ES2265150T3 - Uso de un material que tiene una superficie ultrahidrofila y fotocatalitica. - Google Patents
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Abstract
SE PRESENTA UN METODO PARA HACER ULTRAHIDROFILICA LA SUPERFICIE DE UN MATERIAL DE BASE, QUE COMPRENDE EL PASO DE REVESTIR LA SUPERFICIE CON UNA CAPA DE UN MATERIAL SEMICONDUCTOR FOTOCATALITICO, POR EJEMPLO TITANIO, Y EL PASO DE FOTOEXCITAR EL MATERIAL FOTOCATALITICO PARA AJUSTAR EL ANGULO DE CONTACTO DE LA SUPERFICIE DE DICHA CAPA CON AGUA HASTA ALREDEDOR DE 10 (GRADOS) O MENOS. CUANDO ESTE METODO SE APLICA A LA SUPERFICIE DE UN MATERIAL DE BASE TAL COMO ESPEJOS, LENTES O CRISTALES PARA VENTANAS, SE EVITA EL CRECIMIENTO DE GOTAS DE AGUA Y EL MATERIAL DE BASE ADQUIERE UNA ALTA CAPACIDAD ANTIVAHO. LOS ARTICULOS TRATADOS MEDIANTE ESTE METODO NO SUFREN NINGUNA DEPOSICION DE CONTAMINANTES SOBRE LAS SUPERFICIES DE LOS MISMOS Y SE LIMPIAN FACILMENTE MEDIANTE EL AGUA DE LLUVIA O LAVANDOLOS CON AGUA.
Description
Uso de un material que tiene una superficie
ultrahidrófila y fotocatalítica.
La presente invención se refiere en términos
generales a la técnica de hacer y mantener una superficie de un
sustrato altamente hidrófila. Más particularmente, la presente
invención se preocupa por la técnica en donde la superficie de un
edificio, cristal, maquinaria o artículo se hace altamente hidrófila
para permitir la auto-limpieza o facilitar la
limpieza de la superficie.
En el campo de la arquitectura y pintura, se ha
indicado que la contaminación ambiental creciente tiende a acelerar
involuntariamente la polución, la contaminación o ensuciando los
materiales de construcción exteriores, edificios al aire libre y el
recubrimiento de los mismos.
En este aspecto, las sustancias aerotrasportadas
de suciedad y polvo se permitieron bajo condiciones atmosféricas
justas para caer y depositarse en los tejados y en las paredes
exteriores de los edificios. Cuando llueve, los depósitos se lavan
fuera mediante agua de lluvia y son causantes del flujo a lo largo
de las paredes externas de los edificios. Además, la suciedad
aerotransportada es capturada por la lluvia y se lleva de ese modo
el flujo hacia abajo a lo largo de la superficie de las paredes de
los edificios externos y estructuras y edificios. Por estas
razones, las sustancias contaminantes se hacen para adherir sobre la
superficie a lo largo de las trayectorias del agua de lluvia. Como
la superficie se secó, aparecerá una mancha o borrón en la
superficie de un patrón rayado de la sucie-
dad.
dad.
La suciedad o mancha así formada en el exterior
de los materiales de construcción y el recubrimiento de los mismos
que consiste de sustancias contaminantes las cuales incluyen
productos de combustión tales como carbón negro, mugre de ciudad, y
una sustancia inorgánica tal como partículas de arcilla. La
diversidad de sustancias contaminadas se considera para hacer
complicadas las contramedidas anti-contaminación.
(Yoshinori KITSUTAKA "Accelerated Test Method For Soiling on
Finishing Materials of External Walls", Boletín de la Sociedad de
la Arquitectura de Japón, vol. 404 (Oct. 1989), páginas
15-24).
Hasta ahora, se ha considerado comúnmente en la
técnica que las pinturas impermeables tales como esos que contienen
politetrafluoroetileno (PTFE) son deseables para prevenir la
contaminación o la mancha de los materiales de construcciones
exteriores y similares. Recientemente, sin embargo, se precisa que,
para hacer frente a la mugre de la ciudad que contiene una gran
cantidad de componentes oleofílicos, es además deseable hacer la
superficie de recubrimiento tan hidrófila como sea posible.
("Highpolymer", vol. 44, Mayo 1995, página 307).
Por consiguiente, se ha propuesto en la técnica
cubrir un edificio con un injerto de copolímero hidrófilo
(Newspaper "Daily Chemical Industry", Jan. 30, 1995). Según se
informa, la película cubierta presenta un hidrofilidad de
30-40º en términos del ángulo de contacto con el
agua.
Sin embargo, debido a hecho de que los polvos
inorgánicos, los cuales pueden estar representados por minerales de
arcilla, tienen un ángulo de contacto con el agua en un intervalo de
20º a 50º por eso tienen afinidad por los injertos de copolimeros
teniendo un ángulo de contacto con agua de 30-40º,
se consideró que tales polvos inorgánicos son aptos para adherirse
a la superficie del recubrimiento del injerto del copolimero y, por
lo tanto, el recubrimiento no es capaz de prevenir la contaminación
o la contaminación mediante polvos inorgánicos.
También están disponibles en el mercado varias
pinturas hidrófilas las cuales consta de resinas acrílicas, resinas
acrílicas-silicona, silicona acuosa, bloques de
copolímeros de resina de silicona y resina acrílica, resina
acrílica-estireno, óxidos de etileno del ácido graso
de sorbitan, esteres del ácido graso de sorbitan, acetatos de
uretano, uretano de policarbonatediol reticulado y/o poliisocianato,
o polímeros de poliacrilato de alquilester reticulado. Sin embargo,
hasta el ángulo de contacto con agua de estas pinturas hidrófilas
es tan largo como 50-70º, no es adecuado para
prevenir de forma efectiva la contaminación mediante la mugre de
ciudad la cual contiene grandes cantidades de componentes
oleofílicos.
El documento JP 63-1000042 está
dirigido a un producto de vidrio que tiene cubierta su superficie
con una película fina de dióxido de titanio a la cual se añadió una
mínima cantidad de Pt, Rh, o Pd Se generó sobre irradiación con luz
ultravioleta mediante una lámpara de 500 W de alta presión de
mercurio o una lámpara de 400 W de alta presión de mercurio, dicho
producto de vidrio tiene la capacidad de conservar la superficie
limpia mediante descomposición rápida y automáticamente y
eliminando las manchas orgánicas adherida a la superficie del
vidrio.
El documento JP 61-83106
describe un procedimiento para prevenir manchas de una superficie
sólida la cual entra en contacto con el agua, en donde una capa que
contiene al menos un miembro seleccionado a partir de metales
óxidos teniendo propiedades foto-semiconductoras se
formaron sobre la superficie de los sólidos y la luz contenía
longitudes de onda en la región visible y/o ultravioleta se aplicó a
la superficie del sólido a foto-excitación el metal
óxido teniendo propiedades foto-conductoras, a
través del cual la deposición del suelo se impide sobre la
superficie. Según el documento JP 61-93106, el
termino "entra en contacto con agua" significa inmersión de la
superficie en agua para un largo periodo de tiempo, por Ejemplo
contacto permanente con agua.
\newpage
Por consiguiente, es el objeto de la invención
proporcionar un procedimiento para hacer una superficie de un
sustrato, por Ejemplo, de edificios, cristales de ventana,
maquinaria u objetos, altamente hidrófilos para prevenir la
contaminación o permitir la auto limpieza o facilitar la limpieza de
la superficie.
Los presentes inventores han descubierto por
primera vez que, en la fotoexcitación, una superficie de un
fotocatalizador se vuelve altamente hidrófila. Sorprendentemente,
se ha descubierto que, en la fotoexcitacion del dióxido de titanio
fotocatallizador con luz ultravioleta, la superficie del mismo se
vuelve altamente hidrófila hasta el grado de que el ángulo de
contacto con el agua llega a ser menos de 10º, mas particularmente
menor de 5º, e incluso alcanza aproximadamente 0º.
Basándose en el nuevo procedimiento precedente,
la presente invención proporciona el uso de un compuesto que
comprende un sustrato y una capa fotocatalizadora recubierta en
aquella, dicha capa fotocatalizadora comprende un material
fotocatalizador seleccionado del grupo que consiste de TiO_{2} en
la forma anatasa, ZnO, SnO_{2}, SrTiO_{3}, WO_{3},
Bi_{2}O_{3}, Fe_{2}O_{3} dicha capa fotocatalizadora tiene
una superficie la cual se ha hecho hidrófila mediante
fotoexcitación con luz solar, para lavar lejos los depósitos y/o
contaminantes adheridos sobre dicha superficie, mediante contacto
ocasional con la lluvia.
Preferiblemente, dicha superficie hidrófila
tiene una humectabilidad de agua de menos de 10º y especialmente de
0º, en términos del ángulo de contacto con agua.
En una personificación preferida, la capa
fotocatalizadora consiste de TiO_{2} en la forma anatasa.
La capa fotocatalizadora puede contener
adicionalmente silicona. Además, la capa fotocatalizadora puede
comprender un metal seleccionado de el grupo que consiste de Ag, Cu
u Zn. La capa fotocatalizadora puede ser recubierta con una capa
protectora la cual es susceptible a volverse hidrófila.
El sustrato del compuesto usado según la
presente invención está, por Ejemplo, hecho de un vidrio que
contiene una red modifica de iones de metales alcalinos. Una
película fina para impedir que dichos iones se difundan desde dicho
sustrato y sobre dicha capa fotocatalizadora es intercalada entre
dicho sustrato y dicha capa. Dicha película fina es preferiblemente
una capa de sílice.
El compuesto usado según la presente invención
es, por Ejemplo, un espejo, un cristal de ventana, una baldosa, una
carrocería de un vehículo o un panel exterior de un edificio.
En la irradiación durante un tiempo suficiente
con una intensidad suficiente de una luz que tiene una longitud de
onda la cual tiene una energía mayor que el intervalo de la banda de
energía del semiconductor fotocatalizador, la superficie del
recubrimiento del fotocatalizador se vuelve altamente hidrófila para
presentar una superhidrofilicidad. El término
"superhidrofilicidad" o "superhidrófilo", tan usado, aquí
se refiere a una propiedad altamente hidrófila (es decir,
humectabilidad por agua) o menos que 10º en términos del ángulo de
contacto con agua. De forma similar, el término
"superhidrofilización" o "superhidrofilicidad" se refiere
a volver a una superficie altamente hidrófila hasta el grado en que
el ángulo de contacto con el agua llega a ser menos de 10º.
El proceso de superhidrofilización de una
superficie que resulta a partir de la fotoexcitación de un
fotocatalizador no puede explicarse ahora mismo con certeza alguna.
Aparentemente, la superhidrofilización del fotocatalizador no es
necesariamente idéntica con la fotodescomposición de una sustancia
resultante de un proceso redox fotocatalizadora conocido hasta
ahora en el campo de la fotocatálisis. En este aspecto, se admitió
la teoría convencional en el arte con respecto al proceso redox
fotocatalizador era esos pares de agujeros de electrón que se
engendraban sobre la fotoexcitación del fotocatálisis, los
electrones así generados se transforman para reducir la superficie
de oxigeno para producir iones superóxido (O_{2}^{-} los
agujeros transformados para oxidar la superficie de los grupos
hidroxilos produce radicales hidroxilos (\cdotOH) estas especies
de oxigeno altamente activas (O_{2}^{-} y \cdotOH) entonces
la transformación se descompone en sustancias a través de procesos
redox.
Sin embargo, parece que el fenómeno de
superhidrofilización provocado mediante una fotocatálisis no es
consecuente, en al menos dos aspectos, con el entendimiento
convencional y la observación con respecto al proceso de
descomposición del fotocalizador de las sustancias. Primero, según
una teoría ampliamente aceptada hasta ahora, se ha creído que, en
un cierto catalizador tal como rutilo y óxido de estaño, el nivel de
energía de la banda de conducción no es bastante alta para promover
el proceso el proceso de reducción a si que los electrones
fotoexcitados a la banda de conducción permanecen sin usar y llegan
a ser excesivos a través del cual los pares de agujeros de
electrones una vez generados mediante fotoexcitación experimentan
recombinación sin contribución en el proceso redox. En comparación,
los inventores presentes han observado que el proceso de
superhidrofilización mediante un fotocatalizador toma lugar incluso
con rutilo y óxido de estaño, como se describe más tarde.
En segundo lugar, el sentido común era que la
descomposición de las sustancias debida a un proceso redox
fotocatalizador no se desarrolla a menos que el grosor de una capa
del fotocatalizador sea más grande de al menos 100 nm. En cambio,
el inventor presente ha encontrado que la superhidrofilización del
fotocatalizador ocurre incluso con un recubrimiento del
fotocatalizador que tenga un grosor el orden de varios
manómetros.
Se considera, aunque no es afirmable con
seguridad, que el proceso de superhidrofilización causada por un
fotocatalizador es un fenómeno algo diferente de la
fotodescomposición de sustancias resultantes del proceso redox
fotocatalizadora. Sin embargo, como se describe más adelante, se ha
observado que la superhidrofilización de una superficie no ocurre a
menos que se irradie una luz que tenga una energía más alta que el
intervalo de la banda de energía del fotocatalizador. Se considera
que, presumiblemente, la superficie del recubrimiento de un
fotocatalizador se vuelve superhidrofila como un resultado de agua
siendo quimiabsorbida en aquella forma de grupos hidroxilo
(OH^{-}) bajo la acción fotocatalizadora del fotocatalizador.
Una vez la superficie recubierta del
fotocatalizador se ha hecho altamente hidrófila en la fotoexcitación
del fotocatalizador, el hidrofilicidad de la superficie se sostiene
durante un cierto periodo de tiempo incluso si el sustrato se sitúa
en la oscuridad. Según transcurre el tiempo, la superhidrofilicidad
de la superficie seria gradualmente menor debido a los
contaminantes absorbidos en los grupos hidroxilo de superficie. Sin
embargo, la superhidrofilicidad se restaurará cuando la superficie
esté sometida de nuevo a fotoexcitación.
Para iniciar la superhidrofilicidad el
recubrimiento del fotocatalizador, se usa la luz solar la cual tiene
una longitud de onda de una energía más alta que a banda del
intervalo de energía del fotocatalizador, tal como el dióxido de
titanio, en la cual la longitud de onda de la fotoexcitación
pertenece al intervalo ultravioleta del espectro. Así, la luz
ultravioleta contenida en la luz solar se usa ventajosamente en una
situación tal donde la luz solar incide sobre el sustrato
recubierto por la cubierta fotocatalizadora. En el caso donde el
recubrimiento fotocatalizador se hace de sílice mezclado con dióxido
de titanio como se describe anteriormente, la superficie del mismo
se puede volver fácilmente hidrófila incluso mediante una débil
radiación ultravioleta contenida en la luz emitida desde una
lámpara fluorescente.
Después la superficie del recubrimiento
fotocatalizador se ha superhidrofilizado una vez, la
superhidrofilicidad se puede mantener o renovar mediante una luz
relativamente débil. En el caso del dióxido de titanio, por
Ejemplo, el mantenimiento y la restauración de la
superhidrofilicidad se pudo llevar a cabo en un grado satisfactorio
incluso bajo una luz débil ultravioleta contenida en la luz de
lámparas de iluminación interior tales como lámparas
fluorescentes.
El recubrimiento del fotocatalizador muestra la
hidrofilicidad incluso si el grosor del mismo se hace extremadamente
pequeño.
Se hace a partir de un material semiconductor
fotocatalizador que comprende un óxido de metal y presenta una
dureza suficiente. Por tanto, el recubrimiento fotocatalizador
presenta una durabilidad y resistencia a la abrasión adecuadas.
Según ésta invención una superficie de un
sustrato, en donde la superficie es superhidrofilizada, se auto
limpia mediante agua de lluvia.
El sustrato puede incluir un miembro exterior,
ventana de guillotina, miembro estructural, o cristal de un
edificio; un miembro exterior o cubierta de un vehículo tal como
automóvil, vehiculo de ferrocarril, avión, embarcación; un miembro
exterior, cubierta de polvo o recubrimiento de una maquina, aparato
o articulo; y un miembro exterior o recubrimiento de una señal de
tráfico, varios dispositivos de pantalla, torres de control, que se
hacen, por ejemplo, de metal, cerámicas, vidrios, plásticos, madera,
piedra, cemento, hormigón, una combinación de los mismos, un
laminado de los mismos, u otros materiales. La superficie del
sustrato se recubre con el recubrimiento fotocatalizador.
Dado que los edificios, o máquinas o artículos
dispuestos en el exterior, se exponen a la luz solar durante el
día, la superficie del recubrimiento fotocatalizador se volverá
altamente hidrófila. Además, la superficie se someterá
ocasionalmente al agua de lluvia. Cada vez que la superficie
superhidrofilizada recibe agua de lluvia, polvos y suciedad y los
contaminantes depositados sobre la superficie del sustrato se
lavaran de nuevo mediante lluvia a través de la cual se
autolimpiará la superficie.
