JP5761058B2 - 透明導電膜の製造方法及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
すなわち、大面積(10cm×10cm以上)の有機電子デバイスに好適に対応可能な透明電極を提供する場合、面抵抗を低下させるために、パターン状に形成された金属材料からなる金属細線を電極として用いることが有効だが、薄膜の有機機能層を有する有機電子デバイスでは、金属細線のエッジや、表面の平滑性不足により電流リークが発生とする、という課題がある。電流リークを防止するためと電流の面内均一性をえるために、導電性ポリマーを含有する透明導電層で、金属細線のパターンを覆う事が有効である。しかし、電流リークを十分に防止するためには、透明導電層を厚膜化する必要があり、透明性が低下するという問題が生じる。
図1に示すように、透明導電膜1は、有機電子デバイスの1要素を構成する部材であり、透明な基材(透明基材)11と、パターン状に形成された金属材料からなる第1導電層(金属細線)12と、導電性ポリマー及び水系溶媒に分散可能な解離性基含有自己分散型ポリマーを含有し、第1導電層12と電気的に接続された第2導電層(透明導電層)13と、を備える。すなわち、透明導電膜1は、主に透明な基材11、金属細線12及び透明導電層13から構成されており、はじめに透明基材11上に金属細線12が形成され、その後に金属細線12が形成された透明基材11上に透明導電層13が形成されることによって製造される。以下において、先に透明導電膜13の構成について説明し、その後に有機電子デバイスの有機発光層と第2電極との各構成について説明する。
透明基材11における「透明」とは、JIS K 7361−1:1997(プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法)に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率が70%以上であることをいう。本発明に係る透明基材11の材料としては、透明な材料であれば特に制限なく、有機電子デバイス等に用いられ公知のものを使用することができる。本発明では、例えば、樹脂基材、ガラス基材等を用いることができるが、硬度、軽量性、柔軟性、ロールツーロールによる連続生産適性、コスト等の観点から、樹脂フィルム又は可撓性を有する薄膜ガラスが用いることが好ましい。このような可撓性に優れた基材を用いると、折り曲げ可能な有機電子デバイスが作製できる。本発明では、特に、有機電子デバイスの折り曲げによる、発光均一性等のデバイス性能の劣化を防止できることから、基材11は、樹脂フィルムであることがより好ましい。
本発明に係る金属細線12は、金属材料を含有する層であり、透明基材11上に開口部12aを有するようにパターン状に形成された層である。開口部12aとは、透明基材11のうち、金属細線12を有さない部分であり金属パターンの透光性部分である。パターンの形状には特に制限はない。パターンの形状は、例えば、ストライプ状(平行線状)、格子状、ハニカム状、ランダムな網目状であってもよく、特にストライプ状、格子状、ハニカム状であることが好ましい。
本発明に係る透明導電層13は、少なくとも導電性ポリマーと水系溶媒に分散可能なポリマーで解離性基含有自己分散型ポリマーとを含有する透明でかつ導電性を有する層である。この項目では、先に導電性ポリマー及び解離性基含有自己分散型ポリマーの説明を行い、その後に透明導電層の構成や製造方法、特性等について説明する。
本発明に係る導電性ポリマーとしては、π共役系導電性高分子とポリアニオンとを含んで成る導電性ポリマーを好ましく用いることができる。こうした導電性ポリマーは、後記するπ共役系導電性高分子を形成する前駆体モノマーを、適切な酸化剤と酸化触媒と後記するポリアニオンの存在下で化学酸化重合することによって容易に製造できる。
π共役系導電性高分子として、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)類、ポリピロール類、ポリインドール類、ポリカルバゾール類、ポリアニリン類、ポリアセチレン類、ポリフラン類、ポリパラフェニレンビニレン類、ポリアズレン類、ポリパラフェニレン類、ポリパラフェニレンサルファイド類、ポリイソチアナフテン類、ポリチアジル類の鎖状導電性ポリマーを利用することができる。中でも、導電性、透明性、安定性等の観点からポリチオフェン類やポリアニリン類が好ましい。ポリエチレンジオキシチオフェンであることが最も好ましい。
