CN104744715B - 一种制备亲水性尼龙膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)将尼龙溶于溶剂中，制备母液；(2)向母液中加入占母液体积0.5％‑10％的水；(3)将母液置于导电成膜平板上；(4)在导电成膜平板上施加垂直于导电成膜平板的静电场，该静电场促使溶剂脱离母液，使得母液中尼龙链段发生相转化，获得亲水性提高的尼龙膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面亲水性材料的制备方法，尤其涉及一种制备亲水性尼龙膜的方法。
背景技术
材料表面结构设计及性能调控一直是高分子材料高性能化的研究热点及难点。尼龙材料表面亲水性的改善有利于提升尼龙的印染和生物相容性等特性。专利CN104313890公布了一种改善尼龙表面亲水性的方法，其特点是配置酶处理液，将酶处理液涂敷于尼龙纤维表面，该处理液可与尼龙链段的酰胺键进行降解反应，从而使生物酶吸附在尼龙纤维表面，改善亲水性。专利CN101880403A将尼龙链段中酰胺键用酸部分水解后，再用碳化二亚胺将壳聚糖与水解尼龙脱水交联，制备亲水性优良的尼龙材料。尼龙依靠分子链段间酰胺键形成的分子间氢键而结晶。降低尼龙的结晶度后，尼龙本体能够为极性小分子提供更大的自由体积，从而也能够提升尼龙的亲水性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种亲水性尼龙膜的制备方法，其特点是在不对尼龙表面做后续处理，也不在尼龙中混入亲水性的纳米颗粒，而是在尼龙膜制备过程中施加静电场，尼龙膜的制备采用相转化法。成膜后的尼龙膜表面亲水性显著提升。
本发明的另一特点是在成膜母液中引入少量的水，占溶剂体积的1％-10％。当静电场作用于成膜母液时，尼龙分子链段中酰胺键之间形成的氢键在静电场的作用下形成取向，破坏了尼龙分子原有的氢键环境，降低了尼龙的结晶度。当水加入至成膜母液后，由于水分子的挥发性远不及三氟乙醇和甲酸的挥发性强，致使水分子与尼龙链段之间的作用将在尼龙发生相转化时，逐渐成膜时显现，即当大部分三氟乙醇或甲酸从母液中挥发后，不易挥发的水分子对尼龙的结晶行为将产生很大影响。在静电场的作用下，水分子、溶剂、尼龙链段会发生极化，由于水分子提供的强氢键环境，大大破坏地尼龙链段的氢键环境和氢键的取向，从而很大程度抑制了尼龙链段的结晶。采用本方法制备的尼龙膜，尼龙结晶度降幅达60％，表面接触角由下降至20°，亲水性显著提升。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)将尼龙溶于溶剂中，制备母液；(2)向母液中加入占母液体积1％-10％的水；(3)将母液置于导电成膜平板上；(4)在导电成膜平板上施加垂直于导电成膜平板的静电场，该静电场促使溶剂脱离母液，使得母液中尼龙链段发生相转化，获得亲水性提高的尼龙膜。
所述的溶剂为无水三氟乙醇或无水甲酸。
所述的静电场通过直流电源施加形成，所述的直流电源的电压为100V-20000V。
所述的母液中的高分子与溶剂的质量比为0.001g/ml-10g/ml。
导电成膜平板的上方设置有导电成膜上板，所述的导电成膜平板接地，所述的导电成膜上板接电源。
本发明的关键在于在电场的作用下，向尼龙成膜母液中引入少量的水(占溶剂体积的1％-10％)，大幅降低尼龙膜结晶度，从而改善尼龙膜亲水性。
本发明的样品结构分析：采用差示扫描量热议(DSC)测量尼龙膜的结晶度，尼龙膜以10℃·min-1的速率从室温升温至230℃记录升温过程中晶格的熔化焓，尼龙膜的结晶度＝熔化焓[J/g]/169[J/g]。采用静态接触角法测量尼龙料表面亲水性质。
与现有技术相比，本发明的优点是由于少量水分子的存在，在电场作用下，尼龙成膜母液的相分离行为明显改变。主要由于电场对水分子、尼龙链段中酰胺官能团的极化作用，改变了氢键的取向，破坏了氢键环境，致使尼龙膜结晶度大幅下降，从而，提升了尼龙膜的亲水性。
附图说明
图1为对比例1和实施例1制备的尼龙膜差示扫描量热图；
图2为对比例1薄膜上表面接触角示意图；
图3为本发明的成膜装置示意图；
图4为本发明实施例1薄膜上表面接触角示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例1
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中，获得成膜母液。将成膜母液5ml置于导电成膜平板上(平板不通电)，室温下自然挥发后成膜，成膜时间需24h。尼龙膜结晶度为68.5％，结果如图1所示。接触角为89°，结果如图2所示。
对比例2
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中，将成膜母液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带负电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为1000V。室温下电场作用时间20min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。对比例2中，母液中不加入水，尼龙膜的结晶度为60.8％。接触角为78°。
实施例1
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中配制成膜母液，向母液中加入1ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带负电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为1000V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间15min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为25.8％，如图1。接触角为30°，结果如图4所示。测试结果与对比例1中相比，静电场破坏了尼龙的氢键，大大降低了尼龙膜的熔融放热焓，表面结晶度明显降低。接触角降低至30°，表明薄膜亲水性明显提高。
实施例2
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中配制成膜母液，向母液中加入0.5ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带负电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为1000V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间15min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为35.8％。接触角为40°。
实施例3
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml甲酸中配制成膜母液，向母液中加入0.5ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带负电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为20000V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间15min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为20.8％。接触角为20°。
实施例4
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于10ml三氟乙醇中配制成膜母液，向母液中加入0.5ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带正电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为100V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间15min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为40.8％。接触角为35°。
实施例5
将0.5g分子量为10000g/mol的尼龙6溶于500ml三氟乙醇中配制成膜母液，向母液中加入50ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带正电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为3000V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间5min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为20.8％。接触角为20°。
实施例6
将10g分子量为5000g/mol的尼龙6溶于10ml三氟乙醇中配制成膜母液，向母液中加入0.1ml水后，将溶液5ml置于导电成膜平板上，将成膜平板置于平行板电场中，在表面皿两侧施加电场，其中导电成膜平板上板带正电，导电成膜平板下板接地，直流电压场强为20000V。成膜装置示意图如图3所示。室温下电场作用时间40min成膜液完全相分离，获得尼龙膜。尼龙膜的结晶度为30.8％。接触角为45°。
Claims (5)
1.一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)将尼龙溶于溶剂中，制备母液；(2)向母液中加入占母液体积1％-10％的水；(3)将母液置于导电成膜平板上；(4)在导电成膜平板上施加垂直于导电成膜平板的静电场，该静电场促使溶剂脱离母液，使得母液中尼龙链段发生相转化，获得亲水性提高的尼龙膜。
2.按照权利要求1所述的一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于所述的溶剂为无水三氟乙醇或无水甲酸。
3.按照权利要求1所述的一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于所述的静电场通过直流电源施加形成，所述的直流电源的电压为100V-20000V。
4.按照权利要求1所述的一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于所述的母液中的高分子与溶剂的质量比为0.001-10。
5.根据权利要求1所述的一种制备亲水性尼龙膜的方法，其特征在于导电成膜平板的上方设置有导电成膜上板，所述的导电成膜平板接地，所述的导电成膜上板接电源。
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