JP6171275B2 - 透明フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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本発明に係る透明フィルム10は、図1に示すように、プラスチック基材1と、プラスチック基材1上に形成された有機層2と、有機層2上に形成された無機層3とを有する。そして、有機層2は、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物であって、浸漬重量減少率が6%以下で、且つ、算術平均粗さ(Ra)が15nm以下である有機層2の表面に酸素ガスによるプラズマ照射を出力300Wで15分間行った後の表面の算術平均粗さが、プラズマ照射をする前の算術平均粗さの12倍以下であり、無機層3は、水に対する表面接触角が40°以下であることに特徴がある。
プラスチック基材1は、有機層2を形成でき、透明性を有するものであれば特に限定されないが、実使用の見地から、ポリエステル系樹脂を好ましく挙げることができる。ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、これらの共重合体、及びポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCT)等を挙げることができる。ポリエステル系樹脂のうちでも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、及びこれらの共重合体が好ましい。特に好ましくは、プラスチック基材1をポリエチレンナフタレートフィルム又はポリエチレンテレフタレートフィルムとすることである。
有機層2は、プラスチック基材1上に設けられ、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物で形成される。その特性としては、ゲル分率が6%以下であり、且つ、算術平均粗さ(Ra)が15nm以下である表面に酸素ガスによるプラズマ照射を出力300Wで15分間行った後の表面の算術平均粗さが、プラズマ照射をする前の表面の算術平均粗さの12倍以下である。
無機層3は、親水性を有し、防汚性や自浄性の機能を有する機能層として有機層2上に形成される。無機層3の形成材料としては、例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸化炭化物、金属炭化窒化物、及び金属酸化窒化炭化物から選ばれる1種または2種以上の無機化合物であることが好ましい。具体的には、珪素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウム、セリウム、及び亜鉛から選ばれる1種又は2種以上の元素を含有する無機化合物を挙げることができ、より具体的には、珪素酸化物、アルミニウム酸化物、マグネシウム酸化物、チタン酸化物、スズ酸化物、珪素亜鉛合金酸化物及びインジウム合金酸化物等の無機酸化物、珪素窒化物、アルミニウム窒化物、及びチタン窒化物等の無機窒化物、酸化窒化珪素等の無機酸化窒化珪素を挙げることができる。さらに好ましくは、親水性の面から、無機層3が、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素、及び酸化珪素亜鉛から選ばれる1種又は2種以上からなる層であり、この中でも、無機層3が、酸化珪素からなる層であることが特に好ましい。無機層3は上記材料を単独で用いてもよいし、本発明の要旨の範囲内で上記材料を任意の割合で混合して用いてもよい。
本発明に係る透明フィルム10の製造方法は、プラスチック基材1上に、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物を塗布する工程(塗布工程)と、樹脂組成物を硬化させて有機層2を形成する工程(有機層形成工程)と、有機層2上に無機層3を形成する工程(無機層形成工程)とを有し、有機層2は、浸漬重量減少率が6%以下であり、且つ、算術平均粗さ(Ra)が15nm以下である表面に酸素ガスによるプラズマ照射を出力300Wで15分間行った後の該表面の算術平均粗さが、プラズマ照射をする前の算術平均粗さの12倍以下であり、無機層3は、水に対する接触角が40°以下であることに特徴がある。
塗布工程は、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物をプラスチック基材1上に塗布する工程である。プラスチック基材1については、上記「プラスチック基材」の説明欄で説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。また、「樹脂組成物」は、硬化して有機層2を形成するものである。そのため、樹脂組成物は、上記「有機層」の説明欄で説明した有機層2と同じものを含むので、ここではその説明を省略する。
有機層形成工程は、プラスチック基材1上に塗布された樹脂組成物を硬化させて有機層2を形成する工程である。有機層2は、浸漬重量減少率が6%以下になるように硬化させて形成することが好ましい。こうした有機層は、高い硬化度を有するので、高い耐プラズマ性を示すことができる。そのため、酸素の存在下で高いエネルギーのプラズマにより無機層3を形成した場合であっても、耐候試験後に有機層2と無機層3とが層間剥離することを防止できる。その結果、良好な耐候性と防汚性を示す透明フィルム10を製造できる。
無機層形成工程は、有機層2上に無機層用材料(無機層の形成材料)を堆積して無機層3を形成する工程である。無機層用材料は、上記「無機層」の説明欄で説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。
下記の組成に調製した樹脂組成物を離型フィルム(三井化学東セロ株式会社製、商品名:オピュラン)にアプリケータにより塗工後、プラスチック基材として片面に易接着層が形成された厚さ100μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績株式会社製、商品名:A4300)をこの塗工された樹脂組成物に貼り合せ、このプラスチック基材越しに電圧185kV、線量10Mradの電子線を照射し、樹脂組成物を硬化させた後、上記した離型フィルムを剥離して厚さ60μmの有機層を形成した。
・ウレタンアクリレート(日本合成化学工業株式会社製、商品名:UV7000−B、Tg:52℃、1分子あたりのアクリロイル基数:2〜3、分子量:3500、硬化収縮率:4%〜5%):25質量部
・離型剤(3−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド):2質量部
・ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤(BASFジャパン株式会社製、商品名:チヌビン479):2質量部
・希釈溶剤(トルエン:メチルエチルケトン=1:1の混合溶媒、DNPファインケミカル株式会社製、商品名:KT−11):75質量部
