CN102222538B - 图形化的柔性透明导电薄膜及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种图形化的柔性透明导电薄膜及其制法，自下而上包括柔性透明的基底、透明压印胶及嵌设其中的导电材料；其中透明压印胶表面具有图形化、相连通的沟槽网络，且沟槽网络以外的面积和占薄膜全表面积的80％以上，其沟槽深度小于透明压印胶厚度；所述导电材料烧结前后分别为导电墨水和导电膜，导电墨水均匀填设于沟槽网络底部并相互连通，导电膜厚度小于沟槽深度；薄膜具有导电膜覆盖下的导电网络和沟槽网络以外的透光区域。并且本发明提出了该导电网络的设计方案，基于压印和刮涂导电墨水等技术实现制备。其实施效果上，一方面极大的提高薄膜的防划抗刮特性，另一方面最大程度地改善透明导电膜的导电率。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电膜制作方法，涉及一种基于压印和刮涂导电墨水技术的透明导电薄膜及其加工方法。
背景技术
透明导电膜是具有良好导电性，和在可见光波段具有高透光率的一种薄膜。目前透明导电膜已广泛应用于平板显示、光伏器件、触控面板和电磁屏蔽等领域，具有极其广阔的市场空间。而随着上述器件朝轻薄化方向的快速发展，柔性透明导电膜因其具有轻薄、柔软性好等优点而成为研究的重点。
柔性透明导电膜一般可以分为非图形化的和图形化的两类。前者在诸如触摸屏等大多数实际应用中，往往需要曝光、显像、蚀刻及清洗等多道工序对透明导电膜进行图形化，方可应用。而后者无疑具有更好的生产效率，省去了后续复杂且易污染环境的图形化工艺，是透明导电膜的主要发展方向。
ITO一直主导着透明导电膜的市场。图形化ITO膜的制备方法主要有丝印、喷墨打印法和半导体制程中的lift-off工艺。但由于铟矿资源的有限性和ITO极差的抗绕折性，以纳米金属材料为基础的图形化透明导电膜成为了上述背景下的最佳解决方案。
其制作方法多为印刷法：将粒径在纳米量级的金属材料制备成导电墨水，使用改进后印刷工艺，将导电墨水印刷在柔性透明基底表面，经烧结后形成所需的导电网络。网络线条宽度在人眼的分辨率以下，无线条的区域为透光区域。通过改变线条的宽度和几何形状可以在一定范围内控制透明导电膜的表面方阻和透光率。日本公司大日本印刷、富士胶片和郡士，以及德国公司PolyIC都分别使用印刷方法获得了性能优异的图形化柔性透明导电薄膜。其中PolyIC所获得的图形分辨率为15um，表面方阻0.4-1Ω/sq，透光率大于80％。
但是印刷技术制作的透明导电膜，其导电网络是裸露在透明基底表面凸起结构，防划抗刮特性极差。此外这些结果的图形分辨率均受到印刷工艺的制约，难以进一步提高。为了满足高分辨的应用需求，必须进一步减小图形分辨率。最后同样由于印刷工艺的限制，烧结前固定线宽下导电墨水的量也很难以进一步提高，即在选定线宽和导电墨水的前提下，很难以提高导电材料的量，进而改善薄膜的导电率。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提出一种图形化的柔性透明导电薄膜，并同时提供一种该柔性透明导电薄膜的制法，使其导电网络内嵌于透明聚合物的沟槽之中，提升薄膜防划抗刮性能，并且提高固定线宽下导电膜的体积，进一步改善薄膜的导电率。
本发明上述第一个目的，其技术解决方法是：
图形化的柔性透明导电薄膜，其特征在于：所述薄膜自下而上包括柔性透明的基底、与基底一体化接合的透明压印胶及设于透明压印胶表面的导电材料；其中所述透明压印胶表面具有图形化、相连通的沟槽网络，且所述沟槽网络以外的面积和占薄膜全表面积的80％以上，其沟槽深度小于透明压印胶厚度；所述导电材料烧结前后分别为导电墨水和导电膜，导电膜均匀填设于沟槽网络底部并相互连通，导电膜厚度小于沟槽深度；所述薄膜具有导电膜构成的导电网络和沟槽网络以外的透光区域。
