DE10001565A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven ÜberzugsInfo
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Description
Der Effekt der Photoaktivität ist seit langem bekannt. Unter Photoaktivität soll verstanden
werden, daß durch Absorption von Photonen in Halbleitern in getrennten Bändern
Elektronen und Löcher erzeugt werden, die nicht sofort wieder rekombinieren und die sich
bewegen können. Die dann existierenden Elektronen und Löcher machen sich durch
verschiedene Wirkungen bemerkbar. Genannt seien hier Photoleitfähigkeit, Photostrom
und Photokatalyse. Diese Effekte können ihrerseits weiteren Wirkungen veranlassen,
beispielsweise führt die Photokatalyse auf "sauberen" Titandioxidoberflächen zu einer
Veränderung der Benetzbarkeit mit Wasser in Richtung sehr hydrophiler Oberfläche.
Als Materialien kommen praktisch alle Halbleiter in Frage, bevorzugt werden chemisch
beständige Substanzen. Vergleichsweise sehr wirksam ist das Titandioxid, welches auch
sehr gut untersucht ist ([1] Wang, Rong, et. al.: Light-induced amphilic surfaces. NATURE
(1997), [388], 431/[2] A. Heller: Chemistry and Applications of Photocatalytic Oxidation of
Thin Organic Films. Acc. Chem. Res., Vol. 28, No. 12 (1995) 503/[3] Y. Toshinobu, et. al.:
Photoelectrochemical properties of TiO2 coating films prepared using different solvents by
the sol-gel method. Thin Solid Films 283 (1996) 188/[4] D. Thompson, et. al.:
Sensitization of Nanocrystalline TiO2 Initiated by Reductive Quenching of Molecular Exited
States. Langmuir 15 (1999) 650/[5] C. Paulus, et. al.: Auswirkungen einer Eisendotierung
auf die photokatalytischen Eigenschaften von nanoskaligem Titandioxid. Universität des
Saarlandes, FB Physikalische Chemie/[6] K. Q'Shea, et. al. The Influence of
Mineralization Products on the Coagulation of TiO2 Photocatalyst. Langmuir 15 (1999)
2071/[7] D. Bahnemann: Photocatalytic Detoxification of Polluted Waters. The Handbook
of Environmental Chemistry, Springer Verlag 1999, Volume 2, Part L, 285-351/[8] P.
Sawunyama, et. al. Photocatalysis on TiO2 Surfaces Investigated by Atomic Force
Microscopy: Photodegradation of Partial and Full Monolayers of Stearic Acid on TiO2.
Langmuir 15 (1999) 3551/[9] A. Biedermann: Leicht zu reinigende und selbstreinigende
glatte Oberflächen. Keramische Zeitschrift 54 (1999) 874).
Als Lüster dürfte Titandioxid schon seit Jahrhunderten verwendet werden, wahrscheinlich
in wechselnder Mischung mit anderen Oxiden. Ausdrücklich aus Titandioxid hergestellt
werden Schichten zumindest seit 1939 ([10] H. Anders, Dünne Schichten für die Optik,
Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH Stuttgart, 1965). Die Beschichtungsverfahren
(Sol-Gel mit anschließendem Einbrennen, Verdampfung von Titanmonoxid mit
anschließender Temperung bei ca. 400°C, Sputtering) sind geeignet und werden jetzt
auch ausdrücklich dafür genannt, um photoaktive Schichten herzustellen. So daß
Produkte mit photokatalytisch wirkenden hydrophilen Oberflächen schon seit Jahrzehnten
im Einsatz sind - auch wenn diese Wirkungen erst in letzter Zeit verstärkte Beachtung
fanden.
Die Anordnung von Metalloxidschichten im Bereich der Architektur wird zumindest seit
1981 vorgeschlagen ([11] US 278957).
