KR101819281B1 - 편광 필름의 강도 측정 방법 및 편광판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광 필름의 연신축 방향에서의 강도의 측정을 간이적 또한 정량적으로 행할 수 있는 측정 방법을 제공한다.
본 발명은 편광 필름에 대하여, 찌름 지그를 수직으로 찌르고, 편광 필름의 연신축을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정하는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 강도 측정 방법을 제공한다. 상기 찌름 지그는, 찌름 바늘을 구비하고, 상기 찌름 바늘의 편광 필름에 접하는 선단이 구형 또는 반구형인 것이 바람직하다.

Description

편광 필름의 강도 측정 방법 및 편광판{METHOD FOR MEASURING STRENGTH OF POLARIZING FILM, AND POLARIZING PLATE}
본 발명은, 편광 필름의 강도 측정 방법 및 이 방법으로 측정한 강도가 소정치 이상인 편광 필름을 포함하는 편광판에 관한 것이다.
액정 표시 장치를 구성하는 편광판에는, 폴리비닐알콜을 연신, 염색하여 이루어지는 편광 필름이 적합하게 채용되고 있다. 연신하여 제작된 편광 필름은 연신축 방향을 따라 균열(크랙)이 발생하기 쉽다는 특징이 있고, 편광판을 급격한 온도 변화가 있는 환경에 노출시키면, 편광 필름에 크랙이 발생하여, 외관상의 문제가 발생하는 경우가 있었다. 최근 편광판의 박형화에 따라, 편광 필름의 균열은 보다 발생하기 쉬워지고 있는 점에서, 해결책이 요구되고 있다.
편광 필름의 균열 용이성은, 일반적으로 편광 필름에 보호 필름을 접합하여 편광판을 제작하고 히트 쇼크 시험을 실시함으로써 평가되고 있었다. 히트 쇼크 시험에 의한 편광 필름의 균열 용이성의 평가는, 평가수에 대하여 균열된 장수를 세는 확률론적 평가가 되어 버리기 때문에, 정확히 평가 실시하기 위해서는, 평가수를 늘릴 필요가 있어, 편광 필름의 균열 용이성의 평가에 시간이 걸린다는 문제가 있었다.
특허문헌 1에는, 편광 필름의 균열을 억제하는 방법으로서, 편광 필름의 연신 방향의 탄성률을 작게 하며, 또한, 파단 강도를 향상시킨다는 기재가 있다. 여기서, 편광 필름의 균열이란, 편광 필름이 연신 방향을 따라 갈라지는 현상인 점에서, 연신 방향과 수직인 방향의 파단 강도가 히트 쇼크 시험에서의 크랙의 발생에 영향을 주는 것으로 생각할 수 있다. 그러나, 종래의 방법으로는, 편광 필름의 연신 방향과 수직인 방향의 파단 강도는, 편광 필름이 균열되기 쉽고, 또한 측정되는 수치가 작기 때문에, 측정이 곤란했다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2004-20830호 공보
본 발명은, 편광 필름의 연신축 방향에서의 강도의 측정을 간이적 또한 정량적으로 행할 수 있는 측정 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명은, 이 측정 방법으로 얻어지는 강도가 소정치 이상인 편광 필름을 포함하는 편광판을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 이하를 포함한다.
[1] 편광 필름에 대하여, 찌름 지그를 수직으로 찌르고, 편광 필름의 연신축을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정하는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 강도 측정 방법.
[2] 상기 찌름 지그는, 찌름 바늘을 구비하고, 상기 찌름 바늘의 편광 필름에 접하는 선단이 구형 또는 반구형인, [1]에 기재된 편광 필름의 강도 측정 방법.
[3] 상기 찌름 바늘은, 선단의 구형부 또는 반구형부의 직경이 3 mmφ 이하인, [2]에 기재된 편광 필름의 강도 측정 방법.
[4] 상기 찌름 바늘은, 선단의 구형부 또는 반구형부의 곡률 반경이 0 R보다 크고, 0.7 R보다 작은 것인, [2] 또는 [3]에 기재된 편광 필름의 강도 측정 방법.
[5] 상기 편광 필름은, 직경 15 mm 이하의 구멍이 뚫린 샘플대에 끼워져 고정되는 것인, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 편광 필름의 강도 측정 방법.
[6] 편광 필름에 대하여 수직으로 찌름 지그를 찌르고, 편광 필름의 연신 방향을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정했을 때, 그 단위 막 두께당의 찌름 강도가 4.3 gf/㎛ 이상인 편광 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판.
본 발명에 의하면, 편광 필름의 연신축 방향(흡수축 방향)으로 균열되었을 때의 강도, 즉 투과축 방향의 강도를 측정할 수 있고, 또한, 편광 필름의 강도를 평가하기 위해 편광판을 제작할 필요가 없고, 단시간에 간이적 또한 정량적으로 편광 필름의 강도를 평가할 수 있다. 본 발명의 편광판은, 박육이며, 내구성이 우수한 것이 된다.
도 1은, 편광 필름의 강도 측정을 행할 때에 사용하는 측정 지그를 나타내는 모식도이다.
[편광 필름의 강도 측정 방법]
본 발명의 편광 필름의 강도 측정 방법은, 편광 필름에 대하여, 찌름 지그를 수직으로 찌르고, 편광 필름의 연신축을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정하는 것을 특징으로 한다. 측정되는 편광 필름으로는, 예컨대, 1축 연신되고, 2색성 색소가 흡착 배향되어 있는 폴리비닐알콜계 수지 필름으로 구성되는 편광 필름 ; 기재 필름 상에 폴리비닐알콜계 수지층이 형성된 적층 필름을 연신하여 연신 필름을 얻은 후, 연신 필름의 폴리비닐알콜계 수지층을 2색성 색소로 염색하여 편광 필름층을 형성함으로써 편광성 적층 필름을 얻고, 기재 필름으로부터 박리한 편광 필름 ; 편광 필름 및 보호 필름으로 구성되는 편광판으로부터, 보호 필름이나 점착제 등의 층을 제거하여 얻어진 편광 필름 등을 들 수 있다.
편광판으로부터 보호 필름을 제거하는 방법으로는, 용매로 보호 필름을 용해시키는 방법 등을 들 수 있다. 보호 필름을 용해시키는 용매로는, 보호 필름이 용해되고, 편광 필름이 용해되지 않는 용매이면 된다. 보호 필름이 셀룰로오스계 수지 필름인 경우에는, 할로겐화알킬계의 용매가 바람직하고, 그 중에서도 디클로로메탄이 바람직하다. 보호 필름이 올레핀계 수지 필름인 경우에는, 시클로알칸계의 용매가 바람직하고, 그 중에서도 시클로헥산이 바람직하다. 보호 필름이 아크릴계 수지 필름인 경우에는, 벤젠계의 용매 또는, 할로겐화알킬계의 용매가 바람직하다. 벤젠계의 용매 중에서도 톨루엔이 바람직하다. 할로겐화알킬계의 용매 중에서도 디클로로메탄이 바람직하다.
편광 필름의 강도 측정은, 편광 필름의 연신 방향을 따라 균열되는 강도를 측정하고 있고, 로드셀을 구비한 압축 시험기로 행하는 것이 바람직하다. 압축 시험기의 예로는, 카토테크 주식회사 제조의 핸디 압축 시험기 “KES-G5형”, 주식회사 시마즈 제작소 제조의 소형 탁상 시험기 “EZ Test” 등을 들 수 있다.
도 1은, 압축 시험기로 편광 필름의 강도 측정을 행할 때에 사용하는 측정 지그를 나타내는 모식도이다. 도 1을 참조하여, 편광 필름(시험편)은, 찌름 지그가 통과할 수 있는 원형의 구멍이 뚫린 샘플대(5)에 끼워져 고정되도록 압축 시험기에 설치되는 것이 바람직하다. 원형 구멍의 크기는, 직경 15 mm 이하인 것이 바람직하다. 구멍의 직경이 15 mm보다 커지면, 편광 필름에 찔렀을 때에 편광 필름이 신장되어, 시험력에 대한 탄성 기여가 커져 버리는 경향이 있다.
