JPWO2017094485A1 - 複層フィルム、製造方法、円偏光板、反射防止フィルム及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記の通りである。
位相差フィルム、及び前記位相差フィルムの表面に直接設けられたバリア層を備え、
前記位相差フィルムは、前記バリア層に直接接する層として、1層以上の樹脂Aの層を含み、
前記樹脂Aは、融点が250℃以上で結晶性の重合体Aを含み、
前記樹脂Aの層は、23℃における波長590nmの光で測定した面内レターデーションReが108nm以上168nm以下で、光弾性係数の絶対値が2.0×10−11Pa−1以下である、
複層フィルム。
〔2〕 前記重合体Aが、固有複屈折値が正の脂環式構造含有重合体であり、
前記樹脂Aの層の、150℃で1時間加熱した場合のフィルム面内の熱寸法変化率の絶対値が1%以下である、〔1〕に記載の複層フィルム。
〔3〕 前記樹脂Aの層の複屈折Δnが0.0010以上である、〔1〕又は〔2〕に記載の複層フィルム。
〔4〕 前記複層フィルムが長尺の形状を有し、
前記位相差フィルムが、前記樹脂Aの層として、1/4波長板を含み、
前記位相差フィルムが、さらに1/2波長板を含み、
前記1/2波長板の遅相軸および前記1/4波長板の遅相軸が、いずれも、前記複層フィルムの長尺方向に対して斜め方向であり、
前記1/2波長板の遅相軸と前記1/4波長板の遅相軸との交差角が55°以上65°以下である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の複層フィルム。
〔5〕 前記1/2波長板の厚さdh、及び前記1/4波長板の厚さdqが、いずれも10μm以上50μm以下であり、且つこれらがdh≧dqの関係を満たす、〔4〕に記載の複層フィルム。
〔6〕 前記1/2波長板および前記1/4波長板がいずれも、1回以上の斜め延伸を施された延伸フィルムである、〔4〕又は〔5〕に記載の複層フィルム。
〔7〕 水蒸気透過率が、0.01g/(m2・日)以下である、〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の複層フィルム。
〔8〕 前記バリア層が、無機バリア層を1層以上含む、〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の複層フィルム。
〔9〕 〔4〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の複層フィルムの製造方法であって、
前記1/2波長板と前記1/4波長板とを接着剤を介して貼合し、これらを含む位相差フィルムを形成する工程、及び
前記位相差フィルムの、前記1/4波長板側の面に直接、前記バリア層を形成する工程、
を含む製造方法。
〔10〕 〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の複層フィルムと、
前記複層フィルムの前記バリア層とは反対側の面に設けられた直線偏光子とを備える円偏光板。
〔11〕 〔10〕に記載の円偏光板を含む反射防止フィルムであって、
前記直線偏光子、1/2波長板、前記樹脂Aの層としての1/4波長板、及び前記バリア層をこの順に備え、
前記直線偏光子の偏光透過軸と、前記1/2波長板の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は70°以上80°以下であり、
入射角0°での反射率R0と方位角0°で入射角10°での反射率R10(0deg)との比R0/R10(0deg)および、入射角0°での反射率R0と方位角180°で入射角10°での反射率R10(180deg)との比R0/R10(180deg)が、0.95以上1.05以下である、反射防止フィルム。
〔12〕 〔11〕に記載の反射防止フィルムを備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
以下の説明において、「長尺」のフィルムとは、幅に対して、5倍以上の長さを有するフィルムをいい、好ましくは10倍若しくはそれ以上の長さを有し、具体的にはロール状に巻き取られて保管又は運搬される程度の長さを有するフィルムをいう。幅に対する長さの割合の上限は、特に限定されないが、例えば100,000倍以下としうる。
本発明の複層フィルムは、位相差フィルム、及び前記位相差フィルムの表面に直接設けられたバリア層を備える。
図1は、本発明の複層フィルムの一例を概略的に示す断面図である。図1において、複層フィルム110は、位相差フィルム109と、その表面114Dに直接設けられたバリア層113を備える。この例において、位相差フィルム109は、樹脂Aの層としての1/4波長板114、任意の層である1/2波長板112、及びこれらの間に介在する接着剤層111を備えている。
位相差フィルムは、1層以上の樹脂Aの層を含む。
位相差フィルムにおいて、樹脂Aの層は、バリア層に直接接する層である。即ち、位相差フィルムの、バリア層に接する側の面は、樹脂Aで構成されている。具体的には、位相差フィルムが1の層のみからなる場合、当該層は樹脂Aの層である。位相差フィルムが2以上の層からなる場合、それらのうちバリア層に接する側の面を構成する層は、樹脂Aの層である。位相差フィルムが2以上の層からなる場合において、バリア層に接する側の面を構成する層以外の1以上の層のそれぞれは、樹脂Aの層であってもよく、樹脂A以外の樹脂の層であってもよい。
重合体Aが「結晶性」であるとは、示差走査熱量計(DSC)で観測することができる融点を有する重合体であることをいう。重合体Aとして結晶性の重合体を用いることで、バリア層の形成時における位相差フィルムの変性を低減させることができ、その結果、表面の変形、カール等の不具合を起こさず、バリア層と位相差フィルムとの密着性が良好であり、且つ光学的性能を良好に発現しうる複層フィルムを得ることができる。なお、示差走査熱量計(DSC)で観測することができる融点がない場合は、「非結晶性」であるという。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
重合体Aの重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物等であって、結晶性を有するもの。
重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体は、炭素原子で形成された環構造を有し、該環中に炭素−炭素二重結合を有する化合物である。環状オレフィン単量体の例としては、ノルボルネン系単量体等が挙げられる。また、重合体(α)が共重合体である場合には、環状オレフィン単量体として、単環の環状オレフィンを用いてもよい。
(式(1)において、
Mは、周期律表第6族の遷移金属原子からなる群より選択される金属原子を示し、
R1iは、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基、又は、−CH2R3i(R3iは、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示す。)で表される基を示し、
R2iは、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示し、
Xiは、ハロゲン原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、及び、アルキルシリル基からなる群より選択される基を示し、
