JP5629077B2 - 導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
[2] 第1の本発明において、前記加圧蒸気に接触させる時間が5分以下であることを特徴とする。
[3] 第1の本発明において、前記加圧蒸気に接触させる時間が20秒〜120秒であることを特徴とする導電膜の製造方法。
[4] 第2の本発明に係る導電膜の製造方法は、支持体上に導電性物質とバインダーとを含有する導電性金属部を形成する導電性金属部形成工程と、前記導電性金属部を蒸気に接触させる蒸気接触工程とを有する導電膜の製造方法において、前記蒸気接触工程は、前記導電性金属部を、過熱蒸気に接触させることを特徴とする。
[5] 第2の本発明において、前記過熱蒸気の温度が1気圧で100℃以上、160℃以下であることを特徴とする。
[6] 第2の本発明において、前記支持体はポリエチレンテレフタレート(PET)にて構成されていることを特徴とする。
[7] 第2の本発明において、前記過熱蒸気の温度が1気圧で100℃以上、125℃以下であることを特徴とする。
[8] 第2の本発明において、前記過熱蒸気に接触させる時間が5分以下であることを特徴とする。
[9] 第2の本発明において、前記過熱蒸気に接触させる時間が4秒〜120秒であることを特徴とする。
[10] 第2の本発明において、前記過熱蒸気の供給量が500g/m3〜600g/m3であることを特徴とする。
[11] 第2の本発明において、前記導電性金属部を平滑化処理する平滑化処理工程を有し、前記蒸気接触工程は、平滑化処理された前記導電性金属部を、前記過熱蒸気に接触させることを特徴とする。
[12] 第1及び第2の本発明において、前記導電性金属部形成工程は、前記支持体上に銀塩を含有する乳剤層を形成して感光材料を作製し、その後、前記感光材料を露光し、現像処理することにより、前記支持体上に前記導電性金属部を形成することを特徴とする。
[13] 第1及び第2の本発明において、前記乳剤層は、銀/バインダの体積比率が1/1以上であることを特徴とする。
[14] 第1及び第2の本発明において、導電性金属部形成工程は、前記支持体上に導電性物質とバインダーとを含有するペーストを印刷することにより、前記支持体上に前記導電性金属部を形成することを特徴とする。
[15] 第1及び第2の本発明において、前記平滑化処理工程は、前記導電性金属部に対する平滑化処理を、線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上で行うことを特徴とする。
なお、本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
[支持体]
本発明の製造方法に用いられる感光材料の支持体としては、プラスチックフイルム、プラスチック板、及びガラス板等を用いることができる。上記プラスチックフイルム及びプラスチック板の原料については、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、及びポリエチレンナフタレート等のポリエステル類;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、EVA等のポリオレフィン類;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂;その他、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリサルホン(PSF)、ポリエーテルサルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)等を用いることができる。
本発明の製造方法に用いられる感光材料は、支持体上に、光センサとして銀塩を含む乳剤層(銀塩含有層)を有する。銀塩含有層は、銀塩のほか、バインダ、溶媒等を含有することができる。また、疑義がない場合には、銀塩を含む乳剤層(あるいは銀塩含有層)を単に「乳剤層」と呼ぶこともある。
感光材料には、少なくとも乳剤層に染料が含まれていてもよい。染料は、フィルタ染料としてもしくはイラジエーション防止その他種々の目的で乳剤層に含まれる。上記染料としては、固体分散染料を含有してよい。本発明に好ましく用いられる染料については、上述した特許文献2にその記載があるため、ここではその詳細説明を省略する。上記乳剤層中における染料の含有量は、イラジエーション防止等の効果と、添加量増加による感度低下の観点から、全固形分に対して0.01〜10質量%が好ましく、0.1〜5質量%がさらに好ましい。
本発明で用いられる銀塩としては、ハロゲン化銀等の無機銀塩及び酢酸銀等の有機銀塩が挙げられる。本発明においては、光センサとしての特性に優れるハロゲン化銀を用いることが好ましい。
乳剤層には、銀塩粒子を均一に分散させ、且つ、乳剤層と支持体との密着を補助する目的でバインダを用いることができる。本発明において上記バインダとしては、非水溶性ポリマー及び水溶性ポリマーのいずれもバインダとして用いることができるが、後述の温水に浸漬又は蒸気に接触させる処理により除去される水溶性バインダーの比率が多いことが好ましい。
