JPH095913A - ハロゲン化銀写真感光材料およびそれを用いた検知方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料およびそれを用いた検知方法

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JPH095913A
JPH095913A JP15138095A JP15138095A JPH095913A JP H095913 A JPH095913 A JP H095913A JP 15138095 A JP15138095 A JP 15138095A JP 15138095 A JP15138095 A JP 15138095A JP H095913 A JPH095913 A JP H095913A
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silver halide
halide photographic
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JP15138095A
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English (en)
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Yoshiharu Yabuki
嘉治 矢吹
Toru Harada
徹 原田
Chiyuki Umemoto
千之 梅本
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】補充液量が少なく且つ迅速な現像処理系で用い
る塗布銀量が少ない感光材料のセンサー検出性に優れた
位置検出方法、及び経時安定性に優れ処理後の着色がな
いハロゲン化銀写真感光材料を提供する。 【構成】Yb3+を含むハロゲン化銀写真感光材料。赤外
線の吸収特性に優れたYb3+を利用したハロゲン化銀感
光材料の検知方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料(以下、単に感光材料ということがある)に関し、特
に感光材料を自動現像機で現像処理する際に感光材料の
位置を赤外線センサーで検知する技術及びそれに適した
感光材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、感光材料を簡便に明室下で取り扱
うために、そのような明室用感光材料用の撮影装置や自
動現像機などの搬送系に光学式センサーを設置して感光
材料の有無を識別する方式が用いられている。特に、X
レイなどの白黒感光材料におけるこれらの装置の多く
は、700nm以上の波長に光を発する発光ダイオードや
半導体レーザーを光源に、900nm付近に受光感度ピー
クを持ち、約700nm〜1200nmに感度域をもつ受光
素子を組み合わせて使用されている。従って、透過光に
よる検出のためには、感光材料に少なくとも700nm以
上の光吸収性があることが望まれている。一方、感光材
料(特に、Xレイなどの白黒感光材料)は迅速処理のニ
ーズが高い。また、処理液の補充を低減させるといった
ニーズも高くなっている。このため塗布銀量を減少させ
る傾向は大きな流れとなっている。しかしながら、この
時、塗布銀量を減少させたがために撮影装置や自動現像
機等の搬送系に設置されている赤外センサーの遮光性が
減少し、感光材料の位置検出が不能となり搬送不良の原
因となってしまう。
【0003】このセンサー検知のために、染料や顔料で
遮光性を補償する技術が提案されている。センサー検知
用の染料、顔料には、下記の条件を満足する必要があ
る。 (1)赤外センサーに応じた適正な分光吸収を有するこ
と。 (2)写真化学的に不活性なこと。つまりハロゲン化銀
写真乳剤の性能に感度、潜像退行あるいはカブリ等の悪
影響を与えないこと。 (3)処理後の写真感光材料上に有害な着色を残さない
こと。 (4)溶液中あるいは写真感光材料中での経時安定性に
優れること。 (5)処理液への負担が少ないこと。
【0004】このような染料、顔料として、例えば、特
開平3−138640号にはインドトリカルボシアニン
染料の固体分散染料が開示されているが、処理時に処理
液中へ溶出させるために処理液への負担が大きくなり、
処理液の補充の低減には適さない。一方、特願平6−2
27983号には処理液への溶出しないインドトリカル