前駆体モノマーは、分子内にπ共役系を有し、適切な酸化剤の作用によって高分子化した際にもその主鎖にπ共役系が形成されるものである。前駆体モノマーとしては、例えば、ピロール類及びその誘導体、チオフェン類及びその誘導体、アニリン類及びその誘導体等が挙げられる。
ポリアニオンは、アニオン基を複数有するオリゴマー又はポリマーである。ポリアニオンとしては、置換又は未置換のポリアルキレン、置換又は未置換のポリアルケニレン、置換又は未置換のポリイミド、置換又は未置換のポリアミド、置換又は未置換のポリエステル、これらの共重合体等が好ましく、アニオン基を有する構成単位とアニオン基を有さない構成単位とからなるものが好ましく用いられる。
こうした導電性ポリマーは市販の材料も好ましく利用できる。例えば、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸からなる導電性ポリマー(PEDOT−PSSと略す)が、H.C.Starck社からCLEVIOSシリーズとして、Aldrich社からPEDOT−PASS483095、560598として、Nagase Chemtex社からDenatronシリーズとして市販されている。また、ポリアニリンが、日産化学社からORMECONシリーズとして市販されている。本発明において、こうした剤も好ましく用いることができる。
ポリアニオンは、第2のドーパントとして水溶性有機化合物を含有してもよい。本発明で用いることができる水溶性有機化合物には特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、酸素含有化合物が好適に挙げられる。
本発明に係る水系溶媒に分散可能な解離性基含有自己分散型ポリマーとは、ミセル形成を補助する界面活性剤や乳化剤等を含まず、ポリマー単体で水系溶媒に分散可能なものであり、本発明において、「水系溶媒に分散可能」とは、水系溶媒中に凝集せずにバインダー樹脂からなるコロイド粒子が分散している状況であることをいう。コロイド粒子の大きさは一般的に0.001〜1μm(1〜1000nm)程度である。粒子の大きさとしては3〜500nmが好ましく、より好ましくは5〜300nmで、さらに好ましくは10〜100nmである。コロイド粒子が大きい場合(500nmよりも大きい場合)には、コロイド粒子を用いて造膜する際に平滑性が悪くなる。また、コロイド粒子が極端に小さい場合(3nmよりも小さい場合)には、コロイド粒子の製造に制限があり、また高コストになる。造膜する際の平滑性を高めるとともに低コストを実現するためには、コロイド粒子の大きさは、5〜300nmであることがより好ましく、10〜100nmであることがさらに好ましい。前記したコロイド粒子については、光散乱光度計により測定することができる。
酸成分として、テレフタル酸(TPA)2160g、イソフタル酸1578g、5−スルホイソフタル酸(SIP)6.7g、セバシン酸(SEA)505g、アルコール成分としてエチレングリコール(EG)931g、ネオペンチルグリコール(NPG)1953gをオートクレーブ中に仕込んで、250℃で4時間加熱してエステル化反応をおこなった。仕込み原料比率はTPA/IPA/SIP/SEA/EG/NPG=52/38/0.1/10/60/75(モル比)であった。続いて、触媒として酢酸亜鉛二水和物を3.3g添加した後、系の温度を260℃に昇温し、系の圧力を徐々に減じて1時間後に13Paとした。この条件下でさらに5時間縮重合反応を続け、系を窒素ガスで常圧にし、系の温度を下げ、255℃になったところで無水トリメリット酸7.2gを添加し、255℃で2時間攪拌して解重合反応を行った。続いて、系を窒素ガスで加圧状態にしておいて、ストランド状に樹脂を払い出し、水温が35℃のクエンチングバスを経由してペレタイザーでカッティングすることで、ペレット状のポリエステル樹脂P−1を得た。得られたポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、45℃であった。
ジャケット付きガラス2L容器にポリエステル樹脂P−1を400gとMEKを600g投入し、ジャケットに60℃の温水を通して加熱しながら、攪拌することにより、完全にポリエステル樹脂を溶解させ、固形分濃度40質量%のポリエステル樹脂溶液1000gを得た。続いて、ジャケットに冷水を通して系内温度を13℃に保ち、回転速度50rpmで攪拌しながら、塩基性化合物としてトリエチルアミン23.8gを添加し、続いて100g/minの速度で13℃の蒸留水を1107g添加して転相乳化を行った。続いて、得られた水性分散体のうち、1600gを2Lのフラスコに入れ、常圧下で蒸留を行うことで有機溶媒を留去した。蒸留は留去量が630gになったところで終了し、室温まで冷却後、ポリエステル樹脂水性分散体を攪拌しながら、25質量%アンモニア水1.1gを添加した。その後、1000メッシュのステンレス製フィルターで濾過し、固形分が20%のポリエステル樹脂水性分散体E−1を得た。
