JP5009116B2 - 自発光表示装置、透明導電性フイルム、エレクトロルミネッセンス素子、太陽電池用透明電極及び電子ペーパー用透明電極 - Google Patents
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Description
R2/R1<18
を満足することを特徴とする。
R2/R1<18
を満足することを特徴とする。
R2/R1<18
を満足する。
AgBr(固体)+2個のS2O3イオン → Ag(S2O3)2
(易水溶性錯体)
支持体12は、透光性を有していれば特に制限されないが、透光性が高いことが望ましい。また、透光性を有していれば、発明の目的を妨げない程度に着色していてもよい。本実施の形態において、支持体12の全可視光透過率は70〜100%が好ましく、さらに好ましくは85〜100%であり、特に好ましくは90〜100%である。
本実施の形態は、透明性の導電膜16に加えて、一様な網目状、櫛型あるいはグリッド型等の金属及び/又は合金の細線構造部14を配置し、圧密処理した導電性面を作成して通電性を改善する。
一方、導電膜16は、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートベース等の透明フイルム上に、PEDOT/PSS・ポリアニリン・ポリピロール・ポリチオフェン・ポリイソチアナフテン等の透明導電性有機ポリマー、金属酸化物、金属微粒子、金属ナノロッド・ナノワイヤ等の導電性金属、カーボンナノチューブ等の導電性無機微粒子、又は有機水溶性塩のいずれかを、塗布、印刷等の方法で一様に付着、成膜することで得られる。これらの塗布液は塗布適性向上や膜物性調整のために他の非導電性ポリマーやラテックス等をブレンドして用いてもよい。また、銀の薄膜を高屈折率層で挟んだ多層構造を用いてもよい。これら透明導電性材料に関しては、東レリサーチセンター発行「電磁波シールド材料の現状と将来」、特開平9−147639号公報等に記載されている。塗布及び印刷の方法としては、スライドコータ、スロットダイコータ、カーテンコータ、ロールコータ、バーコータ、グラビアコータ等の塗布コータやスクリーン印刷等が用いられる。
本実施の形態の製造方法に用いられる感光材料は、支持体12上に、光センサとして銀塩を含む乳剤層(銀塩含有感光層)を有する。銀塩含有感光層は、銀塩とバインダのほか、溶媒や染料等の添加剤を含有することができる。
感光材料には、少なくとも乳剤層に染料が含まれていてもよい。該染料は、フィルタ染料として若しくはイラジエーション防止その他種々の目的で乳剤層に含まれる。上記染料としては、固体分散染料を含有してよい。本発明に好ましく用いられる染料としては、特開平9−179243号公報記載の一般式(FA)、一般式(FA1)、一般式(FA2)、一般式(FA3)で表される染料が挙げられ、具体的には同公報記載の化合物F1〜F34が好ましい。また、特開平7−152112号公報記載の(II−2)〜(II−24)、特開平7−152112号公報記載の(III−5)〜(III−18)、特開平7−152112号公報記載の(IV−2)〜(IV−7)等も好ましく用いられる。
本実施の形態で用いられる銀塩としては、ハロゲン化銀等の無機銀塩及び酢酸銀等の有機銀塩が挙げられる。本実施の形態においては、光センサとしての特性に優れるハロゲン化銀を用いることが好ましい。
〔ML6〕-n
乳剤層には、銀塩粒子を均一に分散させ、且つ、乳剤層と支持体との密着を補助する目的でバインダが用いられる。本実施の形態において上記バインダとしては、後述の温水に浸漬又は蒸気に接触させる処理により除去される水溶性バインダが用いられる。かかる水溶性バインダとしては、水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
上記乳剤層の形成に用いられる溶媒は、特に限定されるものではないが、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。
本実施の形態に係る感光材料は帯電防止剤を含有することが好ましく、乳剤層と反対側の支持体面上にコーティングするのが望ましい。
本発明における感光材料に用いられる各種添加剤に関しては、特に制限はなく、例えば下記公報等に記載されたものを好ましく用いることができる。ただし、本実施の形態では、硬膜剤を使用しないことが望ましい。硬膜剤を使用した場合、後述の温水に浸漬又は蒸気に接触させる処理を行うと、抵抗が上がり、導電率が下がってしまうためである。
上記造核促進剤としては、特開平6−82943号公報に記載の一般式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)の化合物や、特開平2−103536号公報第9頁右上欄第13行から同第16頁左上欄第10行の一般式(II−m)〜(II−p)及び化合物例II−1〜II−22、並びに、特開平1−179939号公報に記載の化合物が挙げられる。
