JP2006202738A - 分散型エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の目的は、従来のスパッタリングＩＴＯフィルムを用いた分散型ＥＬ素子よりもフレキシビリティに優れる分散型ＥＬ素子、具体的には薄い、又は柔軟な透明プラスチックフィルムに形成された分散型ＥＬ素子及びその製造方法を提供することにある。
【解決手段】本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子は、透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層とからなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記透明プラスチックフィルムの厚さは５０μｍ未満であり、前記透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成された塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子は、透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層とからなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記透明プラスチックフィルムの厚さは５０μｍ未満であり、前記透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成された塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
本発明は、導電性酸化物微粒子とバインダーを主成分とする透明導電膜が形成された透明導電膜付きフィルムを用いて得られる分散型エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法に関するものであり、特に、携帯電話等の各種デバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用される分散型エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法に関するものである。
分散型エレクトロルミネッセンス素子（以下「分散型ＥＬ素子」と略称することがある。）は、交流電圧駆動による発光素子であり、携帯電話、リモートコントローラー等の液晶ディスプレイのバックライト等に用いられていたが、近年新しい用途として各種デバイスのキー入力部品（キーパッド）に組み込まれる発光素子への適用が試みられている。
このようなデバイスとしては、例えば、携帯電話、リモートコントローラー、ＰＤＡ（Personal Digital Assistance）・ラップトップＰＣ等の携帯情報端末等が挙げられ、発光素子は夜間など暗い場所でのキー入力操作を容易にする目的で用いられる。
従来、上記キー入力部品（キーパッド）の発光素子としては、発光ダイオード（ＬＥＤ）が適用されていたが、ＬＥＤは点光源でキーパッド部分の輝度が不均一で外観が悪いこと、一般に白色・青色の発光色が好まれるがＬＥＤではそれらの色では高コストになること、分散型ＥＬ素子に比べて消費電力が大きいこと等の問題があることから、ＬＥＤに代えて分散型ＥＬ素子を適用する動きが目立っている。
従来、上記キー入力部品（キーパッド）の発光素子としては、発光ダイオード（ＬＥＤ）が適用されていたが、ＬＥＤは点光源でキーパッド部分の輝度が不均一で外観が悪いこと、一般に白色・青色の発光色が好まれるがＬＥＤではそれらの色では高コストになること、分散型ＥＬ素子に比べて消費電力が大きいこと等の問題があることから、ＬＥＤに代えて分散型ＥＬ素子を適用する動きが目立っている。
かかる分散型ＥＬ素子の製造方法としては、一般に以下の方法が広く採用されている。即ち、スパッタリング、あるいはイオンプレーティング等の物理的成膜法を用いて、インジウム錫酸化物（以下「ＩＴＯ」と略称する）の透明導電膜が形成されたプラスチックフィルム（以下「スパッタリングＩＴＯフィルム」と略称する）上に、蛍光体層、誘電体層、背面電極層を順次スクリーン印刷等により形成する方法である。
ここで、上記蛍光体層、誘電体層、背面電極層の各層の塗布（印刷）形成に用いるペーストは、それぞれ蛍光体粒子、誘電体微粒子、導電性微粒子がバインダーを含む溶剤に分散させたもので、例えば市販されているペーストを用いることができる。
また、上記スパッタリングＩＴＯフィルムは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等の透明プラスチックフィルムの上に無機成分であるＩＴＯ単独層を上記物理的成膜法で厚さ：２０〜５０ｎｍ程度となるように形成したもので、表面抵抗値：１００〜３００Ω／□程度と低抵抗が得られる。
しかしながら、上記ＩＴＯ膜は、無機成分の薄膜であって極めて脆いため、膜にマイクロクラック（割れ）を生じやすく、それを防止するため、基材となるプラスチックフィルムは十分な強度と剛性を備える必要があり、その厚みを少なくとも５０μｍ以上、通常は７５μｍ以上としている。
しかしながら、上記ＩＴＯ膜は、無機成分の薄膜であって極めて脆いため、膜にマイクロクラック（割れ）を生じやすく、それを防止するため、基材となるプラスチックフィルムは十分な強度と剛性を備える必要があり、その厚みを少なくとも５０μｍ以上、通常は７５μｍ以上としている。
また、現在、上記スパッタリングＩＴＯフィルムのベースフィルムにはＰＥＴフィルムが広く用いられているが、その厚みが５０μｍ未満の場合、フィルムのフレキシビリティ（柔軟性）が高すぎて、ハンドリングの最中にＩＴＯ膜に容易にクラックが生じ、膜の導電性を著しく損ねるため、例えば厚さ２５μｍ等の薄いスパッタリングＩＴＯフィルムは実用化されていない。また、ウレタン等の柔らかいベースフィルムは、その膜厚が７５μｍ以上であっても、スパッタリングＩＴＯ層を形成した場合にクラックが生じやすく実用化されていない。
ところで、上記キーパッドに分散型ＥＬ素子を適用した場合に要求される特性としては、例えば特許文献１にあるように、前述の輝度の均一性、低消費電力に加え、キーパッドを操作した際のクリック感に優れることが重要となる。
このキーパッドに分散型ＥＬ素子を組み込むことで、このクリック感を損ねないようにするためには、分散型ＥＬ素子自体のフレキシビリティを十分に高める必要があり、つまりは素子の厚みをできるだけ薄く、又はフレキシブルなベースフィルムを用いる必要がある。
このキーパッドに分散型ＥＬ素子を組み込むことで、このクリック感を損ねないようにするためには、分散型ＥＬ素子自体のフレキシビリティを十分に高める必要があり、つまりは素子の厚みをできるだけ薄く、又はフレキシブルなベースフィルムを用いる必要がある。
ところが、上述のスパッタリングＩＴＯフィルムを用いて分散型ＥＬ素子を作製した場合は、ＩＴＯ膜のクラック防止のためベースフィルムとして少なくとも厚さ５０μｍ以上とし、フィルムの剛性を高める必要があり、フレキシブルなベースフィルムも使用できないため、上記キーパッドに適用した場合は、キー操作のクリック感が十分に良好とはいえない問題があった。
また、上記とは別の問題として、例えば特許文献４には、携帯電話のキー入力に際して発生した静電気によるＬＣＤ（液晶）部品等の破壊・故障が指摘されている。このため、分散型ＥＬ素子のキー入力部品においても同様の問題が生ずる場合があり、その対策としては、例えば分散型ＥＬ素子の外表面に透明導電膜を形成して上記静電気を逃がす方法が挙げられるが、前述のようにキーパッド用のベースフィルムはフレキシビリティが高いため、従来のスパッタリングＩＴＯ膜は適用できない。また、キーパッドに要求される耐久性（打点耐久性）、透明性、導電性を満足する透明導電膜を、分散型ＥＬ素子外表面に安価に形成することも容易でなかった。
特開２００１−２７３８３１号公報
特開平４−２３７９０９号公報
特開平５−０３６３１４号公報
特開平５−０３６３１４号公報
特開２００２−２３２５３７号公報