ボシアニンの固体微粒子分散物が開示されているが、経
時安定性が充分でなく、また可視域にもわずかながら吸
収を有し処理後の感光材料がブルー色に着色するため、
感光材料の適用範囲ならびにその染料の使用量に限界が
あった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、塗布銀量の少ないハロゲン化銀感光材料を用いて、
補充液量の少ない現像処理系でなおかつ迅速現像処理に
対応できるような自動現像機に用いられているセンサー
検出性に優れた検知方法、及びそれに適した処理後の着
色のない感光材料を提供することである。さらには、他
層に拡散しないセンサー検出用物質を用いた検知方法及
びそれに適した処理後の着色のない感光材料を提供する
ことである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、Yb3+
を赤外線吸収物質として含有するハロゲン化銀写真感光
材料および前記感光材料を像様露光した後自動現像機で
現像処理する際、自動現像機中に設けた赤外線検知器に
より前記感光材料の存在を検知する方法によって達成さ
れた。
【0007】以下、本発明について詳細に説明する。Y
3+は、赤外領域に2 7/2 3 5/2 の遷移に基づく
吸収帯をもちλmaxは約970nmを示す。この吸収は遷
移金属イオンによる着色と異なり、ブロードとならず、
可視域吸収を持たないため着色がない。従って、本発明
においては、Yb3+を構成要素として含む赤外線吸収物
質であればどのようなものであっても使用することがで
き、水可溶性の塩、難溶性の化合物、あるいはガラス状
物質であってもよい。水溶性の化合物としては、YbC
3 、Yb2 (SO4 3 、Yb(NO3 3 、Yb
(CH3 CO2 3 等を挙げることが出来る。難溶性の
化合物としては、Yb2 3 、YbPO4 、YbF3
Yb(OH)3 、Yb2 (CO3 3 、シュウ酸イッテ
ルビウム等を挙げることが出来る。これらは市販されて
おり容易に入手できる。リン酸イッテルビウムは特開平
7−53946号に合成法が記載されている。
【0008】ガラス状物質としては特開平6−1837
78号に記載の、酸化物ガラス、フッ化物ガラス、カル
コゲンガラスを基材にしてYb3+イオンを含有させたも
のを挙げることができ、中でもリン酸塩ガラスやフツリ
ン酸塩ガラスを基材として用いたものが好ましい。
【0009】本発明において好ましいのは、Yb3+を難
溶性の微粒子分散物として用いる場合である。この場合
には感光材料中、特に多層構成の感光材料の場合には特
定の層中に固定できるため、他層への流出や処理液中へ
の蓄積によって引き起こされる写真性能上の問題が回避
できる。好ましいYb3+含有難溶性物質の例としては、
Yb2 3 、YbF3 、Yb2 (CO3 3 、Yb(O
H)3 、Yb3+含有リン酸塩ガラスを挙げることが出来
る。
【0010】このような微粒子分散物で用いる場合に
は、ボールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、サ
ンドミル、コロイドミル、ジェットミル、ローラーミル
等の分散機を用いて難溶性物質を粉砕するが、この場
合、縦型あるいは横型の媒体分散機が好ましい。いずれ
の場合も溶媒(例えば、水、アルコール等)を共存させ
てもよく、さらに分散用界面活性剤を用いるのが好まし
い。分散用界面活性剤としては、特開昭52−9271
6号、国際公開88/04794号記載のアニオン性界
面活性剤が主に用いられている。そのほかに必要に応じ
てアニオン性ポリマー、ノニオン性ポリマー、ノニオン
性あるいはカチオン性界面活性剤を使用することができ
る。好ましくは、アニオン性界面活性剤である。
【0011】分散物中の微粒子分散粒子は平均径0.0
05〜10μm、好ましくと0.01〜1μm、さらに
好ましくは0.01〜0.5μmであり、透明性の点か
らは0.01〜0.2μmであることが好ましい。本発
明による赤外線吸収物質は、0.001g/m2〜1g/
m2の範囲で塗布されて用いられ、好ましくは、0.00
5g/m2〜0.5g/m2で用いられる。
【0012】本発明の赤外線吸収物質はハロゲン化銀写
真感光材料の親水性コロイド層中に分散して用いるが、
親水性コロイドとして最も好ましいものはゼラチンであ
る。ゼラチンとしては、いわゆる石灰処理ゼラチン、酸
処理ゼラチン、酵素処理ゼラチン、ゼラチン誘導体及び
変性ゼラチン等当業界で一般に用いられているものはい
