KR102222650B1 - 고체 전해 콘덴서 제조방법 및 고체전해 콘덴서용 전해액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고체 전해 콘덴서 제조 방법 및 고체 전해 콘덴서용 전해액에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고체 전해 콘덴서 제조 방법은, 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계; 상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계; 상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계; 및 상기 케이스가 조립된 권취소자에 에이징 전압을 가하여 에이징 하는 단계;를 포함하고, 상기 권취소자를 에이징 하는 에이징 단계에서, 상기 에이징 단계가 개시될 때의 최소 에이징 전압과 상기 에이징 단계가 종료될 때의 최대 에이징 전압은 서로 다르게 형성된다.
본 발명에 따른 고체 전해 콘덴서 제조 방법은, 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계; 상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계; 상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계; 및 상기 케이스가 조립된 권취소자에 에이징 전압을 가하여 에이징 하는 단계;를 포함하고, 상기 권취소자를 에이징 하는 에이징 단계에서, 상기 에이징 단계가 개시될 때의 최소 에이징 전압과 상기 에이징 단계가 종료될 때의 최대 에이징 전압은 서로 다르게 형성된다.
Description
본 발명은 고체 전해 콘덴서 제조방법에 관한 것으로, 특히 전해액에 실리카겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200°C 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온환경에서도 내 전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법에 관한 것이다.
고체 전해 콘덴서는 전도성 고분자와 전해액을 이용하여 제조하여 전해액을 사용하는 장점인 대 용량 및 고전압을 구현할 수 있으면서도 고체 전해질의 특징인 저임피던스 특성을 구현할 수 있으며, 관련 기술이 일본등록특허공보 제5879517호(특허문헌 1)에 공개되어 있다.
일본등록특허공보 제5879517호는 전해 콘덴서의 제조 방법 및 전해 콘덴서에 관한 것으로, 일본등록특허공보 제5879517호의 전해 콘덴서의 제조 방법은 콘덴서 소자를 형성하는 공정과 콘덴서 소자에 전해액을 함침시키는 공정을 구비한다. 콘덴서 소자를 형성하는 공정은 표면에 유전체층을 가지는 양극박과 유전체층에 접촉한 고체 전해질층을 가지는 콘덴서 소자를 형성하며, 콘덴서 소자에 전해액을 함침시키는 공정은 콘덴서 소자가 형성되면 콘덴서 소자를 전해액에 함침시키는 것으로 전해액은 평균 분자량이 300 내지 1000인 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)이나 그 유도체로 구성되는 제1용매를 사용한다.
일본등록특허공보 제5879517호와 같이 종래의 고체 전해 콘덴서는 온도가 200° C 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 경우에 전해질층의 열화나 결정화에 의해 내전압이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전해액에 실리카겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200°C 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압 특성을 개선시킬 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄 일 수 있는 고체 전해 콘덴서 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 실시예의 일 측면에 따른 고체 전해 콘덴서 제조방법은 양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계; 상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계; 상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계; 상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계; 및 상기 케이스가 조립된 권취소자에 에이징 전압을 가하여 에이징 하는 단계;를 포함하고, 상기 권취소자를 에이징 하는 에이징 단계에서, 상기 에이징 단계가 개시될 때의 최소 에이징 전압과 상기 에이징 단계가 종료될 때의 최대 에이징 전압은 서로 다르게 형성된다.
또한, 상기 에이징 단계는, 순차적으로 적용되는 복수의 서브 에이징 단계들을 포함하고, 어느 하나의 상기 서브 에이징 단계에서 인가되는 상기 에이징 전압은, 이에 후속하는 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압보다 클 수 있다.
또한, 상기 서브 에이징 단계의 수행되는 시간은 서로 동일 할 수 있다.
또한, 어느 하나의 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기는, 이에 후속하는 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기의 5 % 내지 90%의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 최대 에이징 전압은, 상기 권취소자의 화성 전압의 60 내지 90 %의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 최소 에이징 전압은, 상기 최대 에이징 전압의 5 % 내지 50 %의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 전해액은, 유기용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하며,
상기 유기 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)을 포함하고, 상기 유기 용매에 포함되는 상기 에틸렌 글리콜과 상기 감마부티로락톤의 상대적인 중량비는 5:5 내지 6:4의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유기 용매는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt(weight)%) 당 76 내지 95.4wt%을 함유할 수 있다.
또한, 상기 용질은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%)당 3 내지 8wt%을 함유하고, 상기 용질은 유무기 복합산염 및 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되고, 상기 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 1 내지 6wt%를 함유하고, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되고 상기 당은 마니톨(mannitol)이 사용될 수 있다.
또한, 상기 실리카 겔(SiO2)은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 0.6 내지 10wt%을 함유할 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 측면에 따른 고체 전해 콘덴서용 전해액은, 유기 용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하며, 상기 유기 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gammabutyrolactone) 중 하나 이상이 사용되며, 0상기 유기 용매에 포함되는 상기 에틸렌 글리콜과 상기 감마부티로락톤의 상대적인 중량비는 5:5 내지 6:4의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 전해액은, 유기용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하며, 상기 유기 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)을 포함하고, 상기 유기 용매에 포함되는 상기 에틸렌 글리콜과 상기 감마부티로락톤의 상대적인 중량비는 5:5 내지 6:4의 범위로 형성될 수 있다.
