JP2016071350A - 偏光フィルムの強度測定方法及び偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]偏光フィルムに対し、突刺し治具を垂直に突刺し、偏光フィルムの延伸軸に沿って偏光フィルムが裂ける強さを測定することを特徴とする偏光フィルムの強度測定方法。
[2]前記突刺し治具は、突刺し針を備え、前記突刺し針の偏光フィルムに接する先端が球形又は半球形である[1]に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
[3]前記突刺し針は、先端の球形部又は半球形部の直径が3mmφ以下である[2]に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
[4]前記突刺し針は、先端の球形部又は半球形部の曲率半径が0Rより大きく、0.7Rより小さい[2]又は[3]に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
[5]前記偏光フィルムは、直径15mm以下の穴が開いたサンプル台に挟まれて固定される[1]〜[4]のいずれかに記載の偏光フィルムの強度測定方法。
[6]偏光フィルムに対して垂直に突刺し治具を突刺し、偏光フィルムの延伸方向に沿って偏光フィルムが裂ける強さを測定したとき、その単位膜厚あたりの突刺し強度が、4.3gf/μm以上である偏光フィルムを含むことを特徴とする偏光板。
偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂層に二色性色素を吸着配向させたものであることができる。偏光フィルムは通常、厚さが20μm以下であると偏光板の薄膜化を実現することができる。本発明では、厚さ15μm以下の偏光フィルムを採用するが、偏光フィルムの厚さは好ましくは8μm以下である。
上記の偏光フィルムの少なくとも片面に、保護フィルムが積層される。なお、偏光フィルムの片面に保護フィルム(第1保護フィルム)を積層し、他方の面に別の保護フィルム(第2保護フィルム)を積層してもよい。第1保護フィルム及び第2保護フィルムは、それぞれ熱可塑性樹脂から構成される透明樹脂フィルムであることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン系樹脂を例とする鎖状ポリオレフィン系樹脂及び環状ポリオレフィン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂;セルローストリアセテート及びセルロースジアセテート等のセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物などが挙げられる。
偏光フィルムと保護フィルムとの積層は、接着剤層又は粘着剤層を介して行われる。接着剤層を形成する接着剤としては、紫外線、可視光、電子線、X線などの活性エネルギー線の照射によって硬化し得る活性エネルギー線硬化性接着剤、接着剤成分を水に溶解したもの又は水に分散させた水系接着剤などが挙げられる。
活性エネルギー線硬化性接着剤を採用する場合、接着剤層は、その硬化物層となる。接着剤としては、カチオン重合によって硬化するエポキシ系化合物を硬化性成分とする活性エネルギー線硬化性接着剤がより好ましく、エポキシ系化合物を硬化性成分とする紫外線硬化性接着剤がさらに好ましい。ここでいうエポキシ系化合物とは、分子内に1個以上、好ましくは2個以上のエポキシ基を有する化合物を意味する。エポキシ系化合物は、1種のみを単独で使用してもよいし、あるいは2種以上を併用してもよい。
水系接着剤としては、例えば、主成分としてポリビニルアルコール系樹脂又はウレタン樹脂を用いた接着剤組成物が好ましい。水系接着剤から形成される接着剤層の厚さは、通常、1μm以下である。
粘着剤層を形成する粘着剤としては、従来公知のものを適宜選択すればよく、偏光板がさらされる高温環境、湿熱環境又は高温と低温が繰り返されるような環境下において、剥れなどが生じない程度の接着性を有するものであればよい。具体的には、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤などを挙げることができ、透明性、耐候性、耐熱性、加工性の点で、アクリル系粘着剤が特に好ましい。
コロナ処理は、春日電機株式会社製のコロナ放電装置により行った。具体的には、コロナ表面処理フレーム“STR−1764”、高周波電源“CT−0212”、高圧トランス“CT−T02W”を使用した。
