JP7421281B2 - 易洗浄の衛生材料または生活用品、および微生物の除去方法 - Google Patents
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Description
そこで、安価で多量に存在し、生体毒性の少ない、光触媒である酸化チタンを抗菌性材料として使用する試みが行われている(例えば、特許文献3参照)。しかし、光触媒は励起光として紫外線を必要とするため、太陽光照射が可能な屋外または屋内の窓周辺での利用に限られている。
上記のように、毒性の問題や使用場所の制限がなく、微生物を防止できるコーティングが求められていた。
前記親水性表面層は、抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つとスルホン酸基を有する高分子とを含有する親水性膜からなり、表面スルホン酸基濃度(Sa)と該親水性表面層の厚み1/2地点における深部スルホン酸基濃度(Da)の比(Sa/Da)が1.1以上であることが好ましい。
前記親水性表面層は、スルホン酸基と、重合性炭素-炭素二重結合を有する少なくとも1つの官能基とを有する化合物(I)(ただし親水基が水酸基を有する基の場合は、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基は1つである。)、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基を2つ以上有する化合物(II)(ただし、水酸基は有してもよいが、アニオン性親水基、およびカチオン性親水基はいずれも有さない。)、および抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む重合性組成物を重合することにより得られる架橋樹脂からなる単層膜であり、該単層膜のアニオン性親水基、カチオン性親水基、および水酸基から選ばれる少なくとも1つの親水基の表面濃度(Sa)と単層膜の膜厚1/2地点における親水基の深部濃度(Da)の親水基濃度の傾斜度(Sa/Da)が1.1以上であることが好ましい。
スルホン酸基と、重合性炭素-炭素二重結合を有する少なくとも1つの官能基とを有する化合物(I)(ただし親水基が水酸基を有する基の場合は、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基は1つである。)、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基を2つ以上有する化合物(II)(ただし、水酸基は有してもよいが、アニオン性親水基、およびカチオン性親水基はいずれも有さない。)および抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む重合性組成物を重合することにより得られる架橋樹脂からなる親水性膜、特に単層膜。
上記基材などの物品は、汚れふき取り性の観点から連続した平滑面を有する物品が好ましい。
ポリエステル系ポリウレタンエマルジョンコート剤、ポリ塩化ビニルエマルジョンコート剤、ウレタンアクリルエマルジョンコート剤、シリコンアクリルエマルジョンコート剤、酢酸ビニルアクリルエマルジョンコート剤、アクリルエマルジョンコート剤;
スチレン-ブタジエン共重合体ラテックスコート剤、アクリルニトリル-ブタジエン共重合体ラテックスコート剤、メチルメタクリレート-ブタジエン共重合体ラテックスコート剤、クロロプレンラテックスコート剤、ポリブタジエンラテックスのゴム系ラテックスコート剤、ポリアクリル酸エステルラテックスコート剤、ポリ塩化ビニリデンラテックスコート剤、ポリブタジエンラテックスコート剤、あるいはこれらラテックスコート剤に含まれる樹脂のカルボン酸変性物ラテックスもしくはディスパージョンからなるコート剤が好ましい。
これらポリウレタン系コート剤の中でも、縮合系ポリエステルポリオール、ラクトン系ポリエステルポリオールなどのポリエステルポリオールとトリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物とを混合して得られるポリウレタン系コート剤が、密着性に優れているため好ましい。
ポリオール化合物とイソシアネート化合物とを混合する方法は、特に限定されない。また配合比も特に制限されないが、イソシアネート化合物が少なすぎると硬化不良を引き起こす場合があるためポリオール化合物のOH基とイソシアネート化合物のNCO基が当量換算でNCO基/OH基=2/1~1/40の範囲であることが好適である。
家具および電気製品としては、例えば、テーブル、家具外面、ベッド、モバイル端末外面、パソコン筐体、パソコン周辺機器、各種家電製品(加湿器、エアコン、洗濯機、掃除機)などが挙げられる。
建材としては、例えば、床面、手摺、壁(内装用)、ドアノブ、化粧台、カウンター、窓ガラス、サッシなどが挙げられる。
水回り品としては、例えば、浴室浴槽、浴室床、浴室鏡、浴室壁面、浴室天井、便座、便器、シンク、まな板、調理器具、洗面台、洗面台鏡などが挙げられる。
医療・介護用品としては、例えば、医療介護施設(床、壁、手摺)、医療用ベッド、食事用トレイ、医療機器、杖などが挙げられる。
下記表1に記載の配合比に従い、固形分80質量%の均一な重合性組成物A'を調製した。