또한, 상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유기 용매는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt(weight)%) 당 76 내지 95.4wt%을 함유할 수 있다.
또한, 상기 용질은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%)당 3 내지 8wt%을 함유하고, 상기 용질은 유무기 복합산염 및 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되고, 상기 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 1 내지 6wt%를 함유하고, 상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되고 상기 당은 마니톨(mannitol)이 사용될 수 있다.
또한, 상기 실리카 겔(SiO2)은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 0.6 내지 10wt%을 함유할 수 있다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200°C 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있는 이점이 있고, 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압 특성을 개선시킬 수 있는 이점이 있으며, 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄일 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 도 1에 도시된 양극박, 전해지 및 음극박을 권취하는 단계에서 제조된 권취소자의 사시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 A1 부분의 확대 단면도이다.
도 4는 도 2에 도시된 권취소자를 케이스에 조립한 상태를 도시한 단면도이다.
도 5 내지 도 7은 각각 본 발명의 전해액이 적용된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 도 1에 도시된 양극박, 전해지 및 음극박을 권취하는 단계에서 제조된 권취소자의 사시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 A1 부분의 확대 단면도이다.
도 4는 도 2에 도시된 권취소자를 케이스에 조립한 상태를 도시한 단면도이다.
도 5 내지 도 7은 각각 본 발명의 전해액이 적용된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있음은 물론이다.
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하며, 당업자가 충분히 이해할 수 있듯이 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시 가능할 수도 있다.
한편, 본 발명의 명세서에서 구체적으로 언급되지 않은 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대될 수 있는 잠정적인 효과는 본 명세서에 기재된 것과 같이 취급되며, 본 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공된 것인바, 도면에 도시된 내용은 실제 발명의 구현모습에 비해 과장되어 표현될 수 있으며, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성의 상세한 설명은 생략하거나 간략하게 기재한다.
이하에서는 첨부되는 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.
도 1 내지 도 3에서와 같이 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 먼저 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다(S10).
권취소자(110)가 권취되면 권취소자(110)를 고분자 분산액에 함침시킨다(S20).
권취소자(110)가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 건조한다(S30).
권취소자(110) 가 건조되면 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨다(S40).
권취소자(110)가 전해액(10)에 함침되면 권취소자(110)를 케이스(120)에 조립한다(S50).
케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 에이징 처리하여 손상된 산화피막(111a, 113a)을 복원시킨다(S60).
전술한 구성을 갖는 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 먼저, 도 1 내지 도 3에서와 같이 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다(S10). 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취하기 위해 먼저，표면에 각각 산화피막(111a,113a)이 형성된 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 인출전극(121,122)을 연결한 후 양극박(111)과 음극박(113) 사이에 전해지(112)를 배치한다. 여기서, 양극박(111)에 형성된 산화피막(111a)의 두께(T1)는 0.1nm 내지 5μm 가 되도록 형성되며， 음극박(113)에 형성된 산화피막(113a)의 두께(T2)는 0.1 nm 내지 l0 nm가 되도록 형성된다. 즉, 양극박(111)에 형성된 산화피막(111a)의 두께(T1)는 음극박(113)에 형성된 산화피막(113a)의 두께(T2)보다 크도록 형성된다.
인출전극(121,122)은 각각 양극박(111)과 음극박(113)이 평평한 상태가 아니라 어느 정도 곡면으로 가공한 후 도 2에서와 같이 양극박(111)과 음극박(113)을 각각 원통형으로 권취 시 발생되는 곡면 상태에서 양극박(111)과 음극박(113)을 전기적으로 연결함으로써 인출전극(121)과 양극박(111)이나 인출전극(122)과 음극박(113) 사이의 접착력을 향상시켜 ESR(Equivalent Series Resistance) 특성을 개선시킴으로써 누설전류를 줄일 수 있게 된다. 예를 들어, 인출전극(121,122)는 양극박(111)이나 음극박(113)과 접착되어 연결되는 일측을 양극박(111)이나 음극박(113)의 곡전의 휘어짐과 동일하게 휘어지게 가공한 후 양극박(111)이나 음극박(113)에 인출전극(121,122)을 연결함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)을 원통형으로 권취함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)과 인출전극(121,122) 사이의 접착력을 개선시킬 수 있게 된다.
인출전극(121，122)은 양극박(111)과 음극박(113)과 접촉되어 연결되는 일측이 평평한 상태에서 양극박(111)과 음극박(113)에 연결되는 경우에 양극박(111)과 음극박(113)이 각각 원통형으로 권취되는 경우에 양극박(111)이나 음극박(113)과 접하는 면적이 작아져 양극박(111)이나 음극박(113)과 인출전극(121,122) 사이의 접착력을 저하시킬 수 있는 것을 방지하여 누설전류를 줄이며, 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 연결되는 인출전극(121,122)은 각각 외부전극(123,124)이 연결된다. 인출전극(121,122)이 양극박(111)과 음극박(113)에 각각 연결되면 표면에 각각 산화피막(111a,113a)이 형성된 양극박(111)과 음극박(113) 사이에 전해지(112)를 배치한 후 양극박(111) 과 음극박(113) 사이에 전해지(112) 가 배치되면 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 원통형의 권취소자(110)로 권취한다. 권취소자(110)는 양극박(111), 전해지(12) 및 음극박(113)을 권취하여 조립되며, 이러한 권취소자(110)의 조립은 공지된 권취 장비(도시 않음)을 이용한다.
