JP7288465B2 - 偏光板およびその製造方法、ならびに該偏光板を用いた画像表示装置 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記光学機能層の厚みは20μm以下である。
1つの実施形態においては、上記光学機能層は、上記保護層とは別の保護層として機能する。
別の実施形態においては、上記光学機能層は、円偏光機能または楕円偏光機能を有する位相差層である。この場合、一例としては、上記位相差層は液晶化合物の配向固化層の単一層であり、該位相差層のRe(550)は100nm~190nmであり、該位相差層の遅相軸と時応期偏光子の吸収軸とのなす角度は40°~50°である。別の例としては、上記位相差層は、第1の液晶化合物の配向固化層と第2の液晶化合物の配向固化層との積層構造を有し;該第1の液晶化合物の配向固化層のRe(550)は200nm~300nmであり、その遅相軸と上記偏光子の吸収軸とのなす角度は10°~20°であり;該第2の液晶化合物の配向固化層のRe(550)は100nm~190nmであり、その遅相軸と該偏光子の吸収軸とのなす角度は70°~80°である。
1つの実施形態においては、上記偏光子の厚みは10μm以下である。
1つの実施形態においては、上記保護層の厚みは50μm以下である。
1つの実施形態においては、上記偏光板は、総厚みが60μm以下である。
1つの実施形態においては、上記偏光子は、ヨウ素を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成されている。1つの実施形態においては、上記偏光子は、アセトアセチル変性されたポリビニルアルコール系樹脂を含む。
本発明の別の局面によれば、上記偏光板の製造方法が提供される。この製造方法は、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側に、ポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体とすること;および、該積層体を延伸および染色して、該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光子とすること;を含み、該偏光子の突き刺し強度は10gf/μm以上である。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記熱可塑性樹脂基材の片側にヨウ化物または塩化ナトリウムとポリビニルアルコール系樹脂とを含むポリビニルアルコール系樹脂層を形成することを含む。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより、幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施すことを含む。
1つの実施形態においては、上記空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差は2%以上である。
1つの実施形態においては、上記空中補助延伸における延伸倍率は2.3倍以上である。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記の偏光板を備える。
1つの実施形態においては、上記画像表示装置は、有機エレクトロルミネセンス表示装置または無機エレクトロルミネセンス表示装置である。1つの実施形態においては、上記画像表示装置は、折り曲げまたは折り畳み可能である。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板の概略断面図である。本実施形態の偏光板100は、偏光子10と、偏光子10の一方の側に配置された保護層30と、偏光子のもう一方の側に配置された光学機能層20と、を含む。本発明の実施形態においては、偏光子の突き刺し強度は10gf/μm以上である。偏光子の突き刺し強度をこのような範囲とすることにより、優れた屈曲性を有する偏光板を実現することができる。突き刺し強度は、所定の強さで偏光子を突き刺した時の偏光子の割れ耐性を示す。突き刺し強度は、例えば、圧縮試験機に所定のニードルを装着し、当該ニードルを所定速度で偏光子に突き刺したときに偏光子が割れる強度として表され得る。なお、単位から明らかなとおり、突き刺し強度は、偏光子の単位厚み(1μm)あたりの突き刺し強度を意味する。
偏光子10は、その突き刺し強度が上記のとおり10gf/μm以上であり、例えば13gf/μm以上であり、好ましくは20gf/μm以上であり、より好ましくは30gf/μm以上であり、さらに好ましくは40gf/μm以上である。突き刺し強度の上限は、例えば80gf/μmであり得る。偏光子の突き刺し強度をこのような範囲とすることにより、優れた屈曲性を有する偏光板を実現することができる。
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
C-1.保護層である光学機能層
光学機能層20が保護層30とは別の保護層として機能する場合、当該保護層は、上記のとおり、好ましくは厚み20μm以下の薄型保護層である。保護層の厚みは、より好ましくは18μm以下であり、さらに好ましくは15μm以下であり、特に好ましくは10μm以下である。保護層の厚みの下限は、例えば1μmであり得る。
