JP2001026070A - 親水性表面を備えた複合材の製造方法およびこの製造方法により製造される複合材 - Google Patents

親水性表面を備えた複合材の製造方法およびこの製造方法により製造される複合材

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JP2001026070A
JP2001026070A JP2000145029A JP2000145029A JP2001026070A JP 2001026070 A JP2001026070 A JP 2001026070A JP 2000145029 A JP2000145029 A JP 2000145029A JP 2000145029 A JP2000145029 A JP 2000145029A JP 2001026070 A JP2001026070 A JP 2001026070A
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titania
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thin film
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信 早川
Eiichi Kojima
栄一 小島
Keiichiro Norimoto
圭一郎 則本
Atsushi Kitamura
厚 北村
Toshiya Watabe
俊也 渡部
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Toto Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面を高度の親水性に維持し、高度の防曇性
能を維持することの可能な防曇性の鏡、レンズ、ガラ
ス、その他の透明基材およびその製造方法と、表面が汚
れるのを防止し、又は表面を自己浄化し或いは容易に清
掃することの可能な高度に親水性の防汚性基材およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 親水性表面を備えた複合材の製造方法
は：基材１０を準備する工程と；光触媒性半導体材料を
含み光励起時に水との接触角に換算して約１０゜以下の
水濡れ性を呈する光反応性の層で基材の表面を被覆する
工程；からなる。この被覆工程は：（ａ）該表面を無定
形チタニアの薄膜で被覆する工程と；（ｂ）該薄膜を基
材の軟化点以下の温度に加熱して無定形チタニアを結晶
性チタニアに変換する工程；からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広義には、基材の
表面を高度の親水性になし、かつ、維持する技術に関す
る。より詳しくは、本発明は、鏡、レンズ、板ガラスそ
の他の透明基材の表面を高度に親水化することにより、
基材の曇りや水滴形成を防止する防曇技術に関する。本
発明は、また、建物や窓ガラスや機械装置や物品の表面
を高度に親水化することにより、表面が汚れるのを防止
し、又は表面を自己浄化（セルフクリーニング）し若し
くは容易に清掃する技術に関する。本発明は、特に、親
水性表面を備えた複合材の製造方法およびこの製造方法
により製造される複合材に関する。
【０００２】
【従来の技術】寒冷時に自動車その他の乗物の風防ガラ
スや窓ガラス、建物の窓ガラス、眼鏡のレンズ、および
各種計器盤のカバーガラスが凝縮湿分で曇るのはしばし
ば経験されることである。また、浴室や洗面所の鏡や眼
鏡のレンズが湯気で曇ることも良く遭遇される。物品の
表面に曇りが生じるのは、表面が雰囲気の露点以下の温
度に置かれると雰囲気中の湿分が凝縮して表面に結露す
るからである。凝縮水滴が充分に細かく、それらの直径
が可視光の波長の１／２程度であれば、水滴は光を散乱
し、ガラスや鏡は見かけ上不透明となり、可視性が失わ
れる。湿分の凝縮が更に進行し、細かい凝縮水滴が互い
に融合してより大きな離散した水滴に成長すれば、水滴
と表面との界面並びに水滴と空気との界面における光の
屈折により、表面は翳り、ぼやけ、斑模様になり、或い
は曇る。その結果、ガラスのような透明物品では透視像
が歪んで透視性が低下し、鏡では反射像が乱される。更
に、車両の風防ガラスや窓ガラス、建物の窓ガラス、車
両のバックミラー、眼鏡のレンズ、マスクやヘルメット
のシールドが降雨や水しぶきを受け、離散した多数の水
滴が表面に付着すると、それらの表面は翳り、ぼやけ、
斑模様になり、或いは曇り、やはり可視性が失われる。
本明細書および添付の請求の範囲で用いる“防曇”の用
語は、このような曇りや凝縮水滴の成長や水滴の付着に
よる光学的障害を防止する技術を広く意味する。
【０００３】言うまでもなく、防曇技術は安全性や種々
の作業の能率に深い影響を与える。例えば、車両の風防
ガラスや窓ガラスやバックミラーが曇り或いは翳ると車
両や交通の安全性が損なわれる。内視鏡レンズや歯科用
歯鏡が曇ると、的確な診断、手術、処置の障害となる。
計器盤のカバーガラスが曇るとデータの読みが困難とな
る。寒冷時や雨天に視界を確保するため、自動車その他
の車両の風防ガラスには一般にワイパーやデフロスト装
置やヒーターが組み込んである。しかし、自動車の側方
窓ガラスや車外に配置されたバックミラーにこれらの装
置を取り付けるのは商業的な実現可能性がない。また、
建物の窓ガラスや眼鏡のレンズ、内視鏡レンズや歯科用
歯鏡、ゴグル、マスク或いはヘルメットのシールド、計
器盤のカバーガラスにこれらの防曇装置を取り付けるの
は不可能ではないまでも困難である。
【０００４】周知のように、従来用いられている簡便な
防曇方法は、ポリエチレングリコールのような親水性化
合物或いはシリコーンのような撥水性化合物を含んだ防
曇性組成物を表面に塗布することである。しかし、この
種の防曇性被膜はあくまで一時的なもので、水洗や接触
によって容易に取り除かれ、早期に効果を失うという難
点がある。実開平３−１２９３５７号（三菱レイヨン）
には、基材の表面にポリマー層を設け、この層に紫外線
を照射した後アルカリ水溶液により処理することにより
高密度の酸性基を生成し、これによりポリマー層の表面
を親水性にすることからなる鏡の防曇方法が開示されて
いる。しかし、この方法においても、表面に付着する汚
染物質により時間が経つにつれて表面は親水性を失い、
防曇性能が次第に失われるものと考えられる。実開平５
−６８００６号（スタンレー電気）には、親水基を有す
