JPWO2020184082A1 - 偏光膜、偏光板、および該偏光膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記沸点が100℃未満のアルコールは、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコールおよびイソプロピルアルコールからなる群から選択される少なくとも1つである。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、上記の偏光膜と、該偏光膜の少なくとも一方の側に配置された保護層とを有する。
本発明のさらに別の局面によれば、上記偏光膜の製造方法が提供される。この方法は、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側にポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体とすること;該積層体を延伸および染色して、該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光膜とすること;および、該偏光膜に、沸点が100℃未満のアルコールを導入すること;を含む。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記偏光膜を上記沸点が100℃未満のアルコールを含む処理液に浸漬することを含む。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記偏光膜に上記沸点が100℃未満のアルコールを導入した後、上記積層体を加熱することをさらに含む。
1つの実施形態においては、上記延伸は水中延伸を含む。
本発明の実施形態による偏光膜は、ヨウ素を含むポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムで構成され、厚みが8μm以下であり、沸点が100℃未満のアルコール(以下、低沸点アルコールと称する場合がある)を5ppm〜350ppm含有する。偏光膜がこのような低沸点アルコールを所定量含有することにより、薄型で、かつ、高温高湿環境下における耐久性に優れた偏光膜を得ることができる。このような低沸点アルコールは、製造方法に関してC項で後述するように、代表的には水中延伸処理と乾燥収縮処理との間に偏光膜に導入され得る。このような低沸点アルコールを導入することにより、以下のメカニズムにより、高温高湿環境下における耐久性を向上させることができると推定される:(i)乾燥収縮処理の際に低沸点アルコールに起因して乾燥効率が上がり、PVAの配向性が上がる;および(ii)得られた偏光膜において低沸点アルコールに起因してPVA−ヨウ素錯体が安定化されるので、加湿時の光学特性の低下を抑制することができる。さらに、薄型偏光膜の製造においてはPVAの結晶化が十分でない場合があるところ、低沸点アルコールを導入することによりPVAの良好な結晶化を実現することができる。その結果、同じ単体透過率では従来型の(厚い)偏光子に比べてヨウ素濃度が格段に大きくヨウ素の安定性が不十分である薄型の偏光膜においても、高温高湿環境下における優れた耐久性を実現することができる。偏光膜中の低沸点アルコールの含有量は、例えば8ppm〜320ppmであり、好ましくは20ppm〜200ppmであり、より好ましくは40ppm〜150ppmであり、さらに好ましくは50ppm〜120ppmである。含有量が少なすぎると、低沸点アルコールの効果が得られない場合がある。含有量が多すぎると、製造時の導入量が多くなるので作業環境への揮発量が多くなり、安全上のリスクが高まる場合がある。
偏光度(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
ΔP=P120−P0
上記式において、P120は耐久試験後の偏光度であり、P0は耐久試験前の偏光度(上記で説明した偏光度)である。すなわち、本発明の実施形態による偏光膜は、高温高湿環境下において偏光度の減少が小さく、増加する場合もあるという特徴を有する。
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板の概略断面図である。偏光板100は、偏光膜10と、偏光膜10の一方の側に配置された第1の保護層20と、偏光膜10の他方の側に配置された第2の保護層30とを有する。偏光膜10は、上記A項で説明した本発明の偏光膜である。第1の保護層20および第2の保護層30のうち一方の保護層は省略されてもよい。なお、上記のとおり、第1の保護層および第2の保護層のうち一方は、上記の偏光膜の製造に用いられる樹脂基材であってもよい。
本発明の1つの実施形態による偏光膜の製造方法は、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側にPVA系樹脂溶液を塗布および乾燥させてPVA系樹脂層を形成して積層体とすること;当該積層体を延伸および染色してPVA系樹脂層を偏光膜とすること;および、当該偏光膜に、低沸点アルコールを導入すること;を含む。低沸点アルコールを導入することにより、高温高湿環境下における耐久性に優れた偏光膜を実現することができる。好ましくは、PVA系樹脂溶液は、ハロゲン化物をさらに含む。好ましくは、上記製造方法は、積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施すことを含む。この場合、低沸点アルコールの導入は、好ましくは水中延伸処理と乾燥収縮処理との間に行われ得る。PVA系樹脂溶液(結果として、PVA系樹脂層)におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部〜20重量部である。乾燥収縮処理は、加熱ロールを用いて処理することが好ましく、加熱ロールの温度は、好ましくは60℃〜120℃である。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは2%以上である。このような製造方法によれば、上記A項で説明した偏光膜を得ることができる。特に、ハロゲン化物を含むPVA系樹脂層を含む積層体を作製し、上記積層体の延伸を空中補助延伸及び水中延伸を含む多段階延伸とし、延伸後の積層体を加熱ロールで加熱することにより、優れた光学特性(代表的には、単体透過率および単位吸光度)を有する偏光膜を得ることができる。
