JPH09225389A - 部材の親水化兼紫外線劣化防止方法並びに親水性耐紫外線部材及びその製造方法 - Google Patents

部材の親水化兼紫外線劣化防止方法並びに親水性耐紫外線部材及びその製造方法

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JPH09225389A
JPH09225389A JP8168662A JP16866296A JPH09225389A JP H09225389 A JPH09225389 A JP H09225389A JP 8168662 A JP8168662 A JP 8168662A JP 16866296 A JP16866296 A JP 16866296A JP H09225389 A JPH09225389 A JP H09225389A
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optical semiconductor
ultraviolet
hydrophilic
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JP8168662A
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Mitsuhide Shimobukikoshi
光秀 下吹越
Makoto Chikuni
真 千国
Makoto Hayakawa
信 早川
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Toto Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 新たなメカニズムに基づく部材の親水化兼紫
外線劣化防止方法及び親水性耐紫外線部材を提供する。 【解決手段】 本発明の部材の親水化兼紫外線劣化防止
方法においては、部材の表層域に、紫外線によって励起
される光半導体を含む層を配するとともに、光半導体の
光酸化還元反応に伴う部材劣化を防止する処置を施す。
これによって、部材表面を親水化するとともに光半導体
によって部材に当る紫外線を吸収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂材料等の紫外
線劣化を防止するとともに該部材表面を親水化する方法
及びそのような紫外線劣化防止処置の施された親水性を
示す部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】代表的な光半導体（光触媒）である酸化
チタン（ＴｉＯ2 ）は、バンドギャップが紫外線のエネ
ルギー域にあって紫外線を吸収して励起される。この性
質を利用して、酸化チタンを化粧品に混入し、紫外線遮
断剤として用いている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】多くの樹脂材料は紫外
線照射を受けるとその分子構造が切断されて強度が低下
する。このような現象を材料の紫外線劣化という。材料
の紫外線劣化防止の方法については多くの技術が提示さ
れているが、光半導体の紫外線吸収作用を利用しつつか
つ材料表面を親水化するものはない。本発明は、新たな
メカニズムに基づく部材の親水化兼紫外線劣化防止方法
及び親水性耐紫外線部材を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の部材の親水化兼紫外線劣化防止方法は、部
材の表層域に、紫外線によって励起される光半導体を含
む層を配するとともに、該光半導体の光酸化還元反応に
伴う部材劣化を防止する処置を施し、該部材表面を親水
化するとともに該光半導体によって部材に当る紫外線を
吸収することを特徴とする。また本発明の親水性耐紫外
線部材は、部材の表層域に、紫外線によって励起される
光半導体を含む層を有するとともに、該光半導体の光酸
化還元反応に伴う部材劣化を防止する処置が施されてお
り、該部材表面が親水性を示すとともに該光半導体によ
って部材に当る紫外線を吸収することを特徴とする。
【０００５】本発明においては、光半導体を含む層の表
面を、後述の原理・方法により、親水性にすることがで
きる。その場合、汚れが付着しにくく、かつ付いた汚れ
は水流により除去しやすい清浄性に優れた部材を得るこ
とができる。
【０００６】本発明においては、上記光半導体の光酸化
還元反応に伴う部材劣化を防止する処置を施す。光半導
体の光触媒作用により、詳しくは後述するように、酸化
・還元反応が促進されることがあるが、特定の光半導体
を選択したり、光半導体と空気との接触を制限したり、
光半導体の光触媒作用を弱める物質を添加したりして光
半導体の光酸化還元反応を抑制することができる。その
場合にも光半導体は紫外線を吸収する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明においては、上記光半導体
を含む層の厚さが０．１μm 以上、より好ましくは１μ
m 以上であることが好ましい。この程度の厚さがあれば
