JP2022512163A - 固有導電性ポリマーを含む固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
X1及びX2は、独立して、水素、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~12個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているチオシアノ、場合によって置換されているチオアルキル、又は場合によって置換されているアミノであるか、又はX1及びX2は組み合わさって、場合によって置換されているアルキレンジオキシ(例えば1~12個の炭素原子を有する)又は場合によって置換されているアルキレンジチオ基(例えば1~12個の炭素原子を有する)を形成し;そして
Rは、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~20個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているアリール(例えばフェニル)、場合によって置換されているヘテロシクリル、場合によって置換されている縮合環基、又は上記のいずれかの塩もしくは酸である)
の繰り返しチオフェン単位を含む導電性ポリマーを含む。
当業者に向けられた、本発明のベストモードを含む本発明の完全かつ実施可能な開示を、添付の図面を参照しながら本明細書の残りでより詳しく示す。
本議論は代表的な態様のみの説明であり、本発明のより広い形態を限定することは意図しておらず、より広い形態は代表的な構成の中で具現化されることが当業者によって理解される。
X1及びX2は、独立して、水素、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~12個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているチオシアノ、場合によって置換されているチオアルキル、又は場合によって置換されているアミノであるか、又はX1及びX2は組み合わさって、場合によって置換されているアルキレンジオキシ(例えば1~12個の炭素原子を有する)又は場合によって置換されているアルキレンジチオ基(例えば1~12個の炭素原子を有する)を形成し;そして
Rは、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~20個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているアリール(例えばフェニル)、場合によって置換されているヘテロシクリル、場合によって置換されている縮合環基、又は上記のいずれかの塩もしくは酸である)
の繰り返しチオフェン単位を含む導電性ポリマーを含む。
回復率=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「キャパシタンス回復率」によって定量化される。
I.キャパシタ素子
A.陽極体
本キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含む陽極を含む。多孔質陽極体は、バルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含む粉末から形成することができる。粉末は、通常はタンタル塩(例えば、フルオタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一実施形態においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの実施形態においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの実施形態においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
また、陽極は誘電体で被覆されている。上記に示したように、誘電体は、誘電体層が陽極上及び/又は陽極内に形成されるように、焼結陽極を陽極酸化することによって形成される。例えば、タンタル(Ta)陽極を五酸化タンタル(Ta2O5)に陽極酸化することができる。
固体電解質が誘電体の上に配されており、これは一般にキャパシタのための陰極として機能する。通常は固体電解質の全厚さは約1~約50μm、幾つかの実施形態においては約5~約20μmである。上記に示したように、固体電解質は、次の一般式(1)及び/又は(2):
X1及びX2は、独立して、水素、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~12個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているチオシアノ、場合によって置換されているチオアルキル、又は場合によって置換されているアミノであるか、又はX1及びX2は組み合わさって、場合によって置換されているアルキレンジオキシ(例えば1~12個の炭素原子を有する)又は場合によって置換されているアルキレンジチオ基(例えば1~12個の炭素原子を有する)を形成し;そして
Rは、場合によって置換されているアルキル(例えば1~12個の炭素原子を有するアルキル)、場合によって置換されているアルコキシ(例えば1~12個の炭素原子を有するアルコキシ)、場合によって置換されているアルキレンオキシド(例えば1~20個の炭素原子を有する)、場合によって置換されているアリール(例えばフェニル)、場合によって置換されているヘテロシクリル、場合によって置換されている縮合環基、又は上記のいずれかの塩もしくは酸である)
の繰り返しチオフェン単位を有する導電性ポリマーを含む。
Y1及びY2は、独立してO又はSであり;
X5は、1~12個の炭素原子を有するアルキレン基であり、場合によりアルキレン基内に置換基、及び/又は酸素類縁体、窒素類縁体、又は硫黄類縁体を有する)
を形成してよい。一実施形態においては、例えばX5はエチレンであってよい。
固体電解質は一般に、1つ又は複数の「内側」導電性ポリマー層から形成される。この文脈における「内側」という用語は、同じ材料から形成され、直接か又は別の層(例えば接着剤層)を介して誘電体の上に重なる1つ又は複数の層を指す。例えば、1つ又は複数の内層は、通常は上記のような固有導電性ポリマーを含む。1つの特定の実施形態においては、1つ又は複数の内層は一般に外因性導電性ポリマーを含まず、したがって主として固有導電性ポリマーから形成される。より詳しくは、固有導電性ポリマーは、一つ又は複数の内層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成し得る。1つ又は複数の内層を使用することができる。例えば、固体電解質は、通常は2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の内層(例えば10の層)を含む。
固体電解質は「内層」のみを含んで、実質的に同じ材料、例えば固有導電性ポリマーから形成されるようにすることができる。しかしながら、他の実施形態においては、固体電解質はまた、一つ又は複数の内層とは異なる材料から形成され、一つ又は複数の内層の上に配されている1以上の随意的な「外側」導電性ポリマー層を含み得る。例えば、一妻は複数の外層は、外因性導電性ポリマーから形成することができる。1つの特定の実施形態においては、一つ又は複数の外層は、それらがそれぞれの外層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成するという点で、かかる外因性導電性ポリマーから主として形成される。1つ又は複数の外層を使用することができる。例えば、固形電解質は、2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の外層を含み得る。
