JP5418351B2 - ガスバリア積層体及び面光源装置 - Google Patents
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Description
本発明によれば、下記のものが提供される。
〔1〕 基材フィルムと、前記基材フィルムの少なくとも一方の面に設けられた無機バリア層とを備えるガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムが、脂環式オレフィン樹脂からなる二軸延伸フィルムであり、且つ、
前記基材フィルムの、波長550nmにおける面内レターデーションRe、波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth、及びフィルム厚さdが下記式(1)及び(2):
Re/d<0.003 (1)
Rth/d>0.001 (2)
の関係を満たすフィルムである、ガスバリア積層体。
〔2〕 〔1〕に記載のガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムを複数枚備える、ガスバリア積層体。
〔3〕 〔1〕又は〔2〕に記載のガスバリア積層体であって、
光拡散層をさらに備える、ガスバリア積層体。
〔4〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載のガスバリア積層体であって、
凹凸構造層をさらに備える、ガスバリア積層体。
〔5〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載のガスバリア積層体、及び有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面光源装置。
本発明のガスバリア積層体は、基材フィルムと、前記基材フィルムの少なくとも一方の面に設けられた無機バリア層とを備える。
図1は、本発明のガスバリア積層体の一例を模式的に示す断面図である。図1における断面は、薄く平坦で表裏の主面(面21A及び面31B)を有する本発明のガスバリア積層体を、主面に垂直な面で切断した断面を示す面である。図1において、ガスバリア積層体100は、基材フィルム131及びその一方の面31A上に設けられた無機バリア層121を備えている。
本発明のガスバリア積層体は、かかる構成における前記基材フィルムが、以下に述べる特定の、脂環式オレフィン樹脂からなるフィルムである。それにより、無機バリア層及び脂環式オレフィン樹脂のそれぞれの良好なガスバリア性能が、高温高湿の環境下においても長期間維持される。
前記基材フィルムは、脂環式オレフィン樹脂からなる二軸延伸フィルムである。
脂環式オレフィン樹脂とは、脂環式オレフィン重合体と、必要に応じてその他の任意の成分とを含有する樹脂である。
脂環式オレフィン樹脂は、脂環式オレフィン重合体として、これらの重合体のうち1種類のみを単独で含有してもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含有してもよい。
これらの添加剤の量は、本発明の効果を損なわない範囲とすることができる。例えば、樹脂Aに含まれる重合体100重量部に対して、通常0〜50重量部、好ましくは0〜30重量部である。
脂環式オレフィン樹脂を、原反フィルムに成形し、かかる原反フィルムを二軸延伸することにより、本発明のガスバリア積層体用の基材フィルムとして用いうる二軸延伸フィルムを得ることができる。
通常、直交する2の方向は、それぞれ、長尺のフィルムのMD方向(フィルムの流れ方向、即ち長尺のフィルムの長さ方向)及びTD方向(MD方向に直交する、フィルムの幅方向)とされるが、これに限られず、MD及びTD方向に対して斜めの、互いに直交する2方向であってもよい。
基材フィルムの、波長550nmにおける面内レターデーションRe、波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth、及びフィルムの厚さdは、下記式(1)及び(2)の関係を満たす。
Rth/d>0.001 (2)
0.001<Rth/d<0.0045 (4)
本発明のガスバリア積層体が備える無機バリア層は、無機材料を主成分とし、水分及び酸素等の、外気中に存在する成分であって表示装置及び発光装置等の装置の内部の構成要素(例えば、有機EL素子の発光層等)を劣化させうる成分をバリアする能力を有する層である。
無機バリア層の水蒸気透過率は、その上限が1.0g/m2・day以下であることが好ましく、0.2g/m2・day以下であることがより好ましい。一方水蒸気透過率の下限は、0g/m2・dayであることが最も好ましいが、それ以上の値であっても、上記上限以下の範囲内であれば、好ましく機能しうる。
この程度の厚さの透明な無機バリア層は、通常の基材フィルムに比べて十分薄く、また、ガスバリア積層体の光学的数値(Re、Rth等)にほとんど影響しないので、本発明のガスバリア積層体が基材フィルムと無機バリア層のみからなる場合は、ガスバリア積層体全体の光学的数値を測定し、それを基材フィルムの光学的数値とみなすことができる。