Lは、電子供与性の中性配位子を示し、
aは、0又は1の数を示し、
bは、0〜2の整数を示す。)
R1iの、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基の炭素原子数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜15である。また、前記置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基;などが挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で有していてもよく、2種類以上を任意の比率で有していてもよい。さらに、R1iにおいて、3位、4位及び5位の少なくとも2つの位置に存在する置換基が互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。さらに、前記置換基としては、例えば、フェニル基、4−メチルフェニル基等の置換基を有していてもよいフェニル基;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシル基;等が挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ベンジル基、ネオフィル基等が挙げられる。
R3iの、置換基を有していてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−メチルフェニル基、2,6−ジメチルフェニル基等が挙げられる。
Xiのハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
Xiの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基としては、それぞれ、R3iの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。
Xiのアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基等が挙げられる。
式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のXiを有する場合、それらのXiは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、2以上のXiが互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
Lの電子供与性の中性配位子としては、例えば、周期律表第14族又は第15族の原子を含有する電子供与性化合物が挙げられる。その具体例としては、トリメチルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ルチジン等のアミン類;等が挙げられる。これらの中でも、エーテル類が好ましい。また、式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のLを有する場合、それらのLは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。
活性調整剤としては、官能基を有する有機化合物を用いうる。このような活性調整剤としては、例えば、含酸素化合物、含窒素化合物、含リン有機化合物等が挙げられる。
含窒素化合物としては、例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、キヌクリジン、N,N−ジエチルアニリン等のアミン類;ピリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、2−t−ブチルピリジン等のピリジン類;等が挙げられる。
含リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェート等のホスフィン類;トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類;等が挙げられる。
重合体(α)の重合反応系における活性調整剤の量は、式(1)で示される金属化合物100モル%に対して、好ましくは0.01モル%〜100モル%である。
重合体(α)を重合するための重合反応系における分子量調整剤の量は、目的とする分子量に応じて適切に決定しうる。分子量調整剤の具体的な量は、環状オレフィン単量体に対して、好ましくは0.1モル%〜50モル%の範囲である。
重合時間は、反応規模に依存しうる。具体的な重合時間は、好ましくは1分間から1000時間の範囲である。
重合体(α)の水素化は、例えば、常法に従って水素化触媒の存在下で、重合体(α)を含む反応系内に水素を供給することによって行うことができる。この水素化反応において、反応条件を適切に設定すれば、通常、水素化反応により水素添加物のタクチシチーが変化することはない。
均一系触媒としては、例えば、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウム等の、遷移金属化合物とアルカリ金属化合物の組み合わせからなる触媒;ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、クロロヒドリドカルボニルビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム、ビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリジンルテニウム(IV)ジクロリド、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の貴金属錯体触媒;等が挙げられる。
不均一触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム等の金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/ケイソウ土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/ケイソウ土、パラジウム/アルミナ等の、前記金属をカーボン、シリカ、ケイソウ土、アルミナ、酸化チタンなどの担体に担持させてなる固体触媒が挙げられる。
水素化触媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水素化反応の反応温度は、好ましくは−20℃以上、より好ましくは−10℃以上、特に好ましくは0℃以上であり、好ましくは+250℃以下、より好ましくは+220℃以下、特に好ましくは+200℃以下である。反応温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、反応速度を速くできる。また、上限値以下にすることにより、副反応の発生を抑制できる。
水素化反応後は、通常、常法に従って、重合体(α)の水素添加物である重合体(β)を回収する。
ここで、重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定しうる。
重合体(γ)及び(δ)の製造に用いる環状オレフィン単量体としては、重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。また、環状オレフィン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