압축 시험기에 설치하는 찌름 지그(1)는, 찌름 바늘(3)을 구비하는 것이 바람직하다. 찌름 바늘(3)은, 원기둥형의 막대이며, 그 편광 필름에 접하는 선단이 구형 또는 반구형인 것이 바람직하다. 선단의 구형부 또는 반구형부는, 직경이 0.5 mmφ 이상이고, 5 mmφ 이하인 것이 바람직하다. 직경이 0.5 mmφ보다 작으면, 시험력이 매우 작아져, 편광 필름의 균열 용이성의 차를 알기 어려워지는 경향이 있다. 직경이 5 mmφ보다 커지면, 편광 필름이 연신 방향(흡수축 방향이라고도 함)을 따라 평행하게 균열되는 경우와, 편광 필름이 연신 방향에 대하여 수직 방향(투과축 방향이라고도 함)으로 파단되는 경우가 있어, 시험력이 안정되지 않는 경향이 있다. 선단의 구형부 또는 반구형부의 직경은, 보다 바람직하게는 0.5 mmφ 이상이고, 3 mmφ 이하이다.
찌름 바늘(3)은, 선단의 구형부 또는 반구형부의 곡률 반경이, 0 R보다 크고, 0.7 R보다 작은 것이 바람직하다. 선단의 곡률 반경이 0 R이면, 찌름 지그의 선단이 평면인 원기둥형이 되고, 편광 필름이 찌름 지그의 면에 의해 눌려 버리기 때문에, 편광 필름이 연신 방향을 따라 균열되는 힘에 더하여, 편광 필름의 연신 방향에 대하여 수직으로 파단될 가능성이 있다. 선단의 곡률 반경이 0.7 R보다 크면, 찌름 지그의 선단이 예리해지기 때문에, 편광 필름의 찌름 시험을 실시했을 때, 편광 필름이 연신 방향을 따라 균열되지 않고, 구멍이 뚫릴 가능성이 있다.
압축 시험기의 찌름 속도는, 0.05 cm/초 이상이고, 0.5 cm/초 이하인 것이 바람직하다. 찌름 속도가 0.05 cm/초보다 느리면, 시험력에 부여하는 필름의 탄성 기여가 커지기 때문에, 정확히 측정할 수 없는 경향이 있다. 또한, 찌름 속도가 0.5 cm/초보다 빠르면, 편광 필름의 연신 방향에 대하여 수직으로 편광 필름이 파단될 확률이 상승하기 때문에, 정확히 측정할 수 없는 경향이 있다. 압축 시험기의 찌름 속도는, 보다 바람직하게는 0.08 cm/초 이상, 0.4 cm/초 이하이다.
찌름 강도의 측정에는, 편광 필름의 시험편이 사용되는데, 이 시험편은, 편광 필름이 고정되는 샘플대(5)에 있는 원형의 구멍보다 크고, 고정할 수 있는 크기이면 된다. 찌름 강도의 측정은, 이 시험편을 지그에 고정하여 법선 방향으로부터 찔러 나가, 연신 방향(흡수축 방향)과 수평으로, 1개소 균열되었을 때의 강도를 측정하면 된다. 측정은, 5개 이상의 시험편에 관해 행하고, 그 평균치를 찌름 강도로서 구할 수 있다. 측정된 찌름 강도를, 측정에 사용한 편광 필름의 막 두께로 나눔으로써, 단위 막 두께당의 찌름 강도를 산출할 수 있다. 이 방법에 의해, 편광 필름을 투과축 방향으로 인장했을 때의 파단 강도를 정량화할 수 있다.
(1) 편광 필름
편광 필름은, 1축 연신된 폴리비닐알콜계 수지층에 2색성 색소를 흡착 배향시킨 것일 수 있다. 편광 필름은 통상, 두께가 20 ㎛ 이하이면 편광판의 박막화를 실현할 수 있다. 본 발명에서는, 두께 15 ㎛ 이하의 편광 필름을 채용하지만, 편광 필름의 두께는 바람직하게는 8 ㎛ 이하이다.
폴리비닐알콜계 수지로는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 사용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체가 예시된다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산, 올레핀, 비닐에테르, 불포화 술폰산, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드 등을 들 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지의 비누화도는, 80 몰% 이상의 범위일 수 있지만, 바람직하게는 90∼99.5 몰%의 범위이고, 보다 바람직하게는 94∼99 몰%의 범위이다. 폴리비닐알콜계 수지는, 일부가 변성되어 있는 변성 폴리비닐알콜이어도 좋고, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지를 에틸렌 및 프로필렌 등의 올레핀 ; 아크릴산, 메타크릴산 및 크로톤산 등의 불포화 카르복실산 ; 불포화 카르복실산의 알킬에스테르 및 아크릴아미드 등으로 변성한 것을 들 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 평균 중합도는, 바람직하게는 100∼10000이고, 보다 바람직하게는 1500∼8000이고, 더욱 바람직하게는 2000∼5000이다.
폴리비닐알콜계 수지를 제막한 것이, 편광 필름의 원반 필름으로서 이용된다. 폴리비닐알콜계 수지의 제막은, 공지된 방법으로 행할 수 있다. 원반 필름의 두께는, 예컨대, 150 ㎛ 이하로 할 수 있다.
편광 필름은, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지로 구성되는 원반 필름을 1축 연신하고, 2색성 색소로 염색하고(염색 처리), 붕산 수용액으로 처리하고(붕산 처리), 수세하고(수세 처리), 마지막으로 건조시켜 제조할 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지 필름의 1축 연신은, 2색성 색소에 의한 염색의 전에 행해도 좋고, 2색성 색소에 의한 염색과 동시에 행해도 좋고, 2색성 색소에 의한 염색의 후에 행해도 좋다. 1축 연신을 2색성 색소에 의한 염색 후에 행하는 경우, 이 1축 연신은, 붕산 처리의 전에 행해도 좋고, 붕산 처리 중에 행해도 좋다. 또한 물론, 이들 복수의 단계에서 1축 연신을 행하는 것도 가능하다. 1축 연신을 실시하기 위해서는, 원주 속도가 상이한 롤 사이를 통과시켜 연신해도 좋고, 열롤 사이에 끼우는 방법으로 연신해도 좋다. 또한, 대기중에서 연신을 행하는 건식 연신이어도 좋고, 용제에 의해 팽윤한 상태에서 연신을 행하는 습식 연신이어도 좋다. 폴리비닐알콜계 수지 필름의 최종적인 연신 배율은, 통상 4∼8배 정도이다.
염색 처리에서는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하여, 필름에 2색성 색소를 흡착시킨다. 염색 처리는, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 2색성 색소를 함유하는 수용액에 침지시키면 된다. 2색성 색소로는, 구체적으로, 요오드 또는 2색성 염료가 이용된다.
2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는, 통상, 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에서의 요오드의 함유량은, 물 100 중량부당, 통상 0.01∼0.5 중량부 정도이고, 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 중량부당, 통상 0.5∼10 중량부 정도이다. 이 수용액의 온도는, 통상 20∼40℃ 정도이고, 또한, 이 수용액에 대한 침지 시간은, 통상 30∼300초 정도이다.
한편, 2색성 색소로서 2색성 염료를 이용하는 경우에는, 통상, 수용성 2색성 염료를 포함하는 수용액에, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에서의 2색성 염료의 함유량은, 물 100 중량부당, 통상 1×10-3∼1×10-2 중량부 정도이다. 이 수용액은, 황산나트륨 등의 무기염을 함유하고 있어도 좋다. 이 수용액의 온도는, 통상 20∼80℃ 정도이고, 또한, 이 수용액에 대한 침지 시간은, 통상 30∼300초 정도이다.