加えて、本発明のガスバリア積層体を基板としてその上に透明電極層を形成する場合は、蒸着、スパッタリング等の、透明電極層の形成の工程の条件下において、基材フィルムからアウトガスが放出されるのを防止することができるので、透明電極層の形成の条件を自由に選択することができ、その結果、透明電極層の抵抗値を低減することができる、または透明電極層を容易に製造することが可能となる、等の効果を奏しうる。
さらに、一般に、脂環式ポリオレフィン樹脂は他の材料との親和性が低いことが多いところ、無機バリア層は脂環式ポリオレフィン樹脂ともその他の材料とも高い親和性を有し得るため、無機バリア層が脂環式ポリオレフィン樹脂からなる層とその他の材料からなる層との間に設けられることにより、脂環式ポリオレフィン樹脂と他の材料からなる層との密着性が良好となるという効果も奏されうる。
本発明のガスバリア積層体は、基材フィルム及び無機バリア層の他に、任意の層をさらに備えることができる。具体的には、光拡散層、又は凹凸構造層を備えることができる。また、本発明のガスバリア積層体は、光拡散層及び凹凸構造層の双方を備えることができる。また、本発明のガスバリア積層体は、凹凸構造層であって光拡散層としての機能をも有するものを備えることができる。
光拡散層、及び凹凸構造層は、基材フィルム及び無機バリア層より外側の層として設けることができる。例えば、図3に示すガスバリア積層体300の通り、基材フィルム131及びその一方の面上の無機バリア層121に加えて、さらにその上に設けられた光拡散層又は凹凸構造層111を備える構成とすることができる。又は、図4に示す通り、基材フィルム131及びその一方の面上の無機バリア層121に加えて、基材フィルム131の、無機バリア層121が設けられた面とは反対側の面上に設けられた光拡散層又は凹凸構造層111を備える構成とすることもできる。
光拡散層の材料は、光拡散性のある樹脂組成物とすることができる。具体的には、各種樹脂、または当該樹脂と拡散子とを含む組成物とすることができる。かかる樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、並びに紫外線硬化性樹脂及び電子線硬化性樹脂等のエネルギー線硬化性樹脂を挙げることができる。なかでも熱可塑性樹脂は熱による変形が容易であるため、また紫外線硬化性樹脂は硬化性が高く効率が良いため、凹凸構造を有する光拡散層層の効率的な形成が可能となり、それぞれ好ましい。熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系樹脂、ポリアクリレート系樹脂、脂環式構造含有重合体樹脂を挙げることができる。また紫外線硬化性樹脂としては、エポキシ系、アクリル系、ウレタン系、エン/チオール系、イソシアネート系の樹脂を挙げることができる。これらの樹脂としては、複数個の重合性官能基を有するモノマーを重合した重合体を好ましく用いることができる。前記樹脂の製造にあたり原料として用いうるモノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー、アクリル酸メチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸メトキシエチル、アクリル酸ブトキシエチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸メトキシブチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸メトキシエチル、メタクリル酸エトキシメチル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ラウリル等のメタクリル酸エステル類、アクリル酸−2−(N,N−ジエチルアミノ)エチル、アクリル酸−2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル、アクリル酸−2−(N,N−ジベンジルアミノ)メチル、アクリル酸−2−(N,N−ジエチルアミノ)プロピル等の不飽和置換の置換アミノアルコールエステル類、アクリルアミド、メタクリルアミド等の不飽和カルボン酸アミド、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート等の化合物、ジプロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等の多官能性化合物、及び/又は分子中に2個以上のチオール基を有するポリチオール化合物、例えばトリメチロールプロパントリチオグリコレート、トリメチロールプロパントリチオプロピレート、ペンタエリスリトールテトラチオグリコレート等が挙げられる。通常、以上の化合物を必要に応じて、1種若しくは2種以上を混合して用いる。フレキシビリティーが要求されるときは、モノマー量を減らすか、官能基の数が1又は2のアクリレートモノマーを使用するとよい。耐摩耗性、耐擦傷性、耐熱性、耐溶剤性が要求されるときは、官能基の数が3つ以上のアクリレートモノマーを使うと良い。高屈折率が要求される場合には、芳香環、フルオレン骨格を有するアクリレートモノマーを好適に用いることが出来る。