KR102413813B1 - 편광판 및 화상 표시 장치 - Google Patents

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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 물과 접촉하는 환경 하에서의 내크랙성이 향상된 편광판을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제는 편광자와, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함하는 편광판으로서, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값이 -1100 MPa 이상인 편광판에 의해 해결된다.

Description

편광판 및 화상 표시 장치{POLARIZING PLATE AND IMAGE DISPLAY DEVICE}
본 발명은 여러가지 광학 용도에 사용 가능한 편광판에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 편광판을 갖는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
편광판은, 화상 표시 장치에서의 편광의 공급 소자로서, 또한, 편광의 검출 소자로서 광범위하게 이용되고 있다. 이러한 편광판에는, 예컨대 폴리비닐알콜계 수지 필름을 연신, 염색, 가교 등을 하여 얻어지는 편광자가 적합하게 채용되고 있다. 편광자에 크랙이 발생하면 외관 불량이 생기고, 또한 「광빠짐」이라고 불리는 광학적인 문제가 생기는 경우가 있다. 종래, 편광자에서의 크랙 발생을 방지하기 위해 여러가지 제안이 이루어져 있다(특허문헌 1∼5를 참조할 것).
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2013-72951호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2012-145645호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2011-221278호 공보 특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2004-29367호 공보 특허문헌 5: 일본 특허 공개 제2004-20830호 공보
편광자에서의 크랙 발생은 여러가지 요인에 의해 초래될 수 있다. 대표적으로는, 제품 사용중에 노출되는 주위 분위기의 급격한 온도 변화(열충격)에 의해 크랙이 발생할 수 있고, 이 경우, 히트 쇼크 가속 시험, 예컨대 -40℃와 85℃ 사이의 히트 사이클을 20 사이클 반복하는 시험(특허문헌 2)이나 -35℃와 85℃ 사이의 히트 사이클을 500 사이클 반복하는 시험(특허문헌 4)에 의해 크랙 발생의 정도를 평가할 수 있다. 또한, 제품 제조 과정에 있어서, 기재 필름과 그 위에 적층 및 연신하여 이루어진 편광자층을 구비하는 편광성 적층 필름을 보호 필름에 전사했을 때(특허문헌 3)나, 편광자를 포함하는 편광판을 절단 가공했을 때(특허문헌 4)에 가해지는 힘(물리적/기계적 충격)에 의해 크랙이 발생할 수 있고, 이 경우, 이들 조작후에 크랙 발생의 정도를 확인할 수 있다.
이것에 대하여, 본 발명자들은, 제품 사용중에 생길 수 있는 결로에 의해서도 크랙이 발생할 수 있는 것에 착안했다. 결로는 물과의 접촉을 초래하기 때문에, 상기와 같은 단순한 열충격이나 물리적/기계적 충격에 의한 것과는 상이한 메커니즘에 의해 크랙이 발생하는 것으로 생각된다.
본 발명은, 물과 접촉하는 환경 하에서의 내크랙성이 향상된 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들의 연구의 결과, 편광자와 그 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함하는 편광판을 유리판에 접합한 샘플에, 결로를 모방한 크랙 촉진 시험(물에 대한 침지를 포함)을 한 결과, 편광자의 투과축 방향을 따른 변의 단부면으로부터 크랙이 대략 흡수축 방향으로 연장되어 발생할 수 있는 것이 판명되었다. 그리고, 본 발명자들은, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 작을수록, 물과 접촉하는 환경 하에 있어서 크랙이 발생하기 어렵고, 편광자의 투과축 방향의 탄성율과 상기 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율의 차가 클수록, 물과 접촉하는 환경 하에 있어서 크랙이 발생하기 어렵다고 하는 독자적인 지견을 얻고, 한층 더 예의 연구한 결과, 본 발명을 완성했다.
본 발명은 이하의 [1]∼[7]을 포함한다.
[1] 편광자와, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함하는 편광판으로서, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값이 -1100 MPa 이상인 편광판.
[2] 기능층이 보호 필름을 포함하는 [1]에 기재된 편광판.
[3] 기능층이 위상차 필름을 포함하는 [1] 또는 [2]에 기재된 편광판.
[4] 편광자의 편면에 기능층이 적층되고, 편광자의 다른 편면에 점착제층이 적층되어 있는 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 편광판.
[5] 편광판의 편면측의 최외측 표면에 점착제층 또는 박리층 부착 점착제층이 적층되어 있는 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 편광판.
[6] 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 1000 kPa 이하인 [4] 또는 [5]에 기재된 편광판.
[7] 액정 셀 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와, [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명에 의하면, 물과 접촉하는 환경 하에서의 내크랙성이 향상된 편광판이 제공된다. 또한, 본 발명에 의하면, 이러한 편광판을 갖는 화상 표시 장치가 제공된다. 이러한 본 발명의 편광판 및 화상 표시 장치는, 결로에 대하여 높은 내크랙성을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에서의 편광판의 개략 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 다른 하나의 실시형태에서의 편광판의 개략 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 다른 하나의 실시형태에서의 편광판의 개략 단면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 하나의 실시형태에서의 화상 표시 장치의 개략 단면도를 나타낸다.
이하, 본 발명에 따른 편광판 및 화상 표시 장치에 관해서 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 편광판은, 편광자와, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함한다. 예컨대, 본 발명의 하나의 실시형태에 있어서, 도 1에 도시한 바와 같이, 편광판(10)은, 편광자(1)와, 그 양면에 각각 적층된 제1 기능층(3) 및 제2 기능층(5)을 포함하는 것이어도 좋다. 본 발명의 편광판은, 또한, 그 편면측의 표면에, 예컨대 도 2에 나타내는 편광판(11)과 같이 적어도 한쪽의 기능층(도시하는 양태에서는 제2 기능층(5))의 편광자(1)와 반대측의 면에 점착제층(7)이 적층되어도 좋고, 이러한 점착제층(7)은 최외측 표면에 박리층(도시하지 않음)을 갖고 있어도 좋고, 갖고 있지 않아도 좋다. 본 발명의 다른 실시형태에 있어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 편광판(12)은, 편광자(1)와, 그 편면에 적층된 기능층(3)과, 편광자(1)의 다른 편면에 적층된 점착제층(7)을 포함하는 것이어도 좋다. 그러나, 본 발명의 편광판의 구성(적층 순서 등)은, 이들 실시형태에 한정되지 않고, 편광자와, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함하는 한, 임의의 구성을 가질 수 있다.