R7は、線状又は分岐のC1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-又はイソ-プロピル、n-、イソ-、sec-、又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシルなど);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチルなど);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-キシリル、メシチルなど);C1~C4ヒドロキシアルキル基、又はヒドロキシル基であり;
qは、0~8、幾つかの実施形態においては0~2の整数、一実施形態においては0である)
の繰り返し単位を有し得る。1つの特定の実施形態においては、「q」は0であり、ポリマーはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である。このようなポリマーを形成するのに好適なモノマーの1つの商業的に好適な例は3,4-エチレンジオキシチオフェンであり、これは、Clevios(登録商標)Mという名称でHeraeusから入手可能である。
上記に示したように、固体電解質の上に配されている陽極に外部ポリマー被覆を施すこともできる。外部ポリマー被覆は、一般に、上記に記載のような導電性ポリマー粒子から形成される(例えば外因性導電性ポリマーから形成される)1以上の層を含む。外部被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及びリーク電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外部被覆において使用される粒子は、通常は固体電解質において使用される随意的な粒子において(例えば一つ又は複数の外層において)使用されるものよりも大きな寸法を有する。例えば、固体電解質において使用される粒子の平均寸法に対する、外部ポリマー被覆において使用される粒子の平均寸法の比は、通常は約1.5~約30、幾つかの実施形態においては約2~約20、幾つかの実施形態においては約5~約15である。例えば、外部被覆において使用される粒子は、約50~約800ナノメートル、幾つかの実施形態においては約80~約600ナノメートル、幾つかの実施形態においては約100~約500ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
所望の場合には、キャパシタ素子は、固体電解質及び外部ポリマー被覆の上に配される陰極被覆を使用することもできる。陰極被覆には、ポリマーマトリクス内に分散されている多数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含ませることができる。粒子は、通常は層の約50重量%~約99重量%、幾つかの実施形態においては約60重量%~約98重量%、幾つかの実施形態においては約70重量%~約95重量%を構成し、一方でポリマーマトリクスは、通常は層の約1重量%~約50重量%、幾つかの実施形態においては約2重量%~約40重量%、幾つかの実施形態においては約5重量%~約30重量%を構成する。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタに含ませることもできる。例えば、幾つかの実施形態においては、炭素層(例えばグラファイト)を固体電解質と銀層との間に配置して、これによって銀層と固体電解質との接触を更に制限することを助けることができる。更に、誘電体の上に配され、有機金属化合物を含むプレコート層を使用することもできる。
形成されたら、特に表面実装用途において使用する場合にはキャパシタ素子に終端を与えることができる。例えば、それにキャパシタ素子の陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタ素子の陰極が電気的に接続される陰極終端をキャパシタに含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を使用して終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。一つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきすることができる。一つの特定の態様においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
キャパシタ素子は種々の方法でハウジング内に組み込むことができる。例えば幾つかの実施形態においては、キャパシタ素子をケース内に収容することができ、次にこれに、硬化させて硬化したハウジングを形成することができる熱硬化性樹脂(例えばエポキシ樹脂)のような樹脂材料を充填することができる。陽極及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、樹脂材料でキャパシタ素子を包囲及び封入することができる。このようにして封入した場合には、キャパシタ素子と樹脂材料は一体のキャパシタを形成する。
試験手順
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであり、温度は23℃±2℃であった。
損失係数は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい
キャパシタンス
キャパシタンス(湿潤)を求めるために、試料を導電率8,600μS/cmのリン酸の水溶液中に完全に浸漬することができる。次に、0.5ボルトのDCバイアス及び0.3ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を使用し、Autolab 85429を使用してキャパシタンスを測定することができる。動作周波数は0.5Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。キャパシタンス(乾燥)を決定するために、試料を125℃で少なくとも24時間乾燥させ、次に2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を使用し、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZ計を使用してキャパシタンスを測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。式:
回復率(%)=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
により「キャパシタンス回復率」を求めることができる:
リーク電流
リーク電流は、最小で60秒後に、23℃±2℃の温度及び定格電圧においてリーク試験計を使用して測定することができる。
5個の試料を125℃で少なくとも24時間乾燥して内部の痕跡量の水を除去することができる。その後、試料を、30℃の温度及び60%の相対湿度を有する雰囲気中に192時間挿入することができる。湿分に曝露した後、試料をTGA分析器(例えば、TA Instruments、TGA 550)で分析して、重量損失、及びしたがって湿分曝露中に試料中に吸収された水の量を評価することができる。TGA手順は、10℃/分の速度で室温から125℃まで昇温し、次に125℃で12時間恒率乾燥する。乾燥手順の終了時に重量損失を評価し、これを使用してそれぞれの試料に関する含水量を求めることができる。