ここで、官能基が1のものとして、フェノールエチレンオキサイド変性(メタ)アクリレート、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性(メタ)アクリレート、ノニルフェノールエチレンオキサイド変性(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシアクリレート、2−ヘキシルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、エトキシ化o−フェニルフェノールアクリレート、2−エチルヘキシルカルビトール(メタ)アクリレート及びイソボルニルアクリレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート及びブチル(メタ)アクリレートが挙げられる。官能基が2のものとして、ビスフェノールAエチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレートモノステアレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、9,9−ビス(4−(メタ)アクリロイルオキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(3−メチル−4−(メタ)アクリロイルオキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(3−メチル−4−(2−(メタ)アクリロイルオキシエトキシ)フェニル)フルオレンが挙げられる。官能基が3以上のものとして、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクレリート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、等が挙げられる。
光拡散層の材料は、必要に応じて、マット剤、スリップ剤、帯電防止剤、界面活性剤を含むことができる。
粒子の粒径は好ましくは0.1μm以上10μm以下であり、より好ましくは5μm以下であり、更に好ましくは、1μm以下である。ここで粒径とは、体積基準の粒子量を、粒子径を横軸にして積算した積算分布における50%粒子径のことである。粒径が大きいほど、所望の効果を得るために必要な粒子の含有割合は多くなり、粒径が小さいほど、含有量は少なくてすむ。従って、粒径が小さいほど、観察角度による色味の変化の低減、及び光取り出し効率の向上等の所望の効果を、少ない粒子で得ることができる。なお、粒径は、粒子の形状が球状以外である場合には、その同等体積の球の直径を粒径とする。
前記凹凸構造層は、その表面に凹凸構造を有する。ここでいう、層の「表面」とは、通常、かかる層の、基材フィルム側の面と反対側の面である。当該凹凸構造としては、斜面を含む複数の凹部と、前記凹部の周囲に位置する平坦部とを含む凹凸構造を好ましく挙げることができる。ここで「斜面」とは、基材フィルムの面方向と平行でない角度をなす面である。一方、平坦部上の面は、基材フィルムの面方向と平行な面とすることができる。
光拡散層及び凹凸構造層は、例えば、かかる層を形成するのに適した樹脂組成物(1)を調製し、これを用いて、ガスバリア積層体を構成する他の層上に形成することができる。光拡散層及び凹凸構造層を形成するのに適した樹脂組成物(1)としては、硬化することにより上に列挙したそれぞれの層の材料を構成しうる、樹脂、モノマー、またはこれらと拡散剤とを含む組成物を用いることができる。樹脂組成物(1)は、必要に応じて、溶媒を含むことができる。しかしながら、樹脂組成物(1)は、溶媒を添加せず調製し、形成工程において揮発することが必要な成分が、少ないか又は存在しない組成物とすることが、後述するフォトポリマー法を円滑に行いうる等の観点から好ましい。
本発明のガスバリア積層体は、上記各層に加えて、他に任意の層を備えうる。かかる任意の層としては、例えば、2軸延伸フィルムである基材フィルムに加えて備えうる、1軸延伸又は非延伸の脂環式オレフィン樹脂からなるフィルム、又は他の材料からなるフィルムを設けることができる。その他、帯電防止層、ハードコート層、導電性付与層、汚染防止層を設けることが出来る。かかる任意の層は、基材フィルム上にかかる任意の層の材料を塗布し硬化させる方法、又は、後述する熱圧着により貼付する方法などの方法により設けることができる。
本発明のガスバリア積層体全体の水蒸気透過率は、1×10−6〜1×10−2g/m2・dayとすることができる。このような積層体全体の水蒸気透過率は、無機バリア層及びその他の層の材質及び厚さを適宜選択することにより達成しうる。
本発明のガスバリア積層体は、基材フィルム及び無機バリア層をそれぞれ1枚ずつのみ備えていてもよいが、これらのいずれか又は両方を複数枚備えることもできる。無機バリア層を複数層備えることにより、ガスバリア性能をより高めることができる。
