JPWO2011105148A1 - 透明導電膜、および有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において、「導電性」とは、電気が流れる状態を指し、JIS K 7194の「導電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法」に準拠した方法で測定したシート抵抗が10×8Ω/□より低いことをいう。
一般式(I)中、Aは置換基を有しても良い炭素数1〜4のアルキレン基を示し、Qは酸素原子または硫黄原子を表す。
本発明に係る水溶性バインダー樹脂とは、水溶性のバインダー樹脂であり、水溶性バインダー樹脂が、25℃の水100gに0.001g以上溶解するバインダー樹脂を意味する。前記溶解は、ヘイズメーター、濁度計で測定することができる。
本発明に係る一般式(I)で表される繰り返し構造単位を有する高分子化合物、ポリアニオン、一般式(1)で表される繰り返し構造単位を有する水溶性バインダー樹脂からなる分散液中の粒子の平均粒径は50nm以下が好ましいく、より好ましくは30nm以下である。分散液中での平均粒経が50nmであると乾燥後の表面の平滑性が大きくなる。有機EL素子等該透明導電膜上に機能層を積層するエレクトロデバイスでは、平滑性が悪いと陽極と陰極のリークの原因となり、素子性能が著しく劣化する。また平均粒経が50nm以下の粒子でも大粒経粒子の混入が多いと分散液のろ過性不良を引き起こし、生産性が著しく低下する。このため分散液中の粒子の90質量%が50nm以下であることが好ましい。該導電性分散液中に導電性繊維を含んでも良く、上記粒径が維持されれば他の添加剤を添加しても良い。
本発明に係る有機化合物層は、一般式(I)で表される繰り返し構造単位を有する高分子化合物とポリアニオンとからなる高分子化合物と下記一般式(1)で表される繰り返し構造単位を有する水溶性バインダー樹脂を含有する。
本発明に係る透明導電膜は、本発明の効果を損なわない範囲で、本発明に係る導電性高分子化合物の他に、他の導電性高分子化合物や添加剤を含有してもよい。
本発明において、「透明」とは、JIS K 7361−1(ISO 13468−1に対応)の「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に準拠した方法で測定した可視光波長領域における全光線透過率が60%以上であることをいう。
本発明の透明電極において、導電性繊維を用いる場合は、第一の透明導電層に導電性繊維を含有し、パターン状に形成された金属材料を用いる場合は、第一の透明導電層に金属材料をパターン状に形成する。
本発明に係る導電性繊維とは、導電性を有し、かつその長さが直径(太さ)に比べて十分に長い形状を持つものである。本発明に係る導電性繊維は、透明導電層内において導電性繊維が互いに接触し合うことにより3次元的な導電ネットワークを形成し補助電極として機能すると考えられる。従って、導電性繊維が長い方が導電ネットワーク形成に有利であるため好ましい。一方で、導電性繊維が長くなると導電性繊維が絡み合って凝集体を生じ、光学特性を劣化させる場合がある。導電ネットワーク形成や凝集体生成には、導電性繊維の剛性や直径等も影響するため、使用する導電性繊維に応じて最適な平均アスペクト比(アスペクト=長さ/直径)のものを使用することが好ましい。大凡の目安として、平均アスペクト比は、10〜10,000であるものが好ましい。
〔金属ナノワイヤ〕
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWNT)と多層ナノチューブ(MWNT)とに大別され、また、グラフェンシートの構造の違いからカイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
第1導電層に金属材料をパターン状に形成場合は、金属材料からなる光不透過の導電部と透光性窓部を併せ持つフィルム基板となり、透明性、導電性に優れた電極基板が作製できる。金属材料は、導電性に優れていれば特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、クロム等の金属の他に合金でもよい。特に、後述のようにパターンの形成のしやすさの観点から金属材料の形状は、金属微粒子または金属ナノワイヤであることが好ましく、金属材料は導電性の観点から銀であることが好ましい。
本発明の透明導電膜の構造模式図を図に示す。
本発明の透明導電膜は、下記(1)〜(3)の方法で作製することができる。
本発明に係る第一の透明導電層または第一の透明導電層と第二の透明導電層とからなる透明導電層は、パターニングすることができる。パターニングの方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。例えば、離型面上にパターニングされた透明導電層を形成した後、透明基材上に転写することによってパターニングされた透明導電膜を形成する方法を用いることができ、具体的には、以下のような方法を好ましく用いることができる。
ii)離型性基板上に透明導電層を一様に形成した後、一般的なフォトリソプロセスを用いてパターニングする方法
