KR102141022B1 - 고체 전해 콘덴서 제조방법 - Google Patents
고체 전해 콘덴서 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법에 관한 것으로, 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계; 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계; 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계; 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계; 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계: 및 케이스가 조립된 권취소자를 열처리하여 손상된 산화피막을 복원시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 고체 전해 콘덴서 제조방법에 관한 것으로, 특히 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200℃ 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법에 관한 것이다.
고체 전해 콘덴서는 전도성 고분자와 전해액을 이용하여 제조하여 전해액을 사용하는 장점인 대용량 및 고전압을 구현할 수 있으면서도 고체 전해질의 특징인 저임피던스 특성을 구현할 수 있으며, 관련 기술이 일본등록특허공보 제5879517호(특허문헌 1)에 공개되어 있다.
일본등록특허공보 제5879517호는 전해 콘덴서의 제조 방법 및 전해 콘덴서에 관한 것으로, 일본등록특허공보 제5879517호의 전해 콘덴서의 제조 방법은 콘덴서 소자를 형성하는 공정과 콘덴서 소자에 전해액을 함침시키는 공정를 구비한다. 콘덴서 소자를 형성하는 공정은 표면에 유전체층을 가지는 양극박과 유전체층에 접촉한 고체 전해질층을 가지는 콘덴서 소자를 형성하며, 콘덴서 소자에 전해액을 함침시키는 공정은 콘덴서 소자가 형성되면 콘덴서 소자를 전해액에 함침시키는 것으로 전해액은 평균 분자량이 300 내지 1000인 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)이나 그 유도체로 구성되는 제1용매를 사용한다.
일본등록특허공보 제5879517호와 같이 종래의 고체 전해 콘덴서는 온도가 200℃ 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 경우에 전해질층의 열화나 결정화에 의해 내전압이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200℃ 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압 특성을 개선시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄일 수 있으며, 산화피막을 복원시키는 화성공정을 제거함으로써 생산성을 개선시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계; 상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계; 상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계: 및 상기 케이스가 조립된 권취소자를 열처리하여 손상된 산화피막을 복원시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200℃ 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 이점이 있고, 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압 특성을 개선시킬 수 있는 이점이 있으며, 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄일 수 있으며, 산화피막을 복원시키는 화성공정을 제거함으로써 생산성을 개선시킬 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법을 나타낸 흐름도,
도 2는 도 1에 도시된 양극박, 전해지 및 음극박을 권취하는 단계에서 제조된 권취소자의 사시도,
도 3은 도 2에 도시된 'A'부분의 확대 단면도,
도 4는 도 2에 도시된 권취소자를 케이스에 조립한 상태를 도시한 단면도,
도 5 내지 도 7은 각각 본 발명의 전해액이 적용된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 도 1에 도시된 양극박, 전해지 및 음극박을 권취하는 단계에서 제조된 권취소자의 사시도,
도 3은 도 2에 도시된 'A'부분의 확대 단면도,
도 4는 도 2에 도시된 권취소자를 케이스에 조립한 상태를 도시한 단면도,
도 5 내지 도 7은 각각 본 발명의 전해액이 적용된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험 결과를 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 1 내지 도 3에서와 같이 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 먼저, 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다(S10). 권취소자(110)가 권취되면 권취소자(110)를 고분자 분산액에 함침시킨다(S20). 권취소자(110)가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 건조한다(S30). 권취소자(110)가 건조되면 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨다(S40). 권취소자(110)가 전해액(10)에 함침되면 권취소자(110)를 케이스(120)에 조립한다(S50). 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 열처리하여 손상된 산화피막(111a,113a)을 복원시킨다(S60).
전술한 구성을 갖는 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 먼저, 도 1 내지 도 3에서와 같이 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다(S10). 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취하기 위해 먼저, 표면에 각각 산화피막(111a,113a)이 형성된 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 인출전극(121,122)을 연결한 후 양극박(111)과 음극박(113) 사이에 전해지(112)를 배치한다. 여기서, 양극박(111)에 형성된 산화피막(111a)의 두께(T1)는 0.1㎚ 내지 5㎛가 되도록 형성되며, 음극박(113)에 형성된 산화피막(113a)의 두께(T2)는 0.1 내지 10㎚가 되도록 형성된다. 즉, 양극박(111)에 형성된 산화피막(111a)의 두께(T1)는 음극박(113)에 형성된 산화피막(113a)의 두께(T2)보다 크도록 형성된다.