十分に紫外線の透過を防止することができる。
【０００８】本発明においては、上記部材が、基材と、
この基材上に形成された光酸化還元反応防護機能を有す
る中間層と、この中間層上に形成された光半導体を含む
表面層と、から構成するができる。中間層としてはフッ
素樹脂やシリコーンなど主鎖の結合エネルギーが高い物
質の膜を利用できる。これらは、光触媒作用により発生
した電子やラジカルなどによってもその主鎖（構造）が
切断されない。そのため、これらを光半導体と基材との
間に置くことにより、光半導体の光触媒活性を保ちなが
ら、基材の光酸化還元反応のような悪影響を抑制するこ
とができる。この中間層の厚さは１μm 以上が望まし
い。
【０００９】本発明においては、上記中間層に、紫外線
吸収剤及び／又は遮断剤を混合することもできる。その
ような吸収剤・遮断剤としては、有機系のアルブチン：
ハイドロキノン−β−Ｄ−グルコピラノシド等、無機系
のＺｎＯ等を用いることができる。
【００１０】本発明においては、上記基材と中間層、又
は、中間層と表面層の間に紫外線反射層を配することも
できる。紫外線反射層としては塩化第一銅やＡｌ等の金
属蒸着膜を用いることができる。
【００１１】本発明においては、上記基材、中間層、又
は表面層に酸化防止剤を混入することもできる。酸化防
止剤により基材の劣化をより強力に防止できる。酸化防
止剤は特に基材表面又は中間層に混入することが好まし
い。酸化防止剤の例としては、アルミ系化合物、アルデ
ヒド系化合物、フェノール系化合物を挙げることができ
る。これらの酸化防止のメカニズムは、いわゆる犠牲酸
化作用である。表面層又は中間層のいずれかの吸水率を
１体積％以下に緻密化するとさらによい。紫外線劣化は
酸素種の存在により促進される傾向にあるが、吸水率が
低いと基材まで酸素、水等の酸素種を透過させにくくな
るからである。
【００１２】本発明の親水性耐紫外線部材の製造方法の
一態様は、耐光酸化還元反応性の被覆層を有する光半導
体を部材中に分散させ、該部材表面の光半導体の回りの
被覆層のみを除去して該光半導体を空気中に露出させ、
該光半導体に紫外線を吸収させる。
【００１３】本発明の具体的態様として以下がある。 ＴｉＯ2 粉又はＴｉＯ2 担持グラスファイバー等を
シロキサンでコートし、フィラーとして樹脂に混合、成
形後に、表面をアルカリ処理して、表面のＴｉＯ2 のみ
を活性化する。 シリコーン、フッ素樹脂等を基材として樹脂製品を
作る。例えば、哺乳ビンのシリコーン製乳首に最初から
ＴｉＯ2 を練り込んで成形する。 共沈法等によりＮａ化合物と一様に混合したＴｉＯ
2 粉を樹脂に練り込んで成形する。
【００１４】本発明の適用できる商品例としては、樹脂
製パイプ、ゴムホース、玩具用プラスチック、自動車用
プラスチック、送電線の被覆樹脂、タイヤ、樹脂により
化粧された建材（積層鋼板、塩ビ鋼板、塗装板等）を挙
げることができる。
【００１５】次に、光半導体（光触媒）と親水性との関
係について述べる。本発明者は、光半導体を光励起する
と光半導体の表面が高度に親水化されることを発見し
た。すなわち、光半導性チタニアを紫外線で光励起した
ところ、水との接触角が１０°以下、より詳しくは５°
以下、特に約０°になる程度に表面が高度に親水化され
ること、及び、光の照射により高度の親水性が維持・回
復されること、さらには特定条件下では一旦高度に親水
化された状態が３週間以上暗所にあっても維持されるこ
とを発見した。
【００１６】光半導体のバンドギャップエネルギーより
高いエネルギーの波長をもった光を充分な照度で充分な
時間照射すると、光半導体含有層の表面は超親水性を呈
するに至る。光半導体の光励起によって起こる表面の超
親水化現象は、現在のところ、必ずしも明確に説明する
ことはできない。光半導体による超親水化現象は、光半
導体の化学反応への応用に関する分野において従来知ら
れている光触媒的酸化還元反応による物質の光分解とは
必ずしも同じではないように見受けられる。この点に関
し、光触媒的酸化還元反応に関する従来の定説は、光励
起により電子−正孔対が生成し、生成した電子は表面酸
素を還元してスーパーオキサイドイオン（Ｏ2 -）を生成
し、正孔は表面水酸基を酸化して水酸ラジカル（・Ｏ
Ｈ）を生成し、これらの高度に反応性の活性酸素種（Ｏ
2 -や・ＯＨ）の酸化還元反応によって物質が分解される
というものであった。
【００１７】しかしながら、光半導体による超親水化現
象は、少なくとも２つの点において、物質の光触媒的分
解に関する従来の知見と合致しない。第一に、従来の定
説では、ルチルや酸化錫のような光半導体は、伝導体の
エネルギー準位が十分に高くないため、還元反応が進行
せず、その結果、伝導体に光励起された電子が過剰とな
り、光励起により生成した電子−正孔対が酸化還元反応
に関与することなく再結合すると考えられていた。これ
に対して、光半導体による親水化現象は、ルチルや酸化
錫のような光半導体でも起こることが確認された。
【００１８】第二に、従来、光触媒性酸化還元反応によ
る物質の分解は光半導体層の膜厚が少なくとも１００nm
以上でないと起こらないと考えられている。これに対し