iii)例えば紫外線硬化型樹脂を含む導電性材料を使用して透明導電層を一様に形成した後、フォトリソプロセス様にパターニングする方法
iv)離型性基板上に予めフォトレジストで形成したネガパターン上に透明導電層を一様に形成し、リフトオフ法を用いてパターニングする方法
〔表面の平滑性〕
本発明の透明導電膜は、透明導電層の表面の平滑性(第一の透明導電層または第二の透明導電層の表面の平滑性)がRy≦50nm、また、併せてこの表面の平滑性はRa≦10nmであることが好ましい。透明導電層の表面の平滑性を表すRyとRaは、Ry=最大高さ(表面の山頂部と谷底部との高低差)とRa=算術平均粗さを意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。RyやRaの測定には、市販の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscopy:AFM)を用いることができ、例えば、以下の方法で測定できる。
大面積化に対応するためには、本発明の透明導電膜が、さらに、光不透過の導電部と透光性窓部とからなる補助電極を有することが好ましい。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明の透明導電膜を有することを特徴とする。
300mlナスフラスコに2−ヒドロキシエチルアクリレート(東京化成社製)5.0g(43.1mmol、Fw116.12)、2,2′−アゾビス(2−メチルイソプロピオニトリル)0.7g(4.3mmol、Fw164.21)及びテトラヒドロフラン100mlを加え、8時間加熱還流した。その後、溶液を室温まで冷却し、激しく攪拌されたメチルエチルケトン2.0L中へ滴下した。反応溶液を1時間攪拌後、メチルエチルケトンをデカンテーションし、メチルエチルケトン100mlで壁面に付着した重合体を3回洗浄した。ポリマーはテトラヒドロフラン100mlに溶解し、200mlフラスコへ移し、ロータリーエバポレーターによりテトラヒドロフランを減圧留去した。その後、80℃3時間減圧することで、残留しているTHFを留去し、数平均分子量57,800、分子量分布1.24のPHEA−1を4.1g(収率82%)得た。
装置:Wagers2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414(Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr含有)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
[PEDOT(ポリ3,4−エチレンジオキシチオフェン)(本発明の一般式(I)で表される繰り返し構造単位を有する高分子化合物)/PSS(ポリスチレンスルホン酸)(本発明の一般式(II)で表される繰り返し構造単位を有するポリアニオン)とPHEA−1(ポリ(2−ヒドロキシエチルアクリレート))(本発明の一般式(1)で表される繰り返し構造単位を有する水溶性バインダー樹脂)の分散液調製]
以下に、導電性高分子化合物の合成例を示す。分散液の粒径は濃厚経粒径アナライザーFPAR−1000を用い、25℃で測定した。
ポリスチレンスルホン酸5.6g(Aldrich社製、18質量%水溶液、4.9mmol、Fw206.19)、過硫酸カリウム0.65g(2.7mmol、Fw238.10)及び硫酸鉄(III)2.5mg(0.125mmol、Fw399.88)を100mlの純水に溶解した。ホモジナイザー(本体:ウルトラタラックス T−25、シャフトジェネレーター:S25N−10G(IKA社製))を溶液の液面下へ設置、作動させた後、前記溶液中へ3,4−Ethylendioxythiophene 0.28g(1.97mmol、Fw142.18)を添加し、室温で24時間重合させた。続いて、陰イオン交換体(Bayer AG;Lewatit MP 62)5.0g、陽イオン交換体(Bayer AG Lewatit S 100)5.0gを溶液へ添加し、8時間攪拌した。イオン交換体をろ過によって取除き、得られた溶液に対し700ミリバール、ノズル直径0.1mm、5〜10℃の条件下、高圧ホモジナイザーを用いて2回均質化し導電性高分子化合物P−1を得た(固形分濃度1.3%)。P−1の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ41nm、54nmであった。
重合温度を5〜10℃に保った以外は合成例1と同様にして導電性高分子化合物P−2を得た(固形分濃度1.3%)。P−2の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ30nm、42nmであった。
高圧ホモジナイザーの処理温度を室温で行った以外は合成例1と同様にして導電性高分子化合物P−3を得た(固形分濃度1.3%)。P−3の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ65nm、82nmであった。
前記<PEDOT/PSSの合成1>において、5〜10℃、8時間で重合させる以外は同様の方法を用い導電性高分子化合物P−4を得た(固形分濃度1.3%)。P−4の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ123nm、4.1nmであった。