권취소자(110)가 권취되면 도 1에서와 같이 권취소자(110)를 고분자 분산액에 함침시킨다(S20). 예를 들어, 권취소자(110)가 권취되면 권취소자(110)를 온도가 20 내지 70°C이고 진공도 500 내지 760mmHg이며 고분자 분산액이 저장된 고분자함침조(도시않음)에 3 내지 30 분 동안 고온 진공 하에 함침시킨다. 고분자 분산액은 고분자 힘침조에 저장되며, 고분자 분산액은 용매와 용질을 포함하여 형성된다.
즉， 고분자 분산액은 순수(H2O)와 EG(ethylene glycol), 글리콜계 용매, 분산제 중 하나 이상과 PEDOT(polyethylene dioxythiophene)를 혼합하여 형성되며, 순수(H20)와 EG 등은 용매로 사용되며, PEDOT는 분산액의 용질로 사용된다.
권취소자(110)가 고분자 분산액에 함침되면 도 1에서와 같이 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 건조한다(S30). 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)의 건조방법은 고분자 분산액에 함침된 권취소자(110)를 온도가 100 내지 200°C인 건조기(도시 않음)에서 30 내지 150분 동안 건조시켜 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b, 113)이 형성되도록 한다.
양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b, 113)이 형성되면 도 1에서와 같이 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b, 113)이 형성된 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨다(S40). 전해액(10)의 함침 방법은 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 각각 PEDOT층(111b, 113)이 형성된 권취소자(110)를 20 내지 70°C이고 진공도 400 내지 740mmHg인 전해액 함침조(도시 않음)에 20 내지 150초동안 함침시킨다.
전해액(10)은 공지된 전해액 함침조(도시 않음)에 저장되며, 양극박(111), 전해지(112) 및 음극박(113)을 권취하며, 양극박(111)과 음극박(113)의 표면에 PEDOT층(111b, 113)을 형성하는 과정에서 발생될 수 있는 산화피막(111a，113a)의 손상의 복원을 위해 실시된다. 산화피막(111a,113a)의 손상의 복원을 위해 함침되는 전해액(10)은 유기 용매 76 내지 95.4wt(weight)%, 용질 3 내지 8wt%, 첨가제 1 내지 6wt% 및 실리카 겔(SiO2) 0.6 내지 10wt%를 포함한다.
전해액(10)에 포함되는 유기 용매는 에틸렌글리콜(ethyleneglycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)이 사용되고, 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용된다.
전해액(10)에 포함되는 용질과 첨가제 중 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 고체 전해 콘덴서용 전해액(10)의 총 중량(wt%) 당 3 내지 8wt%를 함유한다. 이러한 용질은 유무기 복합산염 및 유기산염중 하나 이상이 사용된다.
용질로 사용되는 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisal icylicacid) 염이 사용되며, 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용된다. 용질은 전해액(10)의 총 중량당 3wt%가 포함되는 경우에 보로디살리실산염이 3wt%가 사용된다. 이러한 용질은 전해액(10)의 총 중량당 8wt%가 포함되는 경우에는 보로디살리실산염이 5wt%가 사용되고 프탈산염 1wt%가 사용되며 아젤라산염 2wt%가 사용된다.
첨가제는 고체 전해 콘덴서용 전해액(10)의 총 중량(wt%)당 1 내지 6wt%를 함유하며, 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용된다. 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되며 당은 마니톨(mannitol)이 사용된다. 이러한 첨가제는 전해액(10)의 총 중량(wt%)당 1wt%가 포함되는 경우에 피-니트로페널 1wt%가 사용되며, 전해액(10)의 총 중량(wt%)당 6wt%가 포함되는 경우에는 피-니트로페놀 1wt%가 사용되고 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되며 마니톨 1wt%가 사용된다.
실리카 겔(SiO2)은 첨가제로 역할을 하며, 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 양극박(111)이나 음극박(113)에 고체인 고분자층 즉，PEDOT(polyethylene dioxythiophene)층(111b，113b)이 형성되는 경우에도 전해액(10)의 내전압을 높일 수 있고, 누설전류를 감소시킬 수 있으며, 화성전압 특성을 개선시킬 수 있게 된다.
실리카 겔(SiO2)은 고체 전해 콘덴서용 전해액(10)의 총 중량(wt%) 당 0.6 내지 10wt%를 함유한다.
실리카 겔(SiO2)을 0.6wt% 미만으로 함유하는 경우 첨가 효과가 미미하여 여전히 누설전류가 크게 나타나는 문제가 있으며, 10wt%를 초과하여 함유하는 경우 전해액에서 용질이 용매에 모두 용해되지 못하고 일부가 석출되는 현상이 발생한다.
