JP5259895B1 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 電解コンデンサを、導電性高分子と、通常の電解液より導電率が低い下記構成の導電性補助液とを含んで構成する。
前記導電性補助液は、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含んで構成されている。
前記芳香族系化合物は、カルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物またはニトロ基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物を含むか、カルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とニトロ基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含むことが好ましい。
【選択図】 なし
Description
で表される繰り返し単位を有するものが好ましく、このようなフェノールスルホン酸ノボラック樹脂としては、その重量平均分子量が5,000〜500,000のものが好ましい。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたγ−ブチロラクトン500gに50gのヒドロキシベンゼンカルボン酸と5gのニトロフェノールと1gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、24時間撹拌することによって導電性補助液を調製した。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたγ−ブチロラクトン500gに50gのヒドロキシベンゼンカルボン酸と10gのニトロフェノールと5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、24時間撹拌することによって導電性補助液を調製した。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたエチレングリコール500gに50gのヒドロキシベンゼンカルボン酸と10gのニトロフェノールと5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、24時間撹拌することによって導電性補助液を調製した。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたスルホラン500gに50gのヒドロキシベンゼンカルボン酸と10gのニトロフェノールと5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、24時間撹拌することによって導電性補助液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸の添加量を50gから75gに変更した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性補助液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸の添加量を50gから30gに変更した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性補助液を調製した。
さらに5gのポリエチレングリコール400を添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性補助液を調製した。
さらに8gのジメチルアミンを添加した以外は、すべて調製例7と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
さらに5gのグリセリンを添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性補助液を調製した。
さらに3gのアクリル酸ヒドロキシエチルを添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたγ−ブチロラクトン500gに50gのアジピン酸アンモニウムを添加した後、24時間撹拌することによって電解液を調製した。
さらに5gのグリセリンを添加した以外は、調製例11と同様の操作を行って電解液を調製した。
さらに5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した以外は、すべて調製例11と同様の操作を行って電解液を調製した。
テイカ社製ポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量100、000)の3%水溶液600gを内容積1Lのステンレス鋼製容器に入れ、硫酸第一鉄・7水和物0.3gを添加し、その中に3,4−エチレンジオキシチオフェン4mLをゆっくり滴下した。
導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)の40gを撹拌機付きビーカーに入れ、撹拌しながら0.2gのヒドロキシベンゼンカルボン酸を添加した。しかし、数日撹拌してもヒドロキシベンゼンカルボン酸は溶解しなかった。
導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)の40gを撹拌機付きビーカーに入れ、撹拌しながら0.2gのニトロフェノールを添加した。しかし、数日撹拌してもニトロフェノールが溶解しなかった。
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行ってアルミニウムの酸化被膜からなる誘電体層を形成した陽極にリード端子を取り付け、また、アルミニウム箔からなる陰極にリード端子を取り付け、それらのリード端子付き陽極と陰極とをセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を作製した。このコンデンサ素子は、ESRが15mΩ以下、静電容量が50μF以上、破壊電圧(耐電圧)が100V以上になるように設定したものである。
調製例1で調製した導電性補助液に代えて、調製例2〜10で調製した導電性補助液および調製例11〜13で調製した電解液をそれぞれ別々に用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性補助液を含浸させることを行わなかった以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃の条件下で、100kHzで測定する。
静電容量:
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃の条件下で、120Hzで測定する。
漏れ電流:
巻回型アルミニウム電解コンデンサに、25℃で63Vの電圧を60秒間印加した後、デジタルオシロスコープにて漏れ電流を測定する。
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行ってアルミニウムの酸化被膜からなる誘電体層を形成した陽極にリード端子を取り付け、また、アルミニウム箔からなる陰極にリード端子を取り付け、それらのリード端子付き陽極と陰極とをセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を作製した。このコンデンサ素子は、ESRが15mΩ以下、静電容量が50μF以上、破壊電圧(耐電圧)が100V以上になるように設定したものである。