<PEDOT/PSSの合成2>で得られたP−2をフィルター(ミリポア社製、VSWP04700、孔径0.025μm)で2回ろ過することにより、導電性高分子化合物P−5を得た(固形分濃度1.3%)。P−5の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ5.3nm、3.3nmであった。
前記<PEDOT/PSSの合成1>において、重合中にホモジナイザー(本体:ウルトラタラックス T−25、シャフトジェネレーター:S25N−10G(IKA社製))を使用せずに、6時間重合させた以外は同様の方法を用い導電性高分子化合物P−6を得た(固形分濃度1.3%)。P−6の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ127nm、132nmであった。
合成例1(本発明)
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−1の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、ホモジナイザー(本体:ウルトラタラックス T−25、シャフトジェネレーター:S25N−10G(IKA社製))を用い、室温で1時間均一化処理を行うことにより分散液D−11を得た。D−11の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ39nm、45nmであった。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−2の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−12を得た。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−2の固形分に対して150質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−13を得た。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−2の固形分に対して900質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−14を得た。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子P−3の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−15を得た。D−15の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ61nm、78nmであった。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−4の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−16を得た。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−5の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−17を得た。
水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子化合物P−6の固形分に対して400質量%の固形分濃度となるように添加した後、合成例1と同様の均一化処理を行うことにより分散液D−18を得た。
金属微粒子として、ポリビニルピロリドンK30(分子量5万;ISP社製)を用い、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法に基づき、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、水洗処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
〔透明導電膜TC−101の作製;本発明〕
作製した銀ナノワイヤの水分散液を易接着加工を施した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、銀ナノワイヤの目付け量が0.05g/m2となるように、銀ナノワイヤの分散液をスピンコーターを用いて塗布し乾燥した。続いて、銀ナノワイヤの塗布層にカレンダー処理を施した後、公知のフォトリソグラフィー法により電極パターン幅10mmのストライプ状透明パターン電極TCF−1を作製した。
透明導電膜TC−101の作製において、本発明の分散液D−11をD−12〜D−15に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−102〜TC−105を作製した。
透明導電膜TC−101の作製において、本発明の分散液D−11を、D−16〜D−18及びP−2に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−106〜TC−109を作製した。