붕산 처리는, 예컨대, 염색된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 붕산 수용액에 침지시켜 행해진다. 붕산 수용액에서의 붕산의 함유량은, 물 100 중량부당, 통상 2∼15 중량부 정도, 바람직하게는 5∼12 중량부이다. 2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 이 붕산 수용액은, 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 붕산 수용액에서의 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 중량부당, 통상 2∼20 중량부 정도, 바람직하게는 5∼15 중량부이다. 붕산 수용액에 대한 필름의 침지 시간은, 통상 100∼1200초 정도이고, 바람직하게는 150초 이상, 더욱 바람직하게는 200초 이상이고, 또한 바람직하게는 600초 이하, 더욱 바람직하게는 400초 이하이다. 붕산 수용액의 온도는, 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50∼85℃이다. 붕산 수용액에는, pH 조정제로서, 황산, 염산, 아세트산, 아스코르브산 등을 첨가해도 좋다.
붕산 처리 후의 폴리비닐알콜계 수지 필름에는 통상, 수세 처리가 실시된다. 수세 처리는, 예컨대, 붕산 처리된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 물에 침지시켜 행해진다. 수세 후에 건조가 실시되어, 편광 필름이 얻어진다. 수세 처리에서의 물의 온도는, 통상 5∼40℃ 정도이고, 침지 시간은, 통상 2∼120초 정도이다. 그 후에 행해지는 건조는, 통상, 열풍 건조기나 원적외선 히터를 이용하여 행해진다. 그 건조 온도는 통상 40∼100℃이고, 건조 시간은 통상 120∼600초 정도이다.
제조된 편광 필름은, 후술하는 보호 필름이 적층되어 편광판이 될 수 있다. 편광 필름의 두께는, 40 ㎛ 이하로 할 수 있다.
또한, 편광 필름의 제조방법의 다른 예로서, 예컨대, 일본 특허 공개 제2000-338329호 공보나 일본 특허 공개 제2012-159778호 공보에 기재된 방법을 들 수 있다. 이 방법에서는, 기재 필름의 표면에 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 용액을 도포하여 수지층을 형성한 후, 기재 필름과 수지층으로 이루어지는 적층 필름을 연신하고, 계속해서 염색, 가교(고정), 건조하여, 수지층으로부터 편광 필름층을 형성한다(편광 필름층을 갖는 편광성 적층 필름). 이 편광성 적층 필름은, 보호 필름을 접합한 후, 기재 필름을 박리하여, 편광판으로서 이용할 수 있다.
기재 필름은, 통상, 열가소성 수지로 구성된다. 열가소성 수지로는, 예컨대 사슬형 폴리올레핀계 수지, 고리형 폴리올레핀계 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, (메트)아크릴계 수지, 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 아세트산비닐계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 및 이들의 혼합물, 공중합물 등을 들 수 있다. 기재 필름은, 이들 수지로 구성되는 단층 또는 다층일 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지층은, 폴리비닐알콜계 수지의 분말을, 예컨대 물 등의 용해도가 높은 용매에 용해시켜 얻은 폴리비닐알콜계 수지 용액을 기재 필름의 한쪽의 표면 상에 도공하고, 용제를 증발시키고 건조함으로써 형성된다. 폴리비닐알콜계 수지로는, 상기한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
기재 필름의 적어도 한쪽의 면에, 상기 폴리비닐알콜계 수지 용액을 도공한다. 도공 방법은, 예컨대, 와이어바 코팅법, 리버스 코팅 및 그라비아 코팅 등의 롤 코팅법, 다이 코트법, 콤마 코트법, 립 코트법, 스핀 코팅법, 스크린 코팅법, 파운틴 코팅법, 디핑법, 스프레이법 등, 공지된 방법으로부터 적절히 선택할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 50∼200℃이고, 바람직하게는 60∼150℃이다. 건조 시간은, 예컨대 2∼20분이다. 형성하는 수지층의 두께는, 3 ㎛ 초과 또한 30 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 5∼20 ㎛가 바람직하다. 기재 필름과 폴리비닐알콜계 수지층의 밀착성을 향상시키기 위해, 기재 필름과 상기 수지층 사이에 프라이머층을 형성해도 좋다.
상기한 적층 필름을, 폴리비닐알콜계 수지층의 두께가 15 ㎛ 이하가 되도록 1축 연신하여 연신 필름을 얻을 수 있다. 1축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 4배 이상, 보다 바람직하게는 4.5배 초과 또한 17배 이하이고, 더욱 바람직하게는 4.5배 초과 또한 8배 이하이다. 연신 공정에서의 연신 처리는, 1단으로의 연신에 한정되는 경우는 없고 다단으로 행할 수도 있다. 이 경우, 2단계째 이후의 연신 공정도 연신 공정 중에서 행해도 좋지만, 염색 공정에서의 염색 처리나 가교 처리와 동시에 행해져도 좋다. 또한, 연신 공정에서는, 적층 필름의 길이 방향에 대하여 행하는 세로 연신 처리나, 폭 방향에 대하여 연신하는 가로 연신 처리 등을 실시할 수 있다. 세로 연신 방식으로는, 롤간 연신 방법, 압축 연신 방법 등을 들 수 있고, 가로 연신 방식으로는 텐터법 등을 들 수 있다.
연신 처리는, 습윤식 연신 방법과 건식 연신 방법의 어느것이나 채용할 수 있다. 연신 온도는, 폴리비닐알콜계 수지층 및 기재 필름 전체가 연신 가능한 정도로 유동성을 나타내는 온도 이상으로 설정되고, 바람직하게는 기재 필름의 상전이 온도의 -30℃ 내지 +30℃의 범위이고, 보다 바람직하게는 기재 필름의 상전이 온도의 -25℃ 내지 +30℃의 범위이다. 연신 처리의 온도 조정은 통상, 가열로의 온도 조정으로 행할 수 있다.
염색 공정에서는, 상기한 연신 필름을 2색성 색소로 염색하여 편광 필름층을 형성하고, 편광성 적층 필름을 얻을 수 있다. 2색성 색소로는, 예컨대, 요오드나 유기 염료 등을 들 수 있다. 이들 2색성 색소는, 1종류여도 좋고, 2종류 이상을 병용해도 좋다. 염색 공정은, 예컨대, 2색성 색소를 함유하는 용액(염색 용액)에, 연신 필름 전체를 침지함으로써 행할 수 있다. 염색 용액으로는, 2색성 색소를 용매에 용해시킨 용액을 사용할 수 있다. 염색 용액의 용매로는, 일반적으로는 물이 사용되지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매가 더욱 첨가되어도 좋다.