上記分光増感色素としては、特開平2−12236号公報第8頁左下欄第13行から同右下欄第4行、同2−103536号公報第16頁右下欄第3行から同第17頁左下欄第20行、さらに特開平1−112235号、同2−124560号、同3−7928号、及び同5−11389号各公報に記載の分光増感色素が挙げられる。
上記界面活性剤としては、特開平2−12236号公報第9頁右上欄第7行から同右下欄第7行、及び特開平2−18542号公報第2頁左下欄第13行から同第4頁右下欄第18行に記載の界面活性剤が挙げられる。
上記カブリ防止剤としては、特開平2−103536号公報第17頁右下欄第19行から同第18頁右上欄第4行及び同右下欄第1行から第5行、さらに特開平1−237538号公報に記載のチオスルフィン酸化合物が挙げられる。
上記ポリマーラテックスとしては、特開平2−103536号公報第18頁左下欄第12行から同第20行に記載のものが挙げられる。
上記酸基を有する化合物としては、特開平2−103536号公報第18頁右下欄第6行から同第19頁左上欄第1行に記載の化合物が挙げられる。
上記硬膜剤としては、特開平2−103536号公報第18頁右上欄5行目から同第17行目に記載の化合物が挙げられる。
上記黒ポツ防止剤とは、未露光部に点状の現像銀が発生することを抑制する化合物であり、例えば、米国特許第4956257号明細書及び特開平1−118832号公報に記載の化合物が挙げられる。
レドックス化合物としては、特開平2−301743号公報の一般式(I)で表される化合物(特に化合物例1ないし50)、同3−174143号公報第3頁ないし第20頁に記載の一般式(R−1)、(R−2)、(R−3)、化合物例1ないし75、さらに特開平5−257239号、同4−278939号各公報に記載の化合物が挙げられる。
上記モノメチン化合物としては、特開平2−287532号公報の一般式(II)の化合物(特に化合物例II−1ないしII−26)が挙げられる。
特開平3−39948号公報第11頁左上欄から第12頁左下欄の記載、及び欧州特許出願公開第452772A号明細書に記載の化合物が挙げられる。
乳剤層の上に保護層を設けてもよい。本実施の形態において「保護層」とは、ゼラチンや高分子ポリマーといったバインダからなる層を意味し、擦り傷防止や力学特性を改良する効果を発現するために感光性を有する乳剤層上に形成される。その厚みは0.2μm以下が好ましい。上記保護層の塗布方法及び形成方法は特に限定されず、公知の塗布方法を適宜選択することができる。
上記の感光材料を用いて細線構造部を形成する方法について説明する。なお、本実施の形態によって得られる透明導電性フイルム10は、パターン露光によって細線構造部14が支持体12上に形成されたものだけでなく、面露光によって金属が形成されたものであってもよい。また、透明導電性フイルム10を例えばプリント基板として用いる場合には、金属銀部と絶縁性部を形成してもよい。
本実施の形態の製造方法では、支持体12上に設けられた銀塩含有感光層の露光を行う。露光は、電磁波を用いて行うことができる。電磁波としては、例えば、可視光線、紫外線等の光、X線等の放射線等が挙げられる。さらに露光には波長分布を有する光源を利用してもよく、特定の波長の光源を用いてもよい。
本実施の形態の製造方法では、現像処理後の金属銀部は、好ましくは酸化処理が行われる。酸化処理を行うことにより、例えば、光透過性部に金属が僅かに沈着していた場合に、該金属を除去し、光透過性部の透過性をほぼ100%にすることができる。
現像処理後に還元水溶液に浸漬することで、好ましい導電性の高いフイルムを得ることができる。
本実施の形態の製造方法では、現像処理済みの細線構造部14に圧密(平滑化)処理を施すことが好ましい。これによって細線構造部14の導電性が顕著に増大する。さらに、細線構造部14の金属銀部と光透過性部の面積を好適に設計することで、高い導電性と高い透光性とを同時に有する透明導電性フイルム10が得られる。
本実施の形態においては、上記平滑化処理を行えばよいが、金属銀部に対してめっき処理を行ってもよい。めっき処理により、さらに表面抵抗を低減でき、導電性を高めることができる。平滑化処理は、めっき処理の前段又は後段のいずれで行ってもよいが、めっき処理の前段で行うことで、めっき処理が効率化され均一なめっき層が形成される。めっき処理としては、電解めっきでも無電解めっきでもよい。また、めっき層の構成材料は十分な導電性を有する金属が好ましく、銅が好ましい。
本実施の形態の製造方法では、支持体12上に細線構造部14を形成した後、該細線構造部14が形成された支持体12を40℃以上の温水に浸漬させるか又は水蒸気に接触させる。これにより短時間で簡便に導電性及び透明性を向上させることができる。上述のとおり、透明導電性フイルム10の導電性が向上する理由についてはまだ定かではないが、本実施の形態では、少なくとも一部の水溶性バインダが除去されて金属(導電性物質)同士の結合部位が増加しているものと考えられる。