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、従来のスパッタリングＩＴＯフィルムを用いた分散型ＥＬ素子よりもフレキシビリティに優れる分散型ＥＬ素子、具体的には薄い、又は柔軟な透明プラスチックフィルムに形成された分散型ＥＬ素子及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、上記目的を達成するため、様々の検討を重ねた結果、透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された少なくとも透明導電層、蛍光体層、誘電体層、背面電極層からなる分散型エレクトロルミネッセンス素子のうち、透明導電層を従来の物理的成膜法ではなく、透明導電層形成用塗布液を用いて該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成される塗布膜を用いることによって、該塗布膜が導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分としていることから、ＩＴＯフィルムのハンドリング中にＩＴＯ膜に容易にクラックが生じ該膜の導電性を著しく損ねることを抑え、しかも該塗布膜を圧縮処理することにより、透明導電層中の導電性微粒子の充填密度を上昇させ、光の散乱を低下させて膜の光学特性を向上させるだけでなく、導電性をも大幅に高めて、従来のスパッタリングＩＴＯフィルムを用いた分散型ＥＬ素子よりも導電性、フレキシビリティに優れる分散型ＥＬ素子を安価に提供することができること、また、該分散型ＥＬ素子を携帯電話等のキーパッドに適用した場合は、キーパッドに特殊な構造や工夫を行わなくても良好なキー操作のクリック感を得ることが可能となることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子は、透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層とからなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記透明プラスチックフィルムの厚さは５０μｍ未満であり、前記透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成された塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子は、前記透明導電層が形成された前記透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、第２の透明導電層が形成され、前記第２の透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム裏面上に塗布して形成された第２の塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とし、前記透明プラスチックフィルムの厚さが２５μｍ以下であることを特徴とし、前記導電性酸化物微粒子は、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか一つ以上を主成分として含有していることを特徴とし、前記酸化インジウムを主成分とする導電性酸化物微粒子は、インジウム錫酸化物微粒子であることを特徴とし、前記バインダーマトリックスは、架橋されており、有機溶剤耐性を有していることを特徴とし、前記圧縮処理は、金属ロールの圧延処理により行われることを特徴とし、上記記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子が、デバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用されたことを特徴とし、前記デバイスが、携帯電話、リモートコントローラー、携帯情報端末であることを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子は、前記透明導電層が形成された前記透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、第２の透明導電層が形成され、前記第２の透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム裏面上に塗布して形成された第２の塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とし、前記透明プラスチックフィルムの厚さが２５μｍ以下であることを特徴とし、前記導電性酸化物微粒子は、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか一つ以上を主成分として含有していることを特徴とし、前記酸化インジウムを主成分とする導電性酸化物微粒子は、インジウム錫酸化物微粒子であることを特徴とし、前記バインダーマトリックスは、架橋されており、有機溶剤耐性を有していることを特徴とし、前記圧縮処理は、金属ロールの圧延処理により行われることを特徴とし、上記記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子が、デバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用されたことを特徴とし、前記デバイスが、携帯電話、リモートコントローラー、携帯情報端末であることを特徴とするものである。
更に、本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、透明プラスチックフィルム表面上に、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層を順次形成する分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記透明プラスチックフィルム表面上に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて塗布層を形成し、次いで該塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施して透明導電層を形成することを特徴とし、前記透明導電層が形成された前記透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて第２の塗布層を形成し、次いで該透明導電層及び該第２の塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施すことを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、透明プラスチックフィルム表面上に、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層を順次形成する分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記透明プラスチックフィルム表面上に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて塗布層を形成し、該塗布層が形成された該透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて第２の塗布層を形成し、次いで該塗布層及び該第２の塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施すことを特徴とするものである。
更に、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、前記圧縮処理を金属ロールの圧延処理で行うことを特徴とし、前記圧延処理は、線圧：２９．４〜４９０Ｎ／ｍｍ（３０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）であることを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、前記透明導電層、または前記透明導電層と第２の透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムの分散型エレクトロルミネッセンス素子が形成される面と反対の面に、微粘着接着剤が塗布されたリリースライナーフィルム（剥離可能な裏打ちフィルム）が貼り合わせられていることを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、透明プラスチックフィルム表面上に、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層を順次形成する分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記透明プラスチックフィルム表面上に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて塗布層を形成し、該塗布層が形成された該透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて第２の塗布層を形成し、次いで該塗布層及び該第２の塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施すことを特徴とするものである。
