JP5900558B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
なお、このような表面粗さRaの小さい成形品を例えば射出成形により成形する場合、金型の成形面の表面粗さがそのまま成形品の表面粗さに転写されるため、金型の成形面を、目的とする成形品の表面粗さRaと同程度の表面粗さに鏡面仕上げすることが行われている。
[7] [1]ないし[6]のいずれかにおいて、該積層体のHazeが2%以下であることを特徴とする積層体の製造方法。
本発明の積層体は、テレビ、液晶モニター、携帯電話、ガラス窓、又はそれらの類似部品のガラス代替品として、或いは、自動車等の車両のパノラマルーフ、サンルーフ、リアウインド、フロントサイドウインド、サイドドア、バックドア、スライドドア、フード、ルーフ又はそれらの類似部品の窓材として、工業的に有用である。
<熱可塑性樹脂>
本発明の積層体に係る熱可塑性樹脂基材を構成する熱可塑性樹脂に特に制限は無く、通常、広く一般に用いられている熱可塑性樹脂を用いることができる。
具体的には、次のようなものが挙げられる。
4,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラ(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’,3,3’,5,5’−ヘキサメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル等のビフェノール化合物;
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、3,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、3,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン等の芳香族環上に置換基を有しないビスフェノール化合物;
ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族環上に置換基としてアリール基を有するビスフェノール化合物;
ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−イソプロピルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(sec−ブチル)フェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)シクロヘキサン、ビス(4−ヒドロキシ−3,6−ジメチルフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,6−ジメチルフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,6−ジメチルフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)シクロヘキサン等の芳香族環上に置換基としてアルキル基を有するビスフェノール化合物;
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(フェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルプロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)(ジフェニル)メタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)(ジベンジル)メタン等の芳香族環を連結する2価基が置換基としてアリール基を有するビスフェノール化合物;
4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル等の芳香族環をエーテル結合で連結したビスフェノール化合物;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン等の芳香族環をスルホン結合で連結したビスフェノール化合物;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド等の芳香族環をスルフィド結合で連結したビスフェノール化合物;
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ケトン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)エーテル、フェノールフタルレインなど:
本発明に係る熱可塑性樹脂基材の形態についは特に制限はなく、板状、シート状、フィルム状、各種形状の成形体等いずれの形態であっても構わない。また、その表面保護層形成面は平面状であっても部分的に又は全体的に曲面状のものであっても良い。
熱可塑性樹脂基材は、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物等の熱可塑性樹脂組成物を常法に従って、成形することにより製造される。
その成形方法としては、特に限定されず、熱可塑性樹脂について一般に用いられる成形法を用いることができる。
本発明の熱可塑性樹脂基材は、好ましくは射出成形により製造される。
本発明に係る熱可塑性樹脂基材は、その表面保護層形成面の表面粗さRaが0.035以上2.0以下であることを特徴とする。
即ち、本発明の積層体は、熱可塑性樹脂基材の表面粗さRaが0.035〜2.0の面に表面保護層を形成してなるものである。