調製例1で調製した導電性補助液に代えて、調製例2〜7で調製した導電性補助液および調製例11〜13で調製した電解液をそれぞれ別々に用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性補助液を含浸させることを行わなかった以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
実施例11と同様の操作を行い、実施例11と同様に、設定ESRが15mΩ以下、設定静電容量が50μF以上、設定破壊電圧が100V以上のコンデンサ素子を作製した。
調製例1で調製した導電性補助液に代えて、調製例2〜7で調製した導電性補助液および調製例11〜13で調製した電解液をそれぞれ別々に用いた以外は、すべて実施例18と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性補助液を含浸させることを行わなかった以外は、すべて実施例18と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル20gをさらに添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
メタクリル酸10gとメタクリル酸グリシジル10gをさらに添加した以外は、すべて調製例3と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
アクリル酸20gをさらに添加した以外は、すべて調製例3と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸エチル20gをさらに添加した以外は、すべて調製例8と同様の操作を行って導電性補助液を調製した。
2Lの攪拌機付きセパラブルフラスコに1Lの純水を添加し、そこにスチレンスルホン酸ナトリウム190g(スチレンスルホン酸として170g)とアクリル酸ヒドロキシエチル10gを添加した。そして、その溶液に酸化剤として過硫酸アンモニウムを1g添加してスチレンスルホン酸とアクリル酸ヒドロキシエチルとの重合反応を12時間行った。
この導電性高分子の分散液(IV)中の導電性高分子の粒度分布を大塚電子製ELS−Zで測定したところ、平均粒径が130nmであった。
調製例1の導電性補助液に代えて、調製例14の導電性補助液を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
調製例1の導電性補助液に代えて、調製例15の導電性補助液を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
調製例1の導電性補助液に代えて、調製例16の導電性補助液を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
調製例1の導電性補助液に代えて、調製例17の導電性補助液を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前記導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性分散液の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例3と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例8と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
この実施例32をはじめ、それに続く実施例33〜37などでは、導電性高分子の分散液を用いてコンデンサ素子に導電性高分子を設けるに先立って、前処理用溶液を用いてコンデンサ素子を前処理するので、それらの前処理用溶液の基本となる前処理用溶液(1)の調製を先に示す。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたエタノール500gに15gのヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチルと5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、5gのポリエチレングリコール400を添加し、その後、24時間撹拌することによって、前処理用溶液(1)を調製した。
前記前処理用溶液(1)の調製例(1)において、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル5gに代えて、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチルエステル2gとヒドロキシベンゼンカルボン酸メチルエステル3gを添加した以外は、すべて前処理用溶液(1)の調製例(1)と同様の操作を行って、前処理用溶液(2)を調製し、その前処理用溶液(2)でコンデンサ素子を前処理した以外は、すべて実施例32と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前記前処理用溶液(1)の調製例(1)において、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル5gに代えて、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル4gとヒドロキシベンゼンカルボン酸1gを添加した以外は、すべて前処理用溶液(1)の調製例(1)と同様の操作を行って、前処理用溶液(3)を調製し、その前処理用溶液(3)でコンデンサ素子を前処理した以外は、すべて実施例32と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前記前処理用溶液(1)の調製例(1)において、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル5gに代えて、ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチル3gとヒドロキシベンゼンカルボン酸エチル1gとヒドキシベンゼンカルボン酸1gを添加した以外は、すべて前処理用溶液(1)の調製例(1)と同様の操作を行って、前処理用溶液(4)を調製し、その前処理用溶液(4)を用いてコンデンサ素子を前処理した以外は、すべて実施例32と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前記導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例32と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前記導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例35と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
この実施例38や、それに続く実施例39では、導電性高分子の分散液を用いてコンデンサ素子に導電性高分子を設けた後、導電性補助液を含浸させる前に、中間処理用溶液を用いてコンデンサ素子を処理するので、その中間処理用溶液(A)の調製例(A)を先に示す。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れたエチレングリコールとエタノールが質量比で1:1で混合した溶媒500gに15gのヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチルエステルと5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、5gのポリエチレングリコール400を添加し、その後、24時間撹拌することによって、中間処理用溶液(A)を調製した。
