JP5615987B2 - 偏光膜を有する光学積層体 - Google Patents
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Description
本発明の光学積層体は、ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜が、該偏光膜の一方の面(第1の面)において光学的に透明な接着剤層を介して光学フィルムに接合されたものである。
IWMA(x) =[I(x−0.5)×1+I(x−0.4)×2+I(x−0.3)×4+I(x−0.2)×6+I(x−0.1)×8+I(x)×10+I(x+0.1)×8+I(x+0.2)×6+I(x+0.3)×4+I(x+0.4)×2+I(x+0.5)×1]/(1+2+4+6+8+10+8+6+4+2+1)
得られたスムージング処理後の積分強度分布の例を図3(a)、(b)に示す。
本発明の表示装置は、上記の光学積層体を含むものであり、例えば、液晶表示装置や有機EL表示装置とすることができる。
本実施例の偏光膜は、上述の二段延伸法により製造された。
熱可塑性樹脂基材として、イソフタル酸ユニットを7モル%有するアモルファスのポリエチレンテレフタレート(以下、「PET」ともいう。)(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用意し、表面にコロナ処理(58W/m2/min)を施した。一方、アセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業(株)製 商品名:ゴーセファイマー Z200(平均重合度:1200,ケン化度:98.5モル%,アセトアセチル化度:5モル%)を1wt%添加したPVA(重合度4200、ケン化度99.2%)を用意して、PVA系樹脂が5.5wt%であるPVA水溶液の塗工液を準備し、乾燥後の膜厚が9μmになるように塗工し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して、基材上にPVA系樹脂の層を設けた積層体を作製した。
次いで、この積層体をまず空気中130℃で1.8倍に自由端延伸して(空中補助延伸)、延伸積層体を生成した。次に、延伸積層体を液温30℃のホウ酸不溶化水溶液に30秒間浸漬することによって、延伸積層体に含まれるPVA分子が配向されたPVA層を不溶化する工程を行った。本工程のホウ酸不溶化水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して3重量部とした。この延伸積層体を染色することによって着色積層体を生成した。着色積層体は、延伸積層体を液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に、最終的に生成される偏光膜を構成するPVA層の単体透過率が40〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、延伸積層体に含まれるPVA層をヨウ素により染色させたものである。本工程において、染色液は、水を溶媒として、ヨウ素濃度を0.1〜0.4重量%の範囲内とし、ヨウ化カリウム濃度を0.7〜2.8重量%の範囲内とした。ヨウ素とヨウ化カリウムの濃度の比は1対7である。次に、着色積層体を30℃のホウ酸架橋水溶液に60秒間浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層のPVA分子同士に架橋処理を施す工程を行った。本工程のホウ酸架橋水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して3重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して3重量部とした。
さらに、得られた着色積層体をホウ酸水溶液中で延伸温度70℃として、先の空気中での延伸と同様の方向に3.05倍に延伸して(ホウ酸水中延伸)、最終的な延伸倍率は5.50倍である光学フィルム積層体を得た。光学フィルム積層体をホウ酸水溶液から取り出し、PVA層の表面に付着したホウ酸を、ヨウ化カリウム含有量が水100重量部に対して4重量部とした水溶液で洗浄した。洗浄された光学フィルム積層体を60℃の温風による乾燥工程によって乾燥した。得られた光学フィルム積層体に含まれる偏光膜の厚みは3.7μmであった。
得られた、アモルファスポリエチレンテレフタレート基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.59の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように製造した厚さ約300nmで屈折率が1.50の易接着層を有した40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを貼り合せた後、55℃で6分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムに転写し、光学積層体を作製した。
得られた偏光膜及び光学積層体について、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が異なる点を除き、実施例1−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、実施例1−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点はPET基材に製膜されたPVA層の厚みにある。実施例1−1は、9μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が3.7μm厚であった。これに対して、本実施例は、11μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が4.7μm厚であった。得られた光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、実施例1−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点はPET基材に製膜されたPVA層の厚みにある。実施例1−1は、9μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が3.7μm厚であった。これに対して、本実施例は、17μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が6.9μm厚であった。得られた光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.56の接着剤を用いる以外は、実施例1−1と同様にして、実施例1−5を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.56の接着剤を用いる以外は、実施例1−2と同様にして、実施例1−6を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.55の接着剤を用いる以外は、実施例1−2と同様にして、実施例1−7を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.56の接着剤を用いる以外は、実施例1−3と同様にして、実施例1−8を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.56の接着剤を用いる以外は、実施例1−4と同様にして、実施例1−9を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、実施例1−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点はホウ酸水中での延伸倍率、PET基材に製膜されたPVA層の厚み、及び接着剤層の屈折率にある。