以上のように作製した透明導電膜TC−101〜TC−109に対して、以下の方法にて全光線透過率、表面抵抗率、表面平滑性(Ra、Ry)を求め、光透過性、導電性、平滑性の指標とした。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
JIS K 7194:1994に準拠して、三菱化学社製ロレスターGP(MCP−T610型)を用いて、測定した。
AFM(セイコーインスツル社製SPI3800NプローブステーションおよびSPA400多機能型ユニット)を使用し、約1cm角の大きさに切り取った試料を用いて、前記の方法(JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる。)で測定した。
〔透明導電膜TC−201の作製;本発明〕
本発明の導電性高分子化合物P−1(固形分濃度1.3%)を固形分濃度が13%になるまでロータリーエバポレーターで濃縮し、前記で作製したPHEA−1を本発明の導電性高分子化合物P−1に対し固形分換算でそれぞれ400質量%添加した後、ホモジナイザー(本体:ウルトラタラックス T−25、シャフトジェネレーター:S25N−10G(IKA社製))を用い、室温で1時間均一化処理を行うことにより分散液D−21を得た。D−21の平均粒径及び粒子の90質量%の粒経を示すd90はそれぞれ42nm、48nmであった。この分散液へ銀ナノワイヤを本発明の導電性高分子化合物P−1に対し固形分換算で3質量%添加した。この分散液を、易接着加工を施した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、乾燥膜厚が300nmとなるようにスピンコーターにて塗布し、120℃で30分乾燥した。
エチレンジアミン4酢酸第2鉄アンモニウム 60g
エチレンジアミン4酢酸 2g
メタ重亜硫酸ナトリウム 15g
チオ硫酸アンモニウム 70g
マレイン酸 5g
を純水で1lに仕上げ、硫酸またはアンモニア水でpHを5.5に調製し金属ナノワイヤ除去剤BF−1を作製した。
透明導電膜TC−201の作製において、分散液D−21の作製の際、本発明の導電性高分子化合物P−1(固形分濃度1.3%)を、本発明の導電性高分子化合物P−2(固形分濃度1.3%)に置き換えて作製したD−22にした以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−202を作製した。
透明導電膜TC−202の作製において、分散液D−22の作製の際、本発明の水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子の固形分に対して150質量%となるように添加して作製したD−23にした以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−203を作製した。
透明導電膜TC−202の作製において、分散液D−22の作製の際、本発明の水溶性バインダー樹脂PHEA−1を導電性高分子の固形分に対して900質量%となるように添加して作製したD−24にした以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−204を作製した。
透明導電膜TC−201の作製において、分散液D−21の作製の際、本発明の導電性高分子化合物P−1(固形分濃度1.3%)を、本発明の導電性高分子化合物P−3(固形分濃度1.3%)に置き換えて作製したD−25にした以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−205を作製した。
透明導電膜TC−201の作製において、本発明の分散液D−21を、D−26〜D−28及びP−2に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−206〜TC−209を作製した。
以上のように作製した透明導電膜TC−201〜TC−209に対して、実施例1記載の方法にて全光線透過率、表面抵抗率、表面平滑性(Ra、Ry)を求めた。また、透明導電膜の安定性を評価するため、80℃90%RHの環境下で14日間置く強制劣化試験後の透明導電膜試料の全光線透過率、表面抵抗率、表面粗さ(Ra、Ry)評価を行った。結果を表2に示す。
透明導電膜TC−301の作製(本発明)
本発明の透明導電膜の好ましい製造プロセスに従い透明導電膜を作製した。離型性基板として、表面の平滑性がRy=35nm、Ra=2nmである離型性PETフィルムを用いた。該離型性PETフィルム表面にコロナ放電処理を施した後、上記銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるように塗布し乾燥して、導電性繊維である銀ナノワイヤを含有する第一の導電性層を設けた。
透明導電膜TC−301の作製において、本発明の分散液D−11をD−12〜D−15に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−302〜TC−305を作製した。