て、光半導体による超親水化は、光触媒含有層の膜厚が
数nmのオーダーでも起こることが観察された。
【００１９】したがって、明確には結論できないが、光
半導体による超親水化現象は、光触媒的酸化還元反応に
よる物質の光分解とはやや異なる現象であると考えられ
る。しかしながら、光半導体のバンドギャップエネルギ
ーより高いエネルギーの光を照射しなければ表面の超親
水化は起こらないことが確認された。おそらくは、光半
導体の励起により生成した伝導電子と正孔によって光半
導体含有層の表面に極性が付与され水が水酸基（ＯＨ
- ）の形で化学吸着され、さらにその上に物理吸着水層
が形成されて、表面が超親水性になると考えられる。
【００２０】光励起により光半導体含有層の表面が一旦
高度に親水化されたならば、基材を暗所に保持しても、
表面の親水性はある程度の期間持続する。時間の経過に
伴い表面水酸基に汚染物質が吸着され、表面が次第に超
親水性を失った時には、再び光励起すれば超親水性は回
復する。
【００２１】光半導体含有層を最初に親水化するために
は、光半導体のバンドギャップエネルギーより高いエネ
ルギーの波長をもった任意の光源を利用することができ
る。チタニアのように光励起波長が紫外線領域に位置す
る光半導体の場合には、光半導体含有層で被覆された基
材に太陽光が当たるような条件では、太陽光に含まれる
紫外線を好適に利用することができる。屋内や夜間に
は、人工光源により光半導体を光励起することができ
る。後述するように、光半導体含有層がシリカ配合チタ
ニアからなる場合には、蛍光灯に含まれる微弱な紫外線
でも容易に親水化することができる。
【００２２】光半導体含有層の表面が一旦超親水化され
た後には、比較的微弱な光によって超親水性を維持し、
或いは、回復させることができる。例えば、チタニアの
場合には、親水性の維持と回復は、蛍光灯のような室内
照明灯に含まれる微弱な紫外線でも充分に行うことがで
きる。
【００２３】光半導体含有層は非常に薄くしても親水性
を発現し、特に金属酸化物からなる光触媒半導体材料は
充分な硬度を有するので、光半導体含有層は充分な耐久
性と耐摩耗性を有する。
【００２４】光半導体：本発明の親水性繊維に使用する
光半導体としては、チタニア（ＴｉＯ2 ）が最も好まし
い。チタニアは、無害であり、化学的に安定であり、か
つ、安価に入手可能である。さらに、チタニアはバンド
ギャップエネルギーが高く、従って、光励起には紫外線
を必要とし、光励起の過程で可視光を吸収しないので、
補色成分による発色が起こらない。
【００２５】チタニアとしてはアナターゼとルチルのい
ずれも使用することができる。アナターゼ型チタニアの
利点は、非常に細かな微粒子を分散させたゾルを市場で
容易に入手することができ、非常に薄い薄膜を容易に形
成することができることである。ルチル型チタニアはア
ナターゼ型よりも伝導帯準位が低いが、光半導体による
親水化の目的に使用することができる。基材をチタニア
からなる光半導体コーティングで被覆し、チタニアを紫
外線によって光励起すると、光半導体作用によって水が
水酸基（ＯＨ- ）の形で表面に化学吸着され、その結
果、表面が親水性になると考えられる。
【００２６】本発明の使用可能な他の光半導体として
は、ＺｎＯ、ＳｎＯ2 、ＳｒＴｉＯ3、ＷＯ3 、Ｂｉ2
Ｏ3 、Ｆｅ2 Ｏ3 のような金属酸化物がある。これらの
金属酸化物は、チタニアと同様に、表面に金属元素と酸
素が存在するので、表面水酸基（ＯＨ- ）を吸着しやす
いと考えられる。また、光半導体の粒子をシリカ等の光
半導体でない金属酸化物と混合してもよい。特に、シリ
カ又は酸化錫に光半導体を配合した場合には、表面を高
度に親水化することができる。
【００２７】光半導体含有シリコーン塗料 水との接触角が０°になる程度の親水性を呈する光半導
体コーティングを形成する更に他の好ましいやり方は、
未硬化の若しくは部分的に硬化したシリコーン（オルガ
ノポリシロキサン）又はシリコーンの前駆体からなる塗
膜形成要素に光半導体の粒子を分散させてなるコーティ
ング組成物を用いることである。このコーティング組成
物を基材の表面に塗布し、塗膜形成要素を硬化させた
後、光半導体を光励起すると、シリコーン分子のケイ素
原子に結合した有機基は光半導体の作用により水酸基に
置換され、光半導体コーティングの表面は高度に親水化
される。
【００２８】このやり方には、幾つかの利点がある。光
半導体含有シリコーン塗料は常温又は比較的低温で硬化
させることができるので、プラスチックスや有機物のよ
うな非耐熱性の材料にも適用することができる。光半導
体を含有したこのコーティング組成物は、表面の超親水
化を要する既存の基材に、ディッピング、刷毛塗り、ス
プレーコーティング、ロールコーティング等により必要
に応じ何時でも塗布することができる。光半導体の光励
起による超親水化は、太陽光のような光源でも容易に行
うことができる。
【００２９】光半導体含有シリコーン組成物はシロキサ
ン結合を有するので、光半導体（光触媒）の光酸化作用
に対する充分な対抗性を有する。光半導体含有シリコー
ン塗料からなる光半導体性コーティングの更に他の利点