導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液の調製例(IV)で調製した導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例38と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
これまで説明してきた実施例1〜10の巻回型アルミニウム電解コンデンサや実施例25〜39の巻回型アルミニウム電解コンデンサは、導電性高分子の分散液を用いてコンデンサ素子に導電性高分子を設けるタイプの巻回型アルミニウム電解コンデンサであるが、これらの巻回型アルミニウム電解コンデンサでは、コンデンサ素子の導電性高分子の分散液への浸漬を2回行っている。これに対して、この実施例40やそれに続く実施例41〜47では、コンデンサ素子の導電性高分子の分散液への浸漬は1回行うだけでコンデンサ素子に導電性高分子を設け、それに基づいて巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造する。以下、この実施例40について詳しく説明する。
上記実施例40と同様のコンデンサ素子を前記の前処理用溶液(1)に浸漬し、1分後に取り出し、150℃で15分間乾燥して前処理を行った。
前処理用溶液(1)に代えて、前処理用溶液(4)を用いた以外は、すべて実施例41と同様の操作を行って巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
実施例40と同様のコンデンサ素子を前記導電性高分子の分散液の調製例(I)で調製した導電性高分子の分散液(I)に浸漬し、5分後に取り出し、室温で30分間乾燥して、コンデンサ素子に導電性高分子を設けた。
導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例40と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性高分子の分散液(I)に代えて、導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例41と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
前処理用溶液(1)に代えて、前処理用溶液(4)を用いた以外は、すべて実施例45と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
導電性高分子の分散液(1)に代えて、導電性高分子の分散液(IV)を用いた以外は、すべて実施例43と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム電解コンデンサを製造した。
Claims (8)
- 導電性高分子と導電性補助液とを含んで成り、前記導電性補助液が、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つカルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含むことを特徴とする電解コンデ ンサ。
- 導電性補助液が、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つニトロ基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物を含むことを特徴とする請求項1記載の電解コンデンサ。
- 導電性補助液が、エポキシ化合物またはその加水分解物、シラン化合物またはその加水分解物およびポリアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1または2記載の電解コンデンサ。
- 導電性補助液の導電率が、2mS/cm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 弁金属とその表面に形成された前記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層を有するコンデンサ素子に導電性高分子の分散液を用いて導電性高分子を設ける工程と、その後、そのコンデンサ素子に、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つカルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含む導電性補助液を含浸させる工程とを経由することを特徴とする電解コンデンサの製造方法。
- 弁金属とその表面に形成された前記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層を有するコンデンサ素子上でモノマーを化学酸化重合することにより導電性高分子を合成する工程と、洗浄により不純物を取り除いた後乾燥する工程と、その後、そのコンデンサ素子に、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つカルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含む導電性補助液を含浸させる工程を経由することを特徴とする電解コンデンサの製造方法。
- 弁金属とその表面に形成された前記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層を有するコンデンサ素子に導電性高分子の分散液を用いて導電性高分子を設けるに際して、その前処理として、前記コンデンサ素子を、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物と沸点が150℃以上の高沸点溶剤が有機溶剤に溶解した溶液で処理する工程と、その前処理後のコンデンサ素子に導電性高分子の分散液を用いて導電性高分子を設ける工程と、その後、そのコンデンサ素子に、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つカルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含む導電性補助液を含浸させる工程とを経由することを特徴とする電解コンデンサの製造方法。
- 弁金属とその表面に形成された前記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層を有するコンデンサ素子に導電性高分子の分散液を用いて導電性高分子を設ける工程と、その後、そのコンデンサ素子を沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤または沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤を20質量%以上100質量%未満で含有する溶液で処理する工程と、その処理後のコンデンサ素子に、沸点が150℃以上の高沸点有機溶剤と、ヒドロキシル基を少なくとも1つ有し且つカルボキシル基を少なくとも1つ有する芳香族系化合物とを含む導電性補助液を含浸させる工程とを経由することを特徴とする電解コンデンサの製造方法。
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