重合体(γ)の水素化は、重合体(α)を水素化する方法として先に示したものと同様の方法により、行いうる。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体試料の13C−NMR測定を行う。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて、重合体試料のラセモ・ダイアッドの割合を求めうる。
室温23℃の環境下で、フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとする。この試料フィルムを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定する。
測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(I)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出する。式(I)において、LAは、加熱後の試料フィルムの辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA−150)/150]×100 (I)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(II)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出する。式(II)において、LDは、加熱後の試料フィルムの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD−212.13)/212.13]×100 (II)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大になる値を、フィルムの熱寸法変化率として採用する。このような測定により得られる熱寸法変化率は、実質的に、面内の全ての方向において測定した熱寸法変化率の最大値となりうる。
本発明の複層フィルムは、長尺の形状を有するフィルムとして形成されることが、製造の効率の点から好ましい。具体的には、本発明の複層フィルムは、長尺の形状を有するフィルムとして形成され、これを必要に応じて表示装置の形状に適合する形状に切断して用いうる。そのような複層フィルムを製造する観点から、複層フィルムの製造に用いる位相差フィルムも、長尺の形状を有するフィルムであることが好ましい。
位相差フィルムの全体としての全光線透過率は、好ましくは85%以上、より好ましくは92%以上である。上限は理想的には100%である。ここで、全光線透過率は、JIS K7361−1997に準拠して測定しうる。
位相差フィルムは、任意の製造方法により製造しうる。位相差フィルムが、樹脂Aの層のみからなる場合は、以下に説明する樹脂Aの製造方法により製造しうる。位相差フィルムが、樹脂Aの層及び任意の層を含む場合、これらの層を別々に調製し、貼合することにより、位相差フィルムを製造しうる。例えば、2枚型の位相差フィルムの場合、1/2波長板及び1/4波長板を別々に調製し、これらを貼合することにより、これらを含む位相差フィルムを製造しうる。
以下において、樹脂Aの層としての1/4波長板の製造方法の例を具体的に説明する。この製造方法により得られた1/4波長板は、1枚型の位相差フィルム、又は2枚型の位相差フィルムの構成要素として用いうる。この例における1/4波長板の製造方法は、以下の工程(i)〜(iii)を含む製造方法である。
工程(i):樹脂Aからなる樹脂フィルムとしての延伸前フィルムを用意する工程。
工程(ii):延伸前フィルムを延伸して延伸フィルムを得る工程。
工程(iii):延伸フィルムを平坦に維持しながら延伸フィルムの緊張を緩和させて1/4波長板を得る工程。
また、この例における製造方法は、
工程(iv):延伸フィルムを得た後、当該延伸フィルムの緊張を緩和させる前に、延伸フィルムに含まれる重合体Aの結晶化を促進する工程
をさらに含むことが好ましい。
工程(i)は、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、注型成形法、圧縮成形法等の樹脂成型法によって樹脂Aをフィルム状に成形することにより行いうる。これらの中でも、長尺の延伸前フィルムを効率的に製造でき、且つ厚みの制御が容易であることから、押出成形法が好ましい。
工程(ii)において、延伸の方向は、位相差フィルムに求められる所望の配向方向に応じて適宜設定しうる。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、ガイドレールに沿って移動可能に設けられ且つ延伸前フィルムを固定しうる複数のクリップを備えたテンター延伸機を用いて、クリップの間隔を開いて延伸前フィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度により延伸前フィルムを幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して延伸前フィルムを長手方向に延伸した後で、その延伸前フィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、延伸前フィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いて延伸前フィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
工程(iii)の後、工程(iv)の結晶化促進工程を行うことが好ましい。結晶化を促進することにより、本発明の複層フィルムを構成するための所望の性質を有する位相差フィルムを得ることができる。
工程(ii)の後、必要に応じて工程(iv)を行った後で、延伸フィルムから残留応力を除去するために、工程(iii)を行う。
室温23℃の環境下で、延伸フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとする。この試料フィルムを、緩和工程の処理温度と同じ温度に設定したオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの熱収縮率Sを求めたい方向に平行な二辺の長さを測定する。
測定された二辺それぞれの長さを基に、下記式(A)に基づいて、試料フィルムの熱収縮率Sを算出する。式(A)において、L1は、加熱後の試料フィルムの測定した二辺の一方の辺の長さを示し、L2はもう一方の辺の長さを示す。
熱収縮率S(%)=[(300−L1−L2)/300]×100 (A)
位相差フィルムを構成する層のうち、樹脂Aの層以外の層は、既知の方法等の任意の方法により製造しうる。例えば、1/2波長板は、脂環式構造含有重合体を含む樹脂のフィルムを、所望の位相差が発現するよう延伸することにより製造しうる。
本発明の複層フィルムにおいて、バリア層は、前記位相差フィルムの表面の、樹脂Aの層上に直接設けられた層である。