は、表面が一旦超親水化された後には、暗所に保持して
も長期間親水性を維持し、かつ、蛍光灯のような室内照
明灯の光でも親水性を回復することである。
【００３０】塗膜形成要素としては、メチルトリクロル
シラン、メチルトリブロムシラン、メチルトリメトキシ
シラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプ
ロポキシシラン、メチルトリｔ−ブトキシシラン；エチ
ルトリクロルシラン、エチルトリブロムシラン、エチル
トリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチ
ルトリイソプロポキシシラン、エチルトリｔ−ブトキシ
シラン；ｎ−プロピルトリクロルシラン、ｎ−プロピル
トリブロムシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、
ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリイ
ソプロポキシシラン、ｎ−プロピルトリｔ−ブトキシシ
ラン；ｎ−ヘキシルトリクロルシラン、ｎ−ヘキシルト
リブロムシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ
−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリイソ
プロポキシシラン、ｎ−ヘキシルトリｔ−ブトキシシラ
ン；ｎ−デシルトリクロルシラン、ｎ−デシルトリブロ
ムシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、ｎ−デシル
トリエトキシシラン、ｎ−デシルトリイソプロポキシシ
ラン、ｎ−デシルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−オクタ
デシルトリクロルシラン、ｎ−オクタデシルトリブロム
シラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン、ｎ−オ
クタデシルトリエトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリ
イソプロポキシシラン、ｎ−オクタデシルトリｔ−ブト
キシシラン；フェニルトリクロルシラン、フェニルトリ
ブロムシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラ
ン、フェニルトリｔ−ブトキシシラン；テトラクロルシ
ラン、テトラブロムシラン、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、ジメトキ
シジエトキシシラン；ジメチルジクロルシラン、ジメチ
ルジブロムシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルジエトキシシラン；ジフェニルジクロルシラン、ジフ
ェニルジブロムシラン、ジフェニルジメトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン；フェニルメチルジクロル
シラン、フェニルメチルジブロムシラン、フェニルメチ
ルジメトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラ
ン；トリクロルヒドロシラン、トリブロムヒドロシラ
ン、トリメトキシヒドロシラン、トリエトキシヒドロシ
ラン、トリイソプロポキシヒドロシラン、トリｔ−ブト
キシヒドロシラン；ビニルトリクロルシラン、ビニルト
リブロムシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、
ビニルトリｔ−ブトキシシラン；トリフルオロプロピル
トリクロルシラン、トリフルオロプロピルトリブロムシ
ラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリ
フルオロプロピルトリエトキシシラン、トリフルオロプ
ロピルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピ
ルトリｔ−ブトキシシラン；γ−グリシドキシプロピル
メチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメ
チルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリイソプロポキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリｔ−ブトキシ
シラン；γ−メタアクリロキシプロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−メタアクリロキシプロピルメチルジエト
キシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリエトキシ
シラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリイソプロポ
キシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリｔ−ブ
トキシシラン；γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリイソ
プロポキシシラン、γ−アミノプロピルトリｔ−ブトキ
シシラン；γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−
メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプ
トプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−メルカプト
プロピルトリｔ−ブトキシシラン；β−（３，４−エポ
キシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキ
シシラン；及び、それらの部分加水分解物；及びそれら
の混合物を使用することができる。
【００３１】シリコーン塗膜の良好な硬度と平滑性を確
保するためには、３次元架橋型シロキサンを１０モル％
以上含有させるのが好ましい。さらに、良好な硬度と平
滑性を確保しながら塗膜の充分な可撓性を提供するため
には、２次元架橋型シロキサンを６０モル％以下含有さ
せるのが好ましい。また、シリコーン分子のケイ素原子
に結合した有機基が光励起により水酸基に置換される速
度を速めるには、シリコーン分子のケイ素原子に結合す
る有機基がｎ−プロピル基若しくはフェニル基からなる
シリコーンを使用するのが好ましい。シロキサン結合を
有するシリコーンに替えて、シラザン結合を有するオル
ガノポリシラザン化合物を使用することも可能である。
【００３２】光励起・紫外線照射 本発明においては、チタニアのように高いバンドギャッ
プエネルギーを有し紫外線によってのみ光励起される光
触媒で光半導体性コーティングを形成するのが好まし
い。そうすれば、可視光が光半導体性コーティングに吸
収されることがなく、ガラスやレンズや鏡が補色成分に
よって発色することがない。アナターゼ型チタニアは波
長３８７nm以下、ルチル型チタニアは４３１nm以下、酸
化錫は３４４nm以下、酸化亜鉛は３８７nm以下の紫外線
で光励起することができる。
【００３３】紫外線光源としては、蛍光灯、白熱電灯、
メタルハライドランプ、水銀ランプのような室内照明灯
を使用することができる。太陽光にさらされる条件で
は、有利なことに太陽光に含まれる紫外線により光半導
体は自然に光励起される。
【００３４】光励起は、表面の水との接触角が約１０°
以下、好ましくは約５°以下、特に約０°になるまで行
い、或いは行わせることができる。一般には、０．００
１mW/cm2の紫外線照度で光励起すれば、数日で水との接
触角が約０°になるまで超親水化することができる。地
表に降り注ぐ太陽光に含まれる紫外線の照度は約０．１
〜１mW/cm2であるから、太陽光にさらせばより短時間で
表面を超親水化することができる。
【００３５】光半導体コーティングがチタニア含有シリ
コーンで形成されている場合には、シリコーン分子のケ
イ素原子に結合した表面有機基が充分な量だけ水酸基に
置換されるに充分な照度で光半導体を光励起するのが好
ましい。このための最も有利な方法は、太陽光を利用す
ることである。表面が一旦高度に親水化された後は、親
水性は夜間でも持続する。再び太陽光にさらされる度に
親水性は回復され、維持される。
【００３６】本発明においては、部材を、上記光半導体
の光酸化還元反応から保護するための保護処置が施され
ていることが好ましい。このような考え方（弱酸化還元
性親水化）は、光半導体による部材表面の親水化現象
と、光半導体による光酸化還元反応とが基本的に異なる
現象であるという発見に基づくものである。この発見に
基づいて、本発明者は光半導体薄膜の設計上光酸化還元
反応はほとんど示さないが、親水化現象を示す構成が存
在することを見出したのである。
【００３７】弱酸化還元性親水化の第一態様は、光半導
体の伝導帯のエネルギー準位を、水素生成準位を０ｅＶ
とした場合に、正の値に位置するようにすることであ
る。光酸化還元反応に関する従来の定説は、光励起によ
り伝導電子−正孔対が生成し、次いで生成した伝導電子
による還元反応と正孔による酸化反応が同時に促進され
て進行するというものであった。従って、光半導体の伝
導帯のエネルギー準位の下端が負側に充分高くない酸化
錫やルチルは、伝導電子による還元反応が進行しにく
く、正孔による酸化反応のみが促進されやすい構造であ
るが、このような構造では伝導電子が過剰となり、光励
起により生成した電子−正孔対が酸化還元反応に関与す
ることなく再結合するため、実際には酸化反応も還元反
応もほとんど生じない。しかしながら、光励起による親
水化現象は進行するものである。
【００３８】光半導体の光酸化還元反応が有機物の分解
に利用される場合、その分解反応は環境中の水や酸素を
利用して行われる。すなわち、光励起により生成した伝
導電子は酸素を還元してスーパーオキサイドイオン（Ｏ
2 -）を生成し、正孔は水酸基を酸化して水酸ラジカル
（・ＯＨ）を生成し、これらの高度に反応性の活性酸素
