JP6045623B2 - 延伸フィルム、偏光フィルム及びそれを含む偏光板 - Google Patents
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Description
[1] ラメラ型結晶を含むポリビニルアルコール系樹脂からなる延伸フィルムであって、
前記延伸フィルムの示差走査熱量測定で測定される結晶融解ピーク温度T(K)を用いて下記式(1)により算出される前記ラメラ型結晶の厚みL(nm)が13.0nm以上45.0nm以下である、偏光フィルムの製造に用いられる延伸フィルム。
[2] 前記ポリビニルアルコール系樹脂は、前記ラメラ型結晶の厚みL(nm)を調整するモノマーを構成モノマーとして含む、[1]に記載の延伸フィルム。
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面上に積層される保護フィルムと、を含む、偏光板。
本発明に係る延伸フィルムは、偏光フィルムの製造に用いられるものである。延伸フィルムは、ラメラ型結晶を含むポリビニルアルコール系樹脂からなる。ポリビニルアルコール系樹脂に含まれるラメラ型結晶は、示差走査熱量測定(DSC)で測定される結晶融解ピーク温度T(K)を用いて下記式(1)により求められる厚みL(nm)が13.0nm以上45.0nm以下であることを特徴とする。なお、ラメラ型結晶の厚みL(nm)を下記式(1)により算出できることは公知である。
延伸フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を製膜し、延伸したものである。ポリビニルアルコール系樹脂を製膜する方法は特に限定されるものではなく、公知の方法で製膜することができるが、厚みの小さい偏光フィルムが得られやすく、工程中における薄膜の偏光フィルムの取扱性にも優れることから、ポリビニルアルコール系樹脂の溶液を基材フィルム上に塗工して製膜する方法が好ましい。ポリビニルアルコール系樹脂を製膜した後に延伸する方法は限定されないが好ましくは一軸延伸である。
延伸フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度は、好ましくは100〜10000であり、より好ましくは1500〜8000であり、さらに好ましくは2000〜5000である。ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度もJIS K 6726(1994)に準拠して求めることができる。
ポリビニルアルコール系樹脂は、一般にラメラ型結晶と呼ばれる、ポリマー鎖が幾重にも折り返されて形成される折り畳み構造の結晶を形成することが知られている。図1は、ラメラ型結晶を構成するポリマー鎖の一部を示す模式図である。ラメラ型結晶50は、ポリマー鎖51が幅方向に幾重にも折り返されて折り畳み構造を形成し、またかかる折り畳み構造が奥行方向にも幾重にも連なって形成されることにより構成されている。ラメラ型結晶50の厚みLは、折り畳み構造を形成しているポリマー鎖51の長さ方向の距離である。ラメラ型結晶50の幅Xは、ポリマー鎖51の折り畳み方向の距離であり、折り返し回数に応じて大きくなる。ラメラ型結晶50の奥行Yは、ポリマー鎖51による折り畳み構造の奥行方向の距離である。
本発明の偏光フィルムは、上述の延伸フィルムを用いて製造されたものであり、上述の延伸フィルムを二色性色素で染色して得られるものである。上述の延伸フィルムを用いることにより、染色水溶液へのポリビニルアルコール系樹脂の溶解が抑制されるので、外観が良好で、優れた膜強度、優れた偏光性能を有する偏光フィルムを得ることができる。また、上述の延伸フィルムは染色性が良好であるので、偏光フィルムの製造工程において高い生産性を維持することができる。
(1)偏光板の層構成
図2は、本発明に係る偏光板の層構成の一例を示す概略断面図である。図2に示される偏光板1のように本発明の偏光板は、偏光フィルム5と、その一方の面上に積層される第1保護フィルム10とを備える片面保護フィルム付偏光板であることができる。第1保護フィルム10は、第1接着剤層15を介して偏光フィルム5上に積層することができる。
本発明に係る偏光板は、偏光フィルム5として、上述の本発明に係る偏光フィルムを含む。従って、偏光フィルム5の詳細については、上述の記載が引用される。
第1保護フィルム10は、透光性を有する(好ましくは光学的に透明な)熱可塑性樹脂、例えば、鎖状ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂等)、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂等)のようなポリオレフィン系樹脂;セルローストリアセテート、セルロースジアセテートのようなセルロースエステル系樹脂;ポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂;ポリスチレン系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物等からなるフィルムであることができる。
