記直線偏光フィルムの保護層として機能する、請求項13記載の偏光板。
- 請求項13又は14に記載の偏光板を含む反射防止フィルムであって、
入射角0°での反射率R0と、方位角0°入射角10°での反射率R10(0deg)との比R0/R10(0deg)が、0.95以上1.05以下であり、
入射角0°での反射率R0と、方位角180°入射角10°での反射率R10(180deg)との比R0/R10(180deg)が、0.95以上1.05以下である、反射防止フィルム。 - 請求項13又は14に記載の偏光板を備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
- 樹脂で形成されたカバー層を備える、請求項16記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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