種（Ｏ2 -や・ＯＨ）の酸化還元反応により有機物が分解
される。従って、有機物を有効に光酸化還元分解するた
めには、正孔を生成する価電子帯上端のエネルギー準位
が水酸基が電子を放出する酸素生成準位（＋０．８２ｅ
Ｖ）より正側に位置し、かつ伝導電子が生成する伝導帯
下端のエネルギー準位が水素が電子を放出して酸素側に
供与する水素生成準位（０ｅＶ）より負側に位置させれ
ばよいことになる。故に、逆に、有機物を有効に光酸化
還元分解させないためには、価電子帯上端のエネルギ
ー準位を酸素生成準位（＋０．８２ｅＶ）より負側に位
置させるか、あるいは伝導帯下端のエネルギー準位を
水素生成準位（０ｅＶ）より正側に位置させればよいこ
とになる。
【００３９】光半導体の光酸化還元反応が水中の金属イ
オンの析出に利用される場合には、光励起により生成し
た伝導電子により金属イオンが還元析出される（同時に
正孔は水中の水酸基を酸化して水酸ラジカル（・ＯＨ）
を生成すると考えられる。）。従って、例えば鉄イオン
を水中から有効に析出除去するためには、伝導電子が生
成する伝導帯下端のエネルギー準位が鉄生成準位（−
０．４４ｅＶ）より負側に位置する必要がある。故に、
逆に、金属イオンを水中から析出させないためには、伝
導帯下端のエネルギー準位を金属生成準位より正側に位
置させればよいことになる。貴金属を除外すれば金属の
生成準位は水素生成準位より負側にあるので、結局、伝
導帯下端のエネルギー準位を水素生成準位（０ｅＶ）よ
り正側に位置させればよいことになる。これに使用可能
な伝導帯のエネルギー準位の下端が水素生成準位を０ｅ
Ｖとした場合に正の値に位置する光半導体としては、酸
化錫、三酸化タングステン、三酸化二ビスマス、酸化第
二鉄、ルチル型酸化チタン等の金属酸化物が挙げられ
る。
【００４０】以上のことから、樹脂の分解、水中溶存金
属イオンの析出を抑えつつ、光親水化させる１つの方法
として、光半導体の伝導帯のエネルギー準位を、水素生
成準位を０ｅＶとした場合に、正の値に位置する方法が
あることがわかる。
【００４１】弱酸化還元性親水化の第二態様は、基材表
面に光半導体と光半導体でない親水性物質を含有させた
層を形成し、かつ、光半導体はほとんど外気に接してい
ない状態にする。このような状態では光半導体の光励起
により生成した伝導電子及び正孔のうちのほとんどは表
面まで拡散せず、水、酸素、金属イオン等の表面反応種
と接触する確率が激減し、故に光酸化還元反応は抑制さ
れる。そして、励起光照度１mW/cm2以下で、かつ充分な
耐摩耗性を発揮しうる程度に、膜厚が薄い及び／又は光
半導体粒子含有率が低い塗膜において生成する伝導電子
及び正孔量のもとではほとんど光酸化還元反応は生じな
い程度まで抑制可能となる。にも拘らず、光親水化反応
は進行するのである。
【００４２】弱酸化還元性親水化の第三態様は、基材表
面に光半導体と光半導体の光酸化還元反応を阻害する物
質を含有させた層を形成する。その機構は明らかではな
いが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミナ、ジ
ルコニア、シリカ、酸化アンチモン、無定型酸化チタ
ン、アルミニウム、マンガン等は光半導体による光酸化
還元性能を弱める（「酸化チタン」、技報堂（199
1））。そして、励起光照度１mW/cm2以下で、かつ充分
な耐摩耗性を発揮しうる程度に膜厚が薄い及び／又は光
半導体粒子含有率が低い塗膜において生成する伝導電子
及び正孔量のもとではほとんど光酸化還元反応は生じな
い程度まで抑制可能となる。しかし、層中にこれら物質
が含有されても光親水化反応は進行するのである。
【００４３】弱酸化還元性親水化の第二、第三態様で
は、膜厚は薄い方が好ましい。好ましくは１μm 以下、
より好ましくは０．２μm 以下がよい。そうすれば、基
材に固定される光半導体の絶対量を低減することがで
き、より光酸化還元性を低めることができる。また耐摩
耗性も向上する。さらに特に０．２μm 以下では、光半
導体を含有する薄膜の透明性を確保しやすく、下地の意
匠性や透明性を維持できる。
【００４４】弱酸化還元性親水化の第二態様では、光半
導体含有量は、光半導体含有層に対して好ましくは５〜
８０重量％、より好ましくは１０〜５０重量％程度にす
るのがよい。光半導体含有量が少ない程光酸化還元性を
低めることができるからである。ただし、光親水化現象
も光半導体の光励起現象に基づいた現象なので約５％以
上は含有されている必要はある。
【００４５】弱酸化還元性親水化の第二、第三態様で
は、励起波長以下の波長光の照度は、好ましくは０．０
００１〜１mW/cm2、より好ましくは０．００１〜１mW/c
m2程度がよい。励起波長以下の波長光の照度が低い程、
生成する電子−正孔対の量が減少するので光酸化還元性
を低めることができるからである。ただし、光親水化現
象も光半導体の光励起現象に基づいた現象なので約０．
０００１mW/cm2以上の励起光照度を要する。
【００４６】本発明において基材と光半導体含有層との
間に中間層を設けてもよい。それにより基材との密着性
が増加し、耐摩耗性が向上する。