通常、分散型エレクトロルミネッセンス素子は、交流で駆動される。典型的には、100Vで50Hzから400Hzの交流電源を用いて駆動される。輝度は面積が小さい場合には、印加電圧並びに周波数にほぼ比例して増加する。しかしながら、0.25m2以上の大面積素子の場合、素子の容量成分が増大し、素子と電源のインピーダンスマッチングがずれたり、素子への蓄電荷に必要な時定数が大きくなったりするため、高電圧化や特に高周波化しても電力供給が十分に行われない状態になり易い。特に、0.25m2以上の素子では、500Hz以上の交流駆動に対しては、しばしば駆動周波数の増大に対して印加電圧の低下がおこり、低輝度化が起こることがしばしば起こる。
先ず、支持体12上に形成される細線構造部14の特性(表面抵抗、膜強度等)について評価した第1実施例を以下に示す。
(乳剤Aの調製)
・1液:
水 750ml
ゼラチン(フタル化処理ゼラチン) 20g
塩化ナトリウム 3g
1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
・2液
水 300ml
硝酸銀 150g
・3液
水 300ml
塩化ナトリウム 38g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 5ml
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 7ml
水 100ml
硝酸銀 50g
・5液
水 100ml
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
乳剤Aの調製にて、1液のゼラチン量を8gとした他は、同じ条件で調製した乳剤を乳剤Bとした。
上記乳剤A、Bに増感色素(sd−1)5.7×10-4モル/モルAgを加えて分光増感を施した。さらにKBr3.4×10-4モル/モルAg、化合物(Cpd−3)8.0×10-4モル/モルAgを加え、よく混合した。
次いで、乾燥させた塗布膜にライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、下記の現像液で現像し、さらに定着液(商品名:CN16X用N3X−R:富士フイルム社製)を用いて現像処理を行った後、純水でリンスし、線幅及び開口率の異なるサンプルa及びbを得た。
現像液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
ハイドロキノン 0.037mol/L
N−メチルアミノフェノール 0.016mol/L
メタホウ酸ナトリウム 0.140mol/L
水酸化ナトリウム 0.360mol/L
臭化ナトリウム 0.031mol/L
メタ重亜硫酸カリウム 0.187mol/L
(カレンダー処理)
上記のように現像処理したサンプルをカレンダー処理した。カレンダーロールは金属ロール(鉄芯+ハードクロムメッキ、ロール直径250mm)からなり、線圧力1960N/cm(200kgf/cm、面圧に換算すると700kgf/cm2)から7840N/cm(800kgf/cm、面圧に換算すると1850kgf/cm2)をかけてローラー間にサンプルを通し、処理前後の表面抵抗率(オーム/sq)を測定した。本実施例の場合には、線圧力100kgf/cmは面圧に換算すると417kgf/cm2となり、線圧力200kgf/cmは面圧に換算すると700kgf/cm2となり、線圧力300kgf/cmは面圧に換算すると936kgf/cm2となり、線圧力600kgf/cmは面圧に換算すると1519kgf/cm2となる。
次に、メッシュ状の銀画像が形成された透明フイルムに対して、下記組成の黒化メッキ液浴中で、カーボンを陽極電極として電気メッキを行った。
硫酸ニッケル6水塩 120g
チオシアン酸アンモニウム 17g
硫酸亜鉛7水塩 28g
硫酸ナトリウム 16g
純水を加えて 1L
pH5.0硫酸と水酸化ナトリウムで(pH調整)
[メッキ条件]
浴温:約30℃
時間:20秒
陰極電流密度:0.1〜0.2A/dm2
陰極(35mm×12cm)全体に対し、電流0.03A
サンプルB−a−2(実施例3)の上記黒化処理サンプルをB−a−3(実施例4)とした。
従来知られている中で最も導電性が高く、且つ、光透過性の高い技術と比較すべく、前述の従来技術欄の「フォトグラフィー法を利用したエッチング加工銅メッシュ」の代表として、特開平10−41682号公報に記載の金属メッシュを作製し、比較例4のサンプルとした。
このようにして得られた、導電性金属部と光透過性部とを有する本発明のサンプル及び比較例のサンプルの導電性金属部の線幅を測定して開口率を求め、さらに表面抵抗率(オーム/sq)を測定した。なお、各測定には、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及び低抵抗率計を用いた。
○: 引っかき傷が生じ始める荷重が50g以上80g未満