进一步地，所述图形化、相连通的沟槽网络指的是以多边形沟槽为基本单元的沟槽组合，其中所述基本单元的形状至少包括正方形、矩形、圆形，等六边形和等三边形之一或几种复用，并且相邻两基本单元间共享邻边相连通或通过单线沟槽相连通成离散状沟槽阵列。
进一步地，所述沟槽网络任意段沟槽的径向横截面为沟槽深度大于沟槽宽度的长方形，所述沟槽宽度取值介于500nm～10μm。
进一步地，所述透明压印胶为热塑性聚合物、热固性聚合物和紫外固化聚合物之一的膜层结构，其可见光波段的透光率大于90％。
进一步地，所述导电膜包括金属、碳纳米管、石墨烯墨水和导电高分子材料中的至少一种，烧结后常态下呈固态柔性膜线结构。
再者，本发明解决上述第二个目的技术解决方案是：
一种图形化的柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：I、根据需求设计并确定薄膜的导电网络的三维结构，所述导电网络基于薄膜的透明压印胶的沟槽网络制备，其中沟槽网络以外的面积和占薄膜全表面积的80％以上，沟槽深度大于沟槽宽度；II、使用光刻结合微电铸或金刚石切削的微加工工艺制作微观结构与沟槽网络互补的压模；III、使用压印技术使透明压印胶形成沟槽网络；IV、在沟槽网络中填充导电墨水并烧结。
进一步地，步骤I中所述设计导电网络三维结构的方法包括：①选定制作透明导电薄膜的原料，包括柔性透明的基底、透明压印胶和导电材料；②在基底表面涂布固定厚度的透明压印胶，形成复合透明材料，并测定复合透明材料的可见光透光率a；③在满足a×b＞t的前提下确定沟槽网络的几何形状结构和线宽d，其中t为所需透明导电薄膜的透光率，b为沟槽网络以外的透光面积占薄膜全表面积的比例；④根据导电墨水的电阻率、固含量，并结合已有的沟槽深度与透明导电薄膜表面方阻的实验结果，确定沟槽深度h。
进一步地，步骤IV所述填充导电墨水的方发包括刮涂或气溶胶打印。
本发明具有以下特点及良好效果：
本发明提出在沟槽中填充导电墨水烧结形成透明导电膜的导电网络。其基本思想是在透明压印胶的沟槽内填充足量导电墨水，然后干燥并烧结浆水形成导电材料薄膜。导电材料的体积比一般较小，因此导电材料薄膜的厚度小于沟槽的深度。因此该方法所得到的导电网络内嵌于透明压印胶的沟槽之中，使其得到有效的保护，极大的提高薄膜的防划抗刮特性。这是区别现有透明导电膜的创新点之一。
本发明提出利用横截面是长方形且深度与宽度的比例大于1∶1的沟槽约束导电墨水的流动。在烧结之前，印刷技术所获得的导电膜横截面是类似半球状，如图1a和图1b所示：在相同线宽下，其面积必定小于“深度大于宽度”的长方形。因此该方法可以最大程度地提高在固定线宽以上的导电膜体积，进而最大程度地改善透明导电膜的导电率。这是区别现有透明导电膜的创新点之二。
附图说明
图1a为烧结前印刷所得导电墨水横截面示意图；
图1b为烧结前沟槽填充导电墨水横截面示意图；
图2为本发明沟槽网络一种实施例烧结后所得柔性透明导电薄膜的平面示意图；
图3为图2所示烧结后所得柔性透明导电薄膜的三维示意图；
图4是沟槽网络设计方法流程示意图；
图5是本发明沟槽网络另一种实施例烧结后所得柔性透明导电薄膜的平面示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本技术方案的具体实施例做进一步的详细述明。
实施例一：以等六边形沟槽为基本单元的沟槽组合制成透明导电薄膜
在本实施例中，图形化的柔性透明导电薄膜，如图2和图3所示，包括透明柔性的基底11，在基底11以上一体化粘结设置的透明压印胶12，均匀填充于透明压印胶12的沟槽底部的导电膜13。
其中透明柔性基底11为PET，厚度100μm。透明压印胶12为无溶剂紫外固化亚克力树脂，厚度5μm。透明压印胶12表面的沟槽网络为六边形阵列，六边形外接圆半径r＝5μm，沟槽宽度d取值500nm～10μm(本实施例优选为1μm)，深度h＝2μm，侧壁角度约为82°。烧结后的导电膜13为单质银，银均匀填充于透明压印胶的沟槽底部，并相互连通，银膜厚度约为300nm。填充了银膜的沟槽网络为导电网络，沟槽以外区域为不导电的透光区域，所述沟槽以外区域面积占透明导电膜全面积的比c＝82.6％。所述透明导电膜的可见光透光率72％，表面方阻2Ω/□。