透明導電層13は、金属細線12と透明基材11とを被覆するように、前記した導電性ポリマー及び水系溶媒に分散可能な解離性基含有自己分散型ポリマーと水系溶媒とを少なくとも含有する分散液を、塗布、乾燥して膜形成されたものである。導電性ポリマー及び水系溶媒に分散可能な解離性基含有自己分散型ポリマーと水系溶媒とを少なくとも含有する分散液は、ホモジナイザー、超音波分散機(US分散機)、ボール見る等を用いた分散技術等を用いることによって作製可能である。
透明導電膜1の製造方法は、主に(i)〜(iii)の工程から構成される。
(i)透明基材11上に、金属細線12を形成する工程
(ii)透明基材11及び金属細線12上、又は、透明基材11上に、透明導電層13を形成する工程
(iii)金属細線12及び透明導電層13が形成された透明基材11、又は、透明導電層13が形成された透明基材11を所定の条件で乾燥処理する工程
本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明導電膜1を電極として備えることを特徴とするものであり、有機発光層を含む有機層と、透明導電膜1と、を備える。本発明の実施形態に係る有機EL素子は、透明導電膜1を陽極として備えることが好ましく、有機発光層及び陰極については、有機EL素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。
[ポリ−2−ヒドロキシエチルアクリレート(P−1)の合成]
300mlナスフラスコに2−ヒドロキシエチルアクリレート(東京化成社製)5.0g(43.1mmol、Fw116.12)、2,2′−アゾビス(2−メチルイソプロピオニトリル)0.7g(4.3mmol、Fw164.21)及びテトラヒドロフラン100mlを加え、8時間加熱還流した。その後、溶液を室温まで冷却し、激しく攪拌されたメチルエチルケトン2.0L中へ滴下した。反応溶液を1時間攪拌後、メチルエチルケトンをデカンテーションし、メチルエチルケトン100mlで壁面に付着した重合体を3回洗浄した。ポリマーはテトラヒドロフラン100mlに溶解し、200mlフラスコへ移し、ロータリーエバポレーターによりテトラヒドロフランを減圧留去した。その後、80℃3時間減圧することで、残留しているTHFを留去し、数平均分子量57,800、分子量分布1.24のP−1を4.1g(収率82%)得た。
装置:Waters2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414(Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr含有)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
(1.)フィルム基板の準備・作製
(1.1.1)平滑層の形成
厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PETフィルム)に対し、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、塗布・乾燥後の平均膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後80℃で3分間乾燥させ、その後空気雰囲気下で高圧水銀ランプを使用して硬化条件1.0J/cm2で硬化を行い、平滑層を形成した。
続いて、前記平滑層を設けた試料上に、ガスバリア層を以下に示す条件で形成した。
パーヒドロポリシラザン(PHPS、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN320)の20質量%ジブチルエーテル溶液を、ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が0.30μmとなるように塗布し、塗布試料を得た。
得られた塗布試料を温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分処理し、乾燥試料を得た。