透明導電膜TC−301の作製において、本発明の分散液D−11を、D−16〜D−18及びP−2に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−306〜TC−309を作製した。
以上のように作製した透明導電膜TC−301〜TC−309に対して、実施例1記載の方法にて全光線透過率、表面抵抗率、表面平滑性(Ra、Ry)を求めた。また、透明導電膜の安定性を評価するため、80℃90%RHの環境下で14日間置く強制劣化試験後の透明導電膜試料の全光線透過率、表面抵抗率、表面粗さ(Ra、Ry)評価を行った。結果を表3に示す。
〈第一導電層の形成〉
本発明の透明電極の好ましい製造プロセスに従い透明電極を作製した。
下記の如く細線格子(金属材料)をグラビア印刷にて作製した。
銀ナノ粒子ペースト1(M−Dot SLP:三ツ星ベルト製)をRK Print Coat Instruments Ltd製グラビア印刷試験機K303MULTICOATERを用いて線幅50μm、高さ1.5μm、間隔1.0mmの細線格子を印刷した後、110℃、5分の乾燥処理を行った。
ガスバリア性を有する透明電極用のフィルム基板上にグラビア印刷にて第一導電層を形成した透明電極上に、下記塗布液Aを、押し出し法を用いて、乾燥膜厚300nmになるように押し出しヘッドのスリット間隙を調整して塗布し、110℃、5分で加熱乾燥し、導電性高分子化合物とCP−1からなる第二導電層を形成し、得られた電極を8×8cmに切り出した。得られた電極をオーブンを用いて110℃、30分加熱することで透明電極TC−101を作製した。
(塗布液A)
本発明の分散液D−11に該導電性高分子化合物の質量に対して5質量%のDMSO(ジメチルスルホキシド)を添加し、乾燥膜厚が100nmとなるよう、上記離型性PETフィルムを剥離した第一の導電性層の面へ、オーバーコートし乾燥した後、80℃で3時間熱処理することで本発明の透明導電膜TC−401を作製した。
透明導電膜TC−401の作製において、本発明の分散液D−11をD−12〜D−15に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−402〜TC−405を作製した。
透明導電膜TC−401の作製において、本発明の分散液D−11を、D−16〜D−18及びP−2に置き換えた以外は同様の操作を行い、透明導電膜TC−406〜TC−409を作製した。
以上のように作製した透明電極TC−401〜TC−409に対して、実施例1記載の方法にて全光線透過率、表面抵抗率、表面平滑性(Ra、Ry)を求めた。また、透明電極の安定性を評価するため、80℃90%RHの環境下で14日間置く強制劣化試験後の透明電極試料の全光線透過率、表面抵抗率、表面粗さ(Ra、Ry)評価を行った。
[有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の作製]
作製した透明導電膜TC−101〜109を第一電極に用いて、以下の手順でそれぞれ有機EL素子OEL−501〜509を作製した。
第1電極上に、1,2−ジクロロエタン中に1質量%となるように正孔輸送材料の4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、80℃、60分間乾燥して、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト材のポリビニルカルバゾール(PVK)に対して、赤ドーパント材Btp2Ir(acac)が1質量%、緑ドーパント材Ir(ppy)3が2質量%、青ドーパント材FIr(pic)が3質量%にそれぞれなるように混合し、PVKと3種ドーパントの全固形分濃度が1質量%となるように1,2−ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、100℃、10分間乾燥して、厚さ60nmの発光層を形成した。
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてLiFを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ0.5nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、第2電極形成用材料としてAlを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ100nmの第2電極を形成した。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。第1電極および第2電極の外部取り出し端子が形成できる様に端部を除き第2電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
[発光輝度ムラ]
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。200cd/m2で発光させた有機EL素子OEL−401〜OEL−407について、50倍の顕微鏡で各々の発光均一性を観察した。また、有機EL素子OEL−501〜OEL−507をオーブンにて60%RH、80℃2時間加熱したのち、再び前記23±3℃、55±3%RHの環境下で1時間以上調湿した後、同様に発光均一性を観察した。