熱可塑性樹脂基材の表面保護層形成面の表面粗さRzが上記範囲よりも小さいと、表面平滑性が高過ぎて、この面に形成される表面保護層の投錨効果が得られないことにより、表面保護層の密着性、特に耐湿熱密着性、耐候密着性が劣るものとなる傾向にあり、上記範囲よりも大きいと、得られる積層体のHazeが高くなり、透明性が損なわれる。また、表面粗さRzが過度に大きいと、表面保護層の密着性が劣ることになる上に、この表面粗さRzが大き過ぎると、この面に形成する表面保護層の厚さよりもこの表面粗さRzの方が大きくなり、表面保護層表面に熱可塑性樹脂基材部分が表出し、表面保護効果及び透明性が著しく損なわれる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂基材は、その表面保護層形成面が、表面保護層の形成に際して、上記表面粗さを満たすものであれば、更なる表面保護層の密着性向上等を目的として各種の表面処理を施すこともできる。表面処理の例としては例えばプラズマ処理、コロナ放電処理、紫外線照射処理、火炎処理、薬品処理、脱脂、酸化処理、蒸着処理、ブラスト処理、イオン処理などが挙げられる。
本発明において、上述のような熱可塑性樹脂基材に形成する表面保護層としては特に制限はないが、例えば次のようなコーティング剤を用いて形成されたものが挙げられる。ただし、本発明に係る表面保護層は、以下のコーティング剤により形成されたものに何ら限定されるものではない。
コーティング剤1は、表面保護層のうちのプライマー層(熱可塑性樹脂基材に直接形成される層)の形成に好適に用いられるものであって、(メタ)アクリロイル基を有する化合物群から選ばれる少なくとも1種の化合物を重合してなるアクリル樹脂を含有するものである。
なかでも、前記式(1)において、R1が水素原子、メチル基又はエチル基であって、R2が炭素数8以上30以下の分岐を有していてもよいアルキル基であることが好ましい。
光安定剤としては、例えばビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)サクシネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−オクタノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ジフェニルメタン−p,p’−ジカーバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ベンゼン−1,3−ジスルホネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)フェニルホスファイト等のヒンダードアミン類、ニッケルビス(オクチルフェニルサルファイド、ニッケルコンプレクス−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルリン酸モノエチラート、ニッケルジブチルジチオカーバメート等のニッケル錯体が挙げられる。これらの剤は単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
シランカップリング剤としては、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチル〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライド、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等が挙げられ、また上記シランカップリング剤の部分加水分解縮合物も使用できる。かかる剤を添加することにより、熱可塑性樹脂基材とプライマー層及びプライマー層とこの上のトップコート層の密着力が長期にわたり持続される。これらの剤は単独で使用しても2種以上を併用しても良い。
塗布は1回の工程で行なっても、2回以上に分けて行なってもよいが、通常は、1回で行なう方が経済的に有利であり、好ましい。
また、この層のみで表面保護層を形成する場合の厚さは、通常10μm以上、好ましくは30μm以上、より好ましくは50μm以上、また、通常300μm以下、好ましくは200μm以下、より好ましくは120μm以下である。
コーティング剤2は、上述のコーティング剤1により形成されたプライマー層の上に、トップコート層(ハードコート層)を形成する際に好適に用いられるものであり、下記(A),(B),(C)成分を少なくとも含有し、更に必要に応じて、好ましくは以下の(D)〜(G)成分を含有する活性エネルギー線硬化性組成物である。
(A)多官能(メタ)アクリレート
(B)脂環構造を有するジオール(b−1)、ラクトン類(b−2)、ポリイソシアネート(b−3)及び水酸基含有(メタ)アクリレートを反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート
(C)紫外線吸収剤
(D)コロイド状シリカ
(E)ヒンダードアミン系光安定剤
(F)光重合開始剤
(G)溶剤
コーティング剤2としての活性エネルギー線硬化性組成物に使用される、(A)多官能(メタ)アクリレートとしては例えば、次のようなものが挙げられる。
上記3官能以上の(メタ)アクリレートとγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランの付加物とコロイダルシリカ及び/又はシリケート加水分解縮合物;
グリセリンジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート等の水酸基含有アクリレートとイソシアネートプロピルトリエトキシシランの付加物とコロイダルシリカ及び/又はシリケート加水分解縮合物;
脂環構造を有するジオール(b−1)、ラクトン類(b−2)、ポリイソシアネート(b−3)及び水酸基含有(メタ)アクリレートを反応させて得られる(B)ウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、下記の原料を使用して合成されたものを使用することが出来る。
(C)紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ベンゾエート系、シアノアクリレート系の紫外線吸収剤が挙げられる。