Como la superficie del recubrimiento
fotocatalizador se hizo altamente hidrófila hasta el grado de que el
ángulo de contacto con el agua llega a ser menos que 10º,
particularmente igual a aproximadamente 0º, no solamente la mugre
de la ciudad que contiene grandes cantidades de constituyentes
oleofílicos sino también polvos inorgánicos tales como minerales de
arcilla son lavados fácilmente de nuevo desde la superficie. De esta
manera, la superficie del sustrato se autolimpiará y guardará
limpia a un alto grado bajo la acción de la naturaleza. Esto
permitiría, por ejemplo, eliminar o reducir largamente la limpieza
de las ventanas de los edificios altísimos.
La superficie así superhidrofilizada descartaría
los contaminantes desde los adheridos a la superficie tan cargada
de agua de lluvia con los contaminantes tales como polvos en el aire
y flujos de mugre a lo largo de la superficie. Por tanto, en
combinación con lo anteriormente mencionado la función de
autolimpieza se transformó mediante lluvia, la superficie del
edificio y similares se mantenía casi durante incluso en alto grado
de limpieza.
El recubrimiento fotocatalizador se puede
proporcionar sobre un sustrato hecho de un material seleccionado
del grupo que consiste de metal, cerámicas, vidrios, plásticos,
madera, piedra, cemento, hormigón, una combinación de los mismos, y
un laminado de los mismos. Para la autolimpieza del compuesto, dicha
capa actúa para permitir los depósitos adheridos y/o los
contaminantes se lavaron dejos mediante gotas de lluvia según dicha
composición se sometió a lluvia. Ejemplos de dicho sustrato son un
edificio, material, un vidrio laminado, una placa de plástico, un
metal laminado, una baldosa, un recubrimiento de una maquina o
articulo de fabricación, un cristal para un edificio o un vehículo
o un parabrisas para un vehículo.
Estas características y ventajas de la invención
igual que otras características y ventajas de la misma llegarán a
ser patentes a partir de la siguiente descripción:
La Figura 1 muestra el nivel de energía de la
banda armazón y la banda de conducción de varios fotocatalizadores
semiconductores utilizables en la presente invención;
Las Figuras 2A y 2B son panorámicas esquemáticas
de secciones cruzadas en una escala microscópica agrandada del
recubrimiento fotocatalizador formado sobre la superficie de un
sustrato y mostrando los grupos hidroxilo que se quimioabsorben
sobre la superficie en la fotoexcitación del fotocatalizador;
Las Figuras 3-5, 7 y 9 son
gráficas que muestran respectivamente la variación, en respuesta al
tiempo, del ángulo de contacto con agua de varios especimenes en
los Ejemplos según los especimenes se someten a irradiación de luz
ultravioleta;
La Figura 6 muestra un espectro Raman de una
superficie de un recubrimiento de fotocatalizador hecho de
silicona;
La Figura 8 y 16 son gráficas que muestran los
resultados de las pruebas de lápices duros;
La Figura 10 es una gráfica que muestra la
relación entre el grosor del recubrimiento del fotocatalizador y la
habilidad de recubrimiento para descomponerse el metil
mercaptano;
Las Figuras 11A y 11B están en frente y al lado
de las panorámicas elevadas, respectivamente, del equipo de prueba
de la contaminación acelerada al aire libre.
Las Figuras 12-15 son gráficas
que muestras el ángulo de contacto con agua frente a la razón molar
de sílice en óxido de titanio mezclado con sílice;
La Figura 17 es una gráfica que muestra que a
distintos grados tienen diferente hidrofilicidad están contaminados
mediante la mugre de la ciudad y la suciedad; y,
Las Figuras 18 son gráficas que muestras la
variación, en respuesta al tiempo, del ángulo de contacto con agua
cuando la luz ultravioleta tiene diferentes longitudes de onda se
irradia sobre la superficie del recubrimiento fotolocalizador.
En lo siguiente, el mejor modo que se usa para
preparar el compuesto se describe en la siguiente invención:
Un sustrato que tiene una superficie que
requiere superhidrofilización y se recubre con una cubierta
fotocatalizadora. En el caso donde el sustrato está hecho de un
material que resiste el calor tal como metal, cerámica y vidrio, el
recubrimiento fotocatalizador se puede fijar sobre la superficie del
sustrato mediante partículas sintetizadas de un fotocatalizador
como se describe más adelante. Alternativamente, una lámina delgada
de la forma amorfa de un precursor del fotocatalizador puede
formarse primero sobre la superficie del sustrato y el precursor
amorfo del fotocatalizador puede después transformarse en
fotocatalizador fotoactivo mediante calentamiento y
cristalización.
En el caso donde el sustrato se forma de un
material no resistente al calor tal como plástico o se recubre con
una pintura, el recubrimiento fotocatalizador se puede formar
aplicando sobre la superficie una composición de recubrimiento
resistente a la fotooxidación que contiene el fotocatalizador y
curando la composición de recubrimiento, como se describe más
adelante.
El ejemplo más preferido del fotocatalizador
utilizable en el recubrimiento fotocatalizador usado de acuerdo con
la invención, es un óxido de titanio cristalino (TiO_{2}) en la
forma anatasa. El óxido de titanio es inofensivo, químicamente
estable y disponible a bajo coste. Además, el óxido de titanio tiene
una banda alta de hueco de energía y, por lo tanto, requiere luz
ultravioleta (UV) para la fotoexcitación. Esto significa que la
absorción de la luz visible no ocurre durante el transcurso de la
fotoexcitación de tal forma que el recubrimiento está libre del
problema del coloreado el cual debería ocurrir de otro modo debido a
un componente de color complementario. De acuerdo con esto, el
óxido de titanio es particularmente adecuado para recubrir en un
miembro transparente tal como vidrio, lente y espejo.
Como óxido de titanio, se pueden usar tanto
anatasa como rutilo, la ventaja de la forma anatasa del óxido de
titanio es que un sol en el cual están dispersas partículas
extremadamente finas de anatasa esta fácilmente disponible en el
mercado tal que es fácil hacer una película extremadamente fina. Por
otro lado, la ventaja de la forma rutilo del óxido de titanio es
que se puede sintetizar a una temperatura alta de tal forma que se
puede obtener un recubrimiento excelente en fuerza y resistencia a
la abrasión. Aunque la forma del rutilo del óxido de titanio es
menor en el nivel de la banda que la forma anatasa como se muestra
en la Figura 1, se puede usar igual para el propósito de la
superhidrofilización catalizadora.
Se cree que, cuando un sustrato 10 se recubre
con un recubrimiento fotocatalizador 12 de óxido de titanio y en la
fotoexcitación del óxido de titanio mediante luz ultravioleta, el
agua se quimioabsorbe sobre la superficie en la forma de grupos
hidroxilo (OH^{-}) porque el elemento metálico y el oxígeno están
presentes en la superficie.
Otros fotocatalizadores los cuales pueden usarse
en el recubrimiento fotocatalizador usado de acuerdo con la
invención pueden incluir un óxido metálico tal como ZnO, SnO_{2},
SrTiO_{3}, WO_{3}, Bi_{2}O_{3}, y Fe_{2}O_{3}, como se
muestra la Figura 1. Se cree que, de forma similar al óxido de
titanio, estos óxidos metálicos son aptos para adsorber los grupos
hidroxilo (OH^{-}) de superficie porque el elemento metálico y el
oxígeno están presentes en la superficie.
Como se muestra en la Figura 2B, el
recubrimiento fotocatalizador se puede formar mezclando las
partículas 14 del fotocatalizador en una capa 16 de óxido metálico.
En particular, la superficie puede hidrofilizar a un alto grado
cuando la sílice o el óxido de estaño se mezclan en el
fotocatalizador como se describe más adelante.
Es preferible que el grosor del fotocatalizador
no sea mayor que 0,2 \mum. Con un grosor tal, puede evitarse el
coloreado de la superficie fotocatalizadora debido a la
interferencia de la luz. Además, cuanto más delgado es el
recubrimiento fotocatalizador, puede ser más transparente el
sustrato. Además, la resistencia a la abrasión del recubrimiento
fotocatalizador se incrementa con el grosor decreciente. El sustrato
puede estar hecho de un material transparente como en el caso de
vidrio, una lente y un espejo.
La superficie del recubrimiento del
fotocatalizador puede recubrirse adicionalmente mediante una capa
protectora resistente a la abrasión o resistente a la corrosión u
otra película funcional la cual es susceptible de hidrofilización.
Dicha capa protectora puede ser hidrófila o se adapta para volverse
hidrófila sobre fotoexcitación.
La capa fotocatalizadora puede comprender un
recubrimiento en donde las partículas de dicho material
fotocatalítico están dispersadas uniformemente.
En el caso de que el sustrato esté hecho de un
material con resistencia al calor, tal como metal, cerámicas y
vidrio, uno de los procedimientos preferidos para formar un
recubrimiento fotocatalizador resistente a la abrasión, el cual
presenta la superhidrofilicidad de un grado tal que el ángulo de
contacto con agua llega a ser tan pequeño como 0º, es formar
primero un recubrimiento de la forma amorfa del óxido de titanio
sobre la superficie del sustrato y para después cambiar calcinar el
sustrato para de este modo transformar mediante transición de fase
de óxido de titanio amorfo en óxido de titanio cristalino (es decir,
anatasa ). La formación de óxido de titanio amorfo se puede llevar
a cabo mediante uno de los siguientes procedimientos.
El alcóxido de titanio, tal como
tetraetoxititanio, tetraisopropoxititanio,
tetra-n-porpoxititanio,
tetrabutoxititanio y tetrametoxititanio, se usa para añadirse al
cual un inhibidor de hidrólisis tal como ácido clorhídrico y
etilamina, diluyéndose la mezcla mediante alcohol tal como etanol y
propanol. Mientras se somete a hidrólisis parcial o completa, la
mezcla se aplica sobre la superficie del sustrato mediante
recubrimiento por pulverización, recubrimiento por flujo,
recubrimiento por giro, recubrimiento por baño o cualquier otro
procedimiento adecuado de recubrimiento, seguido por secado a una
temperatura que varía desde la temperatura ambiente hasta 200ºC. En
el secado, la hidrólisis de alcóxido de titanio se completará para
dar como resultado la formación de hidróxido de titanio el cual
después sufre polimerización por deshidratación como un resultado de
lo cual se forma una capa de óxido de titanio amorfo sobre la
superficie del sustrato.
En lugar de alcóxido de titanio, se pueden
emplear otros compuestos orgánicos de titanio tales como quelato de
titanio y acetato de titanio.
La disolución ácida acuosa de compuesto de
titanio tal como TiCl_{4} y Ti (SO_{4})_{2} se aplica
sobre la superficie del sustrato mediante un recubrimiento por
pulverización, recubrimiento por flujo, recubrimiento por giro,
recubrimiento por baño o recubrimiento por enrollado, el sustrato se
seca después a una temperatura de 100-200ºC para
someter al compuesto inorgánico de titanio a hidrólisis y
polimerización por deshidratación para formar una capa de óxido de
titanio amorfo sobre la superficie del sustrato. Alternativamente,
el óxido de titanio amorfo se puede formar sobre la superficie del
sustrato mediante deposición de vapor químico de TiCl_{4}.
El óxido de titanio amorfo se puede depositar
sobre la superficie del sustrato mediante un bombardeo con rayo de
electrones de una diana de titanio metálico en una atmósfera
oxidante.
La calcinación del óxido de titanio amorfo se
puede llevar a cabo a una temperatura al menos mayor que la
temperatura de cristalización de anatasa. En la calcinación a una
temperatura de 400-500ºC o más, el óxido de titanio
amorfo se puede transformar en la forma anatasa de óxido de titanio.
En la calcinación a una temperatura de 600-700ºC o
más, el óxido de titanio amorfo se puede transformar en una forma
rutilo de óxido de titanio.
En el caso de que el sustrato esté hecho de
vidrio o baldosa vitrificada la cual contiene iones alcalinos tales
como sodio con interconexión modificada, es preferible que una capa
intermedia de sílice y similar se forme entre el sustrato y la capa
de óxido de titanio amorfo antes de la calcinación. Esta disposición
protege a los iones alcalinos de interconexión modificada de
difundirse desde el sustrato en el recubrimiento fotocatalizador
durante la calcinación del óxido de titanio amorfo. Como un
resultado, la superhidrofilización se lleva a cabo al grado de que
el ángulo de contacto con agua llega a ser tan pequeño como 0º.
Otro procedimiento preferido de formar un
recubrimiento fotocatalizador de resistencia a abrasión el cual
presenta la superhidrofilicidad en un grado tal que el ángulo de
contacto con agua llega a ser tan pequeño como 0º, es formar sobre
la superficie del sustrato un recubrimiento fotocatalizador que
consta de una mezcla entre óxido de titanio y sílice. La tasa de
sílice a la suma de óxido de titanio y sílice puede ser
5-90% por mol, preferiblemente de
10-70% por mol, más preferiblemente de
10-50% por mol. La formación de recubrimiento
fotocatalizador que consta óxido de titanio mezclado con sílice se
puede llevar a cabo mediante uno de los siguientes
procedimientos.
(1) Una suspensión que contiene partículas de la
forma anatasa y la forma rutilo de óxido de titanio, y las
partículas de sílice se aplican sobre la superficie del sustrato,
seguidas por la sinterización a una temperatura menor del punto de
ablandamiento del sustrato.
(2) Una mezcla de un precursor de sílice amorfa
(por ejemplo, tetraalcoxisilano tal como tetraetoxixilano,
tetraisopropoxisilano,
tetra-n-propoxisilano,
tetrabutoxisilano, y tetrametoxisilano; silanol formado por
hidrólisis de tetraalcoxisilano; o polisiloxano que tiene un peso
molecular medio de menos de 3000) y un sol de óxido de titanio
cristalino se aplica sobre la superficie del sustrato y se somete a
hidrólisis donde se desea formar silanol, seguido por calentar a
temperatura superior a aproximadamente 100ºC para someter silanol a
polimerización por deshidratación para formar de este modo un
recubrimiento fotocatalizador en el que las partículas de óxido de
titanio se enlazan mediante sílice amorfa. A este respecto, si la
polimerización por deshidratación de silanol se lleva a cabo a una
temperatura mayor de aproximadamente 200ºC, la polimerización de
silanol se llevó a cabo a una temperatura alta tal que se potencia
la resistencia alcalina del recubrimiento fotocatalizador.
(3) Una suspensión en la que las partículas de
sílice se dispersan en una disolución de un precursor de óxido de
titanio amorfo (por ejemplo, los compuestos orgánicos de titanio
tales como alcóxido, quelato o acetato de titanio; o el compuesto
inorgánico de titanio tal como TiCl_{4} y
Ti(SO_{4})_{2} se aplica sobre la superficie del
sustrato y después el compuesto de titanio se somete a hidrólisis y
polimerización por deshidratación a una temperatura que varía desde
la temperatura ambiente hasta 200ºC para formar de este modo una
película fina de óxido de titanio amorfo en la cual están dispersas
partículas de sílice. Después, la película fina se calentó a una
temperatura mayor que la temperatura de cristalización del óxido de
titanio pero menor que el punto de ablandamiento del sustrato para
de este modo transformar el óxido de titanio amorfo en óxido de
titanio cristalino mediante transición de fase.
(4) Añadir una disolución de un precursor de
óxido de titanio amorfo (compuesto orgánico de titanio tal como
alcóxido, quelato o acetato de titanio; o compuesto inorgánico de
titanio tal como TiCl_{4} y Ti(SO_{4})_{2} es
un precursor de sílice amorfa (por ejemplo, tetraalcoxisilano tal
como tetraetoxisilano, tetraisopropoxisilano,
tetra-n-propoxisilano,
tetrabutoxisilano, y tetrametoxisilano; hidrolizado del mismo, es
decir, silanol; o polisiloxano que tiene un peso molecular promedio
de menos de 3000) y la mezcla se aplica sobre la superficie del
sustrato. Después, estos precursores se someten a hidrólisis y
polimerización por deshidratación para formar una película fina
hecha de una mezcla de óxido de titanio amorfo y sílice amorfa. A
partir de entonces, la película fina se calienta a una temperatura
mayor que la temperatura de cristalización de óxido de titanio pero
menor que el punto de ablandamiento del sustrato para de este modo
transformar el óxido de titanio amorfo en óxido de titanio
cristalino mediante transición de fase.
Incluso otro procedimiento preferido de formar
un recubrimiento fotocatalizador resistente a la abrasión el cual
presenta superhidrofilicidad en un grado tal que el ángulo de
contacto con agua llega a ser tan pequeño como 0º, está para formar
sobre la superficie del sustrato un recubrimiento fotocatalizador
que consta de una mezcla entre óxido de titanio y óxido de estaño.
