JP5831303B2 - 透明導電膜及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
本発明は、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を有する透明導電膜及び当該透明導電膜を備えた有機EL素子において、当該バインダー樹脂が水系溶媒に分散可能な有機樹脂及び無機材料の複合粒子から構成されることを特徴とする。
本発明における有機樹脂及び無機材料の複合粒子(以後、有機無機複合粒子ともいう)とは、無機材料と有機樹脂との複合物の粒子である。本発明の参考形態としては、特にその複合形態に制限はなく、例えば、無機材料が、樹脂粒子中に分散含有されてなる態様、無機材料からなる粒子の表面に有機樹脂をコーティング(コアーシェル構造を含む)されてなる態様、逆に有機樹脂粒子の表面に無機材料をコーティングされてなる態様(コアーシェル構造を含む)、無機粒子が有機樹脂粒子の表面で結合している態様、、細孔構造を持つ無機粒子中に有機樹脂が入り込んだ態様、逆に有機樹脂の絡み合い構造中に無機粒子が入り込んだ態様等が挙げらる。またそれぞれの粒子形状は、球状、針状、板状、鱗片状、破砕状等の任意の粒子形状でよく、特に限定されないが、球状又は球状に近い形状が好ましい。
これらのうち、酸化ケイ素が特に好ましい。また無機材料としては、粒子形態であることが好ましく、無機粒子としては、一次粒子径が100nm以下で、かつ二次粒子径が500nm以下の無機粒子が好ましく、例えば、特開平1−97678号公報、特開平2−275510号公報、特開平3−281383号公報、特開平3−285814号公報、特開平3−285815号公報、特開平4−92183号公報、特開平4−267180号公報、特開平4−275917号公報等に開示されているアルミナ水和物である擬ベーマイトゾル、特開昭60−219083号公報、特開昭61−19389号公報、特開昭61−188183号公報、特開昭63−178074号公報、特開平5−51470号公報などに記載されているようなコロイダルシリカ、特公平4−19037号公報、特開昭62−286787号公報に記載されているようなシリカ/アルミナハイブリッドゾル、特開平10−119423号公報、特開平10−217601号公報に記載されているような、気相法シリカを高速ホモジナイザーで分散したようなシリカゾル、その他にもヘクタイト、モンモリロナイトなどのスメクタイト粘土(特開平7−81210号公報)、ジルコニアゾル、クロミアゾル、イットリアゾル、セリアゾル、酸化鉄ゾル、ジルコンゾル、酸化アンチモンゾル等を代表的なものとして挙げることができる。無機粒子としては、これらの中でも特に、コロイダルシリカを好適に用いることができる。
本発明において、「導電性」とは、電気が流れる状態を指し、JIS K 7194の「導電電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法」に準拠した方法で測定したシート抵抗が1×108Ω/□よりも低いことをいう。
本発明において、π共役系導電性高分子としては、特に限定されず、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)類、ポリピロール類、ポリインドール類、ポリカルバゾール類、ポリアニリン類、ポリアセチレン類、ポリフラン類、ポリパラフェニレンビニレン類、ポリアズレン類、ポリパラフェニレン類、ポリパラフェニレンサルファイド類、ポリイソチアナフテン類、又は、ポリチアジル類の鎖状導電性ポリマーを利用することができる。中でも、導電性、透明性、安定性等の観点からポリチオフェン類又はポリアニリン類が好ましく、ポリエチレンジオキシチオフェンが最も好ましい。
本発明において、π共役系導電性高分子の形成に用いられる前駆体モノマーとは、分子内にπ共役系を有し、適切な酸化剤の作用によって高分子化した際にもその主鎖にπ共役系が形成されるものである。かかる前駆体モノマーとしては、例えば、ピロール類及びその誘導体、チオフェン類及びその誘導体、アニリン類及びその誘導体等が挙げられる。
前駆体モノマーの具体例としては、ピロール、3−メチルピロール、3−エチルピロール、3−n−プロピルピロール、3−ブチルピロール、3−オクチルピロール、3−デシルピロール、3−ドデシルピロール、3,4−ジメチルピロール、3,4−ジブチルピロール、3−カルボキシルピロール、3−メチル−4−カルボキシルピロール、3−メチル−4−カルボキシエチルピロール、3−メチル−4−カルボキシブチルピロール、3−ヒドロキシピロール、3−メトキシピロール、3−エトキシピロール、3−ブトキシピロール、3−ヘキシルオキシピロール、3−メチル−4−ヘキシルオキシピロール、チオフェン、3−メチルチオフェン、3−エチルチオフェン、3−プロピルチオフェン、3−ブチルチオフェン、3−ヘキシルチオフェン、3−ヘプチルチオフェン、3−オクチルチオフェン、3−デシルチオフェン、3−ドデシルチオフェン、3−オクタデシルチオフェン、3−ブロモチオフェン、3−クロロチオフェン、3−ヨードチオフェン、3−シアノチオフェン、3−フェニルチオフェン、3,4−ジメチルチオフェン、3,4−ジブチルチオフェン、3−ヒドロキシチオフェン、3−メトキシチオフェン、3−エトキシチオフェン、3−ブトキシチオフェン、3−ヘキシルオキシチオフェン、3−ヘプチルオキシチオフェン、3−オクチルオキシチオフェン、3−