본 발명에서의 「편광자」는, 자연광 등의 광을 직선 편광으로 변환하는 기능을 갖는 부재이며, 투과축과 흡수축을 갖는다. 편광자의 투과축 방향은, 편광자에 자연광을 투과시켰을 때의 투과광의 진동 방향으로서 이해된다. 한편, 편광자의 흡수축은 편광자의 투과축에 직교한다. 또, 일반적으로, 편광자는 연신 필름일 수 있고, 편광자의 흡수축 방향은 그 연신 방향(MD)에 일치할 수 있고, 편광자의 투과축 방향은 폭 방향(TD)에 일치할 수 있다.
본 발명에 있어서 「기능층」이란, 편광자에 대하여 어떠한 기능, 예컨대 물리적, 기계적 및/또는 광학적인 기능을 발휘 또는 부여하는 것을 목적으로 하여 형성되는 층을 의미한다. 기능층은, 편광자에 대하여 임의의 적절한 방법으로 적층되고, 예컨대 접착제에 의해 편광자에 접착되어 있어도 좋다.
이러한 기능층에는, 예컨대, 보호 필름, 위상차 필름, 휘도 향상 필름 등이 포함되며, 이들 어느 하나의 단층 또는 임의의 2개 이상의 적층체여도 좋다. 보호 필름은, 편광자를 보호하는 기능을 발휘할 수 있는 것이면 되며, 광학 기능을 갖고 있지 않아도 좋고, 혹은, 광학 기능을 겸비하는 것, 예컨대 위상차 필름 또는 휘도 향상 필름 등으로서도 기능하는 것이어도 좋다. 또한, 보호 필름의 편광자와 접착되는 측과 반대측의 면에는 하드 코팅층, 반사 방지층, 방현층 등의 층이 형성되어 있어도 좋다. 본 발명을 한정하는 것은 아니지만, 기능층은, 보호 필름 단독이어도 좋고, 보호 필름과 위상차 필름의 접합품 등이어도 좋다.
본 발명의 편광판은, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값(ΔE, 이하 단순히 「탄성율차」라고도 함)이 -1100 MPa 이상인 것을 만족시킨다(즉, 하기 식 (1)을 만족시킨다).
ΔE=EP-EF≥-1100 …(1)
EP: 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율(MPa)
EF: 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율(MPa)
본 발명에서의 용어 「편광자 투과축 방향」은, 편광자의 투과축 방향과 평행하거나 또는 대략 평행(이루는 각도가 ±7도 이내)해지는 방향을 의미한다.
상기 탄성율차 ΔE가 -1100 MPa 이상인 것에 의해, 물과 접촉하는 환경 하에서의 내크랙성이 향상되어, 내구성이 우수한 편광판이 제공된다. 이러한 본 발명의 편광판은, 결로가 생기는 것 같은 환경 하에 있어서도, 광빠짐(편광 현미경에 의해 직교 니콜로 관찰한 경우의 광누설), 균열 등이 생기지 않고 양호한 편광 특성을 나타낼 수 있다. 탄성율차 ΔE는, 약 -1000 MPa 이상인 것이 보다 바람직하고, 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 약 3000 MPa 이하, 특히 약 2500 MPa 이하, 바람직하게는 2000 MPa 이하, 더욱 바람직하게는 1500 MPa 이하여도 좋다.
편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP는, 편광자의 원료 및 제법 등에 의해 달라질 수 있지만, 예컨대 약 3500∼6000 MPa, 바람직하게는 5500 Mpa 이하, 보다 바람직하게는 5000 Mpa 이하일 수 있다. 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP는, 탄성율차 ΔE=EP-EF를 크게 하기 위해서는, 보다 큰 쪽이 바람직하다. 한편, 편광판을 성형 가공할 때에 발생할 수 있는 크랙을 억제하는 관점에서는, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP는, 보다 작은 쪽이 바람직하다. 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP가 상기 범위이면, 이들을 양립하기 쉬워진다. 본 발명을 한정하는 것은 아니지만, 예컨대 폴리비닐알콜계 수지 필름을 연신, 염색, 붕산 용액 중에서의 가교 등을 하여 얻어지는 편광자의 경우, 연신 배율을 크게 하는 것, 편광자 중의 붕소 함유율을 높게 하는 것, 및/또는 글리옥살, 글루탈알데히드 등의 붕산 이외의 가교제를 도입하는 것에 의해, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 보다 크게 할 수 있다.
편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율은, 소정 온도(대표적으로는 23℃)에서의 편광자의 편광자 투과축 방향의 인장 탄성율(MPa)로서 측정된다. 보다 상세하게는, 편광자로부터 시험편을 절취하여, 소정 온도 환경 하에서, 시험기로 시험편의 편광자 투과축 방향 양단부를 붙잡고 편광자 투과축 방향을 따라서 인장하고, 이에 따라 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터 산출할 수 있다.
기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF는, 기능층의 조성이나, 광학 특성의 유무 또는 정도 등에 따라 달라질 수 있고, 예컨대 약 1000∼10000 MPa의 범위에서, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP에 따라서 상기 식 (1)을 만족시키도록 적절하게 선택될 수 있다. 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF는, 탄성율차 ΔE=EP-EF를 크게 하기 위해서는, 보다 작은 쪽이 바람직하다. 본 발명을 한정하는 것은 아니지만, 기능층이 배향성을 갖는 경우에는 배향의 정도를 작게 하는 것, 및/또는, 주쇄에 환 구조 등의 강직한 구조를 갖지 않는 조성의 재료로 기능층을 구성함으로써, 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 보다 작게 할 수 있다. 또, 기능층의 「편광자 투과축 방향」은, 기능층을 편광자에 적층한 경우에, 편광자의 투과축 방향과 평행하거나 또는 대략 평행(이루는 각도가 ±7도 이내)해지는 방향을 의미한다.
기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율은, 소정 온도(대표적으로는 23℃)에서의 기능층의 편광자 투과축 방향의 인장 탄성율(MPa)로서 측정된다. 보다 상세하게는, 기능층으로부터 시험편을 절취하여, 소정 온도 환경 하에서, 시험기로 시험편의 편광자 투과축 방향 양단부를 붙잡고 편광자 투과축 방향을 따라서 인장하고, 이에 따라 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터 산출할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이 편광자(1)의 양면에 각각 제1 기능층(3) 및 제2 기능층(5)이 적층되어 있는 경우, 본 발명의 편광판은, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 제1 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값이 -1100 MPa 이상이고, 또한, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 제2 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값이 -1100 MPa 이상인 것을 만족시킨다. 이 경우, 상기 식 (1) 중의 EF는, 제1 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율과 제2 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 동일할 때에는 그 값이고, 상이할 때에는 큰 쪽의 어느 값으로 대표될 수 있다.
도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명의 편광판에 포함될 수 있는 점착제층(7)은(그 표면에 박리층이 존재하는 경우에는, 박리층을 박리한 후에), 편광판(11, 12)을 다른 부재에 접합하기 위해 사용될 수 있다.