ジステアリルスルホコハク酸ナトリウム(以下DS-Naと略す)10g、水30g、および1-メトキシ-2-プロパノール(以下PGMと略す)60gをホモミキサー(プライミクス株式会社,ロボミックス(登録商標)S-model)を用いて15000rpmで3分間かき混ぜ、10重量%DS-Naを含有する液を調製した。
(コーティング用組成物A'の調製)
調製例1で得た重合性組成物A'10.0gに、界面活性剤を含む液として調製例2で得た10重量%DS-Na含有液0.11g、UV重合開始剤としてダロキュア 1173(BASF社製) 0.24g、および希釈溶剤としてPGM10.3gを加えて混合し、固形分40重量%のコーティング用組成物A'を調製した。
協和界面科学社製の水接触角測定装置CA-V型を用いて、1サンプルについて3箇所測定し、これら値の平均値を水接触角の値とした。
易接着ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムであるルミラーU403(膜厚100μm・東レ(株)社製)そのものの表面の水接触角を上記方法にしたがって測定した。結果を表1に示す。
(親水性表面層0を有するPETフィルムの作製)
PETフィルム ルミラーU403の両面に、上記調製例3で得たコーティング用組成物A'をバーコーター#06で塗布し、温風乾燥機に2分間入れて60℃で組成物中に含まれる溶剤を除去して、未硬化層を有するPETフィルムを得た。
上記未硬化層を有するPETフィルムを、UVコンベアー内を一度通過させてUV照射し(無電極Hバルブ 積算照度240W/cm2,積算光量200mJ/cm2,(積算照度、積算光量は、Electronic Instrumentation & Technology, Inc.,のUV Power Puck IIにより測定))、PETフィルム上に膜厚3μmの親水性表面層(架橋樹脂からなる単層膜)を形成させた。得られたPETフィルム上の親水性表面層を親水性表面層0とした。水接触角を上記方法にしたがって測定したところ、親水性表面層0の水接触角は6度であった。結果を表2に示す。
(親水性表面層1を有するPETフィルムの作製)
上記調製例3で得たコーティング組成液A'に、抗菌剤としてジヨードメチル-p-トリルスルフォン(三井化学(株)製)を、コーティング組成液A'に含まれる固形分に対し0.2重量%となるように添加し、その後、得られるコーティング用組成物の固形分が40重量%となるように溶剤として1-メトキシ-2-プロパノールを添加して、固形分40重量%のコーティング用組成物A1を得た。
上記未硬化層を有するPETフィルムを、UVコンベアー内を一度通過させてUV照射(無電極Hバルブ 照度240W/cm2,積算光量200mJ/cm2)し、PETフィルム上に膜厚3μmの親水性表面層(架橋樹脂からなる単層膜)を形成させた。得られたPETフィルム上の親水性表面層を親水性表面層1とした。水接触角を上記方法にしたがって測定したところ、親水性表面層1の水接触角は8度であった。結果を表2に示す。
(親水性表面層2~12を有するPETフィルムの作製)
抗菌剤または抗カビ剤の種類およびその添加量を、下記表2に記載のように変更する以外は、実験例1と同様にして、固形分40重量%のコーティング用組成物A2~A12をそれぞれ得て、さらに未硬化層を有するPETフィルムを得た。
実験例1と同様の条件で、未硬化層を有するPETフィルムにUV照射を行い、PETフィルム上に膜厚3μmの親水性表面層(架橋樹脂からなる単層膜)2~12をそれぞれ形成させた。水接触角を上記方法にしたがって測定した。それらの結果を表2にまとめる。
下記表3に記載の、比較実験例または実験例で得られたPETフィルムを用いて、下記のようにして、抗菌性試験を行った。抗菌性試験の結果は下記表3にまとめる。
大腸菌NBRC3972株を普通寒天斜面培地(Merck社、普通寒天培地)で35℃、一晩培養した。増殖した菌体の一白金耳を採取し、1/500ブイヨン液体培地 40ml(Merck社、普通ブイヨン)に懸濁しO.D.550を測定し、O.D.が0.1になる様に調整した。この懸濁液を100mlの1/500ブイヨン液体培地に1ml添加、混合し104~106cfu/mlになるように、菌液を調製した。
培養後、上にかぶせたOPPフィルムをはがし、菌液をプラスティックシャーレに移した。OPPフィルムの菌液が接触した面、試験片の菌液が接触した面をそれぞれSCDLP溶液(日本製薬社、SCDLP培地「ダイゴ」)(1ml×5回)で洗浄し、洗浄液を先ほどのプラスティックシャーレ(アズワン社、直径85mm)に集めた。この洗浄液を、以下に示すリン酸緩衝生理食塩水(以下、PBS)を用いて100倍または10000倍に希釈した溶液Xを作製した。
水400mlに塩化ナトリウム(富士フイルム和光純薬(株)社)3.4gを溶解、滅菌し生理食塩水を作製した。水10mlにりん酸二水素カリウム(純正化学(株)社)を溶解、滅菌し、リン酸緩衝液を作製した。生理食塩水400mlにリン酸緩衝液 0.5mlを加えPBSを作製した。
試験片洗浄液である上記溶液中Xにおける生菌数は、シスメックス・ビオメリュー(株)社の自動生菌数測定装置テンポ、およびテンポ試薬としてテンポCC一般生菌計数キット(培地バイヤルと培地カード)を使用し、下記の手順で測定した。