第1接着剤層15は、偏光フィルム5の一方の面に第1保護フィルム10を接着固定するための層である。第1接着剤層15を形成する接着剤は、紫外線、可視光、電子線、X線のような活性エネルギー線の照射によって硬化する硬化性化合物を含有する活性エネルギー線硬化性接着剤や、ポリビニルアルコール系樹脂のような接着剤成分を水に溶解又は分散させた水系接着剤であることができる。
図3に示される両面保護フィルム付偏光板2が有する第2保護フィルム20は、第1保護フィルム10と同様、上で例示した熱可塑性樹脂からなるフィルムであることができ、位相差フィルム、輝度向上フィルムのような光学機能を併せ持つ保護フィルムであってもよい。第2保護フィルム20が有し得る表面処理層及びフィルムの厚み等については、第1保護フィルム10について述べた上の記載が引用される。第1保護フィルム10と第2保護フィルム20とは、互いに同種の樹脂からなる保護フィルムであってもよいし、異種の樹脂からなる保護フィルムであってもよい。
第2接着剤層25は、偏光フィルム5の他方の面に第2保護フィルム20を接着固定するための層である。第2接着剤層25の詳細については、上述の第1接着剤層15についての記載が引用される。第2接着剤層25を形成する接着剤は、第1接着剤層15を形成する接着剤と同じ組成を有していてもよいし異なる組成を有していてもよい。
図2に示される片面保護フィルム付偏光板1における偏光フィルム5上、又は図3に示される両面保護フィルム付偏光板2における第1保護フィルム10若しくは第2保護フィルム20上に、偏光板を他の部材(例えば液晶表示装置に適用する場合における液晶セル)に貼合するための粘着剤層を積層してもよい。粘着剤層を形成する粘着剤は通常、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂等をベースポリマーとし、そこに、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物のような架橋剤を加えた粘着剤組成物からなる。さらに微粒子を含有させて光散乱性を示す粘着剤層とすることもできる。粘着剤層の厚みは通常、1〜40μmであり、好ましくは3〜25μmである。
本発明に係る偏光板は、その第1及び/又は第2保護フィルム10,20や偏光フィルム5上に積層される他の光学層をさらに含むことができる。他の光学層としては、ある種の偏光光を透過し、それと逆の性質を示す偏光光を反射する反射型偏光フィルム;表面に凹凸形状を有する防眩機能付フィルム;表面反射防止機能付フィルム;表面に反射機能を有する反射フィルム;反射機能と透過機能とを併せ持つ半透過反射フィルム;視野角補償フィルム等が挙げられる。
本発明の延伸フィルム、偏光フィルム及び偏光板は、図4に示される方法によって好適に製造することができる。図4に示される製造方法は、下記工程:
(1)基材フィルムの少なくとも一方の面にポリビニルアルコール系樹脂を含有する塗工液を塗工した後、乾燥させることによりポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層フィルムを得る樹脂層形成工程S10、
(2)積層フィルムを延伸して基材フィルム上に延伸されたポリビニルアルコール系樹脂層である延伸フィルムを有する延伸積層フィルムを得る延伸工程S20、
(3)延伸積層フィルムの延伸フィルムをヨウ素で染色して偏光フィルム(偏光子層)を形成することにより偏光性積層フィルムを得る染色工程S30、
(4)偏光性積層フィルムの偏光フィルム上に保護フィルムを貼合して貼合フィルムを得る第1貼合工程S40、
(5)貼合フィルムから基材フィルムを剥離除去して片面保護フィルム付偏光板を得る剥離工程S50、
をこの順で含む。
(6)片面保護フィルム付偏光板の偏光フィルム面に保護フィルムを貼合する第2貼合工程S60、
を含む。
図5を参照して本工程は、基材フィルム30の少なくとも一方の面にポリビニルアルコール系樹脂層6を形成して積層フィルム100を得る工程である。このポリビニルアルコール系樹脂層6は、延伸工程S20を経て延伸フィルム6’となり、さらに染色工程S30を経て偏光フィルム5となる層である。ポリビニルアルコール系樹脂層6は、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する塗工液を基材フィルム30の片面又は両面に塗工し、塗工層を乾燥させることにより形成することができる。このような塗工によりポリビニルアルコール系樹脂層を形成する方法は、薄膜の偏光フィルム5を得やすい点で有利である。