乾燥試料をさらに温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行った。
(改質処理A)
除湿処理を行った試料を下記の条件で改質処理を行い、ガスバリア層を形成した。改質処理時の露点温度は−8℃で実施した。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガス:Xe
稼動ステージ上に固定した試料を以下の条件で改質処理を行った。
(改質処理条件)
エキシマ光強度 60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 1mm
ステージ加熱温度 70℃
照射装置内の酸素濃度 1%
エキシマ照射時間 3秒
前記のようにしてガスバリア性を有する透明電極用のPETフィルム基材を作製した。
細線格子(金属材料)については、以下に示すグラビア印刷、銀ナノワイヤ又は銅メッシュにより作製した。基材としては、前記のように作成したガスバリア性を有する透明導電膜用の3cm角のPETフィルム基材を用いた。
基材上に、銀ナノ粒子ペースト1(M−Dot SLP:三ツ星ベルト製)をRK Print Coat Instruments Ltd製グラビア印刷試験機K303MULTICOATERを用いて線幅50μm、高さ1.5μm、間隔1.0mmの細線格子を印刷した後、110℃、30分の乾燥処理を行った。
ランダムな網目構造については以下に示すように銀ナノワイヤを用いて作製した。基材上に、銀ナノワイヤ分散液を、銀ナノワイヤの目付け量が0.06g/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液を、バーコート法を用いて塗布し110℃、5分乾燥加熱し、銀ナノワイヤ付基材を作製した。
銀ナノワイヤ分散液は、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、PVP K30(分子量5万;ISP社製)を利用して、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、洗浄処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
(銅メッシュ付基材)
基材上に、下記の方法により、銅メッシュを作製し、金属微粒子除去液BFによるパターンニングを行い、銅メッシュ付基材を作製した。パラジウムナノ粒子を含有する森村ケミカル社製の触媒インクJIPD−7を用い、それにCabot製の自己分散型カーボンブラック溶液CAB−O−JET300を、触媒インクに対するカーボンブラック比率が10.0質量%になるように添加し、更にサーフィノール465(日信化学工業株式会社)を添加して、25℃における表面張力が48mN/mである導電性インクを調製した。
<<透明導電層の形成>>
(透明電極TC−101の作製〉
フィルム基材上にグラビア印刷にて金属細線を形成した透明電極(透明導電膜)上に、下記のように調製した塗布液Aを、押し出し法を用いて、乾燥膜厚400nmになるように押し出しヘッドのスリット間隙を調整して塗布し、導電性ポリマーと水系溶媒に分散可能なポリマーからなる透明導電層を形成し、ヒータを用いて80℃2分間乾燥後、別のヒータで表1に示す条件でそれぞれ乾燥処理を行った。
(塗布液A)
下記組成の溶液に対して、71kPa、ノズル直径0.1mm、5〜10℃の条件下で、ホモジナイザーを用いて2回均質化し、導電性組成物CPC−1を得た。
導電性ポリマー:PEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分濃度1.89%、ヘレウス株式会社製) 1.59g
バインダー:ポリゾールFP3000(固形分54.4%水溶液) 0.13g
ジメチルスルホキシド(DMSO、導電性ポリマー溶液質量の10分の1) 16g
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aのバインダーであるポリゾールを表1記載のポリマーに変更し、さらに塗布液Aへの添加固形分が70mgになるように添加量を変更し、加熱処理条件を表1に示す条件に変更以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、透明電極TC−102〜115、118を作製した。
透明電極TC−112の作製において、
加熱処理条件を温度を40℃から70℃まで60時間かけて昇温し、70℃で180時間加熱したこと以外は、透明電極TC−112の作製と同様にして、透明電極TC−116を作製した。