上記乳剤層の形成に用いられる溶媒は、特に限定されるものではないが、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等アルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。本発明の乳剤層に用いられる溶媒の含有量は、前記乳剤層に含まれる銀塩、バインダ等の合計の質量に対して30〜90質量%の範囲であり、50〜80質量%の範囲であることが好ましい。
ゼラチン又はゼラチン及びSBRを含む層であり、その他に架橋剤や界面活性剤等の添加剤を含有することができる。
[その他の層構成]
乳剤層の上に保護層を設けてもよい。本発明において「保護層」とは、ゼラチンや高分子ポリマーといったバインダからなる層を意味し、擦り傷防止や力学特性を改良する効果を発現するために感光性を有する乳剤層上に形成される。その厚みは0.3μm以下が好ましい。上記保護層の塗布方法及び形成方法は特に限定されず、公知の塗布方法を適宜選択することができる。
上記の感光材料を用いて、導電膜を製造する方法について説明する。
本発明の導電膜の製造方法では、先ず、支持体上に銀塩を含有する乳剤層を有する感光材料を露光し、現像処理を施す。その後、現像処理により形成された金属銀部を平滑化処理(例えば、カレンダー処理)する。なお、金属銀部を形成する際には、金属銀部と光透過性部又は金属銀部と絶縁性部を形成してもよく、全面露光することでフイルムの全面に金属銀部を形成することもできる。なお、本発明によって得られる導電膜は、パターン露光によって金属が支持体上に形成されたものであるが、パターン露光は走査露光方式であっても面露光方式であってもよい。また、金属銀部は露光部に形成される場合と、未露光部に形成される場合とがある。
パターンの例としては、電磁波シールド膜の製造用にはメッシュ状のパターンであり、プリント基板の製造には、配線パターンであり、パターンの形状の更なる詳細は目的に応じて適宜調整することができる。
(1)物理現像核を含まない感光性ハロゲン化銀黒白感光材料を化学現像又は熱現像して金属銀部を該感光材料上に形成させる態様。
(2)物理現像核をハロゲン化銀乳剤層中に含む感光性ハロゲン化銀黒白感光材料を溶解物理現像して金属銀部を該感光材料上に形成させる態様。
(3)物理現像核を含まない感光性ハロゲン化銀黒白感光材料と、物理現像核を含む非感光性層を有する受像シートを重ね合わせて拡散転写現像して金属銀部を非感光性受像シート上に形成させる態様。
いずれの態様もネガ型現像処理及び反転現像処理のいずれの現像を選択することもできる(拡散転写方式の場合は、感光材料としてオートポジ型感光材料を用いることによってネガ型現像処理を行う態様も可能である)。
本発明の製造方法では、支持体上に設けられた銀塩含有層の露光を行う。露光は、電磁波を用いて行うことができる。電磁波としては、例えば、可視光線、紫外線等の光、X線等の放射線等が挙げられる。さらに露光には波長分布を有する光源を利用してもよく、特定の波長の光源を用いてもよい。照射光のパターン化の形態としては、電磁波シールド膜の製造用にはメッシュ状のパターンであり、プリント基板の製造には、配線パターンである。
本発明の製造方法では、銀塩含有層を露光した後、さらに現像処理が施される。上記現像処理は、銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる通常の現像処理の技術を用いることができる。現像液については特に限定はしないが、PQ現像液、MQ現像液、MAA現像液等を用いることもできる。市販品としては、例えば、富士フイルム社処方のCN−16、CR−56、CP45X、FD−3、パピトールや、KODAK社処方のC−41、E−6、RA−4、Dsd−19、D−72等の現像液、又はそのキットに含まれる現像液を用いることができる。また、リス現像液を用いることもできる。リス現像液としては、KODAK社処方のD85等を用いることができる。
本発明の製造方法では、現像処理後の金属銀部は、好ましくは酸化処理が行われる。酸化処理を行うことにより、例えば、光透過性部に金属が僅かに沈着していた場合に、該金属を除去し、光透過性部の透過性をほぼ100%にすることができる。
現像処理後に還元水溶液に浸漬することで、好ましい導電性の高いフイルムを得ることができる。還元水溶液としては、亜硫酸ナトリム水溶液、ハイドロキノン水溶液、パラフェニレンジアミン水溶液、シュウ酸水溶液等を用いることができ、水溶液pHは10以上とすることがさらに好ましい。
上述の例では、支持体上に銀塩を含有する乳剤層を形成して感光材料を作製し、その後、前記感光材料を露光し、現像処理することにより、支持体上に前記導電性金属部を形成するようにしたが、その他、以下の方法で、支持体上に導電性金属部を形成するようにしてもよい。