인출전극(121,122)은 각각 양극박(111)과 음극박(113)이 평평한 상태가 아니라 어느 정도 곡면으로 가공한 후 도 2에서와 같이 양극박(111)과 음극박(113)을 각각 원통형으로 권취 시 발생되는 곡면 상태에서 양극박(111)과 음극박(113)을 전기적으로 연결함으로써 인출전극(121)과 양극박(111)이나 인출전극(122)과 음극박(113) 사이의 접착력을 향상시켜 ESR(Equivalent Series Resistance) 특성을 개선시킴으로써 누설전류를 줄일 수 있게 된다. 예를 들어, 인출전극(121,122)는 양극박(111)이나 음극박(113)과 접착되어 연결되는 일측을 양극박(111)이나 음극박(113)의 곡전의 휘어짐과 동일하게 휘어지게 가공한 후 양극박(111)이나 음극박(113)에 인출전극(121,122)을 연결함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)을 원통형으로 권취함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)과 인출전극(121,122) 사이의 접착력을 개선시킬 수 있게 된다.
인출전극(121,122)은 양극박(111)과 음극박(113)과 접촉되어 연결되는 일측이 평평한 상태에서 양극박(111)과 음극박(113)에 연결되는 경우에 양극박(111)과 음극박(113)이 각각 원통형으로 권취되는 경우에 양극박(111)이나 음극박(113)과 접하는 면적이 작아져 양극박(111)이나 음극박(113)과 인출전극(121,122) 사이의 접착력을 저하시킬 수 있는 것을 방지하여 누설전류를 줄이며, 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 연결되는 인출전극(121,122)은 각각 외부전극(123,124)이 연결된다. 인출전극(121,122)이 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 연결되면 표면에 각각 산화피막(111a,113a)이 형성된 양극박(111)과 음극박(113) 사이에 전해지(112)를 배치한 후 양극박(111)과 음극박(113) 사이에 전해지(112)가 배치되면 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다. 권취소자(110)는 양극박(111), 전해지(12) 및 음극박(113)을 권취하여 조립되며, 이러한 권취소자(110)의 조립은 공지된 권취 장비(도시 않음)을 이용한다.
권취소자(110)가 권취되면 도 1에서와 같이 권취소자(110)를 고분자 분산액에 함침시킨다(S20). 예를 들어, 권취소자(110)가 권취되면 권취소자(110)를 온도가 30 내지 70℃이고 진공도 500 내지 760㎜Hg이며 고분자 분산액이 저장된 고분자 힘침조(도시 않음)에 3 내지 30분 동안 고온 진공하에 함침시킨다. 고분자 분산액은 고분자 힘침조에 저장되며, 고분자 분산액은 용매와 용질를 포함하여 형성된다. 즉, 고분자 분산액은 순수(H2O)와 EG(ethylene glycol) 중 하나 이상과 PEDOT(polyethylene dioxythiophene)를 혼합하여 형성되며, 순수(H2O)와 EG는 용매로 사용되며, PEDOT는 고분자로 용질로 사용된다.
권취소자(110)가 고분자 분산액에 함침되면 도 1에서와 같이 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 건조한다(S30). 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)의 건조방법은 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 온도가 100 내지 200℃인 건조기(도시 않음)에서 30 내지 150분 동안 건조시켜 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b,113b)이 형성되도록 한다.
양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b,113b)이 형성되면 도 1에서와 같이 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b,113b)이 형성된 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨다(S40). 전해액(10)의 함침방법은 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b,113b)이 형성된 권취소자(110)를 30 내지 70℃이고 진공도 400 내지 600㎜Hg인 전해액 힘침조(도시 않음)에 20 내지 150초동안 함침시킨다.
전해액(10)은 공지된 전해액 힘침조(도시 않음)에 저장되며, 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 권취하며, 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 PEDOT층(111b,113b)을 형성하는 과정에서 발생될 수 있는 산화피막(111a,113a)의 손상의 복원을 위해 실시된다. 산화피막(111a,113a)의 손상의 복원을 위해 함침되는 전해액(10)은 유기 용매 76 내지 95.4wt(weight)％, 용질 3 내지 8wt％, 첨가제 1 내지 6wt％ 및 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 10wt％를 포함한다. 전해액(10)에 포함되는 유기 용매는 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)이 사용되고, 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용된다.