透明電極TC−112の作製において、表1に示す加熱処理条件下で、減圧乾燥(−200mmH20)、240時間の乾燥を行ったこと以外は、透明電極TC−112の作製と同様にして、透明電極TC−117を作製した。
透明電極TC−101の作製において、ポリゾールFP3000をプラスコートRZ570に変更し、さらに塗布液AのPEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分1.89%、ヘレウス株式会社製)を、ポリアニリンM(固形分濃度6.0%、ティーエーケミカル)0.5gに変更し、加熱処理条件を表1に示す条件に変更したこと以外は透明電極TC−101の作製と同様にして透明電極TC−118を作製した。
前記した銀ナノワイヤによりランダムな網目構造を形成した透明電極上に、塗布液AのバインダーであるポリゾールFP3000をプラスコートRZ570に変更した塗布液を用い、加熱処理条件を表1に示す条件に変更に変更したこと以外は、透明電極TC−101の作製と同様の方法により第2導電層を形成し、透明電極TC−119を作製した。
前記した銅メッシュを形成した透明電極上に、塗布液AのバインダーであるポリゾールFP3000をプラスコートRZ570に変更した塗布液を用い、加熱処理条件を表1に示す条件に変更に変更したこと以外は、透明電極TC−101の作製と同様の方法により第2導電層を形成し、透明電極TC−120を作製した。
細線構造のないガスバリア性を有する透明電極用のPETフィルム基材上に、塗布液AのバインダーであるポリゾールFP3000をプラスコートRZ570に変更した塗布液を用い、加熱処理条件を表1に示す条件に変更に変更したこと以外は、透明電極TC−101の作製と同様の方法により第2導電層を形成し、透明電極TC−121を作製した。
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aのバインダーであるポリゾールを表1記載のポリマーに変更し、さらに塗布液Aへの添加固形分が70mgになるように添加量を変更し、加熱処理条件を表1に示す条件に変更以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、比較透明電極TC−123〜135、138を作製した。
特開2011-96437号公報の実施例に記載の導電性ポリマーとバインダーの混合液Fを作成し、透明電極TC−101の作成と同様な方法で、金属細線を形成した透明電極上に塗布を行って、導電性ポリマーと水系溶媒にバインダーからなる透明導電層を形成し、表1に示す条件で加熱処理を行い、比較透明電極TC−136を作製した。
導電性ポリマー:PEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分1.89%)(ヘレウス株式会社製) 1.59g
水系ポリエステル バイロナールMD1400(固形分15%)(東洋紡製) 0.47g
ジメチルスルホキシド 0.10g
ブロックイソシアネート (エラストロンBN−11、第一工業製薬(株)) 0.09g
硬化触媒(エラストロンCAT−21、第一工業製薬(株)社製) 0.004g
特開2009−230885号公報の実施例2に記載の方法に従い、導電性ポリマーと水溶性ポリエステルの混合液Gを作成し、透明電極TC−101の作成と同様な方法で、金属細線を形成した透明電極上に塗布を行って、導電性ポリマーと水系溶媒にバインダーからなる透明導電層を形成し、その後オーブンを用いて表1に示す条件でそれぞれ加熱処理を行い、比較透明電極TC−137を作製した。
Baytron P (固形分濃度1.3質量%)(バイエルAG製) 97質量部
ジエチレングリコール 3質量部
β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、商品名 Coatsil (登録商標)1770)をイソプロパノールで希釈した液(固形分濃度1.0質量%) 3.2質量部
プラスコート RZ570(固形分濃度 2.5%)(互応化学株式会社) 1.5質量部
透明電極TC−101の作製において、塗布液Aの導電性ポリマーを5.3gに変更し、加熱処理条件を表1に示す条件に変更以外は透明電極TC−101の作製と同様にして、比較透明電極TC−139を作製した。
透明電極TC−121の作製において、加熱条件を表1のように変更する以外は、同様の方法により第2導電層を形成し、比較透明電極TC−140を作製した。
