JP4719739B2 - 透光性導電性膜及び透光性導電性膜の製造方法 - Google Patents
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Description
また、透光性導電性膜はこれらの画像表示素子のほかに撮像用半導体素子などにも用いられる。
また、透明性に関する要求レベルは、CRT用として凡そ70%以上、PDP用として80%以上が要求されており、更により高い透明性が望まれている。
銀塩感光材料は、従来、例えばカラーネガフィルム、黒白ネガフィルム、映画用フィルム、カラーリバーサルフィルム等の写真フィルム、カラーペーパー、黒白印画紙などの写真用印画紙等であり、更にまた、金属銀を露光パターン通りに形成できることを利用したエマルジョンマスク(フォトマスク)等など主に、画像や映像を記録・伝達するたの材料として汎用されている。これらは銀塩を露光・現像して得られる画像自体に価値があり、該感光材料の誕生以来長年にわたって画像そのものを利用してきた。
また、高い導電性を得ることも困難で、高い導電性を得るために厚い銀膜を得ようとすると、透明性が損なわれる問題があった。したがって、上記銀塩拡散転写法をそのまま用いても、電子ディスプレイ機器の画像表示面からの電磁波をシールドするのに好適な、光透過性と導電性の優れた透光性電磁波シールド材料は得ることができなかった。
また、銀塩拡散転写法を用いないで、通常の市販のネガフィルムを利用し、現像、物理現像、めっき工程を通じて導電性を付与した場合、導電性と透明性の点において、CRTやPDPの透光性電磁波シールド材料として利用するには不十分なものであった。
本発明は、かかる事情に鑑みなされたものであり、本発明の目的は、高い透光性を保ちつつ、十分なEMIシールド性を同時に有する、モアレのない電磁波シールド材料であって、細線状パターンの形成が容易であり、しかも安価に大量に製造できる方法を提供することにある。さらに本発明の別目的は、前記製造方法により得られる透光性電磁波シールド膜を提供することにある。
すなわち、本発明の目的は、以下の製造方法により達成される。
〔1〕
透明な支持体上に導電性金属部と可視光透過性部から構成されるメッシュパターンが3m以上連続してなる透光性導電性膜であって、物理現像核層を有さず、かつ、支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光材料にメッシュパターン状の露光を行った後、現像処理を施して露光部に導電性を有する金属部を形成し、未露光部に可視光透過性部を形成し、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とし、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜。
〔2〕
前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする上記〔1〕に記載の透光性導電性膜。
〔3〕
導電性金属銀部が、線幅が20μm以下の細線でメッシュ状に形成されており、該メッシュの開口率が80%以上であることを特徴とする上記〔1〕または〔2〕に記載の透光性導電性膜。
〔4〕
支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/1以上であるハロゲン化銀感光材料から得られたことを特徴とする上記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性導電性膜。
〔5〕
透明な支持体上にAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光層を有し、物理現像核層を有さない写真感光材料を露光後、現像処理を施してメッシュパターンが3m以上連続してなる導電性金属部と可視光透過性部とを露光部と未露光部とにそれぞれ形成させ、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とする、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜の製造方法。
〔6〕
前記現像処理が酸化還元電位が−290mV(vsSCE)よりも卑である現像液を用いて行われることを特徴とする上記〔5〕に記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔7〕
前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする上記〔5〕または〔6〕に記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔8〕
前記物理現像液の銀イオン濃度が0.01〜0.5mol/Lであることを特徴とする上記〔7〕に記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔9〕
前記可溶性銀錯塩形成剤の濃度が0.001〜5mol/Lであることを特徴とする上記〔5〕〜〔8〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔10〕