デシルオキシチオフェン、3−ドデシルオキシチオフェン、3−オクタデシルオキシチオフェン、3,4−ジヒドロキシチオフェン、3,4−ジメトキシチオフェン、3,4−ジエトキシチオフェン、3,4−ジプロポキシチオフェン、3,4−ジブトキシチオフェン、3,4−ジヘキシルオキシチオフェン、3,4−ジヘプチルオキシチオフェン、3,4−ジオクチルオキシチオフェン、3,4−ジデシルオキシチオフェン、3,4−ジドデシルオキシチオフェン、3,4−エチレンジオキシチオフェン、3,4−プロピレンジオキシチオフェン、3,4−ブテンジオキシチオフェン、3−メチル−4−メトキシチオフェン、3−メチル−4−エトキシチオフェン、3−カルボキシチオフェン、3−メチル−4−カルボキシチオフェン、3−メチル−4−カルボキシエチルチオフェン、3−メチル−4−カルボキシブチルチオフェン、アニリン、2−メチルアニリン、3−イソブチルアニリン、2−アニリンスルホン酸、3−アニリンスルホン酸等が挙げられる。
本発明において、導電性ポリマーに用いられるポリ陰イオンは、置換又は未置換のポリアルキレン、置換又は未置換のポリアルケニレン、置換又は未置換のポリイミド、置換又は未置換のポリアミド、置換又は未置換のポリエステル、及び、これらの共重合体のいずれかであって、アニオン基を有する構成単位とアニオン基を有さない構成単位とからなるものである。
本発明における基材11は、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を担持しうる透明な板状体であり、基板とも呼ばれる。透明導電膜を得るためには、JIS K 7361−1:1997(プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法)に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率が80%以上のものが基材11として好ましく用いられる。
基材としては、フレキシブル性に優れており、誘電損失係数が十分小さくて、マイクロ波の吸収が導電層12,13よりも小さい材質であるものが好ましく用いられる。
基材11としては、例えば、樹脂基板、樹脂フィルム等が好適に挙げられるが、生産性の観点並びに軽量性及び柔軟性といった性能の観点から、透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。透明樹脂フィルムとは、JIS K 7361−1:1997(プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法)に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率が50%以上のものをいう。
本発明における導電層13及び当該導電層13を備える透明導電膜1は、基材11上に、前記の導電性ポリマー及びバインダー樹脂を含有する分散液である塗布液を、基材11上に塗布し、加熱、乾燥することによって形成される。
本発明は、前記した基材11上に、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を含有する導電層13が形成された透明導電膜1に、さらに金属材料からなる導電層12を設けることで透明電極を構成することがより好ましい。本発明に係る金属材料からなる導電層12は、パターン状に形成された金属材料からなることが好ましい。
金属粒子の金属としては、導電性に優れていれば特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、クロム等の金属の他に合金などを挙げることができる。導電性の観点から銀又は銅が好ましく、銀又は銅単独でもよいし、それぞれの組み合わせでもよく、銀と銅との合金、銀又は銅が他方の金属でめっきされていてもよい。
本発明に好ましく用いられる金属パターン導電層12は、金属を含有する層であり、透明な基材11上に開口部12aを有するようにパターン状に形成された層である。
本発明に係る金属パターン導電層12は、基材11上に、金属粒子を含有する金属パターン導電層用塗布液を印刷によってパターン形成することで得られる。金属粒子を含有する金属パターン導電層用塗布液は、後記する金属粒子を含有する金属粒子分散液である。金属粒子分散液は、水、アルコール等の溶媒中に金属粒子を含有するが、必要に応じバインダー、金属を分散させるための分散剤等を含んでもよい。金属粒子分散液を用い、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法等の印刷方式により金属パターン導電層12を基材11上に形成することができる。
(金属パターン導電層の表面比抵抗)
本発明において、金属パターン導電層12の表面の粗さRaは、20nm以下が好ましい。Raの値は、例えばJIS、B601(1994)、等に準拠して測定することができ、また、下記のように市販の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscopy:AFM)を用いて、以下の方法で測定できる。AFMとして、セイコーインスツル社製SPI3800Nプローブステーション及びSPA400多機能型ユニットを使用し、ピエゾスキャナー上の水平な試料台上にセットし、カンチレバーを試料表面にアプローチし、原子間力が働く領域に達したところで、XY方向にスキャンし、その際の試料の凹凸をZ方向のピエゾの変位で捉える。ピエゾスキャナーとしては、XY20150μm、Z25μmが走査可能なものを使用される。カンチレバーとしては、セイコーインスツル社製シリコンカンチレバーSI−DF20で、共振周波数120〜150kHz、バネ定数12〜30nmのものが用いられ、Raを、DFMモード(Dynamic Force Mode)で測定する。測定は、CCDカメラを用いて、金属パターンの細線と測定エリアとが平行又は垂直になるように、探針の先が細線の幅手方向の中心部にくるように調整し、細線の中心部10×10μmを走査周波数0.1Hzで行った。測定後、細線に平行に0.9μmおきに10ヵ所、長さ10μmの線を引き、その線上のRaを算出し、その平均値をRaの値とする。