るアクリル系モノマーと疎水基を有するモノマーとのグ
ラフト重合体からなる防曇性フィルムが開示されてい
る。このグラフト重合体の水との接触角は５０゜程度で
あり、この防曇性フィルムは充分な防曇性能を備えてい
ないものと考えられる。嘉悦勲著「ガラスの防曇性コー
ティング技術」（最新コーティング技術、ｐ．２３７−
２４９、総合技術センター発行、１９８６）には、従来
技術の種々の防曇技術が記載されている。しかし、著者
の嘉悦氏は、表面の親水化による防曇技術も実用上克服
されるべき大きな問題点があり、現在の防曇性コーティ
ング技術は１つの壁に突き当たっていると考えられる、
と述べておられる。
【０００５】従って、本発明の目的は、長期間にわたっ
て表面を高度の親水性に維持し、高度の防曇性能を維持
することの可能な防曇性の鏡、レンズ、ガラス、その他
の透明基材、およびその製造方法を提供することであ
る。
【０００６】他方、建築および塗装の分野においては、
環境汚染に伴い、建築外装材料や屋外建造物やその塗膜
の汚れが問題となっている。大気中に浮遊する煤塵や粒
子は晴天には建物の屋根や外壁に堆積する。堆積物は降
雨に伴い雨水により流され、建物の外壁を流下する。更
に、雨天には浮遊煤塵は雨によって持ち運ばれ、建物の
外壁や屋外建造物の表面を流下する。その結果、表面に
は、雨水の道筋に沿って汚染物質が付着する。表面が乾
燥すると、表面には縞状の汚れが現れる。建築外装材料
や塗膜の汚れは、カーボンブラックのような燃焼生成物
や、都市煤塵や、粘土粒子のような無機質物質の汚染物
質からなる。このような汚染物質の多様性が防汚対策を
複雑にしているものと考えられている（橘高義典著“外
壁仕上材料の汚染の促進試験方法”、日本建築学会構造
系論文報告集、第４０４号、１９８９年１０月、ｐ．１
５−２４）。従来の通念では、建築外装などの汚れを防
止するためにはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）のような撥水性の塗料が好ましいと考えられていた
が、最近では、親油性成分を多く含む都市煤塵に対して
は、塗膜の表面を出来るだけ親水性にするのが望ましい
と考えられている（高分子、４４巻、１９９５年５月
号、ｐ．３０７）。そこで、親水性のグラフトポリマー
で建物を塗装することが提案されている（新聞“化学工
業日報”、１９９５年１月３０日）。報告によれば、こ
の塗膜は水との接触角が３０〜４０゜の親水性を呈す
る。しかしながら、粘土鉱物で代表される無機質塵埃の
水との接触角は２０゜から５０゜であり、水との接触角
が３０〜４０゜のグラフトポリマーに対して親和性を有
しその表面に付着しやすいので、このグラフトポリマー
の塗膜は無機質塵埃による汚れを防止することができな
いと考えられる。また、従来、アクリル樹脂、アクリル
シリコン樹脂、水性シリコーン、シリコーン樹脂とアク
リルとの樹脂とのブロック重合体、アクリルスチレン樹
脂、ソルビタン脂肪酸エチレンオキサイド、ソルビタン
脂肪酸エステル、ウレタン系アセテート、ポリカーボネ
ートジオールおよび／又はポリイソシアネートの架橋型
ウレタン、ポリアクリル酸アルキルエステル架橋体など
からなる種々の親水性塗料が市販されている。これらの
親水性塗料の水との接触角はせいぜい５０〜７０゜であ
り、親油性成分を多く含む都市煤塵による汚れを効果的
に防止することができない。
【０００７】従って、本発明の他の目的は、表面が汚れ
るのを防止し、又は表面を自己浄化し或いは容易に清掃
することの可能な高度に親水性の防汚性基材およびその
製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、光触媒を光
励起すると光触媒の表面が高度に親水化されることを世
界で初めて発見した。驚ろくべきことに、光触媒性チタ
ニアを紫外線で光励起したところ、水との接触角が１０
゜以下、より詳しくは５゜以下、特に約０゜になる程度
に表面が高度に親水化されることが発見された。本発明
は斯る新発見に基づくもので、本発明は、広義には、基
材の表面を高度の親水性にする方法、高度に親水性の表
面を備えた基材、およびその製造方法を提供する。本発
明に従えば、基材の表面は光触媒半導体材料からなる耐
摩耗性の光触媒性コーティングによって被覆される。光
触媒半導体のバンドギャップエネルギより高いエネルギ
の波長をもった光を充分な照度で充分な時間照射する
と、光触媒性コーティングの表面は超親水性を呈するに
至る。ここで用いる“超親水性”又は“超親水性の”の
用語は、水との接触角に換算して約１０゜以下、好まし
くは約５゜以下の高度の親水性（即ち水濡れ性）を意味
する。同様に、“超親水化”又は“超親水化する”の用
語は、表面を水との接触角に換算して約１０゜以下、好
ましくは約５゜以下の高度の親水性にすることを意味す
る。
【０００９】光触媒の光励起によって起こる表面の超親
水化現象は、現在のところ、必ずしも明確に説明するこ
とはできない。光触媒による超親水化現象は、光触媒の
分野において従来知られている光触媒的酸化還元反応に
よる物質の光分解とは必ずしも同じではないように見受
けられる。この点に関し、光触媒的酸化還元反応に関す
る従来の定説は、光励起により電子−正孔対が生成し、
生成した電子は表面酸素を還元してスーパーオキサイド
イオン（Ｏ2−）を生成し、正孔は表面水酸基を酸化し
て水酸ラジカル（・ＯＨ）を生成し、これらの高度に反
応性の活性酸素種（Ｏ2−や・ＯＨ）の酸化還元反応に
よって物質が分解されるというものであった。しかしな
がら、光触媒による超親水化現象は、少なくとも２つの
点において、物質の光触媒的分解に関する従来の知見と
合致しない。第１に、従来の定説では、ルチルや酸化錫
のような光触媒は、伝導帯のエネルギ準位が十分に高く
ないため、還元反応が進行せず、その結果、伝導帯に光
励起された電子が過剰となり、光励起により生成した電
子−正孔対が酸化還元反応に関与することなく再結合す
ると考えられていた。これに対して、光触媒による超親
水化現象は、後述するように、ルチルや酸化錫のような
光触媒でも起こることが確認された。第２に、従来、光
触媒性酸化還元反応による物質の分解は光触媒層の膜厚
が少なくとも１００ｎｍ以上でないと起こらないと考え
られている。これに対して、光触媒性超親水化は、光触
媒性コーティングの膜厚が数ｎｍのオーダーでも起こる
ことが観察された。従って、明確には結論できないが、
光触媒による超親水化現象は、光触媒的酸化還元反応に
よる物質の光分解とはやや異なる現象であると考えられ