이러한 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율은, 5000 kPa 이하여도 좋고, 1000 kPa 이하인 것이 바람직하고, 이에 따라, 편광판을 점착제층을 통해 액정 표시 장치 등에 접합했을 때에 효과적으로 물과 접촉하는 환경 하에서의 내크랙성을 향상시킬 수 있다. 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율은, 약 500 kPa 이하인 것이 보다 바람직하고, 150 kPa 이하인 것이 더욱 바람직하다. 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 약 50 kPa 이상이어도 좋다. 본 발명을 한정하는 것은 아니지만, 예컨대, 공지의 점착제에, 우레탄아크릴레이트계 올리고머 등의 올리고머를 배합하는 것, 및/또는 이소시아네이트계 가교제 등의 가교제를 첨가하는 것에 의해, 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 상기 범위로 조정할 수 있다. 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 상기 범위이면, 편광판의 치수 변화의 억제와 응력의 완화를 양립하기 쉬워진다. 또, 점착제층의 「편광자 투과축 방향」은, 점착제층을 편광자에 적층한 경우에, 편광자의 투과축 방향과 평행하거나 또는 대략 평행(이루는 각도가 ±7도 이내)해지는 방향을 의미한다.
점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율은, 소정 온도(대표적으로는 23℃)에서의 점착제층의 편광자 투과축 방향의 인장 탄성율(kPa)로서 측정된다. 보다 상세하게는, 점착제층으로부터 시험편을 절취하여, 소정 온도 환경 하에서, 시험기로 시험편의 편광자 투과축 방향 양단부를 붙잡고 편광자 투과축 방향을 따라서 인장하고, 이에 따라 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터 산출할 수 있다.
예컨대 편광판(11)은, 도 4에 도시한 바와 같이 점착제층(7)을 통해 다른 부재(15)에 접합되어, 화상 표시 장치(20)를 구성할 수 있다. 다른 부재는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 액정 셀, 유기 일렉트로루미네센스 소자 등이어도 좋고, 대표적으로는 이들을 구성하는 유리판 상에 편광판이 점착제층을 통해 접합될 수 있다. 화상 표시 장치는, 액정 셀의 경우는 액정 표시 장치라고 칭해지고, 유기 일렉트로루미네센스 소자의 경우는 유기 일렉트로루미네센스 표시 장치라고 칭해진다. 그러나, 본 발명의 화상 표시 장치는, 이러한 실시형태에 한정되지 않고, 액정 셀 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와, 본 발명의 편광판을 포함하는 한 임의의 적절한 구성을 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 편광판 및 화상 표시 장치에 관해, 이들의 제조 방법을 통해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 편광판을 제조하기 위해, 편광자, 기능층, 및 사용하는 경우에는 점착제층을 준비한다.
[편광자]
편광자는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 연신, 염색, 붕산 용액 중에서의 가교 등을 한 것일 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지로는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체가 예시된다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산, 올레핀, 비닐에테르, 불포화 술폰산, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드 등을 들 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지의 비누화도는 80 몰% 이상의 범위일 수 있지만, 바람직하게는 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 95 몰% 이상의 범위이다. 폴리비닐알콜계 수지는, 일부가 변성되어 있는 변성 폴리비닐알콜이어도 좋고, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지를 에틸렌 및 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산 및 크로톤산 등의 불포화 카르복실산; 불포화 카르복실산의 알킬에스테르 및 아크릴아미드 등으로 변성한 것을 들 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 평균 중합도는, 바람직하게는 100∼10000이고, 보다 바람직하게는 1500∼8000이고, 더욱 바람직하게는 2000∼5000이다.
편광자는, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지로 구성되는 원반 필름을 1축 연신하여 물로 팽윤시키고(팽윤 공정), 2색성 색소로 염색하고(염색 공정), 붕산 수용액으로 가교시키고(가교 공정), 물로 세정하고(세정 공정), 마지막으로 건조시키는(건조 공정) 것에 의해 제조할 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지 필름의 1축 연신은, 공기 중에서 연신을 행하는 건식 연신, 욕 중에서 연신을 행하는 습식 연신의 어느 것이어도 좋고, 이들 쌍방을 행해도 좋다. 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP를 크게 하기 위해서는 연신 배율의 향상에 유리한 습식 연신으로 실시하는 것이 바람직하다. 습식 연신은, 예컨대, 상기 염색 공정 및/또는 가교 공정의 사이 및/또는 전후에, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 처리욕 중에 침지한 상태로 연신을 할 수 있다. 1축 연신을 하기 위해서는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 주속이 상이한 롤 사이를 통과시켜 연신해도 좋고, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 열 롤 사이에 끼우는 방법으로 연신해도 좋다. 폴리비닐알콜계 수지 필름의 최종적인 연신 배율은, 통상 4∼8배 정도이다.
팽윤 공정에서는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 물로 팽윤시킨다. 팽윤 처리는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 물에 침지시킴으로써 실시할 수 있다. 물의 온도는, 예컨대 10∼70℃이며, 침지 시간은, 예컨대 10∼600초 정도이다.
염색 공정에서는, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하여, 필름에 2색성 색소를 흡착시킨다. 염색 처리는, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지 필름을, 2색성 색소를 함유하는 수용액에 침지시키면 된다. 2색성 색소로는, 구체적으로 요오드 또는 2색성 염료가 이용된다.
2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우는, 통상, 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 수용액 중의 요오드의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 0.003∼1 중량부 정도일 수 있다. 수용액 중의 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 0.1∼20 중량부 정도이다. 이 수용액의 온도는 통상 10∼45℃ 정도이며, 침지 시간은 통상 30∼600초 정도이다.
한편, 2색성 색소로서 2색성 염료를 이용하는 경우는, 통상, 수용성 2색성 염료를 포함하는 수용액에, 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 수용액 중의 2색성 염료의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1×10-3∼1 중량부 정도이다. 이 수용액은, 황산나트륨 등의 무기염을 함유하고 있어도 좋다. 이 수용액의 온도는, 통상 20∼80℃ 정도이며, 침지 시간은 통상 20∼600초 정도이다.
가교 공정은, 예컨대, 염색된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 붕산 수용액에 침지시켜 행해진다. 붕산 수용액에서의 붕산의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1∼15 중량부 정도, 바람직하게는 2∼10 중량부이다. 2색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 이 붕산 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 붕산 수용액에서의 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1∼20 중량부 정도, 바람직하게는 5∼15 중량부이다. 붕산 수용액에 대한 필름의 침지 시간은, 통상 10∼600초 정도이고, 바람직하게는 20초 이상이고, 또한 바람직하게는 300초 이하이다. 붕산 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50∼70℃이다. 붕산 수용액에는, pH 조정제로서, 황산, 염산, 아세트산, 아스코르빈산 등을 첨가해도 좋다. 붕산 수용액은, 조성 및 온도 등이 상이한 2종 이상의 것을 사용해도 좋고, 이 경우, 최초의 붕산 수용액보다 나중의 붕산 수용액의 쪽이 붕산 농도가 낮아지도록 적용하는 것이 바람직하다.