更に、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、前記圧縮処理を金属ロールの圧延処理で行うことを特徴とし、前記圧延処理は、線圧：２９．４〜４９０Ｎ／ｍｍ（３０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）であることを特徴とするものである。
また、本発明に係る他の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、前記透明導電層、または前記透明導電層と第２の透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムの分散型エレクトロルミネッセンス素子が形成される面と反対の面に、微粘着接着剤が塗布されたリリースライナーフィルム（剥離可能な裏打ちフィルム）が貼り合わせられていることを特徴とするものである。
本発明によれば、透明プラスチックフィルム、及びその透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された透明導電層、蛍光体層、誘電体層、背面電極層を少なくとも有する分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、透明導電層を、従来の物理的成膜法ではなく、透明導電層形成用塗布液を用いて該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成される塗布膜を用いることによって、該塗布膜が導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分としていることから、ＩＴＯフィルムのハンドリング中にＩＴＯ膜に容易にクラックが生じ該膜の導電性を著しく損ねることを抑え、しかも該塗布膜を圧縮処理することにより、透明導電層中の導電性微粒子の充填密度を上昇させ、光の散乱を低下させて膜の光学特性を向上させるだけでなく、導電性をも大幅に高めて、従来のスパッタリングＩＴＯフィルムを用いた分散型ＥＬ素子よりも導電性、フレキシビリティに優れる分散型ＥＬ素子を安価に提供することができること、また、上記分散型ＥＬ素子を携帯電話等のキーパッドに適用した場合は、キーパッドに特殊な構造や工夫を行わなくても良好なキー操作のクリック感を得ることが可能となり、工業的に有用である。
本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子は、図１に示すような、透明プラスチックフィルム１上に、順次形成された透明導電層２、蛍光体層３、誘電体層４、背面電極層５を少なくとも有している。
また、実際のデバイスへの適用としては、図２に示すように、銀等の集電電極６や、絶縁保護層７を更に形成して用いるのが一般的である。
また、実際のデバイスへの適用としては、図２に示すように、銀等の集電電極６や、絶縁保護層７を更に形成して用いるのが一般的である。
本発明で用いる透明プラスチックフィルムは、その厚さが５０μｍ未満であることが好ましい。透明プラスチックフィルムの厚さが５０μｍ以上だとフィルムの剛性が高くなり、分散型ＥＬ素子として前述のキーパッドに組み込んだ場合に、良好なクリック感が得られない。
また、透明プラスチックフィルムの厚さが、好ましくは２５μｍ以下、更に好ましくは１６μｍ以下であると、一層良好なクリック感を得ることが可能となり、また分散型ＥＬ素子の総厚を例えば１００μｍ以下と薄くすることができるようになるためデバイスの設計面での自由度が高まる点でも、好ましい。
更に、透明プラスチックフィルムの材質は、特に限定されず、各種プラスチックを用いることができる。具体的には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ウレタン、ナイロン、フッ素系樹脂等のプラスチックを用いることができるが、中でも、安価で且つ透明性、強度に優れ、柔軟性も兼ね備えている等の観点から、ＰＥＴフィルムを用いることが好ましい。
また、透明プラスチックフィルムの厚さが、好ましくは２５μｍ以下、更に好ましくは１６μｍ以下であると、一層良好なクリック感を得ることが可能となり、また分散型ＥＬ素子の総厚を例えば１００μｍ以下と薄くすることができるようになるためデバイスの設計面での自由度が高まる点でも、好ましい。
更に、透明プラスチックフィルムの材質は、特に限定されず、各種プラスチックを用いることができる。具体的には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ウレタン、ナイロン、フッ素系樹脂等のプラスチックを用いることができるが、中でも、安価で且つ透明性、強度に優れ、柔軟性も兼ね備えている等の観点から、ＰＥＴフィルムを用いることが好ましい。
本発明に係る分散型ＥＬ素子では、図３に示すように、透明プラスチックフィルム１の透明導電層２を形成した面と反対の面（裏面）に、第２の透明導電層８を更に形成することもできる。
第２の透明導電層は、静電気による各種弊害を防止する目的であるため、分散型ＥＬ素子の電極として適用される前述の透明導電層の抵抗値に比べて、遥かに高い値で良く、例えば１Ｍ（１×１０６）Ω／□程度以下の値とするのが好ましい。
上記第２の透明導電層は、導電性酸化物微粒子をバインダー成分を含む溶媒に分散させた透明導電層形成用塗布液を用いて透明プラスチックフィルム上に塗布形成されるが、分散型ＥＬ素子の輝度低下をできるだけ防止する観点から高い透過率を有することが好ましく、従って、その膜厚は３μｍ以下であることが好ましい。
第２の透明導電層に用いられるバインダーの材質は、透明プラスチックフィルムと良好な密着力を有し、かつ、透明性と所定の導電性を有すれば特に限定されず、各種樹脂を用いることができる。具体的には、ウレタン、エポキシ、ポリエステル、フッ素系樹脂等の樹脂を用いることができる。その中でも、安価で且つ透明性、強度に優れ、柔軟性も兼ね備えている等の観点から、ウレタン系やフッ素系樹脂が好ましい。
第２の透明導電層は、静電気による各種弊害を防止する目的であるため、分散型ＥＬ素子の電極として適用される前述の透明導電層の抵抗値に比べて、遥かに高い値で良く、例えば１Ｍ（１×１０６）Ω／□程度以下の値とするのが好ましい。
上記第２の透明導電層は、導電性酸化物微粒子をバインダー成分を含む溶媒に分散させた透明導電層形成用塗布液を用いて透明プラスチックフィルム上に塗布形成されるが、分散型ＥＬ素子の輝度低下をできるだけ防止する観点から高い透過率を有することが好ましく、従って、その膜厚は３μｍ以下であることが好ましい。
第２の透明導電層に用いられるバインダーの材質は、透明プラスチックフィルムと良好な密着力を有し、かつ、透明性と所定の導電性を有すれば特に限定されず、各種樹脂を用いることができる。具体的には、ウレタン、エポキシ、ポリエステル、フッ素系樹脂等の樹脂を用いることができる。その中でも、安価で且つ透明性、強度に優れ、柔軟性も兼ね備えている等の観点から、ウレタン系やフッ素系樹脂が好ましい。
上記透明プラスチックフィルム表面上への、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層の形成は、透明プラスチックフィルム上に、導電性酸化物微粒子をバインダー成分を含む溶媒に分散させた透明導電層形成用塗布液を用いて、塗布・乾燥後した後、透明プラスチックフィルムごと圧縮処理を行い、次いで、バインダー成分を硬化させることにより得られる。
尚、上記透明導電層形成用塗布液を塗布・乾燥して得られる、圧縮処理前の膜は、導電性微粒子とバインダーマトリックスの間に多数の微細な空隙（マイクロボイド）が形成された状態である。上記空隙が生じるのは、本発明の透明導電層形成用塗布液において、バインダー成分の配合量が少ないためであり（例えば、導電性微粒子/バインダー成分＝９０／１０の場合）、透明導電層形成用塗布液を単に塗布・乾燥するだけでは、導電性微粒子の細密充填は困難で、導電性微粒子の間にかなりの空隙が形成されるが、それをバインダー成分が完全に埋めきれないことに起因している。