る。しかしながら、後述するように、光触媒のバンドギ
ャップエネルギより高いエネルギの光を照射しなければ
表面の超親水化は起こらないことが確認された。おそら
くは、光触媒の光触媒作用によって光触媒性コーティン
グの表面に水が水酸基（ＯＨ−）の形で化学吸着される
ことにより、表面が超親水性になると考えられる。
【００１０】光励起により光触媒性コーティングの表面
が一旦高度に親水化されたならば、基材を暗所に保持し
ても、表面の親水性はある程度の期間持続する。時間の
経過に伴い表面水酸基に汚染物質が吸着され、表面が次
第に超親水性を失った時には、再び光励起すれば超親水
性は回復する。光触媒性コーティングを最初に超親水化
するためには、光触媒のバンドギャップエネルギより高
いエネルギの波長をもった任意の光源を利用することが
できる。チタニアのように光励起波長が紫外線領域に位
置する光触媒の場合には、光触媒性コーティングで被覆
された基材に太陽光が当たるような条件では、太陽光に
含まれる紫外線を好適に利用することができる。屋内や
夜間には、人工光源により光触媒を光励起することがで
きる。後述するように、光触媒性コーティングがシリカ
配合チタニアからなる場合には、蛍光灯に含まれる微弱
な紫外線でも容易に親水化することができる。光触媒性
コーティングの表面が一旦超親水化された後には、比較
的微弱な光によって超親水性を維持し、或いは、回復さ
せることができる。例えば、チタニアの場合には、超親
水性の維持と回復は、蛍光灯のような室内照明灯に含ま
れる微弱な紫外線でも充分に行うことができる。
【００１１】光触媒性コーティングは非常に薄くしても
超親水性を発現し、特に金属酸化物からなる光触媒半導
体材料は充分な硬度を有するので、光触媒性コーティン
グは充分な耐久性と耐摩耗性を有する。
【００１２】表面の超親水化は種々の用途に応用するこ
とができる。本発明の一観点においては、本発明は、防
曇性の透明部材の製造方法を提供する。本発明に従え
ば、予め光触媒性コーティングが被覆された透明部材が
準備され、或いは、透明部材の表面は光触媒性コーティ
ングによって被覆される。透明部材は、車両用バックミ
ラー、浴室用又は洗面所用鏡、歯科用歯鏡、道路鏡のよ
うな鏡；眼鏡レンズ、光学レンズ、写真機レンズ、内視
鏡レンズ、照明用レンズのようなレンズ；プリズム；建
物や監視塔の窓ガラス；自動車、鉄道車両、航空機、船
舶、潜水艇、雪上車、ロープウエーのゴンドラ、遊園地
のゴンドラ、宇宙船のような乗り物の窓ガラス；自動
車、鉄道車両、航空機、船舶、潜水艇、雪上車、スノー
モービル、オートバイ、ロープウエーのゴンドラ、遊園
地のゴンドラ、宇宙船のような乗り物の風防ガラス；防
護用又はスポーツ用ゴグル又はマスク（潜水用マスクを
含む）のシールド；ヘルメットのシールド；冷凍食品陳
列ケースのガラス；計測機器のカバーガラスを含む。光
触媒性コーティングを備えた透明部材に光を照射して光
触媒を光励起することにより、光触媒性コーティングの
表面を超親水化すると、空気中の湿分や湯気が結露して
も、凝縮水は個々の水滴を形成することなく一様な水膜
になるので、表面には光散乱性の曇りは発生しない。同
様に、窓ガラスや車両用バックミラーや車両用風防ガラ
スや眼鏡レンズやヘルメットのシールドが降雨や水しぶ
きを浴びても、表面に付着した水滴は速やかに一様な水
膜に広がるので、離散した目障りな水滴が形成されな
い。従って、高度の視界と可視性を確保することがで
き、車両や交通の安全性を保証し、種々の作業や活動の
能率を向上させることができる。
【００１３】本発明の他の観点においては、本発明は、
基材の表面を超親水化することにより、基材の表面を降
雨により自己浄化（セルフクリーニング）する自己浄化
性の基材、並びに、その製造方法を提供する。基材は、
例えば、金属、セラミックス、ガラス、プラスチック
ス、木、石、セメント、コンクリート、それらの組み合
わせ、それらの積層体、又はその他の材料で形成された
建物の外装、窓枠、構造部材、窓ガラス；自動車、鉄道
車両、航空機、船舶のような乗り物の外装および塗装；
機械装置や物品の外装、防塵カバーおよび塗装；交通標
識、各種表示装置、広告塔の外装および塗装を含む。基
材の表面は光触媒性コーティングにより被覆される。建
物や屋外に配置された機械装置や物品は、日中は太陽光
にさらされるので、光触媒性コーティングの表面は高度
に親水化される。さらに、表面は時折降雨にさらされ
る。超親水化された表面が降雨を受ける都度、基材の表
面に付着した煤塵や汚染物質は雨滴により洗い流され、
表面は自己浄化される。光触媒性コーティングの表面は
水との接触角が１０゜以下、好ましくは５゜以下、特に
約０゜になる程度に高度に親水化されるので、親油性成
分を多く含む都市煤塵だけでなく、粘土鉱物のような無
機質塵埃も容易に表面から洗い流される。こうして、基
材の表面は自然の作用により高度に自己浄化され、清浄
に維持される。例えば、高層ビルのガラス拭き作業は不
要になるか、大幅に省くことができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】表面の超親水化を要する基材を準
備し、光触媒性コーティングで被覆する。基材が金属、
セラミックス、ガラスのような耐熱性の材料で形成され
ている場合には、無定形の光触媒前駆体の薄膜を基材の
表面に固定し、加熱して結晶化させることにより、光活
性のある光触媒に変換してもよい。基材がプラスチック
スのような非耐熱性の材料で形成されている場合や基材
が塗料で塗装されている場合には、後述するように光触
媒を含有する耐光酸化性塗料を表面に塗布し硬化させる
ことにより、光触媒性コーティングを形成することがで
きる。防曇性鏡を製造する場合には、予め反射コーティ
ングが形成された鏡の前面に光触媒性コーティングを被
覆するか、被覆工程の前、後、若しくは途中で基材に反
射コーティングを形成することができる。
【００１５】光触媒 本発明の光触媒性コーティングに使用する光触媒として
は、チタニア（ＴｉＯ 2）が最も好ましい。チタニア
は、無害であり、化学的に安定であり、かつ、安価に入
手可能である。更に、チタニアはバンドギャップエネル
ギが高く、従って、光励起には紫外線を必要とし、光励
起の過程で可視光を吸収しないので、補色成分による発
色が起こらない。従って、ガラスやレンズや鏡のような
透明部材にコーティングするのに特に適している。チタ
ニアとしてはアナターゼとルチルのいづれも使用するこ
とができる。アナターゼ型チタニアの利点は、非常に細
かな微粒子を分散させたゾルを市場で容易に入手するこ