ガスバリア積層体500は、下記の方法により製造することができる。即ち、基材フィルム131上に無機バリア層121を設けて第1の積層体を得て、一方基材フィルム132上に無機バリア層122を設けて第2の積層体を得て、第1の積層体の無機バリア層121側の面及び/又は第2の積層体の基材フィルム132側の面に必要に応じて酸素プラズマ処理、UVオゾン処理、及びコロナ処理等の処理を施し、これらの面を合わせて貼付することにより、ガスバリア積層体500を得ることができる。
ガスバリア積層体600は、下記の方法により製造することができる。即ち、基材フィルム131上に無機バリア層121を設けて第1の積層体を得て、一方基材フィルム132上に無機バリア層122を設けて第2の積層体を得て、第1の積層体の機材フィルム131側の面及び/又は第2の積層体の基材フィルム132側の面に必要に応じて酸素プラズマ処理、UVオゾン処理、及びコロナ処理等の処理を施し、これらの面を合わせて貼付することにより、ガスバリア積層体600を得ることができる。
本発明のガスバリア積層体の用途は、特に限定されないが、液晶表示装置並びに有機EL素子を有する表示装置及び光源装置等の装置の構成要素として用いることができる。具体的には、装置を構成する他の構成要素を、水分及び酸素から保護するために封止するための層として用いることができる。
特に、本発明のガスバリア積層体が光拡散層を有する場合、かかる光拡散層を有する面を装置の最外層とするよう配置し、封止の機能と光取り出し効率を高める機能とを発揮する構成要素として用いることができる。
本発明の面光源装置は、前記本発明のガスバリア積層体、及び有機EL素子を備える。
図13は、図7及び図8に示した、凹凸構造層111を備える本発明のガスバリア積層体700を備える、本発明の面光源装置の一例を模式的に示す斜視図であり、図14は、図13に示す面光源装置10を、図13中の線1a−1bを通り、基材フィルムの面方向と垂直な面で切断した断面を示す断面図である。
前記有機EL素子140として例示するように、本発明の面光源装置においては、透明電極層と、反射電極層等の前記透明電極層に対向する電極層と、これらの電極層間に設けられ、電極から電圧を印加されることにより発光する発光層と、により、有機EL素子が構成される。
透明電極の材料としてはITO等を挙げることができる。
正孔注入層の材料としてはスターバースト系芳香族ジアミン化合物等を挙げることができる。
正孔輸送層の材料としてはトリフェニルジアミン誘導体等を挙げることができる。
黄色発光層のホスト材料としては同じくトリフェニルジアミン誘導体等を挙げることができ、黄色発光層のドーパント材料としてはテトラセン誘導体等を挙げることができる。
緑色発光層の材料としては、ピラゾリン誘導体などがあげられる。
青色発光層のホスト材料としてはアントラセン誘導体等を挙げることができ、青色発光層のドーパント材料としてはペリレン誘導体等を挙げることができる。
赤色発光層の材料としては、ユーロピウム錯体などを上げることができる。
電子輸送層の材料にはアルミニウムキノリン錯体(Alq)等を挙げることができる。
陰極材料にはフッ化リチウムおよびアルミニウムをそれぞれ用い、これらを順次真空成膜により積層させたものを挙げることができる。
前記照明器具は、本発明の面光源装置を光源として有し、さらに、光源を保持する部材、電力を供給する回路等の任意の構成要素を含むことができる。前記バックライト装置は、本発明の面光源装置を光源として有し、さらに、筐体、電力を供給する回路、出光する光をさらに均一にするための拡散板、拡散シート、プリズムシート等の任意の構成要素を含むことができる。前記バックライト装置の用途は、液晶表示装置等、画素を制御して画像を表示させる表示装置、並びに看板等の固定された画像を表示させる表示装置のバックライトとして用いることができる。
本発明は、前記具体例には限定されず、本願の特許請求の範囲及びその均等の範囲内で、任意の変更を施すことができる。
例えば、本発明のガスバリア積層体は、無機バリア層及び基材フィルムに加えて、上述した光拡散層の他にも任意の層をさらに含むものであってもよい。かかる任意の層は、光拡散層、ガスバリア層、及び基材フィルムの間に位置する層のみならず、例えば光拡散層の表面の凹凸構造の上にさらに設けられたコーティング層であってもよく、かかるコーティング層が、本発明の面光源装置の装置出光面の凹凸構造を規定するものであってもよい。
また、上記実施形態の例示において、光拡散層の表面の全面に分布する凹部として、同一の形状からなるもののみが分布しているものを示したが、凹凸構造において、異なる形状の凹部が混在していてもよい。例えば、大きさの異なる角錐形状の凹部が混在していたり、角錐形状の凹部と円錐形状の凹部が混在していたり、複数の角錐が組み合わされた形状のものと単純な角錐形状とが混在していてもよい。
また、上記具体例において、凹凸構造を構成する平坦部の幅、及び隣り合う平坦部の間隔については、常に一定のものを示したが、平坦部の幅が狭いものと広いものとが混在していてもよく、また、平坦部の間隔が狭い箇所と広い箇所とが混在していてもよい。そのようにして、平坦部の高さ、幅、及び間隔の1以上の要素において、出射光の干渉をもたらす差異を超える寸法差が設けられている態様とすることにより、干渉による虹ムラを抑制することができる。
