JP6119113B2 - ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るガスバリア性フィルム10は、図1〜図3に示すように、プラスチック基材1と、プラスチック基材1上に形成された有機層2と、有機層2上に形成された無機層3とを有する。そして、有機層2が、電離放射線硬化性樹脂、反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物を紫外線照射により硬化させて形成されることに特徴がある。
プラスチック基材1は、有機層2を形成できるものであれば特に限定されないが、実使用の見地から、ポリエステル系樹脂を好ましく挙げることができる。ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、これらの共重合体、及びポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCT)等を挙げることができる。ポリエステル系樹脂のうちでも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、及びこれらの共重合体が好ましい。特に好ましくは、プラスチック基材1をポリエチレンナフタレートフィルム又はポリエチレンテレフタレートフィルムとすることである。
有機層2は、プラスチック基材1上に設けられて、電離放射線硬化性樹脂、反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物を紫外線照射により硬化させて形成される。なお、ガスバリア性フィルム10は、プラスチック基材1と有機層2とが接している例であるが、本発明において、両者は必ずしも接している必要はなく、必要に応じ、その間に他の層を設けてもよい。
無機層3は、水蒸気等のガスを遮断する機能層として有機層2上に形成される。無機層3の形成材料としては、例えば、無機酸化物、無機酸化窒化物、無機窒化物、無機酸化炭化物、無機酸化炭化窒化物、及び酸化珪素亜鉛等から選ばれる1又は2以上の無機化合物を挙げることができる。具体的には、珪素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウム、セリウム、及び亜鉛から選ばれる1種又は2種以上の元素を含有する無機化合物を挙げることができ、より具体的には、珪素酸化物、アルミニウム酸化物、マグネシウム酸化物、チタン酸化物、スズ酸化物、珪素亜鉛合金酸化物及びインジウム合金酸化物等の無機酸化物、珪素窒化物、アルミニウム窒化物、及びチタン窒化物等の無機窒化物、酸化窒化珪素等の無機酸化窒化珪素を挙げることができる。特に好ましくは、無機層3が、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素、及び酸化珪素亜鉛から選ばれる1種又は2種以上からなる層である。無機層3は上記材料を単独で用いてもよいし、本発明の要旨の範囲内で上記材料を任意の割合で混合して用いてもよい。
ガスバリア性フィルム10は、上述のとおり、プラスチック基材1、有機層2、及び無機層3で構成されているが、例えば、無機層3の上に用途に応じて他の機能層を適宜設けてもよい。他の機能層としては、例えば、マット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、及び被印刷層等が挙げられる。
本発明に係るガスバリア性フィルム10の製造方法は、プラスチック基材上1に、電離放射線硬化性樹脂、反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物を塗布する工程(塗布工程)と、電離放射線硬化性組成物を紫外線照射により硬化させて有機層2を形成する工程(有機層形成工程)と、有機層2上に無機層3を形成する工程(無機層形成工程)と、を有することに特徴がある。
塗布工程は、電離放射線硬化性樹脂、反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物をプラスチック基材1上に塗布する工程である。プラスチック基材1及び電離放射線硬化性組成物については、それぞれ上記「プラスチック基材」及び「有機層」の説明欄で説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。
有機層形成工程は、プラスチック基材1上に付着した電離放射線硬化性組成物に紫外線を照射して有機層2を形成する工程である。紫外線照射の条件は、上記「有機層」の説明欄で説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。なお、有機層2が凹凸形状を有する場合で、成形型を用いてプラスチック基材1に電離放射線硬化性組成物を塗布した場合は、硬化後の有機層2を成形型から離型させる。また、図3(C)のガスバリア性フィルム10Eのように、有機層2に形成された凹凸形状の凹部を機能性部6とした有機層2を形成する場合は、矩形又は台形形状の凹部を有する有機層2を形成した後に、目的とする機能性材料を上記した塗布方法でこの有機層2に塗布し、その後、スキージ等で掻き取って、この凹部に機能性材料を充填させた後、機能性材料を硬化させて、上記した有機層2を形成できる。
無機層形成工程は、有機層2上に無機層用材料(無機層の形成材料)を堆積して無機層3を形成する工程である。無機層用材料は、上記「無機層」の説明欄で説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。
本発明に係る装置は、上記本発明のガスバリア性フィルム10を用いる表示装置又は発電装置であることを特徴とする。これにより、良好なガスバリア性と耐候性を示すガスバリア性フィルム10を用いたので、良好な耐候性を示す装置になる。特に、屋外に使用される装置の品質特性を低下させる外部からの紫外線照射等の影響を低減できる。
プラスチック基材として、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績株式会社製、商品名:コスモシャイン A4100)の片面に、下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Aをダイコートにて塗布し、70℃で1分間乾燥させた後、波長260nm〜400nmの範囲の紫外線を積算光量300mJ/cm2の条件で照射し、厚さ3μmの有機層を形成した。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア184):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Bを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物Bは、開裂型光重合開始剤の種類を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−{4−(1−メチルビニル)フェニル}プロパノン](開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:エサキュアワン):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Cを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物Cは、開裂型光重合開始剤の種類を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア907):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Dを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例4のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物Dは、開裂型光重合開始剤の種類を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア369):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Eを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例5のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物Eは、開裂型光重合開始剤の種類を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア819):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物Fを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例6のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物Fは、電離放射線硬化性樹脂と反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤の配合量を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19.6質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):0.4質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア184):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物aを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物aは、反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤の代わりに、反応性官能基を有さないヒンダードアミン系光安定剤を用いたこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・デカン二酸ビス[2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル)エステル、1,1−ジメチルエチルヒドロペルオキシドとオクタンの反応生成物(反応性官能基を有さないヒンダードアミン系光安定剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:チヌビン123):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア184):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物bを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例2のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物bは、反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤を含有しないで、電離放射線硬化性樹脂の含有量を変更したこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):20質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(開裂型光重合開始剤、日本チバガイギー株式会社製、商品名:イルガキュア184):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物cを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例3のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物cは、開裂型光重合開始剤の代わりに水素引き抜き型光重合開始剤を用いたこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・4−フェニルベンゾフェノン(水素引き抜き型光重合開始剤、LAMBSON社製、商品名:スピードキュアPBZ):0.4質量部
下記の組成に調製した電離放射線硬化性組成物dを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例4のガスバリア性フィルムを製造した。電離放射線硬化性組成物dは、開裂型光重合開始剤の代わりに水素引き抜き型光重合開始剤を用いたこと以外は、電離放射線硬化性組成物Aと同様のものである。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(電離放射線硬化性樹脂、日本化薬株式会社製、商品名:PET−30):19質量部
・1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレート(反応性官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤、株式会社ADEKA製、商品名:LA82):1質量部
・メチルエチルケトン:37.5質量部
・トルエン:37.5質量部
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(メタクリロキシ系シランカップリング剤、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503):5質量部
・4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド(水素引き抜き型光重合開始剤、LAMBSON社製、商品名:スピードキュアBMS):0.4質量部
実施例1〜6及び比較例1〜4のガスバリア性フィルムについて、(ア)製造直後(初期)の水蒸気透過率の測定、(イ)耐候性試験後の水蒸気透過率の測定、(ウ)耐候性試験後のヘイズ測定、(エ)製造直後と耐候性試験後の黄変測定を行った。
(A)温度:63℃、湿度:50%RHの雰囲気下で、照度:60mW/cm2、ピーク波長:365nmの紫外線を20時間照射する。
(B)散水処理(シャワー)を30秒間行う。
(C)温度:63℃、湿度:98%RHの雰囲気下で4時間保持する(紫外線の照射は無し)。
2,2’ 有機層
3,3’ 無機層
4,5 凹凸形状
6 機能性部
10,10A,10B,10C,10D,10E ガスバリア性フィルム
S1 プラスチック基材の片面
S2 プラスチック基材の他の面
Claims (4)
- プラスチック基材と、該プラスチック基材上に形成された有機層と、該有機層上に形成された無機層とを有し、
前記有機層が、分子中に3以上5以下のアクリレート基を有する多官能アクリレートモノマーから成る電離放射線硬化性樹脂、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレートから成る反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物を紫外線照射により硬化させて形成されることを特徴とするガスバリア性フィルム。 - 前記プラスチック基材がポリエチレンテレフタレートからなる基材であり、前記無機層が酸化珪素からなる層である、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルムを備える表示装置又は発電装置であることを特徴とする装置。
- プラスチック基材上に、分子中に3以上5以下のアクリレート基を有する多官能アクリレートモノマーから成る電離放射線硬化性樹脂、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジニルメタクリレートから成る反応性ヒンダードアミン系光安定剤、及び開裂型光重合開始剤をそれぞれ1種又は2種以上含有する電離放射線硬化性組成物を塗布する工程と、
前記電離放射線硬化性組成物を紫外線照射により硬化させて有機層を形成する工程と、
前記有機層上に無機層を形成する工程と、を有することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
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