가교 공정을 거친 폴리비닐알콜계 수지 필름은, 통상, 물에 의한 세정 공정이 실시된다. 세정 처리는, 예컨대 가교 처리된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 물에 침지시켜 행해진다. 세정 처리에서의 물의 온도는 통상 5∼40℃ 정도이며, 침지 시간은 통상 2∼120초 정도이다.
그 후, 건조 공정을 거쳐서 편광자가 얻어진다. 건조는, 통상 열풍 건조기나 원적외선 히터를 이용하여 행해진다. 건조 온도는 통상 40∼100℃이며, 건조 시간은 통상 30∼600초 정도이다.
편광자의 두께는, 예컨대 약 5∼30 ㎛여도 좋다. 편광자의 붕소 함유율은, 우수한 내구성을 얻을 수 있는 관점에서, 바람직하게는 1.5 중량% 이상, 보다 바람직하게는 2.0 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 중량% 이상이고, 온도 변화에 의한 편광판의 수축이나 컬(휨)을 억제할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 5.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 5.0 중량% 이하이다.
[기능층]
기능층은, 대표적으로는 보호 필름이어도 좋다. 보호 필름은, 열가소성 수지로 구성되는 투명 수지 필름일 수 있다. 열가소성 수지로는, 예컨대, 폴리프로필렌계 수지를 예로 하는 쇄형 폴리올레핀계 수지 및 환형 폴리올레핀계 수지 등의 폴리올레핀계 수지; 셀룰로오스 트리아세테이트 및 셀룰로오스 디아세테이트 등의 셀룰로오스 에스테르계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸메타크릴레이트 수지에서 선택되는 (메트)아크릴계 수지; 또는 이들의 적어도 2종 이상의 혼합물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 수지를 구성하는 적어도 2종 이상의 단량체의 공중합물을 이용해도 좋다.
환형 폴리올레핀계 수지는 통상, 환형 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지의 총칭이며, 예컨대, 일본 특허 공개 평1-240517호 공보, 일본 특허 공개 평3-14882호 공보, 일본 특허 공개 평3-122137호 공보 등에 기재되어 있는 수지를 들 수 있다. 환형 폴리올레핀계 수지의 구체예를 들면, 환형 올레핀의 개환 (공)중합체, 환형 올레핀의 부가 중합체, 에틸렌 및 프로필렌 등의 쇄형 올레핀과 환형 올레핀의 공중합체(대표적으로는 랜덤 공중합체), 및 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그라프트 중합체, 및 이들의 수소화물 등이다. 그 중에서도, 환형 올레핀으로서 노르보넨이나 다환 노르보넨계 모노머 등의 노르보넨계 모노머를 이용한 노르보넨계 수지가 바람직하게 이용된다.
환형 폴리올레핀계 수지는 여러가지 제품이 시판되고 있다. 환형 폴리올레핀계 수지의 시판품의 예로는, 모두 상품명이며, TOPAS ADVANCED POLYMERS GmbH에서 생산되고, 일본에서는 폴리프라스틱스 주식회사에서 판매하고 있는 「TOPAS」(등록상표), JSR 주식회사에서 판매하고 있는 「아톤」(등록상표), 니폰제온 주식회사에서 판매하고 있는 「제오노아」(등록상표) 및 「제오넥스」(등록상표), 미쯔이화학 주식회사에서 판매하고 있는 「아펠」(등록상표) 등이 있다.
또한, 제막된 환형 폴리올레핀계 수지 필름의 시판품을 보호 필름으로서 이용해도 좋다. 시판품의 예로는, 모두 상품명이며, JSR 주식회사에서 판매하고 있는 「아톤 필름」(「아톤」은 동사의 등록상표), 세키스이화학공업 주식회사에서 판매하고 있는 「에스시나」(등록상표) 및 「SCA40」, 니폰제온 주식회사에서 판매하고 있는 「제오노아 필름」(등록상표) 등을 들 수 있다.
셀룰로오스 에스테르계 수지는 통상, 셀룰로오스와 지방산의 에스테르이다. 셀룰로오스 에스테르계 수지의 구체예로는, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 디아세테이트, 셀룰로오스 트리프로피오네이트, 셀룰로오스 디프로피오네이트 등을 들 수 있다. 또한, 이들을 공중합시킨 것이나, 수산기의 일부가 다른 치환기로 수식된 것을 이용할 수도 있다. 이들 중에서도, 셀룰로오스 트리아세테이트(트리아세틸 셀룰로오스: TAC)가 특히 바람직하다. 셀룰로오스 트리아세테이트는 많은 제품이 시판되고 있고, 입수 용이성이나 비용의 점에서도 유리하다. 셀룰로오스 트리아세테이트의 시판품의 예는, 모두 상품명이며, 후지필름 주식회사에서 판매하고 있는 「후지태크(등록상표) TD80」, 「후지태크(등록상표) TD80UF」, 「후지태크(등록상표) TD80UZ」 및 「후지태크(등록상표) TD40UZ」, 코니카미놀타 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC8UX2M」, 「KC2UA」 및 「KC4UY」 등이 있다.
폴리에스테르계 수지는, 에스테르 결합을 갖는, 상기 셀룰로오스계 수지 이외의 수지이며, 다가 카르복실산 또는 그 유도체와 다가 알콜의 중축합체로 이루어진 것이 일반적이다. 다가 카르복실산 또는 그 유도체로는 2가의 디카르복실산 또는 그 유도체를 이용할 수 있고, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌디카르복실산디메틸 등을 들 수 있다. 다가 알콜로는 2가의 디올을 이용할 수 있고, 예컨대 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다. 적합한 폴리에스테르계 수지의 예는, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함한다.
폴리카보네이트계 수지는, 카보네이트기를 통해 모노머 단위가 결합된 중합체로 이루어진 엔지니어링 플라스틱이며, 높은 내충격성, 내열성, 난연성, 투명성을 갖는 수지이다. 폴리카보네이트계 수지는, 광탄성 계수를 낮추기 위해 폴리머 골격을 수식한 것 같은 변성 폴리카보네이트라고 불리는 수지나, 파장 의존성을 개량한 공중합 폴리카보네이트 등이어도 좋다.