如图4所示，是本发明制作上述图形化的柔性透明导电薄膜的步骤，具体包括以下步骤：
I、根据需求设计导电网络的二维图形，即沟槽网络的二维图形，并确定所需沟槽深度。设计步骤如图3所示，具体包括：①选定柔性透明基底为透光率90％以上的PET，可见光透光率a＝90％，厚度100μm；透明压印胶12为无溶剂紫外固化亚克力树脂，粘度100cps；导电墨水为粒径在2-10nm之间的纳米银导电墨水，固含量约为41％银墨水，粘度53cps，表面张力30dyne/cm；②在PET 11的表面涂布厚度5μm的紫外压印胶12，测定该复合透明基底的可见光透光率a≈90％；③透明导电膜透光率的设计指标t＞72％(绝对透光率)和a×b＞t，得到b＞80％；选择电阻各向同性良好的六边形蜂窝状沟槽网络，在满足b的前提下，结合压模加工能力确定沟槽宽度d＝1μm；④银墨水的固含量约为32％，烧结温度140℃，时间5min所测电阻率2.5μΩ·cm。透明导电膜表面方阻要求小于10Ω/□。在上述条件下，经试验测定沟槽深度h＝2um时，所得表面方阻8Ω/□，满足设计要求。
II、使用基于DMD的激光直写制版机，在平板玻璃表面制作光刻胶结构的沟槽网络；然后使用微电铸技术制作微观结构与沟槽结构互补的Ni质薄膜压模；并将其包覆在滚筒表面，形成滚筒压模。
III、使用卷对卷紫外压印技术在PET 11表面的透明压印胶12表面形成设计的沟槽网络。其中透明压印胶12的固化波长365nm，累计照射能量360～500mj/cm2时固化。
IV、使用刮涂工艺将导电银墨水，填充入沟槽网络中。具体包括以下步骤：(1)在透明压印胶12表面，涂覆厚度约为5μm的银墨水；(2)用钢质刮刀将沟槽以外的银墨水刮除；(3)使用红外辅助热风烘箱，将银墨水烧结，形成导电银网络，烧结温度140℃，时间5min。
实施例二：以正方形沟槽为基本单元的沟槽组合制成透明导电薄膜
在本实施例中，图形化的柔性透明导电薄膜，如图5所示，包括透明柔性基底11，在基底11以上设置的透明压印胶12，均匀填充于透明压印胶12的沟槽底部的导电膜13。
其中透明柔性基底11为PC，厚度50μm。透明压印胶12为PMMA，厚度6μm。透明压印胶12表面的沟槽网络为正方形阵列，正方形边长400μm，沟槽宽度d＝10μm，深度h＝11μm，侧壁角度约为88°。烧结后的导电膜13为单质铜，铜均匀填充于透明压印胶的沟槽底部，并相互连通，铜膜厚度约为1μm。填充了铜膜的沟槽网络为导电网络，沟槽以外区域为不导电的透光区域，所述沟槽以外区域面积占透明导电膜全面积的比c＝95.5％。所述透明导电膜的可见光透光率89％，表面方阻7Ω/□。
如图4所示，是本发明制作上述图形化的柔性透明导电薄膜的步骤，具体包括以下步骤：
①根据需求设计导电网络的二维图形，即沟槽网络的二维图形，并确定所需沟槽深度。设计步骤如图3所示，具体包括：①选定柔性透明基底为高透光率PC，可见光透光率a＝91％，厚度50μm；透明压印胶12为PMMA，粘度4000cps；导电墨水为粒径在2-10nm之间的纳米铜导电墨水，固含量约为40％铜墨水，粘度8-18cps，表面张力17-21mN/m；②在PET 11的表面涂布厚度15μm的PMMA，测定该复合透明基底的可见光透光率a≈91％；③透明导电膜透光率的设计指标t＞85％(绝对透光率)和a×b＞t，得到b＞93％；选择电阻正方向阵列沟槽网络，在满足b的前提下，结合气溶胶打印能力确定沟槽宽度d＝10μm；④铜墨水的固含量约为40％，电阻率5-7μΩ·cm。透明导电膜表面方阻要求小于10Ω/□。在上述条件下，经试验测定沟槽深度h＝11μm时，所得表面方阻7Ω/□，满足设计要求。