La tasa del óxido de estaño a la suma de óxido de titanio y óxido
de estaño puede ser 1-95% en peso, preferiblemente
1-50% en peso. La formación de un recubrimiento
fotocatalizador compuesto de óxido de titanio mezclado con óxido de
estaño se puede llevar a cabo mediante uno de los procedimientos
siguientes.
(1) Una suspensión que comprende partículas de
la forma anatasa o de la forma rutilo de óxido de titanio y
partículas de óxido de estaño se aplica sobre la superficie del
sustrato, seguido por sinterizar a una temperatura menor que el
punto de ablandamiento del sustrato.
(2) Una suspensión en la que las partículas de
óxido de estaño están dispersas en una disolución de un precursor
de óxido de titanio amorfo (por ejemplo, compuesto orgánicos de
titanio tales como alcóxido, quelato o acetato de titanio; o
compuesto inorgánico de titanio tal como TiCl_{4} y
Ti(SO_{4})_{2}) se aplica sobre la superficie del
sustrato y después el compuesto de titanio se somete a hidrólisis y
polimerización por deshidratación a una temperatura que varía de la
temperatura ambiente a 200ºC para formar de este modo una película
fina de óxido de titanio amorfo en la cual están dispersas
partículas de óxido de estaño. Después, la película fina se
calienta a una temperatura más alta que la temperatura de
cristalización del óxido de titanio pero más baja que el punto de
ablandamiento del sustrato para de este modo transformar óxido de
titanio amorfo en óxido de titanio cristalino mediante transición
de fase.
Un procedimiento adicional preferido de formar
un recubrimiento fotocatalizador el cual presenta la
superhidrofilicidad en un grado tal que el ángulo de contacto con
agua llega a ser tan pequeño como 0º, está para usar una composición
de recubrimiento en la que las partículas de un fotocatalizador se
dispersan en un elemento formador de película de silicona sin curar
o parcialmente curada (organopolisiloxano) o un precursor de la
misma.
Por ejemplo, el recubrimiento se hizo de
silicona y la superficie de dicho recubrimiento se formó a partir
de un derivado de silicona en la que los grupos orgánicos se
enlazaron a los átomos de silicona de las moléculas de silicona se
han sustituido en fotoexcitación al menos en parte con grupos
hidroxilo bajo la acción fotocatalizadora de dicho material
fotocatalizador.
La composición de recubrimiento se aplicó a la
superficie del sustrato y el elemento formador de película se
somete después a curado. En la fotoexcitación del fotocatalizador,
los grupos orgánicos unidos a los átomos de silicio de las
moléculas de silicona se sustituyen con grupos hidroxilo bajo la
acción fotocatalizadora del fotocatalizador, como se describe más
adelante con referencia a los ejemplos 13 y 14, como resultado de
lo cual la superficie del recubrimiento fotocatalizador se
superhidrofilizada.
Este procedimiento proporciona varias ventajas.
Dado que la pintura fotocatalizadora que contiene pintura de
silicona se puede curar a temperatura ambiente o a una temperatura
relativamente baja, este procedimiento se puede aplicar a un
sustrato formado de un material no resistente al calor tal como
plásticos. La composición de recubrimiento que contiene el
fotocatalizador se puede aplicar siempre que se desee por medio de
pintar con brocha, recubrir con pulverizador, recubrir por
enrollamiento y similares en cualquier sustrato existente que
requiera superhidrofilización de la superficie. La
superhidrofilización mediante fotoexcitación del fotocatalizador se
puede llevar a cabo fácilmente incluso mediante la luz solar como
fuente de luz.
Además, en el caso de que la película de
recubrimiento se forme sobre un sustrato plásticamente deformable
tal como una lámina de acero para trabajado plástico como se desea
después del curado de la película de recubrimiento y antes de la
fotoexcitación. Antes de la fotoexcitación, los grupos orgánicos se
unen a los átomos de silicio de las moléculas de silicona, tal que
la película recubridora tiene una flexibilidad adecuada. De acuerdo
con esto, la lámina de acero se puede deformar fácilmente sin dañar
la película recubridora. Después de la deformación plástica, el
fotocatalizador se puede someter a fotoexcitación con lo cual los
grupos orgánicos unidos a los átomos de silicio de las moléculas de
silicona se sustituirán con grupos hidroxilo bajo la acción del
fotocatalizador para de este modo volver superhidrófila la
superficie de la película de recubrimiento.
La pintura de silicona que contiene
fotocatalizador tiene una resistencia suficiente frente a la acción
de fotoxidación el fotocatalizador dado que está compuesta del
enlace siloxano.
Otra ventaja del recubrimiento foto catalítico
hecho de pintura de silicona que contiene fotocatalizador es que,
una vez la superficie se ha vuelto superhidrófila, la
superhidrofilicidad se mantiene durante un largo periodo de tiempo
incluso si el recubrimiento se mantiene en la oscuridad y que la
superhidrofilicidad se puede restaurar incluso mediante la luz de
una lámpara de iluminación interior tal como una lámpara
fluorescente.
Ejemplos del elemento formador de película
utilizables en la invención incluyen metiltriclorosilano,
metiltribromosilano, metiltrimetoxisilano, metiltrietoxisilano,
metiltrietoxisilano, metiltriisoproposixilano,
metiltri-t-butoxisilano;
etiltriclorosilano, etiltribromosilano, etiltrimetoxisilano,
etiltrietoxisilano, etiltriisoproposixilano,
etiltri-t-butoxisilano;
n-propiltriclorosilano,
n-propiltribromosilano,
n-propiltrimetoxisilano,
n-propiltrietoxisilano,
n-propiltriisoproposixilano,
n-propiltri-t-butoxisilano;
n-hexiltriclorosilano,
n-hexiltribromosilano,
n-hexiltrimetoxisilano,
n-hexiltrietoxisilano,
n-hexiltriisoproposixilano,
n-hexiltri-t-butoxisilano;
n-deciltriclorosilano,
n-deciltribromosilano,
n-deciltrimetoxisilano,
n-deciltrietoxisilano,
n-deciltriisoproposixilano,
n-deciltri-t-butoxisilano;
n-octadeciltriclorosilano,
n-octadeciltribromosilano,
n-octadeciltrimetoxisilano,
n-octadeciltrietoxisilano,
n-octadeciltriisoproposixilano,
n-octadeciltri-t-butoxisilano;
feniltriclorosilano, feniltribromosilano, feniltrimetoxisilano,
feniltrietoxisilano, feniltriisoproposixilano,
feniltri-t-butoxisilano;
tetraclorosilano, tetrabromosilano, tetrametoxisilano,
tetraetoxisilano, tetrabutoxisilano, dimetoxidietoxisilano;
dimetildiclorosilano, dimetildibromosilano, dimetildimetoxisilano,
dimetildietoxisilano, difenildiclorosilano, difenildibromosilano,
difenildimetoxisilano, difenildietoxisilano,
fenilmetildiclorosilano, fenilmetildibromosilano,
fenilmetildimetoxisilano, fenilmetildietoxisilano;
triclorohidrosilano, tribromohidrosilano, trimetoxihidrosilano,
trietoxihidrosilano, triisopropoxihidrosilano,
tri-t-butoxihidrosilano;
viniltriclorosilano, viniltribromosilano, viniltrimetoxisilano,
viniltrietoxisilano, viniltriisopropoxisilano,
viniltri-t-butoxisilano;
trifluoropropoxitriclorosilano, trifluoropropoxitribromosilano,
trifluoropropoxitrimetoxisilano, trifluoropropoxitrietoxisilano,
trifluoropropoxitriisopropoxisilano,
trifluoropropoxitri-t-butoxisilano;
gamma-glicidoxipropilmetildimetoxisilano,
gamma-glicidoxipropilmetildietoxisilano
gamma-glicidoxipropilmetiltrimetoxisilano,
gamma-glicidoxipropilmetiltrietoxisilano,
gamma-glicidoxipropiltriisopropoxisilano,
gamma-glicidoxipropiltri-t-butoxisilano;
gamma-metacriloxipropilmetildimetoxisilano,
gamma-metacriloxipropilmetildietoxisilano
gamma-metacriloxipropilmetiltrimetoxisilano,
gamma-metacriloxipropilmetiltrietoxisilano, gamma-metacriloxipropiltriisopropoxisilano, gamma-metacriloxipropiltri-t-butoxisilano; gamma-aminopropilmetildimetoxisilano, gamma-aminopropilmetildietoxisilano gamma-aminopropilmetiltrimetoxisilano, gamma-aminopropilmetiltrietoxisilano, gamma-aminopropiltriisopropoxisilano, gamma-aminopropiltri-t-butoxisilano; gamma-mercaptopropilmetildimetoxisilano, gamma-mercaptopropilmetildietoxisilano
gamma-mercaptopropilmetiltrimetoxisilano, gamma-mercaptopropilmetiltrietoxisilano, gamma-mercaptopropiltriisopropoxisilano, gamma-mercaptopropiltri-t-butoxisilano; \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrietoxisilano, hidrolizado parcial de los mismos; y mezclas de los mismos.
gamma-metacriloxipropilmetiltrietoxisilano, gamma-metacriloxipropiltriisopropoxisilano, gamma-metacriloxipropiltri-t-butoxisilano; gamma-aminopropilmetildimetoxisilano, gamma-aminopropilmetildietoxisilano gamma-aminopropilmetiltrimetoxisilano, gamma-aminopropilmetiltrietoxisilano, gamma-aminopropiltriisopropoxisilano, gamma-aminopropiltri-t-butoxisilano; gamma-mercaptopropilmetildimetoxisilano, gamma-mercaptopropilmetildietoxisilano
gamma-mercaptopropilmetiltrimetoxisilano, gamma-mercaptopropilmetiltrietoxisilano, gamma-mercaptopropiltriisopropoxisilano, gamma-mercaptopropiltri-t-butoxisilano; \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrietoxisilano, hidrolizado parcial de los mismos; y mezclas de los mismos.
Para asegurar que el recubrimiento de silicona
presenta una dureza y lisura satisfactoria, es preferible que el
recubrimiento contenga más de un 10% por mol de un siloxano
entrecruzándose tridimensionalmente. Además, proporcionar una
flexibilidad adecuada de la película de recubrimiento ya asegura una
dureza y lisura satisfactorias, se prefiere que el recubrimiento
contenga menos del 60% por mol de un siloxano que se entrecruza
bidimensionalmente. Además, para potenciar la velocidad con que los
grupos orgánicos enlazados con los átomos de silicio de las
moléculas de silicona se sustituyen con grupos hidroxilo en la
fotoexcitación, es deseable usar una silicona en la que los grupos
orgánicos unidos a los átomos de silicio de las moléculas de
silicona son grupos n-propilo o fenilo. En lugar de
silicona que tiene un enlace siloxano, se puede usar
organopolisilazano compuesto de un enlace silazano.
El recubrimiento fotocatalizador se puede tratar
con un metal tal como Ag, Cu y Zn.
El tratamiento del fotocatalizador con Ag, Cu o
Zn se puede llevar a cabo añadiendo una sal soluble de tal metal a
una suspensión que contiene partículas del fotocatalizador, usándose
la disolución resultante para formar el recubrimiento
fotocatalizador. Alternativamente, después de formarse el
recubrimiento fotocatalizador, una sal soluble de tal metal se
puede aplicar sobre ello y se puede someter a una irradiación de luz
para depositar metal mediante fotorreducción.
El recubrimiento fotocatalizador tratado con Ag,
Cu o Zn es capaz de matar las bacterias adheridas a la superficie.
Además, tales recubrimientos fotocatalizadores inhiben el
crecimiento de microorganismos tales como moho, algas y musgo. Como
un resultado, la superficie de un edificio, máquina, aparato, hogar,
artículo y similares se puedan mantener limpios durante un largo
periodo.
El recubrimiento fotocatalizador puede
adicionalmente tratarse con un metal del grupo del platino tal como
Pt, Pd, Rh, Ru, Os e Ir. Estos metales se pueden usar para tratar de
forma similar al fotocatalizador mediante deposición por
fotorreducción o mediante adición a una sal soluble.
Un fotocatalizador tratado con un metal del
grupo del platino desarrolla una actividad redox fotocatalizadora
potenciada tal que se promoverá la descomposición de contaminantes
adheridos sobre la superficie.
La forma anatasa del óxido de titanio se puede
fotoexcitar mediante una luz UV que tiene una longitud de onda
menor que 387 nm, con la forma rutilo del oxido de titanio mediante
una luz UV que tiene una longitud de onda menor que 413 nm, con el
óxido de estaño mediante una luz UV que tiene una longitud de onda
menor que 344 nm, con óxido de zinc mediante una luz que tiene una
longitud de onda menor que 387 nm.
La fotoexcitación se puede llevar a cabo, o
causar que se lleve a cabo, hasta que el ángulo de contacto, con
agua, de la superficie llegue a ser menos de 10º, particularmente
igual a aproximadamente 0º. Generalmente, mediante fotoexcitación a
una intensidad de luz ultravioleta de 0,001 mW/cm^{2}, el
recubrimiento fotocatalizador se puede superhidrofilizar en varios
días al grado en que el ángulo de contacto con el agua llegue a ser
aproximadamente 0º. Dado que la intensidad de la luz ultravioleta
contenida en la luz solar entra en contacto con la superficie de la
Tierra es aproximadamente de 0,1-1 mW/ cm^{2}, la
superficie se superhidrofilizará en un tiempo menor cuando se
expone a la luz solar.
En el caso de que la superficie del sustrato se
esté limpiando mediante precipitación o se proteja de adhesión a
contaminantes, el recubrimiento fotocatalizador puede estar formado
de un fotocatalizador el cual se puede fotoexcitar mediante luz
ultravioleta o luz visible. Los artículos cubiertos por el
recubrimiento fotocatalizador están dispuestos de forma externa y
se someten a irradiación de la luz solar y a las
precipitaciones.
Cuando el recubrimiento fotocatalizador está
hecho de óxido de titanio que contiene silicona, es preferible
fotoexcitar el fotocatalizador a una intensidad tal para asegurar
que una cantidad suficiente de los grupos orgánicos de superficie
enlazados a los átomos de silicio de las moléculas de silicona se
sustituyen con grupos hidroxilo. El procedimiento más conveniente
para ello es usar la luz solar.
Una vez la superficie se ha hecho altamente
hidrófila, la hidrofilicidad se mantiene incluso durante la noche.
En exposición de nuevo a la luz solar, la hidrofilicidad puede
restaurarse y mantenerse.
Es preferible que el recubrimiento
fotocatalizador se superhidrofilice de forma anticipada antes de que
el sustrato se cubra mediante el recubrimiento fotocatalizador de
acuerdo a la invención ofrece para usar al usuario.
La superficie de un sustrato puede volverse
hidrofílico mediante un procedimiento que comprende las etapas
de:
preparación de un sustrato recubierto con una
capa compuesta del material semiconductor fotocatalizador; y,
dicho material fotocatalizador se somete a
fotoexcitación hasta la superficie de dicha capa que presenta una
humecteabilidad en agua de menos de aproximadamente 10º en términos
del ángulo de contacto con agua;
o mediante un procedimiento que comprende las
etapas de:
(a) preparación de un sustrato recubierto con
una capa en la que las partículas del material semiconductor
fotocatalizador se dispersan uniformemente; y
(b) someter dicho material fotocatalizador a
fotoexcitación tal que los grupos orgánicos se enlazan a los átomos
de silicio de las moléculas de silicona a la superficie de dicha
capa se vuelve hidrofilito. Preferiblemente, dicho fotocatalizador
es fotoexcitado hasta la superficie de dicha capa que presenta una
humecteabilidad de agua de menos de aproximadamente 10º en términos
del ángulo de contacto con agua.
Un procedimiento adicional para hacer una
superficie de un sustrato hidrofilito comprende la etapa de:
(a) aplicar sobre dicha superficie una
composición de recubrimiento que comprende partículas de material
semiconductor fotocatalizador y un elemento de formación de
película de silicio sin curar o parcialmente curada o un precursor
de la misma.
(b) curar dicho elemento formador de película;
y,
(c) someter dicho material fotocatalizador a
fotoexcitación tal que los grupos orgánicos enlazados a los átomos
de silicio de las moléculas de silicona en la superficie de dicha
capa se sustituyen al menos en parte con grupos hidroxilo bajo la
acción fotocatalizadora de dicho material. Preferiblemente, dicho
fotocatalizador es fotoexcitado hasta la superficie de dicho capa
presente a humeactibilidad de agua de menos de aproximadamente 10º
en términos del ángulo de contacto con agua.
