JP7486582B2 - プレコート及び固有導電性ポリマーを含む固体電解キャパシタ - Google Patents
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Description
aは0~10であり;
bは1~18であり;
Rは、場合によって置換されているC1~C6線状若しくは分岐のアルキル基又はハロゲン原子であり;
Mは、水素原子、アルカリ金属、NH(R1)3(式中、R1はそれぞれ独立して、水素原子であるか、又は場合によって置換されているC1~C6アルキル基である)、又はHNC5H5である)
の繰り返しチオフェン単位を含む固有導電性ポリマーを含む。
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の繰り返しチオフェン単位を含む固有導電性ポリマーを含む。
A.陽極体
本キャパシタ素子は、陽極体の上に形成された誘電体を含む陽極を含む。陽極体は、シート、箔、メッシュ、ペレットなどの形態であり得る。その形態にかかわらず、陽極体は、通常はバルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などから形成される。一実施形態においては、例えば、陽極体は、アルミニウムを含む箔の形態であり得る。別の実施形態においては、陽極体は、タンタル、ニオブ、又はそれらの酸化物を含むペレットの形態であり得る。例えば、タンタル粉末は、タンタル塩(例えば、フルオロタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオロタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成することができる。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一実施形態においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの実施形態においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの実施形態においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
また、陽極は誘電体で被覆されている。上記に示したように、誘電体は、誘電体層が陽極上及び/又は陽極内に形成されるように、陽極を陽極酸化することによって形成される。例えば、タンタル(Ta)陽極を五酸化タンタル(Ta2O5)に陽極酸化することができ、一方アルミニウム(Al)陽極を五酸化アルミニウム(Al2O5)に陽極酸化することができる。
誘電体の上に配され、誘電体と固体電解質との間に配置されたプレコートも使用される。一般にプレコートは、下記の一般式(II):
Zは、ケイ素、チタンなどの有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル(例えば、メチル、エチル、プロピルなど)又はヒドロキシアルキル(例えば、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピルなど)であり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは、0~8、幾つかの実施形態においては1~6、幾つかの実施形態においては2~4の整数(例えば3)であり;
Xは、グリシジル、グリシジルオキシ、メルカプト、アミノ、ビニルなどのような有機又は無機の官能基である)
を有する化合物のような有機金属化合物を含む。
R1、R2、及びR3は、上記に定義した通りであり;
R4及びR5は、独立して、水素、アルキル、独立してアルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、ヒドロキシアルキルであるか、或いはN、R4、及びR5は、1つ又は複数の追加の原子と一緒に環構造(例えば、ヘテロアリール又はヘテロシクリル)を形成し;
Zは、アルキル(例えば、エチル又はプロピル)、アリール(例えばフェニル)などのような、窒素原子をケイ素原子に連結する有機基である)
を有するモノアミン官能性シランを挙げることができる。
R1、R2、R3、R4、及びR5は、上記に定義した通りであり;
Z1は窒素原子をケイ素原子に連結する有機基であり、Z2は、窒素原子同士を連結する、アルキル(例えば、エチル又はプロピル)、アリール(例えばフェニル)などのような有機基である)
を有するような、ジアミノ官能性シラン化合物も使用してよい。かかるジアミノ官能性シラン化合物の例としては、例えば、N-(2-アミノエチル)-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(6-アミノヘキシル)アミノメチル-トリエトキシシラン、N-(6-アミノヘキシル)アミノ-プロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-11-アミノウンデシルトリメトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)-フェネチルトリメトキシシラン、N-3-[(アミノ(ポリプロピレンオキシ)]-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルシラントリオール、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノイソブチルメチルジメトキシシラン、(アミノエチルアミノ)-3-イソブチルジメチルメトキシシランなど、及びこれらの組合せを挙げることができる。(3-トリメトキシシリルプロピル)-ジエチレントリムアミン(diethylenetrimamine)のようなトリアミノ官能性化合物も使用することができる。
固体電解質がプレコートの上に配されており、これは一般にキャパシタのための陰極として機能する。通常は固体電解質の全厚さは約1~約50μm、幾つかの実施形態においては約5~約20μmである。上記に示したように、固体電解質は、下記の一般式(I):
aは0~10、幾つかの実施形態においては0~6、幾つかの実施形態においては1~4(例えば1)であり;
bは1~18、幾つかの実施形態においては1~10、幾つかの実施形態においては2~6(例えば、2、3、4、又は5)であり;
Rは、場合によって置換されているC1~C6線状若しくは分岐のアルキル基(例えばメチル)又はハロゲン原子(例えばフッ素)であり;
Mは、水素原子、アルカリ金属(例えば、Li、Na、又はK)、NH(R1)3(式中、R1は、それぞれ独立して水素原子であるか、又は場合によって置換されているC1~C6アルキル基である)、又はHNC5H5である)
の繰り返しチオフェン単位を有する固有導電性ポリマーを含む。
固体電解質は一般に、1つ又は複数の「内側」導電性ポリマー層から形成される。この文脈における「内側」という用語は、同じ材料から形成され、直接か又は別の層を介してプレコートの上に重なる1つ又は複数の層を指す。例えば、1つ又は複数の内層は、通常は上記のような固有導電性ポリマーを含む。1つの特定の実施形態においては、1つ又は複数の内層は概して外因性導電性ポリマーを含まず、したがって主として固有導電性ポリマーから形成される。より詳しくは、固有導電性ポリマーは、1つ又は複数の内層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成し得る。1つ又は複数の内層を使用することができる。例えば、固体電解質は、通常は2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の内層(例えば10の層)を含む。