Interessant für den damaligen Stand der Erkenntnis ist der Vorschlag, Glasoberflächen
mittels Titandioxidschichten zu hydraphobisieren (DE 38 01 111, 1988) Hintergrund für
diesen Vorschlag mag vielleicht die Beobachtung sein, daß derart beschichtete Gläser
weniger verschmutzen. Die Erklärung dafür ist aber wahrscheinlich falsch. Es stimmt zwar,
daß frisch hergestellte Titandioxidschichten recht hydrophob sind, durch die Photoaktivität
werden sie aber bei Beleuchtung hydrophil.
Insgesamt wird heutzutage dem Zusammenwirken von Photokatalyse und Hydrophilie
eine große Bedeutung bei der Schaffung von leicht zu reinigenden und selbstreinigenden
Oberflächen beigemessen. Derart, daß Schmutz durch Photokatalyse zersetzt wird und
wegen der Hydrophilie leichter unterspült und weggespült werden kann. Der Suche nach
leicht zu reinigenden oder selbstreinigenden Oberflächen wird große Aufmerksamkeit
gewidmet. Auf den jeweiligen Anwendungsfall bezogen, können sich durch geeignete
Modifizierung der Oberfläche erhebliche Einsparungen an Arbeitsaufwand ergeben.
Darüber hinaus lassen sich Kosten für Reinigungsmittel sparen und die Umwelt entlasten.
Die Kosten für Reinigung und Reinigungsmittel, summiert über die Lebensdauer eines
Gegenstandes, können durchaus die Anschaltungskosten des Gegenstandes übersteigen.
So daß hier eine erhebliche technische Bedeutung vorhanden ist.
Zumindest beim Titandioxid ist recht genau beschrieben, welche Voraussetzungen erfüllt
werden müssen, um wirksame Schichten herzustellen. Ein wichtiger Parameter ist eine
Temperatur. Bei dieser Temperatur handelt es sich nicht unbedingt um die
Herstellungstemperatur, sondern um eine Art Kristallisationstemperatur, welche die
Schicht erfahren haben muß. Genannt wird in der Regel Anatas als wirksamste
Kristallform. Für die Umwandlung in Anatas aus einer amorphen Schicht werden
Temperaturen zwischen 350°C und 600°C genannt.
Die Herstellung von amorphen Titandioxidschichten stellt kein technisches Problem dar.
Schichten in optischer Qualität fassen sich kostengünstig auf praktisch allen üblichen
Oberflächen erzeugen. Geeignete Verfahren sind beispielsweise Sol-Gel-Verfahren oder
Normaldruck-CVD-Verfahren.
Allein die Höhe der notwendigen Temperaturen versperrt die Anwendung auf den
allermeisten der üblichen Oberflächen. Entweder weil die zu beschichtenden Materialien
selbst nicht temperaturbeständig sind (Kunststoffe, Lacke, organische Verbindungen), die
Materialien im Verbund mit anderen temperaturempfindlichen Materialien stehen (z. B. die
Oberflächen von fertigen Geräten) oder die Objekte aus anderen Gründen nicht in einem
Ofen behandelt werden können (z. B. größere Konstruktionen). Betrachtet man den
Außenbereich, dann sind lediglich Tondachziegel, keramische Platten und
Glasoberflächen jeweils vor dem Verbau für die Beschichtung zugänglich. Bereits
Betondachsteine können nicht mehr mit selbstreinigenden Eigenschaften versehen
werden, auch nicht verputztes Mauerwerk, eingebaute Fensterscheiben oder Fahrzeuge.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen eines
photoaktiven Überzugs auf Gegenständen anzugeben, wobei die photoaktiv wirksame
Modifikation des Überzugs durch eine Wärmebehandlung des vor der oder während der
Wärmebehandlung aufgebrachten Überzugs herausbildet, ohne daß
temperaturempfindliche Substrate geschädigt werden.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die zur Erwärmung dienende Energie
auf den jeweils zu behandelnden Oberflächenbereichen einmal oder mehrmals mit einer
Leistung von über 1000 W/cm2 zugeführt wird, gleichzeitig aber die Energie jeweils so
kurz zugeführt wird, daß nur in der Nähe des Überzugs auf die zur Bildung der photoak
tiven Modifikation erforderliche Temperatur erwärmt wird und nur kleine Volumina des
Gegenstands, die sich in der Nähe des Überzugs befinden, eine Temperaturbelastung
erfahren.