Por ejemplo, un procedimiento para limpiar un
sustrato, comprende la etapa de:
Preparar el sustrato recubierto con una capa que
comprende el material semiconductor fotocatalizador;
Disponer dicho sustrato al aire libre;
Someter dicho material fotocatalizador a
fotoexcitación para de ese modo hacer la superficie de dicha capa
hidrofilita; y,
Someter dicho sustrato a precipitación de ese
modo los depósitos y/o contaminantes adheridos sobre la superficie
de dicha capa se lavaron lejos mediante gotas de lluvia;
O el procedimiento comprende la etapa de:
(a) preparar un sustrato recubierto con una capa
de silicona en la cual partículas del material semiconductor
fotocatalizador están uniformemente dispersadas;
(b) disponer dicho sustrato al aire libre;
(c) someter dicho material fotocatalizador de
dicha capa a fotoexcitación tal que los grupos orgánicos enlazados
con los átomos de silito de las moléculas de silicona a la
superficie de dicha capa se sustituyen al menos en parte con grupos
hidroxilo bajo la acción fotocatalizadora de dicho material
fotocatalizador a través del cual la superficie de dicha capa se
hace hidrófila; y,
(d) someter dicho sustrato a precipitación de
ese modo los depósitos y/o los contaminantes adheridos sobre la
superficie de dicha capa se lavaron lejos mediante gotas de
lluvia;
O el procedimiento comprende la etapa de:
(a) preparar un sustrato recubierto con una capa
de silicona en el que partículas de material semiconductor
fotocatalizador están uniformemente dispersadas;
(b) disponer dicho sustrato al aire libre;
(c) someter dicho material fotocatalizador de
dicha capa a fotoexcitación tal que los grupos orgánicos enlazados
a los átomos de silicio de las moléculas de silicona a la superficie
de dicha capa se sustituyen al menos en parte con grupos hidroxilos
bajo la acción del fotocatalizador de dicho material fotocatalizador
a través del cual la superficie de dicha capa se hace
hidrófila.
(d) someter más dicho material fotocatalizador a
fotoexcitación para de ese modo conservar la superficie de dicha
capa hidrófila bajo la accion del fotocatalizador de dicho material
fotocatalizador; y
(e) someter dicho sustrato a agua de lluvia de
ese modo los depósitos y/o contaminantes que se adhieren a la
superficie de dicha capa se lavan de nuevo con gotas de lluvia.
Un procedimiento para la limpieza de un sustrato
también puede comprender las etapas de:
preparar un sustrato;
recubrir la superficie de dicho sustrato con una
capa que comprende del material semiconductor fotocatalizador;
disponer de dicho sustrato fuera;
someter dicho material fotocatalizador a
fotoexcitacion para de ese modo hacer la superficie de dicha capa
hidrófila; y,
someter dicho sustrato a agua de lluvia de ese
modo los depósitos y o contaminantes que se adhieren a la
superficie de dicha capa se lavan de nuevo con gotas de lluvia. En
este procedimiento, la etapa de recubrimiento comprende las etapas
de:
(a) aplicar en dicha superficie una composición
recubierta que comprende partículas de material semiconductor
fotocatalizador y un elemento de forma de película de
En los procedimientos anteriores, la etapa de
someter dicho material fotocatalizador a fotoexcitación se lleva a
cabo preferiblemente hasta la humecteabilidad en agua de dicha capa
será menos que 10º en términos del ángulo del contacto con
agua.
Los siguientes ejemplos ilustran la
aplicabilidad industrial de la invención a partir de varios
aspectos.
Ejemplo de la referencia
1
6 partes en peso de tetraetoxisilano
Si(OC_{2}H_{5})_{4} (Wako JunYaku, Osaka), 6
partes en peso de agua pura, y dos partes en peso de ácido
clorhídrico al 36% como un inhibidor de hidrólisis se añadieron a
86 partes en peso de etanol como disolvente y la mezcla se agitó
para obtener una disolución de sílice de recubrimiento. La
disolución se dejó enfriar durante aproximadamente 1 hora a partir
de que la disolución se desarrolla al mezclarse en caliente. La
disolución se aplicó después sobre la superficie de una placa de
vidrio de bicarbonato de cal de un tamaño de 10 cm cuadrados
mediante el procedimiento de recubrimiento por flujo y se secó a
una temperatura de 80ºC. Según avanza el secado, el
tetrahidroxisilano se hidrolizó para formar primero silanol Si
(OH)_{4} el cual sufrió después polimerización de
deshidratación para formar una película delgada de sílice amorfa
sobre la superficie de la placa de vidrio.
Después se preparó una disolución de
recubrimiento de óxido de titanio añadiendo 0,1 partes en peso de
ácido clorhídrico al 36% como un inhibidor de hidrólisis a una
mezcla de una parte en peso de tetraetóxido de titanio Ti
(OC_{2}H_{5})_{4} (Merk) y 9 partes en peso de etanol,
y la disolución se aplicó a la superficie de la placa de vidrio
anteriormente mencionada por el procedimiento de recubrimiento por
flujo en aire seco. La cantidad de recubrimiento fue de 45
\mug/cm^{2} en términos de óxido de titanio. Como la velocidad
de hidrólisis de tetraetóxido de titanio fue tan alta, la hidrólisis
de tetraetóxido de titanio comenzó parcialmente durante el
transcurso del recubrimiento de forma que comenzó la formación de
hidróxido de titanio Ti (OH)_{4}.
Después de que la placa de vidrio se mantuvo a
una temperatura de aproximadamente 150ºC durante
1-10 minutos para permitir la completación de la
hidrólisis de tetraetóxido de titanio y para someter el hidróxido de
titanio resultante a polimerización por deshidratación como
resultado de lo cual se forma óxido de titanio amorfo. De esta
manera, se obtuvo una placa de vidrio que tiene un recubrimiento de
óxido de titanio amorfo situado sobre la cobertura de sílice
amorfa.
Este espécimen después de encenderse o
calcinarse a una temperatura de 500ºC con el fin de transformar
óxido de titanio amorfo en forma anatasa de óxido de titanio. Se
considera que, debido a la presencia del recubrimiento de sílice
amorfa que subyace al recubrimiento de óxido de titanio amorfo, se
impide a los iones modificadores de red alcalina difundirse desde
el sustrato en dicha capa impedir a los iones modificadores de red
alcalina tales como iones de sodio que están presentes en la placa
de vidrio la difusión en el recubrimiento de óxido de titanio desde
el sustrato de vidrio durante la calcinación.
Después se formó un recubrimiento reflector de
aluminio mediante deposición por evaporación al vacío en la parte
posterior de la placa de vidrio para preparar un espejo para de este
modo obtener el espécimen #1.
Después de que se guardó el espécimen #1 en la
oscuridad durante varios días, una luz ultravioleta se irradió
sobre la superficie del espécimen durante aproximadamente una hora a
la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} (la intensidad
de luz ultravioleta que tiene una energía más alta que la banda de
hueco de energía de la forma anatasa de óxido de titanio, es decir,
la intensidad de luz ultravioleta que tiene una longitud de onda
más corta que 387 nm) usando una lámpara fluorescente de 20W
azul-luz-negra (abreviadamente en
inglés BLB) (Sankyo Electric, FL20BLB) para obtener espécimen
#2.
Para los propósitos de comparación, un
recubrimiento reflectivo de aluminio se formó mediante deposición
por evaporación al vacío en la parte posterior de la placa de
vidrio dando ni recubrimiento con sílice ni con óxido de titanio,
situándose el producto en la oscuridad durante varios días para
obtener espécimen #3.
El ángulo de contacto, con agua, de los
especimenes #2 y #3 se midió mediante un medidor de ángulos de
contacto (Kyowa Kaimen Kagaku K.K. de Asaka, Saitama, modelo
CA-X150). El poder de resolución en la cara del
ángulo pequeño de este medidor de ángulos de contacto fue de 1º. El
ángulo de contacto se midió 30 segundos después de que una gota se
agua se goteara de una micro jeringuilla sobre la superficie de los
respectivos especimenes. En el espécimen #2, la lectura del medidor
de ángulos de contacto, indicando el ángulo de contacto con agua de
la superficie, fue de 0º de forma que la superficie presentó
superhidrofilicidad. En contraste, el ángulo de contacto con agua
del espécimen #3 fue de 30-40º.
Ejemplo de la referencia
2
Una película fina de sílice amorfa se formó
sobre la superficie de un espejo (hecho por Nihon Flat Glass, MFL3)
de una manera similar al Ejemplo de la referencia 1.
Después se preparó una disolución de
recubrimiento mezclando 0,69 g de tetraetoxisilano (Wako JunYaku),
1,07 g de un sol de la forma anatasa de óxido de titanio (Nissan
Chemical Ind., TA-15, tamaño medio de la partícula
de 0,01 \mum), 29,88 g de etanol, y 0,36 g de agua pura. La
disolución de recubrimiento se aplicó sobre la superficie del
espejo mediante el procedimiento de pulverizar el recubrimiento. El
espejo se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 150ºC
durante aproximadamente 20 minutos para someter tetrahidroxisilano
a hidrólisis y a polimerización por deshidratación para de este modo
formar en la superficie del espejo un recubrimiento en el que
partículas de la forma anatasa de óxido de titanio se enlazaron con
un agente de unión de sílice amorfa. La razón de peso entre óxido
de titanio y sílice fue de 1.
Después de que el espejo se guardó en la
oscuridad durante varios días, una luz ultravioleta se irradió
mediante la lámpara fluorescente BLB durante aproximadamente una
hora a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} para
obtener espécimen #1. Como el ángulo de contacto con la superficie
del agua del espejo se midió mediante el mismo medidor de ángulos
de contacto que se usa en el Ejemplo de la referencia 1, la lectura
del medidor de ángulos de contacto fue de 0º.
Ejemplo de la referencia
3
Se aplicó una disolución que contiene quelato de
titanio en la superficie de una placa de vidrio de bicarbonato de
cal de un tamaño de 10 cm cuadrados y el quelato de titanio se
sometió a hidrólisis y a polimerización por deshidratación para
formar óxido de titanio amorfo en la superficie de la placa de
vidrio. La placa se calcinó después a una temperatura de 500ºC para
formar una capa de superficie de cristales de la forma anatasa de
óxido de titanio. El grosor de la capa de superficie fue de 7
nm.
La superficie del espécimen así obtenido se
sometió primero a irradiación mediante una luz ultravioleta durante
aproximadamente una hora a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5
mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB. Como el ángulo de
contacto con el agua de la superficie de este espécimen se midió
mediante un medidor de ángulos de contacto (fabricado por ERMA,
modelo G-1-1000, siendo el poder de
resolución en el lado del ángulo pequeño 3º), la lectura del
medidor de ángulos de contacto fue de menos de 3º.
Después, mientras irradiamos con una luz
ultravioleta a la intensidad ultravioleta de 0,01 mW/cm^{2} usando
una lámpara fluorescente blanca de 20W (Toshiba, FL20SW), se midió
la variación, en respuesta al tiempo, del ángulo de contacto. Los
resultados se representan en la gráfica de la Figura 3. Se notará a
partir de la gráfica que se mantuvo la superficie del espécimen
altamente hidrófila incluso mediante una luz ultravioleta débil
emitida por la lámpara fluorescente blanca.
Este ejemplo ilustra que la superficie del
recubrimiento con el óxido de titanio fotocatalizador se puede
mantener altamente hidrófila incluso aunque el grosor de la misma se
haga tan extremadamente pequeño como 7 nm. Esto es muy importante
en preservar la transparencia de un sustrato tal como el cristal de
una ventana.
Ejemplo de la Referencia
4
Se formó una capa de superficie de cristales de
óxido de titanio en su forma anatasa sobre la superficie de una
placa de vidrio de bicarbonato de cal en una forma similar a la del
Ejemplo de la referencia 3. El grosor de la capa de superficie fue
de 20 nm.
De forma similar al Ejemplo de la referencia 3,
la superficie del espécimen así obtenido se sometió primero a
irradiación mediante una luz ultravioleta durante aproximadamente
una hora a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2}
usando una lámpara fluorescente BLB, y después se midió la variación
en respuesta al tiempo del ángulo de contacto mientras que
sometemos a irradiación mediante una luz ultravioleta a la
intensidad ultravioleta de 0,01 mW/cm^{2} usando una lámpara
blanca fluorescente. Los resultados se muestran en la gráfica de la
Figura 4. En este ejemplo, también, la superficie del espécimen se
mantuvo altamente hidrófila mediante una débil luz ultravioleta
emitida a partir de una lámpara fluorescente blanca.
Ejemplo de la referencia
5
En una manera similar al Ejemplo de la
referencia 1, una película fina de sílice amorfa se formó primero
sobre la superficie de placas de vidrio bicarbonato de cal de un
tamaño de 10 cm cuadrados y después una película fina de óxido de
titanio amorfo recubrió sobre ello para obtener una pluralidad de
especimenes.
Estas placas de vidrio se calcinaron después a
una temperatura de 450ºC, 475ºC, 500ºC y 525ºC, respectivamente. En
la inspección mediante el procedimiento de difracción de rayos x en
polvo, se detectó la presencia de óxido de titanio en la forma
anatasa en los especimenes calcinados a 475ºC, 500ºC y 525ºC tal que
la transformación del óxido de titanio amorfo en la forma anatasa
del óxido de titanio cristalino se confirmó en estos especimenes.
Sin embargo, en el espécimen calcinado a 450ºC, la forma anatasa de
titanio no se detectó.
La superficie de los especimenes así obtenidos
se sometió primero a irradiación mediante una luz ultravioleta
durante aproximadamente tres horas a la intensidad de luz
ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente
BLB, y después se midió la variación en respuesta al tiempo del
ángulo de contacto mediante el medidor de ángulos de contacto
(CA-X150) mientras sometemos a irradiación con una
luz ultravioleta a la intensidad de luz ultravioleta de 0,02
mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente blanca. Los resultados
se muestran en la Tabla 1.
Ángulo de contacto (º) | ||||
Temperatura de | Inmediatamente antes | 3 días más | 9 días más | 14 días más |
calcinación (ºC) | con irradiación con | tarde | tarde | tarde |
BLB | ||||
450 | 10 | 13 | 15 | 23 |
475 | 0 | 0 | 0 | 0 |
500 | 0 | 0 | 0 | 0 |
525 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Como será patente a partir de la Tabla 1, se ha
encontrado que, en los especimenes los cuales se calcinaron a
temperatura de 475ºC, 500ºC, y 525ºC y en los cuales se confirmó la
formación de cristales anatasa, el ángulo de contacto se mantuvo a
0º y la superficie de la placa de vidrio se mantuvo superhidrófila
tanto como se continuó la irradiación de la luz ultravioleta
mediante una lámpara fluorescente blanca. En contraste, se observó
que el recubrimiento de óxido de titanio amorfo del espécimen
calcinado a 450ºC no presentó actividad fotocatalizadora de tal
forma que el ángulo de contacto se incrementó según pasó el
tiempo.
Cuando un soplo de aliento se sopló sobre los
especimenes calcinados a temperatura de 475ºC, 500ºC, y 525ºC, no
se observó formación de empañamiento en la superficie del
espécimen.
Ejemplo de la referencia
6
Se preparó una disolución de recubrimiento de
óxido de titanio similar al Ejemplo de la referencia 1 y se aplicó
mediante el procedimiento de recubrimiento de flujo en la superficie
de una placa de vidrio de bicarbonato de cal de 10 cm cuadrados. De
forma similar al Ejemplo de la referencia 1, la cantidad de
recubrimiento fue de 45 \mug/cm^{2} en término de óxido de
titanio.
La placa de vidrio se mantuvo de forma similar a
una temperatura de aproximadamente 150ºC durante
1-10 minutos para formar óxido de titanio amorfo en
la superficie de una placa de vidrio. El espécimen se calcinó
después a una temperatura de 500ºC para transformar el óxido de
titanio amorfo en la forma anatasa de titanio.
Después de mantener el espécimen en la oscuridad
durante varios días, se irradió una luz ultravioleta sobre la
superficie de un espécimen durante aproximadamente una hora a la
intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una
lámpara fluorescente BLB. A partir de ese momento, el ángulo de
contacto con el agua se midió mediante el medidor de ángulos de
contacto (CA-X150), el cual indicó un ángulo de
contacto de 3º.
Se considera que la razón por la que en este
espécimen el ángulo de contacto no se reduce hasta 0º es que debido
a que, al contrario que en el Ejemplo 1, el espécimen de este
ejemplo no se proporcionó con una capa de sílice interdispersa
entre el vidrio sustrato y la capa de óxido de titanio, los iones
modificadores de red alcalina tales como iones de sodio se dejaron
difundir desde el sustrato de vidrio en el recubrimiento de titanio
durante la calcinación a 500ºC como resultado de lo cual se ocultó
la actividad fotocatalizadora de titanio.
Se cree por lo tanto que, con el fin de realizar
la superhidrofilicidad en un grado tal que el ángulo de contacto
con el agua es igual a 0º, es preferible proporcionar una capa
intermedia de sílice como en el Ejemplo de la referen-
cia 1.
cia 1.
