JP2022058810A - 改良されたリーク電流を有する固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
重合された導電性ポリマーから形成され、外側層は予め重合された(pre-polymerized)導
電性ポリマー粒子から形成される。
Mは有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル又はヒドロキシアルキルであり、R1、
R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは0~8の整数であり;そして
Xは有機又は無機官能基である)
を有する。
当業者に向けられた、本発明のベストモードを含む本発明の完全かつ実施可能な開示を、添付の図面を参照しながら本明細書の残りでより詳しく示す。
電性ポリマー粒子から形成される外側層を含む固体電解質が、プレコート層の上に配される。本発明者らは、特定のタイプのプレコート層、固体電解質内側層、及び固体電解質外側層の組合せによって、独特で有益な多くの特性を有するキャパシタアセンブリを与えることができることを見出した。例えば、印加電圧(例えば定格電圧)に90秒間かけた後に、本キャパシタアセンブリは、わずかに約50マイクロアンペア(μA)以下、幾つかの態様においては約40μA以下、幾つかの態様においては約30μA以下、幾つかの態様においては約0.1~約20μAのDCLを示すことができる。更に、DCL減衰の速度は比較的速くて、上記の電圧に合計で180秒間かけた後に、本キャパシタアセンブリは、更により低いDCL値、例えば90秒後のDCL値の約50%より高く、幾つかの態様においては約70%高く、幾つかの態様においては約80%高いDCL値を示すことができる。例えば、180秒後において、本キャパシタアセンブリは、約20μA以下、幾つかの態様においては約10μA以下、幾つかの態様においては約5μA以下、幾つかの態様においては約0.01~約5μAのDCL値を示すことができる。特に、本キャパシタアセンブリは種々の条件下でかかる低いDCL値を示すことができる。例えば、本キャパシタアセンブリは、高い温度、例えば約80℃以上、幾つかの態様においては約100℃~約150℃、幾つかの態様においては約105℃~約130℃(例えば105℃又は125℃)を有する雰囲気と接触させて配置した後においてもかかる低いDCL値を示すことができる。本キャパシタアセンブリはまた、約10%以下、幾つかの態様においては約5%以下、幾つかの態様においては約0.001%~約1%の相対湿度を有する雰囲気と接触させて配置した際にかかるDCL値を示すこともできる。この乾燥した雰囲気はキャパシタアセンブリ自体の内部雰囲気の一部であってよく、或いはそれはキャパシタアセ
ンブリが貯蔵及び/又は使用中に曝される外部雰囲気であってよい。
I.キャパシタ素子:
A.陽極体:
キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含む陽極を含む。多孔質陽極体は、バルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含む粉末から形成することができる。粉末は、通常は、タンタル塩(例えば、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)、フッ化タンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)等)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一態様においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの態様においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの態様においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
約250ナノメートル、幾つかの態様においては約10~約200ナノメートル、幾つかの態様においては約20~約150ナノメートルのメジアン径(D50)を有する。一次粒子は、通常は三次元の粒子形状(例えば球状又は角状)を有する。かかる粒子は、通常は比較的低い「アスペクト比」、すなわち粒子の平均直径又は幅を平均厚さで割った値(D/T)を有する。例えば、粒子のアスペクト比は、約4以下、幾つかの態様においては約3以下、幾つかの態様においては約1~約2であってよい。一次粒子に加えて、粉末は、一次粒子の凝集(又は凝塊化)によって形成される二次粒子のような他のタイプの粒子を含んでいてもよい。かかる二次粒子は、約1~約500マイクロメートル、幾つかの態様においては約10~約250マイクロメートルのメジアン径(D50)を有していてよ
い。
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びメチルヒドロキシエチルセルロース;アタクチックポリプロピレン、ポリエチレン;ポリエチレングリコール(例えば、Dow Chemical Co.製のCarbowax);ポリスチレン、ポリ(ブタジエン/スチレン);ポリアミド、ポリイミド、及びポリアクリルアミド、高分子量ポリエーテル;エチレンオキシドとプロピレンオキシドのコポリマー;フルオロポリマー、例えばポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオリド、及びフルオロオレフィンコポリマー;アクリルポリマー、例えばナトリウムポリアクリレート、ポリ(低級アルキルアクリレート)、ポリ(低級アルキルメタクリレート)、及び低級アルキルアクリレートとメタクリレートのコポリマー;並びに脂肪酸及びワックス、例えばステアリン酸及び他の石鹸脂肪酸、植物性ワックス、マイクロワックス(精製パラフィン)等を挙げることができる。
陽極はまた誘電体によって被覆される。誘電体は、焼結した陽極を陽極酸化して、誘電体層が陽極の上及び/又はその中に形成されるようにすることによって形成することができる。例えば、タンタル(Ta)陽極を陽極酸化して五酸化タンタル(Ta2O5)にすることができる。通常は、陽極酸化は、まず、陽極を電解液中に浸漬することなどによって溶液を陽極に施すことによって行われる。水(例えば脱イオン水)のような溶媒が一般的に用いられる。イオン伝導度を増大させるために、溶媒中で解離してイオンを形成することができる化合物を用いることができる。かかる化合物の例としては、例えば、電解質に関して下記に記載するような酸が挙げられる。例えば、酸(例えばリン酸)は、陽極酸