ホウ酸水中での延伸倍率が、実施例1−1では3.05倍なのに対し、本実施例では2.20倍であった。そして、実施例1−1は、9μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が3.7μm厚であった。これに対して、本実施例は、17μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が9.1μm厚であった。またまた、実施例1−1の光学積層体の接着剤層の屈折率は1.59であったが、本実施例の光学積層体の接着剤層の屈折率は1.60であった。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.59の接着剤を用いる以外は、実施例1−10と同様にして、実施例1−11を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、実施例1−5と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの材料にある。実施例の光学フィルムの材料は(メタ)アクリル系樹脂フィルムであった。これに対して、本実施例の光学フィルムの材料は厚み40μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」)を用いた。なお、貼合するTACフィルムは、公知の方法でケン化処理されたものである。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、実施例1−8と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は空中延伸倍率と水中延伸倍率、PET基材に製膜されたPVA層の厚み、および染色液のヨウ素濃度およびカリウム濃度と浸漬時間にある。実施例1−8は、空中延伸倍率を1.8倍、水中延伸倍率を3.05倍であったのに対し、実施例1−13は、空中延伸倍率が2.0倍、水中延伸倍率が2.75倍であった。最終延伸倍率は5.50倍で同じであった。そして、実施例1−8は、11μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が4.7μm厚であった。これに対して、本実施例は、11μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が4.8μm厚であった。また、本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が実施例1−8と異なる。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が異なる点を除き、実施例1−5と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が異なる点を除き、実施例1−5と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が異なり、かつ、接着剤として屈折率が1.60の接着剤を用いる以外は、実施例1−13と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例の偏光膜は、上述の空中延伸(乾式)延伸法により製造された。
熱可塑性樹脂基材として、イソフタル酸ユニットを7モル%有するアモルファスのポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用意し、表面にコロナ処理(58W/m2/min)を施した。一方、アセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業(株)製 商品名:ゴーセファイマー Z200(平均重合度:1200,ケン化度:98.5モル%,アセトアセチル化度:5モル%)を1wt%添加したPVA(重合度4200、ケン化度99.2%)を用意して、PVA系樹脂が5.5wt%であるPVA水溶液の塗工液を準備し、乾燥後の膜厚が9μmになるように塗工し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して、基材上にPVA系樹脂の層を設けた積層体を作製した。
次いで、この積層体をまず空気中で130℃で4.0倍に自由端延伸して、延伸積層体を生成した。次に、延伸積層体を染色することによって着色積層体を生成した。着色積層体は、延伸積層体を液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に、最終的に生成される偏光膜を構成するPVA層の単体透過率が38〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、延伸積層体に含まれるPVA層をヨウ素により染色させたものである。本工程において、染色液は、水を溶媒として、ヨウ素濃度を0.3〜0.8重量%の範囲内とし、ヨウ化カリウム濃度を2.1〜5.6重量%の範囲内とした。ヨウ素とヨウ化カリウムの濃度の比は1対7である。次に、着色積層体を60℃のホウ酸架橋水溶液に60秒間浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層のPVA分子同士に架橋処理を施す工程を行った。本工程のホウ酸架橋水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して5重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して5重量部とした。架橋処理によって得られた光学フィルム積層体をホウ酸水溶液から取り出し、PVA層の表面に付着したホウ酸を、ヨウ化カリウム含有量が水100重量部に対して5重量部とした30℃の水溶液で洗浄した。洗浄された光学フィルム積層体を60℃の温風による乾燥工程によって乾燥した。得られた光学フィルム積層体に含まれる偏光膜の厚みは5.6μmであった。
得られた、アモルファスPET基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.59の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように製造した厚さ約300nmで屈折率が1.50の易接着層を有した40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを貼り合せた後、55℃で6分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムに転写し、光学積層体を作製した。
得られた偏光膜及び光学積層体について、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例の偏光膜は、上述の過剰染色脱色法であって、脱色浴と架橋浴を同一浴で行う方法により製造された。
熱可塑性樹脂基材として、JSR社製アートンフィルム(厚み:100μm)を用意し、表面にコロナ処理(58W/m2/min)を施した。一方、PVA(日本合成化学工業(株)製 ゴーセノール:NH18(平均重合度:2000,ケン化度:98.5モル%))を用意して、PVA系樹脂が8wt%であるPVA水溶液の塗工液を準備し、乾燥後の膜厚が7μmになるように塗工し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して、基材上にPVA系樹脂の層を設けた積層体を作製した。
次いで、この積層体をまず空気中で175℃で5.2倍に自由端延伸して、延伸積層体を作製した。
次に、延伸積層体を染色することによって着色積層体を生成した。具体的には、延伸積層体を液温25℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液 (水を溶媒として、ヨウ素濃度を1.0重量%の、ヨウ化カリウム濃度を7.0重量%) に120秒以上の任意の時間浸漬させて作製した。
