CN109667139B - 一种防紫外自清洁组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防紫外自清洁组合物及其制备方法和应用，该组合物以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比3~8：2~5复合；制备方法包括如下主要步骤：（1）制备氮掺杂二氧化钛溶胶：先制备二氧化钛预溶胶，再向其中加入尿素，搅拌4~6 h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；（2）制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；（3）复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌10~15 min，形成稳定复合溶胶。该组合物的应用方法为先将织物在含有该组合物的整理液中作浸轧处理，再经过烘焙工序即可。本发明流程简单，易于实现工业化，适于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织品技术领域，具体涉及一种防紫外自清洁组合物及其制备方法和应用。
背景技术
具有自清洁功能在日常生活和工业中有着非常广泛的应用前景，它在玻璃、陶瓷、汽车及纺织等领域的应用可降低清洁所带来的环境污染和水电耗费。而在纺织领域，具有污染物降解功能的自清洁织物不仅可缓解洗涤带来的环境和能源问题，还能有效屏蔽和消解如细菌、病毒、杀虫剂以及污渍等污染，所以具有污染物降解功能的棉织物广泛应用于日常服装、生化防护服、医疗保健、食品加工等方向。二氧化钛化学稳定性好、催化活性高、价廉易得、无毒，且具有优异的半导体性质，在功能纺织领域有着广阔的应用前景。
适量的紫外线照射有助于人体健康，但过量的紫外线则会伤害人体、加速皮肤老化并导致各种皮肤问题甚至引发皮肤癌。随着全球二氧化碳的排放量剧增，大气层中臭氧层的日趋稀薄，使到达地面的紫外线的强度日益增加，具有紫外防护功能的纺织品也越来越受到消费者的喜爱和研究者的重视。纳米二氧化钛具有很强的散射和吸收紫外线的能力，尤其是对人体有害的中长波紫外线的吸收能力很强。
申请号CN2016101535633的中国专利申请公开了一种自清洁面料的制备方法，将聚氯乙烯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、环氧树脂、纳米二氧化钛、丝瓜汁、纳米云母粉、聚苯乙烯磺酸酯混匀，加热成熔融状态，加入邻苯二甲酸丁基苄基酯、纤维素酯、纳米甲壳素及其余组分混匀得改性的纺丝熔体，纺丝及后处理即得超细旦纤维，将纺丝纤维纺织成自清洁面料。通过该组合原料共混纺丝，大多数的催化剂被包覆在纤维内部，在纤维表面裸露的很少，不能充分的接受光照，所以其自清洁、防紫外线等功能得不到充分的发挥而影响其性能。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的第一个目的是提供一种防紫外自清洁组合物。
本发明的第二个目的是一种防紫外自清洁组合物的制备方法。
本发明的第三个目的是一种防紫外自清洁组合物的应用。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种防紫外自清洁组合物，以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比3～8：2～5复合。
上述防紫外自清洁组合物的制备方法，包括如下主要步骤：
(1)制备氮掺杂二氧化钛溶胶：先制备二氧化钛预溶胶，再向其中加入尿素，搅拌4～6h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；
(2)制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；
(3)复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌10～15min，形成稳定复合溶胶。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(1)中二氧化钛预溶胶的制备方法如下：取TiCl4加入pH值为1的盐酸溶液中，稳定后，缓慢滴加50％的氨水溶液，滴定至pH为7～8，过滤，得白色胶状沉淀；将该白色胶状沉淀溶于去离子水中，调节pH至2，室温搅拌1h后，再在70～80℃加热2h，得二氧化钛预溶胶。
上述防紫外自清洁组合物的应用方法，将织物在含防紫外自清洁组合物的整理液中作浸轧处理，再经过烘焙工序即可。
作为本申请的优选技术方案，所述浸轧处理为一浸一轧，轧液率为55～65％。
作为本申请的优选技术方案，所述烘焙工序是指先在烘箱中80～90℃预烘30～50min，再在150～170℃烘焙60～120s。
有益效果
本发明提供的一种防紫外自清洁组合物及其制备方法和应用，与现有技术相比，具有以下有益效果：利用溶胶之间的静电作用形成稳定分散液，再在织物表面形成一层具有紫外-可见光响应的透明薄膜，其与织物纤维通过库仑力结合而具有较好的结合牢度，赋予织物功能性，而且在获得功能性的同时还要保持对织物原有的服用性能的影响最小，使得制备的光催化纺织品能兼具功能性和服用性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1：
一种防紫外自清洁组合物，以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比3：5复合。
上述防紫外自清洁组合物的制备方法，包括如下主要步骤：
(1)制备氮掺杂二氧化钛溶胶：取TiCl4加入pH值为1的盐酸溶液中，稳定后，缓慢滴加50％的氨水溶液，滴定至pH为7.5，过滤，得白色胶状沉淀；将该白色胶状沉淀溶于去离子水中，调节pH至2，室温搅拌1h后，再在70℃加热2h，得二氧化钛溶胶，再向其中加入尿素，搅拌4h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；
(2)制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；
(3)复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌10min，形成稳定复合溶胶。