本発明の製造方法では、現像処理済みの金属銀部(全面金属銀部、金属メッシュ状パターン部又は金属配線パターン部)に平滑化処理を施す。これによって金属銀部の導電性が顕著に増大する。さらに、金属銀部と光透過性部の面積を好適に設計することで、高い電磁波シールド性と高い透光性とを同時に有し、且つ、メッシュ部が黒色の透光性電磁波シールド膜や、各種電子デバイスの透明電極、透明面状発熱体等として有用な導電膜が得られる。
そして、本発明の方法では、平滑化処理された導電性金属部を蒸気に接触させるようにしている(蒸気接触工程)。この蒸気接触工程は、平滑化処理された導電性金属部を、過熱蒸気に接触させる方法(第1方法)と、平滑化処理された導電性金属部を、加圧蒸気(加圧された飽和蒸気)に接触させる方法(第2方法)とがある。これにより短時間で簡便に導電性及び透明性を向上させることができる。水溶性バインダの一部が除去されて金属(導電性物質)同士の結合部位が増加しているものと考えられる。
ここで、過熱蒸気を用いた第1方法について、図1を参照しながら説明する。図1は、本発明に適用される第1乾燥装置10Aの構成の一例を説明する図である。この第1乾燥装置10Aは、平滑化処理済みの導電膜前駆体12の搬送方向に沿って形成された乾燥ボックス14を備え、その両端には導電膜前駆体12が出入りするためのスリット状の開口16a及び16bが形成されている。乾燥ボックス14の内部には、導電膜前駆体12を搬送する複数のパスローラ18が設けられている。
次に、加圧蒸気を用いた第2方法について、図2を参照しながら説明する。図2は、本発明に適用される第2乾燥装置10Bの構成の一例を説明する図である。第2乾燥装置10Bは、特開昭60−202049号公報に記載された液体噴流式シール装置と同様の構成を有し、液体50(例えば水)が貯留された液槽52と、液槽52上に設置された高圧ガス処理室54と、液槽52と高圧ガス処理室54との間に設置された第1液体噴流部56a及び第2液体噴流部56bと、液槽52内の液体50を第1液体噴流部56a及び第2液体噴流部56bに還流させる還流部58とを有する。
本発明の方法では、導電性金属部を過熱蒸気又は加圧蒸気に接触させた後に水洗処理することが好ましい。蒸気接触処理後に水洗することで、過熱蒸気又は加圧蒸気で溶解又は脆くなったバインダーを洗い流すことができ、これにより、導電性を向上させることができる。
本発明においては、上記平滑化処理を行えばよいが、金属銀部に対してめっき処理を行ってもよい。めっき処理により、さらに表面抵抗を低減でき、導電性を高めることができる。平滑化処理は、めっき処理の前段又は後段のいずれで行ってもよいが、めっき処理の前段で行うことで、めっき処理が効率化され均一なめっき層が形成される。めっき処理としては、電解めっきでも無電解めっきでもよい。まためっき層の構成材料は十分な導電性を有する金属が好ましく、銅が好ましい。
<実施例1〜15、参考例1〜4>
[乳剤の調製]
・1液:
水 750ml
フタル化処理ゼラチン 20g
塩化ナトリウム 3g
1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
・2液
水 300ml
硝酸銀 150g
・3液
水 300ml
塩化ナトリウム 38g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 5ml
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 7ml
水 100ml
硝酸銀 50g
・5液
水 100ml
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
上記乳剤に下記化合物(Cpd−1)8.0×10-4モル/モルAg、1,3,3a,7−テトラアザインデン1.2×10-4モル/モルAgを添加しよく混合した。次いで、膨潤率調製のため必要により、下記化合物(Cpd−2)を添加し、クエン酸を用いて塗布液pHを5.6に調整した。
次いで、乾燥させた塗布膜にライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、引き続き現像、定着、水洗、乾燥という工程を含む処理を行った。
現像液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
ハイドロキノン 15g/L
亜硫酸ナトリウム 30g/L
炭酸カリウム 40g/L
エチレンジアミン・四酢酸 2g/L
臭化カリウム 3g/L
ポリエチレングリコール2000 1g/L
水酸化カリウム 4g/L
pH 10.5に調整
定着液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
チオ硫酸アンモニウム(75%) 300ml
亜硫酸アンモニウム・一水塩 25g/L
1,3-ジアミノプロパン・四酢酸 8g/L
酢酸 5g/L
アンモニア水(27%) 1g/L