突刺し試験は、株式会社島津製作所製の小型卓上試験機“EZ Test” 又はカトーテック株式会社製のハンディー圧縮試験機“KES-G5 ニードル貫通力測定仕様”に突刺し治具を装着して行った。測定は、温度23±3℃の環境下、突刺し速度0.33cm/秒の条件で行った。突刺し試験で測定される突刺し強度は、試験片12個に対して突刺し試験を行い、その平均値とした。偏光フィルムの厚さを接触式膜厚計〔株式会社ニコン製の商品名“DIGIMICRO(登録商標) MH-15M”〕で測定し、単位膜厚あたりの突刺し強度を求めた。
(1)樹脂層形成工程
基材フィルムとして、厚さ90μmの未延伸のポリプロピレン(PP)フィルム(融点163℃)を使用し、その表面にコロナ処理を行い、コロナ処理面にプライマー層を形成した。プライマー層は、ポリビニルアルコール粉末〔日本合成化学工業株式会社製、平均重合度1100、ケン化度99.5モル%、商品名“Z−200”〕を95℃の熱水に溶解させ、濃度3重量%の水溶液を調製し、これにポリビニルアルコール粉末6重量部に対して5重量部の架橋剤〔田岡化学工業株式会社製、商品名“スミレーズレジン(登録商標)650〕を配合した混合水溶液から形成した。プライマー層の形成は、この混合水溶液を基材フィルムのコロナ処理面に小径グラビアコーターで塗工し、これを80℃で10分間乾燥させた。プライマー層の厚さは0.2μmであった。
上記積層フィルムをフローティングの縦一軸延伸装置を用いて160℃で4.6倍の自由端一軸延伸を実施し延伸フィルムを得た。
その後、延伸フィルムを30℃のヨウ素とヨウ化カリウムの混合水溶液である染色溶液に180秒ほど浸漬して染色した後、10℃の純水で余分なヨウ素液を洗い流した。次いで78℃のホウ酸水溶液である架橋溶液1に120秒浸漬させ、次いで、ホウ酸およびヨウ化カリウムの含む70℃の架橋溶液2に60秒浸漬させた。その後10℃の純水で10秒間洗浄し、最後に40℃で300秒間乾燥させた。以上の工程により樹脂層から偏光フィルム層を形成して偏光性積層フィルムを作製した。なお、各溶液の配合比率は以下である。
水:100重量部
ヨウ素:0.6重量部
ヨウ化カリウム:10重量部
<架橋溶液1>
水:100重量部
ホウ酸:9.5重量部
<架橋溶液2>
水:100重量部
ホウ酸:5.0重量部
ヨウ化カリウム:6重量部
突刺し試験は、直径1mm、先端の曲率半径0.5Rの突刺治具を装着した小型卓上試験機〔株式会社島津製作所製の商品名“EZ Test”〕に偏光フィルムを固定して行った。単位膜厚あたりの突刺し強度は5.9gf/μmであった。試験後の偏光フィルムを確認したところ、偏光フィルムの延伸方向(吸収軸方向)に沿って水平に一か所で割れていた。
突刺し試験に、直径3mm、先端の曲率半径0.5Rの突刺治具を使用した以外は実施例1と同様にして突刺し試験を行った。単位膜厚あたりの突刺し強度は7.2gf/μmであった。試験後の偏光フィルムを確認したところ、偏光フィルムの延伸方向(吸収軸方向)に沿って水平に一か所で割れていた。
突刺し試験に、直径7mm、先端の曲率半径0.5Rの突刺治具を使用した以外は実施例1と同様にして突刺し試験を行った。単位膜厚あたりの突刺し強度は11.2gf/μmであった。ただし、試験後の偏光フィルムにはコの字型の破断(延伸方向に沿って水平に2か所、延伸方向に沿って垂直方向に1か所)が確認された。
(2)延伸工程における延伸倍率を4.8倍に変更した以外は実施例1と同様に行い、厚さ5.8μmの偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの突刺し強度を実施例1と同様に測定した。単位膜厚あたりの突刺し強度は5.2gf/μmであった。測定時間は1分であった。
(2)延伸工程における延伸倍率を5倍に変更した以外は実施例1と同様に行い、厚さ5.6μmの偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの突刺し強度を実施例1と同様に測定した。単位膜厚あたりの突刺し強度は4.4gf/μmであった。測定時間は1分であった。
(2)延伸工程における延伸倍率を5.2倍に変更した以外は実施例1と同様に行い、厚さ5.6μmの偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの突刺し強度を実施例1と同様に測定した。単位膜厚あたりの突刺し強度は4.2gf/μmであった。測定時間は1分であった。
(2)延伸工程における延伸倍率を5.4倍に変更した以外は実施例1と同様に行い、厚さ5.5μmの偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの突刺し強度を実施例1と同様に測定した。単位膜厚あたりの突刺し強度は3.2gf/μmであった。測定時間は1分であった。
(2)延伸工程における延伸倍率を5.8倍に変更した以外は実施例1と同様に行い、厚さ5.4μmの偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムの突刺し強度を実施例1と同様に測定した。単位膜厚あたりの突刺し強度は2.6gf/μmであった。測定時間は1分であった。