II、使用金刚石切屑加工在铜表面雕刻上述设计的沟槽网络；然后使用微电铸技术制作微观结构与沟槽结构互补的Ni质薄膜压模；并将其包覆在滚筒表面，形成滚筒压模。
III、使用卷对卷紫外压印技术在PC 11表面的PMMA 12表面形成设计的沟槽网络。其中PMMA的压印温度160℃。
IV、使用气溶胶打印技术将铜墨水，注入沟槽网络中。使用脉冲式UV固化系统烧结铜墨水，形成导电铜网络。脉冲能量207J/pulse，频率25pulses/s，时间1秒。
以上两个实施例的详细描述，旨在便于理解本发明技术方案的实质性特点，并非以此限制本发明实施范围的大小。上述实施例中，可以通过改变沟槽宽度d和六边形的外接圆半径r的比例，自由控制透明导电膜的透光率；可以通过改变沟槽深度h和银墨水的固含量，自由控制透明导电膜的方阻；所述的导电墨水还包括其他金属墨水、碳纳米管墨水、石墨烯墨水或导电高分子材料墨水，烧结常态下呈固态柔性膜线结构。
此外，前述图形化、相连通的沟槽网络指的是以多边形沟槽为基本单元的沟槽组合，其中所述基本单元的形状至少包括正方形(实施例二)、矩形、圆形，等六边形(实施例三)和等三边形之一或几种复用，并且相邻两基本单元间共享邻边相连通或通过单线沟槽相连通成离散状沟槽阵列(未图示)。
Claims (6)
1.图形化的柔性透明导电薄膜，所述透明导电薄膜为自下而上包括柔性透明的基底和透明压印胶一体化接合的复合透明材料；所述透明压印胶表面具有图形化、相连通的沟槽网络，导电材料填充于沟槽网络之中形成导电膜，其特征在于：所述沟槽网络以外的面积和占薄膜全表面积的80%以上，且所述沟槽网络的几何形状和线宽d的取值满足a×b＞t，其中t为透明导电薄膜所需的透光率，b为沟槽网络以外的透光面积占薄膜全表面积的比例，a为复合透明材料的可见光透光率；所述沟槽网络任意段沟槽的径向横截面为沟槽深度与沟槽宽度之比大于1，所述沟槽宽度取值介于500nm～10μm，且所述导电膜厚度小于沟槽深度。
2.根据权利要求1所述图形化的柔性透明导电薄膜，其特征在于：所述图形化、相连通的沟槽网络指的是以多边形沟槽为基本单元的沟槽组合，其中所述基本单元的形状至少包括正方形、矩形、圆形，等六边形和等三边形之一或几种复用，并且相邻两基本单元间共享邻边相连通或通过单线沟槽相连通成离散状沟槽阵列。
3. 根据权利要求1所述图形化的柔性透明导电薄膜，其特征在于：所述透明压印胶为热塑性聚合物、热固性聚合物和紫外固化聚合物之一的膜层结构，其可见光波段的透光率大于90%。
4. 根据权利要求1所述图形化的柔性透明导电薄膜，其特征在于：所述导电膜包括金属、碳纳米管、石墨烯墨水和导电高分子材料中的至少一种，烧结后常态下呈固态柔性膜线结构。
5. 制备权利要求1所述图形化的柔性透明导电薄膜的方法，包括以下步骤：Ⅰ、根据需求设计并确定薄膜的导电网络的三维结构，所述导电网络基于薄膜的透明压印胶的沟槽网络制备，其中沟槽网络以外的面积和占薄膜全表面积的80%以上，沟槽深度大于沟槽宽度；Ⅱ、使用光刻结合微电铸或金刚石切削的微加工工艺制作微观结构与沟槽网络互补的压模；Ⅲ、使用压印技术使透明压印胶形成沟槽网络；Ⅳ、在沟槽网络中填充导电墨水并烧结；其特征在于步骤Ⅰ中所述设计导电网络三维结构的方法包括：①选定制作透明导电薄膜的原料，包括柔性透明的基底、透明压印胶和导电材料；②在基底表面涂布固定厚度的透明压印胶，形成复合透明材料，并测定复合透明材料的可见光透光率a；③在满足a×b>t的前提下确定沟槽网络的几何形状结构和线宽d，其中t为所需透明导电薄膜的透光率，b为沟槽网络以外的透光面积占薄膜全表面积的比例；④根据导电墨水的电阻率、固含量，并结合已有的沟槽深度与透明导电薄膜表面方阻的实验结果，确定沟槽深度h。
6. 根据权利要求5所述制备图形化柔性透明导电薄膜的方法，其特征在于步骤Ⅳ所述填充导电墨水的方法包括刮涂或气溶胶打印。
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