ここで、圧縮処理としては、例えば、透明導電層が塗布・乾燥された透明コーティング層を有するベースフィルムをスチールロールにより圧延すればよい。本発明では、最終的には、極めて薄い透明プラスチックフィルム表面上に圧延処理された透明導電層を有する構造の分散型ＥＬ素子を得ることになるが、上記圧延処理工程では、厚いベースフィルムごと圧延処理をおこなうため、比較的高い圧延圧力を適用することが可能である。この場合のスチールロールの圧延圧力は線圧：２９．４〜７８４Ｎ／ｍｍ（３０〜８００ｋｇｆ／ｃｍ）が良く、９８〜４９０Ｎ／ｍｍ（１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）がより好ましく、１９６〜２９４Ｎ／ｍｍ（２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ）が更に好ましい。線圧：２９．４Ｎ／ｍｍ（３０ｋｇｆ／ｃｍ）未満では、圧延処理による透明導電層の抵抗値改善の効果が不十分で、線圧：７８４Ｎ／ｍｍ（８００ｋｇｆ／ｃｍ）を超えると、圧延設備が大型化すると同時に、ベースフィルムや透明コーティング層が歪んでしまう場合があるからである。圧延設備の価格、圧延処理による透明導電層の特性（透過率、ヘイズ、抵抗値）のバランスを考慮して、９８〜４９０Ｎ／ｍｍ（１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）の範囲内に適宜設定することが望ましい。
上記スチールロールの圧延処理における圧延圧力（Ｎ／ｍｍ２）は、線圧をニップ幅（スチールロールでつぶされる幅）割った値である。前記ニップ幅は、スチールロールの径と線圧にもよるが、１５０ｍｍ程度の直径であれば、０．７〜２ｍｍ程度である。
圧延処理により、圧延処理を行わない場合に比べて透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は、線圧にもよるが、例えば４５ｖｏｌ％以下の低い値から、５０〜８０ｖｏｌ％（好ましくは５５〜８０％）程度まで高めることができる。８０ｖｏｌ％を超える充填密度は、透明導電層形成用塗布液に含まれるバインダー成分の存在、及び導電性微粒子の物理的な充填構造から考えると、達成困難と思われる。
このような圧延処理を行うと、膜中に存在する上記空隙がつぶれて消失し、透明導電層中の導電性微粒子の充填密度が上昇するため、光の散乱を低下させて膜の光学特性を向上させるだけでなく、導電性を大幅に高めることができる。
尚、上記透明導電層形成用塗布液を塗布・乾燥して得られる、圧縮処理前の膜は、導電性微粒子とバインダーマトリックスの間に多数の微細な空隙（マイクロボイド）が形成された状態である。上記空隙が生じるのは、本発明の透明導電層形成用塗布液において、バインダー成分の配合量が少ないためであり（例えば、導電性微粒子/バインダー成分＝９０／１０の場合）、透明導電層形成用塗布液を単に塗布・乾燥するだけでは、導電性微粒子の細密充填は困難で、導電性微粒子の間にかなりの空隙が形成されるが、それをバインダー成分が完全に埋めきれないことに起因している。
ここで、圧縮処理としては、例えば、透明導電層が塗布・乾燥された透明コーティング層を有するベースフィルムをスチールロールにより圧延すればよい。本発明では、最終的には、極めて薄い透明プラスチックフィルム表面上に圧延処理された透明導電層を有する構造の分散型ＥＬ素子を得ることになるが、上記圧延処理工程では、厚いベースフィルムごと圧延処理をおこなうため、比較的高い圧延圧力を適用することが可能である。この場合のスチールロールの圧延圧力は線圧：２９．４〜７８４Ｎ／ｍｍ（３０〜８００ｋｇｆ／ｃｍ）が良く、９８〜４９０Ｎ／ｍｍ（１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）がより好ましく、１９６〜２９４Ｎ／ｍｍ（２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ）が更に好ましい。線圧：２９．４Ｎ／ｍｍ（３０ｋｇｆ／ｃｍ）未満では、圧延処理による透明導電層の抵抗値改善の効果が不十分で、線圧：７８４Ｎ／ｍｍ（８００ｋｇｆ／ｃｍ）を超えると、圧延設備が大型化すると同時に、ベースフィルムや透明コーティング層が歪んでしまう場合があるからである。圧延設備の価格、圧延処理による透明導電層の特性（透過率、ヘイズ、抵抗値）のバランスを考慮して、９８〜４９０Ｎ／ｍｍ（１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）の範囲内に適宜設定することが望ましい。
上記スチールロールの圧延処理における圧延圧力（Ｎ／ｍｍ２）は、線圧をニップ幅（スチールロールでつぶされる幅）割った値である。前記ニップ幅は、スチールロールの径と線圧にもよるが、１５０ｍｍ程度の直径であれば、０．７〜２ｍｍ程度である。
圧延処理により、圧延処理を行わない場合に比べて透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は、線圧にもよるが、例えば４５ｖｏｌ％以下の低い値から、５０〜８０ｖｏｌ％（好ましくは５５〜８０％）程度まで高めることができる。８０ｖｏｌ％を超える充填密度は、透明導電層形成用塗布液に含まれるバインダー成分の存在、及び導電性微粒子の物理的な充填構造から考えると、達成困難と思われる。
このような圧延処理を行うと、膜中に存在する上記空隙がつぶれて消失し、透明導電層中の導電性微粒子の充填密度が上昇するため、光の散乱を低下させて膜の光学特性を向上させるだけでなく、導電性を大幅に高めることができる。
尚、透明プラスチックフィルムには、透明導電層との密着力を高めるために、易接着処理、具体的には、プライマー処理、プラズマ処理、コロナ放電処理、短波長紫外線照射処理、シリコンカップリング処理等を予め施しておくことが好ましい。
透明導電層形成用塗布液に用いられる導電性酸化物微粒子としては、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか一つ以上を主成分とする導電性酸化物微粒子であって、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）微粒子、インジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）微粒子、インジウム−タングステン酸化物（ＩＷＯ）微粒子、インジウム−チタン酸化物（ＩＴｉＯ）微粒子、インジウムジルコニウム酸化物微粒子、錫アンチモン酸化物（ＡＴＯ）微粒子、フッ素錫酸化物（ＦＴＯ）微粒子、アルミニウム亜鉛酸化物（ＡＺＯ）微粒子、ガリウム亜鉛酸化物（ＧＺＯ）微粒子等が挙げられるが、透明性と導電性を具備していれば良く、これらに限定されない。
但し、中でもＩＴＯが、高い可視光線透過率と優れた導電性を両立できる点で最も高特性であり、好ましい。
但し、中でもＩＴＯが、高い可視光線透過率と優れた導電性を両立できる点で最も高特性であり、好ましい。
導電性酸化物微粒子の平均粒径は、１〜５００ｎｍが好ましく、５〜１００ｎｍが更に好ましい。平均粒径が１ｎｍ未満では透明導電層形成用塗布液の製造が困難となり、また得られる透明導電層の抵抗値が高くなる。一方、５００ｎｍを超えると、透明導電層形成用塗布液中で導電性酸化物微粒子が沈降し易く取扱いが容易でなくなると同時に、透明導電層において高透過率と低抵抗値を同時に達成することが困難になるからである。
また、５〜１００ｎｍが更に好ましいのは、透明導電層の特性（透過率、抵抗値）と透明導電層形成用塗布液の安定性（導電性微粒子の沈降）等をバランスよく兼ね備えることが可能となるからである。
尚、導電性酸化物微粒子の平均粒径は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察された値を示している。
また、５〜１００ｎｍが更に好ましいのは、透明導電層の特性（透過率、抵抗値）と透明導電層形成用塗布液の安定性（導電性微粒子の沈降）等をバランスよく兼ね備えることが可能となるからである。
尚、導電性酸化物微粒子の平均粒径は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察された値を示している。