ヨウ化カリウム 2g/L
pH 6.2に調整
上記のように現像処理したサンプルを40℃に保温した亜硫酸ナトリウム(10wt%)水溶液に10分浸漬した。
上記のように現像処理したサンプル(導電膜前駆体)に対してカレンダー処理を行った。カレンダーロールは一対の金属ロールからなり、線圧4900N/cm(500kgf/cm)をかけて一対の金属ロール間にサンプルを通してカレンダー処理を行った。カレンダー処理後の表面抵抗を測定した。この場合、ダイアインスツルメンツ社製ロレスターGP(型番MCP−T610)直列4探針プローブ(ASP)にて任意の10箇所測定した値の平均値を表面抵抗値とした。このときの表面抵抗値は2.5オーム/sq.であった。
カレンダー処理を終えたサンプル(導電膜前駆体)に対して、図1に示す第1乾燥装置10Aを用いて、過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。過熱蒸気は、温度105℃、供給量590g/m3とし、処理時間(過熱蒸気に接触させる時間)は10秒とした。
実施例2、3、4及び5については、処理時間を20秒、40秒、60秒及び70秒とした点以外は、実施例1と同様にして過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
過熱蒸気の温度を121℃、過熱蒸気の供給量を540g/m3にしたこと以外は、実施例1と同様にして、過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
実施例7、8、9及び10については、処理時間を20秒、40秒、60秒及び70秒とした点以外は、実施例6と同様にして過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
過熱蒸気の温度を150℃、過熱蒸気の供給量を506g/m3にしたこと以外は、実施例1と同様にして、過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
実施例12、13、14及び15については、処理時間を20秒、40秒、60秒及び70秒とした点以外は、実施例11と同様にして過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
カレンダー処理を終えたサンプル(導電膜前駆体)に対して、飽和水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。飽和水蒸気は、温度97℃とし、処理時間(飽和水蒸気に接触させる時間)は20秒とした。
参考例2、3及4については、処理時間を40秒、60秒及び70秒とした点以外は、参考例1と同様にして飽和水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
実施例1〜15並びに参考例1〜4について、それぞれの表面抵抗をダイアインスツルメンツ社製ロレスターGP(型番MCP−T610)直列4探針プローブ(ASP)にて任意の10箇所測定した値の平均値を表面抵抗値とした。実施例1〜15並びに参考例1〜4の測定結果を内訳と共に表3に示す。
<実施例21〜25、参考例11〜14>
上述した実施例1と同様の方法で作製した導電膜前駆体(カレンダー処理を行っていない)に対して、表面抵抗値を測定した。このときの表面抵抗値は35オーム/sq.であった。
カレンダー処理を行っていないサンプル(導電膜前駆体)に対して、図1に示す第1乾燥装置10Aを用いて、過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。過熱蒸気は、温度121℃、供給量540g/m3とし、処理時間(過熱蒸気に接触させる時間)は10秒とした。
実施例22、23、24及び25については、処理時間を20秒、40秒、60秒及び70秒とした点以外は、実施例21と同様にして過熱蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
カレンダー処理を行っていないサンプル(導電膜前駆体)に対して、飽和水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。飽和水蒸気は、温度97℃とし、処理時間(飽和水蒸気に接触させる時間)は20秒とした。
参考例12、13及14については、処理時間を40秒、60秒及び70秒とした点以外は、参考例11と同様にして飽和水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
実施例21〜25並びに参考例11〜14について、それぞれの表面抵抗値を測定した。その測定結果を内訳と共に表4に示す。
<実施例31〜34>
上述した実施例1と同様の方法で作製した導電膜前駆体(カレンダー処理後)に対して、表面抵抗値を測定した。このときの表面抵抗値は2.5オーム/sq.であった。