化溶液の約0.01重量%~約5重量%、幾つかの態様においては約0.05重量%~約0.8重量%、幾つかの態様においては約0.1重量%~約0.5重量%を構成することができる。所望の場合には、複数の酸のブレンドを用いることもできる。
100mS/cm、幾つかの態様においては約0.2~約20mS/cm、幾つかの態様においては約1~約10mS/cmの導電率を有することができる。第2段階中に用いられる電解液は、通常は弱酸の塩を含ませて、ヒドロニウムイオン濃度が、細孔内での電荷通過の結果として細孔内で増大するようにする。イオン輸送又はイオン拡散は、電荷のバランスを取るために必要に応じて、弱酸のアニオンが細孔中に移動するように起こる。その結果、主要導電種(ヒドロニウムイオン)の濃度は、ヒドロニウムイオン、酸アニオン、及び非解離酸の間の平衡が形成される際に減少して、導電不良種が形成される。導電種の濃度の低下は、電解液中での比較的高い電圧降下をもたらし、これにより内部の更なる陽極酸化が妨害され、一方で連続した高導電率の領域における高い化成電圧に対してはより厚い酸化物層が外側に蓄積する。好適な弱酸塩としては、例えば、ホウ酸、ボロン酸、酢酸、シュウ酸、乳酸、アジピン酸などのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩(例えばナトリウム、カリウムなど)を挙げることができる。特に好適な塩としては、四ホウ酸ナトリウム及び五ホウ酸アンモニウムが挙げられる。かかる電解液は、通常は、25℃の温度で求めて約0.1~約20mS/cm、幾つかの態様においては約0.5~約10mS/cm、幾つかの態様においては約1~約5mS/cmの導電率を有する。
上記で示したように、有機金属化合物を含むプレコート層が誘電体の上に配される。有機金属化合物は、次の一般式:
Mは有機金属原子、例えばケイ素、チタンなどであり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル(例えば、メチル、エチル、プロピル等)、又はヒドロキシアルキル(例えば、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル等)であり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは0~8、幾つかの態様においては1~6、幾つかの態様においては2~4(例えば3)の整数であり;そして
Xは有機又は無機官能基、例えばグリシジル、グリシジルオキシ、メルカプト、アミノ、ビニル等である)
を有していてよい。
3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリプロポキシシラン、グリシドキシメチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、β-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、γ-プロポキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)-メチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリブトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリブトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリブトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリブトキシシランなどを挙げることができる。
上記に示したように、固体電解質はプレコート層の上に配され、一般にキャパシタアセンブリのための陰極として機能する。固体電解質は、1以上の内側層、及び1つ又は複数の内側層の上に配される1以上の外側層を含む。この文脈における「内側」という用語は、プレコート層の上に、直接か又は他の層(例えば接着剤層)を介して配される1以上の層を指す。更に、「外側」という用語は、1つ又は複数の内側層の上に配され、異なる材料から形成される1以上の層を指す。
示されるように、固体電解質は、プレコート層の上でin-situ重合された導電性ポリマ
ーを含む1以上の「内側」層を含む。例えば、かかるin-situ重合された導電性ポリマー
は、1つ又は複数の内側層の約50重量%以上、幾つかの態様においては約70重量%以上、幾つかの態様においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成することができる。1つ又は複数の内側層を用いることができる。例えば、固体電解質には、2~30、幾つかの態様においては4~20、幾つかの態様においては約5~15の内側層(例えば10の層)を含ませることができる。これとは関係なく、導電性ポリマーは、通常はπ共役しており、酸化又は還元の後に例えば少なくとも約1μS/cmの導電度のような導電度を有する。かかるπ共役導電性ポリマーの例としては、例えば、多複素環化合物(例えばポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン等)、ポリアセチレン、ポリ-p-フェニレン、ポリフェノラートなどが挙げられる。例えば一態様においては、ポリマーは、次の一般式(I):
TはO又はSであり;
Dは、場合によっては置換されているC1~C5アルキレン基(例えばメチレン、エチレン、n-プロピレン、n-ブチレン、n-ペンチレン等)であり;
R7は、線状又は分岐のC1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-若しくはイソプロピル、n-、イソ-、sec-、又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシル等);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル等);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチル等);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-キシリル、メシチル等)であり;
qは、0~8、幾つかの態様においては0~2、一態様においては0の整数である)
の繰り返し単位を有する置換ポリチオフェンである。