本願においては、バリア層は、無機バリア層を1層以上含む層であることが好ましい。具体的には、1層の無機バリア層のみからなるか、2層以上の無機バリア層からなるか、又は、無機バリア層と有機バリア層との組み合わせであることが好ましい。一般的に、無機バリア層を1層以上含むことにより、良好なバリア性能を発現することができる一方、バリア層の形成の際の条件により樹脂製のフィルムを変形させる可能性があるところ、本願においては、位相差フィルムとして上に述べた特定のものを採用することにより、そのような変形を低減させることができる。
バリア層として、有機バリア層及び無機バリア層を組み合わせて設ける場合、有機バリア層および無機バリア層の厚みは特に限定されないが、各バリア層の厚みは、5nm〜1000nmが好ましく、より好ましくは10nm〜1000nmであり、特に好ましくは10nm〜200nmである。各バリア層の厚みを前記範囲の下限値以上にすることにより、膜が島状に分布することを抑制して、水蒸気バリア性を向上させることができる。また、上限値以下にすることにより、曲げ応力によるクラックを抑制して、これによっても水蒸気バリア性を向上させることができる。特に、有機バリア層の厚みを前記範囲の下限値以上にすることにより、厚みの均一性を容易に高めることができるので、無機バリア層の構造欠陥を効率よく有機バリア層で埋めることができ、バリア性の向上を得やすい。また、有機バリア層の厚みを前記範囲の上限値以下にすることにより、曲げ等の外力により有機バリア層にクラックが発生することを抑制できるので、バリア性の低下を抑制できる。
本発明の複層フィルムの製造方法は、特に限定されず、既知の技術を組み合わせた製造方法により適宜製造しうる。
本発明の複層フィルムにおいて、位相差フィルムが樹脂Aの層として1/4波長板を含み、さらに1/2波長板を含む場合、かかる複層フィルムは、好ましくは以下の工程(a)及び(b)を含む製造方法により製造しうる。
工程(a):1/2波長板と1/4波長板とを、接着剤を介して貼合し、これらを含む位相差フィルムを形成する工程。
工程(b):位相差フィルムの、1/4波長板側の面に直接、バリア層を形成する工程。
本発明の複層フィルムは、その水蒸気透過率が低いことが好ましい。具体的には、水蒸気透過率は、好ましくは0.01g/(m2・日)以下、より好ましくは0.005g/(m2・日)以下、さらにより好ましくは0.003g/(m2・日)以下である。水蒸気透過率の下限は特に限定されないが、理想的にはゼロg/(m2・日)である。低い水蒸気透過率を有することにより、有機エレクトロルミネッセンス表示装置における発光層等の層の劣化を効果的に抑制することができ、表示装置のダークスポットの発生を抑制することができる。そのような低い水蒸気透過率は、バリア層等の、複層フィルムを構成する層の材料を適宜選択することにより達成しうる。水蒸気透過率は、水蒸気透過度測定装置(製品名:「PERMATRAN−W」、MOCON社製)を用い、JIS K 7129 B−1992に準じて温度40℃、90%RHの条件にて測定しうる。
本発明の複層フィルムは、有機エレクトロルミネッセンス表示装置用の複層フィルムである。具体的には、複層フィルムのバリア能と、光学的性質を生かした各種の用途に用いうる。好ましい用途の例としては、以下に述べる円偏光板及び反射防止フィルムとしての用途が挙げられる。
本発明の円偏光板は、前記本発明の複層フィルムと、複層フィルムのバリア層とは反対側の面に設けられた直線偏光子とを備える。
本発明の円偏光板においては、直線偏光子の複層フィルムが貼合されていない面に、別の偏光子保護フィルムが貼合されていることが好ましい。本発明の複層フィルムと偏光子保護フィルムの剛性はともに300kPa・m以下で、かつ湾曲性が10mm以上50mm以下であるものが好ましい。ここで剛性とはフィルムの引張り弾性率(Pa)とフィルム厚み(m)との積として算出される値である。直線偏光子両面の保護フィルム(即ち、直線偏光子の一方の面側に設けられた本発明の複層フィルムと、その反対側の偏光子保護フィルム)の剛性の差が20〜200kPa・mであることがより好ましい。本発明の複層フィルムと組み合わせて用いうる偏光子保護フィルムの例としては、日本ゼオン社製;ゼオノアフィルム、コニカミノルタ社製;液晶偏光板用TACフィルム、富士フイルム社製;フジタックなどを用いうる。単層フィルムでも多層フィルムでもよい。本発明の複層フィルムが、湾曲性を有することで偏光子の両面に保護フィルムを有する可撓性のある偏光板となり、曲面を有する表示装置とすることができる。曲面を有する表示装置は、例えば、加飾性・デザイン性に優れ、また液晶表示装置がスマートフォンなどの携帯デバイスである場合、掌でしっかり持つことができる。
本発明の反射防止フィルムは、前記本発明の円偏光板を含む。本発明の反射防止フィルムは、円偏光板に加えて、偏光子保護フィルム等の任意の構成要素を含んでもよいが、円偏光板のみからなっていてもよい。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、1/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から時計周りに15°シフトし、且つ1/4波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から時計周りに75°シフトしている。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、1/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から反時計周りに15°シフトし、且つ1/4波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から反時計周りに75°シフトしている。
例(A):直線偏光子の透過軸の方向に対する1/2波長板の遅相軸の方向が略15°であり直線偏光子の透過軸の方向に対する1/4波長板の遅相軸の方向が略75°である。
例(B):直線偏光子の透過軸の方向に対する1/2波長板の遅相軸の方向が略75°であり直線偏光子の透過軸の方向に対する1/4波長板の遅相軸の方向が略15°である。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス表示装置は、前記本発明の反射防止フィルムを備える。
図3は、本発明の有機エレクトロルミネッセンス表示装置の一例を概略的に示す断面図である。図3において、有機エレクトロルミネッセンス表示装置10は、基板131と、基板131上に形成された発光素子132と、発光素子132を封止する封止材層133とを備える。発光素子132は、通電のための電極、通電されることにより発光しうる発光材料を含む発光層、及びその他の構成要素(いずれも不図示)を備える。封止材層133の上面133Uに、本発明の反射防止フィルム100が設けられる。反射防止フィルム100は、図1において示した本発明の複層フィルム110と、その上側(1/2波長板112側)の面に設けられた直線偏光子121とを含む。反射防止フィルム100は、その下側(バリア層113側)の面113Dにおいて、封止材層133に接している。有機エレクトロルミネッセンス表示装置10はさらに、反射防止フィルム100の上側の面に、直線偏光子121を保護する保護フィルム134を有する。有機エレクトロルミネッセンス表示装置10においては、保護フィルム134の上側の面134Uが、装置内から装置外へ光が出光する出光面となる。バリア層113と封止材層133は、例えば封止材層133に粘着性がある場合は、接着剤層等を介さず直接貼合することもできるが、必要に応じて、これらの間に介在しこれらを接着する接着剤層がさらに設けられていてもよい。また、直線偏光子121と保護フィルム134との間にも、必要に応じてこれらを接着する接着剤層がさらに設けられていてもよい。接着剤層は、特に限定されず、例えば1/4波長板114と1/2波長板112との間に介在する接着剤層111と同様のものとしうる。