次に、着色積層体を75℃のホウ酸水溶液に任意の時間浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層のPVA分子同士に架橋し、同時に着色積層体中の過剰なヨウ素を脱色する処理を施す工程を行った。本工程のホウ酸水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して10重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して5重量部とした。最終の偏光膜の透過率の調整は、上記の浸漬時間により行った。
得られた着色積層体をホウ酸水溶液から取り出し、PVA層の表面に付着したホウ酸を、ヨウ化カリウム含有量が水100重量部に対して5重量部とした30℃の水溶液で洗浄した。洗浄された着色積層体を60℃の温風による乾燥工程によって乾燥した。得られた着色積層体に含まれる偏光膜の厚みは3.8μmであった。
得られた、アートン基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.60の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように製造した厚さ約300nmで屈折率が1.50の易接着層を有した40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを貼り合せた後、55℃で6分間乾燥を行った。その後、アートン基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムに転写し、光学積層体を作製した。
得られた偏光膜及び光学積層体について、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色浴の浸漬時間と架橋・脱色浴の浸漬時間が異なる点を除き、実施例1−18と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例の偏光膜は、上述の過剰染色脱色法であって、脱色浴と架橋浴を別々に行う方法により製造された。
熱可塑性樹脂基材として、JSR社製アートンフィルム(厚み:100μm)を用意し、表面にコロナ処理(58W/m2/min)を施した。一方、PVA(日本合成化学工業(株)製 ゴーセノール:NH18(平均重合度:2000,ケン化度:98.5モル%))を用意して、PVA系樹脂が8wt%であるPVA水溶液の塗工液を準備し、乾燥後の膜厚が7μmになるように塗工し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して、基材上にPVA系樹脂の層を設けた積層体を作製した。
次いで、この積層体をまず空気中で175℃で5.2倍に自由端延伸して、延伸積層体を作製した。
次に、延伸積層体を染色することによって着色積層体を生成した。具体的には、延伸積層体を液温25℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液 (水を溶媒として、ヨウ素濃度を1.0重量%の、ヨウ化カリウム濃度を7.0重量%) に1時間染色することにより作製した。
次に、着色積層体を45℃のヨウ化カリウム水溶液に任意の時間浸漬することによって、着色積層体中の過剰なヨウ素を脱色する処理を施す工程を行った。本工程のヨウ化カリウム水溶液は、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して5重量部とした。最終の偏光膜の透過率を調整は、上記の浸漬時間により行った。
次に、得られた着色積層体を60℃のホウ酸水溶液に60秒間浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層のPVA分子同士に架橋する処理を施す工程を行った。本工程のホウ酸水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して10重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して5重量部とした。
得られた着色積層体をホウ酸水溶液から取り出し、PVA層の表面に付着したホウ酸を、ヨウ化カリウム含有量が水100重量部に対して5重量部とした30℃の水溶液で洗浄した。洗浄された着色積層体を60℃の温風による乾燥工程によって乾燥した。得られた着色積層体に含まれる偏光膜の厚みは3.8μmであった。
得られた、アートン基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.59の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように製造した厚さ約300nmで屈折率が1.5の易接着層を有した40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを貼り合せた後、55℃で6分間乾燥を行った。その後、アートン基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムに転写し、光学積層体を作製した。
得られた偏光膜及び光学積層体について、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色後の脱色浴の浸漬時間が異なる点、および、接着剤として屈折率が1.60の接着剤を用いる以外は、実施例1−20と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本実施例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色後の脱色浴の浸漬時間が異なる点、および、接着剤として屈折率が1.60の接着剤を用いる以外は、実施例1−20と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−1と同様にして、比較例1−1を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−2と同様にして、比較例1−2を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−3と同様にして、比較例1−3を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−4と同様にして、比較例4を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−10と同様にして、比較例1−5を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.62の接着剤を用いる以外は、実施例1−11と同様にして、比較例1−6を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−12と同様にして、比較例1−7を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−13と同様にして、比較例1−8を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−14と同様にして、比較例1−9を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−15と同様にして、比較例1−10を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−16と同様にして、比較例1−11を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−17と同様にして、比較例1−12を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−18と同様にして、比較例1−13を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−19と同様にして、比較例1−14を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−20と同様にして、比較例1−15を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−21と同様にして、比較例1−16を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