권취소자(110)가 전해액(10)에 함침되면 도 1 및 도 4에서와 같이 권취소자(110)를 케이스(120)에 조립한다(S50). 권취소자(110)는 케이스(120)에 조립하기 전에 양극박(111)과 음극박(113)을 각각 원통형으로 권취 시 발생되는 곡면 상태에서 연결된 인출전극(121,122)에 각각 외부전극(123,124)을 각각 연결한다. 외부전극(123,124)이 각각 인출전극(121,122)에 각각 연결되며, 외부전극(123,124)의 각각의 일부가 각각 외부로 노출되도록 절연패드(125)에 관통되어 삽입된다. 즉, 케이스(120)는 도 4에서와 같이 내측에 권취소자(110)가 배치된 상태에서 인출전극(121,122)이 내측에 배치되며，각각에 연결되는 외부전극(123,124)의 각각의 일측이 내측에 배치된 상태에서 각각의 타측이 외부로 노출되도록 절연패드(125)에 의해 밀봉된다.
권취소자(110)가 케이스(120)에 조립되면 도 1에서와 같이 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 에이징 처리하여 손상된 산화피막(111a, 113a)을 복원시킨다(S60).
즉， 권취소자(110)가 케이스(120)에 조립되면 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 전해액(10)에 함침시킨 후 에지징 처리장치(도시않음)를 이용해 에이징 처리하여 손상된 산화피막(111a, 113a)을 복원시킴으로써, 이로 인해 제품 특성 및 제품생산성을 개선시킬 수 있게 된다.
표 1은 전술한 본 발명의 고체 전해 콘덴서의 제조방법으로 제조된 고체 전해 콘덴서의 전기적인 시험을 위해 사용될 전해액(10)의 실시예를 나타낸다. 표 1에 도시된 비교예 1 내지 3은 각각 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)이 적용되지 않은 것이며 실시예 1 내지 7은 각각 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 포함하여 제조한 것이다. 단, 비교예 4는 전해액(10)에 실리카 겔(SiO2)을 상한값을 초과하여 포함하는 경우이다.
| 전해액의 조성단위 (wt%) | |||||||||
| 유기용매 | 용질 | 첨가제 | 실리카 겔 |
||||||
| 에틸렌글리콜 | 감마부티로락톤 | 유무기 복합산염 | 유기산염 | 니트로화합물 | 당 | ||||
| 보로디살리실산염 | 프탈산 | 아젤라산 | 피-니트로페놀 | 피-니트로벤조산 | 마니톨 | ||||
| 비교예1 | 56.0 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | - |
| 비교예2 | 38.0 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | - |
| 비교예3 | 63.0 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | - |
| 실시예1 | 55.4 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | 0.6 |
| 실시예2 | 37.4 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | 0.6 |
| 실시예3 | 62.4 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 0.6 |
| 실시예4 | 53.5 | 40 | 3 | - | - | 1 | - | - | 2.5 |
| 실시예5 | 35.5 | 55 | - | 5 | - | - | 2 | - | 2.5 |
| 실시예6 | 60.5 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 2.5 |
| 실시예7 | 53.0 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 10 |
| 비교예4 | 50.5 | 23 | 5 | 1 | 2 | 1 | 4 | 1 | 12.5 |
표 1에 도시된 다양한 실시예를 상세히 설명하면 먼저, 비교예 1에 따른 전해액(10)은 유기 용매로 에틸렌글리콜 56.0w t%과 감마부티로락톤 40w t%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 3 w t %가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%가 사용되어 제조되었다.
비교예 2에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 38.0wt%과 감마부티로락톤 55wt%가 사용되고，용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt%가 사용되었으며，첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산2wt%가 사용되어 제조되었다.
비교예3에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기용매로 에틸렌글리콜 63.0wt%과 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 1에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 55.4wt%과 감마부티로락톤 40wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt%가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%가 사용되었고, 실리카겔(SiO2) 0.6wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 2에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 37.4wt%과 감마부티로락톤 55wt%이 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt%가 사용되었으며，첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt%가 사용되었고, 실리카 겔(SiO2) 0.6wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 3에 따른 전해액(10) 은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 62.4wt%과 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용 되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되며, 실리카겔(SiO2) 0.6wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 4에 따른 전해액(10) 은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.5wt%과 감마부티로락톤 40wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 3wt%가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로 화합물로 피-니트로페놀 1wt%가 사용되었으며, 실리카 겔(SiO2) 2.5wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 5에 따른 전해액(10) 은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 35.5wt%과 감마부티로락톤 55wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되며, 실리카 겔(SiO2) 2.5wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 6에 따른 전해액(10) 은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 60.5wt%과 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며，첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되며, 실리카겔(SiO2) 2.5wt%가 사용되어 제조되었다.
실시예 7에 따른 전해액(10)은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 53.0wt%과 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt% 가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되며, 실리카겔(SiO2) 10wt%가 사용되어 제조되었다.
비교예 4에 따른 전해액(10) 은 표 1에서와 같이 유기 용매로 에틸렌글리콜 50.5wt%과 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기 복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용 되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 사용되며, 실리카겔(SiO2) 12.5wt%가 사용되어 제조되었다.