熱可塑性樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を作製する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、熱可塑性樹脂基材の表面に、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成する。上記のとおり、PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部〜20重量部である。
熱可塑性樹脂基材としては、任意の適切な熱可塑性樹脂フィルムが採用され得る。熱可塑性樹脂基材の詳細については、例えば特開2012−73580号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
塗布液は、上記のとおり、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む。上記塗布液は、代表的には、上記ハロゲン化物および上記PVA系樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、各種グリコール類、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアミン類が挙げられる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも、好ましくは、水である。溶液のPVA系樹脂濃度は、溶媒100重量部に対して、好ましくは3重量部〜20重量部である。このような樹脂濃度であれば、熱可塑性樹脂基材に密着した均一な塗布膜を形成することができる。塗布液におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部〜20重量部である。
特に、高い光学特性を得るためには、乾式延伸(補助延伸)とホウ酸水中延伸を組み合わせる、2段延伸の方法が選択される。2段延伸のように、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂基材の結晶化を抑制しながら延伸することができ、後のホウ酸水中延伸において熱可塑性樹脂基材の過度の結晶化により延伸性が低下するという問題を解決し、積層体をより高倍率に延伸することができる。さらには、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂を塗布する場合、熱可塑性樹脂基材のガラス転移温度の影響を抑制するために、通常の金属ドラム上にPVA系樹脂を塗布する場合と比べて塗布温度を低くする必要があり、その結果、PVA系樹脂の結晶化が相対的に低くなり、十分な光学特性が得られない、という問題が生じ得る。これに対して、補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂上にPVA系樹脂を塗布する場合でも、PVA系樹脂の結晶性を高めることが可能となり、高い光学特性を達成することが可能となる。また、同時にPVA系樹脂の配向性を事前に高めることで、後の染色工程や延伸工程で水に浸漬された時に、PVA系樹脂の配向性の低下や溶解などの問題を防止することができ、高い光学特性を達成することが可能になる。
必要に応じて、空中補助延伸処理の後、水中延伸処理や染色処理の前に、不溶化処理を施す。上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質(代表的には、ヨウ素)で染色することにより行う。必要に応じて、染色処理の後、水中延伸処理の前に、架橋処理を施す。上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理、染色処理および架橋処理の詳細については、例えば特開2012−73580号公報(上記)に記載されている。
水中延伸処理は、積層体を延伸浴に浸漬させて行う。水中延伸処理によれば、上記熱可塑性樹脂基材やPVA系樹脂層のガラス転移温度(代表的には、80℃程度)よりも低い温度で延伸し得、PVA系樹脂層を、その結晶化を抑えながら、高倍率に延伸することができる。その結果、優れた光学特性を有する偏光膜を製造することができる。
本発明の実施形態においては、水中延伸処理の後(および、代表的には後述する乾燥収縮処理の前)に、低沸点アルコールを導入する。低沸点アルコールの導入は、任意の適切な方式で行われ得る。例えば、低沸点アルコールを含む処理液に積層体を浸漬してもよく、積層体の偏光膜表面に低沸点アルコールを含む処理液を塗布してもよい。代表的には、低沸点アルコールの導入は浸漬により行われ得る。浸漬は、任意の適切な様式により行われ得る。例えば、洗浄処理の洗浄浴に低沸点アルコールを添加して処理液の浴としてもよく、洗浄浴の代わりに処理液の浴を用いてもよく、処理液の浴を洗浄浴とは別に設けてもよい。代表的には、洗浄処理の洗浄浴(洗浄液)に低沸点アルコールが添加され得る。処理液(洗浄液)の低沸点アルコール濃度は、好ましくは5重量%〜35重量%である。
上記乾燥収縮処理は、好ましくは、低沸点アルコールの導入後に行われ得る。低沸点アルコールの導入後に乾燥収縮処理を行うことにより、乾燥効率を上げることができ、結果として、PVAの配向性を上げることができる。
上記のようにして得られた熱可塑性樹脂基材/偏光膜の積層体は、そのまま偏光板として用いてもよく(熱可塑性樹脂基材を保護層として用いてもよく);積層体の偏光膜表面に保護層を貼り合わせた後、熱可塑性樹脂基材を剥離して、保護層/偏光膜の構成を有する偏光板として用いてもよく;熱可塑性樹脂基材の剥離面に別の保護層を貼り合わせて、保護層/偏光膜/保護層の構成を有する偏光板として用いてもよい。
(1)厚み
干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。
(2)偏光膜のアルコール濃度