2색성 색소의 농도로는, 0.01∼10 중량%인 것이 바람직하고, 0.02∼7 중량%인 것이 보다 바람직하고, 0.025∼5 중량%인 것이 특히 바람직하다. 2색성 색소로서 요오드를 사용하는 경우, 염색 효율을 한층 더 향상시킬 수 있는 점에서, 더욱 요오드화칼륨이나 요오드화리튬 등의 요오드화물을 첨가하는 것이 바람직하다. 이들 요오드화물의 첨가 비율은, 염색 용액에 있어서, 0.01∼20 중량%인 것이 바람직하다. 요오드화물 중에서도, 요오드화칼륨을 첨가하는 것이 바람직하다. 요오드화칼륨을 첨가하는 경우, 요오드와 요오드화칼륨의 비율은 중량비로, 1 : 5∼1 : 100의 범위에 있는 것이 바람직하고, 1 : 6∼1 : 80의 범위에 있는 것이 보다 바람직하고, 1 : 7∼1 : 70의 범위에 있는 것이 특히 바람직하다. 염색 용액에 대한 연신 필름의 침지 시간은, 통상 15초∼15분간의 범위인 것이 바람직하고, 30초∼3분간인 것이 보다 바람직하다. 또한, 염색 용액의 온도는, 10∼60℃의 범위에 있는 것이 바람직하고, 20∼40℃의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
또, 염색 처리를 연신 공정의 전에, 또는 동시에 행하는 것도 가능하지만, 폴리비닐알콜계 수지에 흡착시킨 2색성 색소를 양호하게 배향시킬 수 있도록, 미연신 필름에 연신 공정을 실시한 후에 행하는 것이 바람직하다. 이 때, 미리 목표의 배율로 연신된 것을 단순히 염색하기만 하는 것이어도 좋고, 미리 저배율로 연신된 것을 염색 중에 재차 연신하여, 토털로 원하는 배율에 도달하는 방법이어도 좋다. 또한, 더욱 그 후의 가교 처리 중에 연신을 하는 경우에는, 여기서도 저배율의 연신에 머물게 해 둘 수도 있다. 이 경우 가교 처리 후에 원하는 배율에 도달하도록 적시 조정하면 된다.
가교 처리는, 가교제를 포함하는 용액(가교 용액) 중에 연신 필름을 침지함으로써 행할 수 있다. 가교제로는, 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등 종래 공지된 물질을 1종 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 가교 용액의 용매로는, 예컨대 물을 사용할 수 있지만, 더욱 물과 상용성이 있는 유기 용매를 포함해도 좋다. 가교 용액에서의 가교제의 농도는, 예컨대, 1∼20 중량% 정도, 보다 바람직하게는 6∼15 중량%이다. 가교 용액에는, 요오드화물을 첨가해도 좋다. 요오드화물의 첨가에 의해, 수지층의 면 내에서의 편광 특성을 보다 균일화시킬 수 있다. 요오드화물의 함유량은, 0.05 ∼15 중량%, 보다 바람직하게는 0.5∼8 중량%이다. 가교 용액에 대한 연신 필름의 침지 시간은 통상, 15초∼20분간인 것이 바람직하고, 30초∼15분간인 것이 보다 바람직하다. 또한, 가교 용액의 온도는, 10∼90℃의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또, 가교 처리는, 가교제를 염색 용액 중에 배합함으로써, 염색 처리와 동시에 행할 수도 있다. 또한, 미리 목표의 배율로 연신된 것을 단순히 가교시키기만 하는 것이어도 좋고, 가교 처리와 연신을 동시에 행해도 좋다. 미리 연신 공정에서 저배율로 연신된 연신 필름을, 가교 처리 중에 재차 연신함으로써, 토털로 원하는 배율에 도달하도록 해도 좋다.
가교 처리 후에, 세정 처리 및 건조 처리를 행하는 것이 바람직하다. 세정 처리로는, 통상, 이온 교환수, 증류수 등의 순수에 연신 필름을 침지함으로써 행할 수 있다. 물 세정 온도는, 통상 3∼50℃, 바람직하게는 4∼20℃의 범위이다. 침지 시간은, 통상 2∼300초간, 바람직하게는 3∼240초간이다. 세정 처리는, 요오드화물 용액에 의한 세정 처리와 물 세정 처리를 조합해도 좋고, 적절히 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 부탄올, 프로판올 등의 액체 알콜을 배합한 용액을 이용할 수도 있다.
건조 처리는, 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조 등, 임의의 적절한 방법으로 행할 수 있다. 가열 건조를 행하는 경우, 건조 온도는 통상, 20∼95℃이고, 건조 시간은 통상, 1∼15분간 정도이다. 이상의 공정을 거쳐, 편광 필름층을 갖는 편광성 적층 필름을 얻는다. 이 방법으로는, 보다 박육의 편광 필름을 제조할 수 있어, 편광 필름의 두께는, 예컨대 10 ㎛ 이하로 할 수 있다.
본 발명에서는, 편광 필름으로서, 상기한 편광 필름의 강도 측정 방법으로 측정한 편광 필름의 단위 막 두께당의 찌름 강도가, 4.3 gf/㎛ 이상인 것을 특징으로 한다. 찌름 강도는, 바람직하게는 4.5 gf/㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 5.0 gf/㎛ 이상이다. 편광 필름에 양호한 광학 특성을 부여할 수 있다는 점에서, 찌름 강도는 통상 10.0 gf/㎛ 이하이고, 바람직하게는 7.0 gf/㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 6.0 gf/㎛ 이하이다. 찌름 강도는, 편광 필름을 제조할 때, 폴리비닐알콜계 수지 필름 또는 폴리비닐알콜계 수지층의 연신 배율에 의해 조정할 수 있고, 연신 배율을 높게 하면 단위 막 두께당의 찌름 강도는 저하되는 경향이 있다. 연신 배율은, 예컨대, 5배 이하인 것이 바람직하다.
(2) 보호 필름
상기한 편광 필름의 적어도 한쪽 면에, 보호 필름이 적층된다. 또, 편광 필름의 한쪽 면에 보호 필름(제1 보호 필름)을 적층하고, 다른쪽 면에 별도의 보호 필름(제2 보호 필름)을 적층해도 좋다. 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름은, 각각 열가소성 수지로 구성되는 투명 수지 필름일 수 있다. 열가소성 수지로는, 예컨대, 폴리프로필렌계 수지를 예로 하는 사슬형 폴리올레핀계 수지 및 고리형 폴리올레핀계 수지 등의 폴리올레핀계 수지 ; 셀룰로오스트리아세테이트 및 셀룰로오스디아세테이트 등의 셀룰로오스에스테르계 수지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 ; 폴리카보네이트계 수지 ; (메트)아크릴계 수지 ; 또는 이들의 혼합물, 공중합물 등을 들 수 있다.
고리형 폴리올레핀계 수지는 통상, 고리형 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지의 총칭이며, 예컨대, 일본 특허 공개 평1-240517호 공보, 일본 특허 공개 평3-14882호 공보, 일본 특허 공개 평3-122137호 공보 등에 기재되어 있는 수지를 들 수 있다. 고리형 폴리올레핀계 수지의 구체예를 들면, 고리형 올레핀의 개환 (공)중합체, 고리형 올레핀의 부가 중합체, 에틸렌 및 프로필렌 등의 사슬형 올레핀과 고리형 올레핀의 공중합체(대표적으로는 랜덤 공중합체), 및 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그래프트 중합체, 및 이들의 수소화물 등이다. 그 중에서도, 고리형 올레핀으로서 노르보넨이나 다환 노르보넨계 모노머 등의 노르보넨계 모노머를 이용한 노르보넨계 수지가 바람직하게 이용된다.
고리형 폴리올레핀계 수지는 여러가지 제품이 시판되고 있다. 고리형 폴리올레핀계 수지의 시판품의 예로는, 모두 상품명으로, TOPAS ADVANCED POLYMERS GmbH에서 생산되어, 일본에서는 폴리플라스틱스 주식회사에서 판매되고 있는 “TOPAS”(등록상표) , JSR 주식회사에서 판매되고 있는 “아톤”(등록상표), 닛폰 제온 주식회사에서 판매되고 있는 “제오노아”(등록상표) 및 “제오넥스”(등록상표),미츠이 화학 주식회사에서 판매되고 있는 “아펠”(등록상표) 등이 있다.
또한, 제막된 고리형 폴리올레핀계 수지 필름의 시판품을 보호 필름으로서 이용해도 좋다. 시판품의 예로는, 모두 상품명으로, JSR 주식회사에서 판매되고 있는 “아톤 필름”(「아톤」은 동사의 등록상표), 세키스이 화학 공업 주식회사에서 판매되고 있는 “에스시나”(등록상표) 및 “SCA40”, 닛폰 제온 주식회사에서 판매되고 있는 “제오노아 필름”(등록상표) 등을 들 수 있다.