표 1에 도시된 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따른 전해액(10)을 적용한 고체전해콘덴서의 전기적인 시험을 위해 고체전해콘덴서를 제조하였다. 이러한 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따른 전해액(10)이 적용된 고체 전해 콘덴서의 제조방법은 전술한 방법과 동일하므로 설명을 생략한다.
표 2는 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)의 특성과 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)을 이용해 전술 한 방법을 이용해 제조된 고체전해콘덴서의 제품 특성을 시험한 결과를 나타낸 표이다.
| 전해액 특성 | 제품 특성 | ||||||
| |
pH |
비저항 (Ω·㎝) |
화성전압 (V) |
용량(㎌) (at 120㎐) |
손실(%) (at 120㎐) |
ESR(mΩ) (at 100㎑) |
누설전류(㎂) |
| 비교예1 | 3.72 | 944 | 165 | 100.2 | 2.68 | 16.2 | 6.1 |
| 비교예2 | 4.59 | 356 | 122 | 100.3 | 2.67 | 16.3 | 5.9 |
| 비교예3 | 3.35 | 1250 | 182 | 100.2 | 2.68 | 16.4 | 5.5 |
| 실시예1 | 3.54 | 943 | 227 | 100.1 | 2.69 | 16.4 | 3.3 |
| 실시예2 | 4.59 | 354 | 173 | 100.1 | 2.70 | 16.5 | 3.5 |
| 실시예3 | 3.29 | 1248 | 235 | 100.3 | 2.69 | 16.6 | 3.3 |
| 실시예4 | 3.57 | 932 | 273 | 100.2 | 2.69 | 16.5 | 2.2 |
| 실시예5 | 4.33 | 353 | 210 | 100.3 | 2.71 | 16.4 | 1.8 |
| 실시예6 | 3.28 | 1253 | 299 | 100.0 | 2.70 | 16.6 | 2.0 |
| 실시예7 | 3.5 | 1325 | 315 | 100.2 | 2.78 | 16.8 | 2.3 |
| 비교예4 | 석 출 | ||||||
표 2에서와 같이 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 전해액(10)의 특성을 시험한 결과, 전해액(10)의 pH(potential of hydrogen)는 전체적으로 3.28에 서 4.59로 측정되었으며, 특히 실시예 6에 따른 전해액(10)은 3.28로 측정되었고 비교예 2와 실시예 2는 각각 4.59로 측정되었다. 전해액(10)의 비저항은 353에서 1235로 측정되었으며，특히 실시예 5는 353으로 측정되었고 실시예 7은 1325로 측정되었다.
그러나， 실리카 겔이 과다 첨가된 비교예 4에 따른 전해액(10)은 용질이 용매에 모두 용해되지 못하고 일부가 석출되는 현상이 발생되었다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 5에서와 같이 비교예 1이 165V로 측정되었고, 실시예 1이 227V로 측정되었으며 실시예 4는 273V로 측정되었다. 즉，전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 5 에서와 같이 화성전압이 증가하였다. 여기서, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)은 각각 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하도록 제조되었다. 예를 들어, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4는 각각 표 1에서 와 같이 서로 동일하게 유기용매로 감마부티로락톤 40wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기복합산염으로 보로디살리실산염 3wt%가 사용되며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%가 사용되었다. 다만 비교예 1은 유기용매로 에틸렌글리콜 56wt%가 첨가되었고, 실시예 1은 에틸렌글리콜 55.4wt%와 실리카겔(SiO2)이 0.6wt%가 첨가되었으며, 실시예 4는 에틸렌글리콜 53.5wt%와 실리카 겔(SiO2)이 2.5wt%가 첨가되는 차이가 있다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 6에서와 같이 비교예 2가 122V로 측정되었고，실시예 2가 354V로 측정되었으며 실시예 5는 210V로 측정되었다. 즉，전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유하는 경우에 도 6에서와 같이 화성전압이 증가하였다. 여기서, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5는 각각 표 1에서와 같이 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하였다. 예를 들어, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)은 각각 표 1에서 와 같이 유기용매로 감마부티로락톤 55wt%이 사용되고, 용질로 사용되는 유기산염으로 프탈산염 5wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로벤조산 2wt%가 서로 동일하게 사용되었다. 다만, 비교예 2는 유기용매로 에틸렌글리콜 38wt%가 사용되었고, 실시예 2는 유기용매로 에틸렌글리콜 37.4wt%가 사용되고 실리카 겔(SiO2) 0.6wt%가 사용되었으며, 실시예 5는 유기 용매로 에틸렌글리콜 33.5wt%가 사용되었고 실리카 겔(SiO2) 2.5wt%가 사용되어 제조되는 차이점이 있다.