実施例および比較例で得られた偏光膜を10cm2に切り出し、測定試料とした。この測定試料を20mLヘッドスペースバイアルに封入した後、ヘッドスペースサンプラー(HSS)にてエタノール含有サンプルは175℃、イソプロピルアルコール含有サンプルは215℃で30分間加熱し、加熱後の気相部分1mLをガスクロマトグラフ(Agilent TechNologies社製、製品名「6890N」)に注入して各アルコール種に該当するピーク面積から下記検量線を用いて含有アルコール量を算出した。
エタノール検量線
y=4.743E+00x + 3.105E−02
イソプロピルアルコール検量線
y=4.565E+00x + 8.922E−03
(3)単体透過率および偏光度
実施例および比較例の偏光板(保護フィルム/偏光膜)について、紫外可視分光光度計(大塚電子製 LPF−200)を用いて測定した単体透過率Ts、平行透過率Tp、直交透過率Tcをそれぞれ、偏光膜のTs、TpおよびTcとした。これらのTs、TpおよびTcは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。なお、保護フィルムの屈折率は1.50であり、偏光膜の保護フィルムとは反対側の表面の屈折率は1.53であった。得られたTpおよびTcから、下記式を用いて偏光度を求めた。
偏光度(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
次に、偏光板を温度85℃および相対湿度85%で120時間の耐久試験に供した。耐久試験後の直交透過率偏光度P120を上記と同様にして求めた。なお、耐久試験は、粘着剤層を介して偏光板の偏光膜側をガラス板に貼り合わせた試験サンプルを加湿オーブンに投入することにより行った。
(4)加湿耐久性
上記(3)の耐久試験前後の偏光度P0およびP120から、下記式を用いてΔPを求めた。
ΔP=P120−P0
ΔPは単体透過率によって変化するパラメータなので、比較する際は試験前の単体透過率が実質的に同一である偏光板で比較する必要がある。そのため、以下のように比較例1を基準として高温高湿環境下の耐久性を評価した。
◎:比較例1に対してΔPが顕著に大きい(マイナス方向の絶対値が顕著に小さい)
○:比較例1に対してΔPが大きい(マイナス方向の絶対値がより小さい)
△:比較例1に対してΔPが同等
×:比較例1に対してΔPが小さい(マイナス方向の絶対値がより大きい)
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を補助延伸軸方向15cm×10cmに切り出し、切り出した積層体片の短辺を専用の延伸治具で固定したものを液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光膜の単体透過率(Ts)が43.0%±0.2%となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4.0重量%、ヨウ化カリウム5.0重量%)に浸漬させながら、縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の処理浴(ヨウ化カリウム3重量%、エタノール5重量%の水溶液)に3秒浸漬させ、積層体を洗浄するとともにPVA系樹脂層(偏光膜)にエタノールを導入した(洗浄処理およびエタノールの導入)。
その後、60℃に保たれたオーブン中で4分間乾燥させた(乾燥処理)。
このようにして、樹脂基材上に厚み5.0μmの偏光膜を形成した。偏光膜表面に、保護層(保護フィルム)としてのシクロオレフィン系フィルム(ZEON社製、製品名「G-Film」)をUV硬化型接着剤(厚み1.0μm)により貼り合わせ、その後、樹脂基材を剥離して保護層/偏光膜の構成を有する偏光板を得た。得られた偏光板の偏光膜中のエタノール濃度は45ppmであった。
処理浴のエタノール濃度を20重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板(または偏光膜)を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
処理浴のエタノール濃度を25重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板(または偏光膜)を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
処理浴のエタノール濃度を2重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板(または偏光膜)を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例4と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を温度60℃および相対湿度95%で120時間の耐久試験に供し、ΔPを得た。耐久試験の手順は上記(3)に記載のとおりであった。得られたΔPについて、以下のように比較例3(後述)を基準として耐久性を評価した。結果を表1に示す。
◎:比較例3に対してΔPが顕著に大きい(マイナス方向の絶対値が顕著に小さい)
○:比較例3に対してΔPが大きい(マイナス方向の絶対値がより小さい)
△:比較例3に対してΔPが同等
×:比較例3に対してΔPが小さい(マイナス方向の絶対値がより大きい)
実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例2と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例3と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
処理浴の浸漬時間を10秒間としたこと以外は実施例3と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
偏光膜の単体透過率が42.0%±0.2%となるように染色浴の濃度を調整したこと、および、洗浄処理浴のアルコール種をイソプロピルアルコールとし、その濃度を5重量%としたこと以外は実施例5と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の耐久試験に供し、以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