前記還元剤がアミノフェノール類、アスコルビン誘導体または1−フェニル−3−ピラゾリドン類であることを特徴とする上記〔5〕〜〔9〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔11〕
前記還元剤の濃度が0.05〜0.8mol/Lであることを特徴とする上記〔5〕〜〔10〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔12〕
前記可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液が、下記の物理現像液Aである、上記〔5〕〜〔10〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
[物理現像液A(1L処方)]
硝酸銀 15g
2,4−ジアミノフェノール 3g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 120g
四ホウ酸ナトリウム 15g
pH 10.4に調整
〔13〕
透明な支持体上にAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光層を有し、物理現像核層を有さない写真感光材料を露光後、現像処理を施してメッシュパターンを有する導電性金属部と可視光透過性部とを露光部と未露光部とにそれぞれ形成させ、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とする、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜の製造方法。
〔14〕
前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする上記〔13〕に記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔15〕
前記物理現像液の銀イオン濃度が0.01〜0.5mol/Lであることを特徴とする上記〔14〕に記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔16〕
前記還元剤がアミノフェノール類、アスコルビン誘導体または1−フェニル−3−ピラゾリドン類であることを特徴とする上記〔13〕〜〔15〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
〔17〕
前記可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液が、下記の物理現像液Aである、上記〔13〕〜〔16〕のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
[物理現像液A(1L処方)]
硝酸銀 15g
2,4−ジアミノフェノール 3g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 120g
四ホウ酸ナトリウム 15g
pH 10.4に調整
〔18〕
透明な支持体上に導電性金属部と可視光透過性部から構成されるメッシュパターンを有する透光性導電性膜であって、物理現像核層を有さず、かつ、支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/3以上である、ハロゲン化銀感光材料にメッシュパターン状の露光を行った後、現像処理を施して露光部に導電性を有する金属部を形成し、未露光部に可視光透過性部を形成し、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とし、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜。
〔19〕
前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする上記〔18〕に記載の透光性導電性膜。
なお、本発明は、上記〔1〕〜〔19〕に係る発明であるが、以下、その他についても参考のため記載した。
(2) 酸化還元電位が−290mV(vsSCE)よりも卑である現像液を用いる現像処理によって得られたことを特徴とする上記(1)に記載の透光性導電性膜。
(3) 導電性金属銀部が、線幅が20μm以下の細線でメッシュ状に形成されており、該メッシュの開口率が80%以上であり、メッシュの表面抵抗が5Ω/sq以下であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載の透光性導電性膜。
(4) 導電性金属の体積抵抗率が1.6〜100μΩcmであることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の透光性導電性膜。
(5) 支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光材料から得られたことを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の透光性導電性膜。
(7) 現像処理が酸化還元電位が−290mV(vsSCE)よりも卑である現像液を用いて行われることを特徴とする上記(6)に記載の透光性導電性膜の製造方法。
(8) 物理現像が可溶性銀錯塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって行われることを特徴とする上記(6)または(7)に記載の透光性導電性膜の製造方法。