上記に記載のような導電性ポリマーを形成する方法は当該技術において周知である。例えば、Merkerらの米国特許6,987,663においては、チオフェン前駆体モノマーから置換ポリチオフェンを形成する種々の技術が記載されている。1つの特定の態様においては、「q」は0である。3,4-エチレンジオキシチオフェンの1つの商業的に好適な例は、HeraeusからClevios(登録商標)Mの名称で入手できる。他の好適なモノマーはま
た、Blohmらの米国特許5,111,327、及びGroenendaalらの米国特許6,635,729に記載されている。例えば上記のモノマーの二量体又は三量体であるこれらのモノマーの誘導体を用いることもできる。かかるモノマーのより高分子量の誘導体、即ち四量体、五量体等は、本発明において用いるのに好適である。誘導体は、同一か又は異なるモノマー単位で構成することができ、純粋形態、並びに互いとの混合物及び/又はモノマーとの混合物で用いることができる。これらの前駆体の酸化又は還元形態を用いることもできる。
(例えば化学重合)することができる。酸化触媒は、通常は鉄(III)、銅(II)、クロム(VI)、セリウム(IV)、マンガン(IV)、マンガン(VII)、又はルテニウム(III)カチオン等のような遷移金属カチオンを含む。また、導電性ポリマーに過剰の電荷を与えてポリマーの導電性を安定化するために、ドーパントを用いることもできる。ドーパントは、通常はスルホン酸のイオンのような無機又は有機アニオンを含む。幾つかの態様においては、酸化触媒は、カチオン(例えば遷移金属)及びアニオン(例えばスルホン酸)を含む点で触媒機能及びドーピング機能の両方を有する。例えば、酸化触媒は、鉄(III)カチオンを含む遷移金属塩、例えば鉄(III)ハロゲン化物(例えばFeCl3)、又は他の無機酸の鉄(III)塩、例えばFe(ClO4)3又はFe2(SO4)3、並びに有機酸及び有機基を含む無機酸の鉄(III)塩であってよい。有機基を有する無機酸の鉄(III)塩の例としては、例えば、C1~C20アルカノールの硫酸モノエステルの鉄(III)塩(例えば硫酸ラウリルの鉄(III)塩)が挙げられる。更に、有機酸の鉄(III)塩の例としては、例えば、C1~C20アルカンスルホン酸(例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、又はドデカンスルホン酸)の鉄(III)塩;脂肪族ペルフルオロスルホン酸(例えばトリフルオロメタンスルホン酸、
ペルフルオロブタンスルホン酸、又はペルフルオロオクタンスルホン酸)の鉄(III)塩;脂肪族C1~C20カルボン酸(例えば2-エチルヘキシルカルボン酸)の鉄(III)塩;脂肪族ペルフルオロカルボン酸(例えばトリフルオロ酢酸又はペルフルオロオクタン酸)の鉄(III)塩;場合によってC1~C20アルキル基によって置換されている芳香族スルホン酸(例えばベンゼンスルホン酸、o-トルエンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸、又はドデシルベンゼンスルホン酸)の鉄(III)塩;シクロアルカンスルホン酸(例えばカンファースルホン酸)の鉄(III)塩;などが挙げられる。これらの上述の鉄(III)塩の混合物を用いることもできる。鉄(III)-p-トルエンスルホネート、鉄(III)-o-トルエンスルホネート、及びこれらの混合物が特に好適である。鉄(III)-p-トルエンスルホネートの1つの商業的に好適な例は、HeraeusからClevios(登録商標)Cの名称で入手できる。
より詳細に記載されている。1つ又は複数のかかる導電性被覆を施すための更に他の方法は、Sakataらの米国特許5,457,862、Sakataらの米国特許5,473,503、Sakataらの米国特許5,729,428、及びKudohらの米国特許5,812,367に
記載されている。
上述したように、固体電解質はまた、1つ又は複数の内側層とは異なる材料で形成され、1つ又は複数の内側層の上に配される1以上の「外側」層も含む。より詳しくは、1つ又は複数の外側層は、予め重合された固有導電性及び/又は外因性導電性(extrinsically
conductive)のポリマー粒子から形成される。かかる粒子を用いる1つの利益は、これらによって、従来のin-situ重合プロセス中に生成する、イオン移動のために高電界下で絶
縁破壊を引き起こす可能性があるイオン種(例えばFe2+又はFe3+)の存在を最小にすることができることである。而して、導電性ポリマーをin-situ重合によるのではな
く予め重合された粒子として施すことによって、得られるキャパシタは比較的高い「絶縁破壊電圧」を示すことができる。例えば1つの特定の態様においては、1つ又は複数の外側層は、かかる導電性ポリマー粒子がそれぞれの外側層の約50重量%以上、幾つかの態様においては約70重量%以上、幾つかの態様においては約90重量%以上(例えば100重量%を構成するという点で、主としてかかる導電性ポリマー粒子から形成される。1つ又は複数の外側層を用いることができる。例えば、固体電解質には、2~30、幾つかの態様においては3~25、幾つかの態様においては約4~20の外側層を含ませることができ、これらのそれぞれは場合によっては予め重合された導電性ポリマー粒子の分散液から形成することができる。用いる層の数に関係なく、得られる固体電解質(1つ又は複数の内側層及び1つ又は複数の外側層の全部を含む)は、通常は、約1マイクロメートル(μm)~約200μm、幾つかの態様においては約2μm~約50μm、幾つかの態様においては約3μm~約30μmの全厚さを有する。
び/又は固有導電性ポリマーから形成することができる。幾つかの態様においては、上記の式(I)又は(II)の繰り返し単位を有する「外因性」導電性ポリマーを、固体電解質において用いることができる。かかるポリマーは、一般に、ポリマーに共有結合していない別の対イオンの存在を通常は必要とする点で「外因性」導電性であるとみなされる。対イオンは、導電性ポリマーの電荷を中和するモノマー又はポリマーアニオンであってよい。ポリマーアニオンは、例えばポリマーカルボン酸(例えばポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸等);ポリマースルホン酸(例えばポリスチレンスルホン酸(PSS)、ポリビニルスルホン酸等);などのアニオンであってよい。酸はまた、ビニルカルボン酸及びビニルスルホン酸と、アクリル酸エステル及びスチレンのような他の重合性モノマーとのコポリマーのようなコポリマーであってもよい。