JP6795913B2 - 超高キャパシタンスを有する固体電解キャパシタ - Google Patents
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Description
固体電解キャパシタ(例えばタンタルキャパシタ)は典型的には、金属粉(例えばタンタル)を金属リード線の周囲にプレスし、プレス部品を焼結し、焼結陽極を陽極酸化した後、固体電解質を適用することによって製造される。固有導電性ポリマーは、それらの有益な低等価直列抵抗(“ESR”)及び“非燃焼/非発火”故障モードのために、固体電解質として使用されることが多い。そのような電解質は、触媒及びドーパントの存在下、モノマーの現場化学重合によって形成できる。現場重合ポリマーを使用する従来キャパシタに付随する問題の一つは、高速スイッチング又は動作電流スパイク時に経験するような高電圧で故障しやすいことである。これらの課題の一部を克服するために、一定の用途においては代替の固体電解質材料として、予備製造された導電性ポリマースラリーも使用されている。これらのキャパシタではある程度の利益が達成されているものの、問題はなお残ったままである。多くの用途では、超高比電荷、すなわち約100,000マイクロファラッド*ボルト/グラム(“μF*V/g”)以上の比電荷を有する金属粉を使用するのが望ましいことが多い。そのような超高“CV/g”粉体は、一般的にナノ規模サイズの粒子から形成されるので、粒子間に極めて小さい孔しか形成されない。残念なことに、こうした小孔に予備製造ポリマースラリーを含浸させるのは難しいことが多く、キャパシタの電気的性能は従来あまり良くなかった。ポリマースラリーを利用したキャパシタの別の問題は、比較的低い湿潤キャパシタンス百分率しか達成できないことである。つまり、そのようなキャパシタは、雰囲気湿度の存在下ではキャパシタンス損失及び/又は変動が比較的大きいことを意味する。
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含む。
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含有する溶液に浸漬することを含む。
当業者に向けられた、本発明の最良の形態を含む本発明の完全かつ実施可能な開示を、添付の図面を参照しながら本明細書の後半でさらに詳細に示す。
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10、一部の態様においては0〜6、そして一部の態様においては1〜4(例えば1)であり;
bは、1〜18、一部の態様においては1〜10、そして一部の態様においては2〜6(例えば3、4、又は5)であり;
Zは、SO3 −、C(O)O−、BF4 −、CF3SO3 −、SbF6 −、N(SO2CF3)2 −、C4H3O4 −、ClO4 −などのようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム又はカリウム)、アンモニウムなどのようなカチオンである]
を有する反復単位を含有する。
湿潤対乾燥キャパシタンス=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって決定される“湿潤対乾燥キャパシタンス百分率(wet-to-dry capacitance percentage)”によって定量化される。
I.陽極体
上記のように、多孔性陽極体は、バルブ金属(すなわち酸化可能な金属)又はバルブ金属系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含有する粉体から形成できる。粉体は、典型的には、タンタル塩(例えば、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)、フッ化タンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元法から形成される。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供されうる。一態様において、例えば、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃〜約2,000℃、一部の態様においては約1,000℃〜約1,800℃、そして一部の態様においては約1,100℃〜約1,600℃の温度で加熱して蒸気にし、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。そのような還元反応の更なる詳細については、MaeshimaらによるWO2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉体にすることができる。
陽極は誘電体でも被覆される。誘電体は、焼結陽極を陽極酸化し、誘電体層を陽極上及び/又は陽極内に形成させることにより形成できる。例えば、タンタル(Ta)陽極を陽極酸化すると五酸化タンタル(Ta2O5)になる。典型的には、陽極酸化は、陽極を電解質中に浸漬することなどにより、まず溶液を陽極に適用することにより実施される。水(例えば脱イオン水)などの溶媒が一般的に使用される。イオン伝導度を増強するために、溶媒中で解離してイオンを形成できる化合物を使用してもよい。そのような化合物の例は、例えば、電解質に関して以下に記載されているような酸などである。例えば、酸(例えばリン酸)は、陽極酸化溶液の約0.01wt%〜約5wt%、一部の態様においては約0.05wt%〜約0.8wt%、そして一部の態様においては約0.1wt%〜約0.5wt%を構成しうる。所望であれば、酸のブレンドを使用することもできる。
固体電解質は誘電体を覆い、一般的にキャパシタの陰極として機能する。典型的には、固体電解質の全厚は、約1〜約50μm、そして一部の態様においては約5〜約20μmである。固体電解質は、一つ又は複数の導電性ポリマー層から形成でき、その少なくとも一つは、以下の式(I):
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10、一部の態様においては0〜6、そして一部の態様においては1〜4(例えば1)であり;
bは、1〜18、一部の態様においては1〜10、そして一部の態様においては2〜6(例えば2、3、4、又は5)であり;
Zは、SO3 −、C(O)O−、BF4 −、CF3SO3 −、SbF6 −、N(SO2CF3)2 −、C4H3O4 −、ClO4 −などのようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム又はカリウム)、アンモニウムなどのようなカチオンである]
の反復単位を有する固有導電性ポリマーを含む。
上記式中、