第1保護フィルムとして厚さ23μmの環状ポリオレフィン系樹脂フィルム〔日本ゼオン株式会社製の商品名“ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−023”〕を用意し、貼合面にコロナ処理を施した。保護フィルムのコロナ処理面に、紫外線硬化性接着剤をマイクログラビアコーターで塗工し、上記(3)で作製した偏光性積層フィルムの偏光フィルム層における基材フィルムとは反対側の面に貼合した。その後、フュージョンUVシステムズ社製の紫外線ランプ“Dバルブ”が取り付けられたベルトコンベア付き紫外線照射装置を用い、積算光量が 250mJ/cm2となるように紫外線を保護フィルム側より照射して紫外線硬化性接着剤を硬化させた。以上により基材フィルム/プライマー層/偏光フィルム層/紫外線硬化性接着剤層/第1保護フィルムからなる5層のフィルムを得た。硬化後の接着剤層の厚さは1.0μmであった。
1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル 20部
2−エチルヘキシルグリシジルエーテル 5部
トリアリールスルホニウム ヘキサフルオロホスフェート系の光カチオン重合開始剤
2.25部
上記(4)で作製した5層構造のフィルムから基材フィルムを剥離除去して、片面保護フィルム付き偏光板を得た。基材フィルムは容易に剥離することができた。次に、第2保護フィルムとして(4)で使用したものと同じ保護フィルムを使用し、そのコロナ処理面に同じ紫外線硬化性接着剤をマイクログラビアコーターを用いて塗工し、これを上記片面保護フィルム付き偏光板におけるプライマー層面に貼合した。次に、第2保護フィルム側から、(4)と同じ条件で紫外線を照射して接着剤層を硬化させ、偏光板を得た。硬化後の接着剤層の厚さは1.0μmであった。
上記で作製したそれぞれの偏光板に対し、その第2保護フィルム側にコロナ処理を実施し、感圧接着剤(貯蔵弾性率:390KPa、厚さ:20μm)を貼合して感圧接着剤付き偏光板を作製した。この感圧接着剤付き偏光板を、吸収軸方向が長辺と平行になるように長辺100mm、短辺60mmにスーパーカッターで切り出し、ヒートショック試験評価サンプルとした。この評価サンプルは、粘着剤層側で無アルカリガラス板〔コーニング社製の“Eagle−XG(登録商標)”〕に貼合し、オートクレーブ中、温度50℃で圧力5MPaの条件下で20分間加圧処理を行ない、温度23℃で相対湿度60%の雰囲気下で1日放置した。その後、エスペック株式会社製の冷熱衝撃試験器“TSA−301L−W”にて、低温側−40℃で30分間保持した後、高温側85℃で30分間保持することを1サイクルとし、これを100サイクル行う耐久性試験を行なった。試験中、常温にさらすことはしなかった。評価サンプル50枚について、それぞれ100サイクルの耐久性試験を行い、評価サンプル50枚のうち、クラック状の外観不具合の発生を目視で確認した枚数を表1の「ヒートショック試験」の欄に示した。例えば、実施例4の”0/50”は、評価サンプル50枚中、クラック状の外観不具合の発生を目視で確認できた枚数は、0枚であったことを意味する。
Claims (6)
- 偏光フィルムに対し、突刺し治具を垂直に突刺し、偏光フィルムの延伸軸に沿って偏光フィルムが裂ける強さを測定することを特徴とする偏光フィルムの強度測定方法。
- 前記突刺し治具は、突刺し針を備え、前記突刺し針の偏光フィルムに接する先端が球形又は半球形である請求項1に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
- 前記突刺し針は、先端の球形部又は半球形部の直径が3mmφ以下である請求項2に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
- 前記突刺し針は、先端の球形部又は半球形部の曲率半径が0Rより大きく、0.7Rより小さい請求項2又は3に記載の偏光フィルムの強度測定方法。
- 前記偏光フィルムは、直径15mm以下の穴が開いたサンプル台に挟まれて固定される請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルムの強度測定方法。
- 偏光フィルムに対して垂直に突刺し治具を突刺し、偏光フィルムの延伸方向に沿って偏光フィルムが裂ける強さを測定したとき、その単位膜厚あたりの突刺し強度が、4.3gf/μm以上である偏光フィルムを含むことを特徴とする偏光板。
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