JP2007071553A - 薄膜の計測方法、薄膜の計測装置およびこれに用いる接触センサ - Google Patents

Abstract

【課題】 基材の表面に形成された薄膜のヤング率等の機械的特性値を薄膜の膜厚を測定したりすることなく簡便に計測できる計測方法および計測装置を提供する。
【解決手段】 基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する方法であって、音叉型の水晶振動子の基底部に、前記薄膜および前記基材よりもヤング率が小さな接触子を取り付けて形成した接触センサ２０を使用し、該接触センサ２０の接触子を前記薄膜が形成されていない前記基材の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化から該接触センサのセンサ定数を決定し、前記接触センサ２０の接触子を前記基材の表面に形成された薄膜の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化を検出して、該検出結果と前記センサ定数から、前記薄膜の機械的特性を求めることを特徴とする。
【選択図】 図３

Description

本発明は、音叉型の水晶振動子を備えた接触センサを用いて基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する薄膜の計測方法および計測装置とこの計測装置に用いられる接触センサに関するものである。

従来、薄膜のヤング率を測定する方法については、ダイナミック微小硬度計（ナノインテンダー）、X線弾性率解析装置や振動リード法などが報告されている（非特許文献１参照）。ダイナミック微小硬度計では薄膜を被着した基材にダイヤモンド圧子を押し当てて、圧子荷重と押し込み深さの関係から押し込み弾性率（ヤング率に相当）を測定している。その際には、薄膜にダイヤモンド圧子先端の圧痕を残すなど、薄膜それ自体を傷つけてしまうという問題点や薄膜のヤング率を求める際に基材のヤング率の影響を受けてしまうという課題がある。

X線弾性率解析法（非特許文献１参照）では薄膜が結晶性である場合にはX線回折により格子面間隔を測定できるので、薄膜を被着した基材に既知の応力σを加えて格子面間隔aをX線回折法で測定し、ひずみ（a-a₀）／a₀を求めて（a₀は格子面間隔でバルク値を用いる）、σ＝−E_ｆ／２ν_ｆ（（a-a₀）／a₀）の式からポアソン比ν_ｆはバルク値を仮定して薄膜のヤング率E_ｆを求めるものである。もちろん、多結晶体薄膜でも格子面間隔を測定できるが結晶性よりは回折ピークがブロードになるため測定精度が落ちる。この場合、測定装置であるX線回折系が大掛かりで、高価なものになるという問題点がある。振動リード法は薄膜を被着した基材を片持ち梁で保持して共振周波数の変化からヤング率を求める。この場合は基材を加工して片持ち梁に固定し、片持ち梁を励振するための圧電膜をスパッタ法で形成するか電磁駆動装置を励振用として片持ち梁に取り付ける必要があるなど煩雑であるという問題点や薄膜の厚みを他の方法で精度良く求めることが必要であり、この薄膜の厚みを精度良く求めることは難しいという問題点がある。
金原 粲[監修] 「薄膜工学」 丸善株式会社出版

本発明は、前記従来技術で記載したダイナミック微小硬度計に見られる測定後に薄膜にダイヤモンド圧子の圧痕が残るという問題点と振動リード法に見られる薄膜の厚みを事前に精度良く求めるという問題点や基材を加工するという手間がかかるという問題点を解決することを目的とする。この課題を解決することで簡便に薄膜のヤング率を測定でき、薄膜を被着した基材の場所ごとのヤング率を測定してヤング率の分布測定が可能となり、薄膜の製法の違いによる薄膜の物理的特性への影響を調べることが可能となる。

上記目的を達成するために、本発明は次の構成を備える。
すなわち、基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する方法であって、音叉型の水晶振動子の基底部に、前記薄膜および前記基材よりもヤング率が小さな接触子を取り付けて形成した接触センサを使用し、該接触センサの接触子を前記薄膜が形成されていない前記基材の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化から該接触センサのセンサ定数を決定し、前記接触センサの接触子を前記基材の表面に形成された薄膜の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化を検出して、該検出結果と前記センサ定数から、前記薄膜の機械的特性を求めることを特徴とする。