셀룰로오스에스테르계 수지는 통상, 셀룰로오스와 지방산의 에스테르이다. 셀룰로오스에스테르계 수지의 구체예로는, 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스디아세테이트, 셀룰로오스트리프로피오네이트, 셀룰로오스디프로피오네이트 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 공중합시킨 것이나, 수산기의 일부가 다른 치환기로 수식된 것을 이용할 수도 있다. 이들 중에서도, 셀룰로오스트리아세테이트(트리아세틸셀룰로오스 : TAC)가 특히 바람직하다. 셀룰로오스트리아세테이트는 많은 제품이 시판되고 있어, 입수 용이성이나 비용의 면에서도 유리하다. 셀룰로오스트리아세테이트의 시판품의 예는, 모두 상품명으로, 후지 필름 주식회사에서 판매되고 있는 “후지타크(등록상표) TD80”, “후지타크(등록상표) TD80UF”, “후지타크(등록상표) TD80UZ” 및 “후지타크(등록상표) TD40UZ ”, 코니카 미놀타 주식회사 제조의 TAC 필름 “KC8UX2M”, “KC2UA” 및 “KC4UY” 등이 있다.
제1 보호 필름 및 제2 보호 필름은, 위상차 필름 및 휘도 향상 필름 등의 광학 기능을 더불어 갖는 보호 필름일 수도 있다. 예컨대, 상기 재료로 이루어지는 투명 수지 필름을 연신(1축 연신 또는 2축 연신 등)하거나, 상기 필름 상에 액정층 등을 형성하거나 함으로써, 임의의 위상차 값이 부여된 위상차 필름으로 할 수 있다.
제1 보호 필름 및 제2 보호 필름은, 편광 필름과는 반대측의 표면에, 하드 코트층, 방현층, 반사 방지층, 대전 방지층 및 방오층 등의 표면 처리층(코팅층)을 형성할 수도 있다. 보호 필름 표면에 표면 처리층을 형성하는 방법에는, 공지된 방법을 이용할 수 있다.
제1 보호 필름 및 제2 보호 필름은, 서로 동일한 보호 필름이어도 좋고, 상이한 보호 필름이어도 좋다. 보호 필름이 상이한 경우의 예로는, 보호 필름을 구성하는 열가소성 수지의 종류가 적어도 상이한 조합 ; 보호 필름의 광학 기능의 유무 또는 그 종류에 있어서 적어도 상이한 조합 ; 표면에 형성되는 표면 처리층의 유무 또는 그 종류에 있어서 적어도 상이한 조합 등이 있다.
제1 보호 필름 및 제2 보호 필름의 두께는, 편광판의 박막화의 관점에서 얇은 것이 바람직하지만, 지나치게 얇으면 강도가 저하되고 가공성이 뒤떨어진다. 따라서, 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름의 두께는, 5∼90 ㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다.
제1 보호 필름 및 제2 보호 필름으로는, 고리형 폴리올레핀계 수지로 구성되는 필름이 바람직하다.
(3) 접착제층 및 점착제층
편광 필름과 보호 필름의 적층은, 접착제층 또는 점착제층을 통해 행해진다. 접착제층을 형성하는 접착제로는, 자외선, 가시광, 전자선, X선 등의 활성 에너지선의 조사에 의해 경화될 수 있는 활성 에너지선 경화성 접착제, 접착제 성분을 물에 용해시킨 것 또는 물에 분산시킨 수계 접착제 등을 들 수 있다.
편광 필름의 양면에 보호 필름을 적층하는 경우에는, 어느 한쪽의 보호 필름을 편광 필름에 적층시킨 후에 다른쪽의 보호 필름을 적층하도록 해도 좋고, 양보호 필름을 실질적으로 동시에 편광 필름에 적층하도록 해도 좋다.
(활성 에너지선 경화성 접착제)
활성 에너지선 경화성 접착제를 채용하는 경우, 접착제층은, 그 경화물층이 된다. 접착제로는, 양이온 중합에 의해 경화되는 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로 하는 활성 에너지선 경화성 접착제가 보다 바람직하고, 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로 하는 자외선 경화성 접착제가 더욱 바람직하다. 여기서 말하는 에폭시계 화합물이란, 분자 내에 1개 이상, 바람직하게는 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 의미한다. 에폭시계 화합물은, 1종만을 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 2종 이상을 병용해도 좋다.
적합하게 사용할 수 있는 에폭시계 화합물의 예는, 방향족 폴리올의 방향고리에 수소화 반응을 행하여 얻어지는 지환식 폴리올에, 에피클로로히드린을 반응시킴으로써 얻어지는 수소화에폭시계 화합물(지환식 고리를 갖는 폴리올의 글리시딜에테르) ; 지방족 다가 알콜 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르 등의 지방족 에폭시계 화합물 ; 지환식 고리에 결합한 에폭시기를 분자 내에 1개 이상 갖는 에폭시계 화합물인 지환식 에폭시계 화합물을 포함한다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 경화성 성분으로서 라디칼 중합성인 (메트)아크릴계 화합물을 더욱 함유할 수도 있다. (메트)아크릴계 화합물로는, 분자 내에 적어도 1개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머 ; 작용기 함유 화합물을 2종 이상 반응시켜 얻어지고, 분자 내에 적어도 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머 등의 (메트)아크릴로일옥시기 함유 화합물을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 양이온 중합에 의해 경화되는 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로서 포함하는 경우, 광양이온 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광양이온 중합 개시제로는, 예컨대, 방향족 디아조늄염 ; 방향족 요오드늄염이나 방향족 술포늄염 등의 오늄염 ; 철-아렌 착체 등을 들 수 있다. 또한, 활성 에너지선 경화성 접착제가 (메트)아크릴계 화합물 등의 라디칼 중합성 경화성 성분을 함유하는 경우에는, 광라디칼 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광라디칼 중합 개시제로는, 예컨대, 아세토페논계 개시제, 벤조페논계 개시제, 벤조인에테르계 개시제, 티오크산톤계 개시제, 크산톤, 플루오레논, 캠퍼퀴논, 벤즈알데히드, 안트라퀴논 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 필요에 따라, 옥세탄, 폴리올 등의 양이온 중합 촉진제, 광증감제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 점착 부여제, 열가소성 수지, 충전제, 유동 조정제, 가소제, 소포제, 대전 방지제, 레벨링제, 용제 등의 첨가제를 함유할 수 있다.
편광 필름에 활성 에너지선 경화성 접착제나 수계 접착제를 이용하여 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름을 접합하는 방법으로서, 접합되는 2장의 필름의 한쪽 또는 양쪽의 접합면에 접착제를 도공하고, 그 접착제층을 통해 2장의 필름을 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 접착제의 도공에는, 예컨대 유연법, 메이어바 코트법, 그라비아 코트법, 콤마 코터법, 닥터 블레이드법, 다이 코트법, 딥 코트법, 분무법 등을 채용할 수 있다. 유연법이란, 접합 대상의 필름을, 대략 수직 방향, 대략 수평 방향, 또는 양자 사이의 경사 방향으로 이동시키면서, 그 표면에 접착제를 흘러내리게 하여 확산 도포시키는 방법이다. 접착제층을 통해 중첩시켜 이루어지는 필름 적층체는 통상, 닙 롤(접합 롤) 등에 통과시켜 상하로부터 압박된다.