光学機能層20が円偏光機能または楕円偏光機能を有する位相差層である場合、当該位相差層は、樹脂フィルムの延伸フィルムであってもよく、液晶化合物の配向固化層であってもよい。好ましくは、液晶化合物の配向固化層である。液晶化合物を用いることにより、得られる位相差層のnxとnyとの差を非液晶材料に比べて格段に大きくすることができるので、所望の面内位相差を得るための位相差層の厚みを延伸フィルムに比べて格段に小さくすることができる。その結果、位相差層付偏光板のさらなる薄型化を実現することができる。その結果、偏光子の突き刺し強度の効果との相乗的な効果により、きわめて優れた屈曲性を有する位相差層付偏光板を実現することができる。以下、液晶化合物の配向固化層について詳細に説明する。なお、樹脂フィルムの延伸フィルムで構成される位相差層については、例えば、特開2017-54093号公報、特開2018-60014号公報に記載されている。これらの公報の記載は、本明細書に参考として援用される。
第2の位相差層は、上記のとおり、屈折率特性がnz>nx=nyの関係を示す、いわゆるポジティブCプレートであり得る。第2の位相差層としてポジティブCプレートを用いることにより、斜め方向の反射を良好に防止することができ、反射防止機能の広視野角化が可能となる。第2の位相差層は、好ましくは、第1の位相差層が配向固化層の単一層である場合に設けられる。第2の位相差層の厚み方向の位相差Rth(550)は、好ましくは-50nm~-300nm、より好ましくは-70nm~-250nm、さらに好ましくは-90nm~-200nm、特に好ましくは-100nm~-180nmである。ここで、「nx=ny」は、nxとnyが厳密に等しい場合のみならず、nxとnyが実質的に等しい場合も包含する。すなわち、第2の位相差層の面内位相差Re(550)は10nm未満であり得る。
保護層30は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001-343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN-メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
導電層は、任意の適切な成膜方法(例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法、スプレー法等)により、任意の適切な基材上に、金属酸化物膜を成膜して形成され得る。金属酸化物としては、例えば、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、インジウム-スズ複合酸化物、スズ-アンチモン複合酸化物、亜鉛-アルミニウム複合酸化物、インジウム-亜鉛複合酸化物が挙げられる。なかでも好ましくは、インジウム-スズ複合酸化物(ITO)である。
偏光子は、例えば、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側に、ハロゲン化物とポリビニルアルコール系樹脂(PVA系樹脂)とを含むポリビニルアルコール系樹脂層(PVA系樹脂層)を形成して積層体とすること、および、積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施すことを含む方法により作製され得る。PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。乾燥収縮処理は、加熱ロールを用いて処理することが好ましく、加熱ロールの温度は、好ましくは、60℃~120℃である。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは、2%以上である。このような製造方法によれば、上記B項で説明した偏光子を得ることができる。特に、ハロゲン化物を含むPVA系樹脂層を含む積層体を作製し、上記積層体の延伸を空中補助延伸及び水中延伸を含む多段階延伸とし、延伸後の積層体を加熱ロールで加熱することにより、優れた光学特性(代表的には、単体透過率および偏光度)を有するとともに、光学特性のバラつきが抑制された偏光子を得ることができる。具体的には、乾燥収縮処理工程において加熱ロールを用いることにより、積層体を搬送しながら、積層体全体に亘って均一に収縮することができる。これにより、得られる偏光子の光学特性を高めることができるだけでなく、光学特性に優れる偏光子を安定して生産することができ、偏光子の光学特性(特に、単体透過率)のバラつきを抑制することができる。
熱可塑性樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を作製する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、熱可塑性樹脂基材の表面に、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成する。上記のとおり、PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。
熱可塑性樹脂基材としては、任意の適切な熱可塑性樹脂フィルムが採用され得る。熱可塑性樹脂基材の詳細については、例えば特開2012-73580号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
塗布液は、上記のとおり、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む。上記塗布液は、代表的には、上記ハロゲン化物および上記PVA系樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、各種グリコール類、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアミン類が挙げられる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも、好ましくは、水である。溶液のPVA系樹脂濃度は、溶媒100重量部に対して、好ましくは3重量部~20重量部である。このような樹脂濃度であれば、熱可塑性樹脂基材に密着した均一な塗布膜を形成することができる。塗布液におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。