以下の操作において、フィルムを巻き取りロールを形成する際には、必要に応じて、巻き取り対象のフィルムを、マスキングフィルム(例えばトレデガー社製、FF1025)と貼り合わせ、表面を保護した状態で巻き取りを行った。そしてそのフィルムの使用にあたっては、操作の適当な段階において、マスキングフィルムは剥離した。
また、以下の説明において、「sccm」は気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。
(光弾性係数)
光弾性係数の測定は、フィルムに50〜150gの範囲で荷重を加えながら、フィルム面内のレターデーションをレターデーション測定装置(王子計測機器社製、「KOBRA−21ADH」)を用いて測定し、これをフィルムの厚みで割って複屈折値Δnを求め、荷重を変えながらΔnを求め、荷重−Δn曲線を作成し、その傾きから光弾性係数を求めた。
室温23℃の環境下で、フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとした。この試料フィルムを、150℃のオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの四辺の長さ及び2本の対角線の長さを測定した。
測定された四辺それぞれの長さを基に、下記式(I)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出した。式(I)において、LAは、加熱後の試料フィルムの辺の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LA−150)/150]×100 (I)
また、測定された2本の対角線の長さを基に、下記式(II)に基づいて、試料フィルムの熱寸法変化率を算出した。式(II)において、LDは、加熱後の試料フィルムの対角線の長さを示す。
熱寸法変化率(%)=[(LD−212.13)/212.13]×100 (II)
そして、得られた6つの熱寸法変化率の計算値の中で絶対値が最大になる値を、フィルムの熱寸法変化率として採用した。
水蒸気透過度測定装置(製品名:「PERMATRAN−W」、MOCON社製)を用い、JIS K 7129 B−1992に準じて温度40℃、90%RHの条件にて水蒸気透過率を測定した。この測定器の検出限界値は0.01g/(m2・日)である。
実施例及び比較例で得られた複層フィルムの面状を目視で観察し、下記の評価基準に従って評価した。
良:フィルム面が平坦又は単純なカールのみで、シワ及び波打ちなどの変形がない。
不良:フィルム面にシワ及び波打ちなどの変形を生じている。
実施例及び比較例で得られた複層フィルムを切断し、5cm×5cmの矩形のサンプルを得た。このサンプルを平らなステージ上に、バリア層側を下にして載置した。ステージから浮き上がった複層フィルムの4隅の角の、ステージからの高さを測定した。測定された高さの測定値の平均を、カール量とした。サンプルが丸まってしまった場合、高さを測定することができないので、単に「不良」と評価した。
得られた複層フィルムのバリア層について、JIS K5400に準じて、1mm角100個の碁盤目試験を行い、セロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)によりバリア層の剥離状態を確認した。この際、バリア層側に貼り付けたセロハンテープを剥離した時に、バリア層が樹脂フィルムから剥がれなかった碁盤目の数を数えた。バリア層が1/4波長板から剥がれなかった碁盤目の数が多いほど、バリア層と1/4波長板との密着性に優れることを示す。
(P1−1.ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物の製造工程)
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を入れ、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、温度を53℃に保ち4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
(P1−1)で得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合して、フィルムの材料となる結晶性樹脂を得た。
・バレル設定温度:270℃〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
熱可塑性ノルボルネン樹脂のペレット(日本ゼオン株式会社製。ガラス転移温度126℃)を100℃で5時間乾燥させた。乾燥させたペレットを押出機に供給し、押出機内で溶融させた。そして、溶融した樹脂を、ポリマーパイプ及びポリマーフィルターを通し、Tダイからキャスティングドラム上にシート状に押し出し、冷却して、厚み80μm、幅1350mmの原反フィルムBを得た。この原反フィルムBを巻き取り、フィルムロールを得た。
(P3−1.延伸工程)
製造例1で製造した原反フィルムAを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。延伸機のクリップでフィルムの幅方向の端部の二辺を把持し、延伸倍率1.8倍、延伸温度130℃、延伸速度5m/分で、幅方向に対する配向角が45°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施した。
(P3−1)の一軸延伸処理後、延伸機のクリップで、延伸終了時点のフィルムの幅寸法を保持したままフィルムを搬送し、それによりフィルムが緊張した状態を保った。この状態で、200℃で30秒間、オーブン内でフィルムを加熱処理し、これにより、フィルムに含まれるジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物の結晶化を促進する結晶化促進工程を行った。加熱処理後のフィルムを巻き取り、ロール状の1/4波長板A1を得た。この1/4波長板A1の厚みは35μm、幅方向に対する配向角は45°、面内レターデーションReは136nm、23℃における光弾性係数は4×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0039で、結晶化度は21%であった。また、1/4波長板A1の温度150℃での熱寸法変化率は0.4%、融点は262℃で、吸水率は0.009%であった。
(P3−1)における延伸条件を変更し、延伸倍率を2.0倍とし、延伸方向を、幅方向に対する配向角が15°になるような斜め方向とした(延伸温度は130℃で変更なし、延伸速度は5m/分で変更なし)以外は、製造例3と同様にして1/4波長板A2を得た。
この1/4波長板A2の厚みは30μm、幅方向に対する配向角は15°、面内レターデーションReは141nm、23℃における光弾性係数は4×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0047で、結晶化度は20%であった。また、1/4波長板A2の温度150℃での熱寸法変化率は0.3%、融点は262℃で、吸水率は0.009%であった。