カレンダー処理を終えたサンプル(導電膜前駆体)に対して、図2に示す第2乾燥装置10Bを用いて、加圧水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。加圧水蒸気は、圧力101.4180kPaAとし、処理時間(加圧水蒸気に接触させる時間)は60秒とした。
実施例32、33及び34については、圧力を143.3760kPaA、169.1770kPaA及び205.0389kPaAとした点以外は、実施例31と同様にして加圧水蒸気を接触させ、その後、水洗処理を行った。
実施例31〜34について、それぞれの表面抵抗値を測定した。その測定結果を内訳と共に表5に示す。
Claims (14)
- 支持体上に導電性物質とバインダーとを含有する導電性金属部を形成する工程と、前記導電性金属部を平滑化する平滑化処理工程と、平滑化処理された前記導電性金属部を蒸気に接触させる蒸気接触工程とを有する導電膜の製造方法において、
前記蒸気接触工程は、平滑化処理された前記導電性金属部を、圧力が絶対圧力で143.3760kPaA以上361kPaA以下の飽和蒸気(加圧蒸気)に接触させることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記加圧蒸気に接触させる時間が5分以下であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1記載の導電膜の製造方法において、
前記加圧蒸気に接触させる時間が20秒〜120秒であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 支持体上に導電性物質とバインダーとを含有する導電性金属部を形成する導電性金属部形成工程と、前記導電性金属部を蒸気に接触させる蒸気接触工程とを有する導電膜の製造方法において、
前記蒸気接触工程は、供給量が500g/m 3 〜600g/m 3 の範囲で過熱蒸気を前記導電性金属部に吹き付けることによって、前記導電性金属部を、過熱蒸気に接触させることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4記載の導電膜の製造方法において、
前記過熱蒸気の温度が1気圧で100℃以上、160℃以下であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4記載の導電膜の製造方法において、
前記支持体はポリエチレンテレフタレート(PET)にて構成されていることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項6記載の導電膜の製造方法において、
前記過熱蒸気の温度が1気圧で100℃以上、125℃以下であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4〜7のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法において、
前記過熱蒸気に接触させる時間が5分以下であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4〜7のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法において、
前記過熱蒸気に接触させる時間が4秒〜120秒であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項4記載の導電膜の製造方法において、
前記導電性金属部を平滑化処理する平滑化処理工程を有し、
前記蒸気接触工程は、平滑化処理された前記導電性金属部を、前記過熱蒸気に接触させることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法において、
前記導電性金属部形成工程は、前記支持体上に銀塩を含有する乳剤層を形成して感光材料を作製し、その後、前記感光材料を露光し、現像処理することにより、前記支持体上に前記導電性金属部を形成することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項11記載の導電膜の製造方法において、
前記乳剤層は、銀/バインダの体積比率が1/1以上であることを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法において、
前記導電性金属部形成工程は、前記支持体上に導電性物質とバインダーとを含有するペーストを印刷することにより、前記支持体上に前記導電性金属部を形成することを特徴とする導電膜の製造方法。 - 請求項1又は10記載の導電膜の製造方法において、
前記平滑化処理工程は、前記導電性金属部に対する平滑化処理を、線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上で行うことを特徴とする導電膜の製造方法。
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