JP2021534577A - ポリアニリンを含有する固体電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
当業者を対象とする、本発明の最良の形態を含む、本発明の完全かつ可能な開示は、添付の図面を参照して、本明細書の残りの部分により詳細に記載される。
当業者であれば、この説明は、例示的な実施形態の説明にすぎず、本発明のより広い態様を限定することを意図するものではなく、より広い態様が例示的な構成において具現化されることを理解されたい。
回収率=(乾燥容量/湿潤容量)×100
キャパシタは、約75%以上、いくつかの実施形態では約80%以上、いくつかの実施形態では約85%〜100%のキャパシタンス回復を示すことができる。乾燥静電容量は、120Hzの振動数で測定して、約1ミリファラッド/平方センチメートル(「mF/cm2」)以上、いくつかの実施形態では約2mF/cm2以上、いくつかの実施形態では約5〜約50mF/cm2、いくつかの実施形態では約8〜約20mF/cm2とすることができる。
I.コンデンサ素子
A.アノード本体
キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含むアノードを含む。多孔質陽極体はタンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などのバルブ金属(すなわち、酸化可能な金属)またはバルブ金属ベースの化合物を含有する粉末から形成されてもよい。粉末は典型的にはタンタル塩(例えば、フルオロタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオロタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元工程から形成される。還元剤は液体、気体(例えば、水素)、または金属(例えば、ナトリウム)、金属合金、または金属塩などの固体の形成で提供されてもよい。一実施形態では例えば、タンタル塩(例えば、TaCl5)は約900℃〜約2,000℃、いくつかの実施形態では約1,000℃〜約1,800℃、いくつかの実施形態では約1,100℃〜約1,600℃の温度で加熱されて、気体還元剤(例えば、水素)の存在下で還元することができる蒸気を形成することができる。このような還元反応のさらなる詳細はMaeshimaらの国際公開第2014/199480号パンフレットに記載されており、還元後、生成物を冷却し、粉砕し、洗浄して粉末を形成することができる。
また、アノードは誘電体で被覆されている。上述したように、誘電体は誘電体層がアノード上及び/又はアノード内に形成されるように、焼結アノードをアノード酸化(「アノード酸化」)することによって形成される。例えば、タンタル(Ta)アノードは、タンタルペントキシド(Ta2O5)にアノード化することができる。
固体電解質は誘電体を覆い、一般に、キャパシタのカソードとして機能する。典型的には固体電解質の全厚さは約1〜約50μmであり、いくつかの実施形態では約5〜約20μmである。上記のように、固体電解質は、下記一般式(I)を有するアニリンモノマーに由来する繰り返し単位を有する導電性ポリマーを含有する:
Mは水素であり、有機フリーラジカル基、例えば芳香族化合物(例えば、ピリジウム、イミダゾリウム、アニリニウムなど)、無機フリーラジカル基、例えば、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、カリウムなど)、アルカリ土類金属(例えば、カルシウム、マグネシウムなど)、遷移金属(例えば、鉄)、アンモニウムなど、などである;
XはSO3 −,PO3 2−,PO4(OH)−,OPO3 2−,OPO2(OH)−,COO−などのアニオンである;
R4,R5、およびR6は独立して、水素;炭化水素基、例えば直鎖もしくは分枝C1−C24アルキル(例えば、オクチルもしくは2−エチルヘキシル)、シクロアルキル、アリール(例えば、ペンチル)、アルキルアリールなど)、またはR9 3Si基(式中、R9はそれぞれ独立して、水素もしくは炭化水素基)であり;
R7およびR8は炭化水素基、例えば、直鎖もしくは分枝C1−C24アルキル(例えば、ブチル、オクチル、デシルもしくは2−エチルヘキシル)、シクロアルキル、アリール(例えば、ペンチル)、アルキルアリールなど;または−(R10O)q−R11(式中、qは1以上(例えば、1〜10)に等しい整数である)、R10は炭化水素基もしくはシリレン基であり、R11は水素、炭化水素基、またはR12 3Si−であり、R12は、それぞれ独立して、炭化水素基である。
固体電解質は一般に、1つまたは複数の「内側」導電性ポリマー層から形成され、この文脈における「内側」という用語は同じ材料から形成され、直接であれ、別の層(例えば、接着層)を介してであれ、誘電体の上に重なる1つまたは複数の層を指す。1つまたは複数の内層を使用することができる。例えば、固体電解質は典型的には2〜30、いくつかの実施形態では4〜20、およびいくつかの実施形態では約5〜15の内層(例えば、10層)を含有する。
固体電解質は同じ材料、すなわちポリアニリンから本質的に形成されるように、「内層」のみを含有する可能性があるが、他の実施形態では固体電解質が内層とは異なる材料から形成され、内層の上にある1つ以上の任意の「外側」導電性ポリマー層を含有する可能性がある。1つまたは複数の外層を使用することができる。例えば、固体電解質は、2〜30、いくつかの実施形態では4〜20、およびいくつかの実施形態では約5〜15の外層を含有する可能性がある。