전해액(10)의 화성전압은 표 2 및 도 7에서와 같이 비교예 2가 182V로 측정되었고, 실시예 3이 235V로 측정되었으며, 실시예 6은 299V로 측정되었으며, 실시예 7은 313V로 측정되었다. 여기서, 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)은 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가하도록 제조되었다. 즉, 표 2 및 도 7에서와 같이 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)은 각각 유기 용매로 감마부티로락톤 23wt%가 사용되고, 용질로 사용되는 유기복합산염으로 보로디살리실산염 5wt%가 사용되며, 유기산염으로 프탈산염 1wt%과 아젤라산염 2wt%가 사용되었으며, 첨가제로 사용되는 니트로화합물로 피-니트로페놀 1wt%과 피-니트로벤조산 4wt%가 사용되었고, 당으로 마니톨 1wt%가 서로 동일하게 사용되어 제조하였다. 다만, 비교예 3은 유기용매로 에틸렌글리콜 63wt%가 사용되어 제조되었고, 실시예 3은 유기용매로 에틸렌글리콜 62.4wt%와 실리카 겔(SiO2) 0.6wt%가 사용되어 제조되었으며, 실시예 6은 유기 용매로 에틸렌글리콜 60.5wt%와 실리카 겔(SiO2) 2.5wt%가 사용되어 제조되었으며, 실시예 7은 유기 용매로 에틸렌글리콜 53wt%와 실리카 겔(SiO2) 10wt%가 사용되어 제조되는 차이점이 있다.
표 2에서와 같이 비교예 1 내지 3 및 실시예 1 내지 8에 도시된 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해콘덴서의 제품 특성을 시험하였다. 비교예 1 내지 3 및 실시예 1 내지 8에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 용량은 100에서 100.3μF로 측정되었고, 손실은 2.67에서 2.78%로 측정되었으며, ESR은 16.2에서 16.8mΩ로 측정되었다. 실시예 8에 따른 전해액(10)을 이용해 제조된 고체 전해 콘덴서는 석출되는 현상이 발생되었다.
비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 누설 전류는 표 2 및 도 5에서와 같이 비교예 1이 6.1μA로 측정되었고, 실시예 1 은 3.3μA로 측정되었으며, 실시예 4는 2 2μA로 측정되었다. 이와 같이 비교예 1, 실시예 1 및 실 시 예 4에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 전해액(10)에서 에틸렌글리콜 및 감마부티로락톤의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 5에서와 같이 누설 전류가 감소하는 것을 알 수 있다.
여기서, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서의 누설 전류는 표 2 및 도 6 에서와 같이 비교예 2가 5.9μA로 측정되었고, 실시예 2는 3.5μA로 측정되었으며, 실시예 5는 1.8μA로 측정되었다. 이와 같이 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 전해액(10)에 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카 겔(SiO2)의 함유량이 증가할수록 도 6에서와 같이 누설전류가 감소하였다. 여기서, 비교예 2, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체전해콘덴서의 누설전류는 표 2 및 도 7 에서와 같이 비교예 3이 5.5μA로 측정되었고, 실시예 3은 3.3μA로 측정되었으며, 실시예 6은 2.0 μA로 측정되었으며, 실시예 7은 2.3μA로 측정되었다. 이와 같이 비교예 3, 실시예 3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)을 이용해 각각 제조된 고체 전해 콘덴서는 에틸렌글리콜의 함유량을 줄이고 실리카겔(SiO2)의 함유량을 증가할수록 도 7에서와 같이 누설 전류가 감소하였다. 여기서, 비교예 3, 실시예3, 실시예 6 및 실시예 7에 따른 전해액(10)의 상세한 구성은 전술한 것과 동일함으로 설명을 생략한다.
이하에서는 본 발명의 실시예들에 따른 에이징 처리 단계(S60)에 대하여 상세하게 설명한다.
에이징 처리 단계(S60)에서는, 케이스(120)가 조립된 권취소자(110)를 에이징 처리하여 손상된 산화피막(111a, 113a)을 복원시킨다(S60). 본 실시예에서 에이징 처리 단계(S60)는 복수의 서브 에이징 단계들이 순차적으로 수행되며, 각 서브 에이징 단계 중 최초의 서브 에이징 단계의 에이징 전압(최소 에이징 전압)은 가장 마지막 서브 에이징 단계의 에이징 전압(최대 에이징 전압)보다 작게 형성된다. 그리고, 상기 최대 에이징 전압은, 상기 권취소자의 화성 전압의 60 내지 90 %의 범위로 형성될 수 있으며, 상기 최소 에이징 전압은, 상기 최대 에이징 전압의 5 % 내지 50 %의 범위로 형성될 수 있다.
보다 상세히, 상기 에이징 전압들은 각 서브 에이징 단계마다 다르게 형성될 수 있으며, 어느 하나의 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기는, 이에 후속하는 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기의 5 % 내지 90%의 범위로 형성된다.
다만, 일부 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압이 동일하게 형성되는 구성 또한 본 발명의 실시예에 포함될 수 있다.
표 3은, 전술한 본 발명의 고체 전해 콘덴서의 제조 방법에서 에이징 처리 단계(S60)의 실시예를 나타낸다. 표 1에서 도시된 비교예 5는 에이징 과정에서 코체 전해 콘덴서에 기설정된 에이징 시간(예시적으로 120분) 동안 동일한 전압(예시적으로 38V)을 인가한 것이며, 이때, 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 상대적 중량비는 3:7이며, 인가되는 에이징 전압은 예시적으로 권취소자의 금속박의 화성 전압의 60 % 내지 90 % 범위로 설정될 수 있다. 비교예 5에서의 에이징 전압은 상기 금속박의 화상전압인 45V의 대략 84 %인 38V로 형성된다.