(D)コロイド状シリカとしては、例えば、水、メタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、エチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジメチルアセトアミド、キシレン及びこれらの混合溶剤を分散媒とし、平均粒子径が1〜200nmのシリカが好ましい、更に好ましくは平均粒子径5〜50nmのシリカである。
(E)ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヘキサノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−オクタノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアオイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、コハク酸−ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン)、セバシン酸−ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン)、セバシン酸−ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジン)、8−アセチル−3−ドデシル−7,7,9,9−テトラメチル−1,3,8−トリアザスピロ[4,5]デカン−2,4−ジオン、N−メチル−3−ドデシル−1−(−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)ピロリジン−2,5−ジオン、N−アセチル−3−ドデシル−1−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン)、トリメシン酸−トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)等が挙げられる。これらの光安定剤は単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
(F)光重合開始剤としては例えば、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾインとそのアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノンなどのアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノン、2−アミルアントラキノンなどのアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントンなどのチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなどのケタール類、ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類又はキサントン類、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ1−1(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1等のαアミノケトン類、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)フェニルチタニウム、η5−シクロペンタジエニル−η6−クメニルアイアン(1+)−ヘキサフルオロフォスフェイト(1−)等を挙げることができる。
これらの光重合開始剤は単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
コーティング剤2の活性エネルギー線硬化性組成物には、組成物の取り扱い上の点から溶剤を含有することができる。例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−ブトキシエタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類;2−メトキシエチルアセテート、2−エトキシエチルアセテート、2−ブトキシエチルアセテート、3−メトキシプロピルアセタート等のエーテルエステル類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類;等が挙げられる。これらを溶剤は単独又は2種以上を組み合わせ用いることができる。
コーティング剤3は、コーティング剤2と同様、前述のコーティング剤1により形成されたプライマー層の上にトップコート層を形成する際に好適に用いられるものである。
R11 aR12 bSi(OR13)4−a−b ………(5)
(式(5)中、R11、R12はそれぞれ独立して炭素数1〜4のアルキル基、ビニル基、メタクリロイル基、アミノ基、グリシドキシ基、及び3,4−エポキシシクロヘキシル基からなる郡から選ばれる1種以上の官能基で置換された炭素数1〜3のアルキル基であり、R13は炭素数1〜4のアルキル基であり、a、bはそれぞれ独立して0〜3の整数であり、a+bは0〜3の整数である)
前述の熱可塑性樹脂基材に上述の表面保護層を形成してなる本発明の積層体は、その積層体としてのHazeが10%以下であることが好ましい。
積層体のHazeが10%を超えると、透明性に優れた積層体を提供するという本発明の目的を達成し得ない。積層体のHazeは好ましくは4%以下、より好ましくは2%以下である。
積層体のHazeは小さいほど好ましいが、通常のその下限としては0.1%である。
以下の樹脂ペレットと射出成形機を用いて、以下の成形条件で150mm×150mm×厚さ3mmの試験片を製造した。
樹脂ペレット:三菱エンジニアリングプラスチックス社製 芳香族ポリカーボネート樹脂ペレット「ユーピロン(登録商標)S−3000UR」(この樹脂ペレットは射出成形前に120℃で5時間熱風乾燥した。)