aは0〜10、いくつかの実施形態では0〜6、およびいくつかの実施形態では1〜4(例えば、1)である;
bは1〜18、いくつかの実施形態では1〜10、およびいくつかの実施形態では2〜6(例えば、2、3、4、または5)である;
Zは、SO3 −,C(O)O−,BF4 −,CF3SO3 −,SbF6 −,N(SO2CF3)2 −,C4H3O4 −,ClO4 −,などのアニオンである;
Xは水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウムまたはカリウム)、アンモニウムなどのカチオンである。
上記のように、固体電解質の上に横たわるアノードには、外部ポリマーコーティングも適用される。外部ポリマーコーティングは一般に、上述のような導電性ポリマー粒子から形成された(例えば、外部導電性ポリマーから形成された)1つ以上の層を含む。外部コーティングはキャパシタ本体のエッジ領域内にさらに浸透して、誘電体への接着を増大させ、より機械的に堅牢な部分をもたらすことができ、これにより、等価直列抵抗および漏れ電流が低減され得る。一般に、アノード本体の内部を含浸させるのではなく、エッジカバレージの程度を改善することが意図されるので、外部コーティングに使用される粒子は典型的には固体電解質に使用される任意の粒子(例えば、外層)に使用される粒子よりも大きなサイズを有する。例えば、固体電解質に使用される粒子の平均サイズに対する外部ポリマーコーティングに使用される粒子の平均サイズの比は、典型的には約1.5〜約30、いくつかの実施形態では約2〜約20、いくつかの実施形態では約5〜約15である。例えば、外部コーティングに使用される粒子は、約50〜約800ナノメートル、いくつかの実施形態では約80〜約600ナノメートル、いくつかの実施形態では約100〜約500ナノメートルの平均サイズを有することができる。
必要に応じて、キャパシタ素子は、固体電解質および外部ポリマーコーティングを覆うカソードコーティングを使用してもよい。カソードコーティングは、ポリマーマトリックス内に分散された複数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含むことができる。粒子は典型的には層の約50重量%〜約99重量%、いくつかの実施形態では約60重量%〜約98重量%、いくつかの実施形態では約70重量%〜約95重量%を構成し、一方、ポリマーマトリクスは典型的には層の約1重量%〜約50重量%、いくつかの実施形態では約2重量%〜約40重量%、いくつかの実施形態では約5重量%〜約30重量%を構成する。
所望であれば、キャパシタは当技術分野で知られているように、他の層を含むこともできる。特定の実施形態では、例えば、炭素層(例えば、グラファイト)が固体電解質と銀層との接触をさらに制限するのを助けることができる固体電解質と銀層との間に配置されてもよい。さらに、誘電体の上に重なり、有機金属化合物を含むプレコート層を使用することもできる。
一旦形成されると、キャパシタ素子は、特に表面実装用途において採用される場合、終端部を備えることができる。例えば、コンデンサは、コンデンサ素子のアノードリードが電気的に接続されるアノード終端と、コンデンサ素子のカソードが電気的に接続されるカソード終端とを含むことができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、錫、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、およびそれらの合金)などの任意の導電性材料を使用して、端子を形成することができる。特に適切な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マグネシウム、銅−亜鉛、又は銅−鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えば、ニッケル−鉄)が挙げられる。終端部の厚さは、一般に、コンデンサの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは約0.05〜約1ミリメートル、いくつかの実施形態では約0.05〜約0.5ミリメートル、および約0.07〜約0.2ミリメートルの範囲であってもよい。1つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手可能な銅−鉄合金金属板である。必要に応じて、終端の表面を、当該技術分野で公知のように、ニッケル、銀、金、錫などで電気メッキして、最終部品が回路基板に取り付け可能であることを確実にしてもよい。1つの特定の実施形態では、ターミネーションの両表面はそれぞれニッケルおよび銀フラッシュでメッキされ、一方、実装表面も錫はんだ層でメッキされる。
キャパシタ素子は、様々な方法でハウジング内に組み込むことができる。特定の実施形態では、例えば、キャパシタ要素はケース内に封入されてもよく、次いで、硬化されて硬化ハウジングを形成することができる熱硬化性樹脂(例えば、エポキシ樹脂)などの樹脂材料で充填されてもよい。樹脂材料はアノード及びカソード終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、キャパシタ素子を取り囲み、封入することができる。このようにカプセル化されると、コンデンサ素子および樹脂材料は一体型コンデンサを形成する。
試験手順
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、ケルビン・リード2.2ボルトのDCバイアスおよび0.5ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を有するKeithley 3330精密LCZメータを使用して測定されてもよい。動作周波数は100kHz、温度は23℃+2℃であった。