실시예 8 내지 실시예 10은, 고체 전해 콘덴서에 상기 기설정된 에이징 시간을 예시적으로 제1 서브 에이징 단계 내지 제6 서브 에이징 단계의 총 6개의 서브 에이징 단계 거치면서 전압을 단계적으로 8V에서 38V까지 승압시키며 인가한 것이다. 이때, 실시예 8 내지 실시예 10에서 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비는 서로 다르게 설정되며, 각 서브 에이징 단계의 시간은 예시적으로 20분씩이다.
제1 서브 에이징 단계에서의 에이징 전압은 8V, 제2 서브 에이징 단계에서의 에이징 전압은 15V, 제3 서브 에이징 단계에서의 에이징 전압은 22V, 제4 서브 에이징 단계에서의 에이징 전압은 29V, 제5 서브 에이징 단계에서의 에이징 전압은 38V, 제6 서브 에이징 단계에의 에이징 전압은 38V이다. 제1 서브 에이징 단계에서의 인가전압을 최소 에이징 전압이라고 할 수 있으며, 제5 서브 에이징 단계 및 제6 서브 에이징 단계에서의 인가 전압을 최대 에이징 전압이라고 할 수 있다. 상기 최소 에이징 전압은 상기 최대 에이징 전압의 5 % 내지 50 % 범위로 설정될 수 있으며, 각 단계 간의 에이징 전압의 차이는 단계별로 비례하여 증가되거나, 비례율과 관계없이 증가될 수 있다.
그리고, 에이징 온도는 대략 50 도 내지 100 도의 범위로 형성될 수 있으며, 비교예 5 및 실시예 8 내지 실시예 10에서의 상기 에이징 온도는 85 도로 설정된다.
| 에이징 전압 인가 | EG : GBL 상대적 중량비 | |
| 비교예5 | 동일(38V)(120분) | 3 : 7 |
| 실시예8 | 다단(8~38V)(20분씩 6단계, 총 120분) | 3 : 7 |
| 실시예9 | 다단(8~38V) (20분씩 6단계, 총 120분) | 5 : 5 |
| 실시예10 | 다단(8~38V) (20분씩 6단계, 총 120분) | 6 : 4 |
| 실시예10 | 다단(8~38V) (20분씩 6단계, 총 120분) | 7 : 3 |
실시예 8에서 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비는 3:7로 설정되며, 실시예 9에서 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비는 5:5로 설정된다. 그리고, 실시예 10에서 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비는 6:4로 설정되며, 실시예 11에서 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비는 7:3으로 설정된다. 한편, 실시예 8 내지 실시예 11의 전해액에는 실시예 1 내지 실시예 7과 마찬가지로 용질, 첨가제 및 실리카 겔을 포함한다.
| 용량(㎌) | 손실 | L/C(㎂) | ESR(mΩ) | |
| 비교예5 | 104.8 | 0.038 | 2.7 | 22.2 |
| 실시예8 | 105.5 | 0.037 | 2.5 | 19.5 |
| 실시예9 | 105.7 | 0.036 | 2.5 | 17.9 |
| 실시예10 | 105.8 | 0.036 | 2.5 | 17.8 |
| 실시예11 | 103.4 | 0.039 | 2.6 | 18.6 |
표 4에서와 같이, 동일 전압을 에이징 시간 동안 지속적으로 가한 비교예 5에 비하여 다단으로 상기 에이징 전압을 에이징 시간 동안 단계별로 승압시키며 인가한 실시예 8 내지 실시예 11은 용량, 손실, 누설전류 및 ESR 특성이 비교적 우수한 것으로 측정되었다.
또한, 실시예 9 및 실시예 10과 같이 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비가 5:5 내지 6:4 인 경우, 비교예 5, 실시예 8, 및 실시예 11에 비하여 ESR 등 제품 특성이 우수한 것으로 측정되었다.
즉, 에이징 단계(S60)에서, 상기 에이징 전압을 단계별로 다르게 인가하며, 고체 전해 콘덴서의 전해액의 에틸렌글리콜과 감마부티로락톤의 중량비가 5:5 내지 6:4 인 경우 ESR, 누설전류(L/C) 및 손실이 감소되고 용량이 증가되었다.
한편 본 실시예에서는 에이징 단계(S60)에서 각 서브 에이징 단계가 각각 동일한 시간 동안 수행되는 것으로 설명되고 있으나, 상기 각 서브 에이징 단계가 서로 다른 시간 동안 수행되는 구성 또한 본 실시예의 구성에 포함될 수 있다. 예시적으로, 상기 제1 서브 에이징 단계 및 상기 제2 서브 에이징 단계는 각각 30분씩, 상기 제3 서브 에이징 단계 내지 상기 제6 서브 에이징 단계는 각각 각각 15분씩 수행될 수 있다. 또한, 각 서브 에이징 단계는 2개 이상으로 설정될 수 있다.