固体電解質は「内層」のみを含んで、実質的に同じ材料、すなわち固有導電性ポリマーから形成されるようにすることができる。しかしながら、他の実施形態においては、固体電解質はまた、1つ又は複数の内層とは異なる材料から形成され、1つ又は複数の内層の上に配されている1以上の随意的な「外側」導電性ポリマー層を含み得る。例えば、1つ又は複数の外層は、外因性導電性ポリマーから形成することができる。1つの特定の実施形態においては、1つ又は複数の外層は、それらがそれぞれの外層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成するという点で、かかる外因性導電性ポリマーから主として形成される。1つ又は複数の外層を使用することができる。例えば、固形電解質は、2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の外層を含み得る。
R7は、線状又は分岐のC1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-又はイソ-プロピル、n-、イソ-、sec-又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシルなど);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチルなど);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2-6、3-4-、3,5-キシリル、メシチルなど);C1~C4ヒドロキシアルキル基、又はヒドロキシル基であり;
qは、0~8、幾つかの実施形態においては0~2の整数、一実施形態においては0である)の繰り返し単位を有することができる。1つの特定の実施形態においては、「q」は0であり、ポリマーはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である。このようなポリマーを形成するのに好適なモノマーの1つの商業的に好適な例は3,4-エチレンジオキシチオフェンであり、これは、Clevios(商標)Mという名称でHeraeusから入手可能である。
所望の場合には、固体電解質の上に配されている陽極に外部ポリマー被覆を施すこともできる。使用する場合、外部ポリマー被覆は、一般に、上記に記載のような導電性ポリマー粒子から形成される(例えば外因性導電性ポリマーから形成される)1以上の層を含む。外部被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及びリーク電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外部被覆において使用される粒子は、通常は固体電解質において使用される随意的な粒子において(例えば1つ又は複数の外層において)使用されるものよりも大きな寸法を有する。例えば、固体電解質において使用される粒子の平均寸法に対する、外部ポリマー被覆において使用される粒子の平均寸法の比は、通常は約1.5~約30、幾つかの実施形態においては約2~約20、幾つかの実施形態においては約5~約15である。例えば、外部被覆において使用される粒子は、約50~約800ナノメートル、幾つかの実施形態においては約80~約600ナノメートル、幾つかの実施形態においては約100~約500ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
所望の場合には、キャパシタ素子は、固体電解質及び外部ポリマー被覆の上に配される陰極被覆を使用することもできる。陰極被覆には、ポリマーマトリクス内に分散されている多数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含ませることができる。粒子は、通常は層の約50重量%~約99重量%、幾つかの実施形態においては約60重量%~約98重量%、幾つかの実施形態においては約70重量%~約95重量%を構成し、一方でポリマーマトリクスは、通常は層の約1重量%~約50重量%、幾つかの実施形態においては約2重量%~約40重量%、幾つかの実施形態においては約5重量%~約30重量%を構成する。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタに含ませることもできる。例えば、幾つかの実施形態においては、炭素層(例えばグラファイト)を固体電解質と銀層との間に配置して、これによって銀層と固体電解質との接触を更に制限することを助けることができる。更に、誘電体の上に配され、有機金属化合物を含むプレコート層を使用することもできる。
形成されたら、特に表面実装用途において使用する場合にはキャパシタ素子に終端を与えることができる。例えば、それにキャパシタ素子の陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタ素子の陰極が電気的に接続される陰極終端をキャパシタに含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を使用して終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。1つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきすることができる。1つの特定の態様においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
キャパシタ素子は種々の方法でハウジング内に組み込むことができる。例えば幾つかの実施形態においては、キャパシタ素子をケース内に収容することができ、次にこれに、硬化させて硬化したハウジングを形成することができる熱硬化性樹脂(例えばエポキシ樹脂)のような樹脂材料を充填することができる。陽極及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、樹脂材料でキャパシタ素子を包囲及び封入することができる。このようにして封入した場合には、キャパシタ素子と樹脂材料は一体のキャパシタを形成する。
トレース(図示せず)と電気的に接触させることができる。キャパシタ400は、キャパシタ素子420a及び420bの陽極リード(それぞれ407a及び407b)に接続されている接続部材427及び527も含む。より詳しくは、接続部材427は、直立部分465と、陽極終端(図示せず)に接続されている平面部分463を含む。更に、接続部材527は、直立部分565と、陽極終端(図示せず)に接続されている平面部分563を含む。勿論、広範囲の他のタイプの接続機構を使用することもできることを理解すべきである。
以下に、本願のPCT19条補正で提出された請求の範囲の記載を示す。
[請求項1]
キャパシタ素子を含む固体電解キャパシタであって、当該キャパシタ素子が、
陽極体;
前記陽極体の上に配されている誘電体;
前記陽極体の上に配されており、有機金属化合物から形成されたプレコート;及び
前記誘電体の上に配されており、下記の一般式(I):
aは0~10であり;
bは1~18であり;
Rは、場合によって置換されているC1~C6線状若しくは分岐のアルキル基又はハロ
ゲン原子であり;
Mは、水素原子、アルカリ金属、NH(R1)3(式中、R1はそれぞれ独立して、水素原子であるか、又は場合によって置換されているC1~C6アルキル基である)、又はHNC5H5である)
の繰り返しチオフェン単位を含む固有導電性ポリマーを含む固体電解質
を含む、前記固体電解キャパシタ。
[請求項2]
aが1であり、bが3又は4である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項3]
Rがメチルである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項4]
