WO2022024796A1 - 偏光子ならびに該偏光子を含む偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
y<-0.011x+0.525 (1)。
本発明の別の実施形態による偏光子は、二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、矩形以外の異形を有し、単体透過率をx%とし、該ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの面内位相差をznmとした場合に、下記式(2)を満たす:
z<-60x+2875 (2)。
本発明のさらに別の実施形態による偏光子は、二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、矩形以外の異形を有し、単体透過率をx%とし、該ポリビニルアルコール系樹脂の配向関数をfとした場合に、下記式(3)を満たす:
f<-0.018x+1.11 (3)。
本発明のさらに別の実施形態による偏光子は、二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、矩形以外の異形を有し、偏光子の突き刺し強度が30gf/μm以上である。
1つの実施形態において、上記偏光子の厚みは10μm以下である。
1つの実施形態において、上記偏光子の単体透過率は40.0%以上であり、かつ、偏光度が99.0%以上である。
1つの実施形態においては、上記異形は、貫通穴、V字ノッチ、U字ノッチ、平面視した場合に船形に近似した形状の凹部、平面視した場合に矩形の凹部、平面視した場合にバスタブ形状に近似したR形状の凹部、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。
1つの実施形態においては、上記U字ノッチの曲率半径は5mm以下である。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。当該偏光板は、上記の偏光子を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。当該画像表示装置は、上記の偏光子または偏光板を含む。
本発明の実施形態による偏光子は、二色性物質を含むPVA系樹脂フィルムで構成されている。さらに、偏光子は、矩形以外の異形を有する。本明細書において「矩形以外の異形を有する」とは、偏光子の平面視形状が矩形以外の形状を有することをいう。異形は、代表的には、異形加工された異形加工部である。したがって、「矩形以外の異形を有する偏光子」(以下、「異形偏光子」と称する場合がある)は、異形偏光子全体(すなわち、偏光子の平面視形状を規定する外縁)が矩形以外である場合のみならず、矩形の偏光子の外縁から内方に離間した部分に異形加工部が形成されている場合も包含する。偏光子において、このような異形加工部にはクラックが発生しやすいところ、本発明の実施形態によれば、そのようなクラックを顕著に抑制することができる。より詳細には、以下のとおりである。通常の(すなわち、異形ではない)偏光子においては、クラックは多くの場合吸収軸(延伸方向)に沿って発生する。一方、異形加工部においては、L字クラック(吸収軸に対して斜め方向のクラック)が発生し得る。本発明の実施形態によれば、後述するように、PVA系樹脂の分子鎖の吸収軸方向への配向を従来の偏光子よりも緩やかにすることにより、通常のクラックのみならずこのようなL字クラックも顕著に抑制することができる。
y<-0.011x+0.525 (1)
z<-60x+2875 (2)
f<-0.018x+1.11 (3)
-0.004x+0.18<y<-0.011x+0.525 (1a)
-0.003x+0.145<y<-0.011x+0.520 (1b)
-40x+1800<z<-60x+2875 (2a)
-30x+1450<z<-60x+2850 (2b)
R(λ)=A+B/(λ2-6002)
このとき、この位相差値R(λ)は、波長依存性のないPVAの面内位相差(Rpva)と、波長依存性の強いヨウ素の面内位相差値(Ri)とに下記のように分離することができる。
Rpva= A
Ri = B/(λ2-6002)
この分離式に基づいて、波長λ=1000nmにおけるPVAの面内位相差(すなわちRpva)を算出することができる。なお、当該PVAの面内位相差の評価方法については、特許第5932760号公報にも記載されており、必要に応じて、参照することができる。
また、この位相差を厚みで割ることでPVAの複屈折(Δn)を算出することができる。
-0.01x+0.50<f<-0.018x+1.11 (3a)
-0.01x+0.57<f<-0.018x+1.1 (3b)
f=(3<cos2θ>-1)/2
=(1-D)/[c(2D+1)]
=-2×(1-D)/(2D+1)
ただし、
c=(3cos2β-1)/2で、2941cm-1の振動の場合は、β=90°である。
θ:延伸方向に対する分子鎖の角度
β:分子鎖軸に対する遷移双極子モーメントの角度
D=(I⊥)/(I//) (この場合、PVA分子が配向するほどDが大きくなる)
I⊥ :測定光の偏光方向と偏光子の延伸方向が垂直の場合の吸収強度
I// :測定光の偏光方向と偏光子の延伸方向が平行の場合の吸収強度
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
上記偏光子の製造方法は、好ましくは、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側に、ハロゲン化物とポリビニルアルコール系樹脂(PVA系樹脂)とを含むポリビニルアルコール系樹脂層(PVA系樹脂層)を形成して積層体とすること、および、積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施すことを含む。PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。乾燥収縮処理は、加熱ロールを用いて処理することが好ましく、加熱ロールの温度は、好ましくは60℃~120℃である。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは2%以上である。さらに、空中補助延伸の延伸倍率は、好ましくは水中延伸の延伸倍率よりも大きい。このような製造方法によれば、上記A項で説明した偏光子を得ることができる。特に、ハロゲン化物を含むPVA系樹脂層を含む積層体を作製し、上記積層体の延伸を空中補助延伸及び水中延伸を含む多段階延伸とし、延伸後の積層体を加熱ロールで加熱して幅方向に2%以上収縮させることにより、優れた光学特性(代表的には、単体透過率および偏光度)を有する偏光子を得ることができる。