上述防紫外自清洁组合物的应用方法，将织物在含有防紫外自清洁组合物的整理液中作浸轧处理，浸轧处理为一浸一轧，轧液率为55～65％；再先在烘箱中80℃预烘30min，再在150℃烘焙60s。
实施例2
一种防紫外自清洁组合物，以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比8：2复合。
上述防紫外自清洁组合物的制备方法，包括如下主要步骤：
(1)制备氮掺杂二氧化钛溶胶：取TiCl4加入pH值为1的盐酸溶液中，稳定后，缓慢滴加50％的氨水溶液，滴定至pH为7，过滤，得白色胶状沉淀；将该白色胶状沉淀溶于去离子水中，调节pH至2，室温搅拌1h后，再在80℃加热2h，得二氧化钛溶胶，再向其中加入尿素，搅拌6h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；
(2)制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；
(3)复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌15min，形成稳定复合溶胶。
上述防紫外自清洁组合物的应用方法，将织物在含有该防紫外自清洁组合物的整理液中作浸轧处理，再经过烘焙工序即可；其中浸轧处理为一浸一轧，轧液率为65％；所述烘焙工序是指先在烘箱中90℃预烘50min，再在170℃烘焙120s。
实施例3
一种防紫外自清洁组合物，以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比4：3复合。
上述防紫外自清洁组合物的制备方法，包括如下主要步骤：
(1)制备氮掺杂二氧化钛溶胶：取TiCl4加入pH值为1的盐酸溶液中，稳定后，缓慢滴加50％的氨水溶液，滴定至pH为8，过滤，得白色胶状沉淀；将该白色胶状沉淀溶于去离子水中，调节pH至2，室温搅拌1h后，再在75℃加热2h，得二氧化钛溶胶，再向其中加入尿素，搅拌5h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；
(2)制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；
(3)复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌12min，形成稳定复合溶胶。
上述防紫外自清洁组合物的应用方法，将织物在含有该防紫外自清洁组合物的整理液中作浸轧处理，再经过烘焙工序即可；其中浸轧处理为一浸一轧，轧液率为60％；烘焙工序是指先在烘箱中85℃预烘40min，再在160℃烘焙100s。
对照组1
整理液中不含实施例1～3防紫外自清洁组合物，其他方法与实施例3相同。
对照组2
组合物的制备和组成同实施例3，不同之处在于采用共混纺织法制备织物。
性能测试
1.织物自清洁和防紫外性能测试
在实施例1～3及对照组1～2的织物上滴加辣椒油作为目标降解物，并在紫外灯下照射12h。
2.利用织物紫外线透过率测试仪进行测试，测试烘焙定型后织物的防紫外线能力，以及经过水洗50次后的防紫外线能力。
3.织物其他性能测试
对比实施例1～3及对照组1～2的织物进行白度、硬挺度和拉伸断裂强力进行了测试。
按照GB/T17644-2008《纺织纤维白度色度试验方法》中的方法计算织物白度；按照GB/T18318-2001《纺织品织物弯曲长度的测定》的方法测试织物表面硬挺度；按照GB/T3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》中的方法测定织物断裂强力和断裂伸长率。
结果如下：
1.织物的自清洁效果：随着时间的延长，实施例3织物表面颜色明显变淡，对照组1没有变化，对照组2颜色与开始时有轻微色差，说明对照组2也有自清洁功能，但效果弱于实施例3，因此实施例3具有优异的自清洁功能。
2.如表1所示，实施例13防紫外线能力显著优于对照组1和对照2，且在水洗50次后，仍保持较高的防紫外线能力。
3.织物的其他性能
(1)整理前后织物白度的试验结果见表1。由表1可以看出，整理后织物白度略有下降，但白度都在88％以上。可以认为本申请对织物的感官效果影响不大，基本能达到后续加工和使用对织物白度的要求。
表2整理后织物的白度值
(2)由表2可知，实施例1～3与对照组1相比，表面硬挺度稍微变大，但低于对照组2，且总体仍可以满足应用的需求。
表3整理后织物的抗弯刚度
| 织物类型 | 经纱抗弯刚度值 | 纬纱抗弯刚度值 | 总抗弯刚度值 |
| 实施例1 | 4.347×10<sup>-3</sup> | 5.651×10<sup>-3</sup> | 4.482×10<sup>-3</sup> |
| 实施例2 | 4.453×10<sup>-3</sup> | 5.764×10<sup>-3</sup> | 4.129×10<sup>-3</sup> |
| 实施例3 | 4.894×10<sup>-3</sup> | 7.295×10<sup>-3</sup> | 4.547×10<sup>-3</sup> |
| 对照组1 | 5.862×10<sup>-3</sup> | 2.783×10<sup>-3</sup> | 3.816×10<sup>-3</sup> |
| 对照组2 | 5.343×10<sup>-3</sup> | 8.624×10<sup>-3</sup> | 6.157×10<sup>-3</sup> |
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (1)
1.一种防紫外自清洁组合物，其特征在于，以氮掺杂二氧化钛溶胶与二氧化锆溶胶为主要原料，按质量比3~8：2~5复合，具体按如下步骤制备：
（1）制备二氧化钛预溶胶：取TiCl4加入pH值为1的盐酸溶液中，稳定后，缓慢滴加50%的氨水溶液，滴定至pH为7~8，过滤，得白色胶状沉淀；将该白色胶状沉淀溶于去离子水中，调节pH至2，室温搅拌1 h后，再在70~80 ℃加热2 h，得二氧化钛预溶胶；
（2）制备氮掺杂二氧化钛溶胶：向二氧化钛预溶胶中加入尿素，搅拌4~6 h，即得氮掺杂二氧化钛溶胶；
（3）制备二氧化锆溶胶：取ZrCl4溶于无水乙醇形成溶液，一边搅拌一边向其中滴加双氧水，即得二氧化锆溶胶；
（4）复合：搅拌状态下，向氮掺杂二氧化钛溶胶中加入二氧化锆溶胶，搅拌10~15 min，形成稳定复合溶胶。
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