편광 필름에 보호 필름을 접합함에 있어서, 보호 필름 및/또는 편광 필름의 접합면에는, 접착성을 향상시키기 위해, 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 플레임(화염) 처리 및 비누화 처리 등의 용이 접착 처리를 행할 수 있고, 그 중에서도, 플라즈마 처리, 코로나 처리 또는 비누화 처리를 행하는 것이 바람직하다. 예컨대 보호 필름이 고리형 폴리올레핀계 수지로 이루어지는 경우에는 통상, 보호 필름의 접합면에 플라즈마 처리나 코로나 처리가 실시된다. 또한, 보호 필름이 셀룰로오스에스테르계 수지로 이루어지는 경우에는 통상, 보호 필름의 접합면에 비누화 처리가 실시된다. 비누화 처리로는, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 등의 알칼리 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제를 사용한 경우에는, 전술한 필름을 접합한 후, 활성 에너지선 경화성 접착제로 이루어지는 접착제층을 경화시키는 경화 공정을 실시한다. 상기 접착제층의 경화는, 필름 적층체에 대하여 활성 에너지선을 조사함으로써 행할 수 있다. 활성 에너지선은 통상, 보호 필름측으로부터 조사된다. 활성 에너지선은, 바람직하게는 자외선이다.
활성 에너지선의 광원은 특별히 한정되지 않지만, 파장 400 nm 이하에 발광 분포를 갖는 활성 에너지선이 바람직하고, 구체적으로는, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로파 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프 등이 바람직하게 이용된다.
활성 에너지선 경화성 접착제로 이루어지는 접착제층에 대한 활성 에너지선 조사 강도는, 접착제의 조성에 따라 적절히 결정되지만, 중합 개시제의 활성화에 유효한 파장 영역의 조사 강도가 0.1∼6000 mW/cm2가 되도록 설정되는 것이 바람직하다. 조사 강도가 0.1 mW/cm2 이상인 경우, 반응 시간이 지나치게 길어지지 않고, 6000 mW/cm2 이하인 경우, 광원으로부터 복사되는 열 및 접착제의 경화시의 발열에 의한 접착제층의 황변이나 편광 필름의 열화를 발생시킬 우려가 적다.
활성 에너지선의 조사 시간에 관해서도, 접착제의 조성에 따라 적절히 결정되지만, 상기 조사 강도와 조사 시간의 곱으로서 표시되는 적산 광량이 10∼10000 mJ/cm2가 되도록 설정되는 것이 바람직하다. 적산 광량이 10 mJ/cm2 이상이면, 중합 개시제 유래의 활성종을 충분량 발생시켜 경화 반응을 보다 확실하게 진행시킬 수 있고, 10000 mJ/cm2 이하이면, 조사 시간이 지나치게 길어지지 않고, 양호한 생산성을 유지할 수 있다.
활성 에너지선의 조사는, 편광 필름의 편광도, 투과율 및 색상, 및 보호 필름의 투명성 등의 편광판의 여러가지 기능이 저하되지 않는 조건으로 행하는 것이 바람직하다.
활성 에너지선 경화성 접착제로부터 형성되는 접착제층의 두께는, 예컨대, 0.01∼10 ㎛ 정도이고, 바람직하게는 0.01∼5 ㎛ 정도이고, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 이하(예컨대 1 ㎛ 이하)이다.
(수계 접착제)
수계 접착제로는, 예컨대, 주성분으로서 폴리비닐알콜계 수지 또는 우레탄 수지를 이용한 접착제 조성물이 바람직하다. 수계 접착제로부터 형성되는 접착제층의 두께는, 통상, 1 ㎛ 이하이다.
접착제의 주성분으로서 폴리비닐알콜계 수지를 이용하는 경우, 상기 폴리비닐알콜계 수지는, 부분 비누화 폴리비닐알콜, 완전 비누화 폴리비닐알콜 외에, 카르복실기 변성 폴리비닐알콜, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜, 메틸올기 변성 폴리비닐알콜 및 아미노기 변성 폴리비닐알콜 등의 변성된 폴리비닐알콜계 수지여도 좋다. 폴리비닐알콜계 수지는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐을 비누화 처리하여 얻어지는 비닐알콜 호모폴리머 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체를 비누화 처리하여 얻어지는 폴리비닐알콜계 공중합체여도 좋다.
폴리비닐알콜계 수지를 접착제 성분으로 하는 수계 접착제는 통상, 폴리비닐알콜계 수지의 수용액이다. 접착제 중의 폴리비닐알콜계 수지의 농도는, 물 100 중량부에 대하여, 통상 1∼10 중량부, 바람직하게는 5 중량부 이하이다.
폴리비닐알콜계 수지의 수용액으로 구성되는 접착제에는, 접착성을 향상시키기 위해, 다가 알데히드, 멜라민계 화합물, 지르코니아 화합물, 아연 화합물, 글리옥살 및 수용성 에폭시 수지 등의 경화성 성분이나 가교제를 첨가하는 것이 바람직하다. 수용성 에폭시 수지로는, 예컨대 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민 등의 폴리알킬렌폴리아민과, 아디프산 등의 디카르복실산의 반응으로 얻어지는 폴리아미드아민에, 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 폴리아미드폴리아민에폭시 수지를 적합하게 이용할 수 있다. 이러한 폴리아미드폴리아민에폭시 수지의 시판품으로는, 다오카 화학 공업 주식회사 제조의 “스미레이즈 레진(등록상표) 650” 및 “스미레이즈 레진(등록상표) 675”, 세이코 PMC 주식회사 제조의 “WS-525” 등을 들 수 있다. 이들 경화성 성분이나 가교제의 첨가량(경화성 성분 및 가교제로서 함께 첨가하는 경우에는 그 합계량)은, 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여, 통상 1∼100 중량부, 바람직하게는 1∼50 중량부이다. 상기 경화성 성분이나 가교제의 첨가량이 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만인 경우에는, 접착성 향상의 효과가 작아지는 경향이 있고, 또한, 경화성 성분이나 가교제의 첨가량이 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여 100 중량부를 초과하는 경우에는, 접착제층이 무르게 되는 경향이 있다.
또한, 접착제의 주성분으로서 우레탄 수지를 이용하는 경우, 적당한 접착제 조성물의 예로서, 폴리에스테르계 이오노머형 우레탄 수지와 글리시딜옥시기를 갖는 화합물의 혼합물을 들 수 있다. 폴리에스테르계 이오노머형 우레탄 수지란, 폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄 수지로서, 그 중에 소량의 이온성 성분(친수 성분)이 도입된 것이다. 이러한 이오노머형 우레탄 수지는, 유화제를 사용하지 않고 직접, 수중에서 유화하여 에멀전이 되기 때문에, 수계의 접착제로서 적합하다.
수계 접착제를 사용한 경우에는, 전술한 필름을 접합한 후, 수계 접착제로 이루어지는 접착제층 중에 포함되는 물을 제거하기 위해 필름 적층체를 건조시키는 건조 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 건조는, 예컨대 필름 적층체를 건조로에 도입함으로써 행할 수 있다. 건조 온도(건조로의 온도)는, 바람직하게는 30∼90℃이다. 30℃ 미만이면, 보호 필름이 편광 필름으로부터 박리되기 쉬워지는 경향이 있다. 또한 건조 온도가 90℃를 초과하면, 열에 의해 편광 필름의 편광 성능이 열화될 우려가 있다. 건조 시간은 10∼1000초 정도로 할 수 있고, 생산성의 관점에서는, 바람직하게는 60∼750초, 보다 바람직하게는 150∼600초이다.
건조 공정 후, 편광판은, 실온 또는 그보다 약간 높은 온도, 예컨대 20∼45℃ 정도의 온도에서 12∼600시간 정도 양생하는 양생 공정을 형성해도 좋다. 양생 온도는, 건조 온도보다 낮게 설정되는 것이 일반적이다.