(9) 物理現像が可溶性銀錯塩形成剤、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする上記(6)または(7)に記載の透光性導電性膜の製造方法。
(11) 前記可溶性銀錯塩形成剤がチオ硫酸塩、チオシアン酸塩または亜硫酸塩であることを特徴とする上記(9)に記載の透光性導電性膜の製造方法。
(12) 前記可溶性銀錯塩形成剤の濃度が0.001〜5mol/Lであることを特徴とする上記(9)または(11)に記載の透光性導電性膜の製造方法。
(13) 前記還元剤がジヒドロキシベンゼン類、アミノフェノール類、アスコルビン誘導体または1−フェニル−3−プラゾリドン類であることを特徴とする上記(8)、(9)、(11)または(12)のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
(14) 前記還元剤の濃度が0.05〜0.8mol/Lであることを特徴とする上記(8)、(9)、(11)、(12)または(13)のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
[感光材料]
<支持体>
本発明の製造方法に用いられる感光材料の支持体としては、プラスチックフィルム、プラスチック板、およびガラス板などを用いることができる。
上記プラスチックフィルムおよびプラスチック板の原料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、およびポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、EVAなどのポリオレフィン類;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂;その他、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリサルホン(PSF)、ポリエーテルサルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)などを用いることができる。
本発明においては、透明性、耐熱性、取り扱いやすさおよび価格の点から、上記プラスチックフィルムはポリエチレンテレフタレートフィルム及び/又はトリアセチルセルロース(TAC)であることが好ましい。
本発明におけるプラスチックフィルムおよびプラスチック板は、単層で用いることもできるが、2層以上を組み合わせた多層フィルムとして用いることも可能である。
用いられる感光材料は、後述する乳剤層上に保護層を設けても良い。本発明において「保護層」とは、ゼラチンや高分子ポリマーといったバインダーからなる層を意味し、擦り傷防止や力学特性を改良する効果を発現するために感光性を有する乳剤層に形成される。上記保護層は物理現像処理する上では設けない方が好ましく、設けるとしても薄い方が好ましい。その厚みは0.2μm以下が好ましい。上記保護層の塗布方法の形成方法は特に限定されず、公知の塗布方法を適宜選択することができる。
尚、本発明の製造方法に用いられる感光材料は、染色等の目的で乳剤層に公知の染料を含んでいてもよい。
本発明の製造方法に用いられる感光材料は、支持体上に、光センサーとして銀塩を含む乳剤層(銀塩含有層)を有するのが好ましい。本発明における乳剤層には、銀塩のほか、必要に応じて、染料、バインダー、溶媒等を含有することができる。
<染料>
感光材料には、少なくとも乳剤層に染料が含まれてもよい。染料は、フィルター染料として若しくはイラジエーション防止その他種々の目的で乳剤層に含まれる。上記染料としては、固体分散染料を含有してよい。本発明に好ましく用いられる染料としては、特開平9−179243号公報記載の一般式(FA)、一般式(FA1)、一般式(FA2)、一般式(FA3)で表される染料が挙げられ、具体的には同公報記載の化合物F1〜F34が好ましい。また、特開平7−152112号公報記載の(II−2)〜(II−24)、特開平7−152112号公報記載の(III−5)〜(III−18)、特開平7−152112号公報記載の(IV−2)〜(IV−7)等も好ましく用いられる。
本発明で用いられる銀塩としては、ハロゲン化銀などの無機銀塩が挙げられる。本発明においては、光センサーとしての特性に優れるハロゲン化銀を用いることが好ましい。
本発明では、光センサーとして機能させるためにハロゲン化銀を使用することが好ましく、ハロゲン化銀に関する銀塩写真フィルムや印画紙、印刷製版用フィルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等で用いられる技術は、本発明においても用いることができる。
尚、ハロゲン化銀粒子の球相当径とは、粒子形状が球形の同じ体積を有する粒子の直径である。
ハロゲン化銀粒子は内部と表層が均一な相からなっていても異なっていてもよい。また粒子内部或いは表面にハロゲン組成の異なる局在層を有していてもよい。
また、銀粒子の形成方法としては、粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方法(いわゆる逆混合法)を用いることもできる。さらに、同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される液相中のpAgを一定に保つ方法、すなわち、いわゆるコントロールド・ダブルジェット法を用いることもできる。