更に、好適なモノマーアニオンとしては、例えば、C1~C20アルカンスルホン酸(例えばドデカンスルホン酸);脂肪族ペルフルオロスルホン酸(例えばトリフルオロメタンスルホン酸、ペルフルオロブタンスルホン酸、又はペルフルオロオクタンスルホン酸);脂肪族C1~C20カルボン酸(例えば2-エチルヘキシルカルボン酸);脂肪族ペルフルオロカルボン酸(例えばトリフルオロ酢酸又はペルフルオロオクタン酸);場合によってC1~C20アルキル基によって置換されている芳香族スルホン酸(例えばベンゼンスルホン酸、o-トルエンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸、又はドデシルベンゼンスルホン酸);シクロアルカンスルホン酸(例えばカンファースルホン酸、又はテトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、ペルクロレート、ヘキサフルオロアンチモネート、ヘキサフルオロアルセネート、又はヘキサクロロアンチモネート);などのアニオンが挙げられる。特に好適な対アニオンは、ポリマーカルボン酸又はスルホン酸(例えばポリスチレンスルホン酸(PSS)のようなポリマーアニオンである。かかるポリマーアニオンの分子量は、通常は、約1,000~約2,000,000、幾つかの態様においては約2,000~約500,000の範囲である。
Rは(CH2)a-O-(CH2)bであり;
aは、0~10、幾つかの態様においては0~6、幾つかの態様においては1~4(例えば1)であり;
bは、1~18、幾つかの態様においては1~10、幾つかの態様においては2~6(例えば、2、3、4、又は5)であり;
Zは、SO3 -、C(O)O-、BF4 -、CF3SO3 -、SbF6 -、N(SO2CF3)2 -、C4H3O4 -、ClO4 -等のようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム、又はカリウム)、アンモニウム等のようなカチオンである)
の繰り返し単位を有していてよい。
の繰り返し単位を含む。式(III)又は(IV)において、aは好ましくは1であり、bは好ましくは3又は4である。更に、Xは好ましくはナトリウム又はカリウムである。
リイミド、ポリスルホン、メラミンホルムアルデヒド樹脂、エポキシド樹脂、シリコーン樹脂又はセルロースのような有機的性質のものであってよい。バインダーの接着能力を増大させるために架橋剤を用いることもできる。かかる架橋剤としては、例えば、メラミン化合物、マスクドイソシアネート又は架橋性ポリマー、例えばポリウレタン、ポリアクリレート、又はポリオレフィンを挙げることができ、その後の架橋を含めることができる。また、層を陽極に施す能力を促進させるために、分散剤を用いることもできる。好適な分散剤としては、脂肪族アルコール(例えば、メタノール、エタノール、i-プロパノール、及びブタノール)、脂肪族ケトン(例えば、アセトン及びメチルエチルケトン)、脂肪族カルボン酸エステル(例えば、酢酸エチル及び酢酸ブチル)、芳香族炭化水素(例えば、トルエン及びキシレン)、脂肪族炭化水素(例えば、ヘキサン、ヘプタン、及びシクロヘキサン)、塩素化炭化水素(例えば、ジクロロメタン及びジクロロエタン)、脂肪族ニトリル(例えばアセトニトリル)、脂肪族スルホキシド及びスルホン(例えば、ジメチルスルホキシド及びスルホラン)、脂肪族カルボン酸アミド(例えば、メチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド及びジメチルホルムアミド)、脂肪族及び芳香脂肪族エーテル(例えば、ジエチルエーテル及びアニソール)、水、及び任意の上記の溶媒の混合物のような溶媒が挙げられる。特に好適な分散剤は水である。
1-25-OHを有するポリオキシエチレングリコールアルキルフェノールエーテル(例えばノノキシノール-9);C8-C24脂肪酸のポリオキシエチレングリコールエステル、例えばポリオキシエチレングリコールソルビタンアルキルエステル(例えば、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレエート、PEG-20メチルグルコースジステアレート、PEG-20メチルグルコースセスキステアレート、PEG-80ヒマシ油、及びPEG-20ヒマシ油、PEG-3ヒマシ油、PEG-600ジオレエート、及びPEG-400ジオレエート)、及びポリオキシエチレングリセロールアルキルエステル(例えば、ポリオキシエチレン-23グリセロールラウレート、及びポリオキシエチレン-
20グリセロールステアレート);C8~C24脂肪酸のポリオキシエチレングリコールエーテル(例えば、ポリオキシエチレン-10セチルエーテル、ポリオキシエチレン-10ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン-20セチルエーテル、ポリオキシエチレン-10オレイルエーテル、ポリオキシエチレン-20オレイルエーテル、ポリオキシエチレン-20イソヘキサデシルエーテル、ポリオキシエチレン-15トリデシルエーテル、及びポリオキシエチレン-6トリデシルエーテル);ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールのブロックコポリマー(例えばPoloxamers);など、並びにこれらの混合物が挙げられる。
場合によっては、固体電解質の上に配される外側ポリマー被覆を用いることもできる。用いる場合には、外側ポリマー被覆は、通常は上記に記載の予め重合された導電性ポリマー粒子(例えば、外因性導電性ポリマー粒子の分散液)から形成される1以上の層を含む。外側被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及びリーク電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外側被覆において用いられる粒子は、固体電解質の外側層において用いられるものよりも大きな寸法を有していてよい。例えば、固体電解質の任意の分散液において用いられる粒子の平均寸法に対する、外側ポリマー被覆において用いられる粒子の平均寸法の比率は、通常は約1.5~約30、幾つかの態様においては約2~約20、幾つかの態様においては約5~約15である。例えば、外側被覆の分散液中で用いられる粒子は、約80~約500ナノメートル、幾つかの態様においては約90~約250ナノメートル、幾つかの態様においては約100~約200ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