とができ、非常に薄い薄膜を容易に形成することができ
ることである。他方、ルチル型チタニアは、高温で焼結
することができ、強度と耐摩耗性に優れた被膜が得られ
るという利点がある。図１に示したように、ルチル型チ
タニアはアナターゼ型よりも伝導帯準位が低いが、光触
媒による超親水化の目的に使用することができる。図２
（ａ）に示したように、基材１０をチタニアからなる光
触媒性コーティング１２で被覆し、チタニアを紫外線に
よって光励起すると、光触媒作用によって水が水酸基
（ＯＨ−）の形で表面に化学吸着され、その結果、表面
が超親水性になると考えられる。本発明の光触媒性コー
ティングに使用可能な他の光触媒としては、図１に示し
たように、ＺｎＯ、ＳｎＯ2、ＳｒＴｉＯ3、ＷＯ3、Ｂ
ｉ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3のような金属酸化物がある。これらの
金属酸化物は、チタニアと同様に、表面に金属元素と酸
素が存在するので、表面水酸基（ＯＨ−）を吸着しすい
と考えられる。図２（ｂ）に示したように、光触媒の粒
子１４を金属酸化物の層１６内に配合することにより光
触媒性コーティングを形成してもよい。特に、後述する
ようにシリカ又は酸化錫に光触媒を配合した場合には、
表面を高度に親水化することができる。
【００１６】光触媒性コーティングの膜厚 基材がガラスやレンズや鏡のように透明材料からなる場
合には、光触媒性コーティングの膜厚は０．２μｍ以下
にするのが好ましい。そうすれば、光の干渉による光触
媒性コーティングの発色を防止することができる。ま
た、光触媒性コーティングが薄ければ薄いほど基材の透
明度を確保することができる。更に、膜厚を薄くすれば
光触媒性コーティングの耐摩耗性が向上する。光触媒性
コーティングの表面に、更に、親水化可能な耐摩耗性又
は耐食性の保護層や他の機能膜を設けてもよい。
【００１７】無定形チタニアの焼成による光触媒層の形
成 基材が金属、セラミックス、ガラスのような耐熱性の材
料で形成されている場合には、水との接触角が０゜にな
る程度の超親水性を呈する耐摩耗性に優れた光触媒性コ
ーティングを形成する好ましいやり方の１つは、先ず基
材の表面を無定形チタニアで被覆し、次いで焼成により
無定形チタニアを結晶性チタニア（アナターゼ又はルチ
ル）に相変化させることである。無定形チタニアの形成
には、次のいずれかの方法を採用することができる。 （１）有機チタン化合物の加水分解と脱水縮重合 チタンのアルコキシド、例えば、テトラエトキシチタ
ン、テトライソプロポキシチタン、テトラｎ−プロポキ
シチタン、テトラブトキシチタン、テトラメトキシチタ
ン、に塩酸又はエチルアミンのような加水分解抑制剤を
添加し、エタノールやプロパノールのようなアルコール
で希釈した後、部分的に加水分解を進行させながら又は
完全に加水分解を進行させた後、混合物をスプレーコー
ティング、フローコーティング、スピンコーティング、
ディップコーティング、ロールコーティングその他のコ
ーティング法により、基材の表面に塗布し、常温から２
００℃の温度で乾燥させる。乾燥により、チタンのアル
コキシドの加水分解が完遂して水酸化チタンが生成し、
水酸化チタンの脱水縮重合により無定形チタニアの層が
基材の表面に形成される。チタンのアルコキシドに代え
て、チタンのキレート又はチタンのアセテートのような
他の有機チタン化合物を用いてもよい。 （２）無機チタン化合物による無定形チタニアの形成 無機チタン化合物、例えば、ＴｉＣｌ4又はＴｉ（Ｓ
Ｏ4）2の酸性水溶液をスプレーコーティング、フローコ
ーティング、スピンコーティング、ディップコーティン
グ、ロールコーティングにより、基材の表面に塗布す
る。次いで無機チタン化合物を約１００℃〜２００℃の
温度で乾燥させることにより加水分解と脱水縮重合に付
し、無定形チタニアの層を基材の表面に形成する。或い
は、ＴｉＣｌ 4の化学蒸着により基材の表面に無定形チ
タニアを被着させても良い。 （３）スパッタリングによる無定形チタニアの形成 金属チタンのターゲットに酸化雰囲気で電子ビームを照
射することにより基材の表面に無定形チタニアを被着す
る。 （４）焼成温度 無定形チタニアの焼成は少なくともアナターゼの結晶化
温度以上の温度で行う。４００℃〜５００℃以上の温度
で焼成すれば、無定形チタニアをアナターゼ型チタニア
に変換させることができる。６００℃〜７００℃以上の
温度で焼成すれば、無定形チタニアをルチル型チタニア
に変換させることができる。 （５）拡散防止層の形成 基材がナトリウムのようなアルカリ網目修飾イオンを含
むガラスや施釉タイルの場合には、基材と無定形チタニ
ア層との間に予めシリカ等の中間層を形成しておくのが
良い。そうすれば、無定形チタニアの焼成中にアルカリ
網目修飾イオンが基材から光触媒性コーティング中に拡
散するのが防止され、水との接触角が０゜になる程度の
超親水性が実現される。
【００１８】シリカ配合チタニアからなる光触媒層 水との接触角が０゜になる程度の超親水性を呈する耐摩
耗性に優れた光触媒性コーティングを形成する他の好ま
しいやり方は、チタニアとシリカとの混合物からなる光
触媒性コーティングを基材の表面に形成することであ
る。チタニアとシリカとの合計に対するシリカの割合
は、５〜９０モル％、好ましくは１０〜７０モル％、よ
り好ましくは１０〜５０モル％にすることができる。シ
リカ配合チタニアからなる光触媒性コーティングの形成
には、次のいずれかの方法を採用することができる。 （１）無定形シリカの前駆体（例えば、テトラエトキシ
シラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−プロ
ポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラメトキシ
シラン、等のテトラアルコキシシラン；それらの加水分
解物であるシラノール；又は平均分子量３０００以下の
ポリシロキサン）と結晶性チタニアゾルとの混合物を基
材の表面に塗布し、必要に応じて加水分解させてシラノ
ールを形成した後、約１００℃以上の温度で加熱してシ
ラノールを脱水縮重合に付すことにより、チタニアが無
定形シリカで結着された光触媒性コーティングを形成す
る。特に、シラノールの脱水縮重合を約２００℃以上の
温度で行えば、シラノールの重合度を増し、光触媒性コ
ーティングの耐アルカリ性能を向上させることができ
る。 （２）無定形チタニアの前駆体（チタンのアルコキシ
ド、キレート、又はアセテートのような有機チタン化合