接着剤として屈折率が1.53の従来の接着剤を用いる以外は、実施例1−22と同様にして、比較例1−17を作製し、各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本従来例の偏光膜は、上述の単層延伸法により製造された。
厚さ40μmのポリビニルアルコールフィルムを下記[1]〜[5]の5浴に周速の異なる複数セットのロール間を通して順次フィルム長手方向に張力を付与しながら浸漬し、最終的な延伸倍率がフィルム元長に対し、6.0倍になるように延伸した。このフィルムを50℃オーブンで4分間乾燥させ、厚み17μmの偏光膜を得た。
[1]膨潤浴:30℃の純水
[2]染色浴:水100重量部に対し、ヨウ素濃度を0.02〜0.2重量%の範囲内とし、ヨウ化カリウム濃度を0.14〜1.4重量%の範囲内とした。ヨウ素とヨウ化カリウムの濃度の比は1対7である。これらを含む30℃の水溶液へ、最終的な偏光膜の単体透過率が40〜44%となるように任意の時間浸漬した。
[3]第1の架橋浴:3重量%のヨウ化カリウムと3重量%のホウ酸とを含む、40℃の水溶液。
[4]第2の架橋浴:5重量%のヨウ化カリウムと4重量%のホウ酸とを含む、60℃の水溶液。
[5]洗浄浴:3重量%のヨウ化カリウムを含む、25℃の水溶液
得られた偏光膜の一方の面に屈折率が1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように製造した厚さ約300nmで屈折率が1.50の易接着層を有した40μm厚の(メタ)アクリル系樹脂フィルムとロール機で貼り合せた後、55℃で6分間乾燥して、光学積層体を作製した。
得られた偏光膜及び光学積層体について、以下のように各種評価を行った。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表1に示す。
本従来例では、単体透過率および偏光度が異なる偏光膜を得るために、染色液のヨウ素濃度およびヨウ化カリウム濃度と浸漬時間が異なる点を除き、従来例1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。得られた光学積層体の特性を表1に示す。
以下の相違点を除き、従来例1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は、ポリビニルアルコールフィルムの厚みにある。従来例1は、厚さ40μmのポリビニルアルコールフィルムを用い、最終的に偏光膜の厚みが17μm厚であった。これに対して、本従来例は、厚さ60μmのポリビニルアルコールフィルム(クラレ製 商品名「VF−PE#6000」)を用い、最終的に偏光膜の厚みが25μm厚であった。得られた光学積層体の特性を表1に示す。
実施例1−1で得られた、アモルファスPET基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調整した屈折率1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、けん化処理した60μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)を貼り合わせた後、50℃で5分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる60μm厚のTACフィルムに転写し、光学積層体を作製した。
本実施例においては、部分積層体は、80nm厚の接着剤層、60μm厚のTACフィルムからなり、部分積層体の厚さは60μmである。
得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
偏光膜として、実施例1−3で得られた厚みが4.7μmの偏光膜を用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
偏光膜として、実施例1−4で得られた厚みが6.9μmの偏光膜を用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
偏光膜として、実施例1−10で得られた厚みが9.1μmの偏光膜を用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−1の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した80μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士写真フィルム製 商品名「フジタック TD80UL」、屈折率1.49)を用いた。
本実施例においては、部分積層体は、80nm厚の接着剤層、80μm厚のTACフィルムからなり、部分積層体の厚さは80μmである。
得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−2の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した80μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士写真フィルム製 商品名「フジタック TD80UL」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−3と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−3の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した80μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士写真フィルム製 商品名「フジタック TD80UL」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−4と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−4の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した80μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士写真フィルム製 商品名「フジタック TD80UL」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は光学積層体の構成にある。本実施例の光学積層体は、実施例2−2で得られた光学積層体の、TACフィルムの偏光膜が貼り合わされた面とは反対の面を、乾燥後の厚みが20μmのアクリル系粘着剤により、32μm厚のλ/4位相差フィルム(ゼオン株式会社製 商品名「ゼオノアフィルム ZD12」)を偏光膜の吸収軸とλ/4位相差フィルムの遅相軸のなす角が45°となるように貼り合せることによって得られた。
実施例1−1で得られた、アモルファスPET基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を貼り合わせた後、50℃で5分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる40μm厚のTACフィルムに転写した。更に、TACフィルムの偏光膜が貼り合わされた面とは反対の面を、乾燥後の厚みが100μmのアクリル系粘着剤により、1.00mm厚のゴリラガラス(コーニング社製 商品名「 Gorilla」)に貼り合せることによって光学積層体を作製した。