また、音叉型の水晶振動子を備えた接触センサを用いて基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する薄膜の計測装置であって、前記接触センサは、前記水晶振動子の基底部に、前記薄膜および前記基材よりもヤング率が小さな接触子を取り付けて形成され、前記接触センサの接触子を前記薄膜が形成されていない前記基材の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化と、前記接触センサの接触子を前記基材の表面に形成された薄膜の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化を検出する検出手段と、該検出手段によって検出された前記インピーダンス変化に基づいて前記薄膜の機械的特性を求める解析手段とを備えていることを特徴とする。
また、前記水晶振動子の基底部に取り付けられている接触子が、外面形状が半球状に形成されたものであることにより、薄膜の機械的特性を容易に解析して決定することが可能である。なお、接触子の形状は半球状の形態に限られるものではなく、半楕円体等の半球状以外の形状とすることも可能である。

また、前記薄膜の計測装置に用いる接触センサであって、音叉型に形成された水晶振動子と、該水晶振動子の基底部に取り付けられた接触子と、前記水晶振動子を節部分で支持するホルダとを備えていることを特徴とする。この接触センサによれば、基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を的確に検出することができる。とくに、外面形状が半球状に形成された接触子を備えるものが有効に使用できる。

従来の薄膜のヤング率を計測するダイナミック微小硬度計では薄膜のヤング率を計算する式でポアソン比を必要とするが、その値はバルク値を仮定している。ポアソン比についてはどの方法でもバルク値を仮定している。このような方法で求めた薄膜のヤング率には膜厚にもよるが多かれ少なかれ基材のヤング率の影響を強く受けている。結局、薄膜のヤング率としてどの値が正しいかは判然としない。更に、計測後にはダイヤモンド圧子による圧痕が薄膜に残り、同じ場所で計測して再現性を確認することができない。また、振動リード法では共振周波数から薄膜を含めた全体のヤング率を求め、薄膜の膜厚を求めると全体のヤング率から薄膜のヤング率を計算で求めることができる、そのため精度のいい膜厚を別途測定する必要がある。

本発明では、接触センサを構成する音叉型の水晶振動子の基底部に接触子を取り付け、この接触子を介して薄膜と接する。この方法によれば、ダイヤモンド圧子のように薄膜に圧痕を残すことなく、しかも、薄膜の厚みを測定することなく薄膜のヤング率を求めることが可能となる。接触子の薄膜との接触面積はヘルツの接触理論により荷重と薄膜および接触子のポアソン比と剛性率のみで決まり、薄膜の厚みには関係ない。このことから、薄膜の膜厚を計測することなく薄膜のヤング率を求めることが可能になる。

まず、接触センサとして用いる音叉型水晶触覚センサの構成について記す。音叉型水晶振動子の大きさは5.90[mm]×1.35[mm]と小型のため、人間の指で保持し接触させることが困難である。また音叉型水晶振動子の電極からのリード線を固定し、測定対象物に垂直に接触させる必要があることから、加工が容易でかつ絶縁体であるアクリル板からなるアクリルケースをホルダとして音叉型水晶振動子を保持する。このアクリルケースに取り付けた音叉型水晶振動子を音叉型水晶触覚センサと呼び、図１に音叉型水晶触覚センサ２０を示す。

ここで用いたアクリルケース１０は音叉型水晶振動子１２の振動エネルギー漏れを利用する本発明の動作原理からも最も重要なポイントの一つである。実験では音叉型水晶振動子１２の基底部を押さえるアクリルケース１０は、スリット幅が1.0ｍｍである。水晶振動子１２を保持させる場所は横振動の節となる部分に制限さしている。音叉型水晶振動子１２の基底部１２ａに、接触子として、アクリルまたはPOM(ポリアセタール)製の半球１４を接着したものを製作した。接着剤にはエポキシ樹脂系のものを用いた。