R7は、直鎖又は分枝のC1〜C18アルキルラジカル(例えば、メチル、エチル、n−又はイソ−プロピル、n−、イソ−、sec−又はtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクタデシルなど);C5〜C12シクロアルキルラジカル(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど);C6〜C14アリールラジカル(例えば、フェニル、ナフチルなど);C7〜C18アラルキルラジカル(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2,6−、3,4−、3,5−キシリル、メシチルなど);C1〜C4ヒドロキシアルキルラジカル、又はヒドロキシルラジカルであり;そして
qは、0〜8、一部の態様においては0〜2、そして一部の態様においては0の整数である。一つの特別な態様において、“q”は0であり、ポリマーはポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)である。そのようなポリマーの形成に適したモノマーの一つの適切な市販例は3,4−エチレンジオキシチオフェンであり、Heraeus社からCleviosTM Mの名称で入手できる。
必須ではないが、固体電解質を覆う外部ポリマーコーティングも陽極に適用することができる。外部ポリマーコーティングは、一般的に、上記のような外来的導電性ポリマー粒子の分散液から形成される一つ又は複数の層を含有する。外部コーティングは、キャパシタ本体のエッジ領域にさらに浸透して、誘電体に対する接着を増大できるので、より機械的に堅牢な部品が得られ、そのために等価直列抵抗及び漏れ電流を低減できる。一般的に、陽極体の内部に浸透するというより、エッジの被覆度を改良することを意図しているので、外部コーティングに使用される粒子は、典型的には、固体電解質の何らかの任意の分散液に使用される粒子より大きいサイズを有する。例えば、外部ポリマーコーティングに使用される粒子の平均サイズの、固体電解質の何らかの分散液に使用される粒子の平均サイズに対する比率は、典型的には約1.5〜約30、一部の態様においては約2〜約20、そして一部の態様においては約5〜約15である。例えば、外部コーティングの分散液に使用される粒子は、約50〜約500ナノメートル、一部の態様においては約80〜約250ナノメートル、そして一部の態様においては約100〜約200ナノメートルの平均サイズを有しうる。
所望であれば、キャパシタは、当該技術分野で知られているようなその他の層も含有できる。例えば、比較的絶縁性の樹脂材料(天然又は合成)で作られているような保護コーティングを誘電体と固体電解質との間に形成してもよい。そのような材料は、約10Ω・cmより大、一部の態様においては約100より大、一部の態様においては約1,000Ω・cmより大、一部の態様においては約1×105Ω・cmより大、そして一部の態様においては約1×1010Ω・cmより大の比抵抗(specific resistivity)を有しうる。本発明に利用できるいくつかの樹脂材料は、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えばグリセリド)などであるが、これらに限定されない。例えば、適切な脂肪酸のエステルは、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリット酸(aleuritic acid)、シェロール酸(shellolic acid)などのエステルであるが、これらに限定されない。これら脂肪酸のエステルは、得られた皮膜を迅速に重合して安定な層にすることを可能にする“乾性油”を形成させるために比較的複雑な組合せで使用される場合に特に有用であることが分かっている。そのような乾性油は、モノ−、ジ−、及び/又はトリ−グリセリドを含みうる。これらはグリセロール主鎖と、それぞれ1、2、及び3個のエステル化された脂肪アシル残基を有する。例えば、使用できるいくつかの適切な乾性油は、オリーブ油、アマニ油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、及びセラックなどであるが、これらに限定されない。これら及びその他の保護コーティング材料は、Fifeらによる米国特許第6,674,635号により詳細に記載されており、前記特許はすべての目的のためにその全文を引用によって本明細書に援用する。
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330 Precision LCZメーターを用い、2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク-ピーク正弦波信号で測定できる。動作周波数は100kHz、温度は23℃±2℃である。
誘電正接は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330 Precision LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク-ピーク正弦波信号で測定できる。動作周波数は120Hz、温度は23℃±2℃である。
キャパシタンスは、Kelvinリードを備えたKeithley 3330 Precision LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク-ピーク正弦波信号で測定できる。動作周波数は120Hz、温度は23℃±2℃である。場合によっては、“湿潤対乾燥”キャパシタンスも決定できる。“乾燥キャパシタンス”とは、固体電解質、グラファイト、及び銀層を適用する前の部品のキャパシタンスのことであるが、“湿潤キャパシタンス”とは、誘電体形成後の部品のキャパシタンスのことで、14%硝酸中、1mFのタンタル陰極を参照とし、10ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク-ピーク正弦波信号で、電解質浸漬30秒後に測定される。
150,000μFV/gのタンタル粉体を用いて陽極サンプルを形成した。各陽極サンプルにタンタル線を埋め込み、1290℃で焼結し、そしてプレスして密度5.6g/cm3にした。得られたペレットは5.20×3.70×0.50mmのサイズを有していた。ペレットを、水/リン酸電解質(温度85℃で導電率8.6mS)中で13.0ボルトに陽極酸化し、誘電体層を形成させた。このペレットを再度、水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム(温度30℃で導電率2.0mS)中で25秒間、70ボルトに陽極酸化し、より厚い酸化物層を外側に蓄積させた。次に、導電性ポリマーコーティングは、陽極を、固体含量1.1%及び粘度20mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬することによって形成させた。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を10回繰り返した。その後、部品を、固体含量2.0%及び粘度20mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を3回繰り返した。その後、部品を、固体含量2%及び粘度160mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を8回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして470μF/6.3Vキャパシタの多数の部品(400)を製造し、シリカ樹脂に封入した。