(점착제)
점착제층을 형성하는 점착제로는, 종래 공지된 것을 적절히 선택하면 되고, 편광판이 노출되는 고온 환경, 습열 환경 또는 고온과 저온이 반복되는 것과 같은 환경하에서, 박리 등이 생기지 않는 정도의 접착성을 갖는 것이면 된다. 구체적으로는, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제 등을 들 수 있고, 투명성, 내후성, 내열성, 가공성의 면에서, 아크릴계 점착제가 특히 바람직하다.
점착제에는, 필요에 따라, 점착 부여제, 가소제, 유리 섬유, 유리 비드, 금속 가루, 그 밖의 무기 분말 등으로 이루어지는 충전제, 안료, 착색제, 충전제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 실란 커플링제 등, 각종 첨가제를 적절히 배합해도 좋다.
점착제층은, 통상, 점착제의 용액을 이형 시트 상에 도포하고, 건조함으로써 형성된다. 이형 시트 상에 대한 도포는, 예컨대, 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 스크린 코팅법, 파운틴 코팅법, 디핑법, 스프레이법 등을 채용할 수 있다. 점착제층을 형성한 이형 시트는, 이것을 전사하는 방법 등에 의해 이용된다. 점착제층의 두께는, 통상 3∼100 ㎛ 정도이고, 바람직하게는 5∼50 ㎛이다.
점착제층 또는 접착제층을 통해 편광판을 액정셀에 접합함으로써, 액정 패널을 얻을 수 있고, 또한 액정 패널과 백라이트 유닛 등과 조합하여 액정 표시 장치로 할 수 있다. 이 경우, 점착제층의 23℃에서의 저장 탄성률은 100∼1000 KPa인 것이 바람직하다. 점착제층의 저장 탄성률이 100 KPa 미만이면, 고온 시험시에서의 편광판의 수축을 억제하지 못하고, 박리 등의 외관 불량이 생기기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 점착제층의 저장 탄성률이 1000 KPa보다 크면, 냉열 충격 시험시에 유리와 편광판 사이에 생기는 왜곡을 점착제가 완화하지 못하고, 편광판에 크랙이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다.
[ 실시예 ]
이하, 실시예를 개시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되지 않는다. 예 중, 코로나 처리, 찌름 시험 및 편광 필름의 단위 막 두께당의 찌름 강도는, 다음 방법에 의해 행했다.
<코로나 처리>
코로나 처리는, 카스가 전기 주식회사 제조의 코로나 방전 장치에 의해 행했다. 구체적으로는, 코로나 표면 처리 플레임 “STR-1764”, 고주파 전원 “CT-0212”, 고압 트랜스 “CT-T02W”를 사용했다.
<찌름 시험 및 편광 필름의 단위 막 두께당의 찌름 강도>
찌름 시험은, 주식회사 시마즈 제작소 제조의 소형 탁상 시험기 “EZ Test” 또는 카토테크 주식회사 제조의 핸디 압축 시험기 “KES-G5 니들 관통력 측정 사양”에 찌름 지그를 장착하여 행했다. 측정은, 온도 23±3℃의 환경하에서, 찌름 속도 0.33 cm/초의 조건으로 행했다. 찌름 시험으로 측정되는 찌름 강도는, 시험편 12개에 대하여 찌름 시험을 행하여, 그 평균치로 했다. 편광 필름의 두께를 접촉식 막 두께계[주식회사 니콘 제조의 상품명 “DIGIMICRO(등록상표) MH-15M”]로 측정하고, 단위 막 두께당의 찌름 강도를 구했다.
[실시예 1]
(1) 수지층 형성 공정
기재 필름으로서, 두께 90 ㎛의 미연신의 폴리프로필렌(PP) 필름(융점 163℃)을 사용하고, 그 표면에 코로나 처리를 행하고, 코로나 처리면에 프라이머층을 형성했다. 프라이머층은, 폴리비닐알콜 분말[닛폰 고세 화학 공업 주식회사 제조, 평균 중합도 1100, 비누화도 99.5 몰%, 상품명 “Z-200”]을 95℃의 열수에 용해시켜, 농도 3 중량%의 수용액을 조제하고, 이것에 폴리비닐알콜 분말 6 중량부에 대하여 5 중량부의 가교제[다오카 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 “스미레이즈 레진(등록상표) 650]를 배합한 혼합 수용액으로부터 형성했다. 프라이머층의 형성은, 이 혼합 수용액을 기재 필름의 코로나 처리면에 소직경 그라비아 코터로 도공하고, 이것을 80℃에서 10분간 건조시켰다. 프라이머층의 두께는 0.2 ㎛였다.
계속해서, 폴리비닐알콜 분말[주식회사 쿠라레 제조의 상품명 “PVA124”, 평균 중합도 2400, 비누화도 98.0∼99.0 몰%]을 95℃의 열수 중에 용해시켜 농도 8 중량%의 폴리비닐알콜 수용액을 조제했다. 얻어진 수용액을 상기 프라이머층 상에 립 코터를 이용하여 도공하고 80℃에서 20분간 건조시켜, 기재 필름, 프라이머층, 수지층으로 이루어지는 3층의 적층 필름을 제작했다.
(2) 연신 공정
상기 적층 필름을 플로우팅의 세로 1축 연신 장치를 이용하여 160℃에서 4.6배의 자유단 1축 연신을 실시하여 연신 필름을 얻었다.
(3) 염색 공정
그 후, 연신 필름을 30℃의 요오드와 요오드화칼륨의 혼합 수용액인 염색 용액에 180초 정도 침지하여 염색한 후, 10℃의 순수로 여분의 요오드액을 씻어 내렸다. 계속해서 78℃의 붕산 수용액인 가교 용액 1에 120초 침지시키고, 계속해서, 붕산 및 요오드화칼륨을 포함하는 70℃의 가교 용액 2에 60초 침지시켰다. 그 후 10℃의 순수로 10초간 세정하고, 마지막으로 40℃에서 300초간 건조시켰다. 이상의 공정에 의해 수지층으로부터 편광 필름층을 형성하여 편광성 적층 필름을 제작했다. 또, 각 용액의 배합 비율은 이하와 같다.
<염색 용액>
물 : 100 중량부
요오드 : 0.6 중량부
요오드화칼륨 : 10 중량부
<가교 용액 1>
물 : 100 중량부
붕산 : 9.5 중량부
<가교 용액 2>
물 : 100 중량부
붕산 : 5.0 중량부
요오드화칼륨 : 6 중량부
제작한 편광성 적층 필름으로부터 편광 필름을 박리하고, 길이 100 mm×폭 30 mm의 단편을 잘라내어 찌름 시험용 샘플로 했다. 편광 필름의 두께는 5.6 ㎛였다.
<찌름 시험>
찌름 시험은, 직경 1 mm, 선단의 곡률 반경 0.5 R의 찌름 지그를 장착한 소형 탁상 시험기[주식회사 시마즈 제작소 제조의 상품명 “EZ Test”]에 편광 필름을 고정시켜 행했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 5.9 gf/㎛였다. 시험 후의 편광 필름을 확인한 바, 편광 필름의 연신 방향(흡수축 방향)을 따라 수평으로 1개소에서 균열되어 있었다.
[실시예 2]
찌름 시험에, 직경 3 mm, 선단의 곡률 반경 0.5 R의 찌름 지그를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 찌름 시험을 행했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 7.2 gf/㎛였다. 시험 후의 편광 필름을 확인한 바, 편광 필름의 연신 방향(흡수축 방향)을 따라 수평으로 1개소에서 균열되어 있었다.
[실시예 3]
찌름 시험에, 직경 7 mm, 선단의 곡률 반경 0.5 R의 찌름 지그를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 찌름 시험을 행했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 11.2 gf/㎛였다. 다만, 시험 후의 편광 필름에는 コ자형의 파단(연신 방향을 따라 수평으로 2개소, 연신 방향을 따라 수직 방향으로 1개소)이 확인되었다.