特に、高い光学特性を得るためには、乾式延伸(補助延伸)とホウ酸水中延伸を組み合わせる、2段延伸の方法が選択される。2段延伸のように、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂基材の結晶化を抑制しながら延伸することができ、後のホウ酸水中延伸において熱可塑性樹脂基材の過度の結晶化により延伸性が低下するという問題を解決し、積層体をより高倍率に延伸することができる。さらには、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂を塗布する場合、熱可塑性樹脂基材のガラス転移温度の影響を抑制するために、通常の金属ドラム上にPVA系樹脂を塗布する場合と比べて塗布温度を低くする必要があり、その結果、PVA系樹脂の結晶化が相対的に低くなり、十分な光学特性が得られない、という問題が生じ得る。これに対して、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂上にPVA系樹脂を塗布する場合でも、PVA系樹脂の結晶性を高めることが可能となり、高い光学特性を達成することが可能となる。また、同時にPVA系樹脂の配向性を事前に高めることで、後の染色工程や延伸工程で水に浸漬された時に、PVA系樹脂の配向性の低下や溶解などの問題を防止することができ、高い光学特性を達成することが可能になる。
結晶化指数=(IC/IR)
ただし、
IC :測定光を入射して測定したときの1141cm-1の強度
IR :測定光を入射して測定したときの1440cm-1の強度
である。
必要に応じて、空中補助延伸処理の後、水中延伸処理や染色処理の前に、不溶化処理を施す。上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質(代表的には、ヨウ素)で染色することにより行う。必要に応じて、染色処理の後、水中延伸処理の前に、架橋処理を施す。上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理、染色処理および架橋処理の詳細については、例えば特開2012-73580号公報(上記)に記載されている。
水中延伸処理は、積層体を延伸浴に浸漬させて行う。水中延伸処理によれば、上記熱可塑性樹脂基材やPVA系樹脂層のガラス転移温度(代表的には、80℃程度)よりも低い温度で延伸し得、PVA系樹脂層を、その結晶化を抑えながら、高倍率に延伸することができる。その結果、優れた光学特性を有する偏光子を製造することができる。
上記乾燥収縮処理は、ゾーン全体を加熱して行うゾーン加熱により行ってもよいし、搬送ロールを加熱する(いわゆる加熱ロールを用いる)ことにより行う(加熱ロール乾燥方式)こともできる。好ましくは、その両方を用いる。加熱ロールを用いて乾燥させることにより、効率的に積層体の加熱カールを抑制して、外観に優れた偏光子を製造することができる。具体的には、加熱ロールに積層体を沿わせた状態で乾燥することにより、上記熱可塑性樹脂基材の結晶化を効率的に促進させて結晶化度を増加させることができ、比較的低い乾燥温度であっても、熱可塑性樹脂基材の結晶化度を良好に増加させることができる。その結果、熱可塑性樹脂基材は、その剛性が増加して、乾燥によるPVA系樹脂層の収縮に耐え得る状態となり、カールが抑制される。また、加熱ロールを用いることにより、積層体を平らな状態に維持しながら乾燥できるので、カールだけでなくシワの発生も抑制することができる。この時、積層体は、乾燥収縮処理により幅方向に収縮させることにより、光学特性を向上させることができる。PVAおよびPVA/ヨウ素錯体の配向性を効果的に高めることができるからである。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは1%~10%であり、より好ましくは2%~8%であり、特に好ましくは4%~6%である。加熱ロールを用いることにより、積層体を搬送しながら連続的に幅方向に収縮させることができ、高い生産性を実現することができる。
好ましくは、水中延伸処理の後、乾燥収縮処理の前に、洗浄処理を施す。上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。
上記A項からG項に記載の偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光板を用いた画像表示装置を包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス(EL)表示装置(例えば、有機EL表示装置、無機EL表示装置)が挙げられる。本発明の実施形態による画像表示装置は、その視認側に上記A項からG項に記載の偏光板を備える。偏光板は、光学機能層が画像表示セル(例えば、液晶セル、有機ELセル、無機ELセル)側となるように(偏光子が視認側となるように)積層されている。1つの実施形態においては、画像表示装置は、湾曲した形状(実質的には、湾曲した表示画面)を有し、および/または、折り曲げもしくは折り畳み可能である。このような画像表示装置においては、本発明の偏光板の効果が顕著となる。
(1)厚み