×: 引っかき傷が生じ始める荷重が20g以上50g未満
上述した表1に示す実施例1〜14のうち、現像後にカレンダー処理を行い、さらに、定着後にもカレンダー処理を行った実施例14の表面抵抗率が0.08(オーム/sq)で、最も低い値を示している。
次に、透明導電性フイルム10の特性(透過率、体積抵抗、表面抵抗、可撓性等)について評価した第3実施例を以下に示す。
第1実施例の乳剤Aと同様であるため、ここではその重複説明を終了する。
第1実施例において説明した事項と同様に、乳剤Aを用いた塗布試料Aと同様であるため、ここではその重複説明を終了する。
次いで、乾燥させた塗布膜にライン/スペース=10μm/300μmの現像銀像を与え得る格子状のフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、下記の現像液で現像し、さらに定着液(商品名:CN16X用N3X−R:富士フイルム社製)を用いて現像処理を行った後、純水でリンスした。
上記のようにして形成された細線構造部14の上に下記導電性ポリマーからなる透明性の導電膜16をバーコータによって、塗布量を変更し、表1に示すように塗布して、透明導電性フイルム(実施例21〜23)を作製した。さらに同様の膜厚の塗布を、細線構造部14のないPETベースに実施例21〜23と同様の膜厚になるように塗布し、比較例21〜23を作製した。導電性ポリマーは、ティーエーケミカル株式会社(TA Chemical Co.)の導電性ポリマーBaytron PEDOT (ポリエチレンジオキシチオフェン)を用いた。乾燥は室温にて自然乾燥で行った。
上記のように作製された透明導電性フイルム(実施例21〜23、比較例21〜25)を下記のように無機分散型EL(エレクトロルミネッセンス)素子に組み込み、発光テストを行った。
(試料の表面抵抗/透過率)
実施例21〜23、比較例21〜25の表面抵抗、並びに波長550nmの光に対する透過率を測定した。
3cm×5cmの試料を用いて、ピーク電圧100V、周波数1kHzの駆動を行った際の初期輝度を評価した。
上述した屈曲試験によるサンプル(実施例21〜23、比較例21〜25)の表面抵抗の上昇率Kを求めた。表面抵抗の上昇率Kは、屈曲試験を行う前のサンプルの表面抵抗をR1、屈曲試験を行った後のサンプルの表面抵抗をR2としたとき、
K=R2/R1
で求めた。
実施例21〜23、比較例21〜25の透過率、細線構造部14の表面抵抗、導電膜16の表面抵抗、強度及び可撓性の評価結果を表2に示す。
上述のようにして作製したサンプルのうち、A4サイズのサンプル(実施例23、比較例21、24、25)について、ピーク電圧50V、周波数1.4kHzにて駆動し、図13に示すように、Agペーストによるバスバーに取出し電極を設け、取出し電極からの距離を変化させて輝度の測定を行い、取出し電極近傍(基準点)の輝度を基準(=1)とした場合の輝度比を求めた。基準点は、バスバーからの最短距離が10mmであり、測定点は、バスバーからの最短距離が50mm、100mm、150mm、200mm、250mmとした。
次に、以下に示すサンプル1〜6について、上述した屈曲試験を行い、上述と同様の評価基準(表面抵抗の上昇率K)にて可撓性を評価した。
14…細線構造部 16…導電膜
22…第1電極部
Claims (21)
- 支持体と、該支持体上に設けられ、且つ、導電性金属からなる細線構造部と透光性の導電膜とを有する電極部と、
前記電極部上に積層された発光層を有する表示部とを備えた自発光表示装置であって、
前記電極部の前記細線構造部の体積抵抗が10−4オーム・cm以下及び/又は表面抵抗が100オーム/sq以下であり、前記導電膜の体積抵抗が0.05オーム・cm以上及び/又は表面抵抗が100オーム/sq以上であり、
下記屈曲試験を行う前の前記電極部の表面抵抗をR1、下記屈曲試験を行った後の前記電極部の表面抵抗をR2としたとき、
R2/R1<18
を満足することを特徴とする自発光表示装置。
[屈曲試験は、基台に対して回転自在に取り付けられた直径4mmのローラに前記電極部を引っ掛け、前記電極部の一方の端部を幅1m当たり28.6(kg)のテンションで引っ張りながら前記ローラを回転させて前記電極部を屈曲させる工程と、前記電極部の他方の端部を幅1m当たり28.6(kg)のテンションで引っ張りながら前記ローラを回転させて前記電極部を屈曲させる工程とを繰り返し行って、前記電極部を100回屈曲させる。] - 請求項1記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部の体積抵抗が5×10−5オーム・cm以下、及び/又は表面抵抗が50オーム/sq以下であり、前記導電膜の体積抵抗が0.5オーム・cm以上及び/又は表面抵抗が1000オーム/sq以上であることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部の体積抵抗が2×10−5オーム・cm以下、及び/又は表面抵抗が10オーム/sq以下であり、前記導電膜の体積抵抗が1オーム・cm以上及び/又は表面抵抗が10000オーム/sq以上であることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記導電膜は、導電性材料を含むことを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項4記載の自発光表示装置において、