ミノシクロヘキサン、1,4-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、エチレンジアミン、1,6-ヘキサンジアミン、1,7-ヘプタンジアミン、1,8-オクタンジアミン、1,9-ノナンジアミン、1,10-デカンジアミン、1,12-ドデカンジアミン、N,N-ジメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチル-1,4-ブタンジアミン等、並びにこれらの混合物が挙げられる。
所望の場合には、キャパシタ素子に、当該技術において公知の他の層を含ませることもできる。例えば、場合によっては、誘電体と固体電解質の間に接着剤層を形成することができる。接着剤層は、例えば誘電体とプレコート層の間、及び/又はプレコート層と固体電解質の間に存在させることができる。これとは関係なく、接着剤層は、通常は比較的絶縁性の樹脂材料(天然又は合成)から形成する。かかる材料は、約10Ω・cmより高く、幾つかの態様においては約100Ω・cmより高く、幾つかの態様においては約1,000Ω・cmより高く、幾つかの態様においては約1×105Ω・cmより高く、幾つかの態様においては約1×1010Ω・cmより高い比抵抗を有していてよい。本発明において用いることができる幾つかの樹脂材料としては、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えばグリセリド)などが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、好適な脂肪酸のエステルとしては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリット酸、シェロール酸などのエステルが挙げられるが、これらに限定されない。これらの脂肪酸のエステルは、得られた皮膜を迅速に重合して安定な層にすることを可能にする「乾性油」を形成させるために比較的複雑な組合せで用いる場合に特に有用であることが分かっている。かかる乾性油としては、それぞれ1、2、及び3個のエステル化された脂肪アシル残基を有するグリセロール骨格を有するモノ-、ジ-、及び/又はトリ-グリセリドを挙げることができる。例えば、用いることができる幾つかの好適な乾性油としては、オリーブ油、アマニ油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、及びセラックが挙げられるが、これらに限定されない。これら及び他の接着剤層材料は、Fifeらの米国特許第6,674,635においてより詳細に記載されている。
形成されたら、特に表面実装用途において用いる場合には、キャパシタ素子に終端を設けることができる。例えば、キャパシタアセンブリに、キャパシタ素子の陽極リードが電
気的に接続される陽極終端と、キャパシタ素子の陰極が電気的に接続される陰極終端を含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を用いて終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。一つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-
鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズ等で電気めっきすることができる。一つの特定の態様においては、終端の両方の面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
304に記載されている。任意の種々の技術を用いて、導電性接着剤を陰極終端に施すことができる。例えば、それらの実用上及び費用節約上の利益のために印刷技術を用いることができる。陽極リードも、機械的溶接、レーザー溶接、導電性接着剤等のような当該技術において公知の任意の技術を用いて陽極終端に電気的に接続することができる。陽極リードを陽極終端に電気的に接続したら、次に導電性接着剤を硬化させ、電解キャパシタ素子が陰極終端へ適切に接着することを確実にすることができる。
種々の環境中で良好な電気的性能を示す本キャパシタアセンブリの能力のために、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止する必要はない。それでも、幾つかの態様においては、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止するのが望ましい可能性がある。例えば一態様においては、キャパシタ素子は、不活性ガスを含む気体雰囲気の存在下でハウジング内に気密封止して、それによってキャパシタ素子の固体電解質に供給される湿分の量を更に制限することができる。
関係なく、陽極及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、樹脂材料でキャパシタ素子を包囲及び封入することができる。このようにして封入した場合には、キャパシタ素子と樹脂材料は一体のキャパシタアセンブリを形成する。
ャパシタ素子120の高さ(z方向における)の比は、約0.40~1.00、幾つかの態様においては約0.50~約0.99、幾つかの態様においては約0.60~約0.99、幾つかの態様においては約0.70~約0.98の範囲であってよい。内部空洞126の幅に対するキャパシタ素子120の幅(x方向における)の比も、約0.50~1.00、幾つかの態様においては約0.60~約0.99、幾つかの態様においては約0.70~約0.99、幾つかの態様においては約0.80~約0.98、幾つかの態様においては約0.85~約0.95の範囲であってよい。例えば、キャパシタ素子120の幅は約2~約7ミリメートルであってよく、内部空洞126の幅は約3~約10ミリメートルであってよく、キャパシタ素子120の高さは約0.5~約2ミリメートルであってよく、内部空洞126の幅は約0.7~約6ミリメートルであってよい。