熱可塑性樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を作製する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、熱可塑性樹脂基材の表面に、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成する。上記のとおり、PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくはPVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。
熱可塑性樹脂基材としては、任意の適切な熱可塑性樹脂フィルムが採用され得る。熱可塑性樹脂基材の詳細については、例えば特開2012-73580号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
塗布液は、上記のとおり、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む。上記塗布液は、代表的には、上記ハロゲン化物および上記PVA系樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、各種グリコール類、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアミン類が挙げられる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも、好ましくは、水である。溶液のPVA系樹脂濃度は、溶媒100重量部に対して、好ましくは3重量部~20重量部である。このような樹脂濃度であれば、熱可塑性樹脂基材に密着した均一な塗布膜を形成することができる。塗布液におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。
特に、高い光学特性を得るためには、乾式延伸(補助延伸)とホウ酸水中延伸を組み合わせる、2段延伸の方法が選択される。2段延伸のように、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂基材の結晶化を抑制しながら延伸することができる。さらには、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂を塗布する場合、熱可塑性樹脂基材のガラス転移温度の影響を抑制するために、通常の金属ドラム上にPVA系樹脂を塗布する場合と比べて塗布温度を低くする必要があり、その結果、PVA系樹脂の結晶化が相対的に低くなり、十分な光学特性が得られない、という問題が生じ得る。これに対して、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂上にPVA系樹脂を塗布する場合でも、PVA系樹脂の結晶性を高めることが可能となり、高い光学特性を達成することが可能となる。また、同時にPVA系樹脂の配向性を事前に高めることで、後の染色工程や延伸工程で水に浸漬された時に、PVA系樹脂の配向性の低下や溶解等の問題を防止することができ、高い光学特性を達成することが可能になる。
必要に応じて、空中補助延伸処理の後、水中延伸処理や染色処理の前に、不溶化処理を施す。上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質(代表的には、ヨウ素)で染色することにより行う。必要に応じて、染色処理の後、水中延伸処理の前に、架橋処理を施す。上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理、染色処理および架橋処理の詳細については、例えば特開2012-73580号公報に記載されている。
水中延伸処理は、積層体を延伸浴に浸漬させて行う。水中延伸処理によれば、上記熱可塑性樹脂基材やPVA系樹脂層のガラス転移温度(代表的には、80℃程度)よりも低い温度で延伸し得、PVA系樹脂層を、その結晶化を抑えながら延伸することができる。その結果、優れた光学特性を有する偏光子を製造することができる。
上記乾燥収縮処理は、ゾーン全体を加熱して行うゾーン加熱により行っても良いし、搬送ロールを加熱する(いわゆる加熱ロールを用いる)ことにより行う(加熱ロール乾燥方式)こともできる。好ましくは、その両方を用いる。加熱ロールを用いて乾燥させることにより、効率的に積層体の加熱カールを抑制して、外観に優れた偏光子を製造することができる。具体的には、加熱ロールに積層体を沿わせた状態で乾燥することにより、上記熱可塑性樹脂基材の結晶化を効率的に促進させて結晶化度を増加させることができ、比較的低い乾燥温度であっても、熱可塑性樹脂基材の結晶化度を良好に増加させることができる。その結果、熱可塑性樹脂基材は、その剛性が増加して、乾燥によるPVA系樹脂層の収縮に耐え得る状態となり、カールが抑制される。また、加熱ロールを用いることにより、積層体を平らな状態に維持しながら乾燥できるので、カールだけでなくシワの発生も抑制することができる。この時、積層体は、乾燥収縮処理により幅方向に収縮させることにより、光学特性を向上させることができる。PVAおよびPVA/ヨウ素錯体の配向性を効果的に高めることができるからである。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは1%~10%であり、より好ましくは2%~8%であり、特に好ましくは2%~6%である。
好ましくは、水中延伸処理の後、乾燥収縮処理の前に、洗浄処理を施す。上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。
上記偏光子は、実用的には、偏光板として提供されてもよい。したがって、本発明の実施形態は偏光板も包含する。偏光板は、上記A項およびB項に記載の偏光子と、偏光子の少なくとも一方に配置された保護層と、を有する。保護層については業界で周知の構成が採用されるので、詳細な説明は省略する。