音叉型水晶触覚センサ２０をロボットアーム(センサ固定装置)に取り付け、音叉型水晶振動子１２から取り出したリード線をインピーダンスアナライザHP-4194Aにつなぎ測定する。測定電圧は0.5[V]とし、測定する測定周波数領域は共振点を含む100[kHz]とする。
この条件で測定したときの直列共振時のインピーダンスを測定し、図2に示す音叉型水晶振動子１２の等価回路の各パラメーターをインピーダンスアナライザ内臓のコンピューターで計算により求める。

図3に薄膜のヤング率測定装置の模式図を示す。ロボットアーム３０(SONY CAST PRO) と音叉型水晶触覚センサ２０との間に圧力センサ４０を挟み、ロボットアーム３０に圧力センサ４０からの出力信号をフィードバックさせることにより音叉型水晶触覚センサ２０が測定対象物５０に加える荷重を制御する。

図４は金または銀をスパッタした水晶素板を示す。実験では水晶素板に金、銀薄膜をスパッタして形成した試料と、水晶素板のみの3種類の試料を用いる。ただし、金の場所は下地にクロムをスパッタする。金薄膜については膜厚2800Å、銀薄膜については膜厚8100Å、水晶素板の厚みは0.1[mm]のものを用いる。

測定対象物５０に対して垂直に移動するロボットアーム３０（SONY CAST PRO）と音叉型水晶触覚センサ２０の中間に取り付けた圧力センサ４０の設定荷重を10ｇとして測定した。測定対象物５０はロボットアームの測定台の上に2mm厚のネオプレンゴムを敷き、その上に置く。アクリルケース１０で保持されている音叉型水晶振動子１２の電極にリード線を半田付けし、この半田の接合力は弱く取れやすいのでリード線をエポキシ接着剤でアクリルケース１０に固定した。音叉型水晶振動子１２の電極からリード線によりインピーダンスアナライザ６０に接続して、その内蔵プログラムにより振動子の共振時の周波数、抵抗、インダクタンス、キャパシタンスを測定した。今回は、測定対象物を金薄膜(2800Å)・銀薄膜(8100Å)・水晶素板のみの3種類としそれぞれに対して接触前に空気中での状態を測定し、その後薄膜の中心に接触させ各５回ずつ測定した。

音叉型水晶触覚センサ２０に取り付けられているアクリル半球１４を測定対象物５０である水晶素板上の金属薄膜に接触させると、アクリル半球１４は弾性変形し接触箇所が面状になる。この接触面をヘルツの接触理論（非特許文献２参照）より求める。
アクリル半球は薄膜よりヤング率が小さいため、アクリル半球を薄膜に接触させる問題を半球が平板に接触してつぶれる問題としてとらえて図５に示すような半径R₁,R₂の球体同士が接触する事象から考える。2球体のうち片方を平板と考えるには半球R₂を∞にすればよい。まず図５は変形前の両球の位置と座標を表す。変形前の両球面の接点位置を原点として両球面の中心に向けて別々に軸を引き座標軸Z₁,Z₂とする。また、任意の点のZ軸からの距離をρとするとき球面上において座標z₁,z₂は近似的に、
小野 鑑正 「材料力学」 丸善株式会社出版 と表すことができる。

式(1)より等しいρを持つ二点間の距離を求めると次の式になる。
荷重Pを加え両球面を圧するときは点Oから十分離れた球面上の点が互いに距離cだけ近寄る。ただしZ軸上においては、接点Oにある両球面上の点はそれぞれの両球の中心に向けてw₁,w₂だけ進入し、その距離の和はcに等しい。そして図６の点Aのように点Oからの距離がρの接触面内におけるほかの任意の点においてそれぞれ弾性変位w₁,w₂とZ₁+Z₂との和がcに等しいので次式が成立する。