TACフィルムをゴリラガラスと貼り合せる接着剤として、乾燥後の厚みが100μmのウレタンアクリレート系の紫外線硬化型接着剤を用いた以外は、実施例2−10と同様の方法で光学積層体を作製した。
偏光膜として、実施例1−18で得られた、アートン基材に製膜された厚みが3.8μmの偏光膜を用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
偏光膜として、実施例1−20で得られた、アートン基材に製膜された厚みが3.8μmの偏光膜を用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−2の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−2の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−3と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−3の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−4と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−4の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−12と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−12の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
以下の相違点を除き、実施例2−13と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される光学フィルムの厚みにある。実施例2−13の光学フィルムは、けん化処理した60μm厚のTACフィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC6UY」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例の光学フィルムは、けん化処理した40μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタオプト製 商品名「TACフィルム KC4UY」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表2に示す。
実施例1−1で得られた、アモルファスPET基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように作製した40μm厚のTACフィルムとその一方の面に形成されたヘイズ値が0.5%の防眩層とからなる防眩層付保護層を、偏光膜の表面とTACフィルムの他方の面が対向するように貼り合わせた後、50℃で5分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、防眩層付保護層に転写し、光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−2〕
偏光膜として、実施例1−3で得られた厚みが4.7μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
偏光膜として、実施例1−4で得られた厚みが6.9μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
偏光膜として、実施例1−10で得られた厚みが9.1μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−1と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
以下の相違点を除き、実施例3−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は防眩層のヘイズ値にある。実施例3−1の防眩層のヘイズ値は0.5%であった。これに対して、本実施例では、以下のように作製したヘイズ値が1.5%の防眩層付保護層を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−6〕
偏光膜として、実施例1−3で得られた厚みが4.7μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−5と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
偏光膜として、実施例1−4で得られた厚みが6.9μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−5と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
偏光膜として、実施例1−10で得られた厚みが9.1μmの偏光膜を用いた以外は、実施例3−5と同様の方法で光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−9〕
以下の相違点を除き、実施例3−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は防眩層のヘイズ値にある。実施例3−2の防眩層のヘイズ値は0.5%であった。これに対して、本実施例では、以下のように作製したヘイズ値が12%の防眩層付保護層を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−10〕
以下の相違点を除き、実施例3−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は防眩層のヘイズ値にある。実施例3−2の防眩層のヘイズ値は0.5%であった。これに対して、本実施例では、以下のように作製したヘイズ値が25%の防眩層付保護層を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−11〕
実施例1−18で得られた、アートン基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように作製した40μm厚のTACフィルムとその一方の面に形成されたヘイズ値が1.5%の防眩層とからなる防眩層付保護層を、偏光膜の表面とTACフィルムの他方の面が対向するように貼り合わせた後、50℃で5分間乾燥を行った。その後、アートン基材を剥離し、偏光膜を、防眩層付保護層に転写し、光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔実施例3−12〕
実施例1−20で得られた、アートン基材に製膜された偏光膜を構成するPVA層の表面に以下のように調製した屈折率1.53の接着剤を乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、以下のように作製した40μm厚のTACフィルムとその一方の面に形成されたヘイズ値が0.5%の防眩層とからなる防眩層付保護層を、偏光膜の表面とTACフィルムの他方の面が対向するように貼り合わせた後、50℃で5分間乾燥を行った。その後、アートン基材を剥離し、偏光膜を、防眩層付保護層に転写し、光学積層体を作製した。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
以下の相違点を除き、実施例3−1と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−1の保護層は、一方の面にヘイズ値が0.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔比較例3−2〕