前記導電性材料が、透明導電性有機ポリマー、又は導電性微粒子を含むことを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項5記載の自発光表示装置において、
前記導電性微粒子が導電性金属酸化物、導電性金属微粒子又はカーボンナノチューブであることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部の厚み(高さ)が、10μm以下であることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記細線構造部の厚み(高さ)が、前記導電膜と実質的に同じであることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記導電膜が前記細線構造部の上面又は下面に設けられていることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記電極部の光の透過率が、550nmの光に対して70%以上であることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部は、前記支持体上に少なくとも感光性銀塩含有層を有する感光層を露光し、現像処理することにより形成された導電性金属銀からなることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項11記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部は、銀を含有し、且つ、Ag/バインダ体積比が1/4以上であることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項11記載の自発光表示装置において、
前記電極部の前記細線構造部は、前記支持体上に感光性銀塩含有層を有する感光材料を露光し、現像処理して形成された導電性金属銀を圧密処理して得られることを特徴とする自発光表示装置。 - 請求項13記載の自発光表示装置において、
前記圧密処理がカレンダーロール装置によって行われることを特徴とする自発光表示装置。 - 支持体と、該支持体上に設けられ、且つ、導電性金属からなる細線構造部及び透光性の導電膜とを有する透明導電性フイルムにおいて、
前記細線構造部の体積抵抗が10−4オーム・cm以下及び/又は表面抵抗が100オーム/sq以下であり、前記導電膜の体積抵抗が0.05オーム・cm以上及び/又は表面抵抗が100オーム/sq以上であり、
下記屈曲試験を行う前の前記透明導電性フイルムの表面抵抗をR1、下記屈曲試験を行った後の前記透明導電性フイルムの表面抵抗をR2としたとき、
R2/R1<18
を満足することを特徴とする透明導電性フイルム。
[屈曲試験は、基台に対して回転自在に取り付けられた直径4mmのローラに前記透明導電性フイルムを引っ掛け、前記透明導電性フイルムの一方の端部を幅1m当たり28.6(kg)のテンションで引っ張りながら前記ローラを回転させて前記透明導電性フイルムを屈曲させる工程と、前記透明導電性フイルムの他方の端部を幅1m当たり28.6(kg)のテンションで引っ張りながら前記ローラを回転させて前記透明導電性フイルムを屈曲させる工程とを繰り返し行って、前記透明導電性フイルムを100回屈曲させる。] - 請求項15記載の透明導電性フイルムにおいて、
前記細線構造部は、密度8.0g/cm3〜10.5g/cm3である銀を含むことを特徴とする透明導電性フイルム。 - 請求項15又は16記載の透明導電性フイルムにおいて、
前記細線構造部の厚みが0.5μ〜10μmであることを特徴とする透明導電性フイルム。 - 請求項15〜17のいずれか1項に記載の透明導電性フイルムにおいて、
前記細線構造部が細線パターンであり、その線幅が0.1μm〜25μmであることを特徴とする透明導電性フイルム。 - 請求項15〜18のいずれか1項に記載の透明導電性フイルムを有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項15〜18のいずれか1項に記載の透明導電性フイルムを有することを特徴とする太陽電池用透明電極。
- 請求項15〜18のいずれか1項に記載の透明導電性フイルムを有することを特徴とする電子ペーパー用透明電極。
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