실리카 겔(SiO2)은 첨가제로 역활을 하며, 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)에 고체인 고분자층 즉, PEDOT(polyethylene dioxythiophene)층(111b,113b)이 형성되는 경우에도 전해액(10)의 내전압을 높일 수 있고, 누설전류를 감소시킬 수 있으며, 화성전압 특성을 개선시킬 수 있게 된다.
실리카 겔(SiO2)을 0.6wt％ 미만으로 함유하는 경우 첨가 효과가 미미하여 여전히 누설전류가 크게 나타나는 문제가 있으며, 10wt％를 초과하여 함유하는 경우 전해액에서 용질이 용매에 모두 용해되지 못하고 일부가 석출되는 현상이 발생한다.
전해액(10)에 포함되는 용질과 첨가제 중 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되며 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용된다. 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되고 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되며 당은 마니톨(mannitol)이 사용된다.
권취소자(110)가 전해액(10)에 함침되면 도 1 및 도 4에서와 같이 권취소자(110)를 케이스(120)에 조립한다(S50). 권취소자(110)는 케이스(120)에 조립하기 전에 양극박(111)과 음극박(113)을 각각 원통형으로 권취 시 발생되는 곡면 상태에서 연결된 인출전극(121,122)에 각각 외부전극(123,124)을 각각 연결한다. 외부전극(123,124)이 각각 인출전극(121,122)에 각각 연결되며, 외부전극(123,124)의 각각의 일부가 각각 외부로 노출되도록 절연패드(125)에 관통되어 삽입된다. 즉, 케이스(120)는 도 4에서와 같이 내측에 권취소자(110)가 배치된 상태에서 인출전극(121,122)이 내측에 배치되며, 각각에 연결되는 외부전극(123,124)의 각각의 일측이 내측에 배치된 상태에서 각각의 타측이 외부로 노출되도록 절연패드(125)에 의해 밀봉된다.
권취소자(110)가 케이스(120)에 조립되면 도 1에서와 같이 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 열처리하여 손상된 산화피막(111a,113a)을 복원시킨다(S60). 즉, 권취소자(110)가 케이스(120)에 조립되면 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨 후 공지된 열처리기(도시 않음)를 이용해 열처리하여 손상된 산화피막(111a,113a)을 복원시킴으로써 별도로 산화피막(111a,113a)을 복원시키는 화성공정을 제거할 수 있게 되고, 이로 인해 제품 생산성을 개선시킬 수 있게 된다. 여기서 화성공정은 공지된 기술을 적용함으로 설명을 생략한다.
표 1은 전술한 본 발명의 고체 전해 콘덴서의 제조방법으로 제조된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험을 위해 사용될 전해액(10)의 실시예를 나타낸다. 표 1에 도시된 비교예 1 내지 3은 각각 전해액(10)에 실라카 겔(SiO2)이 적용되지 않은 것이며 실시예 1 내지 7은 각각 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 포함하여 제조한 것이다. 단, 비교예 4는 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 상한값을 초과하여 포함하는 경우이다.
| 전해액의 조성단위 (wt%) | |||||||||
| 유기용매 | 용질 | 첨가제 | 실리카 겔 |
||||||
| 에틸렌글리콜 | 감마부티로락톤 | 유무기 복합산염 | 유기산염 | 니트로화합물 | 당 | ||||
| 보로디살리실산염 | 프탈산 | 아젤라산 | 피-니트로페놀 | 피-니트로벤조산 | 마니톨 | ||||
| 비교예1 | 56.0 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | - |
| 비교예2 | 38.0 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | - |
| 비교예3 | 63.0 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | - |
| 실시예1 | 55.4 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | 0.6 |
| 실시예2 | 37.4 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | 0.6 |
| 실시예3 | 62.4 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 0.6 |
| 실시예4 | 53.5 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | 2.5 |
| 실시예5 | 35.5 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | 2.5 |
| 실시예6 | 60.5 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 2.5 |
| 실시예7 | 53.0 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 10 |
| 비교예4 | 50.5 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 12.5 |
표 1에 도시된 다양한 실시예를 상세히 설명하면 먼저, 비교예 1에 따른 전해액(10)은 유기 용매로 에틸렌글리콜 56.0wt％과 감마부티로락톤 40wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％가 사용되어 제조되었다.