◎:比較例4に対してΔPが顕著に大きい(マイナス方向の絶対値が顕著に小さい)
○:比較例4に対してΔPが大きい(マイナス方向の絶対値がより小さい)
△:比較例4に対してΔPが同等
×:比較例4に対してΔPが小さい(マイナス方向の絶対値がより大きい)
処理浴のイソプロピルアルコール濃度を20重量%としたこと以外は実施例10と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例10と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
処理浴のイソプロピルアルコール濃度を25重量%としたこと以外は実施例10と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例10と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
洗浄浴(洗浄液)に低沸点アルコールを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板(または偏光膜)を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
洗浄浴(洗浄液)に低沸点アルコールを添加しなかったこと、および、乾燥効率を向上させるため偏洗浄浴後の乾燥オーブンの温度を130℃としたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。しかし、加熱収縮に伴うフィルムのシワおよび/またはへこみにより評価可能な測定試料を得ることができなかった。
比較例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例5と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
偏光膜の単体透過率が42.0%±0.2%となるように染色浴の濃度を調整したこと以外は比較例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例10と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
厚み45μmのPVA系樹脂フィルム(クラレ製、製品名「PS4500」)の長尺ロールを、ロール延伸機により総延伸倍率が6.0倍になるようにして長尺方向に一軸延伸しながら、同時に膨潤、染色、架橋および洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み17μmの偏光膜を作製した。すなわち、低沸点アルコールを導入しない厚型の偏光膜を作製した。偏光膜の両面に、保護層(保護フィルム)としてのシクロオレフィン系フィルム(ZEON社製、製品名「ZT12」)およびアクリル樹脂系フィルムをUV硬化型接着剤(厚み1.0μm)によりそれぞれ貼り合わせ、さらにシクロオレフィン系フィルム表面に粘着剤層を設けて、保護層/偏光膜/保護層/粘着剤層の構成を有する偏光板を得た。次に、耐久試験の条件を温度65℃、相対湿度90%および試験時間500時間としたこと以外は実施例1と同様の評価に供し、以下の式にてΔPを得た。その結果を表2に示す。本参考例のΔPを基準として後述の参考例2の耐久性を評価した。
ΔP=P500−P0
実施例1で使用したPVA系樹脂/樹脂基材の積層体の長尺ロールを、ロール延伸機により総延伸倍率が2.4倍になるようにして長尺方向に一軸延伸しながら、同時に膨潤、染色、架橋および洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み5μmの偏光膜を作製した。すなわち、低沸点アルコールを導入しない薄型の偏光膜を作製した。偏光膜表面に、参考例1と同様に保護層に粘着剤層を設けて、保護層/偏光膜/保護層/粘着剤層の構成を有する偏光板を得た。この偏光版を使用したこと以外は参考例1と同様の評価に供し、以下の基準で評価した。その結果を表2に示す。
◎:参考例1に対してΔPが顕著に大きい(マイナス方向の絶対値が顕著に小さい)
○:参考例1に対してΔPが大きい(マイナス方向の絶対値がより小さい)
△:参考例1に対してΔPが同等
×:参考例1に対してΔPが小さい(マイナス方向の絶対値がより大きい)
20 第1の保護層
30 第2の保護層
100 偏光板
Claims (7)
- ヨウ素を含むポリビニルアルコール系樹脂フィルムで構成され、厚みが8μm以下であり、沸点が100℃未満のアルコールを5ppm〜350ppm含有する、偏光膜。
- 前記沸点が100℃未満のアルコールが、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコールおよびイソプロピルアルコールからなる群から選択される少なくとも1つである、請求項1に記載の偏光膜。
- 請求項1または2に記載の偏光膜と、該偏光膜の少なくとも一方の側に配置された保護層とを有する、偏光板。
- 請求項1または2に記載の偏光膜の製造方法であって、
長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側にポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体とすること、
該積層体を延伸および染色して、該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光膜とすること、および
該偏光膜に、沸点が100℃未満のアルコールを導入すること、
を含む、製造方法。 - 前記偏光膜を前記沸点が100℃未満のアルコールを含む処理液に浸漬することを含む、請求項4に記載の製造方法。
- 前記偏光膜に前記沸点が100℃未満のアルコールを導入した後、前記積層体を加熱することをさらに含む、請求項4または5に記載の製造方法。
- 前記延伸が水中延伸を含む、請求項4から6のいずれかに記載の製造方法。
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