またアンモニア、チオエーテル、四置換チオ尿素等のいわゆるハロゲン化銀溶剤を使用して粒子形成させることも好ましい。係る方法としてより好ましくは四置換チオ尿素化合物であり、特開昭53−82408号、同55−77737号各公報に記載されている。
好ましいチオ尿素化合物はテトラメチルチオ尿素、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジンチオンが挙げられる。ハロゲン化銀溶剤の添加量は用いる化合物の種類および目的とする粒子サイズ、ハロゲン組成により異なるが、ハロゲン化銀1モルあたり10−5〜10−2モルが好ましい。
また、粒子サイズを均一にするためには、英国特許第1,535,016号明細書、特公昭48−36890号広報、同52−16364号公報に記載されているように、硝酸銀やハロゲン化アルカリの添加速度を粒子成長速度に応じて変化させる方法や、英国特許第4,242,445号明細書、特開昭55−158124号公報に記載されているように水溶液の濃度を変化させる方法を用いて、臨界飽和度を越えない範囲において早く銀を成長させることが好ましい。本発明における乳剤層の形成に用いられるハロゲン化銀乳剤は単分散乳剤が好ましく、{(粒子サイズの標準偏差)/(平均粒子サイズ)}×100で表される変動係数が20%以下、より好ましくは15%以下、最も好ましくは10%以下であることが好ましい。
また、高感度化のためにはK4〔Fe(CN)6〕やK4〔Ru(CN)6〕、K3〔Cr(CN)6〕のごとき六シアノ化金属錯体のドープが有利に行われる。
これらのロジウム化合物は、水或いは適当な溶媒に溶解して用いられるが、ロジウム化合物の溶液を安定化させるために一般によく行われる方法、すなわち、ハロゲン化水素水溶液(例えば塩酸、臭酸、フッ酸等)、或いはハロゲン化アルカリ(例えばKCl、NaCl、KBr、NaBr等)を添加する方法を用いることができる。水溶性ロジウムを用いる代わりにハロゲン化銀調製時に、あらかじめロジウムをドープしてある別のハロゲン化銀粒子を添加して溶解させることも可能である。
上記ルテニウム化合物としては、ヘキサクロロルテニウム、ペンタクロロニトロシルルテニウム、K4〔Ru(CN)6〕等が挙げられる。
上記鉄化合物としては、ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム、チオシアン酸第一鉄が挙げられる。
〔ML6〕−n
(ここで、MはRuまたはOsを表し、nは0、1、2、3または4を表す。)
この場合、対イオンは重要性を持たず、例えば、アンモニウム若しくはアルカリ金属イオンが用いられる。また好ましい配位子としてはハロゲン化物配位子、シアン化物配位子、シアン酸化物配位子、ニトロシル配位子、チオニトロシル配位子等が挙げられる。以下に本発明に用いられる具体的錯体の例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
このようなハロゲン化銀粒子は、ハロゲン化銀粒子を形成する途中でPdを添加することにより作製することができ、銀イオンとハロゲンイオンとをそれぞれ総添加量の50%以上添加した後に、Pdを添加することが好ましい。またPd(II)イオンを後熟時に添加するなどの方法でハロゲン化銀表層に存在させることも好ましい。
このPd含有ハロゲン化銀粒子は、物理現像や無電解めっきの速度を速め、所望の電磁波シールド材の生産効率を上げ、生産コストの低減に寄与する。Pdは、無電解めっき触媒としてよく知られて用いられているが、本発明では、ハロゲン化銀粒子の表層にPdを偏在させることが可能なため、極めて高価なPdを節約することが可能である。
使用するPd化合物の例としては、PdCl4や、Na2PdCl4等が挙げられる。
本発明では、支持体上に設けられた銀塩含有層の露光を行う。露光は、電磁波を用いて行うことができる。電磁波としては、例えば、可視光線、紫外線などの光、X線などの放射線等が挙げられる。さらに露光には波長分布を有する光源を利用してもよく、特定の波長の光源を用いてもよい。
本発明では、銀塩含有層を露光した後、現像処理が行われる。
現像方法は、通常の化学現像と物理現像のいずれの形態でもよく、物理現像の場合は銀などの沈積される金属供給源を含有する狭義の物理現像であっても、金属供給源は含まないで供給源に対する溶剤を含有する溶解物理現像のいずれであってもよい。しかしながら、本発明においては、潜像に対する現像活性の点で化学現像が最も好ましく、物理現像を採る場合も溶解物理現像が好ましい。
ここでいう化学現像及び溶解物理現像は、当業界で通常用いられている用語どおりの意味であり、写真化学の一般教科書、例えば菊地真一著「写真化学」(共立出版社、1955刊行)、C.E.K.Mees編「The Theory of Photographic Processes,4th ed.」373−377頁(Mcmillan社、1977刊行)に解説されている。
前記した溶解物理現像の態様においては、上記の各現像液にハロゲン化銀溶解剤としてチオ硫酸塩(ナトリウム塩、アンモニウム塩など)やチオシアン酸塩(ナトリウム塩、アンモニウム塩など)を添加すればよく、D−19、D−85、D−8、D−72などの高活性型現像液に添加することが好ましい。狭義の物理現像液では、溶解物理現像液のようにハロゲン化銀溶解剤を含むほかに銀錯塩など対象金属(例えば銅)錯塩化合物を含むこと以外は、下記化学現像の態様と実質的に同じである。