비교예 2에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 38.0wt％과 감마부티로락톤 55wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％가 사용되어 제조되었다.
비교예 3에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 63.0wt％과 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 1에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 55.4wt％과 감마부티로락톤 40wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％가 사용되었고, 실리카 겔(SiO2) 0.6wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 2에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 37.4wt％과 감마부티로락톤 55wt％이 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％가 사용되었고, 실리카 겔(SiO2) 0.6wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 3에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 62.4wt％과 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 0.6wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 4에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.5wt％과 감마부티로락톤 40wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％가 사용되었으며, 실리카 겔(SiO2) 2.5wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 5에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 35.5wt％과 감마부티로락톤 55wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％가 사용되었고, 실리카 겔(SiO2) 2.5wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 6에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 60.5wt％과 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 2.5wt％가 사용되어 제조되었다.
실시예 7에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.0wt％과 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 10wt％가 사용되어 제조되었다. 예를 들어, 실시예 1 및 4에 따른 전해액(10)의 유기 용매는 에틸렌글리콜 53.5 내지 55.4wt％와 감마부티로락톤 40wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％가 사용되었으며, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 2.5wt％가 사용하여 제조되었고, 실시예 2 및 5에 따른 전해액(10)의 유기 용매는 에틸렌글리콜 35.5 내지 37.4wt％과 감마부티로락톤 55wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％가 사용되었고, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 2.5wt％가 사용되어 제조되었으며, 실시예 3, 6 및 7에 따른 전해액(10)의 유기 용매는 에틸렌글리콜 53.0 내지 62.4wt％와 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 유무기 복합산염은 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염은 프탈산염 1wt％와 아젤라산염 2wt％가 사용되며, 니트로화합물은 피-니트로페놀 1wt％와 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되며, 당은 마니톨 1wt％가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 10wt％를 사용하여 제조되었다. 즉, 본 발명의 고체 전해 콘덴서용 전해액(10)은 실시예 1 및 4에 따라 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.5 내지 55.4wt％와 감마부티로락톤 40wt％를 사용하고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％를 사용하며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％를 사용하였으며, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 2.5wt％를 사용하거나, 실시예 2 및 5에 따라 유기 용매로 에틸렌글리콜 35.5 내지 37.4wt％과 감마부티로락톤 55wt％를 사용하고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％를 사용하며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％를 사용하며, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 2.5wt％를 사용하거나, 실시예 3, 6 및 7에 따라 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.0 내지 62.4wt％와 감마부티로락톤 23wt％를 사용하고, 유무기 복합산염은 보로디살리실산염 5wt％를 사용하며, 유기산염은 프탈산염 1wt％와 아젤라산염 2wt％를 사용하며, 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％와 피-니트로벤조산 4wt％를 사용하며, 당으로 마니톨 1wt％를 사용하였으며, 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 10wt％를 사용하였다.
비교예 4에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 50.5wt％과 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 12.5wt％가 사용되어 제조되었다.
표 1에 도시된 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따른 전해액(10)을 적용한 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험을 위해 고체 전해 콘덴서를 제조하였다. 이러한 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따른 전해액(10)이 적용된 고체 전해 콘덴서의 제조방법은 전술한 방법과 동일하므로 설명을 생략한다.
표 2는 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)의 특성과 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)을 이용해 전술한 방법을 이용해 제조된 고체 전해 콘덴서의 제품 특성을 시험한 결과를 나타낸 표이다.