Mがアルカリ金属である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項5]
前記チオフェン繰り返し単位が、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-エチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-プロピル-1-プロパン-スルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ブチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ペンチル-1-プロパン-スルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ヘキシル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソプロピル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソブチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソペンチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-フルオロ-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸カリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパン-スルホン酸アンモニウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸トリエチルアンモニウム、又はこれらの組合せから形成された、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項6]
前記ポリマーが、約20S/cmの比導電率を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項7]
前記固体電解質が、前記固有導電性ポリマーを含む少なくとも1つの内層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項8]
前記内層が、概して外因性導電性ポリマーを含まない、請求項7に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項9]
前記固体電解質が少なくとも外層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項10]
前記外層が、ポリマー対イオン及び外因性導電性ポリマーを含む粒子から形成された、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項11]
前記外層が、ヒドロキシル官能性非イオンポリマーを含む、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項12]
前記有機金属化合物が、下記の一般式(II):
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、又はヒドロキシアルキルであり;
R4及びR5は、独立して、水素、アルキル、独立してアルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、ヒドロキシアルキルであるか、或いはN、R4及びR5は、1つ又は複数の追加の原子と一緒に環構造を形成し;
Zは有機基である)
を有するモノアミノ官能性シランである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項13]
前記モノアミノ官能性シランが第一級アミンである、請求項12に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項14]
前記第一級アミンが、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、4-アミノブチルトリエトキシシラン、m-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリス(メトキシ-エトキシ)シラン、11-アミノウンデシルトリエトキシシラン、2(4-ピリジルエチル)トリエトキシシラン、2-(トリメトキシシリルエチル)ピリジン、N-(3-トリメトキシシリルプロピル)ピロール、3-(m-アミノフェノキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルシラントリオール、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-アミノプロピルジイソプロピルエトキシシラン、3-アミノプロピルジメチルエトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項13に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項15]
前記モノアミノ官能性シランが第二級アミンである、請求項12に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項16]
前記第二級アミンが、N-ブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、N-エチルアミノイソブチルトリメトキシシラン、n-メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、N-
フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3-(N-アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、シクロヘキシルアミノメチルトリエトキシシラン、N-シクロヘキシルアミノプロピルトリメトキシシラン、N-エチルアミノイソブチルメチルジエトキシシラン、(フェニルアミノエチル)メチル-ジエトキシシラン、N-フェニルアミノメチトリメトキシシラン(N-phenylaminomethytrimethoxysilane)、N-メチルアミノプロピルメチル-ジメトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項15に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項17]
前記有機金属化合物が、下記の一般式(III):
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、又はヒドロキシアルキルであり;
R4及びR5は、独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、ヒドロキシアルキルであるか、或いはNであり;
Z1及びZ2は、独立して有機基である)
を有するジアミノ官能性シランである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項18]