本発明では、上記の露光及び現像処理を行うことにより金属銀部、好ましくはパターン状金属銀部が形成されると共に、後述する光透過性部が形成される。
本明細書において現像液の酸化還元電位は、いわゆる現像液への浸浴電位を指す。浸浴電位は、現像液中に混合して存在する各構成成分化合物の酸化還元性が総合された電位であって、現像液の酸化還元性の指標であり、具体的には白金電極(又はこれと実質的に同等のイオン化傾向の非腐食性貴金属電極)を現像液に浸漬したときに該電極が示す電位を飽和カロメル電極を基準にして表した電位である。「ー290mVvsSCEよりも卑である」とは、ー290mVvsSCEよりもよりも電極が示す電位の値が低い、即ち高活性であることを意味している。
上記p−アミノフェノール系補助現像主薬としては、N−メチル−p−アミノフェノール、p−アミノフェノール、N−(β−ヒドロキシエチル)−p−アミノフェノール、N−(4−ヒドロキシフェニル)グリシン等があるが、なかでもN−メチル−p−アミノフェノールが好ましい。
ジヒドロキシベンゼン系現像主薬は、通常0.05〜0.8モル/リットルの量で用いられるのが好ましいが、本発明においては、0.23モル/リットル以上で使用するのが特に好ましい。さらに好ましくは、0.23〜0.6モル/リットルの範囲である。またジヒドロキシベンゼン類と1−フェニル−3−ピラゾリドン類若しくはp−アミノフェノール類との組合せを用いる場合には、前者を0.23〜0.6モル/リットル、さらに好ましくは0.23〜0.5モル/リットル、後者を0.06モル/リットル以下、さらに好ましくは0.03モル/リットル〜0.003モル/リットルの量で用いるのが好ましい。
上記有機カルボン酸としては、アクリル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、コハク酸、アシエライン酸、セバチン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、マレイン酸、イタコン酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
定着工程で使用する定着液の好ましい成分としては、以下が挙げられる。
すなわち、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウム、必要により酒石酸、クエン酸、グルコン酸、ホウ酸、イミノジ酢酸、5−スルホサリチル酸、グルコヘプタン酸、タイロン、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸これらの塩等を含むことが好ましい。近年の環境保護の観点からは、ホウ酸は含まれない方が好ましい。本発明に用いられる定着液の定着剤としてはチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウムなどが挙げられ、定着速度の点からはチオ硫酸アンモニウムが好ましいが、近年の環境保護の観点からチオ硫酸ナトリウムが使われてもよい。これら既知の定着剤の使用量は適宜変えることができ、一般には約0.1〜約2モル/リットルである。特に好ましくは、0.2〜1.5モル/リットルである。定着液には所望により、硬膜剤(例えば水溶性アルミニウム化合物)、保恒剤(例えば、亜硫酸塩、重亜硫酸塩)、pH緩衝剤(例えば、酢酸)、pH調整剤(例えば、アンモニア、硫酸)、キレート剤、界面活性剤、湿潤剤、定着促進剤を含むことができる。
上記湿潤剤としては、例えば、アルカノールアミン、アルキレングリコールなどが挙げられる。また、上記定着促進剤としては、例えば特公昭45−35754号、同58−122535号、同58−122536号の各公報に記載のチオ尿素誘導体;分子内に3重結合を持つアルコール;米国特許US第4126459号明細書記載のチオエーテル化合物;特開平4−229860号公報記載のメソイオン化合物などが挙げられ、特開平2−44355号公報記載の化合物を用いてもよい。また、上記pH緩衝剤としては、例えば酢酸、リンゴ酸、こはく酸、酒石酸、クエン酸、シュウ酸、マレイン酸、グリコール酸、アジピン酸などの有機酸や、ホウ酸、リン酸塩、亜硫酸塩などの無機緩衝剤が使用できる。上記pH緩衝剤として好ましくは、酢酸、酒石酸、亜硫酸塩が用いられる。ここでpH緩衝剤は、現像液の持ち込みによる定着剤のpH上昇を防ぐ目的で使用され、好ましくは0.01〜1.0モル/リットル、より好ましくは0.02〜0.6モル/リットル程度用いる。定着液のpHは4.0〜6.5が好ましく、特に好ましくは4.5〜6.0の範囲である。また、上記色素溶出促進剤として、特開昭64−4739号公報記載の化合物を用いることもできる。
本発明では、現像工程で得られた現像銀パターンに金属(銀、又は銀と銅など)を沈積・付加させるために、現像工程の後物理現像を施す。
本発明における「物理現像」とは、金属や金属化合物の核上に、銀イオンを還元剤で還元して金属銀を析出させることを指す。物理現像には処理液中に金属供給源を含有する狭義の物理現像と、感材中のハロゲン化銀を金属供給源とし処理液中に金属供給源を含有しない溶解物理現像がある。上記メッシュ状パターンに物理現像を施すと、導電性金属銀上に選択的に金属銀を析出させ、導電性をさらに高めることができる。