射出成形機:日本製鋼所製「J150EP−2M」(型締め力150t)
成形条件:成形時樹脂温度:300℃
金型温度:80℃
充填時間:2秒
保圧:射出時のピーク圧力の50%を15秒
冷却時間:20秒
測定機:サーフコム3000A((株)東京精密製)
算出規格:JIS B0601 2001規格
測定種別:粗さ測定
測定長さ:4.0mm
カットオフ波長:0.8mm
測定速度:0.30mm/s
カットオフ種別:ガウシアン
傾斜補正:最小二乗曲線補正
λsカットオフ比:300
λsカットオフ波長:2.6666667μm
温度計、攪拌機及び還流冷却管を備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル300g、メチルメタクリレート150g、ステアリルメタクリレート40g、(2,[2’−ヒドロキシ−5’−(メタクリロキシエチル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール(大塚化学社製RUVA93)10g、及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2gを加え、65℃で3時間反応させ、更に2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1gを加えて3時間反応させて、不揮発分(樹脂含有量)40重量%、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量180000の共重合体を含むアクリル樹脂組成物を得た。
このアクリル樹脂組成物100重量部に、安定剤としてチヌビン765(チバスペシャリティーケミカルズ社製)を0.6重量部添加して、コーティング剤P1(UV)とした。
温度計、攪拌機及び還流冷却管を備えたフラスコにプロピレングリコールモノメチルエーテル300gにメチルメタクリレート148g、ステアリルメタクリレート40g、(2,[2’−ヒドロキシ−5’−(メタクリロキシエチル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール(大塚化学社製RUVA93)10g、2−メタクリロイルオキシエチルホスフェート2g、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2gを加え、65℃で3時間反応させ、更に2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1gを加えて3時間反応させて、不揮発分(樹脂含有量)40重量%、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量150000の共重合体を含むアクリル樹脂組成物を得た。
このアクリル樹脂組成物100重量部に、チヌビン765を0.6重量部添加して、コーティング剤P2(熱)とした。
温度計、攪拌機及び還流冷却管を備えたフラスコにトリシクロデカンジメタノール39.3g、ε−カプロラクトン46.6g、テトラオクチルスズ0.1gを加え窒素気流下180℃にて15時間加熱撹拌した後、イソホロンジイソシアネート88.9g、2−ヒドロキシエチルアクリレート46.5g、フェノキシジエチレングリコールアクリレート55.3g、ジブチルスズラウレート0.2g及びハイドロキノンモノメチルエーテル0.1gを空気気流下80℃にて5時間加熱撹拌し、ウレタンアクリレート1を得た。
以下の成分を以下の配合量で混合してコーティング剤T1(UV)を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート:16
トリス(2−アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート:16
日産化学社製オルガノシリカゾル(30%溶液):27
トリアジン系紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「チヌビン400」):2
ヒンダードアミン系光安定剤(三共(株)製「サノールLS765」):0.6
光重合開始剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「イルガキュア184」):0.4
プロピレングリコールモノメチルエーテル:41
以下の成分を以下の配合量で混合してコーティング剤T2(UV)を製造した。
<成分配合(重量部)>
ジペンタリスリトール(日本化薬社製「カヤラッドDPHA」):27
ウレタンアクリレート(ウレタンアクリレートの製造に記載):18
オルガノシリカゾル(日産化学社製「IPA−ST」(平均粒子径13nm、30重量%2−プロパノール溶液)):13
トリアジン系紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「チヌビン400」):0.5
ヒンダードアミン系光安定剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「チヌビン123」):0.2
光重合開始剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「イルガキュア184」):0.4
プロピレングリコールモノメチルエーテル:40.9
以下の成分を以下の配合量で混合してコーティング剤T3(熱)を製造した。
<成分配合(重量部)>
シリコーン系樹脂(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスガード510」(固形分濃度20.5重量%)):100
トリアジン系紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製「チヌビン400」):1
ヒンダードアミン系光安定剤(三共(株)製「サノールLS765」):0.2
表2A〜2Cに示す試験片の表面に、コーティング剤P1を、フィルムアプリケータを用いて塗布し、120℃で5分間加熱乾燥し、表2A〜2Cに示す厚さの表面保護層を形成して積層体を得た。