実施例および比較例に用いた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体の状態で、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-3000」)を用いて測定した。厚み算出に用いた計算波長範囲は400nm~500nmで、屈折率は1.53とした。ただし、比較例3および4については、偏光子単体を、デジタルゲージ (ピーコック尾崎製作所社製、製品名「DG205」)を用いて測定した。
(2)単体透過率および偏光度
実施例および比較例に用いた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から偏光子を剥離し、当該偏光子について、紫外可視分光光度計(日本分光社製V-7100)を用いて測定した単体透過率Ts、平行透過率Tp、直交透過率Tcをそれぞれ、偏光子のTs、TpおよびTcとした。これらのTs、TpおよびTcは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。
得られたTpおよびTcから、下記式により偏光度Pを求めた。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
(3)ホウ酸含有量
実施例および比較例に用いた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から偏光子を剥離し、所定量を採取したのち、120℃で2時間乾燥させて水分を蒸発させ、重量を測定した。続いて、適量の熱水により偏光子を溶解させたのち、中和法により、偏光子中のホウ酸重量を定量した。得られたホウ酸重量と熱水溶解前の偏光子重量との比率から、ホウ酸含有量(重量%)を算出した。
(4)突き刺し強度
実施例および比較例に用いた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から偏光子を剥離し、ニードルを装着した圧縮試験機(カトーテック社製、製品名「NDG5」、ニードル貫通力測定仕様)に載置し、室温(23℃±3℃)環境下、突き刺し速度0.33cm/秒で突き刺し、偏光子が割れたときの強度を突き刺し強度とした。評価値は試料片10個の突き刺し強度を測定し、その平均値を用いた。なお、ニードルは、先端径1mmφ、0.5Rのものを用いた。測定する偏光子については、直径11mmの円形の開口部を有する治具を偏光子両面から固定し、開口部の中央部に突き刺し試験を行った。
(5)折り曲げ試験
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板を120mm(偏光子の吸収軸方向と直交する方向)×30mm(吸収軸方向)のサイズに切り出し、測定試料とした。この測定試料について、無負荷U字伸縮モードの連続折り曲げ試験装置(ユアサシステム機器社製、製品名「DLDMLH-FS」)を用いて連続折り曲げ試験を行った。折り曲げ速度は60rpm、折り曲げの振幅は20mm、折り曲げの曲率半径は0.5mm、折り曲げ回数は50000回であった。また、折り曲げは、測定試料の長手方向端部を把持した状態で当該把持部をスライドさせることにより、測定試料の位相差層が内側となるようにして行った。以下の基準で評価した。
○:50000回の折り曲げで割れが生じなかった
×:50000回未満の折り曲げで構成要素のいずれかに割れが生じた
なお、測定試料に割れが生じる場合、当該割れは吸収軸方向(測定試料の幅方向)に沿ったものであった。
1.偏光子の作製
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、140℃に温度調整したテンター延伸機で、横方向の収縮を制御しながら縦方向(長手方向)に2.4倍に延伸(実質的な二軸延伸)した(空中補助延伸処理)。空中延伸処理における幅残存率は75.0%であり、幅残存率と自由収縮幅残存率との差(幅残存率-自由収縮幅残存率)は10.5%であった。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が所定値となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃の浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを5重量部配合し、偏光子のホウ酸含有量が所定値となるようにホウ酸濃度を調整したホウ酸水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸(2.3倍)を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は5.2%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光子を形成した。偏光子の突き刺し強度は26.4gf/μmであった。また、偏光子の単体透過率は42.0%であり、偏光度は99.996%であった。
上記で得られた偏光子の表面(樹脂基材とは反対側の面)に、保護層としてアクリル系フィルム(表面屈折率1.50、40μm)を、紫外線硬化型接着剤を介して貼り合せた。具体的には、硬化型接着剤の総厚みが1.0μmになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、UV光線を保護層側から照射して接着剤を硬化させた。次いで、両端部をスリットした後に、樹脂基材を剥離し、保護層/偏光子の構成を有する長尺状の偏光板を得た。
ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名「Paliocolor LC242」、下記式で表される)10gと、当該重合性液晶化合物に対する光重合開始剤(BASF社製:商品名「イルガキュア907」)3gとを、トルエン40gに溶解して、液晶組成物(塗工液)を調製した。
上記2.で得られた偏光板の偏光子表面に、上記3.で得られた液晶配向固化層Aを転写した。転写(貼り合わせ)は、上記2.で用いた紫外線硬化型接着剤(厚み1.0μm)を介して行った。このようにして、保護層/接着層/偏光子/接着層/位相差層(液晶配向固化層)の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48μmであった。得られた位相差層付偏光板を上記(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
位相差層を液晶配向固化層の2層構造としたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。具体的には、以下のとおりである。塗工厚みを変更したこと、および、配向処理方向を偏光子の吸収軸の方向に対して視認側から見て15°方向となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして、PETフィルム上に液晶配向固化層B1を形成した。液晶配向固化層B1の厚みは2.0μm、面内位相差Re(550)は270nmであった。さらに、配向処理方向を偏光子の吸収軸の方向に対して視認側から見て75°方向となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして、PETフィルム上に液晶配向固化層B2を形成した。液晶配向固化層B2の厚みは1.0μm、面内位相差Re(550)は140nmであった。次いで、実施例1と同様の偏光子表面に、上記で得られた液晶配向固化層B1およびB2をこの順に転写した。それぞれの転写(貼り合わせ)は、実施例1で用いた紫外線硬化型接着剤(厚み1.0μm)を介して行った。このようにして、保護層/接着層/偏光子/接着層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着層/第2の液晶配向固化層)の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは51μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
光学機能層として位相差層の代わりに別の保護層としてシクロオレフィン系樹脂(COP)フィルム(厚み13μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。偏光板の総厚みは60μmであった。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
保護層として厚み20μmのアクリル系フィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板の総厚みは28μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
保護層をアクリル系フィルムからCOPフィルム(厚み13μm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板の総厚みは21μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
偏光子の単体透過率が43.0%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の偏光度は99.990%、突き刺し強度は28.7gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
PVA系樹脂層の厚みを20μmとしたこと(結果として、偏光子の厚みを8μmとしたこと)、および、偏光子の単体透過率が43.1%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例6と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の偏光度は99.991%、突き刺し強度は26.6gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは51μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
偏光子の単体透過率が44.5%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の偏光度は99.750%、突き刺し強度は27.6gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が3.1%となるよう延伸条件を変更したこと、および、偏光子の単体透過率が41.9%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の厚みは5.5μmであり、偏光度は99.997%、突き刺し強度は13.6gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48.5μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が3.1%となるよう延伸条件を変更したこと、および、偏光子の単体透過率が41.2%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の厚みは5.5μmであり、偏光度は99.997%、突き刺し強度は11.6gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48.5μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が3.5%となるよう延伸条件を変更したこと、および、偏光子の単体透過率が43.0%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の厚みは5.5μmであり、偏光度は99.994%、突き刺し強度は20.5gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48.5μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
空中補助延伸の延伸倍率を3.0倍および水中延伸の倍率を1.8倍としたこと、空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が10.3%となるよう延伸条件を変更したこと、および、偏光子の単体透過率が43.0%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の偏光度は99.990%、突き刺し強度は28.3gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
アセトアセチル変性PVAを用いずにPVA系樹脂層を形成したこと、空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が0.5%となるよう延伸条件を変更したこと、および、偏光子の単体透過率が41.9%となるよう染色処理の条件を変更したこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。偏光子の偏光度は99.997%、突き刺し強度は8.4gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは48μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
偏光子を以下のようにして作製した。
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、150℃でロール間延伸により5.0倍延伸を行った(空中延伸処理)。空中延伸処理における幅残存率は43.9%であり、幅残存率と自由収縮幅残存率との差(幅残存率-自由収縮幅残存率)は-0.8%であった。
次いで、積層体を、液温30℃の染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比の水溶液で、偏光子の単体透過率(Ts)が所定値となるように水の量を調整して濃度を調整した液)に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(第1架橋処理)。
その後、積層体を、液温60℃の架橋浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを5重量部配合し、偏光子のホウ酸含有量が所定値となるようにホウ酸濃度を調整したホウ酸水溶液)に浸漬させた。実施例1のような水中延伸は行わなかった。(第2架橋処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は4.0%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光子を形成した。偏光子の単体透過率は42.0%、偏光度は99.920%、突き刺し強度は6.5gf/μmであった。
1.偏光子の作製
平均重合度が2,400、ケン化度が99.9モル%、厚みが60μmであるポリビニルアルコール系樹脂フィルム(クラレ社製、PE6000)を、周速比の異なるロール間で、20℃の膨潤浴(水浴)中に30秒間浸漬して膨潤しながら搬送方向に2.4倍に延伸し(膨潤工程)、続いて、30℃の染色浴(ヨウ素濃度が0.03重量%、ヨウ化カリウム濃度が0.3重量%である水溶液)中で最終延伸後の単体透過率が所望の値となるように浸漬して染色しながら元のポリビニルアルコールフィルム(搬送方向に全く延伸していないポリビニルアルコールフィルム)を基準にして搬送方向に3.7倍に延伸した(染色工程)。この時の浸漬時間は約60秒であった。次いで、染色したポリビニルアルコールフィルムを、40℃の架橋浴(ホウ酸濃度が3.0重量%、ヨウ化カリウム濃度が3.0重量%である水溶液)中で浸漬しながら元のポリビニルアルコールフィルムを基準にして搬送方向に4.2倍まで延伸した(架橋工程)。さらに、得られたポリビニルアルコールフィルムを、64℃の延伸浴(水100重量部に対してヨウ化カリウムを5重量部配合し、偏光子のホウ酸含有量が所定値となるようにホウ酸濃度を調整したホウ酸水溶液)中で50秒間浸漬して元のポリビニルアルコールフィルムを基準にして搬送方向に6.0倍まで延伸した(延伸工程)後、20℃の洗浄浴(ヨウ化カリウム濃度が3.0重量%である水溶液)中で5秒間浸漬した(洗浄工程)。洗浄したポリビニルアルコールフィルムを、30℃で2分間乾燥して偏光子(厚み25μm)を作製した。偏光子のホウ酸含有量、突き刺し強度はこの状態のものを測定した。
接着剤として、アセトアセチル基を含有するポリビニルアルコール樹脂(平均重合度が1,200、ケン化度が98.5モル%、アセトアセチル化度が5モル%)とメチロールメラミンとを重量比3:1で含有する水溶液を用いた。この接着剤を用いて、上記で得られた偏光子の一方の面に実施例1と同様のアクリル系フィルム(厚み40μm)をロール貼合機で貼り合わせた後、オーブン内で加熱乾燥(温度が60℃、時間が5分間)させて、保護層(厚み40μm)/接着層/偏光子の構成を有する偏光板を作製した。