本発明の製造方法では、物理現像処理後の金属銀部は、好ましくは酸化処理が行われる。酸化処理を行うことにより、例えば、光透過性部に金属が僅かに沈着していた場合に、該属を除去し、光透過性部の透過性をほぼ100%にすることができる。
上記酸化処理としては、例えば、Fe(III)イオン処理など、種々の酸化剤を用いた公知の方法が挙げられる。酸化処理は、銀塩含有層の露光および現像処理後に行うことができる。
本発明では、導電性金属部は、前述した露光及び現像処理により形成された導電性金属銀部を物理現像によりさらに導電性を高めることにより形成される。
金属銀は、露光部に形成させる場合と、未露光部に形成させる場合がある。物理現像核を利用した銀塩拡散転写法(DTR法)は、未露光部に金属銀を形成させるものである。本発明においては、透明性を高めるために露光部に金属銀を形成させることが好ましい。
前記金属部に担持させる導電性金属粒子としては、上述した銀のほか、銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、金、コバルト、スズ、ステンレス、タングステン、クロム、チタン、パラジウム、白金、マンガン、亜鉛、ロジウムなどの金属、又はこれらを組み合わせた合金の粒子を挙げることができる。導電性の観点から導電性金属粒子は、銀、銅が好ましい。また、磁場シールド性を付与する場合、導電性金属粒子として常磁性金属粒子を用いることが好ましい。
なお、導電性配線材料の用途である場合、前記導電性金属部の形状は特に限定されず、目的に応じて任意の形状を適宜決定することができる。
本発明における「光透過性部」とは、透光性電磁波シールド膜のうち導電性金属部以外の透明性を有する部分を意味する。光透過性部における透過率は、前述のとおり、支持体の光吸収及び反射の寄与を除いた380〜780nmの波長領域における透過率の最小値で示される透過率が90%以上、好ましくは95%以上、さらに好ましくは97%以上であり、さらにより好ましくは98%以上であり、最も好ましくは99%以上である。
ここに、「実質的に物理現像核を有しない」とは、光透過性部における物理現像核の存在率が0〜5%の範囲であることをいう。
本発明の透光性電磁波シールド膜における支持体の厚さは、5〜200μmであることが好ましく、30〜150μmであることがさらに好ましい。5〜200μmの範囲であれば所望の可視光の透過率が得られ、かつ取り扱いも容易である。
本発明では、上述した銀塩含有層の塗布厚みをコントロールすることにより所望の厚さの導電性金属銀部を形成し、さらに物理現像により導電性金属粒子からなる層の厚みを自在にコントロールできるため、5μm未満、好ましくは3μm未満の厚みを有する透光性導電性膜であっても容易に形成することができる。
本発明では、必要に応じて、別途、所望の機能を有する機能層を設けていてもよい。この機能層は、用途ごとに種々の仕様とすることができる。例えば、ディスプレイ用電磁波シールド材用途としては、屈折率や膜厚を調整した反射防止機能が付与された反射防止層;ノングレアー層またはアンチグレアー層(共にぎらつき防止機能を有する);近赤外線を吸収する化合物や金属からなる近赤外線吸収層;特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能をもった層;指紋などの汚れを除去しやすい機能を有した防汚層;傷のつき難いハードコート層;衝撃吸収機能を有する層;ガラス破損時のガラス飛散防止機能を有する層;などを設けることができる。これらの機能層は、銀塩含有層と支持体とを挟んで反対側の面に設けてもよく、さらに同一面側に設けてもよい。
これらの機能性膜はPDPに直接貼合してもよく、プラズマディスプレイパネル本体とは別に、ガラス板やアクリル樹脂板などの透明基板に貼合してもよい。これらの機能性膜を光学フィルター(または単にフィルター)と呼ぶ。
体積抵抗率は単位体積あたりの電気抵抗である。体積抵抗率は物質固有の物理量であり、単位はΩcmで表される。本発明において導電性金属の体積抵抗率は下記の方法により測定された表面抵抗に導電性金属層の厚みを乗することで得られる。
表面抵抗は塗装膜、薄膜の分野で用いられる、単位面積あたりの電気抵抗である。表面抵抗は各導電膜固有の物理量でありΩ/sqの単位で示される。本発明において表面抵抗は処理終了後、十分に乾燥した透光性導電性膜を測定している。JIS K7194「導電性プラスチックの4探針法による抵抗率測定法」で規定されている四探針法を用いて測定した。
表面抵抗は電磁波シールド性と相関があり、低抵抗であるほど、電磁波シールド性が高い。PDP用途として必要とされる表面抵抗値は、本体の電磁波放射強度によるが、業務用途として2.5Ω/sq以下、民生用途として1.5Ω/sq以下であることが米国のFCC(連邦通信委員会)規格や日本のVCCI(情報処理装置等電波障害自主規制協議会)技術基準により規定される。
水媒体中のAg60gに対してゼラチン7.5gを含む、球相当径平均0.1μmの沃臭塩化銀粒子(I=0.2モル%、Br=50モル%)を含有する乳剤を調製した。この際、Ag/ゼラチン体積比は1/0.6、1/1、1/3となるよう適宜ゼラチンを添加し、それぞれサンプル1、サンプル2、サンプル3とした。