例えば、後面、前面、上面、下面、1つ又は複数の側面、或いはこれらの任意の組合せと接触させて配置することもできる。ポリマー拘束部材は、ハウジングからキャパシタ素子が剥離する可能性を減少させることができる。これに関し、ポリマー拘束部材は、それが振動力を受けた場合でもキャパシタ素子を比較的固定された位置に保持することを可能にするある程度の強度を有していてよいが、亀裂を生じるほど強靱ではない。例えば、拘束部材は、約25℃の温度で測定して、約1~約150メガパスカル(MPa)、幾つかの態様においては約2~約100MPa、幾つかの態様においては約10~約80MPa、幾つかの態様においては約20~約70MPaの引張強さを有していてよい。拘束部材は導電性でないことが通常は望ましい。例えば再び図1を参照すると、単一のポリマー拘束部材197がキャパシタ素子120の上面181及び後面177と接触して配置されている一態様が示されている。図1には単一の拘束部材が示されているが、別々の複数の拘束部材を用いて同じ機能を達成することができることを理解すべきである。実際、より一般的には、任意の数のポリマー拘束部材を用いて、キャパシタ素子の任意の所望の面と接触させることができる。複数の拘束部材を用いる場合には、それらは互いと接触していてよく、又は物理的に離隔した状態で保持することができる。例えば一態様においては、キャパシタ素子120の上面181及び前面179と接触する第2のポリマー拘束部材(図示せず)を用いることができる。第1のポリマー拘束部材197と第2のポリマー拘束部材(図示せず)は、互いと接触していてもいなくてもよい。更に他の態様において、ポリマー拘束部材は、他の面と共に又は他の面の代わりに、キャパシタ素子120の下面183及び/又は1つ又は複数の側面と接触させることもできる。
ている。いずれにせよ、上記のリップ部を用いることにより、部品間のより安定な接続を可能し、キャパシタアセンブリの封止及び機械的安定性を改良することができる。
湿潤対乾燥キャパシタンス=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「湿潤対乾燥キャパシタンスパーセント(wet-to-dry capacitance percentage)」によって定量される。
等価直列抵抗(ESR):
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2
.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
損失係数は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2
ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい
キャパシタンス:
キャパシタンスは、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、
2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。幾つかの場合においては、「湿潤対乾燥」キャパシタンスを求めることができる。「乾燥キャパシタンス」は、固体電解質、グラファイト、及び銀層を施す前の部品のキャ
パシタンスを指し、一方で「湿潤キャパシタンス」は、誘電体形成後の部品のキャパシタンスを指し、14%硝酸中において、1mFのタンタル陰極を参照とし、10ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて、30秒の電解液浸漬後に測定される。
リーク電流は、リーク試験メーターを用い、23℃±2℃の温度及び定格電圧(例えば16ボルト)において、最小で60秒(例えば、90秒、180秒、300秒)後に測定することができる。
温度寿命試験は、105℃の温度及び定格電圧(例えば16ボルト)において行うことができる。試験条件後の復帰時間は30分であってよい。復帰時間後の1,500時間及び3,000時間の時点でESR及びリーク電流を測定することができる。
70,000μFV/gのタンタル粉末を用いて陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタル線を埋め込み、1380℃で焼結し、プレスして5.8g/cm3の密度にした。得られたペレットは4.10×2.75×0.60mmの寸法を有していた。ペレットを、85℃の温度において8.6mSの導電率を有する水/リン酸電解液中で42.0ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。このペレットを、30℃の温度において2.0mSの導電率を有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で25秒間、再び90ボルトに陽極酸化して、外側の上に堆積しているより厚い酸化物層を形成した。
。被覆の後、部品を125℃で20分間乾燥した。このプロセスを3回繰り返した。その後、部品を、2%の固形分含量及び粘度160mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に浸漬した。被覆の
後、部品を125℃で20分間乾燥した。このプロセスを8回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥した。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥した。このようにして47μF/16Vキャパシタの多数の部品(4000)を製造し、シリカ樹脂中に封入した。
エタノール中のγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの溶液(1.0%)を含む有機金属化合物の2つのプレコート層を用いた他は、実施例1に記載のようにしてキャパシタを形成した。47μF/16Vキャパシタの多数の部品(4000)を形成し、シリカ樹脂中に封入した。
エタノール中のγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの溶液(1.0%)を含む有機金属化合物の3つのプレコート層を用いた他は、実施例1に記載のようにしてキャパシタを形成した。47μF/16Vキャパシタの多数の部品(4000)を形成し、シ
リカ樹脂中に封入した。
エタノール中のγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの溶液(1.0%)を含む有機金属化合物の4つのプレコート層を用いた他は、実施例1に記載のようにしてキャパシタを形成した。47μF/16Vキャパシタの多数の部品(4000)を形成し、シリカ樹脂中に封入した。
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)キャパシタ素子を含むキャパシタアセンブリであって、
前記キャパシタ素子は、
焼結多孔質陽極体;
前記陽極体の上に配されている誘電体;
前記誘電体の上に配されている、有機金属化合物から形成されるプレコート層;
前記プレコート層の上に配されている固体電解質;
を含み、
前記固体電解質は内側層及び外側層を含み、前記内側層はin-situ重合された導電性ポリマーから形成され、前記外側層は予め重合された導電性ポリマー粒子から形成される上記キャパシタアセンブリ。