表2A〜2Cに示す試験片の表面に、コーティング剤P1をフィルムアプリケータを用いて塗布し、120℃で5分間加熱乾燥し、更にその上にコーティング剤T1(UV)を、バーコータを用いて塗布し、80℃で2分間加熱乾燥した。次いで、この塗布板に120W/cm2の高圧水銀灯を用いて3000mJ/cm2の紫外線を照射し、表2A〜2Cに示す厚さのプライマー層(コーティング剤P1により形成された層)とトップコート層(コーティング剤T1(UV)により形成された層)からなる表面保護層を形成して積層体を得た。
表2Aに示す試験片の表面に、コーティング剤P2をフィルムアプリケータを用いて塗布し、120℃で5分間加熱乾燥した。更にその上にコーティング剤T3(熱)をバーコータを用いて塗布し、室温にて5分間放置した後、120℃で60分間加熱乾燥し、表2Aに示す厚さのプライマー層(コーティング剤P2により形成された層)とトップコート層(コーティング剤T3(熱)により形成された層)からなる表面保護層を形成して積層体を得た。
表2Bに示す試験片の表面に、コーティング剤P1をフィルムアプリケータを用いて塗布し、120℃で5分間加熱乾燥し、更にその上にコーティング剤T1(UV)を、バーコータを用いて塗布し、80℃で2分間加熱乾燥し、更にその上にコーティング剤T2(UV)をバーコータを用いて塗布し、80℃で2時間加熱乾燥した。次いで、この塗布板に120W/cm2の高圧水銀灯を用いて3000mJ/cm2の紫外線を照射し、表2Bに示す厚さのプライマー層(コーティング剤P1により形成された層)とトップコート層(コーティング剤T1(UV)により形成された層とコーティング剤T2(UV)により形成された層)からなる表面保護層を形成して積層体を得た。
前述の基材の試験片の表面粗さの測定におけると同様の条件で、積層体の表面保護層の表面粗さを測定した。
JIS K5600に準拠し、直径20mmのアルミニウム製試験円筒(本田ビジネスシステム社)を、エポキシ接着剤(Huntsman Advanced Materials社製「アラルダイト2011」)を用いて試験片の表面保護層面に接着し、デフェルスコ社製アドヒージョンテスターを使用して表面保護層の剥離試験を行い、表面保護層が剥離したときの最大密着力を測定した。
JIS K−7105に従って、ヘイズ値(H%)を求めた。
表面保護層の硬度をフィッシャースコープHM200(フィッシャーインストルメンツ社製)を使用してビッカース圧子を使用して試験力2mN/mm2にて押し込み硬度を測定した。
積層体を50℃、95%Rhの条件下に2週間静置した後、以下の(1)と(2)の二つの方法により評価し、これら二つの評価結果から、
(1)、(2)ともに剥離が観察されない場合を「○」、
(1)で剥離・クラック等が観察されずとも、(2)で剥離がある場合を「×」、
(1)、(2)ともに剥離等が観察された場合を「××」
として示した。
(1) 積層体を目視により観察し、剥離の有無とクラック発生の有無を確認した。
(2) 積層体に対して、JIS K5400−1990に準拠した碁盤目テープ剥離評価を実施した。
即ち、表面保護層に10×10マス(計100マス)の切り込みを入れ、この上にセロハンテープ(ニチバン社製「CT24」)を指の腹で密着させた後、テープを剥離し、100マスにおける剥離の有無を目視で確認した。
キセノンアーク式耐候促進評価試験機により、積層体に対して、ブラックパネル温度70℃、120分サイクル中18分間水噴霧、積算紫外線照射量500mJ/m2の条件で耐候促進試験を行い、試験後、上記耐湿熱密着性の評価におけると同様に(1)と(2)の二つの方法により同様の評価基準で評価を行った。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂基材上に、(メタ)アクリロイル基を有する化合物群から選ばれる少なくとも1種の化合物を重合してなるアクリル樹脂を含有する表面保護層をプライマー層として形成してなる積層体の製造方法において、
該熱可塑性樹脂基材を、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を射出成形することにより製造し、
該熱可塑性樹脂基材の厚みを2〜10mmとし、
該射出成形時の金型表面により、表面保護層形成面の表面粗さRaが0.035μm以上2.0μm以下で、表面粗さRzが0.25μm以上8μm以下の該熱可塑性樹脂基材を成形し、
Hazeが4%以下の積層体を製造することを特徴とする積層体の製造方法。 - 請求項1において、該プライマー層上に、さらに1層以上の表面保護層を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1又は2において、該積層体の該表面保護層側の表面の表面粗さRaが0.6μm以下であることを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、該積層体の該表面保護層側の表面の硬度が160mN/mm2以上であることを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、該プライマー層の形成に用いられる(メタ)アクリロイル基を有する化合物群から選ばれる少なくとも1種の化合物を重合してなるアクリル系樹脂を含有する組成物が、溶剤を含有するものであることを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項2ないし5のいずれか1項において、該プライマー層上に形成される該表面保護層が熱硬化性オルガノシロキサンよりなることを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、該積層体のHazeが2%以下であることを特徴とする積層体の製造方法。
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