物、又はＴｉＣｌ4又はＴｉ（ＳＯ4）2のような無機チ
タン化合物）の溶液にシリカの粒子を分散させてなる懸
濁液を基材の表面に塗布し、チタン化合物を常温から２
００℃の温度で加水分解と脱水縮重合に付すことによ
り、シリカ粒子が分散された無定形チタニアの薄膜を形
成する。次いで、チタニアの結晶化温度以上の温度、か
つ、基材の軟化点以下の温度に加熱することにより、無
定形チタニアを結晶性チタニアに相変化させる。 （３）無定形チタニアの前駆体（チタンのアルコキシ
ド、キレート、又はアセテートのような有機チタン化合
物、又はＴｉＣｌ4又はＴｉ（ＳＯ4）2のような無機チ
タン化合物）の溶液に無定形シリカの前駆体（例えば、
テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、
テトラｎ−プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、
テトラメトキシシラン、等のテトラアルコキシシラン；
それらの加水分解物であるシラノール；又は平均分子量
３０００以下のポリシロキサン）を混合し、基材の表面
に塗布する。次いで、これらの前駆体を加水分解と脱水
縮重合に付すことにより、無定形チタニアと無定形シリ
カの混合物からなる薄膜を形成する。次いで、チタニア
の結晶化温度以上の温度、かつ、基材の軟化点以下の温
度に加熱することにより、無定形チタニアを結晶性チタ
ニアに相変化させる。
【００１９】酸化錫配合チタニアからなる光触媒層 水との接触角が０゜になる程度の超親水性を呈する耐摩
耗性に優れた光触媒性コーティングを形成する更に他の
好ましいやり方は、チタニアと酸化錫との混合物からな
る光触媒性コーティングを基材の表面に形成することで
ある。チタニアと酸化錫との合計に対する酸化錫の割合
は、１〜９５重量％、好ましくは１〜５０重量％にする
ことができる。酸化錫配合チタニアからなる光触媒性コ
ーティングの形成には、次のいづれかの方法を採用する
ことができる。 （１）無定形チタニアの前駆体（チタンのアルコキシ
ド、キレート、又はアセテートのような有機チタン化合
物、又はＴｉＣｌ4又はＴｉ（ＳＯ4）2のような無機チ
タン化合物）の溶液に酸化錫の粒子を分散させてなる懸
濁液を基材の表面に塗布し、チタン化合物を常温から２
００℃の温度で加水分解と脱水縮重合に付すことによ
り、酸化錫粒子が分散された無定形チタニアの薄膜を形
成する。次いで、チタニアの結晶化温度以上の温度、か
つ、基材の軟化点以下の温度に加熱することにより、無
定形チタニアを結晶性チタニアに相変化させる。
【００２０】抗菌増強剤の添加 光触媒性コーティングにはＡｇ、Ｃｕ、Ｚｎのような金
属をドーピングすることができる。光触媒にＡｇ、Ｃ
ｕ、又はＺｎをドーピングするためには、光触媒粒子の
懸濁液にこれらの金属の可溶性塩を添加し、得られた溶
液を用いて光触媒性コーティングを形成することができ
る。或いは、光触媒性コーティングを形成後、これらの
金属の可溶性塩を塗布し、光照射により光還元析出させ
てもよい。Ａｇ、Ｃｕ、又はＺｎでドーピングされた光
触媒性コーティングは、表面に付着した細菌を死滅させ
ることができる。更に、この光触媒性コーティングは、
黴、藻、苔のような微生物の成長を抑制する。従って、
建物、機械装置、住宅設備、物品等の表面を長期間にわ
たって清浄に維持することができる。
【００２１】光活性増強剤の添加 光触媒性コーティングには、更に、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、
Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉｒのような白金族金属をドーピングする
ことができる。これらの金属も、同様に、光還元析出や
可溶性塩の添加により光触媒にドーピングすることがで
きる。光触媒を白金族金属でドーピングすると、光触媒
の酸化還元活性を増強させることができ、表面に付着し
た汚染物質を分解することができる。
【００２２】光励起・紫外線照射 ガラスやレンズや鏡のような透明部材の防曇に際して
は、チタニアのように高いバンドギャップエネルギを有
し紫外線によってのみ光励起される光触媒で光触媒性コ
ーティングを形成するのが好ましい。そうすれば、可視
光が光触媒性コーティングに吸収されることがなく、ガ
ラスやレンズや鏡が補色成分によって発色することがな
い。アナターゼ型チタニアは波長３８７ｎｍ以下、ルチ
ル型チタニアは４１３ｎｍ以下、酸化錫は３４４ｎｍ以
下、酸化亜鉛は３８７ｎｍ以下の紫外線で光励起するこ
とができる。紫外線光源としては、蛍光灯、白熱電灯、
メタルハライドランプ、水銀ランプのような室内照明灯
を使用することができる。防曇性のガラスやレンズや鏡
は紫外線にさらされ、光触媒の光励起により表面が超親
水化される。車両のバックミラーのように太陽光にさら
される条件では、有利なことに太陽光に含まれる紫外線
により光触媒は自然に光励起される。光励起は、表面の
水との接触角が約１０゜以下、好ましくは約５゜以下、
特に約０゜になるまで行い、或いは行わせることができ
る。一般には、０．００１ｍＷ／ｃｍ2の紫外線照度で
光励起すれば、数日で水との接触角が約０゜になるまで
超親水化することができる。地表に降り注ぐ太陽光に含
まれる紫外線の照度は約０．１〜１ｍＷ／ｃｍ2である
から、太陽光にさらせばより短時間で表面を超親水化す
ることができる。基材の表面を降雨により自己浄化（セ
ルフクリーニング）したり、汚染物質の付着を防止する
に際しては、紫外線或いは可視光で光励起可能な光触媒
で光触媒性コーティングを形成することができる。光触
媒性コーティングで被覆された物品は屋外に配置され、
太陽光の照射と降雨にさらされる。光触媒性コーティン
グがチタニア含有シリコーンで形成されている場合に
は、シリコーン分子のケイ素原子に結合した表面有機基
が充分な量だけ水酸基に置換されるに充分な照度で光触
媒を光励起するのが好ましい。このための最も有利な方
法は、太陽光を利用することである。表面が一旦高度に
親水化された後は、親水性は夜間でも持続する。再び太
陽光にさらされる度に親水性は回復され、維持される。
本発明の光触媒性コーティングで被覆された基材を使用
者に提供するに際しては、光触媒性コーティングを予め
超親水化しておくのが望ましい。
【００２３】
【実施例】以下の実施例は本発明を種々の観点から示す
ものである。
【００２４】実施例１（防曇性鏡−シリカ層を挟んだ防
曇性光触媒性コーティング） エタノールの溶媒８６重量部に、テトラエトキシシラン
Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4（和光純薬、大阪）６重量部と純水
６重量部とテトラエトキシシランの加水分解抑制剤とし
て３６％塩酸２重量部を加えて混合し、シリカコーティ
ング溶液を調製した。混合により溶液は発熱するので、
混合液を約１時間放置冷却した。この溶液をフローコー
ティング法により１０ｃｍ四角のソーダライムガラス板
の表面に塗布し、８０℃の温度で乾燥させた。乾燥に伴
い、テトラエトキシシランは加水分解を受けて先ずシラ
ノールＳｉ（ＯＨ）4になり、続いてシラノールの脱水
縮重合により無定形シリカの薄膜がガラス板の表面に形
成された。次に、テトラエトキシチタンＴｉ（ＯＣ
2Ｈ5）4（Ｍｅｒｃｋ）１重量部とエタノール９重量部
との混合物に加水分解抑制剤として３６％塩酸を０．１
重量部添加してチタニアコーティング溶液を調製し、こ
の溶液を前記ガラス板の表面に乾燥空気中でフローコー
ティング法により塗布した。塗布量はチタニアに換算し
て４５μｇ／ｃｍ2とした。テトラエトキシチタンの加
水分解速度は極めて早いので、塗布の段階でテトラエト
キシチタンの一部は加水分解され、水酸化チタンＴｉ
（ＯＨ）4が生成し始めた。次に、このガラス板を１〜
１０分間約１５０℃の温度に保持することにより、テト
ラエトキシチタンの加水分解を完了させると共に、生成
した水酸化チタンを脱水縮重合に付し、無定形チタニア
を生成させた。こうして、無定形シリカの上に無定形チ
タニアがコーティングされたガラス板を得た。この試料
を５００℃の温度で焼成して、無定形チタニアをアナタ
ーゼ型チタニアに変換させた。無定形チタニアコーティ
ングの下層には無定形シリカのコーティングが施されて
いるので、焼成の際中にガラス板中のナトリウムのよう
なアルカリ網目修飾イオンがガラス基材からチタニアコ
ーティング中に拡散していないと考えられる。次に、こ
のガラス板の裏面に真空蒸着によりアルミニウムの反射
コーティングを形成して鏡を製作し、＃１試料を得た。
【００２５】＃１試料を数日間暗所に放置した後、２０
Ｗのブルーライトブラック（ＢＬＢ）蛍光灯（三共電
気、ＦＬ２０ＢＬＢ）を用いて試料の表面に０．５ｍＷ
／ｃｍ 2の紫外線照度（アナターゼ型チタニアのバンド
ギャップエネルギより高いエネルギの紫外線−３８７ｎ
ｍより短い波長の紫外線−の照度）で約１時間紫外線を
照射し、＃２試料を得た。比較のため、シリカおよびチ
タニアのコーティングを施さないガラス板の裏面に真空
蒸着によりアルミニウムの反射コーティングを形成し、
数日間暗所に放置した後、＃３試料を得た。＃２試料と
＃３試料の水との接触角を接触角測定器（埼玉県朝霞市
の協和界面科学社製、形式ＣＡ−Ｘ１５０）により測定
した。この接触角測定器の低角度側検出限界は１゜であ
った。接触角は、マイクロシリンジから試料表面に水滴
を滴下した後３０秒後に測定した。＃２試料の表面の水
に対する測定器の読みは０゜であり、超親水性を示し
た。これに対し、＃３試料の水との接触角は３０〜４０
゜であった。次に、＃２試料と＃３試料について、防曇
性と付着水滴の広がりかたを評価した。防曇性の評価
は、５００ｍｌのビーカーに約８０℃の湯を３００ｍｌ
入れ、次いでビーカー上に鏡の表面を下に向けて試料を
約１０秒間保持し、その直後の試料表面の曇りの有無と
試験者の顔の映り具合で評価した。＃３試料では鏡の表
面は湯気で曇り、試験者の顔の映像がよく映らなかった
が、＃２試料では曇りは全く観察されず、試験者の顔は
明瞭に反映された。付着水滴の広がり状態の評価は、４
５゜に傾斜させた鏡の表面にスポイドで上方から多数の
水滴を滴下し、鏡を一度垂直にした後の水滴付着状態と
試験者の顔の映り具合で評価した。＃３試料では、鏡の
表面に散らばった目障りな孤立した水滴が付着し、水滴
による光の屈折により反射像が乱され、反射像を明瞭に
観察するのが困難であった。これに対し、＃２試料で
は、鏡の表面に付着した水滴は孤立した水滴を形成する
ことなく表面に広がって一様な水膜を形成した。水膜の
存在により反射像には多少の歪みが観察されたが、試験
者の顔の反射像は充分明瞭に認識することができた。
【００２６】実施例２（防曇性ガラス−膜厚７ｎｍのチ
タニアコーティング） １０ｃｍ四角のソーダライムガラス板の表面にチタンキ
レート含有液を塗布し、チタンキレートを加水分解と脱
水縮重合に付すことにより、無定形チタニアをガラス板
の表面に形成した。このガラス板を５００℃の温度で焼
成して、アナターゼ型チタニア結晶からなる表面層を形
成した。表面層の膜厚は７ｎｍであった。得られた試料
の表面に先ず、ＢＬＢ蛍光灯を用いて０．５ｍＷ／ｃｍ
2の照度で約１時間紫外線を照射した。この試料の表面
の水との接触角を接触角測定器（ＥＲＭＡ社製、形式Ｇ
−Ｉ−１０００、低角度側検出限界３゜）で測定したと
ころ、接触角の読みは３゜未満であった。次に、２０Ｗ
の白色蛍光灯（東芝、ＦＬ２０ＳＷ）を用いて０．０１
ｍＷ／ｃｍ2の紫外線照度で紫外線を照射しながら、接
触角の時間的変化を測定した。結果を図３のグラフに示
す。このグラフから分かるように、白色蛍光灯から出る
微弱な紫外線によっても試料の表面が高度の親水性に維
持された。この実施例から、光触媒性チタニアコーティ
ングの膜厚を７ｎｍと非常に薄くしても表面が高度の親
水性に維持されることが分かる。これは、窓ガラスのよ
うな基材の透明度を確保する上で極めて重要である。
【００２７】実施例３（防曇性ガラス−膜厚２０ｎｍの
チタニアコーティング） 実施例２と同様にしてソーダライムガラス板の表面にア
ナターゼ型チタニア結晶からなる表面層を形成した。表
面層の膜厚は２０ｎｍであった。実施例２と同様に、得
られた試料の表面に先ずＢＬＢ蛍光灯を用いて０．５ｍ
Ｗ／ｃｍ2の照度で約１時間紫外線を照射した後、白色
蛍光灯を用いて０．０１ｍＷ／ｃｍ2の紫外線照度で紫
外線を照射しながら、接触角の時間的変化を測定した。
結果を図４のグラフに示す。この実施例においても、白
色蛍光灯の微弱な紫外線によって試料の表面が高度の親
水性に維持された。
【００２８】実施例４（防曇性ガラス−無定形チタニア
の焼成温度の影響） 実施例１と同様の方法で、１０ｃｍ四角のソーダライム
ガラス板の表面に先ず無定形シリカの薄膜を形成し、次
いで、その上に無定形チタニアの薄膜を形成し、複数の
試料を得た。これらのガラス板を夫々４５０℃、４７５
℃、５００℃、５２５℃の温度で焼成した。粉末Ｘ線回
折で調べたところ、４７５℃、５００℃、５２５℃の温