Das Wesen der Erfindung besteht in der Kombination von drei Umständen. Erstens
besteht überraschenderweise kein bestimmend vorgegebener Zusammenhang zwischen
der Dauer der Temperaturexposition und der photokatalytischen Wirksamkeit. Zweitens
kann man durch kurzzeitige aber dafür sehr intensive Erwärmung einen derart steilen
Temperaturgradienten erzeugen, daß im Wesentlichen nur die Schicht hohe Temperatur
erfährt. Und drittens ist die Beständigkeit von temperaturempfindlichen Substraten für
kurzzeitige Belastung wesentlich höher als für Dauerbelastung.
Für die Temperaturbehandlung bestehen zwei Grenzwerte. Ein oberer Grenzwert, bei dem
das Substrat geschädigt wird. Ein unterer Grenzwert, bei welchem das Titanoxid noch
nicht photoaktiv wird. Dazwischen muß bei hinreichend kurzer Einwirkungsdauer der
Energie an der Oberfläche ein Prozeßfenster liegen: Die Erwärmung findet zunächst in der
Titanoxidschicht oder deren unmittelbarer Nähe statt. Sie kann sich nur durch
Wärmeleitung in das Substrat hinein bewegen. Das erfordert eine gewisse Zeit. Mit
hinreichend kurzer Erwärmung der Oberfläche oder recht oberflächennaher Bereiche kann
man immer dafür sorgen, daß das Substrat zunächst noch nichts von der Erwärmung
erfährt. Während der anschließenden Wärmediffusion sinkt die Maximaltemperatur.
Letztendlich werden alte Temperaturgradienten ausgeglichen. Die resultierende
Erwärmung des gesamten Substrats ist aber recht klein. Die resultierende Erwärmung
wird vom Verhältnis der Dicken bestimmt. Die notwendigen Dicken der Titandioxidschicht
sind sehr klein gegenüber der Dicke des Substrats, beispielsweise 30 nm Titandioxid auf
einem Dachstein der Dicke 10 mm ergibt ein Verhältnis von 0,000003. Es ist genügend
technologische Reserve ersichtlich, um auch bei effektiv dickeren erwärmten Schichten
die Gesamtbelastung des Substrats klein zu hatten.
Hier offenbaren sich weitere Vorteile der Erfindung: durch die kurzzeitige Einwirkung mit
einer sehr hohen Leistung wird interessanterweise sogar Energie gespart, weil letztendlich
das gesamte Substrat nur gering erwärmt wird. Damit zusammenhängend ergibt sich die
technologisch wichtige Möglichkeit sehr kurzer Taktzeiten. Die Erwärmung erfolgt ohnehin
erfindungsgemäß sehr schnell, die Abkühlung notwendigerweise zwar langsamer, aber
insgesamt ist der Ablauf deutlich beschleunigt gegenüber einem Ablauf wo das gesamte
Substrat auf beispielsweise 450°C erwärmt und danach wieder abgekühlt werden muß.
In einem ersten Ausführungsbeispiel werden Betondachsteine mit üblichen Verfahren mit
einer amorphen Titandioxidschicht oder mit einer Mischschicht, welche Titandioxid enthält,
versehen. Prinzipiell kommen alle Beschichtungsverfahren in Frage. Aus Kostengründen
wird ein Normaldruck CVD-Verfahren oder das Aufsprühen eines entsprechenden Sols
vorgezogen.