| 전해액 특성 | 제품 특성 | ||||||
| |
pH |
비저항 (Ω·㎝) |
화성전압(V) | 용량(㎌) (at 120㎐) |
손실(%) (at 120㎐) |
ESR(mΩ) (at 100㎑) |
누설전류(㎂) |
| 비교예1 | 3.72 | 944 | 165 | 100.2 | 2.68 | 16.2 | 6.1 |
| 비교예2 | 4.59 | 356 | 122 | 100.3 | 2.67 | 16.3 | 5.9 |
| 비교예3 | 3.35 | 1250 | 182 | 100.2 | 2.68 | 16.4 | 5.5 |
| 실시예1 | 3.54 | 943 | 227 | 100.1 | 2.69 | 16.4 | 3.3 |
| 실시예2 | 4.59 | 354 | 173 | 100.1 | 2.70 | 16.5 | 3.5 |
| 실시예3 | 3.29 | 1248 | 235 | 100.3 | 2.69 | 16.6 | 3.3 |
| 실시예4 | 3.57 | 932 | 273 | 100.2 | 2.69 | 16.5 | 2.2 |
| 실시예5 | 4.33 | 353 | 210 | 100.3 | 2.71 | 16.4 | 1.8 |
| 실시예6 | 3.28 | 1253 | 299 | 100.0 | 2.70 | 16.6 | 2.0 |
| 실시예7 | 3.5 | 1325 | 315 | 100.2 | 2.78 | 16.8 | 2.3 |
| 비교예4 | 석 출 | ||||||
표 2에서와 같이 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)의 특성을 시험한 결과, 전해액(10)의 pH(potential of hydrogen)는 전체적으로 3.28에서 4.59로 측정되었으며, 특히 실시예 6에 따른 전해액(10)은 3.28로 측정되었고 비교예 2와 실시예 2는 각각 4.59로 측정되었다. 전해액(10)의 비저항은 353에서 1235로 측정되었으며, 특히 실시예 5는 353으로 측정되었고 실시예 7은 1325로 측정되었다.
그러나, 실리카 겔이 과다 첨가된 비교예 4에 따른 전해액(10)은 용질이 용매에 모두 용해되지 못하고 일부가 석출되는 현상이 발생되었다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 5에서와 같이 비교예 1이 165V로 측정되었고, 실시예 1이 227V로 측정되었으며 실시예 4는 273V로 측정되었다. 즉, 전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 5에서와 같이 화성전압이 증가하였다. 여기서, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)은 각각 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하도록 제조되었다. 예를 들어, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4는 각각 표 1에서와 같이 서로 동일하게 유기 용매로 감마부티로락톤 40wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt％가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％가 사용되었다. 다만 비교예 1은 유기 용매로 에틸렌글리콜 56wt％가 첨가되었고, 실시예 1은 에틸렌글리콜 55.4wt％와 실리카 겔(SiO2)이 0.6wt％가 첨가되었으며, 실시예 4는 에틸렌글리콜 53.5wt％와 실리카 겔(SiO2)이 2.5wt％가 첨가되는 차이가 있다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 6에서와 같이 비교예 2가 122V로 측정되었고, 실시예 2가 354V로 측정되었으며 실시예 5는 210V로 측정되었다. 즉, 전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유하는 경우에 도 6에서와 같이 화성전압이 증가하였다. 여기서, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5는 각각 표 1에서와 같이 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하였다. 예를 들어, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)은 각각 표 1에서와 같이 유기 용매로 감마부티로락톤 55wt％이 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt％가 서로 동일하게 사용되었다. 다만, 비교예 2는 유기 용매로 에틸렌글리콜 38wt％가 사용되었고, 실시예 2는 유기 용매로 에틸렌글리콜 37.4wt％가 사용되고 실리카 겔(SiO2) 0.6wt％가 사용되었으며, 실시예 5는 유기 용매로 에틸렌글리콜 33.5wt％가 사용되었고 실리카 겔(SiO2) 2.5wt％가 사용되어 제조되는 차이점이 있다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 7에서와 같이 비교예 2가 182V로 측정되었고, 실시예 3이 235V로 측정되었으며, 실시예 6은 299V로 측정되었으며, 실시예 7은 313V로 측정되었다. 여기서, 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하도록 제조되었다. 즉, 표 2 및 도 7에서와 같이 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)은 각각 유기 용매로 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 용질로 사용되는 유무기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt％과 아젤라산염 2wt％가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt％과 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt％가 서로 동일하게 사용되어 제조하였다. 다만, 비교예 3은 유기 용매로 에틸렌글리콜 63wt％가 사용되어 제조되었고, 실시예 3은 유기 용매로 에틸렌글리콜 62.4wt％와 실리카 겔(SiO2) 0.6wt％가 사용되어 제조되었으며, 실시예 6은 유기 용매로 에틸렌글리콜 60.5wt％와 실리카 겔(SiO2) 2.5wt％가 사용되어 제조되었으며, 실시예 7은 유기 용매로 에틸렌글리콜 53wt％와 실리카 겔(SiO2) 10wt％가 사용되어 제조되는 차이점이 있다.