【００４７】弱酸化還元性親水化の第一態様である、表
面の親水化を要する基材上に伝導帯のエネルギー準位
が、水素生成準位を０ｅＶとした場合に、正の値に位置
する光半導体粒子を含む薄膜を形成する方法には例えば
以下の方法がある。 （１）基材表面に、上記光半導体粒子を塗布し、焼成す
る。 （２）基材表面に、上記光半導体金属酸化物の構成元素
金蔵種を含む有機化合物（アルコキシド、キレート、ア
セテート等）又は酸化物でない無機化合物（塩化物、硫
酸化物等）を加水分解し、基材に塗布し、加熱等の方法
で脱水反応させる。この過程までで酸化チタンのように
金属酸化物が結晶化されない場合には、さらに加熱して
金属酸化物を結晶化させる。 （３）基材表面に、半導体金属酸化物の構成元素金属を
スパッタ等で固定後、加熱、電極反応等の方法で酸化す
る。この過程までで酸化チタンのように金属酸化物が結
晶化されない場合には、さらに加熱して金属酸化物を結
晶化させる。
【００４８】弱酸化還元性親水化の第二態様である、表
面の親水化を要する基材上に光半導体粒子と光半導体で
ない親水性物質を含む薄膜を形成する方法は、光半導体
でない親水性物質の種類により方法が異なる。 （Ｉ）光半導体でない親水性物質がシリカ、アルミナ等
の無機酸化物の場合 （１）基材表面に、光半導体粒子と上記無機酸化物粒子
を塗布し、焼成する。 （２）基材表面に、光半導体粒子と、上記無機酸化物の
構成元素金属種を含む有機化合物（アルコキシド、キレ
ート、アセテート等）又は酸化物でない無機化合物（塩
化物、硫酸化物等）の加水分解物を、基材に塗布し、加
熱等の方法で脱水反応させる。 （３）基材表面に、上記無機酸化物粒子と、光半導体粒
子の構成元素金属種を含む有機化合物（アルコキシド、
キレート、アセテート等）又は酸化物でない無機化合物
（塩化物、硫酸化物等）の加水分解物を、基材に塗布
し、加熱等の方法で脱水反応させる。この過程までで酸
化チタンのように金属酸化物が結晶化されない場合に
は、さらに加熱して金属酸化物を結晶化させる。 （II）光半導体でない親水性物質がシリコン原子に結合
したオルガノ基の少なくとも一部が水酸基に置換された
シリコーン樹脂の場合 光半導体粒子とシリコーン樹脂及び／又はその前駆体
（オルガノアルコキシシラン、及びその加水分解物）を
基材に塗布し、加熱する。それにより必要に応じて加水
分解され、その後脱水縮重合され硬化して光半導体粒子
とシリコーン樹脂が基材上に固定される。その後、光半
導体に励起波長以下の波長光を照射してシリコーン樹脂
中のシリコン原子に結合したオルガノ基の少なくとも一
部を水酸基に置換する。
【００４９】弱酸化還元性親水化の第三態様である、表
面の親水化を要する基材上に光半導体粒子と光半導体の
光酸化還元反応を阻害する物質を含む薄膜を形成する方
法には、例えば以下の方法がある。 （１）基材表面に、光半導体粒子と上記阻害する物質中
の構成元素金属種を含む化合物を塗布し、焼成する。 （２）基材表面に、阻害する物質中の構成元素金属種を
含む化合物と、光半導体粒子の構成元素金属種を含む有
機化合物（アルコキシド、キレート、アセテート等）又
は酸化物でない無機化合物（塩化物、硫酸化物等）の加
水分解物を、基材に塗布し、加熱等の方法で脱水反応さ
せる。この過程までで酸化チタンのように金属酸化物が
結晶化されない場合には、さらに加熱して金属酸化物を
結晶化させる。
【００５０】
【実施例】
実施例１（酸化チタン＋シリコーン、膜厚変化） まず１０cm角のアルミニウム基板に、基板表面を平滑化
するため、予めシリコーン層で被覆した。このため、日
本合成ゴム製の塗料組成物“グラスカ”のＡ液（シリカ
ゾル）とＢ液（トリメトキシメチルシラン）を、重量比
で３になるように混合し、この混合液をアルミニウム基
板に塗布し、１５０℃の温度で硬化させ、膜厚３μm の
シリコーンのベースコートで被覆された複数のアルミニ
ウム基板（＃１試料）を得た。
【００５１】次に、＃１試料表面に光半導体とシリコー
ン樹脂よりなる薄膜を形成した。より詳しくは、アナタ
ーゼ型チタニアゾル（日産化学製、ＴＡ−１５）と前記
“グラスカ”のＡ液を混合し、エタノールで希釈後、さ
らに“グラスカ”の上記Ｂ液を添加し、酸化チタン含有
シリコーン塗料用組成物を調整した。ここで“グラス
カ”のＡ液とＢ液は、重量比で３になるようにした。
【００５２】この塗料用組成物を＃１試料の表面に塗布
し、１５０℃の温度で硬化させ、アナターゼ型チタニア
粒子とシリコーン樹脂よりなるトップコートを形成し、
＃２〜＃６試料を得た。＃２試料のトップコート膜厚は
０．０３μm 、＃３試料のトップコート膜厚は０．１μ
m 、＃４試料のトップコート膜厚は０．２μm 、＃５試
料のトップコート膜厚は０．６μm 、＃６試料のトップ
コート膜厚は２．５μm であった。またいずれの試料
も、アナターゼ型チタニア粒子１重量部に対し、シリカ
とシリコーン樹脂の合計重量部は１となるようにした。
【００５３】それぞれの試料に２０ＷのＢＬＢ蛍光灯
（三共電気製）を用いて０．５mW/cm2の紫外線照度で紫
外線を照射しながら、接触角測定器（ＥＲＭＡ社製、型
式Ｇ−１−１０００）を用いて試料の表面の水との接触