本発明に好ましく用いられる第2導電層13は、金属パターン導電層12が形成された基材11上に、前記の導電性ポリマー、及びバインダー樹脂を含有する塗布液を、基材11及び金属パターン導電層12上に塗布し、加熱、乾燥することによって形成される。ここで、第2導電層13は、金属パターン導電層12と電気的に接続されていればよく、金属パターン導電層12を完全に被覆してもよいし、金属パターン導電層12の一部を被覆してもよいし、金属パターン導電層12に接触してもよい。
導電性ポリマー、及び、バインダー樹脂からなる塗布液の塗布は、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法等の印刷方法に加えて、ロールコート法、バーコート法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、キャスティング法、ダイコート法、ブレードコート法、バーコート法、グラビアコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ドクターコート法、インクジェット法等の塗布法のいずれかを用いることができる。
本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明導電膜1を電極として備えることを特徴とするものであり、有機発光層を含む有機層と、透明導電膜1と、を備える。本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明導電膜1を陽極として備えることが好ましく、有機発光層及び陰極については、有機EL素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。
(水性分散体E−1)
撹拌機、温度計、冷却管及び滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、イオン交換水100部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム3部、平均粒子径20nmのコロイダルシリカ20部を仕込んで撹拌し、均一に分散させながら、60℃に昇温した。メタクリル酸メチル20部、アクリル酸2−エチルヘキシル30部、スチレン30部と過硫酸カリウム0.3部の混合物を滴下しながら、60〜70℃で単量体が消失するまで反応させて、固形分49%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、80nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察の結果、樹脂粒子の内部にコロイダルシリカ粒子が分散して複合化している形態であった。
水性分散体E−1の製造においてコロイダルシリカをナノ酸化ジルコニウム粒子に変更したこと以外は、水性分散体E−1の製造と同様にして、固形分49%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、80nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察の結果、樹脂粒子の内部に酸化ジルコニウム微粒子が分散して複合化している形態であった。
撹拌機、温度計、冷却管及び滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、イオン交換水100部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム3部を仕込んで撹拌し、均一に分散させながら60℃に昇温した。メタクリル酸メチル15部、アクリル酸2−エチルヘキシル30部、スチレン30部、ビニルトリメトキシシラン5部と過硫酸カリウム0.3部の混合物を滴下しながら、60〜70℃で単量体が消失するまで反応させた後、平均粒子径20nmのコロイダルシリカ20部を添加し、固形分49%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、90nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察の結果、アクリル樹脂粒子の表面にコロイダルシリカ粒子が結合して複合化している形態であった。
特開平5−115772号公報の製造例1に準じて、シリカ粉末(BET比表面積:200m2 /g;一次粒子の平均径:12nm)を用いて、固形分10%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、80nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察、及び粒子分析の結果、シリカのコア粒子にポリエチルアクリレート主体のアクリル樹脂がコーティングされて複合化している形態であった。