また、球の半径Ｒ1と比べて接触面積は極めて小さいので、平板の弾性変位の結果を用いてよい。すると、この平板の弾性変位wはヘルツの接触理論より次のように求まる。
ここでrは球の半径、Gは剛性率、mはポアソン比の逆数である。式(4)を用いてw₁,w₂を導くため図６のように接触面を半径aの面として中心からの距離A₀=ρの任意の点Aをとりその点の変位wを考える。これは他の任意の点Bにおける小面積の荷重により生じる変位を全積分して求められる。面積内の荷重の密度をpとし、B点の小面積r・dr・dθにpを乗じ式(4)のpに代入しz=0とおいて全面積について積分すると、
が得られる。

ここで、荷重の密度pを示す長さを接触平面内の各点に立ててp曲面を作れば式(5)における∫p・drはABの二点を含む垂直平面がp曲面によって切られてできる面積に相当する（図７）。ここでp曲面の形が半径aの半球面に等しいと仮定して、その中心の高さaを示す圧力をP₀とすればA,Bを通る点CDの長さは、
と表すことができる。ゆえに次式(7)が成り立つ。
従って、両球体について別々に成り立つ、
が得られる。

両方の弾性体の物理定数を区別して次のようにおく。
ここで、式(8)より、
式(10)を式(3)と比較すると、pに関する上の仮定が成り立つためには次式が成り立つことが必要である。
接触面に作用する全荷重Pは半径aの半球の容積のp₀/a倍に等しいので、
となる。
最大圧力は円の面積πa²に一様に荷重を加えた場合の1.5倍に相当する。

そして、接触面の半径aは式(11)の第2式および式(12)よりp₀を消去して次のように表される。
本研究では、半球と平らな物体との接触を扱っているのでR₂→∞とすることにより半球が潰れ、その接触面積が半径aの円で平板と接触している状態となる。
その半径aは、
と表すことができる。
したがって、接触面積Sは次式のように求まる。
この接触面積Sと音叉型水晶触覚センサの接触前と接触後のインピーダンス変化ΔRが比例すると仮定すると
とおくことができる。Bはセンサ固有の定数である。

薄膜をスパッタしていない水晶素板のみへの接触実験データΔRから、式(16)のg₁に半球の材料であるアクリルまたはPOM(ポリアセタール)の物理定数を、g₂に薄膜基板である水晶(AT-Cut)の物理定数を代入し、センサ定数Bを決定する。
求められたBを用いて式(16)より、求める測定対象物のg₂は、
によって求められる。

また、薄膜のような等方体のヤング率E、剛性率G、ポアソン比の逆数mには式(18)の関係式が既に知られている。
従来ある薄膜のヤング率測定法においてもポアソン比はバルク値を仮定することがほとんどであるので、本方法でもポアソン比はバルク値を仮定することで、式(9)より剛性率Gが求まり、式(17)にバルク値のポアソン比の逆数mと求められた剛性率Gを代入してヤング率Ｅが求まる。

表1に実験に使用した各物質の物理定数を示す。アクリルとPOMについては音叉型水晶触覚センサに取り付けた接触子としての半球の材料、金と銀についてはバルク値を示す。薄膜の基板に用いた水晶はAT-Cut水晶振動子基板である。

次に接触実験を行った結果を表2に示す。水晶素板#0は水晶素板のみ、金#9は膜厚2800Åの金薄膜、銀#7は膜厚8100Åの銀薄膜をスパッタしてある水晶素板の薄膜の上を測定している。またアクリル1〜3についてはそれぞれ基底部にアクリル半球を接着した異なるセンサ、POM1については半球材料にポリアセタールを使用したセンサである。ΔRは接触前と接触後のインピーダンス変化、荷重Pは接触中のセンサが測定対象物にかけた荷重を表す。

表3に表2の実験結果より求められた薄膜の物理定数を示す。まず、式(16)に素板#0を接触させたときのΔR、P、g₁にアクリル、g₂に水晶(素板)の値を代入しセンサ定数Bを決定する。次に、式(17)にその決定されたセンサ定数B、金#9接触時のΔRおよびPを代入し金#9のg₂を導く。同様にして銀#7のg₂を求める。
薄膜のポアソン比はバルク値と同じと仮定すると式(9)より薄膜の剛性率Gが求められる。