また、上記具体例中の反射電極層を、透明電極層と反射層に置き換えても、反射電極層と同様の効果を有する装置を構成することができる。
接触式膜厚計でTD方向に10点測定し、その平均値を算出した。
王子計測機器(株)製 KOBRA−21ADHにより、波長550nmにおけるRe及びRthをTD方向に10点測定した。
測定対象を20mm×5mmの試料片に切り出し、熱機械分析装置(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名「HC−TMA4000SA」)を用いて、荷重5.0g、窒素100cc/分、昇温速度0.5℃/分の条件で、30℃から130℃の熱膨張率(線膨張率)を測定した。
JIS K7129Bに基づいて、「PERMATRAN W3/33」(モコン社製)を用いて、40℃/90%RHの条件で測定を行った。測定は、測定対象の製造が完了した直後と、その後測定対象を高温高湿の環境に暴露した後に実施した。
高温高湿の環境への暴露は、「EHS−211MD」(エスペック社製)を用い、80℃、90%RHで1時間保持し、続いて120℃、30%RHで1時間保持することにより行った。
高温高湿の環境に暴露した前後の透湿度の変化率を下記式から算出した。
暴露前後の透湿度変化率(%)=(暴露後透湿度−暴露前透湿度)/(暴露前透湿度)×100
(1−1.基材フィルム)
ノルボルネン系樹脂(商品名「ZEONOR1600」、日本ゼオン社製、Tg163℃、屈折率1.53)のペレットを100℃で5時間乾燥した。
得られたペレットを押し出し機に供給し、押し出し機内で溶融させてから押出成形することにより未延伸フィルムを製膜し、インラインで同時二軸延伸機に供給した。延伸機において、ライン速度30m/分、延伸温度168℃、流れ方向(MD方向)2.0倍、幅方向(TD方向)2.0倍にて二軸延伸し、巻き取って基材フィルム1を得た。
得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ100.0μm、10.0nm、120.0nm、40.2ppm/k、及び41.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000100及び0.001200であった。
上記(1−1)で得られた基材フィルム1の一方の面に、フィルム巻き取り式マグネトロンスパッタ装置を用いて、Siターゲットを用いて、アルゴン流量150sccm、酸素流量10sccm、出力4.0kW、真空度0.3Pa、巻きとり速度0.5m/分、張力30Nの条件で厚さ50nmのSiOx層を成膜し、ガスバリア積層体1を得た。ガスバリア積層体1は、図1に概略的に示すガスバリア積層体100の通り、基材フィルム1(図1中の基材フィルム131に相当)と、その一方の面に設けられたSiOx膜(図1中の無機バリア層121に相当)とを有する積層体であった。得られたガスバリア積層体の、高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.2×10−2g/m2/day、4.3×10−2g/m2/dayであり、暴露前後の透湿度の変化率は、2.4%であった。
TD方向の延伸倍率を1.8倍に変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム2を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、100.0μm、35.0nm、145.0nm、41.0ppm/k、及び43.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000350及び0.001450であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム2を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体2を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.9×10−2g/m2/day、5.3×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、8.2%であった。
TD方向の延伸倍率を1.6倍に変更し、且つ未延伸フィルム成膜時の樹脂の押出成形時の吐出速度を変更して未延伸フィルムの厚みを変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム3を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、70.0μm、55.0nm、85.0nm、41.3ppm/k、及び48.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000786及び0.001214であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム3を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体3を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、5.2×10−2g/m2/day、5.8×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、11.5%であった。