40,000μFV/gのタンタル粉末を用いて陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタル線を埋め込み、プレスして5.3g/cm3の密度にし、1410℃で焼結した。得られたペレットは5.60×3.65×0.80mmの寸法を有していた。ペレットを、40℃の温度において8.6mSの導電率を有する水/リン酸電解液中で76.0ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。ペレットを、30℃の温度において2.0mSの導電率を有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で8秒間、再び150ボルトに陽極酸化して、外側の上に堆積しているより厚い酸化物層を形成した。2.0%の固形分含量を有するポリ(4-(2,3-ジヒドロチエノ-[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イルメトキシ)-1-ブタン-スルホン酸の溶液中に陽極を浸漬することによって、導電性ポリマー被覆を形成した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを6回繰り返した。その後、固形分2.0%及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを3回繰り返した。その後、2%の固形分及び粘度160mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして47μF/35Vキャパシタの多数の部品(200)を作製し、シリカ樹脂中に封入した。
追加の導電性ポリマー被覆を使用したことを除いて、実施例1に記載した方法でキャパシタを形成した。2.0%の固形分含量を有するポリ(4-(2,3-ジヒドロチエノ-[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イルメトキシ)-1-ブタン-スルホン酸の溶液中に陽極を浸漬することによって、導電性ポリマー被覆を形成した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを6回繰り返した。その後、ここに記載したチオフェンポリマー分散液中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を150℃で60分間乾燥させた。このプロセスを2回繰り返した。その後、固形分含量2%及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを3回繰り返した。その後、2%の固形分含量及び粘度160mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして47μF/35Vキャパシタの多数の部品(180)を作製し、シリカ樹脂中に封入した。
Claims (22)
- 焼結多孔質陽極体;
前記陽極体の上に配されている誘電体;
前記誘電体の上に配されており、下記の一般式(1)及び/又は(2):
X1及びX2は、独立して、水素、場合によって置換されているアルキル、場合によって置換されているアルコキシ、場合によって置換されているアルキレンオキシド、場合によって置換されているチオシアノ、場合によって置換されているチオアルキル、又は場合によって置換されているアミノであるか、又はX1及びX2は組み合わさって、場合によって置換されているアルキレンジオキシ又は場合によって置換されているアルキレンジチオ基を形成し;そして
Rは、場合によって置換されているアルキル、場合によって置換されているアルコキシ、場合によって置換されているアルキレンオキシド、場合によって置換されているアリール、場合によって置換されているヘテロシクリル、場合によって置換されている縮合環基、又は上記のいずれかの塩もしくは酸である)
の繰り返しチオフェン単位を含む導電性ポリマーを含む固体電解質;及び
前記固体電解質の上に配されており、導電性ポリマー粒子を含む外部ポリマー被覆;
を含むキャパシタ素子を含む固体電解キャパシタ。 - Rがアルキル基である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- Y1及びY2がOである、請求項3に記載の固形電解キャパシタ。
- X5がエチレンである、請求項3に記載の固形電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が、前記導電性ポリマーを含む少なくとも1つの内層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記内層が、外因性導電性ポリマーを概して含まない、請求項6に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が少なくとも外層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外層が、ポリマー対イオン及び外因性導電性ポリマーを含む粒子から形成される、請求項8に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外層がヒドロキシル官能性非イオン性ポリマーを含む、請求項8に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記導電性ポリマー粒子が、外因性導電性チオフェンポリマー及び対イオンを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外部ポリマー被覆が架橋剤を更に含む、請求項11に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記導電性ポリマー粒子が約80~約600ナノメートルの平均径を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子から延在する陽極リードを更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極リードと電気的に接触している陽極終端、及び前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端を更に含む、請求項14に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が内部に封入されるハウジングを更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記ハウジングが、前記キャパシタ素子を封入する樹脂材料から形成される、請求項16に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記ハウジングが、その中に前記キャパシタ素子が配置される内部空洞を画定し、前記内部空洞は気体雰囲気を有する、請求項16に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体がタンタルを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被膜を更に含み、前記金属粒子層が複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタが約85ボルト以上のブレークダウン電圧を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタが約90%以上のキャパシタンス回復率を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
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