◎:EL素子全体が均一に発光している
○:EL素子全体がほぼ均一に発光している
△:EL素子の発光にややムラが認められる
×:EL素子の発光に明らかなムラが認められる
上記評価結果を表5に示す。
[有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の作製]
実施例2の手順と同様にして作製した透明導電膜TC−201〜209を第一電極に用いて、実施例5の手順と同様な方法で有機EL素子OEL−601〜609を作製した。
実施例5と同様にして評価を行った。結果を表6に示す。
[有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の作製]
実施例3の手順と同様にして作製した透明導電膜TC−301〜309を第一電極に用いて、実施例5の手順と同様な方法で有機EL素子OEL−701〜709を作製した。
実施例5と同様にして評価を行った。結果を表7に示す。
[有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の作製]
実施例4の手順と同様にして作製した透明電極TC−401〜409を第一電極に用いて、実施例4の手順と同様な方法で有機EL素子OEL−801〜809を作製した。
実施例5と同様にして評価を行った。
〔透明導電膜TC−901の作製(発明例)〕
銀ナノワイヤをSWCNT(Unidym社製、HiPcoR単層カーボンナノチューブ)に変更し、SWCNTの目付け量が50mg/m2となるよう調製した以外は、実施例1で示したTC−101の製造方法と同様にしてTC−901を作製した。
得られた透明導電膜を第一電極(アノード電極)として、実施例5と同様に有機EL素子OLE−901を作製し評価を行ったところ、OLE−101と同様にEL素子全体が均一に発光することが確認できた。また、有機EL素子を60%RH、80℃30分の加熱(強制劣化)後も素子全体に均一発光が認められた。
〔透明導電膜TC−1001の作製(発明例)〕
銀ナノワイヤをSWCNT(Unidym社製、HiPcoR 単層カーボンナノチューブ)に変更し、銀ナノワイヤ除去剤を用いず、分散液を支持体上に10mmのストライプ状パターンの印刷パターンを形成した版の上から塗布した以外は、実施例2で示したTC−201の製造方法と同様にしてTC−1001を作製した。
得られた透明導電膜を第一電極(アノード電極)として、実施例5と同様に有機EL素子OLE−1001を作製し評価を行ったところ、OLE−201と同様にEL素子全体が均一に発光することが確認できた。また、有機EL素子を60%RH、80℃30分の加熱(強制劣化)後も素子全体に均一発光が認められた。
2 バインダー樹脂と導電性ポリマーを含有する第2導電層
3 基材
11 導電性繊維
21 導電性高分子化合物と水溶性バインダー樹脂
31 第一の透明導電膜
32 第二の透明導電膜
41 透明基材
Claims (6)
- 透明基材上に導電性繊維と、有機化合物層からなる透明導電膜において、該有機化合物層は下記一般式(I)で表される繰り返し構造単位を有する高分子化合物とポリアニオンとからなる導電性高分子化合物と下記一般式(1)で表される繰り返し構造単位を有する水溶性バインダー樹脂を含有し、更に、該有機化合物層が、該導電性高分子化合物と該水溶性バインダー樹脂との分散液を塗布・乾燥して形成された有機化合物層であって、かつ、該分散液中の粒子の平均粒経が5〜100nmであることを特徴とする透明導電膜。
〔式中、Aは置換されても良い炭素数1〜4のアルキレン基を示し、Qは酸素原子、又は硫黄原子を表す。〕
〔式中、R1は少なくとも水酸基一つ含む、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、ヘテロシクロアルキル基、ヘテロアリール基から選ばれる少なくとも1種を表し、R2は水素原子、又はメチル基を表す。 - 前記分散液中の前記高分子化合物と、前記ポリアニオンの合計質量に対する前記水溶性バインダー樹脂の質量が100〜1000質量%であることを特徴とする請求項1記載の透明導電膜。
- 前記分散液中の粒子の少なくとも90質量%の粒子の平均粒径が5〜100nmであることを特徴とする請求項1又は2記載の透明導電膜。
- 前記ポリアニオンが下記一般式(II)で表される繰り返し構造単位を有するポリアニオンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の透明導電膜。
- 基材上にパターン状に形成された金属材料からなる第一導電層と、導電性高分子化合物を含有する第二導電層を有する透明導電膜において、前記一般式(I)で表される繰り返し構造単位を有する高分子化合物を含有することを特徴とする透明導電膜。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の透明導電膜を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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