Ejemplo de la referencia
7
Una película de titanio metálico se depositó por
bombardeo iónico sobre la superficie de una placa de vidrio de
bicarbonato de cal de 10 cm cuadrados la cual se calcinó después a
una temperatura de 500ºC. En la inspección mediante el
procedimiento de difracción de rayos X, se observó la formación de
la forma anatasa del óxido de titanio en la superficie de la placa
de vidrio.
Obviamente, el titanio metálico se oxidó en
anatasa mediante calcinación.
Pronto después de la calcinación, la superficie
del espécimen se sometió a irradiación mediante una luz ultravioleta
a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una
lámpara fluorescente BLB y el ángulo de contacto con el agua se
midió mediante el medidor de ángulos de contacto
(CA-X150) para controlar la variación en respuesta
al tiempo del ángulo de contacto. Los resultados se muestran en la
gráfica de la Figura 5. Como es patente a partir de la gráfica, el
ángulo de contacto con el agua se mantuvo a menos de 3º. Este
experimento ilustra que, incluso en el caso donde se forma el
recubrimiento fotocatalizador por bombardeo iónico, la superficie
de una placa de vidrio se mantiene altamente hidrófila en
irradiación ultravioleta.
Ejemplo de la referencia
8
Una película fina de sílice amorfa se formó
sobre la superficie de una placa de vidrio de bicarbonato de cal de
un tamaño de 10 cm cuadrados en una forma similar al Ejemplo de la
referencia 1.
Después la disolución de recubrimiento del
Ejemplo de la referencia 2 se aplicó mediante recubrimiento con
pulverización en la superficie de la placa de vidrio. La placa de
vidrio se activó a una temperatura de 150ºC durante aproximadamente
20 minutos como resultado de lo cual un recubrimiento en el cual las
partículas de la forma anatasa del óxido de titanio se enlazaron
con un agente de unión de sílice amorfa se formaron en la
superficie de la placa de vidrio. La razón en peso de óxido de
titanio y sílice fue 1.
Después de mantener en la oscuridad durante
varios días, la placa de vidrio se sometió a irradiación mediante
una luz ultravioleta durante aproximadamente una hora a la
intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} mediante una
lámpara fluorescente BLB. Después de irradiación con luz
ultravioleta, el ángulo de contacto con agua de la superficie de la
placa de vidrio se midió mediante el medidor de ángulos de contacto
(CA-X150) y se encontró que el ángulo de contacto
era 0º.
A partir de este momento, se sometió al
espécimen a irradiación mediante una luz ultravioleta durante 4 días
a la intensidad de luz ultravioleta de 0,004 mW/cm^{2} (800 lux)
usando una lámpara fluorescente blanca. Mientras el espécimen
estuvo bajo irradiación con luz ultravioleta, el ángulo de contacto
en la superficie del mismo se mantuvo a menos de 2º.
De esta manera, si eso se confirma, mediante una
luz ultravioleta débil disponible bajo iluminación interior lograda
por ejemplo mediante una lámpara de fluorescencia blanca, la
superficie de la placa de vidrio se mantiene altamente
hidrófila.
Ejemplo de referencia
9
A continuación, tetraetoxisilano (Wako JunYaku),
un sol de la forma anatasa del óxido de titanio (Nissan Chemical
Ind., TA-15), etanol, y agua pura se mezclaron en
tasa variable para preparar cuatro clases de disoluciones de
recubrimiento que tienen diferentes razones de mezcla
tetraetoxisilano frente a óxido de titanio. La tasa
tetraetoxisilano a óxido de titanio de sol se seleccionó de forma
que, después de que el tetraetoxisilano se convirtió sílice amorfa,
la tasa de sílice con respecto a la suma de sílice más óxido de
titanio fue igual a 10% en moles, 30% en moles, 50% en moles, y 70%
en moles, respectivamente.
Cada una de las disoluciones de recubrimiento se
aplicó mediante recubrimiento por pulverización sobre la superficie
de una placa de vidrio de bicarbonato de cal de un tamaño de 10 cm
cuadrados la cual se mantuvo después a una temperatura de
aproximadamente 150ºC durante aproximadamente 20 minutos para
someter al tetraetoxisilano a hidrólisis y polimerización por
deshidratación como resultado de lo cual un recubrimiento en el cual
las partículas de la forma anatasa del óxido de titanio se enlazó
con un agente de unión de sílice amorfa que se formó en la
superficie de la placa de vidrio.
Después de mantenerse en la oscuridad durante
una semana, los especimenes se sometieron a irradiación mediante
una luz ultravioleta durante aproximadamente 1 hora la intensidad de
luz ultravioleta de 0,3 mW/cm^{2} mediante una lámpara
fluorescente BLB. Después de irradiación con luz ultravioleta, el
ángulo de contacto con agua de la superficie de los especimenes
respectivos se midió mediante el medidor de ángulos de contacto
(CA-X150). El ángulo de contacto fue de 0º en todos
los especimenes.
A partir de entonces, dos especimenes con
recubrimientos que tienen 30% en moles y 50% en moles de sílice,
respectivamente, se sometieron a irradiación mediante una luz
ultravioleta durante 3 días a la intensidad de luz ultravioleta de
0,004 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente blanca. Mientras
los especimenes estuvieron bajo irradiación, el ángulo de contacto
en la superficie de los mismos se mantuvo a menos de 3º.
Ejemplo de la referencia
10
Una disolución de recubrimiento de óxido de
titanio se preparó añadiendo 0,1 partes en peso de ácido clorhídrico
al 36% como un inhibidor de hidrólisis a una mezcla de 1 parte en
peso de tetraetoxititanio Ti(OC_{2}H_{5})_{4}
(Merk) y 9 partes en peso de etanol. La disolución se aplicó después
a la superficie de una pluralidad de placas de cuarzo de 10 cm
cuadrados de tamaño mediante procedimiento del flujo de
recubrimiento en aire seco. La cantidad de recubrimiento fue de 45
\mug/cm^{2} en términos de óxido de titanio.
Las placas de vidrio se mantuvieron entonces a
una temperatura de aproximadamente 150ºC durante
1-10 minutos para someter el tetraetoxititanio a
hidrólisis y polimerización por deshidratación como resultado de los
cuales un recubrimiento de óxido de titanio amorfo se formó en la
superficie de cada placa de vidrio.
Estos especimenes se calcinaron entonces a
temperaturas de 650ºC a 800ºC, respectivamente, para someter a
cristalización al óxido de titanio amorfo. En la inspección por el
procedimiento de la difracción de rayos X, se encontró que la forma
cristalina del espécimen calcinado a 650ºC fue de la forma anatasa
mientras que la forma cristalina del espécimen calcinado a 800ºC
fue de la forma rutilo.
Después de guardar los especimenes así obtenidos
en la oscuridad durante una semana, se sometieron a irradiación
mediante una luz ultravioleta durante 2 días a la intensidad de luz
ultravioleta de 0,3 mW/cm^{2} mediante una lámpara fluorescente
BLB. Después de irradiación con luz ultravioleta, se midió el ángulo
de contacto. El ángulo de contacto con el agua de la superficie fue
de 0º para todos os especimenes.
Se entenderá a partir de lo precedente que una
superficie se pudo mantener altamente hidrófilo no sólo en el caso
de que el fotocatalizador sea la forma anatasa de titanio sin
también en el caso de que el fotocatalizador esté en la forma
rutilo.
Por este motivo, parece que el fenómeno de la
superhidrofilización fotocatalizadora no es en conjunto lo mismo
que la reacción redox fotocatalizadora.
Ejemplo de la referencia
11
Este Ejemplo se refiere al descubrimiento de que
un recubrimiento de un cierto compuesto de peso molecular alto y
que contiene un fotocatalizador se vuelve altamente hidrófilo cuando
se somete a irradiación mediante una luz ultravioleta.
Como sustratos, se usaron placas de aluminio de
10 cm cuadrados de tamaño. Cada uno de los sustratos se recubrió
primero con una capa de silicona para regularizar la superficie.
Para este fin, un primer componente "A" (sol de sílice) y un
segundo componente "B" (trimetoxietilsilano) de la composición
de recubrimiento "Glaska" comercializado por Japan Synthetic
Rubber Co. (Tokio) se mezclaron entre sí en una forma tal que la
razón en peso de sílice frente a trimetoxietilsilano fue igual a 3.
La mezcla de recubrimiento resultante se aplicó sobre los sustratos
de aluminio y se sometió a curado a una temperatura de 150ºC para
obtener una pluralidad de sustratos de aluminio (espécimen #1)
recubierto cada uno con una base de silicona de 3 \mum en
grosor.
Después, los especimenes #1 se recubrieron con
una composición de recubrimiento de alto peso molecular que
contiene un fotocatalizador. Con el fin de prevenir un elemento de
formación de película de la composición de recubrimiento a partir
de lo degradado mediante la acción de fotooxidación del
fotocatalizador, la silicona se seleccionó como el elemento
formador de la película.
Más específicamente, se mezclaron un sol de la
forma anatasa de óxido de titanio (Nissan Chemical Ind.,
TA-15) y el primer componente "A" (sol de
sílice) de la "Glaska" anteriormente mencionada, Después de la
disolución con etanol, el segundo componente "B" anteriormente
mencionado de "Glaska" se añadió adicionalmente a eso para
preparar un óxido de titanio que contiene composición de
recubrimiento. La composición de recubrimiento se compone de 3
partes en peso de sílice, 1 parte en peso de trimetoximetilsilano, y
4 partes en peso de óxido de titanio.
La composición de recubrimiento se aplicó sobre
la superficie del espécimen #1 y se curó a una temperatura de 150ºC
para obtener espécimen #2 recubierto con un recubrimiento superior
en el que las partículas de la forma anatasa de óxido de titanio se
dispersaron por toda una película de recubrimiento de silicona.
Después el espécimen #2 se sometió a irradiación
con una luz ultravioleta durante 5 días a la intensidad ultravioleta
de 0,5 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB para obtener
espécimen #3. Cuando se midió el ángulo de contacto con el agua de
la superficie de este espécimen mediante el medidor de ángulos de
contacto (fabricado por ERMA), sorprendentemente la lectura del
medidor de ángulos de contacto fue de menos de 3º.
El ángulo de contacto del espécimen #2 medido
antes de irradiación con luz ultravioleta fue de 70ºC. El ángulo de
contacto del espécimen #1 según se midió fue de 90ºC. Después, el
espécimen #1 se sometió adicionalmente a irradiación mediante una
luz ultravioleta durante 5 días bajo la misma condición según el
espécimen #2 y se midió el ángulo de contacto del mismo, siendo el
ángulo de contacto según se midió de 85ºC.
A partir de los precedentes, se ha descubierto
que, a pesar del hecho de que la silicona inherentemente es
sustancialmente hidrófoba, la silicona se vuelve altamente hidrófila
cuando contiene un fotocatalizador y proporciona que el
fotocatalizador se fotoexcite mediante radiación mediante una luz
ultravioleta.
Ejemplo de la referencia
12
Usando una lámpara de mercurio, el espécimen #2
del Ejemplo de la referencia 13 se sometió a irradiación mediante
una luz ultravioleta durante 2 horas a la intensidad de luz
ultravioleta de 2,8 mW/cm^{2} para obtener el espécimen #4. El
espécimen #2 anterior a la irradiación con luz ultravioleta y el
espécimen #4 subsiguiente a la irradiación con luz ultravioleta se
sometieron a análisis espectroscópico de Raman previo a y
subsiguiente a irradiación con luz ultravioleta. Los espectros de
Raman se muestran en la gráfica de la Figura 6. En la gráfica de la
Figura 6, los espectros de Raman del espécimen #1 previo a y
subsiguiente a la irradiación con luz ultravioleta se muestra
mediante la curva simple #1 porque son idénticas.
Refiriéndonos a la gráfica de la Figura 6, en el
espectro Raman del espécimen #2, un pico dominante se nota en el
número de onda 2910 cm^{-1} que corresponde al reforzamiento
simétrico del enlace C-H del orbital híbrido
sp^{3} y se observa un pico saliente en el número de onda 29170
cm^{-1} que indica el reforzamiento simétrico invertido del
enlace C-H del orbital híbrido sp^{3}. Se puede
concluir, por lo tanto que los enlaces C-H están
presentes en el espécimen #2.
En el espectro Raman del espécimen #4, un pico
dominante se nota en el número de onda 2910 cm^{-1} y 2970
cm^{-1}. En cambio, se observa una banda de absorción amplia que
tiene su pico en el número de onda 3200 cm^{-1} y que corresponde
al reforzamiento simétrico del enlace O-H. Se
concluye por lo tanto que, en el espécimen #4, no hay ningún enlace
C-H pero, en cambio, los enlaces O-H
están presentes.
En contraste, el espectro Raman del espécimen
#1, un pico dominante en el número de onda 2910 cm^{-1} que
corresponde al reforzamiento simétrico invertido del enlace
C-H del orbital híbrido sp^{3} igual que un pico
saliente al número de onda 29170 cm^{-1} que corresponde al
reforzamiento simétrico invertido del enlace C-H
del orbital híbrido sp^{3} se notó en todos los momentos previos a
y subsiguientes a irradiación con luz ultravioleta. De acuerdo con
esto, se confirmó que los puentes C-H están
presentes en el espécimen #1.
A partir de los precedentes, se considera que,
cuando la silicona que contiene un fotocatalizador se somete a
irradiación mediante una luz ultravioleta, los grupos orgánicos
enlazados con los átomos de silicio de las moléculas de silicona se
representan mediante la fórmula general (1) sustituyéndose después
con los grupos hidroxilo bajo la acción del fotocatalizador tal que
se forma un derivado de silicona en la superficie según se muestra
mediante la
fórmula (2).
fórmula (2).
(1)--- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{R}}i --- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{R}}i --- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{R}}i --- O ---
donde R representa un grupo alquilo
o
arilo.
(2)--- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{OH}}i --- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{OH}}i --- O ---
\melm{\delm{\para}{\delm{O}{\delm{\para}{}}}}{S}{\uelm{\para}{OH}}i --- O ---
Ejemplo de la referencia
13
La superficie de un sustrato de plástico se
recubrió primero con una capa de silicona para proteger el sustrato
de degradarse mediante el fotocatalizador.
Para este fin, se preparó una disolución de
recubrimiento de una manera similar al Ejemplo de la referencia 13
mezclando los componentes primero y segundo "A" y "B" de
la anteriormente mencionada "Glaska" de Japan Synthetic Rubber
Co. (Tokio) tal que la razón en peso de sílice a trimetoxietilsilano
fue igual a 3. La disolución de recubrimiento se aplicó a la
superficie de placas de resina acrílica de 10 cm cuadrados y después
se curaron a una temperatura de 100ºC para obtener una variedad de
placas de resina acrílica (especimenes #1) recubierta cada una con
un recubrimiento básico de silicona de 5 \mum de grosor.
A continuación, se mezclaron un sol de la forma
anatasa de óxido de titanio (Nissan Chemical Ind.,
TA-15) y el primer componente "A" de la
anteriormente mencionada "Glaska" y, después de diluido con
etanol, se añadió a ello el segundo componente "B" de
"Glaska" para preparar cuatro clases de disoluciones de
recubrimiento que tienen diferentes composiciones. Las
composiciones de estas disoluciones de recubrimiento fueron tales
que la razón en peso de óxido de titanio a la suma de óxido de
titanio más sílice más trimetoximetilsilano fue igual a 5%, 10%,
50% y 80%, respectivamente.
Estas disoluciones de recubrimiento se
aplicaron, respectivamente, sobre la superficie de las placas de
resina acrílica recubiertas con la capa de silicona y se curaron a
una temperatura de 100ºC para obtener especimenes #2-#5 cubiertos
cada uno con un recubrimiento superior en el que las partículas de
la forma anatasa de óxido de titanio se dispersan por toda la
película de recubrimiento de silicona.
\newpage
Después los especimenes #1-#5 se sometieron a
irradiación mediante una luz ultravioleta mediante una lámpara
fluorescente BLB durante un máximo de 200 horas a la intensidad de
luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} y el ángulo de contacto con
agua de la superficie de estos especimenes se midió mediante el
medidor de ángulos de contacto (fabricado por ERMA) a diferentes
momentos para ver la variación en respuesta al tiempo del ángulo de
contacto. Los resultados se muestran en la gráfica de la Figura
7.
Como se entenderá partiendo de la gráfica de la
Figura 7, en el espécimen #1 el cual no se proporciona con el
recubrimiento que contiene óxido de titanio, no resultó ningún
cambio apreciable en el ángulo de contacto con el agua mediante
irradiación por rayos ultravioleta.
En contraste, en los especimenes #2-#5
proporcionados con el recubrimiento superior que contiene óxido de
titanio, se notará que en la irradiación con luz ultravioleta la
superficie se volvió hidrófila en el grado en que el ángulo de
contacto con agua llegó a ser menor que 10º.