ずれも用いることができる。これらのゼラチンのうち、
最も好ましく用いられているのは石灰処理ゼラチン、酸
処理ゼラチンである。ゼラチン以外の親水性コロイドも
用いることができる。それらについては、特開平6ー6
7338号の第18頁に記載されている。
【0013】本発明の赤外線吸収物質は、支持体中に添
加することもできるが好ましくは、親水性コロイド層に
用いられる。例えばバック層、アンチハレーション層、
ハロゲン化銀乳剤層、保護層のいずれにも添加すること
ができる。好ましくは、保護層である。
【0014】本発明の感光材料に用いられる支持体、ハ
ロゲン化銀乳剤、各種添加剤、現像処理方法等に関して
は特に制限がなく、例えば、特開平6ー67338号の
第18頁〜19頁に記載されたものを好ましく用いるこ
とができる。尚、ハロゲン化銀乳剤は、対称となる光学
式センサーの光の波長に実質的に感度を有していないこ
とが必要なことは言うまでもない。
【0015】本発明の感光材料に用いられるハロゲン化
銀乳剤は、臭化銀、塩臭化銀、沃塩臭化銀等、いかなる
組成でもかまわない。中でも塩臭化銀が好ましい。さら
に、20〜100モル%のクロル含量を含む塩臭化銀が
好ましい。
【0016】本発明は、印刷感光材料、マイクロフィル
ム用感光材料、医療用Xレイ感光材料、工業用Xレイ感
光材料、一般ネガ感光材料、一般リバーサル感光材料等
の白黒ハロゲン化銀写真感光材料及び一般カラーネガ感
光材料、一般カラーリバーサル感光材料、熱現像写真感
光材料に適用することができる。好ましくは、医療用X
レイ感光材料である。
【0017】本発明の感光材料、特にXレイ感光材料
(両面感光材料の場合)の塗布銀量は、1g/m2〜4g
/m2(両面の合計)が好ましく、更には1.5g/m2
3.0g/m2(両面の合計)が好ましい。
【0018】光学式センサーは、700nm以上の波長
に光を発する発光ダイオードや半導体レーザーを光源
に、900nm付近に受光感度ピークを持ち、約700
nm〜1200nmに感度域をもつ受光素子を組み合わ
せて使用されている。発光ダイオードとしては、GL−
514(シャープ株式会社製)、TLN108(東芝株
式会社製)などがあげられ、受光素子としては、PT5
01(シャープ株式会社製)、TPS601A(東芝株
式会社製)などが挙げられる。このような光学式センサ
ーシステムを用いた自動現像機については、各社から販
売されている。このような光学式センサーシステムを備
えた自動現像機は、感光材料が挿入口に搬入されてきた
ことをセンサーにて検知し、それに対応してローラー等
の搬入ローラー、現像液補充等が作動するように設計さ
れているものが好ましい。
【0019】本発明の感光材料を自動現像機で処理する
際の現像処理については、特開平3ー13937号20
〜21頁、25頁、30〜33頁、40頁、45〜46
頁、52〜53頁、特開平3ー171136号18頁〜
19頁、特開平6ー43583号27頁記載の処理方法
など如何なる処理方法にも適応できる。尚、本発明の感
光材料の現像処理時間は、30秒〜240秒が好まし
く、更には30秒〜120秒が好ましい。また、その際
の補充量は、20ml/m2〜300ml/m2の範囲が好まし
く、更には50ml/m2〜130ml/m2の範囲が好まし
い。
【0020】本発明の感光材料は、撮影用装置の搬入に
おけるセンサー検知にも適用することができる。このよ
うな光学式センサーが設置されている撮影装置として
は、種々のものが各社(千代田メディカル(株)、コニ
カ(株)、キャノン(株)、東芝(株)、島津製作所
(株)など)から市販されている。
【0021】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
【0022】実施例1 (乳剤塗布液の調整)水820cc中に、塩化ナトリウム
3g、平均分子量2万の低分子量ゼラチン、および4−
アミノピラゾロ〔3,4−d〕ピリミジン(東京化成工
業株式会社製)0.04gを添加し、55℃に保った溶
液中へ、攪拌しながら硝酸銀10.0gを含む水溶液
と、臭化カリウム5.61gおよび塩化カリウム0.7
2gを含む水溶液とをダブルジェット法により30秒間
で添加した。ついで、酸化処理ゼラチン(過酸化水素処
理したアルカリ処理ゼラチン)20gおよび塩化カリウ
ム6gを含む水溶液を添加した。そのままの状態で、2
5分間保持した。次ぎに、硝酸銀155gを含む水溶液
と、臭化カリウム87.3gおよび塩化カリウム21.