度で焼成した試料についてはアナターゼ型の結晶質チタ
ニアが検出され、無定形チタニアがアナターゼ型結晶質
チタニアに変換されているのが確認されたが、４５０℃
で焼成した試料についてはアナターゼ型チタニアは検出
されなかった。得られたガラス板の表面に先ずＢＬＢ蛍
光灯を用いて０．５ｍＷ／ｃｍ2の紫外線照度で約３時
間紫外線を照射した後、白色蛍光灯を用いて０．０２ｍ
Ｗ／ｃｍ2の紫外線照度で紫外線を照射しながら、接触
角測定器（ＣＡ−Ｘ１５０）を用いて接触角の時間的変
化を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１から分かるように、４７５℃、５００
℃、５２５℃の温度で焼成されアナターゼ結晶が観察さ
れた試料については、白色蛍光灯の紫外線を照射し続け
る限り接触角が０゜に維持され、ガラス板の表面が超親
水性に維持されることが確認された。しかし、４５０℃
で焼成した試料の無定形チタニア被覆には光触媒活性が
なく、時間の経過につれて接触角が増加することが確認
された。４７５℃、５００℃、５２５℃の温度で焼成し
た試料に息を吹きかけたところ、試料の表面には曇りは
全く生じなかった。
【００３１】実施例５（防曇性ガラス−アルカリ網目修
飾イオンの拡散の影響） 実施例１と同様のチタニアコーティング溶液を調製し、
この溶液を１０ｃｍ四角のソーダライムガラス板の表面
にフローコーティング法により塗布した。塗布量は実施
例１と同様にチタニアに換算して４５μｇ／ｃｍ2とし
た。このガラス板を同様にして１〜１０分間約１５０℃
の温度に保持することにより、ガラス板の表面に無定形
チタニアを生成させた。この試料を５００℃の温度で焼
成して、無定形チタニアをアナターゼ型チタニアに変換
させた。この試料を数日間暗所に放置した後、ＢＬＢ蛍
光灯を用いて試料の表面に０．５ｍＷ／ｃｍ2の紫外線
照度で約１時間紫外線を照射した。接触角測定器（ＣＡ
−Ｘ１５０）により水との接触角を測定したところ、接
触角は３゜であった。この試料の接触角が０゜にならな
かったのは、実施例１に較べ、この実施例ではガラス基
材とチタニア層との間にシリカの層が介在させてないの
で、５００℃での焼成中にナトリウムのようなアルカリ
網目修飾イオンがガラス基材からチタニアコーティング
中に拡散し、アナターゼの光触媒活性を阻害したものと
考えられる。従って、水との接触角が０゜になる程度の
超親水性を実現するためには、実施例１のようにシリカ
の中間層を介在させた方が良いと考えられる。
【００３２】実施例６（防曇性ガラス−スパッタリング
による無定形チタニアの形成） １０ｃｍ四角のソーダライムガラス板の表面にスパッタ
リングにより金属チタン膜を被着し、５００℃の温度で
焼成した。 粉末Ｘ線回折で調べたところ、ガラス板の
表面にはアナターゼ型チタニアが生成していることが観
察された。焼成により金属チタンが酸化され、アナター
ゼが生成したものと考えられる。焼成直後からＢＬＢ蛍
光灯を用いて試料の表面に０．５ｍＷ／ｃｍ2の紫外線
照度で紫外線を照射しながら、接触角測定器（ＣＡ−Ｘ
１５０）により水との接触角を測定し、接触角の時間的
変化を観測した。その結果を図５のグラフに示す。この
グラフから分かるように、水との接触角は３゜未満に維
持された。この試験から、スパッタリングにより光触媒
層を形成した場合にも紫外線の照射によりガラス板の表
面が高度の親水性に維持されることが確認された。
【００３３】実施例７（無定形チタニア焼成膜と拡散防
止層−施釉タイル） 実施例１と同様の方法で、１５ｃｍ四角の施釉タイル
（ＡＢ０２Ｅ０１）の表面に先ず無定形シリカの薄膜を
形成し、次いで、その上に無定形チタニアの薄膜を形成
した。このタイルを５００℃の温度で焼成し、無定形チ
タニアをアナターゼ型チタニアに変換した。得られた試
料を数日間暗所に放置した後、ＢＬＢ蛍光灯を用いて
０．５ｍＷ／ｃｍ2の照度で１日間紫外線を照射し、試
料を得た。この試料の水との接触角を測定したところ０
゜であった。実施例３３と同様に、無定形シリカ層はタ
イルの表面を高度に親水化する上で効果的であると考え
られる。
【００３４】実施例８（ガラス−油汚れの清浄化性能） 実施例１と同様の方法で、１０ｃｍ四角のソーダライム
ガラス板の表面に先ず無定形シリカの薄膜を形成し、次
いで、その上に無定形チタニアの薄膜を形成した。この
ガラス板を５００℃の温度で焼成し、無定形チタニアを
アナターゼ型チタニアに変換した。このガラス板の表面
にオレイン酸を塗布し、ガラス板表面を水平姿勢に保持
しながらガラス板を水槽に満たした水の中に浸漬したと
ころ、オレイン酸は丸まって油滴となり、ガラス板の表
面から釈放されて浮上した。
【００３５】実施例９（ガラス−セルフクリーニング性
能および防汚性能） 実施例８の試料を１ヶ月間にわたり汚れ加速試験に付し
た。１カ月後に目視により観察したところ、縦筋状の汚
れは認められなかった。
【００３６】以上には本発明の特定の実施例について記
載したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、
種々の修正や変更を施すことができる。更に、本発明は
上記用途以外の種々の分野に応用することができる。例
えば、水中で表面への気泡の付着を防止するため超親水
化された表面を利用することができる。また、超親水化
された表面は、一様な水膜を形成し、保持するために利
用することができる。更に、超親水性の光触媒性コーテ
ィングは生体に対する親和性に優れるので、コンタクト
レンズ、人工臓器、カテーテル、抗血栓材料、などの医
療分野に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用可能な種々の半導体光触媒の価電
子帯と伝導帯の準位を示す。
【図２】基材の表面に形成した光触媒性コーティングを
顕微鏡的に拡大して示す模式的断面図で、光触媒の光励
起により表面に水酸基が化学吸着される様子を示す。
【図３】実施例の種々の試料の紫外線照射に伴う水との
接触角の時間的変化を示すグラフである。
【図４】実施例の種々の試料の紫外線照射に伴う水との
接触角の時間的変化を示すグラフである。
【図５】実施例の種々の試料の紫外線照射に伴う水との