また、式(18)の等方体のヤング率と剛性率の関係式をもちいて導出した薄膜のヤング率を表4に示す。
これより金薄膜のヤング率はバルク値の0.25〜0.67倍、銀薄膜のヤング率はバルク値の0.13〜0.22倍である事がわかった。
求められた薄膜の剛性率は金薄膜についてはアクリルの剛性率の約７倍、銀薄膜については約4倍になっている。このことより、アクリル半球と金属薄膜を接触させたときアクリル半球のほうがより大きく潰れて薄膜に与えるダメージが少ないと言える。
また図８に示すのは求めた剛性率より求めたアクリル半球と測定対象物の接触面積の理論曲線である。本実験のように約10[g]で接触させた際の接触面半径は22〜25[μm]となっていることより、このくらいの接触面下の剛性率を測定していると考えられる。

以上から、半球付音叉型水晶触覚センサのインピーダンス変化ΔRが半球と測定対象物の接触面積に比例関係を持つことより、
が成立し、これよりポアソン比を仮定することによって薄膜の剛性率を測定することが可能であることがわかった。
薄膜のポアソン比をバルク値と等しいと仮定したときの剛性率・ヤング率は金薄膜の場合バルク値の0.25〜0.67倍、銀薄膜の場合0.13〜0.22倍であることがわかった。

音叉形水晶触覚センサの構成を示す斜視図である。 水晶振動子の共振時の等価回路を示す図である。 実験装置の概略構成を示す説明図である。 水晶素板の表面に薄膜を被着した測定対象物の構成を示す斜視図である。 変形前の２球体が接触した状態を示す説明図である。 ２球体の接触面を示す説明図である。 ｐ曲面のイメージを示す説明図である。 荷重に対するアクリル半球と測定対象物の接触面積との関係を示すグラフである。

符号の説明

１０ アクリルケース
１２ 音叉型水晶振動子
１４ アクリル半球またはPOM（ポリアセタール）製半球
２０ 音叉型水晶触覚センサ
３０ ロボットアーム
４０ 圧力センサ
５０ 測定対象物
６０ インピーダンスアナライザ

Claims (5)

1. 基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する方法であって、
   音叉型の水晶振動子の基底部に、前記薄膜および前記基材よりもヤング率が小さな接触子を取り付けて形成した接触センサを使用し、
   該接触センサの接触子を前記薄膜が形成されていない前記基材の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化から該接触センサのセンサ定数を決定し、
   前記接触センサの接触子を前記基材の表面に形成された薄膜の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化を検出して、該検出結果と前記センサ定数から、前記薄膜の機械的特性を求めることを特徴とする薄膜の計測方法。
2. 音叉型の水晶振動子を備えた接触センサを用いて基材の表面に形成された薄膜の機械的特性を計測する薄膜の計測装置であって、
   前記接触センサは、前記水晶振動子の基底部に、前記薄膜および前記基材よりもヤング率が小さな接触子を取り付けて形成され、
   前記接触センサの接触子を前記薄膜が形成されていない前記基材の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化と、前記接触センサの接触子を前記基材の表面に形成された薄膜の表面に接触させる前後における前記水晶振動子のインピーダンス変化を検出する検出手段と、
   該検出手段によって検出された前記インピーダンス変化に基づいて前記薄膜の機械的特性を求める解析手段とを備えていることを特徴とする薄膜の計測装置。
3. 前記水晶振動子の基底部に取り付けられている接触子は、外面形状が半球状に形成されたものであることを特徴とする請求項２記載の計測装置。
4. 請求項２記載の薄膜の計測装置に用いる接触センサであって、音叉型に形成された水晶振動子と、該水晶振動子の基底部に取り付けられた接触子と、前記水晶振動子を節部分で支持するホルダとを備えていることを特徴とする接触センサ。
5. 前記接触子は、外面形状が半球状に形成されていることを特徴とする請求項４記載の接触センサ。