[실시예 4]
(2) 연신 공정에서의 연신 배율을 4.8배로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 두께 5.8 ㎛의 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광 필름의 찌름 강도를 실시예 1과 동일하게 측정했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 5.2 gf/㎛였다. 측정 시간은 1분이었다.
[실시예 5]
(2) 연신 공정에서의 연신 배율을 5배로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 두께 5.6 ㎛의 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광 필름의 찌름 강도를 실시예 1과 동일하게 측정했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 4.4 gf/㎛였다. 측정 시간은 1분이었다.
[비교예 1]
(2) 연신 공정에서의 연신 배율을 5.2배로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 두께 5.6 ㎛의 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광 필름의 찌름 강도를 실시예 1과 동일하게 측정했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 4.2 gf/㎛였다. 측정 시간은 1분이었다.
[비교예 2]
(2) 연신 공정에서의 연신 배율을 5.4배로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 두께 5.5 ㎛의 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광 필름의 찌름 강도를 실시예 1과 동일하게 측정했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 3.2 gf/㎛였다. 측정 시간은 1분이었다.
[비교예 3]
(2) 연신 공정에서의 연신 배율을 5.8배로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 두께 5.4 ㎛의 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광 필름의 찌름 강도를 실시예 1과 동일하게 측정했다. 단위 막 두께당의 찌름 강도는 2.6 gf/㎛였다. 측정 시간은 1분이었다.
실시예 1, 4, 5 및 비교예 1∼3에서 제작한 편광 필름을 포함하는 편광판을 이하와 같이 제조하고, 그 편광판에 대하여 히트 쇼크 시험을 행했다.
(4) 제1 접합 공정
제1 보호 필름으로서 두께 23 ㎛의 고리형 폴리올레핀계 수지 필름[닛폰 제온 주식회사 제조의 상품명 “제오노아 필름(등록상표) ZF14-023”]을 준비하고, 접합면에 코로나 처리를 실시했다. 보호 필름의 코로나 처리면에, 자외선 경화성 접착제를 마이크로 그라비아 코터로 도공하고, 상기 (3)에서 제작한 편광성 적층 필름의 편광 필름층에서의 기재 필름과는 반대측의 면에 접합했다. 그 후, 퓨전 UV 시스템사 제조의 자외선 램프 “D 벌브”가 부착된 벨트 컨베이어 부착 자외선 조사 장치를 이용하여, 적산 광량이 250 mJ/cm2가 되도록 자외선을 보호 필름측으로부터 조사하여 자외선 경화성 접착제를 경화시켰다. 이상에 의해 기재 필름/프라이머층/편광 필름층/자외선 경화성 접착제층/제1 보호 필름으로 이루어지는 5층의 필름을 얻었다. 경화 후의 접착제층의 두께는 1.0 ㎛였다.
상기한 자외선 경화성 접착제는, 이하의 각 성분을 혼합하고, 탈포하여, 자외선 경화성 수지 접착제를 액체 상태로 조제한 것이다. 또, 광양이온 중합 개시제는, 50% 프로필렌카보네이트 용액의 형태로 입수한 것을 사용했다. 상기 개시한 배합량(2.25부)은 고형 분량이다.
3,4-에폭시시클로헥실메틸 3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 75부
1,4-부탄디올디글리시딜에테르 20부
2-에틸헥실글리시딜에테르 5부
트리아릴술포늄 헥사플루오로포스페이트계의 광양이온 중합 개시제 2.25부
(5) 박리 공정 및 제2 접합 공정
상기 (4)에서 제작한 5층 구조의 필름으로부터 기재 필름을 박리 제거하여, 한면 보호 필름 부착 편광판을 얻었다. 기재 필름은 용이하게 박리할 수 있었다. 다음으로, 제2 보호 필름으로서 (4)에서 사용한 것과 동일한 보호 필름을 사용하고, 그 코로나 처리면에 동일한 자외선 경화성 접착제를 마이크로 그라비아 코터를 이용하여 도공하고, 이것을 상기 한면 보호 필름 부착 편광판에서의 프라이머층면에 접합했다. 다음으로, 제2 보호 필름측으로부터, (4)와 동일한 조건으로 자외선을 조사하여 접착제층을 경화시켜, 편광판을 얻었다. 경화 후의 접착제층의 두께는 1.0 ㎛였다.
<편광판의 히트 쇼크 시험>
상기에서 제작한 각각의 편광판에 대하여, 그 제2 보호 필름측에 코로나 처리를 실시하고, 감압 접착제(저장 탄성률 : 390 KPa, 두께 : 20 ㎛)를 접합하여 감압 접착제 부착 편광판을 제작했다. 이 감압 접착제 부착 편광판을, 흡수축 방향이 장변과 평행하게 되도록 장변 100 mm, 단변 60 mm로 수퍼 커터로 잘라내어, 히트 쇼크 시험 평가 샘플로 했다. 이 평가 샘플은, 점착제층측에서 무알칼리 유리판[코닝사 제조의 “Eagle-XG(등록상표)”]에 접합하고, 오토클레이브 중, 온도 50℃에서 압력 5 MPa의 조건하에서 20분간 가압 처리를 행하고, 온도 23℃에서 상대 습도 60%의 분위기하에서 1일 방치했다. 그 후, 에스페크 주식회사 제조의 냉열 충격 시험기 “TSA-301L-W”로, 저온측 -40℃에서 30분간 유지한 후, 고온측 85℃에서 30분간 유지하는 것을 1회 사이클로 하여, 이것을 100회 사이클 행하는 내구성 시험을 행했다. 시험 중, 상온에 노출시키지는 않았다. 평가 샘플 50장에 관해, 각각 100회 사이클의 내구성 시험을 행하여, 평가 샘플 50장 중, 크랙형의 외관 문제의 발생을 눈으로 확인한 장수를 표 1의 「히트 쇼크 시험」의 란에 기재했다. 예컨대, 실시예 4의 “0/50”은, 평가 샘플 50장 중, 크랙형의 외관 문제의 발생을 눈으로 확인할 수 있었던 장수는, 0장이었던 것을 의미한다.
[표 1]
Figure 112015093747077-pat00001
본 발명에 의하면, 편광 필름의 연신 방향(흡수축 방향)으로 균열되었을 때의 강도, 즉 투과축 방향의 강도를 측정할 수 있고, 또한, 편광 필름의 강도를 평가하기 위해 편광판을 제작할 필요가 없고, 단시간에 간이적 또한 정량적으로 편광 필름의 강도를 평가할 수 있다. 본 발명의 편광판은, 박육이며, 내구성이 우수한 것이 된다.
1 : 찌름 지그
3 : 찌름 바늘
5 : 샘플대

Claims (7)

  1. 찌름 바늘을 구비하고, 상기 찌름 바늘의 편광 필름에 접하는 선단이 구형 또는 반구형이며, 직경이 3mmφ 이하인 찌름 지그를, 편광 필름에 대하여 수직으로 찌르고, 편광 필름의 연신축을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정하는 것을 특징으로 하는, 편광 필름의 강도 측정 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 찌름 바늘은, 선단의 구형부 또는 반구형부의 곡률이 0 R보다 크고, 0.7 R보다 작은 것인, 편광 필름의 강도 측정 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 편광 필름은, 직경 15 mm 이하의 구멍이 뚫린 샘플대에 끼워져 고정되는 것인, 편광 필름의 강도 측정 방법.
  7. 찌름 바늘을 구비하고, 상기 찌름 바늘의 편광 필름에 접하는 선단이 구형 또는 반구형이며, 직경이 3mmφ 이하인 찌름 지그를, 편광 필름에 대하여 수직으로 찌르고, 편광 필름의 연신 방향을 따라 편광 필름이 균열되는 강도를 측정했을 때, 그 단위 막 두께당의 찌름 강도가 4.3 gf/㎛ 이상인 편광 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판.
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