9gを含む水溶液をダブルジェット法で58分間で添加
した。このときの流量は、添加終了時の流量が添加開始
時の流量の3倍になるように加速した。さらに引き続い
て、硝酸銀5gを含む水溶液と、臭化カリウム2.7
g、塩化ナトリウム0.6gおよびK4Fe(CN)6 0.01
3gを含む水溶液をダブルジェット法で3分間かけて添
加した。この後、温度を35℃に下げ、沈降法により可
溶性塩類を除去したのち40℃に昇温して、ゼラチン2
8gと硝酸亜鉛0.4g、ベンゾイソチアゾロン0.0
51gを添加し、苛性ソーダによりpH6.0に調整し
た。得られた粒子は、全粒子の投影面積の80%以上が
アスペクト比3以上の粒子からなり、投影面積直径の平
均値が0.85μm 、厚みの平均値が0.151μm で
あり、塩化銀含量は20モル%であった。温度を56℃
に昇温した後、攪拌しながら沃化銀微粒子(平均粒子径
0.05μm )を銀量に換算して0.002モル添加
し、ついでエチルチオスルフォン酸ナトリウム4.8m
g、下記構造の増感色素(1) を520mg、4−ヒドロキ
シ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン
112mgを添加した。さらに塩化金酸1.8mg、チオシ
アン酸カリウム100mg、チオ硫酸ナトリウム5水和物
1.8mgと下記構造のセレン化合物を2.15mgを添加
した。50分間化学熟成したのち急冷して乳剤とした。
【0023】
【化1】
【0024】
【化2】
【0025】この乳剤にハロゲン化銀1モルあたり、下
記の薬品を添加して塗布液とした。 ・2,6−ビス(ヒドロキシアミノ)−4−ジエチルアミノ −1,3,5−トリアジン 80mg ・ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量4.1万) 4.0g ・化合物A
【0026】
【化3】
【0027】 ・エチルアクリレート/アクリル酸/メタアクリル酸 =95/2/3の組成比の共重合可塑剤 20.0g ・ニトロン 50mg ・化合物B
【0028】
【化4】
【0029】 ・ゼラチン 乳剤層の塗布ゼラチン量が1.2g/m2 になるよう添加した。
【0030】(写真材料の調製)上記乳剤層塗布液を両
面に下塗をほどこしたポリエチレンテレフタレートフィ
ルムの両面に塗布し、写真感光材料101〜114を得
た。このとき乳剤層及び表面保護層の塗布量は下記のと
おり。(片面当り)
【0031】 <乳剤層> ・塗布銀量 1.25g/m2 <表面保護層> ・ゼラチン 0.61g/m2 ・デキストラン(平均分子量3.9) 0.61g/m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量4.1万) 70mg/m2 硬膜剤は1,2−ビス(スルホニルアセトアミド)エタン を56mg/m2となるように塗布した。 ・マット剤(平均粒径3.5μm ) ポリメチルメタアクリレート/メタアクリル酸=9/1の 共重合体 0.06g/m2 ・4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザ インデン 15.5mg/m2 ・塗布助剤I〜VI
【0032】
【化5】
【0033】なお、本発明の赤外線吸収物質は、微粒子
分散状態で乳剤層または表面保護層中に表1に示した本
発明の赤外線吸収物質及び比較用染料を示した塗布量に
て添加塗布した。赤外線吸収物質の分散物は実施例2で
示した方法によって得た。
【0034】(分光吸収測定)得られた試料は、分光光
度計(U−2000:日立(株)製)にて分光吸収を測
定し、λmax の値を得た。
【0035】(試料の評価) (センサー検出性の評価)試料を、各水準10枚それぞ
れ自動現像機(富士写真フイルム社製自動現像機FPM
−9000型を改造)のフィルム挿入口より挿入し、検
出された枚数を評価した。この自動現像機には、フィル
ム挿入口に一対の赤外線発光素子GL−514(シャー
プ(株)製)と受光素子PT501(シャープ(株)
製)を有し、赤外線が試料の挿入に伴って遮断される
と、搬送ローラーが始動して自動的に試料フィルムを現
像槽へと搬送する機構とした。得られた結果を表1に示