透明導電層形成用塗布液のバインダー成分は、導電性酸化物微粒子同士を結合させ膜の導電性と強度を高める働きや、透明プラスチックフィルムと透明導電層の密着力を高める働き、及び、分散型ＥＬ素子の製造工程において蛍光体層、誘電体層、背面電極層等の形成に用いる各種印刷ペーストに含まれる有機溶剤による透明導電層の劣化防止のための耐溶剤性を付与する働きを有している。バインダーとしては、有機及び／又は無機バインダーを用いることが可能であり、上記役割を満たすように、透明導電層形成用塗布液を適用する透明プラスチックフィルム、透明導電層の膜形成条件等を考慮して、適宜選定することができる。
上記有機バインダーが耐溶剤性を有するためには、架橋可能な樹脂であることが必要であり、熱硬化性樹脂、常温硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂等から選定することができる。例えば、熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂など、常温硬化性樹脂としては２液性のエポキシ樹脂やウレタン樹脂など、紫外線硬化性樹脂としては各種オリゴマー、モノマー、光開始剤を含有する樹脂など、電子線硬化性樹脂としては各種オリゴマー、モノマーを含有する樹脂などを挙げることができるが、これら樹脂に限定されるものではない。
また、無機バインダーとしては、シリカゾル、アルミナゾル、ジルコニアゾル、チタニアゾル等を主成分とするバインダーを挙げることができる。例えば、上記シリカゾルとしては、オルトアルキルシリケートに水や酸触媒を加えて加水分解し、脱水縮重合を進ませた重合物、あるいは既に４〜５量体まで重合を進ませた市販のアルキルシリケート溶液を、更に加水分解と脱水縮重合を進行させた重合物等を利用することができる。
尚、脱水縮重合が進行し過ぎると、溶液粘度が上昇して最終的に固化してしまうので、脱水縮重合の度合いについては、透明基板上に塗布可能な上限粘度以下に調整する。ただし、脱水縮重合の度合いは上記上限粘度以下のレベルであれば特に限定されないが、膜強度、耐候性等を考慮すると、重量平均分子量で５００〜５００００程度が好ましい。そして、このアルキルシリケート加水分解重合物（シリカゾル）は、透明導電層形成用塗布液の塗布・乾燥後の加熱時において脱水縮重合反応（架橋反応）がほぼ完結し、硬いシリケートバインダーマトリックス（酸化ケイ素を主成分とするバインダーマトリックス）になる。上記脱水縮重合反応は膜の乾燥直後から始まり、時間が経過すると導電性酸化物微粒子同士が動けなくなる程強固に固めてしまうため、無機バインダーを用いた場合には、前述の圧縮処理は、透明導電層形成用塗布液の塗布・乾燥後、可能な限り速やかに行う必要がある。
バインダーとして、有機−無機のハイブリッドバインダーを用いることもできる。例えば、前述のシリカゾルを一部有機官能基で修飾したバインダーや、シリコンカップリング剤等の各種カップリング剤を主成分とするバインダーが挙げられる。
上記無機バインダーや有機−無機のハイブリッドバインダーを用いた透明導電層は、必然的に優れた耐溶剤性を有しているが、透明プラスチックフィルムとの密着力や、透明導電層の柔軟性等が悪化しないように、適宜選定する必要がある。
透明導電層形成用塗布液中の、導電性酸化物微粒子とバインダー成分の割合は、仮にバインダー成分の比重を１．２程度（通常の有機樹脂バインダーの比重）と仮定した場合、重量比で、導電性酸化物微粒子：バインダー成分＝８５：１５〜９７：３、好ましくは８７：１３〜９５：５が好ましい。その理由は、本発明の圧延処理を行う場合、８５：１５より樹脂が多いと透明導電層の抵抗が高くなりすぎ、逆に９７：３より樹脂が少ないと透明導電層の強度が低下すると同時に、透明プラスチックフィルムとの十分な密着力が得られなくなるからである。
本発明で用いる透明導電層形成用塗布液は、導電性酸化物微粒子を溶剤、及び必要に応じて分散剤、と混合した後、分散処理を行うことにより得られる。分散剤としては、シリコンカップリング剤等の各種カップリング剤、各種高分子分散剤、アニオン系・ノニオン系・カチオン系等の各種界面活性剤が挙げられる。これら分散剤は、用いる導電性酸化物微粒子の種類や分散処理方法に応じて適宜選定することができる。また、分散剤を全く用いなくても、適用する導電性酸化物微粒子と溶剤の組合せ、及び分散方法の如何によっては、良好な分散状態を得ることができる場合がある。分散剤の使用は膜の抵抗値や耐候性を悪化させる可能性があるので、分散剤を用いない透明導電層形成用塗布液が最も好ましい。分散処理としては、超音波処理、ホモジナイザー、ペイントシェーカー、ビーズミル等の汎用の方法を適用することができる。
得られた導電性酸化物微粒子分散液にバインダー成分を添加し、更に導電性酸化物微粒子濃度、溶剤組成等の成分調整を行うことにより、透明導電層形成用塗布液が得られる。ここでは、バインダー成分を導電性酸化物微粒子の分散液に加えたが、前述の導電性酸化物微粒子の分散工程前に予め加えてもよく、特に制約はない。導電性酸化物微粒子濃度は、用いる塗布方法に応じて、適宜設定すればよい。
透明導電層形成用塗布液に用いる溶媒としては、特に制限はなく、塗布方法、製膜条件、透明プラスチックフィルムの材質により適宜に選定することができる。例えば、水、メタノール（ＭＡ）、エタノール（ＥＡ）、１−プロパノール（ＮＰＡ）、イソプロパノール（ＩＰＡ）、ブタノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸メチル等のエステル系溶媒、エチレングリコールモノメチルエーテル（ＭＣＳ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（ＥＣＳ）、エチレングリコールイソプロピルエーテル（ＩＰＣ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＣＳ）、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル（ＰＧＭ）、プロピレングリコールエチルエーテル（ＰＥ）、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート（ＰＧＭ−ＡＣ）、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート（ＰＥ−ＡＣ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のグリコール誘導体、トルエン、キシレン、メシチレン、ドデシルベンゼン等のベンゼン誘導体、ホルムアミド（ＦＡ）、Ｎ−メチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルフォキシド(ＤＭＳＯ)、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、γ−ブチロラクトン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、クロロホルム、ミネラルスピリッツ、ターピネオール等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
次に、本発明に係る分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法について説明する。
先ず、上記透明導電層形成用塗布液を用い、スクリーン印刷、ブレードコーティング、ワイヤーバーコーティング、スプレーコート、ロールコート、グラビア印刷等の方法で透明プラスチックフィルムの上に塗布・乾燥した後、上述の圧縮処理を施す。圧縮処理は、金属ロールの圧延処理により行われることが好ましい。その後、圧縮処理された透明導電層は、塗布液の種類により乾燥硬化、熱硬化、紫外線硬化等の硬化処理が施され透明導電層となる。
また、上記透明導電層を形成するに先立ち又はその後、必要に応じて、該透明プラスチックフィルムのもう一方の面（裏面）に導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用い、上記と同様の方法で該透明プラスチックフィルムの裏面上に塗布・乾燥した後、上記塗布層又は上記透明導電層と共に上述の圧縮処理を施して第２の透明導電層も形成することもできる。
先ず、上記透明導電層形成用塗布液を用い、スクリーン印刷、ブレードコーティング、ワイヤーバーコーティング、スプレーコート、ロールコート、グラビア印刷等の方法で透明プラスチックフィルムの上に塗布・乾燥した後、上述の圧縮処理を施す。圧縮処理は、金属ロールの圧延処理により行われることが好ましい。その後、圧縮処理された透明導電層は、塗布液の種類により乾燥硬化、熱硬化、紫外線硬化等の硬化処理が施され透明導電層となる。