前記ジアミノ官能性シランが、N-(2-アミノエチル)-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(6-アミノヘキシル)アミノメチルトリエトキシシラン、N-(6-アミノヘキシル)アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-11-アミノウンデシルトリメトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)-フェネチルトリメトキシシラン、N-3-[(アミノ(ポリプロピレンオキシ)]-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルシラントリオール、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノイソブチルメチルジメトキシシラン、(アミノエチルアミノ)-3-イソブチルジメチルメトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項17に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項19]
前記固体電解質の上に配されており、導電性ポリマー粒子を含む外部ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項20]
前記外部ポリマー被覆が架橋剤を更に含む、請求項19に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項21]
前記陽極体が焼結ペレットである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項22]
前記陽極体が箔である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項23]
前記キャパシタ素子が収容されるハウジングを更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項24]
前記キャパシタ素子が前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被膜を更に含み、前記金属粒子層が複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項25]
約55ボルトのブレークダウン電圧を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
[請求項26]
請求項1に記載の固体電解キャパシタであって、5,000サイクルのサージ電圧にかけられた後の充放電キャパシタンス、及び5,000サイクルのサージ電圧にかけられる前の最初のキャパシタンスを示し、前記充放電キャパシタンスの、前記最初のキャパシタンスに対する比が約0.9~1である、前記固体電解キャパシタ。
キャパシタンス
キャパシタンスは、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を使用し、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZ計を使用して測定した。動作周波数は120Hzであり、温度は23℃±2℃であり得る。
ブレークダウン電圧は、Keithley 2400 SourceMeterを使用して、23℃±2℃の温度で測定した。個々のキャパシタは、式:
電流(A)=公称キャパシタンス(F)×dU/dt
(式中、dU/dtは電圧勾配(voltage slope)を表し、通常は10V/sに設定される)によって求められる定電流で充電される。充電中に電圧を測定し、印加電圧が10%より多く減少した時、最大達成電圧値をブレークダウン電圧として記録する。
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであり、温度は23℃±2℃であった。
誘電正接は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であり得る。
リーク電流は、最小で60秒後に、23℃±2℃の温度及び定格電圧においてリーク試験計を使用して測定することができる。
サージ電圧試験(10~25部品)は、85℃±3℃の温度及び定格電圧に1.3をかけた電圧(例えば45.5V)で行うことができる。試験回路において使用される抵抗は、33オームであり得る。各サイクルは、30秒のサージ電圧の印加と、それに続く30秒の放電期間からなる。試験試料は、試験の前に125℃で少なくとも12時間乾燥させる。キャパシタンスは、回復時間の後、5,000パルスまで1,000パルスサイクルごとに測定することができる。
誘電体厚さは、Zeiss Sigma FESEMを使用して、20,000×~50,000×の倍率で測定することができる。試料は、完成部品の最長寸法に垂直な平面で完成部品を切断することによって、調製することができる。厚さ測定は、誘電体層を垂直方向に切断した部位で実施することができる。
40,000μFV/gのタンタル粉末を使用して、陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタル線を埋め込み、5.1g/cm3の密度にプレスして、1440℃で焼結した。得られたペレットは5.60×3.65×0.90mmの寸法を有していた。ペレットを、40℃の温度において8.6mSの導電率を有する水/リン酸電解液中で81.0ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。ペレットを、30℃の温度において2.0mSの導電率を有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で15秒間、再び150ボルトに陽極酸化して、外側の上に堆積しているより厚い酸化物層を形成した。ポリ(4-(2,3-ジヒドロチエノ-[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イルメトキシ)-2-ブタン-スルホン酸の溶液中に陽極を浸漬することによって、導電性ポリマー被覆を形成した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを7回繰り返した。その後、1.1%の固形分及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを8回繰り返した。その後、2.0%の固形分及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを3回繰り返した。その後、2%の固形分及び粘度160mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして47μF/35Vキャパシタの多数の部品(360)を作製し、シリカ樹脂中に封入した。
エタノール中に(3-アミノプロピル)トリメトキシシランの溶液(1.0%)を含む有機金属化合物の4つのプレコート層を使用して、異なる導電性ポリマー被覆を使用したことを除いて、実施例1に記載した方法でキャパシタを形成した。すなわち、ポリ(4-(2,3-ジヒドロチエノ-[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イルメトキシ)-2-ブタン-スルホン酸の溶液中に陽極を浸漬することによって、導電性ポリマー被覆を形成した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを6回繰り返した。その後、1.1%の固形分及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを8回繰り返した。その後、2.0%の固形分及び粘度20mPa・sを有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、Heraeus)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを3回繰り返した。その後、2%の固形分含量及び粘度160mPa・s(Clevios(商標)K、Heraeus)を有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)中に部品を浸漬した。被覆したら、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥させた。このようにして47μF/35Vキャパシタの多数の部品(360)を作製し、シリカ樹脂中に封入した。