En particular, se entenderá que, en los
especimenes #3-#5 en los que el contenido en óxido de titanio fue
mayor del 10% en peso, el ángulo de contacto con el agua llegó a ser
menos de 3º.
Además, se notará que en los especimenes #4 y #5
que tienen contenido en óxido de titanio del 50% en peso y el 80%
en peso, respectivamente, el ángulo de contacto con el agua llegó a
ser menos de 3º dentro del corto tiempo de irradiación con luz
ultravioleta.
Después de mantener el espécimen #4 en la
oscuridad durante 2 semanas, el ángulo de contacto con agua se midió
mediante el medidor de ángulos de contacto
(CA-X150) y se encontró que era menor de 3º.
Ejemplo de la referencia
14
La prueba de rayar con lápiz se dirigió a
averiguar la resistencia a abrasión del recubrimiento superior que
contiene óxido de titanio.
En una forma similar al Ejemplo de la referencia
13, una pluralidad de placas de resina acrílica se recubrió primero
con una base de silicona de recubrimiento de 5 \mum de grosor y se
recubrieron después con un recubrimiento superior que tiene
diversos contenidos de óxido de titanio. El contenido de óxido de
titanio del recubrimiento superior fue del 50% en peso, 60% en peso
y 90% en peso, respectivamente.
De acuerdo con el procedimiento H8602 del
Estándar Industrial Japonés (JIS), la superficie de los especimenes
se rayó con diversas minas de lápices para encontrar una mina de
lápiz más dura mediante la cual se desconche el recubrimiento
superior. Una prueba similar se llevó a cabo también para un
espécimen el cual s recubra sólo con el recubrimiento básico. Los
resultados se muestran en el gráfico de la Figura 8.
El recubrimiento superior que tiene el contenido
en óxido de titanio del 90% en peso se desconchó mediante una mina
de lápiz de dureza 5B, pero el recubrimiento superior que tiene el
contenido de óxido de titanio del 60% en peso fue capaz de resistir
a una mina de lápiz de dureza H y mostró una resistencia a la
abrasión adecuada. Obviamente, la resistencia a la abrasión del
recubrimiento superior se incrementa con contenido decreciente de
óxido de titanio.
Ejemplo de la referencia
15
En una forma similar al Ejemplo de la referencia
11, placas de aluminio de 10 cm cuadrados se recubrieron primero
con base de silicona de recubrimiento de 5 \mum de grosor y se
recubrieron después con un recubrimiento superior que contiene
anatasa de grosor variable para obtener una pluralidad de
especimenes. El grosor del recubrimiento superior del espécimen #1
fue de 0,003 \mum, el grosor del recubrimiento superior del
espécimen #2 fue de 0,1 \mum, el grosor del recubrimiento
superior del espécimen #3 fue de 0,2 \mum, el grosor del
recubrimiento superior del espécimen #4 fue de 0,6 \mum, y el
grosor del recubrimiento superior del espécimen #5 fue de 2,5
\mum.
Mientras sometemos a los respectivo especimenes
a irradiación con una luz ultravioleta y a una intensidad de luz
ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB,
la variación en respuesta al tiempo del ángulo de contacto con agua
de la superficie de los especimenes se midió por el medidor de
ángulos de contacto (fabricado por ERMA). Los resultados se
muestran en la gráfica de la Figura 9.
Como será patente a partir de la gráfica de la
Figura 9, a pesar del grosor del recubrimiento, la superficie de
los especimenes respectivos se volvió altamente hidrófila dentro de
las 50 horas de irradiación con luz ultravioleta en el grado en que
el ángulo de contacto con agua se hizo menor de 3º. Se notará en
particular que, incluso con el recubrimiento de titanio superior
del grosor de menos de 0,2 \mum, una actividad fotocatalizadora
suficiente se logró con el grado en que el recubrimiento superior de
superficie se volvió altamente hidrófilo. A este respecto, se sabe
que una capa transparente se coloreó debido a la interferencia de la
luz cuando el grosor de la capa excede de 0,2 \mum. Este ejemplo
ilustró que, limitando el grosor del recubrimiento superior se
puede hacer altamente hidrófilo mientras que impide la coloración
del mismo debido a la interferencia de la luz.
A continuación, los especimenes #1-#5 se
probaron para la habilidad de los mismos para la fotodescomposición
del metil mercaptano. El espécimen se colocó, respectivamente, en un
desecador de 11 litros de volumen hecho de vidrio de cuarzo
permeable UV y gas nitrógeno que contiene metil mercaptano se
introdujo allí de tal manera que la concentración de metil
mercaptano se iguale a 3 ppm. Se colocó una lámpara fluorescente BLB
de 4W sin el desecador a una distancia de 8 cm a partir de los
especimenes respectivos para irradiar los especimenes a la
intensidad UV de 0,3 mW/cm^{2}. Mediante el muestreo de gas en el
desecador 30 minutos más tarde, la concentración del metil
mercaptano se midió mediante cromatografía de gas y se calculó la
tasa de eliminación del metil mercaptano. Los resultados se
mostraron en gráfica de la Figura 10.
La gráfica de la Figura 10 indica que la
habilidad de fotodescomposición del recubrimiento del
fotocatalizador en comparación con el incremento del metil
mercaptano con el incremento del recubrimiento del grosor. En
contraste con el descubrimientote que el fenómeno de
superhidrofilización del fotocatalizador no está afectado mediante
el recubrimiento del grosor como se describe arriba en referencia a
la gráfica de la Figura 9, se encontró que la habilidad de
fotodescomposición del fotocatalizador estaba claramente afectada
por el grosor. Por eso, parece que el proceso de
superhidrofilización del fotocatalizador no es necesariamente
idéntico con el proceso redox del fotocatalizador conocido hasta
ahora en el campo del fotocatalizador.
Ejemplo de la referencia
16
En una forma similar al Ejemplo de la referencia
11, una placa de aluminio de 10 cm cuadrados se recubrió primero
con una base de silicona de recubrimiento de 5 \mum de grosor.
Después, un sol de la forma anatasa de titanio
(Nissan Chemical Ind., TA-15) y el segundo
componente "B" (trimetoxisilano) de la "Glaska" se
mezclaron entre sí y la mezcla se diluyó mediante etanol para
preparar una composición de recubrimiento que contiene óxido de
titanio. L razón en peso de trimetoximetilsilano frente a óxido de
titanio fue igual a 1.
La composición de recubrimiento se aplicó sobre
la superficie de la placa de aluminio y se curó a una temperatura
de 150ºC para formar un recubrimiento superior en el que las
partículas de la forma anatasa de óxido de titanio se dispersaron
por toda una película de recubrimiento de silicona. El grosor del
recubrimiento fue de 0,1 \mum.
Después de que el espécimen se sometiera a
irradiación mediante una luz ultravioleta durante un día a la
intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una
lámpara fluorescente BLB. Cuando el ángulo de contacto con agua de
la superficie de este espécimen se midió mediante el medidor del
ángulo de contacto (CA-X150), la lectura del
ángulo de contacto fue 0º.
El espécimen se mantuvo en la oscuridad durante
3 semanas y el ángulo de contacto con agua se midió cada semana. El
ángulo de contacto medido se muestra en la Tabla 3.
\vskip1.000000\baselineskip
Inmediatamente después | 1 semana | 2 semanas | 3 semanas |
de la irradiación | después | después | después |
0º | 2º | 1º | 3º |
Como se entenderá a partir de la Tabla 3, una
vez que la superficie se ha superhidrofilizado, la
superhidrofilicidad se mantendrá durante un periodo de tiempo
sustancialmente largo incluso en la ausencia de fotoexcitación.
Ejemplo de la referencia
17
En una forma similar al Ejemplo de la referencia
1, una película fina de sílice amorfa y una película fina de óxido
de titanio amorfo se formaron en secuencia sobre la superficie de
una placa de vidrio de bicarbonato de cal de un tamaño de 10 cm
cuadrados y la placa de vidrio se calcinó después a una temperatura
de 500ºC para transformar el óxido de titanio amorfo en la forma
anatasa de titanio como resultado de lo cual se obtuvo el espécimen
#1.
\newpage
Después una disolución acuosa que contiene 1 por
ciento en peso de lactato de plata se aplicó sobre la superficie
del espécimen #1 y el espécimen se sometió a irradiación mediante
una luz ultravioleta durante un minuto manejando una lámpara
fluorescente BLB de 20W situada a una distancia de 20 cm del
espécimen como resultado de lo cual se obtuvo el espécimen #2. En
la irradiación con luz UV, el lactato de plata sufrió la
fotorreducción para formar depósito de plata y la superficie del
espécimen se volvió hidrófila bajo la acción fotocatalizadora del
óxido de titanio. El espécimen #1 se sometió también a irradiación
con luz ultravioleta bajo las mismas condiciones.
Cuando el ángulo de contacto con el agua de los
especimenes #1 y #2 se midió mediante el medidor de ángulos de
contacto (fabricado por ERMA), el ángulo de contacto en ambos
especimenes fue menos de 3º. Para los propósitos de comparación el
sustrato del bicarbonato de cal tal como se probó y se encontró que
el ángulo de contacto con el agua fue de 50º.
Después, los especimenes #1 y #2 igual que la
placa de vidrio de bicarbonato de cal se probaron en su capacidad
antibacteriana. Un cultivo líquido preparado cultivando con
agitación colibacilos (reserva W3110 de Escherichia coli)
durante una noche se sometió a lavado centrifugado y se diluyó con
agua destilada esterilizada hasta 10.000 veces para preparar un
líquido que contiene bacterias. 0,15 ml del líquido que contiene
bacterias (equivalente a 10000-50000 unidades
formadoras de colonias) se hicieron gotear en tres vidrios
portaobjetos los cuales se llevaron en íntimo contacto con los
especimenes #1 y #2 y la placa de vidrio de bicarbonato de cal,
respectivamente, los cuales se han esterilizado previamente
mediante etanol al 70%. Estos especimenes y placa se sometieron
después a irradiación de una luz de una lámpara fluorescente blanca
delante de los vidrios portaobjetos durante 30 minutos a la
intensidad de 3500 lux. A partir de entonces, las colonias de
colibacilos formadas en el cultivo se contaron para calcular la
tasa de supervivencia de colibacilos. El resultado fue que en el
espécimen #1 y la placa de vidrio de bicarbonato de cal la tasa de
supervivencia de colibacilos fue mayor del 70%, pero la tasa de
supervivencia fue de menos del 10% en el espécimen #2.
Este experimento demostró que, cuando el
fotocatalizador se trató mediante Ag, la superficie del sustrato no
sólo se volvió altamente hidrófila sino que también se fabricó para
presentar función antibacteriana.
Ejemplo de la referencia
18
En una forma similar al Ejemplo de la referencia
1, se formó una película fina de sílice amorfa, respectivamente,
sobre la superficie de una placa de vidrio de bicarbonato de cal de
un tamaño de 10 cm cuadrados para obtener una pluralidad de
especimenes #1.
Después, de forma similar al Ejemplo de la
referencia 1, se formó una película delgada de óxido de titanio
amorfo en la superficie del espécimen #1 el cual se calcinó a una
temperatura de 500ºC para transformar el óxido de titanio amorfo en
la forma anatasa del óxido de titanio. Después una disolución de
etanol que contiene un 1 por ciento en peso de acetato de cobre se
aplicó mediante recubrimiento por aspersión sobe la superficie del
espécimen y, después de secar, el espécimen se sometió a irradiación
mediante una luz ultravioleta durante un minuto mediante una
lámpara fluorescente BLB de 20W situada a una distancia de 20 cm del
espécimen para de este modo someter al acetato de cobre a
deposición por fotorreducción para obtener espécimen #2 en el que
los cristales de óxido de titanio se trataron con cobre. Según se
inspecciona mediante el ojo, el espécimen #2 presenta una
transmitancia de luz adecuada.
Con una placa de vidrio de bicarbonato de cal
igual que el espécimen #2 y el espécimen #1 (sin recubrimiento de
óxido de titanio) inmediatamente después de su fabricación y se
midió el ángulo de contacto con agua. El ángulo de contacto se
midió mediante el medidor de ángulos de contacto (fabricado por
ERMA). Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Ángulo de contacto con el Agua (º) | |
Espécimen #2 | 10 |
Espécimen #1 | 9 |
Vidrio de bicarbonato de cal | 50 |
Adicionalmente, después de someterse a
irradiación mediante una luz ultravioleta durante un mes a la
intensidad ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} mediante una lámpara
fluorescente BLB, los especimenes #2 y #1 y la placa de vidrio de
bicarbonato de cal se probaron en una forma similar para el ángulo
de contacto. Los resultados de muestran en la Tabla 5.
Ángulo de contacto con el Agua (º) | |
Espécimen #2 | 3 |
Espécimen #1 | 49 |
Vidrio de bicarbonato de cal | 53 |
\vskip1.000000\baselineskip
Después, los especimenes #1 y #2 inmediatamente
después de su preparación y la placa de vidrio de bicarbonato de
cal se probaron en su capacidad antibacteriana en una forma similar
al Ejemplo de la referencia 17. El resultado fue que en la placa de
vidrio de bicarbonato de cal y el espécimen #1 la tasa de
supervivencia de colibacilos fue mayor del 70%, pero la tasa de
supervivencia fue de menos del 10% en el espécimen #2.
A continuación, los especimenes #1 y #2
inmediatamente después de su preparación y la placa de vidrio de
bicarbonato de cal se probaron en su actuación desodorante. Los
especimenes se situaron, respectivamente, en un desecador de 11
litros de volumen hecho de cristal de cuarzo permeable a la luz
ultravioleta y el gas nitrógeno que contiene metilmercaptano se
introdujo en él de tal manera que la concentración de
metilmercaptano equivalió a 3 pp. Una lámpara de fluorescencia BLB
de 4W se situó en el desecador a una distancia de 8 cm de los
especimenes respectivos para irradiar los especimenes a la
intensidad de luz ultravioleta de 0,3 mW/cm^{2}. Mediante toma de
muestras de gas en el desecador 30 minutos más tarde, la
concentración de metilmercaptano se midió mediante cromatografía de
gases y se calculó la tasa de eliminación del metilmercaptano. Con
el espécimen #1 y la placa de vidrio de bicarbonato de cal, la tasa
de eliminación del metilmercaptano fue de menos del 10%. En
contraste, la velocidad de eliminación del espécimen #2 fue de más
del 90% de tal forma que se logró una buena actuación
desodorante.
Ejemplo de la referencia
19
Los componentes primero y segundo "A" (sol
de sílice) y "B" (trimetoximetilsilano) de "Glaska" de
Hjapan
Sinthetic Rubber Co. se mezclaron de tal manera que la razón en peso de sílice frente a trimetoximetilsilano fue igual a 3, y la mezcla se aplicó en la superficie de una placa de resina acrílica 10 cm cuadrados, seguido por curado a una temperatura de 100ºC para obtener una placa de resina acrílica recubierta por un recubrimiento básico de silicona de 3 \mum de grosor.
Sinthetic Rubber Co. se mezclaron de tal manera que la razón en peso de sílice frente a trimetoximetilsilano fue igual a 3, y la mezcla se aplicó en la superficie de una placa de resina acrílica 10 cm cuadrados, seguido por curado a una temperatura de 100ºC para obtener una placa de resina acrílica recubierta por un recubrimiento básico de silicona de 3 \mum de grosor.
Después, un sol de la forma anatasa de óxido de
titanio (TA-15) y una disolución acuosa que contiene
3 por ciento en peso de acetato de cobre se mezclaron y, después de
añadir a ello adicionalmente el primer componente "A" (sol de
sílice) de "Glaska", la mezcla se diluyó mediante propanol.
Después el segundo componente "B" de "Glaska" se añadió
adicionalmente para preparar una composición de recubrimiento que
contiene óxido de titanio. La composición de recubrimiento se
compone de tres partes en peso de sílice, 1 parte en peso de
trimetoximetilsilano, 4 partes en peso de óxido de titanio, y 0,08
partes en peso de acetato de cobre en términos de cobre
metálico.
La composición de recubrimiento se aplicó sobre
la superficie de la placa de resina acrílica y se curó a una
temperatura de 100ºC par formar un recubrimiento superior. Después
el espécimen se sometió a irradiación mediante una luz ultravioleta
durante 5 días a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5
mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB para obtener el
espécimen #1.
El espécimen #1 y la placa de resina acrílica se
investigó en la capacidad antiempañamiento, ángulo de contacto con
agua, actuación antibacteriana y función desodorante, en una manera
similar al Ejemplo 20. En la placa de resina acrílica, el ángulo de
contacto con agua fue de 70º y se formó un empañamiento según se
sopló en ella un soplo de aliento. En el #1, sin embargo, el ángulo
de contacto con el agua fue de 3-9º y la formación
de empañamiento no ocurrió. Con respecto a la propiedad
antibacteriana, en la capa de resina acrílica la tasa de
supervivencia de colibacilos fue mayor del 70%, mientras que la tasa
de supervivencia fue de menos del 10% en el espécimen #1. Respecto
a la propiedad desodorante, mientras la tasa de renovación de
metilmercaptano mediante la placa de resina acrílica fue de menos
del 10%, la tasa de eliminación para el espécimen 1 fue más del
90%.