また、上記透明導電層を形成するに先立ち又はその後、必要に応じて、該透明プラスチックフィルムのもう一方の面（裏面）に導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用い、上記と同様の方法で該透明プラスチックフィルムの裏面上に塗布・乾燥した後、上記塗布層又は上記透明導電層と共に上述の圧縮処理を施して第２の透明導電層も形成することもできる。
上記透明導電層の上に形成される蛍光体層、誘電体層、背面電極層は、順次スクリーン印刷等により形成することができる。蛍光体層、誘電体層、背面電極層の各層を塗布（印刷）形成するときに用いるペーストは、市販されているペーストを用いることができる。蛍光体層ペースト、誘電体層ペーストは、それぞれ蛍光体粒子、誘電体微粒子を、フッ素ゴムを主成分としたバインダーを含む溶剤に分散させたものであり、背面電極層ペーストはカーボン微粒子等の導電性微粒子を熱硬化樹脂バインダーを含む溶剤に分散させたものである。
ここで、上記透明導電層の上に、蛍光体層等をスクリーン印刷するにあたり、透明導電層が形成された薄い透明プラスチックフィルムに微粘着接着剤が塗布されたリリースライナーフィルム（剥離可能な裏打ちフィルム）を貼り合わせて、その強度を高めても良い。これは、透明プラスチックフィルムの厚さが、５０μｍ未満と薄いため、そのまま蛍光体層、誘電体層、背面電極層の各層の印刷を行う場合、取扱いが容易でないだけでなく、スクリーン印刷において以下の問題を生じることがある。すなわち、一般にスクリーン印刷では、多数の小径の穴があいた吸引ステージを用い、穴の部分を減圧にしてフィルム固定するが、フィルムが薄いと、その穴の部分のフィルムが減圧により変形してくぼみが生じ、スクリーン印刷した膜にこのくぼみの跡が生じる問題である。吸引ステージに多孔質部材を用いれば上記問題を防止することはできるが、装置価格が高くなるため、一般的に広くは用いられていない。前述のようにリリースライナーフィルムを貼り合わせると、フィルムの剛性が高くなって上記くぼみができないために、印刷の均一性を損なうことがない。リリースライナーフィルムは分散型ＥＬ素子の製造後に簡単に剥離除去できる。
上記透明導電層、蛍光体層、誘電体層、背面電極層で分散型ＥＬ素子の主要部分は構成されるが、実際の分散型ＥＬ素子においては、透明導電層の集電電極（銀ペーストで形成）、背面電極層のリード電極（銀ペーストで形成）、電極間ショート、感電等を防止するための絶縁保護コーティング（絶縁ペーストで形成）等が更に形成される。
本発明の分散型エレクトロルミネッセンス素子は、ベースフィルムである透明プラスチックフィルムの厚さが薄いため、分散型ＥＬ素子としてフレキシビリティに優れており、デバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用され、キーパッドに特殊な構造や工夫を行わなくても良好なキー操作のクリック感を得ることが可能となる。したがって、携帯電話、リモートコントローラー、携帯情報端末等のデバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用することができる。
［実施例］
［実施例］
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、本文中の「％」は「重量％」を示し、また「部」は「重量部」を示している。
平均粒径０．０３μｍの粒状のＩＴＯ微粒子（商品名：ＳＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山（株）製）３６ｇを溶剤としてのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）２４ｇとシクロヘキサノン３６ｇと混合し、分散処理を行った後、ウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂バインダー３．８ｇと光開始剤（ダロキュアー１１７３）０．２ｇを加えて良く攪拌して、平均分散粒径１３０ｎｍのＩＴＯ微粒子が分散した透明導電層形成用塗布液を得た。
透明プラスチックフィルムとしてのＰＥＴフィルム（帝人（株）製、厚さ２５μｍ）の一方の面に易接着処理としてのコロナ放電処理を施した後、その処理面に、上記透明導電層形成用塗布液をワイヤーバーコーティング（線径：０．１５ｍｍ）し、６０℃で１分間乾燥した後、直径１００ｍｍのハードクロムめっきしたスチールロールによる圧延処理（線圧：２００ｋｇｆ／ｃｍ＝１９６Ｎ／ｍｍ、ニップ幅：０．８ｍｍ）を行い、更に高圧水銀ランプによりバインダー成分の硬化（窒素中、１００ｍＷ／ｃｍ２×２秒間）を行って、ＰＥＴフィルム上に緻密に充填されたＩＴＯ微粒子とバインダーで構成される透明導電層（膜厚：１．０μｍ）を形成した。圧延処理後の該透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は約６０ｖｏｌ％であった。
尚、透明プラスチックフィルムは、後述の分散型ＥＬ素子製造工程における加熱処理による収縮（寸法変化）、及びフィルムのカールを防止するため、予め１３０℃×６０分間加熱処理を施してから、その上に透明導電層を形成している。
尚、透明プラスチックフィルムは、後述の分散型ＥＬ素子製造工程における加熱処理による収縮（寸法変化）、及びフィルムのカールを防止するため、予め１３０℃×６０分間加熱処理を施してから、その上に透明導電層を形成している。
この透明導電層の膜特性は、可視光透過率：９２．０％、ヘイズ値：２．０％、表面抵抗値：５２５Ω／□であった。尚、表面抵抗値は、バインダー硬化時の紫外線照射の影響を受けて、硬化直後は一時的に低下する傾向があるため、透明導電層形成の１日後に測定している。
尚、上述の透明導電層の透過率及びヘイズ値は、透明導電層だけの値であり、それぞれ下記計算式１及び２により求められる。
［計算式１］
透明導電層の透過率（％）＝［（透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムごと測定した透過率）／透明プラスチックフィルムの透過率］×１００
［計算式２］
透明導電層のヘイズ値（％）＝（透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムごと測定したヘイズ値）−（透明プラスチックフィルムのヘイズ値）
［計算式１］
透明導電層の透過率（％）＝［（透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムごと測定した透過率）／透明プラスチックフィルムの透過率］×１００
［計算式２］
透明導電層のヘイズ値（％）＝（透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムごと測定したヘイズ値）−（透明プラスチックフィルムのヘイズ値）
また、透明導電層の表面抵抗は、三菱化学(株)製の表面抵抗計ロレスタＡＰ（ＭＣＰ−Ｔ４００）を用い測定した。ヘイズ値と可視光透過率は、村上色彩技術研究所製のヘイズメーター（ＨＲ−２００）を用いて測定した。
次に、上記透明導電層が形成されたＰＥＴフィルムの上に、蛍光体である硫化亜鉛粒子を、フッ素ポリマーを主成分とする樹脂溶液中に分散させた硫化亜鉛ペースト（デュポン製、７１５４Ｊ）を作製し、２００メッシュポリエステルスクリーンを用いて４×５ｃｍの大きさにスクリーン印刷し、１２０℃×３０分乾燥して、蛍光体層を形成した。尚、スクリーン印刷の透明プラスチックフィルムの固定は多孔質吸引板で行った。
上記蛍光体層の上に、フッ素ポリマーを主成分とする樹脂溶液中にチタン酸バリウム粒子を分散させた誘電体ペースト（デュポン製、７１５３）を用意し、２００メッシュポリエステルスクリーンを用いて４×５ｃｍの大きさにスクリーン印刷し、乾燥（１２０℃×３０分）し、これを２度繰り返して、誘電体層を形成した。
上記誘電体層上に、カーボン導電ペースト（藤倉化成製、ＦＥＣ−１９８）を２００メッシュポリエステルスクリーンにより３．５×４．５ｃｍの大きさにスクリーン印刷し、１３０℃×３０分間乾燥し背面電極層を形成した。