特開2000−204355号公報の実施例5に準じて、固形分10%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、180nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察、及び粒子分析の結果、スチレン−メタクリル酸共重合体主体のコア粒子に酸化ケイ素がコーティングされて複合化している形態であった。
特開平2009−263171号公報の実施例1に準じて、細孔構造を持つシリカ粒子を用いて、固形分10%の有機無機複合粒子水性分散体を製造した。複合粒子の平均粒径は、450nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察の結果、細孔構造を持つシリカ粒子の細孔内部にカチオン性のポリマーが入り込み、固定化されて複合化している形態であった。
特表2009−520867号公報の実施例4に準じて、シリカ粒子とビニルジエトキシシリルポリエステルを用いて、固形分48%の有機無機複合粒子水性分散体を得た。複合粒子の平均粒径は、650nmであった。この複合粒子は、電子顕微鏡による観察の結果、ポリエステル樹脂粒子の表面にシリカ粒子が結合して複合化している形態であった。
厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(コスモシャインA4100、東洋紡績株式会社製)の下引き加工していない面に、JSR株式会社製UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材:OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の平均膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用して硬化条件1.0J/cm2で硬化を行い、平滑層を形成した。
パーヒドロポリシラザン(PHPS、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN320)の20質量%ジブチルエーテル溶液をワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分処理し、乾燥試料を得た。
乾燥試料をさらに温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理中の露点温度は、−8℃であった。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガス Xe 稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
エキシマ光強度 60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 1%
エキシマ照射時間 3秒
(透明電極TC−101の作製)
まず第一に、前記したように得られたガスバリア性を有する透明電極用フィルム基板上のバリアのない面に、下記塗布液Aを、押し出し法を用いて、乾燥膜厚300nmになるように押し出しヘッドのスリット間隙を調整して塗布し、110℃、5分で加熱乾燥し、導電性ポリマーとバインダー樹脂からなる導電層(図1の第2導電層のみ)を形成し、得られた電極を8×8cmに切り出した。さらに得られた電極を、オーブンを用いて110℃、30分加熱処理することで透明電極TC−101を作製した。
導電性ポリマー分散液:PEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分濃度1.89%、H.C.Starck社製) 1.59g
有機無機複合粒子水性分散体:E−1 0.14g(固形分70mg)
ジメチルスルホキシド(DMSO、導電性ポリマー溶液質量の10分の1) 0.16g
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aの有機無機複合粒子水性分散体であるE−1を表1記載の有機無機複合粒子水性分散体種類と量比(導電性ポリマー100質量部に対するバインダー樹脂質量部)に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−102〜TC−114を作製した。
透明電極TC−101の作製において、塗布液AのPEDOT−PSSを、ポリアニリンM(固形分濃度6.0%、ティーエーケミカル)0.5gに変更したこと以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−115を作製した。
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aの有機無機複合粒子水性分散体であるE−1を表1記載の無機粒子単独、有機樹脂粒子単独、無機粒子と有機樹脂粒子を個別に添加に変更した以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−116〜TC−118を作製した。