キャパシタを、異なる導電性ポリマーコーティングを使用した以外は、実施例1に記載のようにして形成した。導電性ポリマーコーティングは、陽極を、固体含量1.9%を有するポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸(CleviosTM K,Heraeus社製)の溶液中に浸漬することによって形成させた。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程は繰り返さなかった。その後、部品を、固体含量1.1%及び粘度20mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を10回繰り返した。その後、部品を、固体含量2.0%及び粘度20mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を3回繰り返した。その後、部品を、固体含量2%及び粘度160mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を8回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして470μF/6.3Vキャパシタの多数の部品(400)を製造し、シリカ樹脂に封入した。
キャパシタを、異なる導電性ポリマーコーティングを使用した以外は、実施例1に記載のようにして形成した。導電性ポリマーコーティングは、陽極を、固体含量1.9%を有するポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸(CleviosTM K,Heraeus社製)の溶液中に浸漬することによって形成させた。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を10回繰り返した。その後、部品を、固体含量2%及び粘度20mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を3回繰り返した。その後、部品を、固体含量2%及び粘度160mPa.sを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CleviosTM K,Heraeus社製)中に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で20分間乾燥させた。この工程を8回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして470μF/6.3Vキャパシタの多数の部品(400)を製造し、シリカ樹脂に封入した。
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)固体電解キャパシタであって、
焼結多孔体上に形成された誘電体を含有する陽極、ここで前記焼結多孔体は、約100,000マイクロファラッド*ボルト/グラム以上の比電荷を有するバルブ金属粉体から形成される;および
陽極を覆う固体電解質、ここで前記固体電解質は、以下の式(I):
Rは、(CH 2 ) a −O−(CH 2 ) b であり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含む
を含む固体電解キャパシタ。
(2)粉体が、約5〜約500ナノメートルのメジアン径を有する一次粒子を含有する、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(3)粉体がタンタルを含む、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(4)aが1であり、bが3又は4である、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(5)ZがSO 3 である、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(6)Xがアルカリ金属である、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(7)ポリマーがホモポリマーである、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(8)ホモポリマーが、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸、塩)、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−プロパンスルホン酸、塩)、又はそれらの組合せである、(7)に記載の固体電解キャパシタ。
(9)固体電解質が、以下の式(III):
R 7 は、直鎖又は分枝のC 1 〜C 18 アルキルラジカル;C 5 〜C 12 シクロアルキルラジカル;C 6 〜C 14 アリールラジカル;C 7 〜C 18 アラルキルラジカル;又はC 1 〜C 4 ヒドロキシアルキルラジカル、又はヒドロキシルラジカルであり;そして
qは、0〜8の整数である]
の反復単位を有する外来的導電性ポリマーをさらに含む、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(10)外来的導電性ポリマーがポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)である、(9)に記載の固体電解キャパシタ。
(11)固体電解質が多層から形成され、その少なくとも一つは固有導電性ポリマーを含有する、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(12)各層が固有導電性ポリマーを含有する、(11)に記載の固体電解キャパシタ。
(13)固体電解質が内層と外層を含有し、前記内層は固有導電性ポリマーを含有する、(11)に記載の固体電解キャパシタ。
(14)内層が外来的導電性ポリマーを含まない、(13)に記載の固体電解キャパシタ。
(15)外層が外来的導電性ポリマーを含有する、(13)に記載の固体電解キャパシタ。
(16)外来的導電性ポリマーがポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)である、(15)に記載の固体電解キャパシタ。