培地バイヤルに、滅菌精製水3.0mlと溶液X 1mlを添加し、ボルテックスミキサーで混合した。この培地バイヤルと培地カードを充填ラックに立て、テンポフィラーにセットし、培地カードに培地を充填した。充填が終了した培地カードは読み取りラックにセットし、35℃の恒温器に入れた。22~26時間培養後、読み取りラックをテンポリーダーにセットし、溶液X1ml当たりの生菌数を測定した。
無塗装のルミラーU403上で発生した生菌数に比べて、菌が確認されなかったものを◎、菌は確認されるが1%未満のものを〇、それ以上のものを×と評価した。結果を表3にまとめる。
下記表6に記載の、比較実験例または実験例で得られたPETフィルムを用いて、下記のようにして、抗カビ性試験を行った。
混合胞子懸濁液の作製
下記表4に示す5種類のカビをPDA培地(ポテトデキストロース寒天培地)で28℃、7~20日間前培養した。
グルコース添加無機塩寒天培地の表面に混合胞子懸濁液を約0.4ml滴下し、培地の全面に拡散させた。培地表面の乾燥後、各実験例または比較実験例で得たPETフィルムから切り出した試験片(50mm×50mm)が密着するように置き、試験片表面に、再度、混合胞子懸濁液を0.1ml滴下し全体に塗抹した後、24±1℃、相対湿度95%以上で培養した。1種類の試験片につきN=5で試験を行った。
別途、25mm×25mmの滅菌した紙片1枚を用いて、試料と同様に寒天培地上で培養し、7日毎にカビの発育を確認し、これを対照とした。試料の培養期間は28日間とした。
抗カビ性の観測は1週間ごとに行い、各試験片の観測結果は、下記表5に記載のランクを基準に判定した。判定結果は、N=5の平均値(小数点第1位で四捨五入)で示した。また、1週間後~4週間の各週間後の、親水性表面層を有さないPETフィルム(比較例3)に対するランクの差を求めた。顕微鏡の観察条件:実体顕微鏡 SZX16(オリンパス株式会社製)を用いて倍率10倍で観察した。
親水性表面層を有さないPETフィルム(比較例3)上の菌糸発育ランクの判定結果に比べて、1週間後~4週間後のランクの差の平均が1.5ランク未満の改善しかみられないもの、または全く改善がみられないものを×、1.5ランク以上3.0ランク未満の改善がみられるものを△、3.0ランク以上4.8ランク未満の改善がみられるものを〇、全期間でランク0を維持したものを◎とした。結果を表6にまとめる。
下記表7に記載の、比較実験例または実験例で得られたPETフィルムを用いて、下記のようにして、菌の易洗浄性試験を行った。
大腸菌NBRC3972株を普通寒天斜面培地で35℃、一晩培養した。増殖した菌体の一白金耳を採取し、前記PBSに入れボルテックスを用いて分散した。LB培地にPBSを加え、菌数が104~106 cfu/mlになる様に調整し菌懸濁液とした。この菌懸濁液20mlをプラスティックシャーレに入れ、各実験例または比較実験例で得たPETフィルムから切り出した試験片(70mm×20mm)を投入し、35℃で4時間培養した。培養後、試験片をピンセットを用いて取り出しPBS40mlを加えた50mlチューブに入れ30秒ボルテックスを行った。この作業を3回繰り返した後、試験片を取り出し乾燥した。乾燥した試験片をプラスティックシャーレに入れ試験片にLB培地200μlを滴下後、OPPフィルム(60mm×15mm)をかぶせ培地が均一に広がる様にした。シャーレと水を入れた小瓶をタッパーに入れ、35℃で24時間培養した。
培養後、上にかぶせたOPPフィルムをはがし、菌液をプラスティックシャーレに移した。OPPフィルムの菌液が接触した面、試験片の菌液が接触した面をそれぞれLB培地(1ml×5回)で洗浄し、洗浄液を先ほどのプラスティックシャーレ(アズワン社、直径85mm)に集めた。この洗浄液を、PBS溶液を用いて100倍または10000倍に希釈した溶液Yを作製した。
寒天培地に、上記溶液Y100μlを均一に塗布し、35℃で24時間培養し、コロニー数をカウントした。
親水性表面層を有さないPETフィルム(比較例5)上で発生した生菌数に比べて、1%以上10%未満のものを△、1%未満のものを〇と評価した。結果を表7にまとめる
下記表8に記載の、比較実験例または実験例で得られたPETフィルムを用いて、下記のようにして、カビの易洗浄性試験を行った。
混合胞子懸濁液の作製
上記表4に示す5種類のカビをPDA培地(ポテトデキストロース寒天培地)で28℃、7~20日間前培養した。
培養後、斜面培地に0.05%の湿潤剤を含む精製水を10mlずつ分注し、胞子懸濁液を作製した。その後滅菌したグルコース添加無機塩溶液に胞子を懸濁し、胞子数106個/mlになるように調整した。得られた単一胞子液を等容量ずつ混合し混合胞子懸濁液を作製した。
グルコース添加無機塩寒天培地の表面に混合胞子懸濁液を約0.4ml滴下し、培地の全面に拡散させた。培地表面の乾燥後、各実験例または比較実験例で得たPETフィルムから切り出した試験片(50mm×50mm)が密着するように置き、試験片表面に、再度、混合胞子懸濁液を0.1ml滴下し全体に塗抹した後、24±1℃、相対湿度95%以上で7日間培養した。
試験片を培地からピンセットを用いて取り出してプラスティックシャーレに入れ、PBSを20ml入れ30秒間ボルテックス洗浄した。この作業を3回繰り返した。