Die Dachsteine werden durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung bewegt, in welcher eine
Brennerflamme (hier beispielsweise ein Flachbrenner mit einer Breite der Dachsteine) auf
die Oberfläche der Dachsteine trifft. Zunächst wird die Geschwindigkeit der Bewegung
unter der Brennerflamme verringert, solange bis die Dachsteine geschädigt sind. Diese
Geschwindigkeit wird als vu festgehalten. Danach wird die Geschwindigkeit gesteigert,
solange bis die Photoaktivität sinkt bzw. die Randwinkel gegenüber Wasser steigen. Diese
Geschwindigkeit wird als vo festgehalten. Produziert wird dann mit einer Geschwindigkeit
v = (vo + vu)/2. Diese Geschwindigkeit ist natürlich abhängig von der Art des Brenners, von
der Leistung des Brenners, von der Zusammensetzung des Betons - bzw. von
Oberflächenschichten auf dem Beton -, von der Ausgangstemperatur des Betondachsteins
usw. Diese Bedingungen sind aber in einer laufenden Produktion weitgehend konstant
oder können leicht konstant gehalten werden.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel werden Gegenstände aus Polycarbonat verwendet -
und zwar in diesem Ausführungsbeispiel aus einem Polycarbonat dessen Oberfläche
bereits mit einer üblichen Härtungsschicht versehen ist, bestehend aus einem Siloxanlack
in der Größenordnung weniger µm Schichtdicke. Mit einem üblichen Verfahren wird die
Oberfläche dann mit einer amorphen Titandioxidschicht oder mit einer Mischschicht,
welche Titandioxid enthält beschichtet. Prinzipiell kommen auch hier alle
Beschichtungsverfahren in Frage. Aus Kostengründen wird ein Normaldruck CVD-
Verfahren oder das Aufsprühen eines entsprechenden Sols vorgezogen.
Die Gegenstände aus Polycarbonat werden in eine erfindungsgemäße Vorrichtung
gebracht, in der eine Blitzlampe angeordnet ist, welche spektrale Anteile emittiert, die
aufgrund der Lichtabsorption nur geringe Eindringtiefe in den Gegenstand besitzen -
insbesondere Anteile von UV-Licht, welche durch das Titandioxid absorbiert werden.
Darüber hinaus können in der Vorrichtung lichtlenkende, lichtverteilende und fokussiernde
optische Elemente angeordnet sein.
Zunächst wird die Energie der Einzelblitze verringert - durch Verkürzung der Blitzdauer
und/oder Verringerung von Blitzspannung, Blitzstrom oder andere geeignete Maßnahmen
wie z. B. Veränderung in der Lichtverteilung - solange bis die Photoaktivität sinkt bzw. die
Randwinkel gegenüber Wasser steigen. Diese Energie wird als Qu festgehalten. Danach
wird die Energie der Einzelblitze gesteigert - durch Verlängerung der Blitzdauer und/oder
Vergrößerung von Blitzspannung, Blitzstrom oder andere geeignete Maßnahmen wie z. B.
Verbesserung der Fokussierung - solange bis die Gegenstände geschädigt werden.
Diese Energie wird als Qo festgehalten. Produziert wird dann mit einer Blitzenergie
Q = (Qo + Qu)/2.
Die Vorgänge, die zur Erwärmung der Titanoxid- oder titanoxidhaltigen Schicht führen,
sind nicht ganz trivial. UV-Anteil wird vom Titanoxid absorbiert und führt zu einer
Erwärmung der Schicht. Der durchgelassene Anteil von sichtbarem Licht und restlichem
UV führt bei vielen der transparenten Kunststoffe nicht zu einer Schädigung. Insofern wirkt
das Titanoxid bereits als UV-Blocker. Durch die Erwärmung wird gleichzeitig die Brechzahl
des Titanoxid verändert. Sehr wahrscheinlich derart, daß auch längerwellige Lichtanteile
(zumindest blaues Licht) absorbiert werden. Dadurch steigt der Wirkungsgrad der
Blitzabsorption. Nun wird der ganze Vorgang noch dadurch kompliziert, daß übliche
Blitzlampen zeitlich unterschiedlich die verschiedenen spektralen Anteile emittieren
können. Eine genaue mathematisch-physikalische Berechnung ist daher schwierig.
Pauschal läßt sich aber sagen, daß das mit oben geschildertem Vorgehen ermittelte
Prozeßfenster zwischen Qo und Qu für eine reproduzierbare Produktion umso größer wird,
je kürzer die Blitzdauer ist.