(2)前記陽極体がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(3)前記有機金属化合物が、次の一般式:
Mは有機金属原子であり;
R 1 、R 2 、及びR 3 は、独立して、アルキル又はヒドロキシアルキルであり、R 1 、R 2 、及びR 3 の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは0~8の整数であり;
Xは有機又は無機官能基である)
を有する、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(4)Mがケイ素である、(3)に記載のキャパシタアセンブリ。
(5)前記ヒドロキシアルキルがOCH 3 である、(4)に記載のキャパシタアセンブリ。
(6)R 1 、R 2 、及びR 3 がヒドロキシアルキルである、(3)に記載のキャパシタアセンブリ。
(7)前記有機金属化合物が、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリプロポキシシラン、グリシドキシメチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、β-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、γ-プロポキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、又はこれらの組合せである、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(8)前記内側層が、酸化触媒を用いて3,4-エチレンジオキシチオフェンから形成され、前記触媒が芳香族スルホン酸の鉄(III)塩を含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(9)前記固体電解質が、in-situ重合された導電性ポリマーから形成される2~30の内側層を含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(10)前記外側層が、ポリマー対イオン及び外因性導電性ポリマーを含む粒子の分散液から形成され、前記外因性導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(11)前記外側層が、次式:
Rは(CH 2 ) a -O-(CH 2 ) b であり;
aは0~10であり;
bは1~18であり;
Zはアニオンであり;
Xはカチオンである)
の繰り返し単位を有する固有導電性ポリマーから形成される、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(12)前記固体電解質中の前記予め重合された導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約1~約80ナノメートルの平均サイズを有する、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(13)前記外側層がin situ重合された導電性ポリマーを概して含まない、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(14)前記固体電解質が、予め重合された導電性ポリマー粒子から形成される2~30の外側層を含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(15)前記固体電解質の上に配され、予め重合された導電性ポリマー粒子及び架橋剤を含む外側ポリマー被覆を更に含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(16)前記外側ポリマー被覆中の前記導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約80~約500ナノメートルの平均サイズを有する、(15)に記載のキャパシタアセンブリ。
(17)前記陽極体と電気的に接続されている陽極終端;
前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端;及び
前記キャパシタ素子を収容し、前記陽極終端及び前記陰極終端の少なくとも一部を露出した状態にしているハウジング;
を更に含む、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(18)前記ハウジングが、前記キャパシタ素子を封入する樹脂材料から形成される、(17)に記載のキャパシタアセンブリ。
(19)前記ハウジングがその中に前記キャパシタ素子が配置される内部空洞を画定し、前記内部空洞が不活性ガスを含む気体雰囲気を有する、(17)に記載のキャパシタアセンブリ。
(20)印加電圧に90秒間かけた後に、前記アセンブリは約50マイクロアンペア以下のリーク電流を示す、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(21)印加電圧に180秒間かけた後に、前記アセンブリは、印加電圧に90秒間かけた後に示されるリーク電流の50%より高いリーク電流を示す、(1)に記載のキャパシタアセンブリ。
(22)前記アセンブリが、印加電圧に180秒間かけた後に約20マイクロアンペア以下のリーク電流を示す、(21)に記載のキャパシタアセンブリ。
(23)キャパシタアセンブリを形成する方法であって、
焼結多孔質陽極体を陽極酸化して陽極を形成すること;
次の一般式:
Mは有機金属原子であり;
R 1 、R 2 、及びR 3 は、独立して、アルキル又はヒドロキシアルキルであり、R 1 、R 2 、及びR 3 の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは0~8の整数であり;
Xは有機又は無機官能基である)
を有する有機金属化合物を含む溶液を前記陽極に施すこと;
導電性ポリマー前駆体モノマーを酸化触媒の存在下で重合して、プレコート層の上に配される固体電解質内側層を形成すること;及び
導電性ポリマー粒子の分散液を施して、前記固体電解質内側層の上に配される固体電解質外側層を形成すること;
を含む上記方法。
(24)前記溶液が有機溶媒を含む、(23)に記載の方法。
(25)陽極に施した後に溶液を乾燥することを更に含む、(24)に記載の方法。
(26)前記前駆体モノマー及び酸化触媒を順次施す、(23)に記載の方法。
(27)前記導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約1~約80ナノメートルの平均サイズを有する、(23)に記載の方法。