(메트)아크릴계 수지는, (메트)아크릴계 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 중합체이다. 그 중합체는, 전형적으로는 메타크릴산에스테르를 포함하는 중합체이다. 바람직하게는 메타크릴산에스테르에 유래하는 구조 단위의 비율이, 전체 구조 단위에 대하여 50 중량% 이상 포함하는 중합체이다. (메트)아크릴계 수지는, 메타크릴산에스테르의 단독 중합체여도 좋고, 다른 중합성 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체여도 좋다. 이 경우, 다른 중합성 모노머 유래의 구성 단위의 비율은, 바람직하게는 전체 구조 단위에 대하여 50 중량% 이하이다.
(메트)아크릴계 수지를 구성할 수 있는 메타크릴산에스테르로는, 메타크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 메타크릴산알킬에스테르로는, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산 n-프로필, 메타크릴산이소프로필, 메타크릴산 n-부틸, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산 t-부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산시클로헥실, 메타크릴산 2-히드록시에틸과 같은 알킬기의 탄소수가 1∼8인 메타크릴산알킬에스테르를 들 수 있다. 메타크릴산알킬에스테르에 포함되는 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1∼4이다. (메트)아크릴계 수지에 있어서, 메타크릴산에스테르는, 1종만을 단독으로 이용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다.
(메트)아크릴계 수지를 구성할 수 있는 상기 다른 중합성 모노머로는, 아크릴산에스테르, 및 그 밖의 분자 내에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 들 수 있다. 다른 중합성 모노머는, 1종만을 단독으로 이용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다. 아크릴산에스테르로는, 아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 아크릴산알킬에스테르로는, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산 n-프로필, 아크릴산이소프로필, 아크릴산 n-부틸, 아크릴산이소부틸, 아크릴산 t-부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산시클로헥실, 아크릴산 2-히드록시에틸과 같은 알킬기의 탄소수가 1∼8인 아크릴산알킬에스테르 등을 들 수 있다. 아크릴산알킬에스테르에 포함되는 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1∼4이다. (메트)아크릴계 수지에 있어서, 아크릴산에스테르는, 1종만을 단독으로 이용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다.
그 밖의 분자 내에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물로는, 에틸렌, 프로필렌, 스티렌 등의 비닐계 화합물이나, 아크릴로니트릴과 같은 비닐시안 화합물을 들 수 있다. 그 밖의 분자 내에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물은, 1종만을 단독으로 이용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명의 범위에 포함되는 한, 기능층은, 위상차 필름 및 휘도 향상 필름 등의 광학 기능을 겸비하는 보호 필름일 수도 있다. 예컨대, 상기 재료로 이루어진 투명 수지 필름을 연신(1축 연신 또는 2축 연신 등)하거나, 그 필름 상에 액정층 등을 형성하거나 함으로써, 임의의 위상차치가 부여된 위상차 필름으로 할 수 있다. 혹은, 기능층은, 보호 필름과 위상차 필름의 접합품 등이어도 좋다.
또한, 기능층은, 기능층의 편광자와는 반대측의 표면에, 하드 코팅층, 방현층, 반사 방지층, 대전 방지층 및 오염 방지층 등의 표면 처리층(코팅층)을 구비하고 있어도 좋다. 표면 처리층은 공지의 방법에 의해 형성 가능하다.
편광자의 양면에 제1 기능층 및 제2 기능층을 형성하는 경우, 이들 2개의 기능층은, 서로 동일해도 좋고 상이해도 좋다. 기능층이 상이한 경우의 예로는, 기능층을 구성하는 열가소성 수지의 종류가 적어도 상이한 조합; 기능층의 광학 기능의 유무 또는 그 종류에 있어서 적어도 상이한 조합; 표면에 형성되는 표면 처리층의 유무 또는 그 종류에 있어서 적어도 상이한 조합 등이 있다.
기능층의 두께는, 편광판의 박막화의 관점에서 얇은 것이 바람직하고, 예컨대 90 ㎛ 이하, 바람직하게는 60 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다. 한편, 기능층은, 가공성의 관점에서 어느 정도의 강도를 확보할 수 있는 두께를 갖는 것이 바람직하고, 예컨대 5 ㎛ 이상이다.
[점착제층]
점착제층을 형성하는 점착제로는, 종래 공지의 것을 적절하게 선택하면 되며, 편광판이 노출될 수 있는 환경 하에 있어서, 박리 등이 생기지 않을 정도의 접착성을 갖는 것이면 된다. 구체적으로는, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제 등을 들 수 있고, 투명성, 내후성, 내열성, 가공성의 점에서, 아크릴계 점착제가 특히 바람직하다.
점착제에는, 필요에 따라서, 점착 부여제, 가소제, 유리 섬유, 글래스 비드, 금속 가루, 그 밖의 무기 분말 등으로 이루어진 충전제, 안료, 착색제, 충전제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 실란 커플링제 등, 각종 첨가제를 적절하게 배합해도 좋다.
점착제층은, 통상, 점착제의 용액을 박리층(이형 필름) 상에 도포하여 건조시킴으로써 형성된다. 박리층 상에의 도포는, 예컨대, 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 스크린 코팅법, 파운틴 코팅법, 딥핑법, 스프레이법 등을 채용할 수 있다. 또한, 박리층에 점착제를 도포하여 형성한 점착제층의 표면에 별도의 박리층을 배치하여, 점착제층의 양면에 박리층이 형성된 것을 이용해도 좋다.
점착제층의 두께는, 통상 3∼100 ㎛ 정도이고, 바람직하게는 5∼50 ㎛이다.
[편광판의 제조]
편광자, 기능층, 및 사용하는 경우에는 점착제층을, 원하는 순서로 적층함으로써, 본 발명의 편광판을 제조할 수 있다.
편광자층과 기능층의 적층은 임의의 적절한 방법에 의해 실시해도 좋고, 예컨대 접착제를 사용하여 층간을 접착해도 좋다. 접착제에는, 수계 접착제, 활성 에너지선 경화성 접착제 또는 열경화성 접착제 등을 사용할 수 있고, 생산성의 관점에서 수계 접착제, 활성 에너지선 경화성 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 얻어진 편광판에서의 접착제층의 두께는, 예컨대 수계 접착제라면 0.01∼0.2 ㎛ 정도일 수 있고, 활성 에너지선 경화성 접착제라면 0.1∼4 ㎛일 수 있다.
수계 접착제는, 접착제 성분을 물에 용해시킨 것 또는 물에 분산시킨 것이다. 바람직하게 이용되는 수계 접착제는, 예컨대, 주성분으로서 폴리비닐알콜계 수지 또는 우레탄 수지를 이용한 접착제 조성물이다.