MD方向の延伸倍率を2.4倍に変更し、且つ未延伸フィルム成膜時の樹脂の押出成形時の吐出速度を変更して未延伸フィルムの厚みを変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム4を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、33.0μm、55.0nm、136.0nm、39.0ppm/k、及び41.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.001667及び0.004121であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム4を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体4を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.2×10−2g/m2/day、4.8×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、14.3%であった。
MD方向の延伸倍率を2.2倍に、TD方向の延伸倍率を1.7倍に変更し、且つ未延伸フィルム成膜時の樹脂の押出成形時の吐出速度を変更して未延伸フィルムの厚みを変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム5を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、70.0μm、63.0nm、225.0nm、40.3ppm/k、49.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000900及び0.003214であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム5を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体5を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.8×10−2g/m2/day、5.9×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、22.9%であった。
実施例1で得られたガスバリア積層体1を、200mm×200mmのサイズで2枚切り出し、それぞれを積層体1−1及び積層体1−2とした。積層体1−1の脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム側の面(図1の面31Bに相当)、及び積層体1−2のSiOx側の面(図1の面21Aに相当)のそれぞれに、リモート式の常圧プラズマ装置を用いて窒素流量200L/分、ドライエアー流量200mL/分、出力1.5kW、1.5m/分の条件で表面処理を実施した。積層体1−1及び積層体1−2の表面処理された面を合わせてこれらを重ねて、真空ラミネート装置を用いて、0.9MPa、130℃、360秒の条件で圧着し、ガスバリア積層体6を得た。
ガスバリア積層体6は、図5に概略的に示すガスバリア積層体500の通り、基材フィルム1(図5中の基材フィルム131及び132に相当)と、SiOx膜(図5中の無機バリア層121及び122に相当)とが交互に設けられた構造を有する積層体であった。
得られたガスバリア積層体の厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、TD方向の熱膨張率、及び高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定するとそれぞれ、200.0μm、20.3nm、215.0nm、40.8ppm/k、40.2ppm/k、0.19×10−2g/m2/day、及び0.20×10−2g/m2/dayであった。高温高湿環境への暴露前後の透湿度の変化率は、5.3%であった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000102及び0.001075であった。