以下の相違点を除き、実施例3−2と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−2の保護層は、一方の面にヘイズ値が0.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔比較例3−3〕
以下の相違点を除き、実施例3−3と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−3の保護層は、一方の面にヘイズ値が0.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔比較例3−4〕
以下の相違点を除き、実施例3−4と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−4の保護層は、一方の面にヘイズ値が0.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔比較例3−5〕
以下の相違点を除き、実施例3−11と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−11の保護層は、一方の面にヘイズ値が1.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
〔比較例3−6〕
以下の相違点を除き、実施例3−12と同様の条件で偏光膜及び光学積層体を製造及び作製し、以下のように各種評価を行った。相違点は偏光膜と接着剤層を介して接合される保護層の防眩層の有無にある。実施例3−12の保護層は、一方の面にヘイズ値が1.5%の防眩層が形成された40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)であった。これに対して、本実施例では、保護層として、防眩層が形成されていない40μm厚のTACフィルム(富士フイルム(株)製 商品名「フジタック T40UZ」、屈折率1.49)を用いた。得られた偏光膜及び光学積層体の特性を表3に示す。
まず、従来の接着剤の調製について説明する。アセトアセチル基を含有するポリビニルアルコール系樹脂(平均重合度:1200,ケン化度:98.5モル%,アセトアセチル化度:5モル%)100部に対し、メチロールメラミン50部を、30℃の温度条件下に、純水に溶解し、固形分濃度3.7%に調整した水溶液を調製し、屈折率1.53の接着剤を得た。
(メタ)アクリル系樹脂を溶融押し出しにより製膜し、続いて易接着層を塗工し、易接着層が塗工された(メタ)アクリル系樹脂を乾燥させ、膜厚300nmの易接着層を有した膜厚40μmの(メタ)アクリル系樹脂フィルムを得た。(メタ)アクリル樹脂フィルム及び易接着層の屈折率はともに1.50であった。
<ヘイズ値が0.5%の防眩層付保護層の作成>
まず、防眩層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業(株)製、商品名「UV1700B」、固形分100%)80重量部、および、ペンタエリストールトリアクリレートを主成分とする多官能アクリレート(大阪有機化学工業(株)製、商品名「ビスコート#300」、固形分100%)20重量部を準備した。前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、前記粒子としてアクリルとスチレンの共重合粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「テクポリマー」、重量平均粒径:5.0μm、屈折率:1.520)を1重量部、前記チキソトロピー付与剤として有機粘土である合成スメクタイト(コープケミカル(株)製、商品名「ルーセンタイトSAN」)を1.5重量部、光重合開始剤(BASF社製、商品名「イルガキュア907」)を3重量部、レベリング剤(DIC(株)製、商品名「PC4100」、固形分10%)を0.5部混合した。なお、前記有機粘土は、トルエンで固形分が6.0%になるよう希釈して用いた。この混合物を、固形分濃度が40重量%となるように、トルエン/シクロペンタノン(CPN)混合溶媒(重量比80/20)で希釈して、防眩層形成材料(塗工液)を調製した。
まず、防眩層形成材料に含まれる樹脂として、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業(株)製、商品名「UV1700B」、固形分100%)80重量部、および、ペンタエリストールトリアクリレートを主成分とする多官能アクリレート(大阪有機化学工業(株)製、商品名「ビスコート#300」、固形分100%)20重量部を準備した。前記樹脂の樹脂固形分100重量部あたり、前記粒子としてアクリルとスチレンの共重合粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「テクポリマー」、重量平均粒径:5.0μm、屈折率:1.520)を3重量部、前記チキソトロピー付与剤として有機粘土である合成スメクタイト(コープケミカル(株)製、商品名「ルーセンタイトSAN」)を1.5重量部、光重合開始剤(BASF社製、商品名「イルガキュア907」)を3重量部、レベリング剤(DIC(株)製、商品名「PC4100」、固形分10%)を0.5部混合した。なお、前記有機粘土は、トルエンで固形分が6.0%になるよう希釈して用いた。この混合物を、固形分濃度が40重量%となるように、トルエン/シクロペンタノン(CPN)混合溶媒(重量比80/20)で希釈して、防眩層形成材料(塗工液)を調製した。
まず、無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなるナノシリカ粒子(前記(B)成分)を分散させた、前記(A)成分を含むハードコート層形成材料(JSR(株)製、商品名「オプスターZ7540」、固形分:56重量%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比))を準備した。前記ハードコート層形成材料は、(A)成分:ジペンタエリスリトールおよびイソホロンジイソシアネート系ポリウレタン、(B)成分:表面を有機分子により修飾したシリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)を、(A)成分合計:(B)成分=2:3の重量比で含有する。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.485であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、前記微粒子としてアクリルとスチレンの架橋粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「テクポリマーXX80AA」、重量平均粒径:5.5μm、屈折率:1.515)を5重量部、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「GRANDIC PC−4100」)を0.1重量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)を0.5重量部混合した。この混合物を、固形分濃度が45重量%、酢酸ブチル/MEK比率が2/1(重量比)となるように希釈して、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