Ejemplo de la referencia
20
En una forma similar al Ejemplo 1, una película
delgada de sílice amorfa y después una película fina de óxido de
titanio amorfo se formó en la superficie de una placa de vidrio de
bicarbonato de cal de 10 cm cuadrados y la placa de vidrio se
calcinó después a una temperatura de 500ºC para transformar óxido de
titanio amorfo en la forma anatasa del óxido de titanio.
Después, se aplicó sobre el espécimen 1 ml de
disolución acuosa de 6-hidrato del ácido
cloroplatínico
H_{2}PtCl_{6}·6H_{2}O que contiene un 0,1 por ciento en peso de platino el cual se sometió a irradiación mediante una luz ultravioleta durante un minuto y a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} mediante una lámpara fluorescente BLB para de este modo formar el depósito de platino mediante fotorreducción del hexahidrato del ácido cloroplatínico para obtener un espécimen en el que los cristales de óxido de titanio se trataron con platino.
H_{2}PtCl_{6}·6H_{2}O que contiene un 0,1 por ciento en peso de platino el cual se sometió a irradiación mediante una luz ultravioleta durante un minuto y a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} mediante una lámpara fluorescente BLB para de este modo formar el depósito de platino mediante fotorreducción del hexahidrato del ácido cloroplatínico para obtener un espécimen en el que los cristales de óxido de titanio se trataron con platino.
El espécimen así obtenido se dejó como tal
durante un día y a partir de ese momento se sometió a irradiación
mediante una luz ultravioleta durante un día a la intensidad de luz
ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una lámpara BLB
fluorescente. El ángulo de contacto medido después de la irradiación
con luz ultravioleta fue de 0º. Además, el tasa de eliminación del
metil mercaptano según se midió y calculó de una manera similar
para la referencia del Ejemplo 18 fue 98%.
Ejemplo
1
El espécimen #2 del Ejemplo de la referencia 11
se sometió a irradiación mediante una luz ultravioleta durante 10
horas a la intensidad de luz ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando
una lámpara BLB fluorescente para obtener espécimen #3. Cuando el
ángulo de contacto con el agua de la superficie de este espécimen se
midió mediante el medidor de ángulos de contacto (fabricado por
ERMA), la lectura del medidor de ángulos de contacto fue de menos
de 3º.
Un aparato acelerado al aire libre de la prueba
de ensuciamiento como muestra las Figuras 11A y 11B se instaló
encima de un edificio localizado en la ciudad Chigasaki. Referidos a
las Figuras 11A y 12B, estos aparatos incluyen una tendencia del
aumento de la superficie del espécimen 22 se apoyó por una
estructura 20 y se adaptó para pegar los especimenes 24 a esto. Se
fijó a la parte superior de la estructura un techo inclinado hacia
delante 26. El techo se hizo de hoja de plástico ondulada y se
diseño para permitir recoger el agua de lluvia para fluir hacia
abajo en un diseño rayado a lo largo de la superficie de los
especimenes 24 fijado sobre el aumento de superficie del espécimen
22.
El espécimen #3, el espécimen #1 del Ejemplo de
la referencia 11, y el espécimen #2 del Ejemplo de la referencia 11
se aumentó a la superficie de aumento del espécimen 22 de los
aparatos y se expuso a las condiciones climatológicas durante 9
días desde el comienzo a partir del 12 de Junio, 1995. el tiempo y l
a cantidad de lluvia caída durante este periodo fue según se
muestra en la Tabla 6.
Fecha | Tiempo | Precipitación (mm) | Horas de luz solar |
12 de Junio | Nublado | 0,0 | 0 |
13 de Junio | Lluvia fuerte | 53,0 | 0 |
14 de Junio | Nublado/lluvia | 20,5 | 0 |
15 de Junio | Nublado/bueno | 0,0 | 3,9 |
16 de Junio | Nublado | 0,0 | 0,2 |
17 de Junio | Bueno/nublado | 0,0 | 9,6 |
18 de Junio | Bueno a nublado | 0,0 | 7,0 |
19 de Junio | Lluvia a nublado | 1,0 | 0,2 |
20 de Junio | Barro/lluvia fuerte | 56,0 | 2,4 |
Cuando se examinó el 14 de junio, se observó
suciedad o manchas de un modelo rayado sobre la superficie del
espécimen #1.
Se supone que esto es porque durante la fuerte
precipitación sobre los contaminantes hidrófobos en el aire del día
anterior tales como productos de combustión como carbón negro y la
mugre de la ciudad se llevó a cabo mediante lluvia y se dejó
depositar sobre la superficie del espécimen según fluyó el agua de
lluvia hacia abajo a lo largo de la superficie. En contraste, no se
observó suciedad o mancha en el espécimen #3. Probablemente, esto
es porque, hasta la superficie del espécimen se hizo altamente
hidrófila, los contaminantes hidrófilos fueron incapaces de
adherirse a la superficie como agua de lluvia que contiene
contaminantes que fluyeron hacia abajo y además porque los
contaminantes se lavaron lejos mediante precipitación.
En el espécimen #2, se observó suciedad o mancha
de un modelo moteado. Esto es probablemente porque, después el
espécimen #2 la cual no está sujeta a irradiación UV se para probar
los aparatos, el recubrimiento del fotocatalizador del mismo
todavía no se expuso a la luz UV en la luz solar para un grado
satisfactorio por tanto la superficie era de modo dispar
hidrofilizada.
Cuando se examinó el 20 de Junio, una mancha de
un modelo rallado verticalmente se advirtió notablemente en la
superficie del espécimen #1 en el cual no estaba siempre con el
recubrimiento del fotocatalizador.
El ángulo de contacto con agua según medida era
70º para el espécimen #1 y era menor de 3º para los especimenes #2
y #3. El hecho de que el ángulo de contacto del espécimen #2 llegue
a ser menor de 3º demuestra que, sobre la irradiación mediante luz
UV que contiene el sol, los grupos orgánicos se enlazaron a los
átomos de silicio de las moléculas de silicona del recubrimiento
superior se sustituyó con grupos hidroxilos bajo la acción del
fotocatalizador por tanto el recubrimiento superior se hizo
altamente hidrófilo. También se notó que en el espécimen #3 un alto
grado de hidrofillicidad se sustituyó mediante la irradiación del
sol.
Ejemplo
2
Antes de y un mes después de montar el aparato
de prueba contaminado acelerado al aire libre, los especimenes #1 y
#2 del Ejemplo 1 se probaron mediante un medidor de diferencia de
color (Tokio Denshoku) para medir una diferencia de color. En
conformidad con el Japanese Industrial Standard (JIS) H0201, la
diferencia de color se indico mediante el índice de \DeltaE*. La
variación en la diferencia de color después de montar el aparato de
prueba contaminado acelerado se muestra en la Tabla 7.
Área rayada | Fondo | |
Espécimen #1 | 4,1 | 1,1 |
Espécimen #2 | 0,8 | 0,5 |
Según será notado a partir de la Tabla 7, en el
espécimen #1 desprovisto de recubrimiento del fotocatalizador, una
cantidad grande de mancha se provocó para adherirse al área rayada
vertical correspondiente al camino del flujo del agua de lluvia,
entre los especimenes #2 y #1, había una diferencia substancial en
el grado de ensuciamiento del área de fondo.
Ejemplo de la referencia
21
Un sol de la forma anatasa de óxido de titanio
(STS-11) y un sol de sílice coloidal (Nissan
Chemical Ind., "Snowtex 20") se mezclaron a una razón variable
para obtener una pluralidad de suspensiones que tienen una razón
por mol de sílice frente a la materia sólida de la suspensión de 0%,
5%, 10%, 20%, 25%, y 30%, respectivamente. Se aplicaron
uniformemente 0,08 g de cada suspensión mediante recubrimiento por
pulverización sobre la superficie de una baldosa vitrificada de 15
cm cuadrados (AB0E01) y cada baldosa se puso al fuego durante 1 hora
a una temperatura de 800ºC para obtener una pluralidad de
especimenes recubierto cada uno mediante un recubrimiento compuesto
de titanio y sílice.
El ángulo de contacto con agua inmediatamente
después de sinterizar los respectivos especimenes fue como se
muestra en la gráfica de la Figura 10. Como será aparente a partir
de la gráfica de la Figura 10, el ángulo de contacto inicial se
bajó mediante adición de sílice.
El ángulo de contacto con agua según se midió
después de guardar el espécimen en la oscuridad durante 8 días se
trazan en la gráfica de la Figura 11. Como se notará comparando la
gráfica de la Figura 10 con la gráfica de la Figura 11, la pérdida
de hidrofilicidad que resulta de mantener los especimenes en la
oscuridad es pequeña en los especimenes que contienen más de 10%,
en la razón por mol, de sílice.
A partir de entonces, los especimenes se
sometieron a irradiación mediante una luz ultravioleta durante 2
días a la intensidad de luz ultravioleta de 0,03 mW/cm^{2} usando
una lámpara fluorescente BLB. El ángulo de contacto con el agua
después de la irradiación se muestra en la gráfica de la Figura 12.
Se notará a partir de la gráfica que en la irradiación con luz
ultravioleta la hidrofilicidad se recupera fácilmente en el caso
donde la sílice se añade a óxido de titanio.
Después los especimenes se mantuvieron en la
oscuridad durante 8 días adicionales y se midió el ángulo de
contacto con el agua. Los resultados se muestran en la Figura 13. Se
notará a partir de la gráfica que la pérdida de hidrofilicidad que
resulta de guardar los especimenes en la oscuridad después de
irradiación con luz ultravioleta es pequeña en el caso en que se
añadió sílice a óxido de titanio.
Se llevó a cabo una prueba de raspado con lápiz
para examinar la resistencia a la abrasión de la película
sinterizada compuesta de óxido de titanio y sílice. Los resultados
se muestran en la gráfica de la Figura 14. Se entenderá que la
resistencia a la abrasión se incrementará con el incremento de
contenido en sílice.
Ejemplo de la referencia
22
Una mezcla de un sol de la forma anatasa de
óxido de titanio (STS-11) y un sol de sílice
coloidal (Snwotex 20) y teniendo un contenido en sílice del 10% en
peso en términos de materia sólida se aplicó a una baldosa de
vitrificada de 15 cm cuadrados (AB02E01) en una cantidad de 4,5 mg
en términos de materia sólida y la baldosa luego se calcinó durante
10 minutos a una temperatura de 880ºC. El espécimen luego se sometió
a irradiación mediante una luz UV durante 3 horas a una intensidad
UV de 0,5 mW/cm^{2} mediante el uso de una lámpara fluorescente
BLB para obtener el espécimen #1. El ángulo de contacto con agua del
espécimen #1 y la baldosa vitrificada (AB02E01) como tal era 0º y
30º, respectivamente.
Una mezcla de polvos de 64,3% en peso de ocre
amarillo, 21,4% en peso de calcinado de arcilla de marga de Kanto,
4,8% de peso de carbón negro hidrofobito, 4.8% por peso de polvo de
sílice y 4,7% en peso de carbón negro hidrófilo se suspendió en
agua a una concentración de 1,05 g/l para preparar una
suspensión.
150 ml de la suspensión así preparada se provocó
para fluir hacia abajo a lo largo de la superficie del espécimen #1
y la baldosa vitrificada (AB02E01) se mantuvo inclinada a 45º, se
siguió mediante secado durante 15 minutos, y 150 ml de agua
destilada a partir de entonces se provocó para fluir hacia abajo, se
siguió mediante secado durante 15 minutos, el ciclo de la secuencia
anteriormente mencionada se repitió durante 25 veces. Un cambio en
la diferencia del color y en el brillo después la mancha se midió.
La medida del brillo se llevó a cabo según el procedimiento
establecido mediante el Japanese Industrial Standard (JIS) Z8741 y
la variación en el brillo se obtuvo dividiendo el brillo después de
la prueba entre el brillo antes de la prueba. Los resultados se dan
en la Tabla 8.
\vskip1.000000\baselineskip
Espécimen #1 | Baldosa (AB02E01) | |
Ángulo de contacto(^{.}) | 0 | 30 |
Cambio en la diferencia | 0,7 | 5,6 |
de color | ||
Cambio en el brillo | 93,4% | 74,1% |
Ejemplo
3
Varios especimenes se sometieron a una prueba de
lodo de manera similar al Ejemplo de la referencia 22. Los
especimenes probados incluyen el espécimen #1 del Ejemplo de la
referencia 22, el espécimen #2 que tenía un recubrimiento de óxido
de titanio dopado de cobre, la baldosa vitrificada (AB02E01), una
placa de resina acrílica, una placa de mármol artificial (toto
Ltd., ML03) hecho de una matriz de resina de poliéster y una placa
de politetrafluoroetileno (PTFE). El espécimen #2 se preparó
mediante una cubierta pulverizada de 0,3 g de una solución acuosa
de monohidrato de acetato de cobre teniendo una concentración en
cobre de 50 \mumol/g sobre el espécimen #1 del Ejemplo de la
referencia 22 y, después se seca, sometiendo el espécimen a
irradiación mediante una luz UV durante 10 minutos a la intensidad
UV de 0,4 mW/cm^{2} mediante una lámpara fluorescente BLB de ese
modo se somete la deposición de monohidrato de acetato de cobre a
fotoreducción. Los resultados de la prueba de sedimento se muestran
en la
tabla 9.
tabla 9.
Espécimen | Ángulo de | Cambio en la | Cambio en el |
contacto con agua (^{.}) | diferencia de color | brillo (%) | |
Espécimen #1 | 0,0 | 0,7 | 93,8 |
Espécimen #2 | 4,0 | 2,0 | 81,5 |
Baldosa | 19,4 | 4,6 | 68,3 |
vitrificada | |||
Placa acrílica | 50,9 | 4,5 | 69,3 |
Mármol artificial | 54,8 | 3,2 | 85,2 |
Placa de PTFE | 105,1 | 0,9 | 98,2 |
Además, varios especimenes se sometieron durante
un periodo de un mes a una prueba de aceleración de la contaminación
similar al Ejemplo 1.
Los especimenes usados incluyen el espécimen #1
del Ejemplo de la referencia 22, la baldosa vitrificada
(AB02E01), una placa de resina acrílica, una placa de aluminio cubierta por una base de recubierta de silicona de manera similar al Ejemplo 13, y una placa PTFE. Los resultados de las pruebas aceleradas se muestran en la Tabla 10 en donde el cambio en la diferencia de color representa aquellos especimenes del área vertical rayada.
(AB02E01), una placa de resina acrílica, una placa de aluminio cubierta por una base de recubierta de silicona de manera similar al Ejemplo 13, y una placa PTFE. Los resultados de las pruebas aceleradas se muestran en la Tabla 10 en donde el cambio en la diferencia de color representa aquellos especimenes del área vertical rayada.
\vskip1.000000\baselineskip
Espécimen | Ángulo de contacto con | Cambio en la diferencia |
agua (^{.}) | del color | |
Espécimen #1 | 0,0 | 0,9 |
Baldosa vitrificada | 19,4 | 1,5 |
Placa acrílica | 50,9 | 2,3 |
Recubierta de silicona | 90,0 | 4,2 |
Placa de PTFE | 105,1 | 7,8 |
Para facilitar el entendimiento, el ángulo de
contacto con agua así como la variación en la diferencia de color
se trazaron en la gráfica de la Figura 17. En la gráfica de la
Figura 17, la curva A indica la relación entre el ángulo de
contacto con agua y el cambio en la diferencia del color causado por
los contaminantes tales como productos de combustión
aerotransportados como carbón negro y mugre de ciudad según un
resultado de la prueba de la aceleración del ensuciamiento, con la
curva B se representa la relación entre el Ángulo de contacto con
agua y el cambio en la diferencia de color causado por el sedimento
como un resultado de la prueba de sedimento.
Referida a la gráfica de la Figura 17, según el
ángulo de contacto con agua del incremento del substrato, la
suciedad o mancha debida a los productos de combustión y la mugre de
la ciudad llegó a ser más evidente, como se entenderá fácilmente a
partir de la curva A. Esto es porque los contaminantes tales como
los productos de combustión y la mugre de la ciudad son
generalmente hidrófilos y, por lo tanto, son aptos para adherirse a
la superficie hidrófoba.
En contraste, la curva B ilustra que la suciedad
o la mancha debida a los picos de sedimento cuando el ángulo de
contacto con agua está en el rango de 20-50º. Esto
es porque las sustancias inorgánicas tales como marga y los suelos
intrínsecamente tienen una hidrofilicidad en el orden de
20-50º en términos del ángulo de contacto con agua
por tanto son aptos para adherirse a una superficie teniendo una
hidrofilicidad similar. Por tanto se entendería mejor que, haciendo
la superficie hidrófila al grado que el ángulo de contacto con agua
es menor que 20º o, bien, haciendo la superficie hidrófila al grado
que el ángulo de contacto con agua se mas grande de 60º, la
adherencia de las sustancias inorgánicas a una superficie se puede
evitar.