また、この乳剤中にはK3Rh2Br9及びK2IrCl6を濃度が10−7(モル/モル銀)になるように添加し、臭化銀粒子にRhイオンとIrイオンをドープした。この乳剤にNa2PdCl4を添加し、更に塩化金酸とチオ硫酸ナトリウムを用いて金硫黄増感を行った後、ゼラチン硬膜剤と共に、銀の塗布量が7g/m2となるようにポリエチレンテレフタレート(PET)支持体上に塗布した。PET支持体は塗布まえにあらかじめ親水化処理したものを用いた。
幅30cmのPET支持体に25cmの幅で20m分塗布を行い、塗布の中央部24cmを残すように両端を3cmずつ切り落としてロール状のハロゲン化銀感光材料を得た。
特開2004−1244の発明の実施形態に記載のDMD(デジタル・ミラー・デバイス)を用いた露光ヘッドを25cm幅になるようにならべ、感光材料の感光層上にレーザー光が結像するように露光ヘッドおよび露光ステージを湾曲させて配置し、感材送り出し機構及び巻き取り機構を取り付けた上、露光面のテンション制御及び送り出し、巻き取り機構の速度変動が露光部分の速度に影響しないようにバッファー作用を有する撓みを設けた連続露光装置にて行った。露光の波長は400nm、ビーム形は12μmの略正方形、及びレーザー光源の照射量は100μJであった。
露光のパターンは12μm画素が45度の格子状に、ピッチが300μm間隔で幅24cm長さ10m連続するように行った。
下記処理剤を用いて露光済み感材を、富士フイルム社製自動現像機FG−710PTSを用いて処理条件として、現像35℃で30秒、定着34℃で23秒、水洗を流水(5L/min)で20秒の処理で行い、微導電性銀画像を形成した。
ハイドロキノン 20g
亜硫酸ナトリウム 50g
炭酸カリウム 40g
エチレンジアミン・四酢酸 2g
臭化カリウム 3g
ポリエチレングリコール2000 1g
水酸化カリウム 4g
pH 10.3に調整
チオ硫酸アンモニウム(75%) 300ml
亜硫酸アンモニウム・一水塩 25g
1,3−ジアミノプロパン・四酢酸 8g
酢酸 5g
アンモニア水(27%) 1g
pH 6.2に調整
硝酸銀 15g
2,4−ジアミノフェノール 3g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 120g
四ホウ酸ナトリウム 15g
pH 10.4に調整
実施例1と同様にハロゲン化銀感光材料を作成した。ただし、ゼラチンの添加量を増加して銀とゼラチンの体積比を1/5とした。なお、当サンプルは露光、現像、定着処理を実施例1と同様に行ったが、現像後に導電性は得られなかった。
この非導電性膜に実施例1と同様に狭義の物理現像を行い、表面抵抗が0.5Ω/sqに到達まで処理を行い、サンプル4を作成した。
ハロゲン化銀感光材料としてサンプル1を用いて露光を実施例1と同様にした後、特開2004−221564号公報の実施例1と同様の現像、定着、無電解銅めっき処理を行い、表面抵抗が0.5Ω/sqであるサンプル5を作成した。
評価結果を表1に示す。なお、表1の表面抵抗値の欄において、「導電性なし」は現像後であっても物理現像前において実質的に導電性が認められないことを意味する。
さらに本発明では無電解銅めっきと異なりホルマリンを使用しないため、環境負荷をより小さくできる。またさらに本発明では銀とその他の金属との混合金属にならないため、材料の再生がより容易になる。
また比較例1との比較から、物理現像前の表面抵抗を小さくすることで、透過率が大きくなることが分かる。これは物理現像前の表面抵抗が小さくなったことで狭義の物理現像時間が短くなり、光透過性部に余分な銀が析出せず、透過率の低下を防いでいることによる。
ハイドロキノン 20g
1−フェニル−3−ピラゾリドン 5g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 10g
水酸化ナトリウム 20g
pH 13.1に調整
比較例1で作成した銀とゼラチンの体積比が1/5であるハロゲン化銀感光材料サンプル4を使用し、実施例2と同様の処理を行い、表面抵抗が0.5Ω/sqに到達するまで処理した。
評価結果を表2に示す。
Claims (19)
- 透明な支持体上に導電性金属部と可視光透過性部から構成されるメッシュパターンが3m以上連続してなる透光性導電性膜であって、物理現像核層を有さず、かつ、支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光材料にメッシュパターン状の露光を行った後、現像処理を施して露光部に導電性を有する金属部を形成し、未露光部に可視光透過性部を形成し、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とし、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜。
- 前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする請求項1に記載の透光性導電性膜。
- 導電性金属銀部が、線幅が20μm以下の細線でメッシュ状に形成されており、該メッシュの開口率が80%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の透光性導電性膜。