즉, 에이징 처리 단계(S60)에서 에이징 전압을 높은 수준으로 한 번에 인가하지 않고, 상기 최소 에이징 전압에서 상기 최대 에이징 전압 순으로 상기 에이징 전압을 순차적으로 고체 전해 콘덴서에 적용함으로써, 손상된 산화피막(111a, 113a)이 보다 안정적으로 복원 및 생성될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 고체 전해 콘덴서 제조방법은 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 온도가 200°C 이상에서 녹는 납프리(Pb free) 솔더가 적용되는 환경 즉, 고온 환경 에서도 내전압을 높일 수 있으며 누설전류를 감소시킬 수 있고, 고체인 고분자층이 형성되는 경우에도 전해액에 실리카 겔(SiO2)을 첨가함으로써 화성전압특성을 개선시킬 수 있으며, 양극박이나 음극박을 곡면상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결함으로써 누설전류를 줄일 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
Claims (18)
- 고체 전해 콘덴서 제조 방법에 있어서,
양극박, 전해지 및 음극박을 원통형의 권취소자로 권취하는 단계;
상기 권취소자가 권취되면 권취소자를 고분자 분산액에 함침시키는 단계;
상기 권취소자가 고분자 분산액에 함침되면 고분자 분산액에 함침된 권취소자를 건조하는 단계;
상기 권취소자가 건조되면 권취소자를 전해액에 함침시키는 단계;
상기 권취소자가 전해액에 함침되면 권취소자를 케이스에 조립하는 단계; 및
상기 케이스가 조립된 권취소자에 에이징 전압을 가하여 에이징 하는 단계;를 포함하고,
상기 권취소자를 에이징 하는 에이징 단계에서, 상기 에이징 단계가 개시될 때의 최소 에이징 전압과 상기 에이징 단계가 종료될 때의 최대 에이징 전압은 서로 다르게 형성되며,
상기 최대 에이징 전압은, 상기 권취소자의 화성 전압의 60 내지 90 %의 범위로 형성되고, 상기 최소 에이징 전압은, 상기 최대 에이징 전압의 5 % 내지 50%의 범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 에이징 단계는,
순차적으로 적용되는 복수의 서브 에이징 단계들을 포함하고,
어느 하나의 상기 서브 에이징 단계에서 인가되는 상기 에이징 전압은, 이에 후속하는 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압보다 큰 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제2 항에 있어서,
상기 서브 에이징 단계의 수행되는 시간은 서로 동일한 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제2 항에 있어서,
어느 하나의 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기는, 이에 후속하는 상기 서브 에이징 단계의 상기 에이징 전압의 크기의 5 % 내지 90%의 범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 전해액은,
유기용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하며,
상기 유기 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)을 포함하고,
상기 유기 용매에 포함되는 상기 에틸렌 글리콜과 상기 감마부티로락톤의 상대적인 중량비는 5:5 내지 6:4의 범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제7 항에 있어서,
상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며,
상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며,
상기 유기 용매는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt(weight)%) 당 76 내지 95.4wt%을 함유하는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제7 항에 있어서,
상기 용질은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%)당 3 내지 8wt%을 함유하고,
상기 용질은 유무기 복합산염 및 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되고, 상기 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용되는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제7 항에 있어서,
상기 첨가제는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 1 내지 6wt%를 함유하고,
상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되고 상기 당은 마니톨(mannitol)이 사용되는 고체 전해 콘덴서 제조 방법. - 제7 항에 있어서,
상기 실리카 겔(SiO2)은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 0.6 내지 10wt%을 함유하는 고체 전해 콘덴서 제조방법. - 고체 전해 콘덴서용 전해액에 있어서,
유기 용매, 용질, 첨가제 및 실리카 겔(SiO2)을 포함하며,
상기 유기 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 감마부티로락톤(gamma butyrolactone)을 포함하고,
상기 유기 용매에 포함되는 상기 에틸렌 글리콜과 상기 감마부티로락톤의 상대적인 중량비는 5:5 내지 6:4의 범위로 형성되며,
상기 실리카 겔(SiO2)은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 0.6 내지 10wt%을 함유하는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서용 전해액. - 삭제
- 제12 항에 있어서,
상기 용질은 유무기 복합산염과 유기산염 중 하나 이상이 사용되며,
상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며,
상기 유기 용매는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt(weight)%) 당 76 내지 95.4wt%을 함유하는 고체 전해 콘덴서용 전해액. - 제12 항에 있어서,
상기 용질은 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%)당 3 내지 8wt%을 함유하고,
상기 용질은 유무기 복합산염 및 유기산염 중 하나 이상이 사용되며, 상기 유무기 복합산염은 보로디살리실산(borodisalicylic acid)염이 사용되고, 상기 유기산염은 프탈산염(ammonium phthalate)과 아젤라산염(ammonium azelate) 중 하나 이상이 사용되는 고체 전해 콘덴서용 전해액. - 제12 항에 있어서,
상기 첨가제는 상기 고체 전해 콘덴서용 전해액의 총 중량(wt%) 당 1 내지 6wt%를 함유하고,
상기 첨가제는 니트로화합물과 당 중 하나 이상이 사용되며, 상기 니트로화합물은 피-니트로페놀(p-nitro phenol)과 피-니트로벤조산(p-nitro benzoic acid) 중 하나 이상이 사용되고 상기 당은 마니톨(mannitol)이 사용되는 고체 전해 콘덴서용 전해액. - 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 양극박이나 상기 음극박을 곡면 상태로 가공된 상태에서 인출단자를 연결하는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서 제조방법.
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