散逸係数は、2.2ボルトのDCバイアスおよび0.5ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を有するケルビン・リード付きKeithley 3330精密LCZ測定器を使用して測定されてもよい。動作周波数は120Hz、温度は23℃+2℃とすることができる。
キャパシタンスは、Keithley 3330 Precision LCZ meter with Kelvin Leads with 2.2ボルトDCバイアスおよび0.5ボルトピーク・ツー・ピーク正弦波信号を用いて測定した。動作周波数は120Hzで、温度は23℃+2℃であった。高温真空コンディショニングは不活性雰囲気(例えば、アルゴン)中、180±5℃の温度および200Paの圧力で行うことができる。コンディショニングサイクル全体は、目標条件が設定され、不活性雰囲気中で目標温度と圧力に保持される立ち上がりフェーズで構成される。保持段階の時間は30分である。キャパシタンスは、コンディショニング前後に回復時間15〜30分で測定する。
漏れ電流は、温度23℃+2℃、定格電圧60秒以上で漏れ試験計を用いて測定することができる。
4万μFV/gタンタル粉末を使用して、アノード試料を形成した。それぞれの陽極試料をタンタルワイヤで埋め込み、1440℃で焼結し、5.1g/cm3の密度にプレスした。得られたペレットは、5.60×3.65×0.90mmのサイズを有していた。ペレットを、85℃の温度で8.6mSの導電率を有する水/リン酸電解質中で71.0ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。ペレットを、30℃の温度で25秒間、2.0mSの導電率を有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で再び135ボルトに陽極酸化して、外側に堆積したより厚い酸化物層を形成した。次いで、導電性ポリマーコーティングを、アノードを本質的に導電性のチオフェンポリマーの溶液に浸漬することによって形成した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを2回繰り返した。その後、固形分1.1%および粘性20mPa.s(Clevios(商標)K,Heraeusを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)に部品を浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを8回繰り返した。その後、固形分2.0%および粘性20mPa.s(Clevios(商標)K、ヘラウスを有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)に、部品を浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを3回繰り返した。その後、2%の固形分および160mPa・s(Clevios(商標)K,Heraeusの粘性を有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)に、部品を浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次いで、部品をグラファイト分散液に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液に浸漬し、乾燥させた。この方法で47μF/35Vコンデンサの複数部品(180)を作成した。
陽極酸化後、陽極を本明細書に記載のポリアニリン溶液に浸漬し、次いで150℃で30分間乾燥させたことを除いて、実施例1に記載の方法でコンデンサを形成した。続いて、組成物をスルホン酸を含む溶液に浸漬し、150℃で30分間乾燥した。その後、部品を、本明細書に記載されるように、本質的に導電性のチオフェンポリマーの溶液に浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。その後、2%の固形分および160mPa・s(Clevios(商標)K,Heraeusの粘性を有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)に、部品を浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次いで、部品をグラファイト分散液に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液に浸漬し、乾燥させた。この方法で47μF/35Vコンデンサの複数部品(180)を作成した。
陽極酸化後、陽極を本明細書に記載のような本質的に導電性のチオフェンポリマーの溶液に浸漬したことを除いて、実施例1に記載の方法でコンデンサを形成した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。その後、陽極をポリアニリンの有機溶液に浸漬し、150℃で30分間乾燥させた。続いて、組成物をスルホン酸を含む溶液に浸漬し、150℃で30分間乾燥した。その後、部品を、本明細書に記載されるような固有導電性チオフェンポリマーの溶液に浸漬し、125℃で15分間乾燥させた。その後、2%の固形分および160mPa・s(Clevios(商標)K,Heraeusの粘性を有する分散ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)に、部品を浸漬した。コーティング後、部品を125℃で15分間乾燥させた。このプロセスを14回繰り返した。次いで、部品をグラファイト分散液に浸漬し、乾燥させた。最後に、部品を銀分散液に浸漬し、乾燥させた。この方法で47μF/35Vコンデンサの複数部品(180)を作成した。