製造例2で製造した原反フィルムBを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。そして、延伸倍率1.5倍、延伸温度140℃、延伸速度10m/分で、幅方向に対する配向角が45°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施し、ロール状に巻き取り、中間フィルムを得た。得られた中間フィルムの配向角は幅方向に対して45°であり、面内レターデーションは190nmであった。
次いで、得られた中間フィルムをロールから引き出し、さらに自由縦一軸延伸を施した。この延伸において、延伸方向はフィルム長手方向、延伸倍率は1.45倍、延伸温度は122℃とした。延伸されたフィルムを巻き取り、ロール状の1/2波長板B1を得た。
この1/2波長板B1の厚みは50μm、幅方向に対する配向角は75°、面内レターデーションReは260nm、23℃における光弾性係数は6×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0054であった。また、1/2波長板B1の温度150℃での熱寸法変化率は全面シワとなったため測定できず、融点は観測できず、Tgは126℃で、吸水率は0.009%であった。
製造例2で製造した原反フィルムBを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。そして、延伸倍率1.25倍、延伸温度135℃、延伸速度10m/分で、幅方向に対する配向角が45°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施し、ロール状に巻き取り、中間フィルムを得た。得られた中間フィルムの配向角は幅方向に対して45°であり、面内レターデーションは140nmであった。
次いで、得られた中間フィルムをロールから引き出し、さらに自由縦一軸延伸を施した。この延伸において、延伸方向はフィルム長手方向、延伸倍率は1.40倍、延伸温度は133℃とした。延伸されたフィルムを巻き取り、ロール状の1/4波長板B2を得た。
この1/4波長板B2の厚みは40μm、幅方向に対する配向角は75°、面内レターデーションReは130nm、23℃における光弾性係数は6×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0033であった。また、1/4波長板B2の温度150℃での熱寸法変化率は全面シワとなったため測定できず、融点は観測できず(つまり、非晶性であり)、Tgは126℃で、吸水率は0.009%であった。
製造例2で製造した原反フィルムBを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。そして、延伸倍率1.50倍、延伸温度142℃、延伸速度10m/分で、幅方向に対する配向角が15°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施し、ロール状に巻き取り、1/2波長板B3を得た。
この1/2波長板B3の厚みは22μm、幅方向に対する配向角は15°、面内レターデーションReは260nm、23℃における光弾性係数は6×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0118であった。また、1/2波長板B3の温度150℃での熱寸法変化率は全面シワとなったため測定できず、融点は観測できず、Tgは126℃で、吸水率は0.009%であった。
製造例2で製造した原反フィルムBを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。そして、延伸倍率1.50倍、延伸温度144℃、延伸速度10m/分で、幅方向に対する配向角が45°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施し、ロール状に巻き取り、1/4波長板B4を得た。
この1/4波長板B4の厚みは47μm、幅方向に対する配向角は45°、面内レターデーションReは140nm、23℃における光弾性係数は6×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.0030であった。また、1/4波長板B4の温度150℃での熱寸法変化率は全面シワとなったため測定できず、融点は観測できず、Tgは126℃で、吸水率は0.009%であった。
熱溶融押出しフィルム成形機による成形の条件を変更した他は、製造例1における原反フィルムAの製造工程と同様にして、長尺の原反フィルムC(厚み35μm、幅750mm)を製造した。
(P10−1.延伸工程)
製造例9で製造した原反フィルムCを、ロールから引き出し、テンター延伸機に供給した。延伸機のクリップでフィルムの幅方向の端部の二辺を把持し、延伸倍率2.5倍、延伸温度110℃、延伸速度5m/分で、幅方向に対する配向角が15°になるように斜め方向に一軸延伸処理を施した。
(P10−1)の一軸延伸処理後、延伸機のクリップで、延伸終了時点のフィルムの幅寸法を保持したままフィルムを搬送し、それによりフィルムが緊張した状態を保った。この状態で、200℃で30秒間、オーブン内でフィルムを加熱処理し、これにより、フィルムに含まれるジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物の結晶化を促進する結晶化促進工程を行った。加熱処理後のフィルムを巻き取り、ロール状の1/4波長板A3を得た。この1/4波長板A3の厚みは13μm、幅方向に対する配向角は15°、面内レターデーションReは145nm、23℃における光弾性係数は4×10−12Pa−1で、複屈折Δnは0.011で、結晶化度は25%であった。また、1/4波長板A3の温度150℃での熱寸法変化率は0.6%、融点は262℃で、吸水率は0.009%であった。
(1−1.位相差フィルム)
製造例3で製造した1/4波長板A1をロールから引き出し、これを1/4波長板として用いた。一方、製造例5で得た1/2波長板B1をロールから引き出し、これを1/2波長板として用いた。これらを、互いの長手方向を平行にして、接着剤層(日東電工製「CS9621」)を介して貼合した。貼合に際し、1/4波長板A1は反転させた状態(即ち、幅方向に対する配向角を45°から135°に変更)で用いた。かかる反転により、1/4波長板の遅相軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角が、厚み方向から見て60°となる向きとなった。これにより、位相差フィルム(I−1)を得た。
位相差フィルム(I−1)の1/4波長板側の表面に、CVD法によりバリア層を成膜した。成膜の操作は、図2に概略的に示す成膜装置(フィルム巻き取り式プラズマCVD装置)を用いて行った。成膜の条件は、テトラメチルシラン(TMS)流量10sccm、酸素(O2)流量100sccm、出力0.8kW、全圧5Pa、フィルム搬送速度0.5m/minとし、RFプラズマ放電させて成膜を行った。その結果、SiOxからなる厚さ300nmのバリア層を成膜し、(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(I−2)を得た。
得られた複層フィルムの面状及びカール量、並びに得られた複層フィルムにおけるバリア層と1/4波長板との密着性を評価した。