(17)外層がさらにポリマー性対アニオンを含む、(16)に記載の固体電解キャパシタ。
(18)固体電解質が外来的導電性ポリマーを含まない、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(19)固体電解質を覆う外部ポリマーコーティングをさらに含み、前記外部ポリマーコーティングは導電性ポリマー粒子を含有する、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(20)陽極に電気的に接続されている陽極終端と、固体電解質に電気的に接続されている陰極終端とをさらに含む、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(21)キャパシタが、約50%以上の湿潤対乾燥キャパシタンスを示す、(1)に記載の固体電解キャパシタ。
(22)固体電解キャパシタの形成法であって、前記方法は、
粉体をプレスしてペレットの形態にし、ここで前記粉体は約100,000μF*V/g以上の比電荷を有する;
ペレットを焼結し;
焼結ペレットを陽極酸化して、陽極を覆う誘電体を形成させ;そして
陽極酸化されたペレットを、以下の式(I):
Rは、(CH 2 ) a −O−(CH 2 ) b であり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含有する溶液に浸漬する
ことを含む方法。
(23)ZがSO 3 である、(22)に記載の方法。
(24)ポリマーが、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸、塩)、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−プロパンスルホン酸、塩)、又はそれらの組合せである、(22)に記載の方法。
(25)溶液への浸漬後、陽極酸化ペレットに分散液を適用することをさらに含み、前記分散液は外来的導電性ポリマー粒子を含有する、(22)に記載の方法。
(26)粒子が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)及びポリスチレンスルホン酸を含有する、(25)に記載の方法。
28 ケース
30 電解キャパシタ
33 キャパシタ素子
36 前面
37 上面
38 後面
39 下面
51 U字形領域
62 陽極終端
63 第一の構成要素
64 第二の構成要素
72 陰極終端
73 第一の構成要素
74 第二の構成要素
Claims (15)
- 固体電解キャパシタであって、
焼結多孔体上に形成された誘電体を含有する陽極、ここで前記焼結多孔体は、約100,000マイクロファラッド*ボルト/グラム以上の比電荷を有するバルブ金属粉体から形成される;および
陽極を覆う固体電解質、ここで前記固体電解質は、以下の式(I):
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、アルカリ金属カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含む
を含み、
固体電解質が内層と外層を含有し、内層が外来的導電性ポリマーを含まず、
固体電解質が外来的導電性ポリマーを含まない、固体電解キャパシタ。 - 粉体が、約5〜約500ナノメートルのメジアン径を有する一次粒子を含有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 粉体がタンタルを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- aが1であり、bが3又は4である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- ZがSO3である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 固有導電性ポリマーがホモポリマーである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- ホモポリマーが、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸、塩)、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−プロパンスルホン酸、塩)、又はそれらの組合せである、請求項6に記載の固体電解キャパシタ。
- 固体電解質が多層から形成され、その少なくとも一つは固有導電性ポリマーを含有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 各層が固有導電性ポリマーを含有する、請求項8に記載の固体電解キャパシタ。
- 固体電解質を覆う外部ポリマーコーティングをさらに含み、前記外部ポリマーコーティングは導電性ポリマー粒子を含有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 陽極に電気的に接続されている陽極終端と、固体電解質に電気的に接続されている陰極終端とをさらに含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- キャパシタが、約50%以上の湿潤対乾燥キャパシタンスを示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 固体電解キャパシタの形成法であって、前記方法は、
粉体をプレスしてペレットの形態にし、ここで前記粉体は約100,000μF*V/g以上の比電荷を有する;
ペレットを焼結し;
焼結ペレットを陽極酸化して、陽極を覆う誘電体層を形成させ;
陽極酸化されたペレットを、以下の式(I):
Rは、(CH2)a−O−(CH2)bであり;
aは、0〜10であり;
bは、1〜18であり;
Zは、アニオンであり;そして
Xは、アルカリ金属カチオンである]
を有する反復単位を含有する固有導電性ポリマーを含有する溶液に浸漬して内側電解質層を形成し;そして
内側電解質層を覆う外側電解質層を形成する
ことを含み、
内側電解質層が外来的導電性ポリマーを含まず、
内側電解質層と外側電解質層を含有する固体電解質が外来的導電性ポリマーを含まない、方法。 - ZがSO3である、請求項13に記載の方法。
- ポリマーが、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−ブタン−スルホン酸、塩)、ポリ(4−(2,3−ジヒドロチエノ−[3,4−b][1,4]ジオキシン−2−イルメトキシ)−1−プロパンスルホン酸、塩)、又はそれらの組合せである、請求項13に記載の方法。
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