洗浄した試験片をPBSですすいだ後、目視で確認できるカビが試験片上に全くない場合は◎、フィルムの面積中10%以下の場合〇、10%以上の場合を×とした。結果を表8にまとめる。
Claims (4)
- 親水性表面層を有する衛生材料または生活用品であり、前記親水性表面層が、抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つを含有し、該親水性表面層の水接触角が60°以下である衛生材料または生活用品であり、
前記親水性表面層が、抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つとスルホン酸基を有する高分子とを含有する親水性膜からなり、表面スルホン酸基濃度(Sa)と該親水性表面層の厚み1/2地点における深部スルホン酸基濃度(Da)の親水基濃度の傾斜度(Sa/Da)が1.1以上であり、
抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つが、ジヨードメチル-p-トリルスルフォン、3-ヨード-2-プロピニル-N-ブチルカルバメート、フェニルトリブロモメチルスルホン、2,2-ジブロモ-2-シアノアセトアミド、2-(4-チアゾイル)ベンズイミダゾール、p-クロロ-m-クレゾール、およびイソチアゾリン骨格を有する物質からなる群より選ばれる少なくとも1つであり、かつ、
前記抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つとして、3-ヨード-2-プロピニル-N-ブチルカルバメート、2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、2-n-オクチル-4-イソチアゾリン-3-オン、2-(4-チアゾイル)ベンズイミダゾールからなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、
衛生材料または生活用品。 - 親水性表面層を有する衛生材料または生活用品であり、前記親水性表面層が、抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つを含有し、該親水性表面層の水接触角が60°以下である衛生材料または生活用品であり、
前記親水性表面層が、スルホン酸基と、重合性炭素-炭素二重結合を有する少なくとも1つの官能基とを有する化合物(I)(ただし親水基が水酸基を有する基の場合は、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基は1つである。)、重合性炭素-炭素二重結合を有する官能基を2つ以上有する化合物(II)(ただし、水酸基は有してもよいが、アニオン性親水基、およびカチオン性親水基はいずれも有さない。)、および抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つを含む重合性組成物を重合することにより得られる架橋樹脂からなる単層膜であり、
該単層膜のアニオン性親水基、カチオン性親水基、および水酸基から選ばれる少なくとも1つの親水基の表面濃度(Sa)と単層膜の膜厚1/2地点における親水基の深部濃度(Da)の親水基濃度の傾斜度(Sa/Da)が1.1以上であり、
抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つが、ジヨードメチル-p-トリルスルフォン、3-ヨード-2-プロピニル-N-ブチルカルバメート、フェニルトリブロモメチルスルホン、2,2-ジブロモ-2-シアノアセトアミド、2-(4-チアゾイル)ベンズイミダゾール、p-クロロ-m-クレゾール、およびイソチアゾリン骨格を有する物質からなる群より選ばれる少なくとも1つであり、かつ、
前記抗菌剤および抗カビ剤からなる群から選ばれる少なくとも1つとして、3-ヨード-2-プロピニル-N-ブチルカルバメート、2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、2-n-オクチル-4-イソチアゾリン-3-オン、2-(4-チアゾイル)ベンズイミダゾールからなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、
衛生材料または生活用品。 - 日用品、家具、電気製品、建材、水回り品または医療・介護用品として用いられる請求項1または2に記載の衛生材料または生活用品。
- 請求項1~3のいずれかに記載の衛生材料または生活用品の親水性表面層に付着した微生物を、水を用いて除去する方法。
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-
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ACS Applied Materials & Interfaces,2017年,Vol.9, No.33,pp.27491-27503 |
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JP2020200299A (ja) | 2020-12-17 |
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