Claims (27)
- キャパシタ素子を含むキャパシタアセンブリであって、
前記キャパシタ素子は、
焼結多孔質陽極体;
前記陽極体の上に配されている誘電体;
前記誘電体の上に配されている、有機金属化合物から形成されるプレコート層;
前記プレコート層の上に配されている固体電解質;
を含み、
前記固体電解質は内側層及び外側層を含み、前記内側層はin-situ重合された導電性ポ
リマーから形成され、前記外側層は予め重合された導電性ポリマー粒子から形成される上記キャパシタアセンブリ。 - 前記陽極体がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- Mがケイ素である、請求項3に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記ヒドロキシアルキルがOCH3である、請求項4に記載のキャパシタアセンブリ。
- R1、R2、及びR3がヒドロキシアルキルである、請求項3に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記有機金属化合物が、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリプロポキシシラン、グリシドキシメチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、β-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、α-グリシ
ドキシエチルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、γ-プロポキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。 - 前記内側層が、酸化触媒を用いて3,4-エチレンジオキシチオフェンから形成され、前記触媒が芳香族スルホン酸の鉄(III)塩を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記固体電解質が、in-situ重合された導電性ポリマーから形成される2~30の内側
層を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。 - 前記外側層が、ポリマー対イオン及び外因性導電性ポリマーを含む粒子の分散液から形成され、前記外因性導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記固体電解質中の前記予め重合された導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約1~約80ナノメートルの平均サイズを有する、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記外側層がin situ重合された導電性ポリマーを概して含まない、請求項1に記載の
キャパシタアセンブリ。 - 前記固体電解質が、予め重合された導電性ポリマー粒子から形成される2~30の外側層を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記固体電解質の上に配され、予め重合された導電性ポリマー粒子及び架橋剤を含む外側ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記外側ポリマー被覆中の前記導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約80~約500ナノメートルの平均サイズを有する、請求項15に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記陽極体と電気的に接続されている陽極終端;
前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端;及び
前記キャパシタ素子を収容し、前記陽極終端及び前記陰極終端の少なくとも一部を露出した状態にしているハウジング;
を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。 - 前記ハウジングが、前記キャパシタ素子を封入する樹脂材料から形成される、請求項17に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記ハウジングがその中に前記キャパシタ素子が配置される内部空洞を画定し、前記内部空洞が不活性ガスを含む気体雰囲気を有する、請求項17に記載のキャパシタアセンブリ。
- 印加電圧に90秒間かけた後に、前記アセンブリは約50マイクロアンペア以下のリーク電流を示す、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 印加電圧に180秒間かけた後に、前記アセンブリは、印加電圧に90秒間かけた後に示されるリーク電流の50%より高いリーク電流を示す、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記アセンブリが、印加電圧に180秒間かけた後に約20マイクロアンペア以下のリーク電流を示す、請求項21に記載のキャパシタアセンブリ。
- キャパシタアセンブリを形成する方法であって、
焼結多孔質陽極体を陽極酸化して陽極を形成すること;
次の一般式:
Mは有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル又はヒドロキシアルキルであり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは0~8の整数であり;
Xは有機又は無機官能基である)
を有する有機金属化合物を含む溶液を前記陽極に施すこと;
導電性ポリマー前駆体モノマーを酸化触媒の存在下で重合して、プレコート層の上に配される固体電解質内側層を形成すること;及び
導電性ポリマー粒子の分散液を施して、前記固体電解質内側層の上に配される固体電解質外側層を形成すること;
を含む上記方法。 - 前記溶液が有機溶媒を含む、請求項23に記載の方法。
- 陽極に施した後に溶液を乾燥することを更に含む、請求項24に記載の方法。
- 前記前駆体モノマー及び酸化触媒を順次施す、請求項23に記載の方法。
- 前記導電性ポリマー粒子の少なくとも一部が、約1~約80ナノメートルの平均サイズを有する、請求項23に記載の方法。
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