접착제의 주성분으로서 폴리비닐알콜계 수지를 이용하는 경우, 그 폴리비닐알콜계 수지는, 부분 비누화 폴리비닐알콜, 완전 비누화 폴리비닐알콜과 같은 폴리비닐알콜 수지일 수 있는 것 외에, 카르복실기 변성 폴리비닐알콜, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜, 메틸올기 변성 폴리비닐알콜, 아미노기 변성 폴리비닐알콜과 같은 변성된 폴리비닐알콜계 수지여도 좋다. 폴리비닐알콜계 수지는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐을 비누화 처리하여 얻어지는 비닐알콜 호모폴리머 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체를 비누화 처리하여 얻어지는 폴리비닐알콜계 공중합체여도 좋다.
폴리비닐알콜계 수지를 접착제 성분으로 하는 수계 접착제는 통상, 폴리비닐알콜계 수지의 수용액이다. 접착제 중의 폴리비닐알콜계 수지의 농도는, 물 100 중량부에 대하여 통상 1∼10 중량부, 바람직하게는 1∼5 중량부이다.
폴리비닐알콜계 수지의 수용액으로 이루어진 접착제는, 접착성을 향상시키기 위해, 다가 알데히드, 멜라민계 화합물, 지르코니아 화합물, 아연 화합물, 글리옥살, 글리옥살 유도체, 수용성 에폭시 수지와 같은 경화성 성분이나 가교제를 함유하는 것이 바람직하다. 수용성 에폭시 수지로는, 예컨대 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민 등의 폴리알킬렌폴리아민과, 아디프산 등의 디카르복실산의 반응에서 얻어지는 폴리아미드아민에, 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 폴리아미드폴리아민에폭시 수지를 적합하게 이용할 수 있다. 이러한 폴리아미드폴리아민에폭시 수지의 시판품으로는, 「스미레즈레진 650」(다오카화학공업(주) 제조), 「스미레즈레진 675」(다오카화학공업(주) 제조), 「WS-525」(일본 PMC(주) 제조) 등을 들 수 있다. 이들 경화성 성분이나 가교제의 첨가량(경화성 성분 및 가교제로서 함께 첨가하는 경우에는 그 합계량)은, 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여 통상 1∼100 중량부, 바람직하게는 1∼50 중량부이다. 상기 경화성 성분이나 가교제의 첨가량이 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만인 경우에는, 접착성 향상의 효과가 작아지는 경향이 있고, 또한, 그 첨가량이 폴리비닐알콜계 수지 100 중량부에 대하여 100 중량부를 넘는 경우에는, 접착제층이 취약해지는 경향이 있다.
또한, 접착제의 주성분으로서 우레탄 수지를 이용하는 경우의 적합한 예로서, 폴리에스테르계 아이오노머형 우레탄 수지와 글리시딜옥시기를 갖는 화합물의 혼합물을 들 수 있다. 폴리에스테르계 아이오노머형 우레탄 수지란, 폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄 수지이며, 그 중에 소량의 이온성 성분(친수 성분)이 도입된 것이다. 이러한 아이오노머형 우레탄 수지는, 유화제를 사용하지 않고 직접 수중에서 유화하여 에멀젼이 되기 때문에, 수계의 접착제로서 적합하다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 자외선, 가시광, 전자선, X선과 같은 활성 에너지선의 조사에 의해 경화하는 접착제이다. 활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하는 경우, 편광판이 갖는 접착제층은 그 접착제의 경화물층이다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 양이온 중합에 의해 경화하는 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로서 함유하는 접착제일 수 있고, 바람직하게는, 이러한 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로서 함유하는 자외선 경화성 접착제이다. 여기서 말하는 에폭시계 화합물이란, 분자 내에 평균 1개 이상, 바람직하게는 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 의미한다. 에폭시계 화합물은, 1종만을 사용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다.
적합하게 사용할 수 있는 에폭시계 화합물의 구체예는, 방향족 폴리올의 방향환에 수소화 반응을 행하여 얻어지는 지환식 폴리올에, 에피클로로히드린을 반응시킴으로써 얻어지는 수소화 에폭시계 화합물(지환식 고리를 갖는 폴리올의 글리시딜에테르); 지방족 다가 알콜 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르와 같은 지방족 에폭시계 화합물; 지환식 고리에 결합한 에폭시기를 분자 내에 1개 이상 갖는 에폭시계 화합물인 지환식 에폭시계 화합물을 포함한다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 경화성 성분으로서, 상기 에폭시계 화합물 대신에, 또는 이것과 함께 라디칼 중합성인 (메트)아크릴계 화합물을 함유할 수 있다. (메트)아크릴계 화합물로는, 분자 내에 적어도 1개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머; 작용기 함유 화합물을 2종 이상 반응시켜 얻어지고, 분자 내에 적어도 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머 등의 (메트)아크릴로일옥시기 함유 화합물을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제는, 양이온 중합에 의해 경화하는 에폭시계 화합물을 경화성 성분으로서 포함하는 경우, 광양이온 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광양이온 중합 개시제로는, 예컨대 방향족 디아조늄염; 방향족 요오도늄염이나 방향족 술포늄염 등의 오늄염; 철-알렌 착체 등을 들 수 있다. 또한, 활성 에너지선 경화성 접착제가 (메트)아크릴계 화합물과 같은 라디칼 중합성 경화성 성분을 함유하는 경우는, 광라디칼 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광라디칼 중합 개시제로는, 예컨대, 아세토페논계 개시제, 벤조페논계 개시제, 벤조인에테르계 개시제, 티옥산톤계 개시제, 크산톤, 플루오레논, 캄파퀴논, 벤즈알데히드, 안트라퀴논 등을 들 수 있다.
편광 필름에 보호 필름을 접합하기에 앞서, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 플레임(화염) 처리, 비누화 처리와 같은 표면 활성화 처리를 행해도 좋다. 이 표면 활성화 처리에 의해, 편광 필름과 보호 필름의 접착성을 높일 수 있다.
점착제층을 사용하는 경우, 그 자체의 점착성에 의해, 편광자층 또는 기능층에 대하여 적층할 수 있다. 보다 상세하게는, 점착제층의 적층면에 박리층이 존재하는 경우는 그 박리층을 박리하여, 점착제층을 편광자층 또는 기능층에 대하여 전사함으로써 적층할 수 있다.
[화상 표시 장치의 제조]
상기와 같이 하여 제조되는 편광판을, 점착제층을 통해 다른 부재(광학 부재)에 접합하여 화상 표시 장치를 얻을 수 있다. 보다 상세하게는, 점착제층의 접합면에 박리층이 존재하는 경우는 그 박리층을 박리하여, 편광판을 다른 부재에 대하여 점착제층의 점착성에 의해 접합할 수 있다. 예컨대, 편광판을 액정 셀에 접합하는 것에 의해 액정 표시 장치를 얻을 수 있고, 유기 일렉트로루미네센스 소자에 접합하는 것에 의해 유기 일렉트로루미네센스 표시 장치를 얻을 수 있다. 편광판이 접합되는 액정 셀 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자는, 기지의 것을 적용하면 된다. 액정 셀 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자 중 편광판이 직접 접합되는 구성 요소는, 대표적으로는 유리판이다.