図6を参照して本工程は、基材フィルム30及びポリビニルアルコール系樹脂層6からなる積層フィルム100を延伸して、延伸された基材フィルム30’上に、延伸されたポリビニルアルコール系樹脂層である延伸フィルム6’を有する延伸積層フィルム200を得る工程である。延伸処理は通常、一軸延伸である。
図7を参照して本工程は、延伸積層フィルム200の延伸フィルム6’をヨウ素で染色してこれを吸着配向させ、偏光フィルム5とする工程である。本工程を経て基材フィルム30’の片面又は両面に偏光フィルム5が積層された偏光性積層フィルム300が得られる。
図8を参照して本工程は、偏光性積層フィルム300の偏光フィルム5上、すなわち、偏光フィルム5の基材フィルム30’側とは反対側の面に接着剤層を介して保護フィルムを貼合することで貼合フィルム400を得る工程である。図8には第1接着剤層15を介して第1保護フィルム10を貼合する例を示しているが、両面保護フィルム付偏光板2を製造する場合には、第2接着剤層25を介して第2保護フィルム20を貼合するようにしてもよい。第1接着剤層15や第2接着剤層25を形成する接着剤については上述のとおりである。
本工程は、貼合フィルム400から基材フィルム30’を剥離除去する工程である。この工程を経て、図2と同様の片面保護フィルム付偏光板が得られる。偏光性積層フィルム300が基材フィルム30’の両面に偏光フィルム5を有し、これら両方の偏光フィルム5に保護フィルムを貼合した場合には、この剥離工程S50により、1枚の偏光性積層フィルム300から2枚の片面保護フィルム付偏光板が得られる。
本工程は、片面保護フィルム付偏光板の偏光フィルム5上、すなわち第1貼合工程S40にて貼合した保護フィルムとは反対側の面に、さらに保護フィルムを貼合し、図3に示される構成の両面保護フィルム付偏光板2を得る工程である。第1貼合工程S40にて第1保護フィルム10が貼合される場合には、本工程にて第2保護フィルム20が貼合され、第1貼合工程S40にて第2保護フィルム20が貼合される場合には、本工程にて第1保護フィルム10が貼合される。第2接着剤層25を介した第2保護フィルム20の貼合は、第1保護フィルム10の貼合と同様にして行うことができる。
延伸フィルム中のポリビニルアルコール系樹脂のラメラ型結晶の厚みLを上記所定の範囲内とする方法は特に制限されないが、上述のようにラメラ成長制御モノマーユニットの位置及び頻度を調整したポリビニルアルコール系樹脂を用いて製膜する方法が好ましく採用される。ポリビニルアルコール系樹脂におけるラメラ成長制御モノマーユニットの位置及び頻度の調整程度は、ポリビニルアルコール系樹脂において連続するビニルアルコールモノマーユニットの数の平均値によって確認することができる。
(1)プライマー層形成工程
ポリビニルアルコール粉末(日本合成化学工業(株)製の「Z−200」、平均重合度1100、ケン化度99.5モル%)を95℃の熱水に溶解し、濃度3重量%のポリビニルアルコール水溶液を調製した。得られた水溶液に架橋剤(田岡化学工業(株)製の「スミレーズレジン650」)をポリビニルアルコール粉末6重量部に対して5重量部の割合で混合して、プライマー層形成用塗工液を得た。
平均連続ユニット数が30であるポリビニルアルコール系樹脂粉末を95℃の熱水に溶解し、濃度7.5重量%のポリビニルアルコール水溶液を調製し、これをポリビニルアルコール系樹脂層形成用塗工液とした。
上記(2)で作製した積層フィルムに対し、フローティングの縦一軸延伸装置を用いて(空中延伸)、空中延伸時の最大温度150℃で5.3倍の自由端一軸延伸を実施し、基材フィルム上にポリビニルアルコール系樹脂からなる延伸フィルムが設けられた延伸積層フィルムを得た。延伸後のポリビニルアルコール系樹脂からなる延伸フィルムの厚みは5.1μmであった。
上記(3)で作製した延伸積層フィルムを、ヨウ素とヨウ化カリウムとを含む30℃の染色水溶液(水100重量部あたりヨウ素を0.35重量部(ヨウ素濃度13.8mM)、ヨウ化カリウムを10.0重量部含む。)に、後の評価で測定される視感度補正単体透過率Tyが41.5%となるように適宜浸漬時間を調整して延伸フィルムの染色処理を行った後、10℃の純水で余分な染色水溶液を洗い流した。染色水溶液への染色時間を表1に示す。
上記(4)で作製した偏光性積層フィルムの偏光フィルム上に、紫外線硬化性接着剤(ADEKA(株)製の「KR−75T」)からなる接着剤層を介して、保護フィルム〔トリアセチルセルロース(TAC)からなる透明保護フィルム(コニカミノルタオプト(株)製の「KC−2UAW」)〕を貼合した。次いで、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射することにより接着剤層を硬化させて、保護フィルム/接着剤層/偏光フィルム/基材フィルムの層構成からなる貼合フィルムを得た(第1貼合工程)。その後、得られた貼合フィルムから基材フィルムを剥離除去して、片面保護フィルム付偏光板を得た(剥離工程)。