す。
【0036】
【表1】
【0037】
【化6】
【0038】次に、写真感度、処理後の感材の色味につ
いて評価した。
【0039】(写真感度の評価)露光には、スクリーン
として富士写真フイルム(株)製HR−4スクリーンを
使用した。常法に従い、HR−4スクリーン2枚の間に
試料を密着させる様に挟み、水ファントーム10cmを通
してX線露光を行ったのち、同様に自動現像機処理を行
い画像を得た。相対感度は、かぶり値(ベース濃度含
む)+1.0を基準点にして、試料101の感度を10
0として相対値で表した。
【0040】自動現像機処理自現機は、富士写真フイル
ム社製自現機FPM−9000型を改造したものであ
り、その処理工程は下記の通りである。1日の感材平均
処理量は四切サイズ換算で約200枚である。
【0041】 処理工程 処理槽液量 処理温度 処理パス長 処理時間 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 現 像 22リットル 35℃ 613mm 8.8秒 (液面面積と処理槽容量比=25cm2/リットル) 定 着 15.5リットル 32℃ 539mm 7.7秒 水 洗 15リットル 17℃ 263mm 3.8秒 流水 スクイズ 304mm 4.4秒 乾 燥 温風58℃ 368mm 5.3秒 (ヒートローラー 100℃2対) トータル 2087mm 30.0秒
【0042】処理液およびその補充については次の通り
である。 (濃縮液の調製) <現像液> パーツ剤A 水酸化カリウム 270g 亜硫酸カリウム 1125g 炭酸ナトリウム 450g ホウ酸 75g ジエチレングリコール 150g ジエチレントリアミン五酢酸 30g 1−(N,N−ジエチルアミノ)エチル−5− メルカプトテトラゾール 1.5g ハイドロキノン 405g 4−ヒドロキシメチル−4−メチル−1−フェニル −3−ピラゾリドン 30g 水を加えて 4500ml
【0043】 パーツ剤B トリエチレングリコール 750g 3,3′−ジチオビスヒドロ桂皮酸 3g 氷酢酸 75g 5−ニトロインダゾール 4.5g 1−フェニル−3−ピラゾリドン 67.5g 水を加えて 1000ml
【0044】 パーツ剤C グルタールアルデヒド(50wt/vol%) 150g 臭化カリウム 15g メタ重亜硫酸カリウム 120g 水を加えて 750ml
【0045】 <定着液> チオ硫酸アンモニウム(70wt/vol%) 3000ml エチレンジアミン四酢酸・二ナトリウム・二水塩 0.45g 亜硫酸ナトリウム 225g ホウ酸 60g 1−(N,N−ジメチルアミノ)エチル−5− メルカプトテトラゾール 15g 酒石酸 48g 氷酢酸 675g 水酸化ナトリウム 225g 硫酸(36N) 58.5g 硫酸アルミニウム 150g 水を加えて 6000ml pH 4.68
【0046】処理液の調製 上記現像液濃縮液を容器に各パーツ剤毎に充填した。こ
の容器はパーツ剤A、B、Cの各部分容器が容器自身に
よって一つに連結されているものである。
【0047】また、上記定着液濃縮液も同種の容器に充
填した。まず、現像槽内にスターターとして、酢酸54
gと臭化カリウム55.5gを含む水溶液300mlを添
加した。上記処理剤入容器を逆さにして自現機の側面に
装着されている処理液ストックタンクの穿孔刃にさしこ
んで、キャップの封止膜を破り、容器内の各処理剤をス
トックタンクに充填した。
【0048】これらの各処理剤を下記の割合で自現機の
現像槽、定着槽に、それぞれ自現機に設置されているポ
ンプを作動して満たした。また、感材が四切サイズ換算
で8枚処理される毎にも、この割合で、処理剤原液と水
とを混合して自現機の処理層に補充した。
【0049】 現像液 パーツ剤A 60ml パーツ剤B 13.4ml パーツ剤C 10ml 水 116.6ml pH 10.50
【0050】 定着液 濃縮液 80ml 水 120ml pH 4.62
【0051】水洗槽には水道水を満たした。
【0052】(処理後感材の色味の評価)処理後の感材
の青み着色の程度を赤外線吸収物質無添加の試料No. 1
14との比較から3段階で評価した。尚、○は試料No.