그러나, 본 발명의 편광판의 용도는 화상 표시 장치에 한정되지 않고, 여러가지 광학 용도에 사용될 수 있는 것에 유의하기 바란다.
실시예
<실시예 1>
(A) 편광자의 제작
장척의 폴리비닐알콜 필름(평균 중합도: 약 2400, 비누화도: 99.9 몰% 이상, 두께: 60 ㎛)을 연속적으로 반송하여, 20℃의 순수로 이루어진 팽윤욕에 체류 시간 31초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/물이 2/100(중량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 염색욕에 체류 시간 122초로 침지시켰다(염색 공정). 이어서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/4.1/100(중량비)인 56℃의 가교욕에 체류 시간 70초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/2.9/100(중량비)인 40℃의 가교욕에 체류 시간 13초로 침지시켰다(가교 공정). 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 세로 1축 연신을 행했다. 원반 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 5.5배로 했다. 다음으로, 가교욕으로부터 인출한 필름을 5℃의 순수로 이루어진 세정욕에 체류 시간 3초로 침지시킨 후(세정 공정), 80℃의 건조로에 체류 시간 190초로 도입하여 건조를 행하여(건조 공정), 편광자를 얻었다. 본 실시예에서 얻어진 편광자의 두께는 23.6 ㎛였다.
(B) 편광판의 제작
상기 (A)에서 얻어진 편광자를 연속적으로 반송함과 함께, 장척의 제1 기능층(제1 보호 필름)〔코니카미놀타옵토 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC8UX」, 두께: 80 ㎛〕 및 장척의 제2 기능층(제2 보호 필름)〔코니카미놀타옵토 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC8UX」, 두께: 80 ㎛〕을 연속적으로 반송하고, 편광자와 제1 기능층 사이 및 편광자와 제2 기능층 사이에 수계 접착제를 주입하면서, 접합 롤 사이에 통과시켜 제1 기능층/수계 접착제층/편광자/수계 접착제층/제2 기능층으로 이루어진 적층 필름을 얻었다. 계속해서, 얻어진 적층 필름을 반송하고, 60℃의 건조로에 체류 시간 100초로 도입하여 가열 처리를 행함으로써 수계 접착제층을 건조시켜 편광판을 얻었다. 상기 수계 접착제에는, 폴리비닐알콜 분말〔일본합성화학공업(주) 제조의 상품명 「고세파이머」, 평균 중합도 1100〕을 95℃의 열수에 용해하여 얻어진 농도 3 중량%의 폴리비닐알콜 수용액에 가교제〔일본합성화학공업(주) 제조의 글리옥실산나트륨〕를 폴리비닐알콜 분말 10 중량부에 대하여 1 중량부의 비율로 혼합한 수용액을 이용했다.
(C) 점착제층 부착 편광판의 제작
박리층(이형 필름) 상에 25 ㎛의 두께로 형성되어 있는 시판하는 아크릴계 점착제 시트의 시판품을 이용하여, 상기 (B)에서 얻어진 편광판의 제2 기능층 상에 두께 25 ㎛의 점착제층을 형성하여, 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
(D) 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)
상기 (A)에서 얻어진 편광자로부터, 편광자 투과축 방향으로 길이 100 mm 및 편광자 흡수축 방향으로 폭 20 mm인 장방형의 시험편을 절취했다. 이어서, 인장 시험기〔주식회사 시마즈제작소 제조 오토그래프 AG-1S 시험기〕의 상하 그립 기구로, 그립 기구의 간격이 5 cm가 되도록 상기 시험편의 길이 방향(편광자 투과축 방향) 양단부를 사이에 끼우고, 23℃의 환경 하에 인장 속도 5 mm/분으로 시험편을 길이 방향(편광자 투과축 방향)으로 인장하여, 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터, 23℃에서의 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)〔MPa〕을 산출했다. 이에 따라 산출된 본 실시예의 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP는 4773 MPa였다.
(E) 편광자의 붕소 함유율
편광자 약 0.2 g을 순수 170 ml에 가하여 95℃에서 완전히 용해시킨 후, 만니톨 수용액(12.5 중량%)을 30 g 가하여 측정용 샘플 용액으로 했다. 이 측정용 샘플 용액이 중화점을 맞이할 때까지 수산화나트륨 수용액(1 mol/l)을 적하하고, 그 적하량으로부터 폴리비닐알콜 필름 중의 붕소 함유율(중량%)을 하기 식으로부터 산출했다. 이에 따라 산출된 본 실시예의 편광자의 붕소 함유율은 3.8 중량%였다.
붕소 함유율=1.08×수산화나트륨 수용액 적하량(ml)/편광 필름의 중량(g)
(F) 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)
상기 (B)의 편광판을 제조할 때에 사용한 제1 기능층 및 제2 기능층으로부터, 얻어진 편광판에 있어서 편광자 투과축 방향과 평행한 방향으로 길이 100 mm 및 편광자 흡수축 방향과 평행한 방향으로 폭 20 mm인 장방형의 시험편을 절취했다. 이어서, 인장 시험기〔주식회사 시마즈제작소 제조 오토그래프 AG-1S 시험기〕의 상하 그립 기구로, 그립 기구의 간격이 5 cm가 되도록 상기 시험편의 길이 방향(편광자 투과축 방향과 평행한 방향) 양단부를 사이에 끼우고, 23℃의 환경 하에 인장 속도 5 mm/분으로 시험편을 길이 방향(편광자 투과축 방향과 평행한 방향)으로 인장하여, 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터, 23℃에서의 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)〔MPa〕을 산출했다. 이에 따라 산출된 본 실시예의 제1 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF1 및 제2 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF2는 4169 MPa였다.
(G) 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)
상기 (C)의 점착제층 부착 편광판을 제조할 때에 사용한 점착제 시트로부터, 점착제층만을, 얻어진 편광판에 있어서 편광자 투과축 방향과 평행한 방향으로 길이 50 mm 및 편광자 흡수축 방향과 평행한 방향으로 폭 5 mm인 장방형의 시험편으로서 절취했다. 이어서, 정밀 만능 시험기〔주식회사 시마즈제작소 제조 오토그래프 AGS-50NX 시험기〕의 상하 그립 기구로, 그립 기구의 간격이 3 cm가 되도록 상기 시험편의 길이 방향(편광자 투과축 방향과 평행한 방향) 양단부를 사이에 끼우고, 23℃의 환경 하에 인장 속도 300 mm/분으로 시험편을 길이 방향(편광자 투과축 방향과 평행한 방향)으로 인장하여, 얻어지는 응력-변형 곡선에서의 초기의 직선 기울기로부터, 23℃에서의 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율(인장 탄성율)〔kPa〕을 산출했다. 이에 따라 산출된 본 실시예의 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EPSA는 135 kPa였다.