표 2에서와 같이 비교예 1 내지 3 및 실시예 1 내지 8에 도시된 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 제품 특성을 시험하였다. 비교예 1 내지 3 및 실시예 1 내지 8에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 용량은 100에서 100.3㎌로 측정되었고, 손실은 2.67에서 2.78％로 측정되었으며, ESR은 16.2에서 16.8mΩ로 측정되었다. 비교예 4에 따른 전해액(10)을 이용해 제조된 고체 전해 콘덴서는 석출되는 현상이 발생되었다.
비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 누설 전류는 표 2 및 도 5에서와 같이 비교예 1이 6.1㎂로 측정되었고, 실시예 1은 3.3㎂로 측정되었으며, 실시예 4는 2.2㎂로 측정되었다. 이와 같이 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 전해액(10)에 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 5에서와 같이 누설전류가 감소하는 것을 알 수 있다. 여기서, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 누설전류는 표 2 및 도 6에서와 같이 비교예 2가 5.9㎂로 측정되었고, 실시예 2는 3.5㎂로 측정되었으며, 실시예 5는 1.8㎂로 측정되었다. 이와 같이 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 전해액(10)에 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량이 증가할수록 도 6에서와 같이 누설전류가 감소하였다. 여기서, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 누설전류는 표 2 및 도 7에서와 같이 비교예 3이 5.5㎂로 측정되었고, 실시예 3은 3.3㎂로 측정되었으며, 실시예 6은 2.0㎂로 측정되었으며, 실시예 7은 2.3㎂로 측정되었다. 이와 같이 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 7에서와 같이 누설전류가 감소하였다. 여기서, 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200℃ 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있고, 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압 특성을 개선시킬 수 있으며, 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄일 수 있으며, 산화피막을 복원시키는 화성공정을 제거함으로써 생산성을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 콘덴서 제조 산업 분야에 적용할 수 있다.
10: 전해액 110: 권취소자
111: 양극박 112: 전해지
113: 음극박 111a,113a: 산화피막
111b,113b: PEDOT층 120: 케이스
121,122: 인출전극 123,124: 외부전극
125: 절연패드
111: 양극박 112: 전해지
113: 음극박 111a,113a: 산화피막
111b,113b: PEDOT층 120: 케이스
121,122: 인출전극 123,124: 외부전극
125: 절연패드
Claims (8)
- 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계;
상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계;
상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계;
상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계;
상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계: 및
상기 케이스가 조립된 권취소자를 열처리하여 손상된 산화피막을 복원시키는 단계를 포함하며,
상기 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계에서 상기 전해액은 유기 용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하고, 상기 유기 용매는 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)이 사용되며, 상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되고 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되며 상기 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용되며, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되고 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산 중 하나 이상이 사용되며 상기 당은 마니톨이 사용되며, 상기 유기 용매는 상기 에틸렌글리콜 53.0 내지 62.4wt％와 상기 감마부티로락톤 23wt％가 사용되고, 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산염 5wt％가 사용되며, 상기 유기산염은 프탈산 1wt％와 아젤라산 2wt％가 사용되며, 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀 1wt％와 피-니트로벤조산 4wt％가 사용되며, 상기 당은 마니톨 1wt％가 사용되며, 상기 실리카 겔(SiO2)은 0.6 내지 10wt％가 사용되는 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계는 표면에 각각 산화피막이 형성된 양극박과 음극박에 각각 인출전극을 연결한 후 양극박과 음극박 사이에 전해지를 배치한 후 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하며, 상기 양극박에 형성된 산화피막의 두께는 0.1㎚ 내지 5㎛가 되도록 형성되며, 상기 음극박에 형성된 산화피막의 두께는 0.1 내지 10㎚인 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계는 권취소자를 온도가 30 내지 70℃이고 진공도 500 내지 760㎜Hg이며 고분자 분산액이 저장된 고분자 함침조에 3 내지 30분 동안 고온 진공하에 함침시키며, 상기 고분자 분산액은 순수(H2O)와 EG(ethylene glycol) 중 하나 이상과 PEDOT(polyethylene dioxythiophene)를 혼합하여 형성되는 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계는 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 온도가 100 내지 200℃인 건조기에서 30 내지 150분 동안 건조시켜 양극박과 음극박의 표면에 각각 PEDOT(polyethylene dioxythiophene)층이 형성되도록 하는 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계는 양극박과 음극박의 표면에 각각 PEDOT층이 형성된 권취소자를 30 내지 70℃이고 진공도 400 내지 600㎜Hg인 전해액 힘침조에 20 내지 150초동안 함침시키는 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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