上記透明導電層、及び背面電極層の一端に、電圧印加用Ａｇリード線を銀導電ペーストを用いて形成し、実施例１に係る分散型ＥＬ素子を得た。尚、電極間ショート、感電等を防止するために、必要に応じて、透明導電層、背面電極層の絶縁保護コーティングとして、絶縁ペースト（藤倉化成製、ＸＢ−１０１Ｇ）を用いて絶縁層を形成したが、本発明の本質に係わる部分ではないので、詳細は省略する。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５３Ｃｄ／ｍ２であった。輝度は、輝度計（トプコン社製 商品名：ＢＭ−９）で測定した。
実施例１で、透明プラスチックフィルムとして、厚さ１６μｍのＰＥＴフィルムを用いて、ＰＥＴフィルム上に緻密に充填されたＩＴＯ微粒子とバインダーで構成される透明導電層（膜厚：１．０μｍ）を形成した。圧延処理後の該透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は約６０ｖｏｌ％であった。
その透明導電層は、可視光透過率：９２．２％、ヘイズ値：１．８％、表面抵抗値：４９０Ω／□であった。これ以外は、実施例１と同様にして行い、実施例２に係る分散型ＥＬ素子を得た。
その透明導電層は、可視光透過率：９２．２％、ヘイズ値：１．８％、表面抵抗値：４９０Ω／□であった。これ以外は、実施例１と同様にして行い、実施例２に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５２Ｃｄ／ｍ２であった。
実施例２で、透明導電層が形成された厚さ１６μｍのＰＥＴフィルムの透明導電層が形成されていない面に厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムに微粘着接着剤が塗布されたリリースライナー（剥離可能な裏打ちフィルム）を貼り合わせ、分散型ＥＬ素子の製造工程のスクリーン印刷時に、０．５〜１ｍｍ程度の多数の穴を有する吸引固定板を用いた以外は、実施例２と同様にして行い、分散型ＥＬ素子製造工程が終了した後にリリースライナーを剥いで実施例３に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５２Ｃｄ／ｍ２であった。
透明プラスチックフィルムとしての厚さ１６μｍのＰＥＴフィルムの両面に易接着処理としてのコロナ放電処理を施した後、その一方の面に、実施例１の透明導電層形成用塗布液をワイヤーバーコーティング（線径：０．０７５ｍｍ）し６０℃で１分間乾燥し、更に透明プラスチックフィルムの反対の面にも、上記透明導電層形成用塗布液をワイヤーバーコーティング（線径：０．１５ｍｍ）し６０℃で１分間乾燥し、両表面に透明導電層形成用塗布液の乾燥塗膜が形成された透明プラスチックフィルムを得た。この透明プラスチックフィルムを、直径１００ｍｍのハードクロムめっきしたスチールロールによる圧延処理（線圧：２００ｋｇｆ／ｃｍ＝１９６Ｎ／ｍｍ、ニップ幅：０．８ｍｍ）を行い、更に高圧水銀ランプによりバインダー成分の硬化（窒素中、１００ｍＷ／ｃｍ２×２秒間）を行って、ＰＥＴフィルムの両表面上に緻密に充填されたＩＴＯ微粒子とバインダーで構成されるそれぞれの透明導電層（膜厚：１．０μｍ、及び０．４μｍ）を形成した。圧延処理後の該透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は約６０ｖｏｌ％であった。
尚、透明プラスチックフィルムは、後述の分散型ＥＬ素子製造工程における加熱処理による収縮（寸法変化）、及びフィルムのカールを防止するため、予め１３０℃×６０分間加熱処理を施してから、その上に上記透明導電層を形成している。
尚、透明プラスチックフィルムは、後述の分散型ＥＬ素子製造工程における加熱処理による収縮（寸法変化）、及びフィルムのカールを防止するため、予め１３０℃×６０分間加熱処理を施してから、その上に上記透明導電層を形成している。
上記透明導電層（光学特性はそれぞれの透明導電層を含む）の膜特性は、可視光透過率：８８．５％、ヘイズ値：３．６％、膜厚：１．０μｍの透明導電層の表面抵抗値：５４５Ω／□、膜厚：０．４μｍの第２の透明導電層の表面抵抗値：１３００Ω／□であった。尚、表面抵抗値は、バインダー硬化時の紫外線照射の影響を受けて、硬化直後は一時的に低下する傾向があるため、透明導電層形成の１日後に測定している。
上記膜厚：１．０μｍの透明導電層上に、実施例１と同様に各層を積層し、外表面に透明導電層を有する実施例４に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記膜厚：１．０μｍの透明導電層上に、実施例１と同様に各層を積層し、外表面に透明導電層を有する実施例４に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５０Ｃｄ／ｍ２であった。
［比較例１］
［比較例１］
実施例１で、透明導電層の形成工程で、圧延処理（線圧：２００ｋｇｆ／ｃｍ＝１９６Ｎ／ｍｍ）を行わず、ＰＥＴフィルム上に緻密に充填されていないＩＴＯ微粒子とバインダーで構成される透明導電層（膜厚：１．３μｍ）を形成した。この透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は約４５ｖｏｌ％であった。
この透明導電層の膜特性は、可視光透過率：８３．９％、ヘイズ値：１７．３％、表面抵抗値：１５ＫΩ／□であった。尚、表面抵抗値は、バインダー硬化時の紫外線照射の影響を受けて、硬化直後は一時的に低下する傾向があるため、透明導電層形成の１日後に測定している。
上記透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムを用いた以外は、実施例１と同様にして行い、実施例１に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子の発光は不均一で、３０Ｃｄ／ｍ２程度と著しく輝度の低い部分が見られた。
［比較例２］
［比較例２］
実施例１で、透明プラスチックフィルムとして、厚さ１００μｍのＰＥＴフィルムを用いて、ＰＥＴフィルム上に緻密に充填されたＩＴＯ微粒子とバインダーで構成される透明導電層（膜厚：１．０μｍ）を形成した。圧延処理後の該透明導電膜層中にある導電性微粒子の充填密度は約５７ｖｏｌ％であった。
その透明導電層は、可視光透過率：９２．０％、ヘイズ値：２．２％、表面抵抗値：６２５Ω／□であった。これ以外は、実施例１と同様にして行い、比較例２に係る分散型ＥＬ素子を得た。
その透明導電層は、可視光透過率：９２．０％、ヘイズ値：２．２％、表面抵抗値：６２５Ω／□であった。これ以外は、実施例１と同様にして行い、比較例２に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５３Ｃｄ／ｍ２であった。
［比較例３］
［比較例３］
実施例１で、緻密に充填されたＩＴＯ微粒子とバインダーで構成される透明導電層を有するＰＥＴフィルムの代わりに、スパッタリング法によりＩＴＯ層がＰＥＴフィルム上形成されたスパッタリングＩＴＯフィルム（可視光透過率：９２．０％、ヘイズ値：０％、表面抵抗値：１００Ω／□）を用いた以外は、実施例１と同様にして行い、比較例３に係る分散型ＥＬ素子を得た。
上記分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加したところ、分散型ＥＬ素子は均一に発光し、その輝度測定したところ、５５Ｃｄ／ｍ２であった。
尚、上述のスパッタリングＩＴＯフィルムの透過率及びヘイズ値は、ＩＴＯ層だけの値であり、それぞれ下記計算式１及び２により求められている。
［計算式１］
ＩＴＯ層の透過率（％）＝［（ＩＴＯ層が形成されたベースフィルムごと測定した透過率）／ベースフィルムの透過率］×１００
［計算式２］
透明導電層のヘイズ値（％）＝（ＩＴＯ層が形成されたベースフィルムごと測定したヘイズ値）−（ベースフィルムのヘイズ値）
［計算式１］
ＩＴＯ層の透過率（％）＝［（ＩＴＯ層が形成されたベースフィルムごと測定した透過率）／ベースフィルムの透過率］×１００
［計算式２］
透明導電層のヘイズ値（％）＝（ＩＴＯ層が形成されたベースフィルムごと測定したヘイズ値）−（ベースフィルムのヘイズ値）
『分散型ＥＬ素子のフレキシビリティ評価』
各実施例と各比較例に係る分散型ＥＬ素子を直径３ｍｍの棒にその発光面がそれぞれ内側、及び外側となるように１回づつ巻きつけた後、分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加して、素子の発光状態を観察した。各実施例においては、発光状態に変化は見られなかった。比較例２は、基材のＰＥＴフィルムが１００μｍと厚いためか、直径３ｍｍの棒に巻きづらく、無理に巻いたところ、一部素子に剥離部分が生じ、発光が不均一になった。比較例３では、スパッタリングＩＴＯ層にクラックが生じ、ほとんどの部分で発光しなくなった。比較例１は、もともと発光が不均一だったので評価していない。