接触角の時間的変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１０：基材 １２：光触媒性コーティング １４：光触媒の粒子 １６：金属酸化物の層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０５Ｄ 5/00 Ｂ０５Ｄ 5/00 Ｇ Ｃ０３Ｃ 17/34 Ｃ０３Ｃ 17/34 Ｚ Ｃ０４Ｂ 41/50 Ｃ０４Ｂ 41/50 41/85 41/85 Ｚ Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｅ Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｚ (31)優先権主張番号 特願平7−182020 (32)優先日 平成７年６月14日(1995．6．14) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平7−205019 (32)優先日 平成７年７月８日(1995．7．8) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平7−326167 (32)優先日 平成７年11月９日(1995．11．9) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平7−354649 (32)優先日 平成７年12月22日(1995．12．22) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 則本 圭一郎 福岡県北九州市小倉北区中島２丁目１番１ 号 東陶機器株式会社内 (72)発明者 北村 厚 福岡県北九州市小倉北区中島２丁目１番１ 号 東陶機器株式会社内 (72)発明者 渡部 俊也 福岡県北九州市小倉北区中島２丁目１番１ 号 東陶機器株式会社内

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 親水性表面を備えた複合材の製造方法で
    あって：基材を準備する工程と；光触媒性半導体材料を
    含み光励起時に水との接触角に換算して約１０゜以下の
    水濡れ性を呈する光反応性の層で前記基材の表面を被覆
    する工程；からなり、前記被覆工程は：（ａ）該表面を
    無定形チタニアの薄膜で被覆する工程と；（ｂ）該薄膜
    を基材の軟化点以下の温度に加熱して無定形チタニアを
    結晶性チタニアに変換する工程；からなる親水性表面を
    備えた複合材の製造方法。
  2. 【請求項２】 アルカリ網目修飾イオンが基材から前記
    層中に拡散するのを防止するため、前記被覆工程の前に
    前記基材をシリカの薄膜で被覆することを特徴とする請
    求項１に基づく複合材の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記工程（ａ）は、該表面に有機チタン
    化合物の溶液を塗布し、次いで該有機チタン化合物を加
    水分解と脱水縮重合に付すことにより該表面に無定形チ
    タニアの薄膜を形成することからなる請求項１に基づく
    複合材の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記有機チタン化合物は、チタンのアル
    コキシド、キレート、アセテートからなる群から選ばれ
    ることを特徴とする請求項３に基づく複合材の製造方
    法。
  5. 【請求項５】 前記工程（ａ）は、該表面に無機チタン
    化合物の溶液を塗布し、次いで該無機チタン化合物を加
    水分解と脱水縮重合に付すことにより該表面に無定形チ
    タニアの薄膜を形成することからなる請求項１に基づく
    複合材の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記無機チタン化合物は、ＴｉＣｌ4又
    はＴｉ（ＳＯ4）2である請求項５に基づく複合材の製造
    方法。
  7. 【請求項７】 前記工程（ａ）はスパッタリングにより
    行うことからなる請求項１に基づく複合材の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記基材は、タイルである請求項１乃至
    請求項７に記載の複合材の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記基材は、ガラスである請求項１乃至
    請求項７に記載の複合材の製造方法。
  10. 【請求項１０】 基材を準備する工程と；光触媒性半導
    体材料を含み光励起時に水との接触角に換算して約１０
    ゜以下の水濡れ性を呈する光反応性の層で前記基材の表
    面を被覆する工程；から製造される親水性表面を備えた
    複合材であって：前記被覆工程は：（ａ）該表面を無定
    形チタニアの薄膜で被覆する工程と；（ｂ）該薄膜を基
    材の軟化点以下の温度に加熱して無定形チタニアを結晶
    性チタニアに変換する工程；からなる親水性表面を備え
    た複合材。
  11. 【請求項１１】 アルカリ網目修飾イオンが基材から前
    記層中に拡散するのを防止するため、前記被覆工程の前
    に前記基材をシリカの薄膜で被覆することを特徴とする
    請求項１０に基づく複合材。
  12. 【請求項１２】 前記工程（ａ）は、該表面に有機チタ
    ン化合物の溶液を塗布し、次いで該有機チタン化合物を
    加水分解と脱水縮重合に付すことにより該表面に無定形
    チタニアの薄膜を形成することからなる請求項１０に基
    づく複合材。
  13. 【請求項１３】 前記有機チタン化合物は、チタンのア
    ルコキシド、キレート、アセテートからなる群から選ば
    れることを特徴とする請求項１２に基づく複合材。
  14. 【請求項１４】 前記工程（ａ）は、該表面に無機チタ
    ン化合物の溶液を塗布し、次いで該無機チタン化合物を
    加水分解と脱水縮重合に付すことにより該表面に無定形
    チタニアの薄膜を形成することからなる請求項１０に基
    づく複合材。
  15. 【請求項１５】 前記無機チタン化合物は、ＴｉＣｌ4
    又はＴｉ（ＳＯ4）2である請求項１４に基づく複合材。
  16. 【請求項１６】 前記工程（ａ）はスパッタリングによ
    り行うことからなる請求項１０に基づく複合材。
  17. 【請求項１７】 前記基材は、タイルである請求項１０
    乃至請求項１６に記載の複合材。
  18. 【請求項１８】 前記基材は、ガラスである請求項１０
    乃至請求項１６に記載の複合材。
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