Claims (9)
1. Verfahren zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs auf einem Gegenstand, bei wel
chem sich die photoaktiv wirksame Modifikation des Überzugs durch eine Wärmebe
handlung des vor der oder während der Wärmebehandlung aufgebrachten Überzugs
herausbildet, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Erwärmung dienende Energie auf
den jeweils zu behandelnden Oberflächenbereichen einmal oder mehrmals mit einer
Leistung von über 1000 W/cm2 zugeführt wird, gleichzeitig aber die Energie jeweils
so kurz zugeführt wird, daß nur in der Nähe des Überzugs auf die zur Bildung der
photoaktiven Modifikation erforderliche Temperatur erwärmt wird und nur kleine Vo
lumina des Gegenstands, die sich in der Nähe des Überzugs befinden, eine Tempera
turbelastung erfahren.
2. Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs auf einem Gegenstand, wel
che die photoaktiv wirksame Modifikation des Überzugs durch eine Wärmebehandlung
des vor der oder während der Wärmebehandlung aufgebrachten Überzugs
herausbildet, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung die zur Erwärmung die
nende Energie auf den jeweils zu behandelnden Oberflächenbereichen einmal oder
mehrmals mit einer Leistung von über 1000 W/cm2 zuführt, gleichzeitig aber die
Energie jeweils so kurz zuführt, daß nur in der Nähe des Überzugs auf die zur Bildung
der photoaktiven Modifikation erforderliche Temperatur erwärmt wird und nur kleine
Volumina des Gegenstands, die sich in der Nähe des Überzugs befinden, eine
Temperaturbelastung erfahren.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiezufuhr durch
schnelles Überstreichen des Überzugs mit einer Brennerflamme erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Brennerflamme durch
chemische Reaktionen erzeugt wird und/oder die Flamme aus einem elektrisch
angeregten Plasma besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiezufuhr durch
Lichtblitze erfolgt, welche spektrale Anteile aufweisen, die aufgrund der Lichtabsorption
nur geringe Eindringtiefe in den Gegenstand besitzen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiezufuhr durch
Lichtblitze erfolgt, welche ultraviolette spektrale Anteile aufweisen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen
Brenner und eine Bewegungsvorrichtung für den Brenner und/oder für den Gegenstand
aufweist, welche derart angeordnet sind, daß die Energiezufuhr durch schnelles
Überstreichen des Gegenstands mit der Brennerflamme erfolgen kann.
8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Blitz
lampe aufweist, welche spektrale Anteile emittiert, die aufgrund der Lichtabsorption nur
geringe Eindringtiefe in den Gegenstand besitzen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen ge
pulsten Laser aufweist, welcher spektrale Anteile emittiert, die aufgrund der
Lichtabsorption nur geringe Eindringtiefe in den Gegenstand besitzen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10001565A DE10001565A1 (de) | 2000-01-15 | 2000-01-15 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10001565A DE10001565A1 (de) | 2000-01-15 | 2000-01-15 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10001565A1 true DE10001565A1 (de) | 2001-07-19 |
Family
ID=7627671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE10001565A Withdrawn DE10001565A1 (de) | 2000-01-15 | 2000-01-15 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines photoaktiven Überzugs |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE10001565A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19681289B8 (de) * | 1995-03-20 | 2010-06-10 | Toto Ltd., Kita-Kyushu | Verwendung eines Verbundwerkstoffes als Material, von dessen Oberfläche anhaftende Ablagerungen durch Kontakt mit Regen abgewaschen werden |
-
2000
- 2000-01-15 DE DE10001565A patent/DE10001565A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19681289B8 (de) * | 1995-03-20 | 2010-06-10 | Toto Ltd., Kita-Kyushu | Verwendung eines Verbundwerkstoffes als Material, von dessen Oberfläche anhaftende Ablagerungen durch Kontakt mit Regen abgewaschen werden |
| DE19681289C5 (de) * | 1995-03-20 | 2010-08-05 | Toto Ltd., Kita-Kyushu | Verwendung eines Verbundwerkstoffes als Material, von dessen Oberfläche anhaftende Ablagerungen durch Kontakt mit Regen abgewaschen werden |
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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