上記偏光子および偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明の実施形態は、そのような偏光子または偏光板を用いた画像表示装置を包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス(EL)表示装置(例えば、有機EL表示装置、無機EL表示装置)が挙げられる。画像表示装置は、好ましくは、矩形以外の異形を有する。このような画像表示装置において、本発明の実施形態による効果が顕著である。異形を有する画像表示装置の具体例としては、自動車のメーターパネル、スマートフォン、タブレット型PC、スマートウォッチが挙げられる。
干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-3000」)を用いて測定した。厚み算出に用いた計算波長範囲は400nm~500nmで、屈折率は1.53とした。
(2)PVAの面内位相差(Re)
実施例および比較例で得られた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から樹脂基材を剥離除去した偏光子(偏光子単体)について、位相差測定装置(王子計測機器社製 製品名「KOBRA-31X100/IR」)を用いて、波長1000nmにおけるPVAの面内位相差(Rpva)を評価した(説明した原理にしたがい、波長1000nmにおけるトータルの面内位相差から、ヨウ素の面内位相差(Ri)を引いた数値である)。吸収端波長は600nmとした。
(3)PVAの複屈折(Δn)
上記(2)で測定したPVAの面内位相差を、偏光子の厚みで割ることによりPVAの複屈折(Δn)を算出した。
(4)単体透過率および偏光度
実施例および比較例で得られた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から樹脂基材を剥離除去した偏光子(偏光子単体)について、紫外可視分光光度計(日本分光社製「V-7100」)を用いて単体透過率Ts、平行透過率Tp、直交透過率Tcを測定した。これらのTs、TpおよびTcは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。得られたTpおよびTcから、下記式により偏光度Pを求めた。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
なお、分光光度計は、大塚電子社製「LPF-200」等でも同等の測定をすることが可能であり、いずれの分光光度計を用いた場合であっても同等の測定結果が得られることが確認されている。
(5)突き刺し強度(単位厚み当たりの破断強度)
実施例および比較例で得られた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から偏光子を剥離し、ニードルを装着した圧縮試験機(カトーテック社製、製品名「NDG5」ニードル貫通力測定仕様)に載置し、室温(23℃±3℃)環境下、突き刺し速度0.33cm/秒で突き刺し、偏光子が割れたときの強度を破断強度とした。評価値は試料片10個の破断強度を測定し、その平均値を用いた。なお、ニードルは、先端径1mmφ、0.5Rのものを用いた。測定する偏光子については、直径約11mmの円形の開口部を有する治具を偏光子の両面から挟んで固定し、開口部の中央にニードルを突き刺して試験を行った。
(6)PVAの配向関数
実施例および比較例で得られた偏光子/熱可塑性樹脂基材の積層体から樹脂基材を剥離除去した偏光子(偏光子単体)について、樹脂基材を剥離した面と反対側の面に対して、フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「Frontier」)を用い、偏光された赤外光を測定光として、偏光子表面の全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定を行った。偏光子を密着させる結晶子はゲルマニウムを用い、測定光の入射角は45°入射とした。配向関数の算出は以下の手順で行った。入射させる偏光された赤外光(測定光)は、ゲルマニウム結晶のサンプルを密着させる面に平行に振動する偏光(s偏光)とし、測定光の偏光方向に対し、偏光子の延伸方向を垂直(⊥)および平行(//)に配置した状態で各々の吸光度スペクトルを測定した。得られた吸光度スペクトルから、(3330cm-1強度)を参照とした(2941cm-1強度)Iを算出した。I⊥は、測定光の偏光方向に対し偏光子の延伸方向を垂直(⊥)に配置した場合に得られる吸光度スペクトルから得られる(2941cm-1強度)/(3330cm-1強度)である。また、I//は、測定光の偏光方向に対し偏光子の延伸方向を平行(//)に配置した場合に得られる吸光度スペクトルから得られる(2941cm-1強度)/(3330cm-1強度)である。ここで、(2941cm-1強度)は、吸光度スペクトルのボトムである、2770cm-1と2990cm-1をベースラインとしたときの2941cm-1の吸光度であり、(3330cm-1強度)は、2990cm-1と3650cm-1をベースラインとしたときの3330cm-1の吸光度である。得られたI⊥およびI//を用い、式1に従って配向関数fを算出した。なお、f=1のとき完全配向、f=0のときランダムとなる。また、2941cm-1のピークは、偏光子中のPVAの主鎖(-CH2-)の振動起因の吸収といわれている。また、3330cm-1のピークは、PVAの水酸基の振動起因の吸収といわれている。
(式1)f=(3<cos2θ>-1)/2
=(1-D)/[c(2D+1)]
但し
c=(3cos2β-1)/2
で、上記のように2941cm-1を用いた場合、β=90°⇒y=-2×(1-D)/(2D+1)である。
θ:延伸方向に対する分子鎖の角度
β:分子鎖軸に対する遷移双極子モーメントの角度
D=(I⊥)/(I//)
I⊥:測定光の偏光方向と偏光子の延伸方向が垂直の場合の吸収強度
I//:測定光の偏光方向と偏光子の延伸方向が平行の場合の吸収強度
(7)クラック発生率