Claims (28)
- コンデンサ素子を備える固体電解コンデンサであって、コンデンサ素子は、
焼結多孔質陽極本体と、
陽極本体の上にある誘電体と、
誘電体の上にある固体電解質と、ここで前記固体電解質は、以下の一般式(I)
を有するアニリンモノマーに由来する繰り返し単位を有する導電性ポリマーを含む、
固体電解質を覆い、導電性ポリマー粒子を含む外部ポリマーコーティングと、
を含む、固体電解コンデンサ。 - 前記R5及びR6は、水素であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質が、プロトン供与体をさらに含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記プロトン供与体が有機酸化合物である請求項3に記載の固体電解コンデンサ。
- Mがアルカリ金属である請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- XがSO3である請求項5に記載の固形電解コンデンサ。
- R4,R5およびR6がそれぞれ水素である請求項5に記載の固形電解コンデンサ。
- R7およびR8が、独立して、直鎖状または分岐状のC1−C24アルキルである請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質は、外部ドーパントをさらに含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外部ドーパントが、メトキシフェノール、エトキシフェノール、プロポキシフェノール、イソプロポキシフェノール、ブチルオキシフェノール、イソブチルオキシフェノール、tert−ブチルオキシフェノール、ヒドロキシナフタレン、クレゾール、エチルフェノール、プロピルフェノール、ブチルフェノール、ペンチルフェノール、1,6−ナフタンジオール、2,6−ナフタレンジオール、2,7−ナフタレンジオール、またはそれらの組み合わせを含む、請求項10に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質は、熱安定剤をさらに含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記熱安定剤が有機酸を含む、請求項13に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質が、前記導電性ポリマーを含む少なくとも1つの内層を含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質は、少なくとも外層を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外層が、チオフェンポリマーを含有する粒子から形成される、請求項16に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外層がヒドロキシル官能性非イオン性ポリマーを含有する、請求項16に記載の固体電解コンデンサ。
- 外部ポリマーコーティング中の導電性ポリマー粒子がチオフェンポリマーを含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外部ポリマーコーティングが、架橋剤をさらに含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外部ポリマーコーティング中の前記導電性ポリマー粒子が、約80〜約600ナノメートルの平均サイズを有する、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記コンデンサ素子から延びる陽極リード線をさらに備える、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記アノードリードと電気的に接触しているアノード端子と、前記固体電解質と電気的に接続しているカソード端子とをさらに含む、請求項23に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記コンデンサ素子が内部に封入されるハウジングをさらに備える、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ハウジングは、前記コンデンサ素子を封入する樹脂材料から形成される、請求項24に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記筐体は前記キャパシタ素子が配置される内部空洞を規定し、前記内部空洞は、気体雰囲気を有する、請求項24に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体は、タンタルを含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記コンデンサ素子が前記固体電解質を覆う金属粒子層を含むカソード被膜をさらに含み、前記金属粒子層が、複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
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