- 支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/1以上であるハロゲン化銀感光材料から得られたことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性導電性膜。
- 透明な支持体上にAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光層を有し、物理現像核層を有さない写真感光材料を露光後、現像処理を施してメッシュパターンが3m以上連続してなる導電性金属部と可視光透過性部とを露光部と未露光部とにそれぞれ形成させ、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とする、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜の製造方法。
- 前記現像処理が酸化還元電位が−290mV(vsSCE)よりも卑である現像液を用いて行われることを特徴とする請求項5に記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする請求項5または6に記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記物理現像液の銀イオン濃度が0.01〜0.5mol/Lであることを特徴とする請求項7に記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記可溶性銀錯塩形成剤の濃度が0.001〜5mol/Lであることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記還元剤がアミノフェノール類、アスコルビン誘導体または1−フェニル−3−ピラゾリドン類であることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記還元剤の濃度が0.05〜0.8mol/Lであることを特徴とする請求項5〜10のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液が、下記の物理現像液Aである、請求項5〜10のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
[物理現像液A(1L処方)]
硝酸銀 15g
2,4−ジアミノフェノール 3g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 120g
四ホウ酸ナトリウム 15g
pH 10.4に調整 - 透明な支持体上にAg/バインダー体積比が、1/3以上であるハロゲン化銀感光層を有し、物理現像核層を有さない写真感光材料を露光後、現像処理を施してメッシュパターンを有する導電性金属部と可視光透過性部とを露光部と未露光部とにそれぞれ形成させ、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とする、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜の製造方法。
- 前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする請求項13に記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記物理現像液の銀イオン濃度が0.01〜0.5mol/Lであることを特徴とする請求項14に記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記還元剤がアミノフェノール類、アスコルビン誘導体または1−フェニル−3−ピラゾリドン類であることを特徴とする請求項13〜15のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
- 前記可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液が、下記の物理現像液Aである、請求項13〜16のいずれかに記載の透光性導電性膜の製造方法。
[物理現像液A(1L処方)]
硝酸銀 15g
2,4−ジアミノフェノール 3g
亜硫酸ナトリウム 100g
チオ硫酸ナトリウム 120g
四ホウ酸ナトリウム 15g
pH 10.4に調整 - 透明な支持体上に導電性金属部と可視光透過性部から構成されるメッシュパターンを有する透光性導電性膜であって、物理現像核層を有さず、かつ、支持体上に設けられた銀塩含有層のAg/バインダー体積比が、1/3以上である、ハロゲン化銀感光材料にメッシュパターン状の露光を行った後、現像処理を施して露光部に導電性を有する金属部を形成し、未露光部に可視光透過性部を形成し、続いて可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩及び還元剤を含む溶解物理現像液によって物理現像を施すことを特徴とし、前記物理現像後の導電性金属部の表面抵抗値が1.5Ω/sq以下であり、透過率が83%以上である透光性導電性膜。
- 前記物理現像が可溶性銀錯塩形成剤としてのチオ硫酸塩、還元剤及び銀イオンを含む物理現像液によって行われることを特徴とする請求項18に記載の透光性導電性膜。
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