各実施例と各比較例に係る分散型ＥＬ素子を直径３ｍｍの棒にその発光面がそれぞれ内側、及び外側となるように１回づつ巻きつけた後、分散型ＥＬ素子の電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加して、素子の発光状態を観察した。各実施例においては、発光状態に変化は見られなかった。比較例２は、基材のＰＥＴフィルムが１００μｍと厚いためか、直径３ｍｍの棒に巻きづらく、無理に巻いたところ、一部素子に剥離部分が生じ、発光が不均一になった。比較例３では、スパッタリングＩＴＯ層にクラックが生じ、ほとんどの部分で発光しなくなった。比較例１は、もともと発光が不均一だったので評価していない。
『分散型ＥＬ素子の耐溶剤性評価』
各実施例で、透明プラスチックフィルム表面上に透明導電層を形成した後、アセトンを浸した綿棒で透明導電層面を１０往復擦って外観変化を観察したが、全く変化が見られなかった。また、この評価を行った透明導電層を用い分散型ＥＬ素子を作製し、電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加して、素子の発光状態を観察したが、綿棒で擦った部分を含めて発光は均一であり、アセトンによる影響は見られなかった。
各実施例で、透明プラスチックフィルム表面上に透明導電層を形成した後、アセトンを浸した綿棒で透明導電層面を１０往復擦って外観変化を観察したが、全く変化が見られなかった。また、この評価を行った透明導電層を用い分散型ＥＬ素子を作製し、電圧印加用リード線間に１００Ｖ、４００Ｈｚの電圧を印加して、素子の発光状態を観察したが、綿棒で擦った部分を含めて発光は均一であり、アセトンによる影響は見られなかった。
１ 透明プラスチックフィルム
２ 透明導電層
３ 蛍光体層
４ 誘電体層
５ 背面電極層
６ 集電電極
７ 絶縁保護層
８ 第２の透明導電層
２ 透明導電層
３ 蛍光体層
４ 誘電体層
５ 背面電極層
６ 集電電極
７ 絶縁保護層
８ 第２の透明導電層
Claims (15)
- 透明プラスチックフィルム表面上に順次形成された、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層とからなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記透明プラスチックフィルムの厚さは５０μｍ未満であり、前記透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム表面上に塗布して形成された塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明導電層が形成された前記透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、第２の透明導電層が形成され、前記第２の透明導電層は導電性酸化物粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を該透明プラスチックフィルム裏面上に塗布して形成された第２の塗布膜に対し圧縮処理を施したものであることを特徴とする請求項１に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明プラスチックフィルムの厚さが２５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記導電性酸化物微粒子は、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか一つ以上を主成分として含有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記酸化インジウムを主成分とする導電性酸化物微粒子は、インジウム錫酸化物微粒子であることを特徴とする請求項４に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記バインダーマトリックスは、架橋されており、有機溶剤耐性を有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記圧縮処理は、金属ロールの圧延処理により行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子が、デバイスのキー入力部品に組み込まれる発光素子として適用されたことを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記デバイスが、携帯電話、リモートコントローラー、携帯情報端末であることを特徴とする請求項８記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
- 透明プラスチックフィルム表面上に、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層を順次形成する分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記透明プラスチックフィルム表面上に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて塗布層を形成し、次いで該塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施して透明導電層を形成することを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記透明導電層が形成された前記透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて第２の塗布層を形成し、次いで該透明導電層及び該第２の塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施すことを特徴とする請求項１０に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 透明プラスチックフィルム表面上に、少なくとも透明導電層と、蛍光体層と、誘電体層と、背面電極層を順次形成する分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記透明プラスチックフィルム表面上に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて塗布層を形成し、該塗布層が形成された該透明プラスチックフィルム表面の裏面に、更に、導電性酸化物微粒子とバインダーマトリックスを主成分とする透明導電層形成用塗布液を用いて第２の塗布層を形成し、次いで該塗布層及び該第２の塗布層が形成された該透明プラスチックフィルムに対し圧縮処理を施すことを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記圧縮処理を金属ロールの圧延処理で行うことを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記圧延処理は、線圧：２９．４〜４９０Ｎ／ｍｍ（３０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ）であることを特徴とする請求項１３に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記透明導電層、または前記透明導電層と第２の透明導電層が形成された透明プラスチックフィルムの分散型エレクトロルミネッセンス素子が形成される面と反対の面に、微粘着接着剤が塗布されたリリースライナーフィルム（剥離可能な裏打ちフィルム）が貼り合わせられていることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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| JP2004370019 | 2004-12-21 | ||
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