直線偏光子として、偏光フィルム(サンリッツ社製「HLC2−5618S」、厚さ180μm、幅方向に対して0°の方向に偏光透過軸を有する長尺の偏光子、以下の他の実施例及び比較例においても同じ)を用意した。これを切断し、長辺方向に対して60°の方向に偏光透過軸を有するA4サイズの矩形の直線偏光子を得た。
(1−2)で得た複層フィルム(I−2)を切断し、A4サイズの矩形のフィルムを得た。切断は、複層フィルム(I−2)の幅方向が、矩形のフィルムの長辺方向となるよう行った。この矩形のフィルムの1/2波長板側の面と、矩形の直線偏光子とを、粘着剤(日東電工製「CS9621」)の層を介して貼合した。これにより、(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板において、直線偏光子の偏光透過軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角度は15°であり、直線偏光子の偏光透過軸と1/4波長板の遅相軸とがなす角度は75°であった。
得られた円偏光板について、入射角0°における反射率R0、並びに方位角0°および方位角180°における入射角10°における反射率R10(0deg)および反射率R10(180deg)は、以下のように測定した。
円偏光板を適当な大きさに裁断し、円偏光板のバリア層の面と、反射板(商品名「メタルミーTS50」、東レ社製、アルミニウム蒸着PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)の反射面とを貼合した。貼合は粘着剤層(日東電工製、商品名「CS9621」)を介して行った。これにより、(円偏光板)/(粘着剤層)/(反射板)の層構成を有する評価用積層体を得た。得られた評価用積層体について、円偏光板に入射した光の反射率を測定した。測定には、分光光度計V7200と絶対反射率ユニットVAP7020(日本分光株式会社製)とを用いた。測定に際して、方位角は、円偏光板から評価用積層体を観察した場合において、直線偏光子の偏光吸収軸の方向を基準とし、方位角0°での入射角0°における反射率、および方位角180°での入射角10°における反射率を測定した。その結果を表1に示す。
市販のOLEDスマートフォン(LGエレクトロニクス社製、商品名「G Flex LGL23」)を分解して、(1−4)で得た円偏光板を実装し、円偏光板を含む有機エレクトロルミネッセンス表示装置を得た。この表示装置の黒表示時及び白表示時の輝度を測定したところ、それぞれ5.1cd/m2及び300cd/m2であった。
晴れた日の外光下において、この表示装置を黒表示した状態で、表示面を正面方向から目視したところ、表示面の外光の反射は無く、表示面は黒色であった。さらに、表示面を斜め方向(極角45°、全方位)から目視したところ、方位角による反射率及び色味の変化は見られなかった。
(2−1.位相差フィルム)
製造例4で製造した1/4波長板A2をロールから引き出し、これを1/4波長板として用いた。一方、製造例5で得た1/2波長板B1をロールから引き出し、これを1/2波長板として用いた。これらを、互いの長手方向を平行にして、接着剤層(日東電工製「CS9621」)を介して貼合した。貼合に際し、これらの表裏の関係は、1/4波長板の遅相軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角が、厚み方向から見て60°となる向きとした。これにより、位相差フィルム(II−1)を得た。
位相差フィルム(I−1)に代えて、位相差フィルム(II−1)を用いた他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同様にして、SiOxからなる厚さ300nmのバリア層を成膜し、(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(II−2)を得て評価した。
直線偏光子として、偏光フィルムを用意した。
この偏光フィルムと、複層フィルム(II−2)とを、互いの長手方向を平行にして、粘着剤(日東電工製「CS9621」)の層を介して貼合した。貼合物を切断して、短辺方向に対して0°の方向に偏光透過軸を有するA4サイズの矩形の形状とした。これにより、(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板において、直線偏光子の偏光透過軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角度は15°であり、直線偏光子の偏光透過軸と1/4波長板の遅相軸とがなす角度は75°であった。
得られた円偏光板について、入射角0°における反射率R0、並びに方位角0°および方位角180°における入射角10°における反射率R10(0deg)および反射率R10(180deg)を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示す。
(3−1.複層フィルムの製造及び評価)
位相差フィルム(I−1)に代えて、製造例3で製造した1/4波長板A1をそのまま用いた他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同様にして、SiOxからなる厚さ300nmのバリア層を成膜し、(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(III−2)を得て評価した。
直線偏光子として、偏光フィルムを用意した。
この偏光フィルムと、複層フィルム(III−2)とを、互いの長手方向を平行にして、粘着剤(日東電工製「CS9621」)の層を介して貼合した。貼合物を切断して、短辺方向に対して0°の方向に偏光透過軸を有するA4サイズの矩形の形状とした。これにより、(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板において、直線偏光子の偏光透過軸と1/4波長板の遅相軸とがなす角度は45°であった。
得られた円偏光板について、入射角0°における反射率R0、並びに方位角0°および方位角180°における入射角10°における反射率R10(0deg)および反射率R10(180deg)を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示す。
(4−1.複層フィルムの製造及び評価)
製造例4で製造した1/4波長板A2に代えて、製造例10で製造した1/4波長板A3を用いた他は、実施例2と同様にして、(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(IV−2)、及び(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得て評価した。結果を表1に示す。
(C1−1.位相差フィルム)
製造例6で製造した1/4波長板B2をロールから引き出し、これを1/4波長板として用いた。一方、製造例7で得た1/2波長板B3をロールから引き出し、これを1/2波長板として用いた。これらを、互いの長手方向を平行にして、接着剤層(日東電工製「CS9621」)を介して貼合した。貼合に際し、これらの表裏の関係は、1/4波長板の遅相軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角が、厚み方向から見て60°となる向きとした。これにより、位相差フィルム(CI−1)を得た。