MD方向の延伸倍率を1.7倍、TD方向の延伸倍率を1.3倍に変更し、且つ未延伸フィルム成膜時の樹脂の押出成形時の吐出速度を変更して未延伸フィルムの厚みを変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム7を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、32.0μm、141.0nm、158.0nm、44.0ppm/k、及び55.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.004406及び0.004938であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム7を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体7を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.5×10−2g/m2/day、7.5×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、66.7%であった。
TD方向の延伸倍率を1.4倍に変更し、且つ未延伸フィルム成膜時の樹脂の押出成形時の吐出速度を変更して未延伸フィルムの厚みを変更した以外は、実施例1の(1−1)と同様にして、基材フィルム8を得た。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、44.0μm、290.0nm、300.0nm、41.3ppm/k、及び54.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.006591及び0.006818であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム8を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体8を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.5×10−2g/m2/day、8.5×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、88.9%であった。
実施例1の(1−1)で得た未延伸フィルムを、延伸することなくそのまま、基材フィルム9とした。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、80.0μm、2.0nm、6.0nm、63.5ppm/k、及び63.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000025及び0.000075であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム9を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体9を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.8×10−2g/m2/day、10.5×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、118.8%であった。
実施例1の(1−1)中の未延伸フィルムの成形において、押出成形の条件を変更し、膜厚188.0μmの未延伸フィルムを得て、これを延伸することなくそのまま基材フィルム10とした。得られた基材フィルムの厚み、Re、Rth、MD方向の熱膨張率、及びTD方向の熱膨張率を測定すると、それぞれ、188.0μm、4.5nm、15.0nm、63.5ppm/k、及び62.0ppm/kであった。Re/d及びRth/dは、それぞれ、0.000024及び0.000080であった。
基材フィルム1に代えて基材フィルム10を用いた以外は、実施例1の(1−2)と同様にして、ガスバリア積層体10を得た。得られたガスバリア積層体の高温高湿環境への暴露前後の透湿度を測定すると、それぞれ、4.8×10−2g/m2/day、9.5×10−2g/m2/dayであった。暴露前後の透湿度の変化率は、97.9%であった。
(7−1.拡散層分散液)
ウレタンアクリレートを主成分としたUV硬化樹脂(屈折率1.54)70重量部に直径2μmの粒子(シリコン樹脂)を30重量部添加し、攪拌し、拡散層分散液を得た。
実施例6で得られたガスバリア積層体6の、SiOx膜が露出している側の面(図5の面22A)に、上記(7−1)で得た拡散層分散液をバーコーターで塗布して拡散層分散液の層を形成し、これに積算光量1.5J/cm2の紫外線を照射することで、拡散層分散液の層を硬化させ、拡散層を形成し、(基材フィルム)−(SiOx膜)−(基材フィルム)−(SiOx膜)−(拡散層)の層構成を有する積層体7Aを得た。積層体7A上の拡散層の膜厚は、20μmであった。
上記(7−2)で得られた積層体7Aの基材フィルム側の面に、スパッタ装置を用いて、ITOターゲット、アルゴン流量150sccm、酸素流量5sccm、出力1.5kWの条件で、ITO層を厚さ100nmになるように形成し、(ITO層)−(基材フィルム)−(SiOx膜)−(基材フィルム)−(SiOx膜)−(拡散層)の層構成を有する積層体7Bを得た。ついで、得られた積層体7BのITO層側の面に、ホール輸送層10nm、黄色発光層20nm、青色発光層15nm、電子輸送層15nm、電子注入層1nm、及び反射電極層100nmをこの順に形成した。ホール輸送層から電子輸送層までは全て有機材料により形成した。黄色発光層及び青色発光層はそれぞれ異なる発光スペクトルを有している。