実施例2〜13は、実施例1において、上記(2)で用いたポリビニルアルコール系樹脂粉末として表1に示す平均連続ユニット数のポリビニルアルコール系樹脂粉末を用いた点、上記(3)での延伸時の温度を表1に示す温度とした点、上記(3)での延伸倍率を表1に示す倍率とした点と、実施例10〜13及び比較例3〜5では、上記(4)の第1架橋水溶液中で3.0倍または1.1倍の自由端一軸延伸を行なった点以外は、実施例1と同じ方法で行なった。表1に示す第1架橋水溶液中での延伸倍率が「1.0倍」となっている場合は、第1架橋水溶液中で延伸を行なっていないことを示す。
上記(3)で得られらた延伸積層フィルムから、基材フィルムを剥離し、延伸フィルムを取り出して、23℃55%RH環境下で1日調湿した後に、5mgを測定用アルミパンに詰めて密閉したものを評価用サンプルとした。リファレンスとして、空のアルミパンを密閉したものを用いた。評価用サンプルとリファレンスについて、示差走査熱量計(製品名:DSC6220、セイコーインスツル(株)製)を用いて、50℃から250℃までを10℃/分で温度を掃引しながら吸収された熱量を測定した。結晶に由来する200℃〜250℃の間にある結晶融解ピークのピーク位置の温度を結晶融解ピーク温度T(K)とし、式(1)によりラメラ型結晶の厚みLを算出した。結果を表1に示す。
上記(4)で要した染色水溶液(ヨウ素濃度が13.8mM)への浸漬時間(染色時間)に応じて、染色時間が300秒以内であった場合を「良好」とし、染色時間が300秒を超えた場合を「不良」として評価した。結果を表1に示す。
上記(4)の染色工程において、染色槽でのポリビニルアルコール系樹脂の溶解による溶出、色抜けを目視で確認した。溶解および色抜けがともに確認されず、外観も良好であった場合を「良好」とし、溶解または色抜けのいずれかが観察された場合を「不良」とした。結果を表1に示す。
上記(4)で得られた偏光性積層フィルムから、基材フィルムを剥離し、偏光フィルムを取り出して評価用サンプルを得た。まず、評価用サンプルの偏光フィルムの厚みを接触式膜厚計(ニコン(株)製の商品名”DIGIMICRO MH−15M”)で測定した。その後、先端径1mmφ、0.5Rのニードルを装着したカトーテック(株)製のハンディー圧縮試験機”KES−G5 ニードル貫通力測定仕様”を使用し、温度23±3℃の環境下、突刺し速度0.33cm/秒の測定条件下で偏光フィルムへの突刺しを行い、偏光フィルムを貫通したときのニードルにかかった力を測定した。この測定を評価サンプル12枚に対して行い、その平均値をそのサンプルの測定値とした。かかる測定値を偏光フィルムの厚みで除することにより単位厚み当たりの突刺強度を算出した。結果を表1に示す。
上記(5)で得られた片面保護フィルム付偏光板の偏光フィルム側の面にコロナ処理をしながら、(メタ)アクリル樹脂系の粘着剤(リンテック(株)製の「P−3132」)を貼合した。得られた粘着剤層付偏光板をその粘着剤層を用いてガラスに貼合し、評価用サンプルを得た。評価用サンプルの偏光板について、積分球付き吸光光度計(日本分光(株)製の「V7100」)を用い、得られた透過率、偏光度に対してJIS Z 8701の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率Ty及び視感度補正偏光度Pyを測定した。測定にあたっては、ガラス側に入射光が照射されるように評価用サンプルをセットした。結果を表1に示す。
Claims (7)
- ラメラ型結晶を含むポリビニルアルコール系樹脂からなる延伸フィルムであって、
前記延伸フィルムの示差走査熱量測定で測定される結晶融解ピーク温度T(K)を用いて下記式(1)により算出される前記ラメラ型結晶の厚みL(nm)が13.0nm以上45.0nm以下である、偏光フィルムの製造に用いられる延伸フィルム。
L=0.66×{516/(516−T)} ・・・(1) - 前記ポリビニルアルコール系樹脂は、前記ラメラ型結晶の厚みL(nm)を制御するモノマーを構成モノマーとして含む、請求項1に記載の延伸フィルム。
- 基材フィルム上に設けられたポリビニルアルコール系樹脂層を延伸してなる、請求項1または2に記載の延伸フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の延伸フィルムを二色性色素で染色してなる、偏光フィルム。
- 厚さが10μm以下である、請求項4に記載の偏光フィルム。
- 単位厚み当たりの突刺強度が6.0g/μm以上である、請求項4または5に記載の偏光フィルム。
- 請求項4〜6のいずれか1項に記載の偏光フィルムと、
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面上に積層される保護フィルムと、を含む、偏光板。
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