Claims (21)
- キャパシタ素子を含む固体電解キャパシタであって、当該キャパシタ素子が、
タンタルを含む陽極体;
前記陽極体の上に配されている誘電体;
前記陽極体の上に配されており、第一級アミンであるモノアミノ官能性シランから形成されたプレコート;及び
前記誘電体の上に配されており、下記の一般式(I):
(式中、
aは0~10であり;
bは1~18であり;
Rは、場合によって置換されているC1~C6線状若しくは分岐のアルキル基又はハロゲン原子であり;
Mは、水素原子、アルカリ金属、NH(R1)3(式中、R1はそれぞれ独立して、水素原子であるか、又は場合によって置換されているC1~C6アルキル基である)、又はHNC5H5である)
の繰り返しチオフェン単位を含む固有導電性ポリマーを含む固体電解質
を含む、前記固体電解キャパシタ。 - aが1であり、bが3又は4である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- Rがメチルである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- Mがアルカリ金属である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記チオフェン繰り返し単位が、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b][1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-エチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-プロピル-1-プロパン-スルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ブチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ペンチル-1-プロパン-スルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-ヘキシル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソプロピル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソブチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-イソペンチル-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-フルオロ-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸カリウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパン-スルホン酸アンモニウム、3-[(2,3-ジヒドロチエノ[3,4-b]-[1,4]ジオキシン-2-イル)メトキシ]-1-メチル-1-プロパンスルホン酸トリエチルアンモニウム、又はこれらの組合せから形成された、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記ポリマーが、約20S/cmの比導電率を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が、前記固有導電性ポリマーを含む少なくとも1つの内層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記内層が、概して外因性導電性ポリマーを含まない、請求項7に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が少なくとも外層を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外層が、ポリマー対イオン及び外因性導電性ポリマーを含む粒子から形成された、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外層が、ヒドロキシル官能性非イオンポリマーを含む、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記第一級アミンであるモノアミノ官能性シランが、下記の一般式(II):
(式中、
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、シクロアルキル、ヘテロシクリル、ハロ、ハロアルキル、又はヒドロキシアルキルであり;
R4及びR5は、独立して、水素であり;
Zは有機基である)
を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。 - 前記第一級アミンが、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、4-アミノブチルトリエトキシシラン、m-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリス(メトキシ-エトキシ)シラン、11-アミノウンデシルトリエトキシシラン、3-(m-アミノフェノキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルシラントリオール、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-アミノプロピルジイソプロピルエトキシシラン、3-アミノプロピルジメチルエトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質の上に配されており、導電性ポリマー粒子を含む外部ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記外部ポリマー被覆が架橋剤を更に含む、請求項14に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体が焼結ペレットである、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体が箔である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が収容されるハウジングを更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被膜を更に含み、前記金属粒子層が複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 約55ボルトのブレークダウン電圧を示す、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 請求項1に記載の固体電解キャパシタであって、5,000サイクルのサージ電圧にか
けられた後の充放電キャパシタンス、及び5,000サイクルのサージ電圧にかけられる前の最初のキャパシタンスを示し、前記充放電キャパシタンスの、前記最初のキャパシタンスに対する比が約0.9~1である、前記固体電解キャパシタ。
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