ホール輸送層から反射電極層までの各層を形成した材料は、それぞれ下記の通りである:
・黄色発光層;ルブレン1.5重量%添加 α−NPD
・青色発光層;イリジウム錯体10重量%添加 4,4’−ジカルバゾリル−1,1’−ビフェニル(CBP)
・電子輸送層;フェナンスロリン誘導体(BCP)
・電子注入層;フッ化リチウム(LiF)
・反射電極層;Al
下記の点を変更した以外は、実施例7と同様にして、面光源装置2を得た。
本実施例においては、上記(7−2)中の拡散層分散液の層の硬化を、拡散層分散液の層に金属モールドを押し付けながら、ガスバリア積層体6の基材フィルム側の面(図5の面11B)に紫外線を入射させ、積算光量1.5J/cm2で拡散層分散液の層に紫外線を照射して行った。
金属モールドには、表面の形状が、頂角60°、底辺25μmの正四角錐が30μmのピッチで並んだ(即ち、隣接する四角錐間に5μmの平坦部が存在する)形状であるものを用いた。そして、得られた拡散層の表面には、かかる正四角錐が反転した形状が形成され、図7及び図8に概略的に示すような凹凸構造が得られた。
得られた面光源装置の輝度を、実施例7における評価方法と同様の方法で評価したところ、その輝度は、282cd/m2であった。
上記(7−1)を行わず、粒子を添加しないUV硬化樹脂をそのまま拡散層分散液の代わりに(7−2)において用いた他は、実施例7と同様にして、面光源装置3を得た。
得られた面光源装置の輝度を、実施例7における評価方法と同様の方法で評価したところ、その輝度は、200cd/m2であった。
拡散層を有しない実施例9に比べて、拡散層を有する実施例7は、輝度が約30%高く、拡散層に凹凸パターンを付与した実施例8は、輝度が約40%高かった。
10U:面光源装置用積層体表面
11A〜11D:斜面
11E〜11H:凹部底辺
100、200、300、400、500、600、700:ガスバリア積層体
111:光拡散層又は凹凸構造層
113:凹部
114:平坦部
121、122:無機バリア層
131、132:フィルム基材
140:有機EL素子
141:透明電極層
142:発光層
143:反射電極層
144:透明電極層
151:封止基板
Claims (9)
- 基材フィルムと、前記基材フィルムの少なくとも一方の面に設けられた無機バリア層とを備えるガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムが、脂環式オレフィン樹脂からなる二軸延伸フィルムであり、且つ、
前記基材フィルムの、波長550nmにおける面内レターデーションRe、波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth、及びフィルム厚さdが下記式(1)及び(2):
Re/d<0.003 (1)
Rth/d>0.001 (2)
の関係を満たすフィルムである、ガスバリア積層体。 - 請求項1に記載のガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムの熱膨張率が50ppm/k以下である、ガスバリア積層体。 - 請求項1又は2に記載のガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムの、波長550nmにおける面内レターデーションRe、波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth、及びフィルム厚さdが下記式(3)及び(4):
0.00003<Re/d<0.003 (3)
0.0045>Rth/d>0.001 (4)
の関係を満たすフィルムである、ガスバリア積層体。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムが、Reが10〜50nm、Rthが20〜200nmを満たす、ガスバリア積層体。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア積層体であって、
前記基材フィルムを複数枚備える、ガスバリア積層体。 - 請求項5に記載のガスバリア積層体であって、
複数の前記基材フィルムの延伸方向が、角度誤差が10°以内に揃えられた状態である、ガスバリア積層体。 - 請求項1〜6に記載のガスバリア積層体であって、
光拡散層をさらに備える、ガスバリア積層体。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のガスバリア積層体であって、
凹凸構造層をさらに備える、ガスバリア積層体。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のガスバリア積層体、及び有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面光源装置。
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