実施例および比較例で得られた樹脂基材/偏光子の積層体の偏光子表面に表面保護フィルムを仮着した。次いで、樹脂基材を剥離し、剥離面にアクリル系粘着剤層(厚み20μm)を設け、当該粘着剤層にセパレーターを仮着した。この積層体を約130mm×約70mmに切り出した。このとき、偏光子の吸収軸が短手方向となるように切り出した。切り出した積層体の短辺の中央部に幅5mm、深さ(凹部の長さ)6.85mm、曲率半径2.5mmのU字ノッチを形成した。U字ノッチは、エンドミル加工により形成した。エンドミルの外径は4mm、送り速度は500mm/分、回転数は35000rpm、削り量および削り回数は粗削り0.2mm/回、仕上げ削り0.1mm/回の合計2回であった。U字ノッチを形成した積層体からセパレーターを剥離し、アクリル系粘着剤層を介してガラス板(厚み1.1mm)に貼り付けた。最後に、表面保護フィルムを剥離し、偏光子/粘着剤層/ガラス板の構成を有する試験サンプルを得た。この試験サンプルを85℃のオーブン内に120時間置いた後、L字クラック発生の有無を目視で確認した。この評価を3枚の偏光子を用いて行い、クラック(実質的には、L字クラック)の発生した偏光子の数を評価した。
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理(処理条件:55W・min/m2)を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が40.5%となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温62℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4.0重量%、ヨウ化カリウム5.0重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に延伸の総倍率が3.0倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理:水中延伸処理における延伸倍率は1.25倍)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は2%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み7.4μmの偏光子を形成した。
ヨウ素濃度が異なる染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比=1:7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂基材上に偏光子(厚み:7.4μm)を形成した。
水中延伸の延伸倍率を1.46倍としたこと(結果として、延伸の総倍率を3.5倍としたこと)、および、ヨウ素濃度が異なる染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比=1:7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂基材上に偏光子(厚み:6.7μm)を形成した。
水中延伸の延伸倍率を1.67倍としたこと(結果として、延伸の総倍率を4.0倍としたこと)、および、ヨウ素濃度が異なる染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比=1:7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂基材上に偏光子(厚み:6.2μm)を形成した。
水中延伸の延伸倍率を1.88倍としたこと(結果として、延伸の総倍率を4.5倍としたこと)、および、ヨウ素濃度が異なる染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比=1:7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂基材上に偏光子(厚み:6.0μm)を形成した。
水中延伸の延伸倍率を2.29倍としたこと(結果として、延伸の総倍率を5.5倍としたこと)、および、ヨウ素濃度が異なる染色浴(ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比=1:7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂基材上に偏光子(厚み:5.5μm)を形成した。
Claims (10)
- 二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、
矩形以外の異形を有し、
単体透過率をx%とし、該ポリビニルアルコール系樹脂の複屈折をyとした場合に、下記式(1)を満たす、偏光子:
y<-0.011x+0.525 (1)。 - 二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、
矩形以外の異形を有し、
単体透過率をx%とし、該ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの面内位相差をznmとした場合に、下記式(2)を満たす、偏光子:
z<-60x+2875 (2)。 - 二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、
矩形以外の異形を有し、
単体透過率をx%とし、該ポリビニルアルコール系樹脂の配向関数をfとした場合に、下記式(3)を満たす、偏光子:
f<-0.018x+1.11 (3)。 - 二色性物質を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、
矩形以外の異形を有し、
突き刺し強度が30gf/μm以上である、偏光子。 - 厚みが10μm以下である、請求項1から4のいずれかに記載の偏光子。
- 単体透過率が40.0%以上であり、かつ、偏光度が99.0%以上である、請求項1から5のいずれかに記載の偏光子。
- 前記異形が、貫通穴、V字ノッチ、U字ノッチ、平面視した場合に船形に近似した形状の凹部、平面視した場合に矩形の凹部、平面視した場合にバスタブ形状に近似したR形状の凹部、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1から6のいずれかに記載の偏光子。
- 前記U字ノッチの曲率半径が5mm以下である、請求項7に記載の偏光子。
- 請求項1から8のいずれかに記載の偏光子を含む、偏光板。
- 請求項1から8のいずれかに記載の偏光子または請求項9に記載の偏光板を含む、画像表示装置。
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122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
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