(H) 탄성율차
탄성율차 ΔE로서, 상기 (D)에서 얻어진 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EP로부터, 상기 (F)에서 얻어진 제1 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF1과 제2 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EF2가 동일할 때에는 그 값을, 상이할 때에는 큰 쪽의 어느 값을 EF로서 빼서 산출했다. 이에 따라 산출된 본 실시예의 탄성율차 ΔE는 604 MPa였다.
(I) 내크랙성의 평가
상기 (C)에서 얻어진 점착제층 부착 편광판으로부터, 편광자 투과축 방향으로 길이 80 mm 및 편광자 흡수축 방향으로 폭 60 mm인 장방형의 시험편을 절취했다. 시험편을 유리판에 접합하여 80℃의 오븐에 1시간 투입했다. 유리판에 접합된 시험편을 오븐으로부터 꺼낸 후, 23℃에서 상대 습도 55%의 환경 하에 15분 보관하고, 이어서 23℃의 물에 30분간 침지했다. 유리판에 접합된 시험편을 물로부터 꺼낸 후, 시험편의 수분을 공기 분사에 의해 제거했다. 그 후, 시험편의 길이 방향(편광자 투과축 방향) 단부를, 확대경(배율 10배)을 이용하여 육안으로 관찰하여 크랙의 개수를 세었다. 본 실시예에서는 크랙은 보이지 않았다.
<실시예 2∼4>
편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다. 여기서 표 1 중의 기능층의 약칭의 상세는 다음과 같다.
〔a〕 TAC1: 코니카미놀타옵토 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC8UX2MW」 두께 80 ㎛
〔b〕 TAC2: 코니카미놀타옵토 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC4UYW」 두께 40 ㎛
〔c〕 TAC3: 코니카미놀타옵토 주식회사 제조의 TAC 필름 「KC2UAW」 두께 25 ㎛
〔d〕 COP1: JSR 주식회사 제조의 환형 폴리올레핀계 수지 필름인 상품명 「아톤 필름 FEKB015D3」 두께 15 ㎛
〔e〕 COP2: 니폰제온 주식회사 제조의 환형 폴리올레핀계 수지 필름인 상품명 「제오노아 필름 ZF14-023」 두께 23 ㎛
〔f〕 COP3: 니폰제온 주식회사 제조의 환형 폴리올레핀계 수지 필름인 상품명 「제오노아 필름 ZT12-090079」 두께 21 ㎛, 면내 위상차 90 nm, 두께 위상차 79 nm
<실시예 5, 비교예 1∼3>
편광자를 제조할 때에, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/1.5/100(중량비)인 56℃의 가교욕에 체류 시간 70초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/1.5/100(중량비)인 40℃의 가교욕에 체류 시간 13초로 침지시키고(가교 공정), 편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
<실시예 6>
편광자를 제조할 때에, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/5.0/100(중량비)인 56℃의 가교욕에 체류 시간 70초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/5.0/100(중량비)인 40℃의 가교욕에 체류 시간 13초로 침지시키고(가교 공정), 편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
<실시예 7>
장척의 폴리비닐알콜 필름(평균 중합도: 약 2400, 비누화도: 99.9 몰% 이상, 두께: 30 ㎛)을 사용하고, 편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
<실시예 8>
편광자를 제조할 때의 원반 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율을 5.4배로 한 것 이외에는, 실시예 7과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
<실시예 9>
편광자를 제조할 때에, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/1.5/100(중량비)인 56℃의 가교욕에 체류 시간 70초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/1.5/100(중량비)인 40℃의 가교욕에 체류 시간 13초로 침지시키고(가교 공정), 편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 7과 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
<비교예 4>
편광판을 제조할 때의 제1 기능층 및 제2 기능층을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 9와 동일하게 하여 편광판 및 점착제층 부착 편광판을 제작했다.
각 실시예 및 비교예의 조건 및 결과를 표 1에 정리하여 나타낸다.
Figure 112017115023419-pat00001
표 1을 참조하여, 탄성율차 ΔE가 -1100 MPa 이상인 실시예 1∼9에서는 크랙 개수가 20개 이하로, 탄성율차 ΔE가 -1200 MPa 이하인 비교예 1∼4에서는 크랙 개수가 80개 이상인 데 대해, 현저히 저감되어 있는 것이 확인되었다.
<실시예 10∼13>
실시예 1에서 사용한 것과 상이한 시판의 아크릴계 점착제 시트를 사용하여 편광판의 제2 기능층 상에 두께 25 ㎛의 점착제층을 형성한 것 이외에는, 실시예 1 또는 6과 동일하게 하여 점착제층 부착 편광판을 제작했다. 각 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율 EPSA는 표 2와 같았다.
각 실시예의 조건 및 결과를 표 2에 정리하여 나타낸다.
Figure 112017115023419-pat00002
본 발명의 편광판은, 여러가지 광학 용도에 사용 가능하며, 예컨대 화상 표시 장치에서의 편광의 공급 소자로서, 또한, 편광의 검출 소자로서 광범위하게 이용될 수 있다.
1: 편광자
3, 5: 기능층
7: 점착제층
10, 11, 12: 편광판
15: 다른 부재(예컨대 액정 셀, 유기 일렉트로루미네센스 소자 등)
20: 화상 표시 장치

Claims (7)

  1. 편광자와, 편광자의 적어도 편면에 적층된 기능층을 포함하는 편광판으로서, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율로부터 기능층의 편광자 투과축 방향의 탄성율을 뺀 값이 -1100 MPa 이상 2143 MPa 이하이고, 편광자의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 5000 kPa 이하인 편광판.
  2. 제1항에 있어서, 기능층이 보호 필름을 포함하는 편광판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기능층이 위상차 필름을 포함하는 편광판.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 편광자의 편면에 기능층이 적층되고, 편광자의 다른 편면에 점착제층이 적층되어 있는 편광판.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 편광판의 편면측의 표면에 점착제층 또는 박리층 부착 점착제층이 적층되어 있는 편광판.
  6. 제4항에 있어서, 점착제층의 편광자 투과축 방향의 탄성율이 1000 kPa 이하인 편광판.
  7. 액정 셀 또는 유기 일렉트로루미네센스 소자와, 제1항 또는 제2항에 기재된 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
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