得られた透明電極の透明性、表面抵抗(導電性)、膜強度を下記に記載のように評価した。また、透明電極の安定性を評価するため、80℃、90%RHの環境下で6日間置く強制劣化試験後の透明電極試料の、透明性、表面抵抗、膜強度の評価を行った。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、東京電色社製 HAZE METER NDH5000を用いて、全光線透過率を測定し、下記基準で評価した。
○:80%以上
△:75%以上80%未満
×:75%未満
評価基準:強制劣化試験後、○,△と評価された試料が本発明として合格
JIS K 7194:1994に準拠して、抵抗率計(ロレスタGP(MCP−T610型):(株)ダイヤインスツルメンツ社製)を用いて表面抵抗を測定した。
導電層の膜の強度を、テープ剥離法により評価した。
導電層の上に住友スリーエム社製スコッチテープを用いて圧着/剥離を10回繰り返し、導電層の脱落を目視観察し、下記基準で評価した。
○:影響を受けている部分が5%以下
△:影響を受けている部分が5%を超えるが30%以下
×:影響を受けている部分が30%を超える
評価基準:強制劣化試験後、○,△と評価された試料が本発明として合格
評価の結果を表1に示す。表1において、備考における「本発明」は本発明の実施例又は参考例に該当することを表し、「比較」は比較例であることを表す。なお、TC−103,TC−107〜TC−115は、本発明の実施例に該当し、TC−101,TC−102,TC−104〜TC−106は、本発明の参考例に該当する。
モビニール8030:日本合成化学工業社製アクリル樹脂/コロイダルシリカ粒子複合エマルジョン
スノーテックス40:日産化学工業社製コロイダルシリカ分散体
ボンコートAN−155E:DIC社製アクリル樹脂エマルジョン
(透明電極TE−101の作製)
まず第一に、前記したように得られたガスバリア性を有する透明電極用フィルム基板上のバリアのない面に、以下に示すグラビア印刷によりパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層を形成した。
導電性ポリマー分散液:PEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分濃度1.89%、H.C.Starck社製) 1.59g
有機無機複合粒子水性分散体:E−1 0.14g(固形分70mg)
ジメチルスルホキシド(DMSO、導電性ポリマー溶液質量の10分の1) 0.16g
透明電極TE−101の作製において、塗布液Aの有機無機複合粒子水性分散体であるE−1を表2記載の有機無機複合粒子水性分散体種類と量比(導電性ポリマー100質量部に対するバインダー樹脂質量部)に変更した以外は透明電極TE−101の作製と同様にして、透明電極TE−102〜TE−114を作製した。
透明電極TE−101の作製において、塗布液AのPEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分1.89%、H.C.Starck社製)を、ポリアニリンM(固形分濃度6.0%、ティーエーケミカル)0.5gに変更したこと以外は透明電極TE−101の作製と同様にして、透明電極TE−115を作製した。
透明電極TE−101の作製において、銀ナノ粒子ペーストに代えて銅ナノ粒子ペーストを用いてパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層(図1参照)を形成した以外は、TE−101の作製と同様にして、透明電極TE−116を作製した。(前記、銅ナノ粒子ペーストは平均分子量10000のポリビニルピロリドン(東京化成社製)0.28gを0.72gのエチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、2,3−ブタンジオールに溶解させ、平均粒径50nmの銅ナノ粒子(シグマアルドリッチ社製)4.0gと3本ロール及びミキサーを用いて混練し作製した。粒子50個を電子顕微鏡で観察した時のアスペクト比は2.0以下であった。)
透明電極TE−101の作製において、銀ナノ粒子ペーストに代えて銀ナノワイヤ分散液を用いてパターン状に形成された金属材料からなる第1導電層(図1参照)を形成した以外は、TE−101の作製と同様にして、透明電極TE−117を作製した。(前記、銀ナノワイヤ分散液は、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、PVP K30(分子量5万;ISP社製)を利用して、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、洗浄処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。)
透明電極TE−101の作製において、塗布液Aの有機無機複合粒子水性分散体であるE−1を表2記載の無機粒子単独、有機樹脂粒子単独、無機粒子と有機樹脂粒子を個別に添加に変更した以外は透明電極TE−101の作製と同様にして、透明電極TC−118〜TC−120を作製した。
得られた透明電極は実施例1と同様に評価した。
評価の結果を表2に示す。表2において、備考における「本発明」は本発明の実施例又は参考例に該当することを表し、「比較」は比較例であることを表す。なお、TE−103,TE−107〜TE−117は、本発明の実施例に該当し、TE−101,TE−102,TE−104〜TE−106は、本発明の参考例に該当する。
(有機ELデバイスの作製)