ポリマーのガラス転移温度(Tg)は、下記のようにして測定した。得られた透明電極の透明性、表面抵抗(導電性)、表面粗さを下記のように評価した。また、透明電極の安定性を評価するため、80℃90%RHの環境下で4日間置く強制劣化試験後の透明電極試料の透明性、表面抵抗、表面粗さの評価を行った。
示差走査熱量測定器(Perkin Elmer社製DSC−7型)を用いて、昇温速度10℃/分で測定し、JIS K7121(1987)に従い求めた。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、東京電色社製 HAZE METER NDH5000を用いて、全光線透過率を測定し、下記基準で評価した。有機電子デバイスに用いるためには、75%以上であることが好ましい。
◎:80%以上
○:75%以上80%未満
△:70%以上75%未満
×:70%未満
評価基準:強制劣化試験後、◎,○と評価された試料が本発明として合格
JIS K 7194:1994に準拠して、抵抗率計(ロレスタGP(MCP−T610型):(株)ダイヤインスツルメンツ社製)を用いて表面抵抗を測定した。表面抵抗は100Ω/□以下であることが好ましく、有機電子デバイスを大面積にするには、30Ω/□以下であることが好ましい。
評価基準:強制劣化試験後、100Ω/□以下と評価された試料が本発明として合格
AFM(セイコーインスツルメンツ社製SPI3800Nプローブステーション及びSPA400多機能型ユニット)を使用し、約1cm角の大きさに切り取った試料を用いて、前記の方法(JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる。)で測定した。
評価基準:強制劣化試験後、Raが30nm以下、Ryが80nm以下と評価された試料が本発明として合格
また、TC−112とTC−116との比較から、加熱乾燥を行う際には、低温からゆっくりと昇温させ、本発明の範囲内の温度で処理することが好ましいことが分かる。
サンプル112と117の比較から、減圧する方が好ましいことが分かる。
また、TC−108,114とTC−115との比較から、相対湿度が低い条件で加熱処理を行った方が好ましいことが分かる。
<<有機ELデバイスの作製>>
実施例1で作製した透明電極を超純水で洗浄後、アノード電極に用いて、当該アノード電極上に、有機EL層(正孔輸送層、有機発光層、正孔阻止層及び電子輸送層)とカソード電極とを以下の手順で形成し、有機ELデバイス OEL−201〜240を作製した。
まず、透明電極TC−101〜140に対し、正孔輸送層、有機発光層、正孔阻止層、電子輸送層からなる有機EL層を、透明電極TC−101〜140の中央部の17mm×17mmの範囲に順次形成した。
真空度1×10−4Paまで減圧した後、化合物1の入った前記蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ30nmの正孔輸送層を設けた。
続いて、以下の手順で各発光層を設けた。形成した正孔輸送層上に、化合物2が13.0質量%、化合物3が3.7質量%、化合物5が83.3質量%になるように、化合物2、化合物3及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で正孔輸送層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が622nm、厚さ10nmの緑赤色燐光発光の有機発光層を形成した。続いて、化合物4が10.0質量%、化合物5が90.0質量%になるように、化合物4及び化合物5を蒸着速度0.1nm/秒で緑赤色燐光発光の有機発光層と同じ領域に共蒸着し、発光極大波長が471nm、厚さ15nmの青色燐光発光の有機発光層を形成した。
さらに、形成した有機発光層と同じ領域に、化合物6を膜厚5nmに蒸着して正孔阻止層を形成した。
引き続き、形成した正孔阻止層と同じ領域に、CsFを膜厚比で10%になるように化合物6と共蒸着し、厚さ45nmの電子輸送層を形成した。
形成した有機EL層の電子輸送層の上に、15mm×22mmの陰極形成用材料としてAlを5×10−4Paの真空下にてマスク蒸着し、厚さ100nmの陰極を形成した。
さらに、陰極及び陽極の外部取り出し端子が形成できるように、端部を除き陽極の周囲に接着剤を塗り、ポリエチレンテレフタレートを基板としAl2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させ封止膜を形成し、発光エリア15mm×15mmの有機ELデバイスOEL−201〜240を作製した。