樹脂組成物に配合するウレタンアクリレートの種類を、ウレタンアクリレート(日本合成化学工業株式会社製、商品名:UV−7510B、Tg:17℃、分子量:3500、1分子あたりのアクリロイル基数:3、分子量:3500、硬化収縮率:4%〜5%)に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=26:55:19(単位はモル%)であった。
無機層を、蒸着原料として酸化珪素(SiO2)を使用し、イオンプレーティング法で形成した以外は、実施例2と同様にして実施例3の透明フィルムを得た。イオンプレーティング法の条件は、プロセスガスとしてArガスを使用し、成膜圧力を1.2×10−2Pa、成膜パワーを9kWにした。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=29:57:14(単位はモル%)であった。
樹脂組成物にさらにオリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−[1−(メチルビニル)フェニル]プロパノン](光重合開始剤、lamberti社製、商品名:ESACUREONE)を5質量部配合し、プラスチック基材に樹脂組成物を塗工後、300mJ/cm2の紫外線を照射し、さらに120度1時間加熱して厚さ60μmの有機層を形成した以外は、実施例2と同様にして実施例4の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=29:64:7(単位はモル%)であった。
樹脂組成物に配合する希釈溶剤(トルエン:メチルエチルケトン=1:1の混合溶媒、DNPファインケミカル株式会社製、商品名:KT−11)を150質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例5の透明フィルムを得た。
樹脂組成物に配合する希釈溶剤(トルエン:メチルエチルケトン=1:1の混合溶媒、DNPファインケミカル株式会社製、商品名:KT−11)を40質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例6の透明フィルムを得た。
有機層の硬化を、電圧185kV、線量5Mradの電子線照射とした以外は、実施例2と同様にして比較例1の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=26:55:19(単位はモル%)であった。
樹脂組成物に配合するウレタンアクリレートの種類を、ウレタンアクリレート(日本合成化学工業株式会社製、商品名:UV−7600B、Tg:200℃以上、1分子あたりのアクリロイル基数:6、分子量:1400、硬化収縮率:6.3%)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=30:64:6(単位はモル%)であった。
樹脂組成物に配合するウレタンアクリレートの種類を、ウレタンアクリレート(日本合成化学工業株式会社製、商品名:UV−7630B、Tg:200℃以上、1分子あたりのアクリロイル基数:6、分子量:2200、硬化収縮率:6.4%)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=26:55:19(単位はモル%)であった。
樹脂組成物に配合するウレタンアクリレートを、ウレタンアクリレート(ダイセル・サイテック株式会社製、商品名:EBECRYL285、Tg:101.7℃、1分子あたりのアクリロイル基数:3、分子量:2300)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例4の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=30:59:11(単位はモル%)であった。
無機層を形成する際、モノマー当たりのパワーが5W/sccmとなるよう電力を印加したこと以外は、実施例1と同様にして比較例5の透明フィルムを得た。なお、実施例1と同様にして無機層の組成比を測定した結果、Si:O:C=32:27:41(単位はモル%)であった。
実施例1〜6及び比較例1〜5の有機層について、(ア)有機層のゲル分率の測定を行った。また、実施例1〜6及び比較例1〜5の透明フィルムについて、(イ)有機層のプラズマ処理前後での表面の算術平均粗さ(Ra)の測定、(ウ)無機層の接触角の測定、(エ)耐候性試験後の有機層と無機層間での剥離の有無の確認を行った。
(B)散水処理(シャワー)を30秒間行う。
(C)温度:63℃、湿度:98%RHの雰囲気下で4時間保持する(紫外線の照射は無し)。
(B)散水処理(シャワー)を18分間行う。
2 有機層
3 無機層
4,5 凹凸形状
6 機能性部
10,10A,10B,10C,10D 透明フィルム
S1 プラスチック基材の片面
S2 プラスチック基材の他の面
Claims (5)
- プラスチック基材と、該プラスチック基材上に設けられた有機層と、該有機層上に設けられた無機層とを有し、
前記有機層は、Tgが17℃以上、52℃以下であって、1分子あたりのアクリロイル基数が2以上、3以下であるウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物であって、該有機層を24時間メチルエチルケトン中に浸漬した後の重量減少率が6%以下で、且つ、JIS B0601(2001)に準じた方法で測定した算術平均粗さ(Ra)が15nm以下である表面に酸素ガスによるプラズマ照射を出力300W/sccmで15分間行った後の該表面のRaが、前記プラズマ照射をする前のRaの12倍以下であり、
前記無機層は、プラズマ化学気相成長法又はイオンプレーティング法により形成されたものであり、水に対する接触角が40°以下であることを特徴とする透明フィルム。 - 前記有機層が、耐候剤を含有する、請求項1に記載の透明フィルム。
- 前記無機層が、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸化炭化物、金属炭化窒化物、及び金属酸化窒化炭化物から選ばれる1種又は2種以上の無機化合物である、請求項1又は2に記載の透明フィルム。
- 前記樹脂組成物が、電子線硬化性樹脂組成物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明フィルム。
- プラスチック基材上にTgが17℃以上、52℃以下であって、1分子あたりのアクリロイル基数が2以上、3以下であるウレタンアクリレートを含む樹脂組成物を塗布する工程と、前記樹脂組成物を硬化させて有機層を形成する工程と、前記有機層上に無機層を形成する工程とを有し、
前記有機層は、該有機層を24時間メチルエチルケトン中に浸漬した後の重量減少率が6%以下であり、且つ、JIS B0601(2001)に準じた方法で測定した算術平均粗さ(Ra)が15nm以下である表面に酸素ガスによるプラズマ照射を出力300W/sccmで15分間行った後の該表面のRaが、前記プラズマ照射をする前のRaの12倍以下であり、
前記無機層は、プラズマ化学気相成長法又はイオンプレーティング法により形成されたものであり、水に対する接触角が40°以下であることを特徴とする透明フィルムの製造方法。
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