実施例2で作製した透明電極基板を超純水で洗浄後、パターン辺長20mmの正方形タイル状透明パターン一個が中央に配置されるように30mm角に切り出し、アノード電極に用いて、以下の手順でそれぞれ有機ELデバイスを作製した。正孔輸送層以降は蒸着により形成した。透明電極TE−101〜TE−120を用い、それぞれ有機EL素子OEL−101〜OEL−120を作製した。
真空度1×10−4Paまで減圧した後、化合物1の入った前記蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ30nmの正孔輸送層を設けた。
次に、以下の手順で各発光層を設けた。
形成した正孔輸送層上に、化合物2が13.0質量%、化合物3が3.7質量%、化合物5が83.3質量%になるように、化合物2、化合物3及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で正孔輸送層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が622nm、厚さ10nmの緑赤色燐光発光の有機発光層を形成した。
続いて、化合物4が10.0質量%、化合物5が90.0質量%になるように、化合物4及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で緑赤色燐光発光の有機発光層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が471nm、厚さ15nmの青色燐光発光の有機発光層を形成した。
さらに、形成した有機発光層と同じ領域に、化合物6を膜厚5nmに蒸着して正孔阻止層を形成した。
引き続き、形成した正孔阻止層と同じ領域に、CsFを膜厚比で10%になるように化合物6と共蒸着し、厚さ45nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、透明電極を陽極として陽極外部取り出し端子及び15mm×15mmの陰極形成用材料としてAlを5×10−4Paの真空下にてマスク蒸着し、厚さ100nmの陽極を形成した。
さらに、陰極及び陽極の外部取り出し端子が形成できるように、端部を除き陽極の周囲に接着剤を塗り、ポリエチレンテレフタレートを基板としAl2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させ封止膜を形成し、発光エリア15mm×15mmの有機EL素子を作製した。
得られた有機EL素子について発光ムラ及び寿命を下記のように評価した。
発光均一性は、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。1000cd/m2で発光させた有機EL素子OEL−101〜OEL−120について、50倍の顕微鏡で各々の発光輝度ムラを観察した。また、有機EL素子をオーブンにて80℃、60%RHの環境下で3時間加熱したのち、再び前記23±3℃、55±3%RHの環境下で1時間以上調湿した後、同様に発光均一性を観察した。
○:完全に均一発光している
△:部分的に発光ムラが見られる
×:全面にわたって発光ムラが見られる
評価基準:強制劣化試験後、○,△と評価された試料が本発明として合格
得られた有機EL素子の、初期の輝度を5000cd/m2で連続発光させて、電圧を固定して、輝度が半減するまでの時間を求めた。アノード電極をITOとした有機EL素子を前記した方法と同様の方法で作製し、これに対する比率を求め、以下の基準で評価した。
◎:150%以上
○:100以上150%未満
△:80以上100%未満
×:80%未満
評価基準:強制劣化試験後、◎,○,△と評価された試料が本発明として合格
11 基材
12 第1導電層
13 第2導電層
Claims (5)
- 透明な基材上に、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を含有する透明な導電層が形成された透明導電膜であって、
前記バインダー樹脂は、有機樹脂粒子の表面に無機粒子が化学結合により固定化された粒子である複合粒子から構成されており、
前記導電層は、前記導電性ポリマー及び前記バインダー樹脂を含有する分散液を用いて形成されている
ことを特徴とする透明導電膜。 - 前記無機粒子は、シリカ粒子である
ことを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜。 - 前記導電性ポリマーとバインダー樹脂との比率は、導電性ポリマーを100質量部としたとき、バインダー樹脂が100〜900質量部である
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の透明導電膜。 - 金属材料からなる導電層を備え、
前記導電性ポリマー及び前記バインダー樹脂を含有する透明な前記導電層は、前記金属材料からなる前記導電層と電気的に接続されている
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の透明導電膜。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の透明導電膜を透明電極として備える
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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