上記2.で得られた偏光板の偏光子の表面に、実施例1と同様にして液晶配向固化層Aを転写して、保護層/接着層/偏光子/接着層/位相差層(液晶配向固化層)の構成を有する位相差層付偏光板を作製した。偏光子の単体透過率は42.4%、偏光度は99.997%、突き刺し強度は6.7gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは68μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムとしてPE6000の代わりにPE3000(クラレ社製、平均重合度2,400、ケン化度99.9モル%、厚み30μm)を用いたこと以外は比較例3と同様にして、保護層/接着層/偏光子/接着層/位相差層(液晶配向固化層)の構成を有する位相差層付偏光板を作製した。偏光子の厚みは12μm、単体透過率は42.5%、偏光度は99.997%、突き刺し強度は6.9gf/μmであった。得られた位相差層付偏光板の総厚みは55μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例と比較例とを比較すると明らかなように、本発明の実施例によれば、優れた屈曲性を有する偏光板(位相差層付偏光板)が得られることがわかる。さらに、実施例においては、屈曲による光学特性の変化が実用上許容範囲内であることも確認した。
20 位相差層
30 保護層
100 偏光板
Claims (15)
- 偏光子と、該偏光子の一方の側に配置された保護層と、該偏光子のもう一方の側に配置された光学機能層と、を含み、
該偏光子が、ヨウ素とアセトアセチル変性されたポリビニルアルコール系樹脂とを含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムの二軸延伸フィルムで構成されており、
該偏光子の突き刺し強度が10gf/μm~80gf/μmである、
偏光板:
ここで、突き刺し強度は、先端径1mmφ、曲率半径0.5Rのニードルを、室温において突き刺し速度0.33cm/秒で偏光子に突き刺し、偏光子が割れたときの強度である。 - 前記光学機能層の厚みが20μm以下である、請求項1に記載の偏光板。
- 前記光学機能層が、前記保護層とは別の保護層として機能する、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記光学機能層が、前記偏光子と組み合わされて円偏光機能または楕円偏光機能を有する位相差層である、請求項1から3のいずれかに記載の偏光板。
- 前記位相差層が液晶化合物の配向固化層の単一層であり、
該位相差層のRe(550)が100nm~190nmであり、
該位相差層の遅相軸と前記偏光子の吸収軸とのなす角度が40°~50°である、
請求項4に記載の偏光板。 - 前記位相差層が、第1の液晶化合物の配向固化層と第2の液晶化合物の配向固化層との積層構造を有し、
該第1の液晶化合物の配向固化層のRe(550)が200nm~300nmであり、その遅相軸と前記偏光子の吸収軸とのなす角度が10°~20°であり、
該第2の液晶化合物の配向固化層のRe(550)が100nm~190nmであり、その遅相軸と該偏光子の吸収軸とのなす角度が70°~80°である、
請求項4に記載の偏光板。 - 前記偏光子の厚みが10μm以下である、請求項1から6のいずれかに記載の偏光板。
- 前記保護層の厚みが50μm以下である、請求項1から7のいずれかに記載の偏光板。
- 総厚みが60μm以下である、請求項1から8のいずれかに記載の偏光板。
- 長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側に、ポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体とすること、および
該積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより、幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施して、該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光子とすること、を含み、
該空中補助延伸処理が二軸延伸を含み、該空中補助延伸における幅残存率と自由収縮幅残存率との差が2%以上であり、
得られる偏光子の前記突き刺し強度が10gf/μm~80gf/μmである、
請求項1から9のいずれかに記載の偏光板の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂基材の片側にヨウ化物または塩化ナトリウムとポリビニルアルコール系樹脂とを含むポリビニルアルコール系樹脂層を形成する、請求項10に記載の製造方法。
- 前記空中補助延伸における延伸倍率が2.3倍以上である、請求項10または11に記載の製造方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の偏光板を備える、画像表示装置。
- 有機エレクトロルミネセンス表示装置または無機エレクトロルミネセンス表示装置である、請求項13に記載の画像表示装置。
- 折り曲げまたは折り畳み可能である、請求項13または14に記載の画像表示装置。
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