角の時間的変化を調べた。接触角は、マイクロシリンジ
から試料表面に水滴を滴下した後３０秒後に測定した。
結果を図１のグラフに示す。図１のグラフからわかるよ
うに、いずれの試料においても、膜厚に関係なく、照射
５０時間以内に表面は高度に親水化され、水との接触角
は３°未満になった。
【００５４】実施例２ 石綿スレート板にＳＫ化研社製「レナキャスト」（下塗
りはレナキャスト、上塗りはウレタンカラー、白色）を
成膜。その上にシリコーン樹脂を膜厚が０．１μm にな
るように硬化条件が１２０℃、３０分で成膜し、実施例
２のサイディング材を作製した。
【００５５】比較例 石綿スレート板にＳＫ化研社製「レナキャスト」（下塗
りはレナキャスト、上塗りはウレタンカラー、白色）を
成膜し、比較例のサイディング材を作製した。
【００５６】実施例２及び比較例のサイディング材をサ
ンシャインウェザーメーターによる促進耐候性試験（６
３℃、１２０分中１８分降雨、３，０００hr）に供し、
外観を評価した結果、実施例２は正常であったのに対
し、比較例は黄化し、クラックを生じた。よって、本発
明の光触媒塗膜を形成したことにより、サイディング材
表面の耐候性が向上したと考えられる。実施例２及び比
較例を屋外に３カ月間暴露した結果、実施例２は汚れを
生じなかったのに対し、比較例は黒色、筋状の汚れを生
じた。このとき、各サイディング材表面の水に対する接
触角を測定したところ、実施例２は０°であったのに対
し、比較例は７０°であった。よって、本発明の光触媒
塗膜を形成したことにより、サイディング材表面が親水
化し、防汚性が向上したと考えられる。
【００５７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
は、部材表面層の光半導体が紫外線吸収するので、部材
が紫外線劣化を起すことがない。また、光半導体による
親水性化により部材表面を汚れにくくすることもでき
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における試料の表面の、水との接触角
の時間的変化を調べたグラフである。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 部材の表層域に、紫外線によって励起さ
    れる光半導体を含む層を配するとともに、 該光半導体の光酸化還元反応に伴う部材劣化を防止する
    処置を施し、 該部材表面を親水化するとともに該光半導体によって部
    材に当る紫外線を吸収することを特徴とする部材の親水
    化兼紫外線劣化防止方法。
  2. 【請求項２】 上記光半導体を含む層の厚さが０．１μ
    m 以上である請求項１記載の部材の親水化兼紫外線劣化
    防止方法。
  3. 【請求項３】 上記部材を、基材と、この基材上に形成
    された光酸化還元反応防護機能を有する中間層と、この
    中間層上に形成された光半導体を含む表面層と、から構
    成する請求項１又は２記載の部材の親水化兼紫外線劣化
    防止方法。
  4. 【請求項４】 上記中間層に、紫外線吸収剤及び／又は
    遮断剤を混合する請求項３記載の部材の親水化兼紫外線
    劣化防止方法。
  5. 【請求項５】 上記基材と表面層、基材と中間層、又
    は、中間層と表面層の間に紫外線反射層を配する請求項
    １〜４記載の部材の親水化兼紫外線劣化防止方法。
  6. 【請求項６】 上記基材、中間層、又は表面層に酸化防
    止剤を混入する請求項１〜５記載の部材の親水化兼紫外
    線劣化防止方法。
  7. 【請求項７】 表面層又は中間層の吸水率が１体積％以
    下である請求項１〜６記載の親水化兼紫外線劣化防止方
    法。
  8. 【請求項８】 部材の表層域に、紫外線によって励起さ
    れる光半導体を含む層を有するとともに、 該光半導体の光酸化還元反応に伴う部材劣化を防止する
    処置が施されており、 該部材表面が親水性を示すとともに該光半導体によって
    部材に当る紫外線を吸収することを特徴とする親水性耐
    紫外線部材。
  9. 【請求項９】 上記光半導体を含む層の厚さが０．１μ
    m 以上である請求項８記載の親水性耐紫外線部材。
  10. 【請求項１０】 上記部材が、基材と、この基材上に形
    成された光酸化還元反応防護機能を有する中間層と、こ
    の中間層上に形成された光半導体を含む表面層と、から
    なる請求項８又は９記載の親水性耐紫外線部材。
  11. 【請求項１１】 表面層又は中間層の吸水率が１体積％
    以下である請求項８〜１０いずれか１項記載の親水性耐
    紫外線部材。
  12. 【請求項１２】 耐光酸化還元反応性の被覆層を有する
    光半導体を部材中に分散させ、該部材表面の光半導体の
    回りの被覆層のみを除去して該光半導体を空気中に露出
    させ、該光半導体が紫外線を吸収可能とする親水性耐紫
    外線部材の製造方法。
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