\newpage
La razón porque el ensuciamiento mediante
sedimentos se redujo según el ángulo de contacto con agua es menos
de 20º es que, cuando la superficie se hace altamente hidrófila para
el grado según el ángulo de contacto con agua llega a ser menor que
20º, la afinidad de la superficie para el agua excede la afinidad
para sustancias inorgánicas para que la adherencia de sustancias
inorgánicas sea bloqueada mediante agua la cual preferentemente se
aire a la superficie y alguna sustancia inorgánica que se ha
adherido o tiene tendencia a adherirse a la superficie son
realmente lavadas de nuevo por agua.
Notará a partir de la antes mencionada que, para
prevenir ambas las sustancias hidrófobas e hidrófilas se adhieren a
la superficie de un edificio y similares, o para asegurarse que la
suciedad o la mancha se depositó en la superficie se lavó de nuevo
mediante agua de lluvia para permitir la superficie se autolimpiara,
es deseable para modificar la superficie para presentar un ángulo
de contacto con agua de menos de 20º, preferiblemente menos de 10º,
mas preferiblemente de 5º.
Ejemplo de la referencia
23
Un sol de la forma anatasa de óxido de titanio
(STS-11) y un sol de óxido de estaño (Taki Chemical
K.K. de Kakogawa City, Prefectura de Hyogo; tamaño medio de cristal
de 3,5 nm) se mezcló a varias razones de mezcla (porcentaje en peso
de óxido de estaño a la suma de titanio más óxido de estaño)
mostrado en la tabla 11 y las mezclas se aplicaron mediante
recubrimiento con pulverizador sobre la superficie de baldosas
vitrificadas de 15 cm cuadrados (AB0E01), seguido por sinterizar
durante 10 minutos a una temperatura bien de 750ºC o bien de 800ºC
para obtener especimenes #1-#6. Después de sinterizar, los
especimenes #2, #4, #5 y #6 se trataron adicionalmente con plata
aplicando en él una disolución que contiene 1 por ciento en peso de
nitrato de plata y sometiendo a deposición por fotorreducción al
nitrato de plata. Además, los especimenes #7-#9 se prepararon
adicionalmente aplicando sobre las baldosas vitrificadas sólo un sol
de óxido de estaño o un sol de óxido de titanio y sinterizando.
Después de sinterizar, los especimenes #7 y #9 se trataron
adicionalmente con plata.
Cada espécimen se mantuvo en la oscuridad
durante una semana y se sometió a partir de entonces a irradiación
mediante una luz ultravioleta durante 3 días a la intensidad
ultravioleta de 0,3 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB
con lo cual se midió el ángulo de contacto con el agua. Los
resultados se muestran en la tabla 11.
\vskip1.000000\baselineskip
Espécimen | Razón SnO_{2} | Temperatura de | Ag | Ángulo de |
(% en peso) | sinterización | contacto | ||
#1 | 1 | 800 | Ninguna | 0 |
#2 | 5 | 800 | Añadida | 0 |
#3 | 15 | 800 | Ninguna | 0 |
#4 | 15 | 750 | Añadida | 0 |
#5 | 50 | 750 | Añadida | 0 |
#6 | 95 | 800 | Añadida | 5 |
#7 | 100 | 750 | Añadida | 8 |
#8 | 0 | 800 | Ninguna | 11 |
#9 | 0 | 800 | Añadida | 14 |
Como será patente a partir de la tabla 11, en
los especimenes #8 y #9 los cuales se recubrieron sólo con óxido de
titanio, el ángulo de contacto con el agua excedió de 10º. Esto es
porque los iones modificadores de red alcalina tales como iones de
sodio difundieron del vitrificado en el recubrimiento de óxido de
titanio durante la sinterización como resultado de lo cual se
dificultó la actividad fotocatalizadora de anatasa. En contraste,
se destacará que, en los especimenes #1 y #6 en los que SnO_{2} se
mezcló, la superficie se hidrofilizó a un alto grado. Como se
mostró por el espécimen #7, el óxido de estaño el cual es un
semiconductor fotocatalizador es efectivo en volver la superficie
hidrófila en una forma similar al óxido de titanio. Aunque la razón
para ello no está clara, este ejemplo ilustra que el efecto de
difusión de los iones modificadores de red alcalina se puede
superar añadiendo óxido de estaño al óxido de titanio.
Ejemplo de la referencia
24
Se aplicó en tetraetoxisilano (marcado por
Colcoat, "Etil 28") se aplicó mediante recubrimiento de
pulverizador sobre la superficie de una baldosa vitrificada de 15
cm cuadrados (AB0E01) la cual se mantuvo entonces a una temperatura
de aproximadamente 150ºC durante aproximadamente 20 minutos para
someter tetraetoxisilano a hidrólisis y polimerización por
deshidratación como resultado de lo cual se formó un recubrimiento
sobre la superficie de la baldosa vitrificada.
Después, un sol de la forma anatasa de óxido de
titanio (STS-11) se aplicó mediante recubrimiento
por pulverizador sobre la superficie de la baldosa la cual se puso
al fuego después durante una hora a una temperatura de 800ºC.
El espécimen así obtenido, igual que el
espécimen #8 del Ejemplo de la referencia 23 probado para los
propósitos de comparación, se mantuvo en la oscuridad durante una
semana y después se sometió a irradiación mediante una luz
ultravioleta durante un día a la intensidad de luz ultravioleta de
0,3 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente BLB con lo cual se
midió el ángulo de contacto con el agua.
En contraste con el ángulo de contacto con el
agua que es 12º en el espécimen #8 del Ejemplo de la referencia 23,
el espécimen proporcionado con la capa intermedia de sílice amorfa
se hidrofilizó al grado en el que el ángulo de contacto con el agua
llega a ser menos de 3º. Se considera por lo tanto que la capa de
sílice amorfa es efectiva en impedir la difusión de los iones
modificadores de red alcalina presentes en la capa vitrificada.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de la referencia
25
En una manera similar al Ejemplo 1, una película
delgada de sílice amorfa y después una película fina de óxido de
titanio amorfo se formó en secuencia sobre la superficie de una
baldosa vitrificada de 15 cm cuadrados (AB0E01). La baldosa se
calcinó después a una temperatura de 500ºC para transformar óxido de
titanio amorfo en la forma anatasa de óxido de titanio.
El espécimen así obtenido se mantuvo en la
oscuridad durante varios días y se sometió después a irradiación
mediante una luz ultravioleta durante un día a una intensidad de luz
ultravioleta de 0,5 mW/cm^{2} usando una lámpara fluorescente
BLB. El ángulo de contacto con el agua del espécimen resultante
según se midió fue 0º. De forma similar al Ejemplo 29, se consideró
que la capa de sílice amorfa es efectiva en volver la superficie de
una baldosa altamente hidrófila.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de la referencia
26
En una manera similar al Ejemplo de la
referencia 1, una película fina de sílice amorfa y luego una
película fina de óxido de titanio amorfa se formó en a secuencia
sobre la superficie de unos 10 cm cuadrados de placa de vidrio de
bicarbonato de lima.
La placa de vidrio se encendió a una temperatura
de 500ºC para transformar el óxido de titanio amorfo en la forma
anatasa del óxido de titanio.
Una cantidad de ácido oleíco se aplicó sobre la
superficie de la placa de vidrio. Como la placa de vidrio entonces
se sumergió en agua en una cisterna con la superficie mantenida en
posición horizontal, el ácido oleico llego a ser redondeado para
formar gotas de aceite las cuales entonces se despidieron y
flotaron desde la superficie de la placa de vidrio.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
El espécimen del Ejemplo de la referencia 26 se
sometió durante un mes a una prueba de contaminación acelerada
similar al Ejemplo 1 cuando se examinó mediante el ojo un mes mas
tarde, no se observó mancha del modelo rayado verticalmente.
\newpage
Ejemplo de la referencia
27
Después de mantenerse en la oscuridad durante 10
días, el espécimen #8 del Ejemplo de la referencia 23 y, para los
propósitos de comparación, la baldosa vitrificada (AB02E01) sin
óxido de titanio recubriendo se sometieron a irradiación mediante
una luz ultravioleta usando una lámpara de Hg-Xe
bajo las condiciones mostradas en la tabla 12 y haciendo la
variación en respuesta al tiempo del ángulo de contacto con el agua
que se midió.
\vskip1.000000\baselineskip
Longitud de onda de la | Intensidad de la luz | Densidad de fotones |
luz ultravioleta (nm) | ultravioleta (mW/cm^{2}) | (fotón/segundo/cm^{2}) |
313 | 10,6 | 1,66 X 10^{16} |
365 | 18 | 3,31 X 10^{16} |
405 | 6 | 1,22 X 10^{16} |
Los resultados de la medida se mostraron en las
Figuras 18A-18C, en las que el valor trazado con
puntos blancos representa el ángulo de contacto con agua del
espécimen #8 del Ejemplo de la referencia 32 y el valor trazado
mediante puntos negros indica el ángulo de contacto con agua de la
baldosa vitrificada la cual no se proporciona con el recubrimiento
de óxido de titanio.
Como se entenderá a partir de la Figura 18C, la
hidrofilización no tiene lugar en el caso de que una luz
ultravioleta tenga una energía más baja que aquella que se irradió
de una longitud de onda de 387 nm correspondiente al hueco de banda
de energía de la forma anatasa de óxido de titanio (es decir, una
luz ultravioleta que tiene una energía más alta que 387 nm).
En contraste, como será aparente a partir de las
Figuras 18A y 18B, la superficie se volvió hidrófila en la
irradiación de una luz ultravioleta que tienen energía más alta que
la energía del el hueco de banda de anatasa.
A partir de los precedentes, se confirmó que la
hidrolipificación de una superficie está cercanamente relacionada
con la fotoexcitación del fotosemiconductor.
Ejemplo de la referencia
28
Una composición de recubrimiento que contiene
óxido de titanio similar a aquella del Ejemplo de la referencia 16
se aplicó sobre una película de tereftalato de polietileno (PET)
(Fuji Xerox, film PPC monocromático para OHP,
JF-001) y se curó a una temperatura de 110ºC para
obtener el espécimen #1 recubierto con silicona que contiene óxido
de titanio.
Adicionalmente, una pintura de poliéster acuoso
(fabricada por Takamatsu Resin, A-124S) se aplicó
sobre otra película PET (JF-001) y se curó a 110ºC
para formar un primer recubrimiento. Una composición de
recubrimiento que contiene óxido de titanio similar a aquella del
Ejemplo de la referencia 16 se aplicó entonces sobre el primer
recubrimiento y se curó a una temperatura de 110ºC para obtener el
espécimen #2.
Además, una composición de recubrimiento que
contiene óxido de titanio similar a aquella del Ejemplo de la
referencia 16 se aplicó sobre una placa de policarbonato (PC) y se
curó a una temperatura de 110ºC para obtener espécimen #3.
Además, una pintura de poliéster acuoso
(A-124S) se aplicó sobre otra placa de
policarbonato, seguida de curación a una temperatura de 110ºC para
formar u primer recubrimiento, y una composición de recubrimiento
que contiene óxido de titanio similar a la del Ejemplo 18 se aplicó
a partir de entonces en ello curando a una temperatura de 110ºC
para obtener el espécimen #4.
Los especimenes #1-#4 igual que la película PET
(JF-001) y la placa de policarbonato como tales se
sometieron a irradiación mediante una luz ultravioleta a la
intensidad de luz ultravioleta de 0,6 mW/cm^{2} usando una
lámpara fluorescente BLB y haciendo la variación en respuesta al
tiempo del ángulo de contacto con agua de la superficie del
espécimen que se midió. Los resultados se muestran en tabla 13.
Espécimen | Antes de | 1 día | 2 días | 3 días | 10 días |
irradiar | después | después | después | después | |
#1 | 71º | 44º | 32º | 7º | 2º |
#2 | 73º | 35º | 16º | 3º | 2º |
#3 | 66º | 55º | 27º | 9º | 3º |
#4 | 65º | 53º | 36º | 18º | 2º |
PET | 70º | 72º | 74º | 73º | 60º |
PC | 90º | 86º | 88º | 87º | 89º |
Como será aparente a partir de la tabla 13, la
superficie de los especimenes en cuestión se hidrofilizó según
continuó la irradiación ultravioleta y aproximadamente 3 días
después la superficie se vuelve superhidrófila. Como se describe
más adelante en este documento con referencia al Ejemplo 12, se
considera que esto se debe al hecho de que los grupos orgánicos
unidos a los átomos de silicio de las moléculas de silicona de la
capa de silicona que contiene óxido de titanio se sustituyeron con
los grupos hidroxilo bajo la acción fotocatalizadora causada
mediante fotoexcitación.
Como es bien conocido, una intensidad de luz UV
de 0,6 mW/cm^{2} es aproximadamente igual a la intensidad de la
luz ultravioleta contenida en el contacto de la luz solar sobre la
superficie de la Tierra. Se destacará, de acuerdo con esto, que la
superhidrofilización se puede lograr simplemente exponiendo el
recubrimiento de silicona que contiene óxido de titanio a la luz
solar.
Ejemplo de la referencia
29
El espécimen #1 (sustrato de aluminio recubierto
con silicona) y el espécimen #2 (sustrato de aluminio recubierto
con silicona que contiene óxido de titanio) del Ejemplo de la
referencia 11 se sometieron a una prueba de desgaste usando una
máquina de prueba de desgaste (fabricada por Suga Testing
Instruments, modelo
"WEL-SUN-HC") irradiando
mientras una luz de una lámpara de arco de carbono y pulverizando
lluvia durante 12 minutos por hora y a una temperatura de 40ºC. La
resistencia al clima se evaluó mediante la tasa de retención de
lustre (porcentaje del lustre después de probar con respecto al
lustre inicial). Los resultados se muestran en la tabla 14.
Espécimen | 500 horas | 1000 horas | 3000 horas |
#1 | 91 | 95 | 90 |
#2 | 99 | 100 | 98 |
Como será patente a partir de la tabla 14, la
tasa de retención del lustre permaneció aproximadamente la misma a
pesar de la presencia o ausencia de óxido de titanio. Esto indica
que los puentes de siloxano que forman la cadena principal de la
molécula de silicona no se rompieron mediante la acción
fotocatalizadora de óxido de titanio. Se considera por lo tanto que
la resistencia de la silicona no se afecta incluso después de que
los grupos orgánicos enlazados a los átomos de silicio de las
moléculas de silicona se sustituyan por los grupos hidroxilo.
Claims (11)
1. El uso de un compuesto que comprende un
sustrato y una capa fotocatalizadora recubierta sobre el mismo,
dicha capa fotocatalizadora comprende un material semiconductor
fotocatalizador seleccionado del grupo constituido por TiO_{2} en
la forma anatasa, ZnO, SnO_{2}, SrTiO_{3}, WO_{3,}
Bi_{2}O_{3} y Fe_{2}O_{3}, teniendo dicha capa
fotocatalizadora una superficie la cual se volvió hidrófila mediante
fotoexcitación con la luz solar, para lavar de nuevo los depósitos
y/o contaminantes que se adhieren a dicha superficie, mediante
contacto ocasional con la lluvia.
2. Uso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que dicha superficie tiene una humectabilidad con agua de
menos de 10º en términos del ángulo de contacto con el agua.
3. Uso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que dicha superficie hidrófila tiene una humectabilidad con
agua de 0º en términos de ángulo de contacto con el agua.
4. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que dicha capa fotocatalizadora
comprende adicionalmente silicona.
5. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que dicha capa fotocatalizadora se
recubre adicionalmente con una capa protectora la cual es
susceptible de hacerse hidrófila.
6. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en la que dicha capa comprende
adicionalmente un metal seleccionado del grupo constituido por Ag,
Cu y Zn.
7. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que dicha capa comprende
adicionalmente un metal seleccionada del grupo constituido por Pt,
Pd, Rh, Ru, Os e Ir.
8. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que dicho substrato se hace de un
vidrio que contiene iones modificaciones de red alcalina y en los
que una película fina para evitar dichos iones se difundan de dicho
sustrato en dicha capa fotocatalizadora disponiéndose entre dicho
sustrato y dicha capa.
9. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que el compuesto es un espejo,
cristal de ventana, una baldosa o un panel exterior de un
edificio.
10. Uso de acuerdo con la reivindicación 8, en
la que dicha película fina se hace para evitar dichos iones se
difundan de dicho sustrato en dicha capa fotocatalizadora es una
capa de sílice.
11. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, en la que dicha capa fotocatalizadora
consiste de TiO_{2} en la forma anatasa.
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