なお、熱処理は周囲の接着剤だけが加熱されるように、接着剤の塗ってある部分に型取ったステージを用いてヒータで行った。
得られた有機ELデバイスOEL−201〜240のそれぞれについて高温雰囲気での保存性、発光寿命、さらに駆動電圧を下記のように評価した
比較対象として別途の電極(ITO基板)を下記のとおり作製した。ガスバリア性を有する電極用のフィルム基板に対し、ITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により150nm成膜し、ITO基板を作製し、フォトリソ法により、アノード電極(中央部15mm×15mm)を、取り出し部にITOが残るようにパターニングした。前記記載の有機ELデバイスの作製法に従って、アノード電極にITOを用いた比較の有機ELデバイスを作成し、有機EL素子OEL−201〜240の性能(発光寿命及び駆動電圧)評価の評価基準とした。
発光均一性は、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機ELデバイスに印加し発光させた。1000cd/m2で発光させた有機EL素子OEL−201〜240について、50倍の顕微鏡で各々の発光輝度ムラを観察した。また、有機EL素子OEL−201〜OEL−240をオーブンにて80℃2時間加熱したのち、再び前記23±3℃、55±3%RHの環境下で1時間以上調湿した後、同様に発光均一性を観察した。
◎:完全に均一発光しており、申し分ない
○:ほとんど均一発光しており、問題ない
△:部分的に若干発光ムラが見られるが、許容できる
×:全面にわたって発光ムラが見られ、許容できない
評価基準:強制劣化試験後、◎,○と評価された試料が本発明として合格
得られた有機ELデバイスの、初期の輝度を5000cd/m2で連続発光させて、電圧を固定して、輝度が半減するまでの時間を求めた。
アノード電極をITOとした透明電極(比較対象)を具備する有機ELデバイスに対する比率を求め、以下の基準で評価した。発光寿命は、100%以上が好ましく、150%以上であることがより好ましい。
◎:150%以上
○:100%以上150%未満
△:80%以上100%未満
×:80%未満
評価基準:強制劣化試験後、◎,○と評価された試料が本発明として合格
初期の輝度を5000cd/m2で発光した時の電圧を駆動電圧とし、前記で作成したアノード電極にITOを用いた比較の有機ELデバイスに対する比率を求め、以下の指標で評価した。95%未満が好ましく90%未満であることがより好ましい。
○:90%以上95%未満
△:95%以上100%未満
×:100%以上
評価基準:強制劣化試験後、◎,○と評価された試料が本発明として合格
11 基材(透明基材)
12 金属細線(第1導電層)
13 透明導電層(第2導電層)
Claims (5)
- 透明な基材上に、少なくとも導電性ポリマーと解離性基含有自己分散型ポリマーとを水系溶媒に分散した分散液を用いて透明導電層を形成する工程と、
前記透明導電層が形成された前記基材を、50℃以上90℃以下の温度で乾燥処理する工程と、
を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 透明な基材上に、金属細線を形成する工程と、
前記金属細線が形成された前記透明基板上に、少なくとも導電性ポリマーと解離性基含有自己分散型ポリマーと水系溶媒に分散した分散液を用いて透明導電層を形成する工程と、
前記金属細線及び前記透明導電層が形成された前記基材を、50℃以上90℃以下の温度で乾燥処理する工程と、
を含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 前記解離性基含有自己分散型ポリマーのガラス転移温度は、25℃以上150℃以下である
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記乾燥処理する工程の時間は、72時間以上720時間以下である
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の透明導電膜の製造方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の透明導電膜の製造方法によって製造された透明導電膜を透明電極として備える
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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