位相差フィルム(I−1)に代えて、位相差フィルム(CI−1)を用いた他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同様にして、SiOxからなる厚さ300nmのバリア層を成膜し、(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(CI−2)を得て評価した。
直線偏光子として、偏光フィルムを用意した。
この偏光フィルムと、複層フィルム(CI−2)とを、互いの長手方向を平行にして、粘着剤(日東電工製「CS9621」)の層を介して貼合した。貼合物を切断して、短辺方向に対して0°の方向に偏光透過軸を有するA4サイズの矩形の形状とした。これにより、(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/2波長板)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板において、直線偏光子の偏光透過軸と1/2波長板の遅相軸とがなす角度は75°であり、直線偏光子の偏光透過軸と1/4波長板の遅相軸とがなす角度は15°であった。
得られた円偏光板について、入射角0°における反射率R0、並びに方位角0°および方位角180°における入射角10°における反射率R10(0deg)および反射率R10(180deg)を実施例1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
(C2−1.複層フィルムの製造及び評価)
位相差フィルム(I−1)に代えて、製造例8で製造した1/4波長板B4をそのまま用いた他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同様にして、SiOxからなる厚さ300nmのバリア層を成膜し、(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する複層フィルム(CII−2)を得て評価した。
直線偏光子として、偏光フィルムを用意した。
この偏光フィルムと、複層フィルム(CII−2)とを、互いの長手方向を平行にして、粘着剤(日東電工製「CS9621」)の層を介して貼合した。貼合物を切断して、短辺方向に対して0°の方向に偏光透過軸を有するA4サイズの矩形の形状とした。これにより、(直線偏光子)/(粘着剤層)/(1/4波長板)/(バリア層)の層構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板において、直線偏光子の偏光透過軸と1/4波長板の遅相軸とがなす角度は45°であった。
得られた円偏光板について、入射角0°における反射率R0、並びに方位角0°および方位角180°における入射角10°における反射率R10(0deg)および反射率R10(180deg)を実施例1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
109:位相差フィルム
110:複層フィルム
100:反射防止フィルム
110:複層フィルム
111:接着剤層
112:1/2波長板
113:バリア層
113D:反射防止フィルムの下側の面
114:1/4波長板
114D:位相差フィルム表面
121:直線偏光子
131:基板
132:発光素子
133:封止材層
133U:封止材層の上面
134:保護フィルム
134U:保護フィルムの上側の面
200:成膜装置
201:位相差フィルムのロール体
202:複層フィルムのロール体
211:ガイドロール
212:キャンロール
213:ガイドロール
221:反応管
223:電源
222:電極
224:ガス導入口
230:真空排気装置
290:真空槽
Claims (12)
- 有機エレクトロルミネッセンス表示装置用の複層フィルムであって、
位相差フィルム、及び前記位相差フィルムの表面に直接設けられたバリア層を備え、
前記位相差フィルムは、前記バリア層に直接接する層として、1層以上の樹脂Aの層を含み、
前記樹脂Aは、融点が250℃以上で結晶性の重合体Aを含み、
前記樹脂Aの層は、23℃における波長590nmの光で測定した面内レターデーションReが108nm以上168nm以下で、光弾性係数の絶対値が2.0×10−11Pa−1以下である、
複層フィルム。 - 前記重合体Aが、固有複屈折値が正の脂環式構造含有重合体であり、
前記樹脂Aの層の、150℃で1時間加熱した場合のフィルム面内の熱寸法変化率の絶対値が1%以下である、請求項1に記載の複層フィルム。 - 前記樹脂Aの層の複屈折Δnが0.0010以上である、請求項1又は2に記載の複層フィルム。
- 前記複層フィルムが長尺の形状を有し、
前記位相差フィルムが、前記樹脂Aの層として、1/4波長板を含み、
前記位相差フィルムが、さらに1/2波長板を含み、
前記1/2波長板の遅相軸および前記1/4波長板の遅相軸が、いずれも、前記複層フィルムの長尺方向に対して斜め方向であり、
前記1/2波長板の遅相軸と前記1/4波長板の遅相軸との交差角が55°以上65°以下である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の複層フィルム。 - 前記1/2波長板の厚さdh、及び前記1/4波長板の厚さdqが、いずれも10μm以上50μm以下であり、且つこれらがdh≧dqの関係を満たす、請求項4に記載の複層フィルム。
- 前記1/2波長板および前記1/4波長板がいずれも、1回以上の斜め延伸を施された延伸フィルムである、請求項4又は5に記載の複層フィルム。
- 水蒸気透過率が、0.01g/(m2・日)以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複層フィルム。
- 前記バリア層が、無機バリア層を1層以上含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の複層フィルム。
- 請求項4〜8のいずれか1項に記載の複層フィルムの製造方法であって、
前記1/2波長板と前記1/4波長板とを接着剤を介して貼合し、これらを含む位相差フィルムを形成する工程、及び
前記位相差フィルムの、前記1/4波長板側の面に直接、前記バリア層を形成する工程、
を含む製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の複層フィルムと、
前記複層フィルムの前記バリア層とは反対側の面に設けられた直線偏光子とを備える円偏光板。 - 請求項10に記載の円偏光板を含む反射防止フィルムであって、
前記直線偏光子、1/2波長板、前記樹脂Aの層としての1/4波長板、及び前記バリア層をこの順に備え、
前記直線偏光子の偏光透過軸と、前記1/2波長板の遅相軸とがなす角度が、10°以上20°以下であるか、又は70°以上80°以下であり、
入射角0°での反射率R0と方位角0°で入射角10°での反射率R10(0deg)との比R0/R10(0deg)および、入射角0°での反射率R0と方位角180°で入射角10°での反射率R10(180deg)との比R0/R10(180deg)が、0.95以上1.05以下である、反射防止フィルム。 - 請求項11に記載の反射防止フィルムを備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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