まず、無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなるナノシリカ粒子(前記(B)成分)を分散させた、前記(A)成分を含むハードコート層形成材料(JSR(株)製、商品名「オプスターZ7540」、固形分:56重量%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比))を準備した。前記ハードコート層形成材料は、(A)成分:ジペンタエリスリトールおよびイソホロンジイソシアネート系ポリウレタン、(B)成分:表面を有機分子により修飾したシリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)を、(A)成分合計:(B)成分=2:3の重量比で含有する。前記ハードコート層形成材料の硬化皮膜の屈折率は、1.485であった。前記ハードコート層形成材料の樹脂固形分100重量部あたり、前記微粒子としてアクリルとスチレンの架橋粒子(積水化成品工業(株)製、商品名「テクポリマーXX80AA」、重量平均粒径:5.5μm、屈折率:1.515)を13重量部、レベリング剤(大日本インキ化学工業(株)製、商品名「GRANDIC PC−4100」)を0.1重量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)を0.5重量部混合した。この混合物を、固形分濃度が45重量%、酢酸ブチル/MEK比率が2/1(重量比)となるように希釈して、防眩性ハードコート層形成材料を調製した。
(厚みの測定)
偏光膜の厚みは、各実施例及び各比較例については、後述の顕微レーザーラマンによるラマン分光測定と同時に、光学積層体の断面の光学顕微鏡観察により測定した。従来例1〜3については、デジタルゲージ (尾崎製作所製 PEACOCK DG205)を用いて測定した。
上述の各実施例1及び各比較例の製造方法の途中で得られた光学フィルム積層体(延伸された基材と偏光膜の積層体)の、偏光膜面とは反対側の表面(すなわちPET面)をサンドペーパーで均一に粗面化した後、可視光線透過率が5%以下となるように黒色塗料を塗布して着色した。
また、上述の従来例1〜3の製造方法により得られた偏光膜については、偏光膜の一方の面に、上述の各実施例の製造方法の途中で得られた光学フィルム積層体から剥離したアモルファスPET基材を貼り合わせ、そのアモルファスPET基材の偏光膜とは反対側の表面をサンドペーパーで均一に粗面化した後、可視光線透過率が5%以下となるように黒色塗料を塗布して着色した。
そして、分光光度計(日立ハイテク社製 商品名「U−4100」)を用いて、測定面、つまり、偏光膜に10度入射角で偏光を入射し、波長610nmについて、偏光膜の透過軸方向及び吸収軸方向の反射率を測定した。
上記で測定した透過軸方向の反射率Rt、吸収軸方向の反射率Raの値から、空気の屈折率を1、偏光膜の透過軸方向の屈折率をnt、吸収軸方向の屈折率をnaとして、関係式:Rt=((1−nt)/(1+nt))2、Ra=((1−na)/(1+na))2を用いて偏光膜の屈折率を導出した(換算屈折率)。
上述の各実施例及び各比較例の製造方法の途中で得られた光学フィルム積層体(延伸された基材と偏光膜の積層体)を、上述のように調製した屈折率1.53の接着剤を、乾燥後の接着剤層の厚みが80nmとなるように塗布しながら、けん化処理した80μm厚のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士写真フィルム製 商品名「フジタック TD80UL」)を貼り合せた後、55℃で6分間乾燥を行った。その後、アモルファスPET基材を剥離し、偏光膜を、保護層となる上記80μm厚のTACフィルムに転写し、積層体を得た。この積層体を、紫外可視分光光度計(日本分光社製V7100)を用いて、偏光膜の単体透過率T、平行透過率Tp、直交透過率Tcを測定した。これらのT、Tp、Tcは、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。
偏光度Pを上記の透過率を用い、次式により求めた。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
上述の透過率及び偏光度の測定で測定された平行透過率Tp,直交透過率Tcを用い下記式より、偏光膜の吸収軸と平行な偏光を入射した場合の透過率kaを算出し、続いて偏光膜の吸収軸方向の吸光度(偏光膜の吸収軸と平行な偏光を入射した場合の吸光度)Aaをkaから算出した。ここで、Tp、Tcは視感度補正したY値ではなく、測定波長380〜780nmの数値をそのまま用いた。
ka=(1/2)1/2(Tp+Tc)1/2/(Tp−Tc)1/2
Aa=−log10(ka)
上述の透過率及び偏光度測定で用いた積層体(光学フィルム積層体にTACフィルムを貼合しPET基材を剥離した積層体) の中央部を、図7に示すように、ウルトラマイクロトーム(LEICA製 商品名「LEICA ULTRACUT UCT」又は「LEICA EM UC7」)を用いて、偏光膜の吸収軸方向(延伸方向)かつ偏光膜の厚み方向に切断し、偏光膜の吸収軸方向と偏光膜の厚み方向に直交する方向の長さが約100nmの超薄切片試料を作製した。
・装置:顕微レーザーラマン Jobin Yvon S. A. S社製 LabRAM HR800
(堀場ジョバンイボン製 HR800)
・励起波長 :514.5nm
・Grating :1800 gr/mm
・対物レンズ :100倍 (開口数0.9)
・測定ピッチ :0.1μm
各測定点で得られたラマンスペクトルについて、波数90cm-1〜120cm-1の区間の積分強度をベースライン補正を行って求めた。
ベースライン補正は、波数90cm-1〜120cm-1の区間において、波数90cm-1におけるラマン強度と波数120cm-1におけるラマン強度の各点を結ぶ直線で、ラマンスペクトルのベースラインを直線近似し、その近似直線からの距離をラマン強度として、測定時のベースラインの傾きを補正することによって行った(図2参照)。得られた各測定点の積分強度から偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を求めた(図3(a)、(b))。なお、図中の厚さ方向の原点は後述の変曲点の位置に対応するものであり、負の座標側から光が入射するものとする。
図3の偏光膜の厚さ方向の積分強度分布図において、積分強度分布を偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値Iaを算出した。具体的には、スムージング処理前の厚さ方向の位置xの積分強度をI(x)として、スムージング処理後の積分強度IWMA(x) を下記の式より求め、IWMA(x) を全区間にわたって積分し、値Iaを算出した。
IWMA(x) =[I(x−0.5)×1+I(x−0.4)×2+I(x−0.3)×4+I(x−0.2)×6+I(x−0.1)×8+I(x)×10+I(x+0.1)×8+I(x+0.2)×6+I(x+0.3)×4+I(x+0.4)×2+I(x+0.5)×1]/(1+2+4+6+8+10+8+6+4+2+1)
得られたスムージング処理後の積分強度分布の例を図3(a)、(b)に示す。
次に、特定した変曲点の位置から+0.5μmの位置のスムージング処理後の積分強度の値IWMA(0.5)を求め、この値をIsとした。
上述のようにして得られた接着剤の各々をPET基材に塗布し、100℃にて乾燥し、自立フィルムを得た。これをアッベ屈折計(株式会社アタゴ製 商品名「DR−M2」)及び光源としてナトリウム光源(D線 波長589nm)を用いて、各接着剤の屈折率を測定した。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムの屈折率は、上述の易接着層を有した(メタ)アクリル系樹脂フィルムの製造方法において、易接着層を塗工せず製造して得られたもの、すなわち(メタ)アクリル系樹脂の溶融押し出し、乾燥のみで得られた膜厚40μmの(メタ)アクリル系樹脂フィルムについて、アッベ屈折計(株式会社アタゴ製 商品名「DR−M2」)及び光源としてナトリウム光源(D線 波長589nm)を用いて測定した。
また、(メタ)アクリル系樹脂フィルムが有した易接着層の屈折率については、上述の接着剤層の屈折率の測定と同様に、自立フィルムを得て、これをアッベ屈折計(株式会社アタゴ製 商品名「DR−M2」)及び光源としてナトリウム光源(D線 波長589nm)を用いて測定した。
JIS K7136(2000年版)のヘイズ(曇度)に準じ、ヘイズメーターHM-150((株)村上色彩技術研究所製)を用いて、実施例3−1〜3−12及び比較例3−1〜3−6で用いた各防眩層付保護層のヘイズ値を測定した。ここで、防眩層付保護層に上述のように調製した屈折率1.53の接着剤を塗布したものと塗布しなかったものとでヘイズ値に違いは見られなかった。したがって、測定されたヘイズ値は、接着剤層と防眩層付保護層とからなる部分積層体のヘイズ値とみなすことができる。
各実施例、比較例、従来例で作製された光学積層体について、偏光膜面を粗面化したのち、可視光透過率が5%以下になるように、黒色塗料を塗布して着色し偏光膜の保護層とは反対側の表面を粗面化した後、黒色塗料で着色してサンプルを調製した。サンプルを、暗室にて、3波長蛍光灯(松下電器産業株式会社製 商品名「ナショナル パルック 3波長形昼白色(F.L 15EX−N 15W)」)の直下約10〜30cmに置き、視点を変えながらサンプルを目視したときに、干渉ムラがかなり視認される、視認される、わずかに視認される、かすかに視認される、視認できない、の5段階で評価した。なお、各実施例、比較例で作製された光学積層体に用いられた(メタ)アクリル系樹脂フィルムが有した易接着層は、屈折率が(メタ)アクリル系樹脂フィルムと等しいため、干渉ムラの評価においては、その影響は無視できるものと考えられる。
図9は、各実施例、比較例、従来例についての、偏光膜のAa×(Is/Ia)の値と可視波長の長波長側である610nmにおける吸収軸方向の反射率の関係を示す。図及び表1から、Aa×(Is/Ia)の値が大きくなるほど反射率が増加することが分かった。
表1から以下のことが分かった。すなわち、屈折率が1.53の従来の接着剤を用いた比較例1−1〜1−5、1−7〜1−17、2−1〜2−6、3−1〜3−6の光学積層体においては、Aa×(Is/Ia)の値が0.55以上となり、干渉ムラが視認され、屈折率が1.53の従来の接着剤を用いた従来例1〜3の光学積層体においては、Aa×(Is/Ia)の値が0.40以下となり、干渉ムラが視認されなかった。したがって、屈折率が1.53の従来の接着剤を用いた光学積層体においては、Aa×(Is/Ia)の値が0.53以上の場合、干渉ムラの発生という問題が生じることが分かった。
Claims (18)
- ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜が、該偏光膜の第1の面において光学的に透明な接着剤層を介して光学フィルムに接合された光学積層体であって、
前記偏光膜は、
Aaを、波長480nmにおける前記偏光膜の吸収軸方向の吸光度、
Iaを、前記偏光膜のラマンスペクトルを波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値、
Isを、前記偏光膜の厚さ方向に前記第1の面から1μmの部分に存在する、前記偏光膜の吸収軸方向に配向したI3 -のラマン散乱を波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値
としたとき、
式Aa×(Is/Ia)
で表される値が0.53以上を示すものであり、
前記接着剤層は、該接着剤層の屈折率と前記偏光膜の第1の面における前記偏光膜の吸収軸方向の屈折率との差が0.08以下となるものである
ことを特徴とする光学積層体。 - 前記偏光膜の第1の面における前記偏光膜の吸収軸方向の屈折率と前記接着剤層の屈折率との差が0.06以下である請求項1に記載の光学積層体。
- 前記光学フィルムの屈折率と前記接着剤層の屈折率との差が0.10以下である請求項1又は2に記載の光学積層体。
- ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜と、部分積層体とからなる光学積層体であって、
前記部分積層体は、少なくとも光学的に透明な接着剤層と光学フィルムを含み、
前記偏光膜の第1の面において前記光学的に透明な接着剤層を介して前記光学フィルムが接合され、
前記偏光膜は、
Aaを、波長480nmにおける前記偏光膜の吸収軸方向の吸光度、
Iaを、前記偏光膜のラマンスペクトルを波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値、
Isを、前記偏光膜の厚さ方向に前記第1の面から1μmの部分に存在する、前記偏光膜の吸収軸方向に配向したI3 -のラマン散乱を波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値
としたとき、
式Aa×(Is/Ia)
で表される値が0.53以上を示すものであり、
前記部分積層体の厚さが60μm以上となるものである
ことを特徴とする光学積層体。 - 前記部分積層体の厚さが80μm以上となるものである請求項4に記載の光学積層体。
- ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜と、部分積層体とからなる光学積層体であって、
前記部分積層体は、少なくとも光学的に透明な接着剤層と光学フィルムを含み、
前記偏光膜の第1の面において前記光学的に透明な接着剤層を介して前記光学フィルムが接合され、
前記偏光膜は、
Aaを、波長480nmにおける前記偏光膜の吸収軸方向の吸光度、
Iaを、前記偏光膜のラマンスペクトルを波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値、
Isを、前記偏光膜の厚さ方向に前記第1の面から1μmの部分に存在する、前記偏光膜の吸収軸方向に配向したI3 -のラマン散乱を波数90cm-1〜120cm-1の区間で積分した積分強度の前記偏光膜の厚さ方向の積分強度分布を、該偏光膜の厚さ方向に全区間で積分した値
としたとき、
式Aa×(Is/Ia)
で表される値が0.53以上を示すものであり、
前記部分積層体のヘイズ値が0.5%以上を示すものである
ことを特徴とする光学積層体。 - 前記部分積層体のヘイズ値が1.5%以上を示すものである請求項6に記載の光学積層体。
- 前記部分積層体のヘイズ値が10%以上を示すものである請求項6に記載の光学積層体。
- 前記接着剤層は、ポリビニルアルコール系樹脂、架橋剤および金属化合物コロイドを含有する溶液を用いて形成されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記光学フィルムが透明樹脂材料の保護層である請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 透明樹脂材料の保護層を更に含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記透明樹脂材料の保護層にハードコート層が形成されている請求項10又は11に記載の光学積層体。
- 位相差膜を含む請求項1〜12のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記Aa×(Is/Ia)の値が0.55以上である請求項1〜13のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記偏光膜の厚みが10μm以下である請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記偏光膜の厚みが7μm以下である請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記偏光膜の厚みが5μm以下である請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の光学積層体を含む表示装置。
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