114との差が検知されないレベルである。得られた結
果を、表2に示す。
【0053】
【表2】
【0054】表1及び表2の結果から明らかなように、
本発明にしたがって調製された試料はいずれも、センサ
ー検出適性があり、着色がなく高感度で鮮明な画像が得
られ、かつ、液の汚染も少なく、低補充化・迅速処理に
対応できるという優れた写真感光材料である。
【0055】実施例2 (赤外線吸収物質の調製)赤外線吸収物質2.5gに対
し、5%のカルボキシメチルセルロース水溶液15gを
加えて、全量を63.3gとして、よく混合してスラリ
ーとした。直径0.5mmのジルコニアビーズを100cc
用意し、このスラリーを分散機(1/16Gサンドグライン
ダーミル;アイメックス(株)製)に入れて、12時間
分散した後、染料濃度が2%となるように水を加えて、
赤外線吸収物質の分散物を得た。
【0056】(試料塗布サンプル作成)下塗をほどこし
たポリエチレンテレフタレートフィルムに下記の塗布量
で塗布し、塗布サンプル201〜209を得た。 ・ゼラチン 3g/m2 ・赤外線吸収物質の微粒子分散体(表3に示す) 25mg/m2 ・硬膜剤は1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミ
ド)エタンを片面当り56mg/m2となるように塗布し
た。 ・化合物C
【0057】
【化7】
【0058】(分光吸収測定および溶出性の評価)得ら
れた試料は分光光度計(U−2000:日立(株)製)
にて分光吸収を測定し、λmax の値を得た。また、溶出
性は実施例1の自動現像機処理を行なったのちに分光吸
収測定を行い、未処理サンプルとの比較を行なった。○
は処理前後でスペクトル吸収に差が認められないレベル
である。
【0059】
【表3】
【0060】得られた結果から明らかなように、本発明
の赤外線吸収物質を微粒子分散物で用いた場合には、処
理による溶出がないことがわかる。又比較化合物dは溶
出はしないがλmax が短波であり、本発明の目的に用い
ることができないことがわかる。
【0061】
【発明の効果】本発明の感光材料は、センサー検知性に
優れているばかりでなく、着色がなく写真感度の低下も
少ない。また本発明の赤外線吸収物質を微粒子分散物と
して用いる場合には、補充液量の少ない現像処理系でな
おかつ迅速現像処理に対応でき、環境への影響も与えな
いという優れた特徴をもつ。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Yb3+を含有することを特徴とするハロ
    ゲン化銀写真感光材料。
  2. 【請求項2】 Yb3+が親水性コロイド層中に難溶性物
    質の微粒子分散物として含まれることを特徴とする請求
    項1のハロゲン化銀写真感光材料。
  3. 【請求項3】 請求項1記載のハロゲン化銀写真感光材
    料を像様露光した後自動現像機で現像処理する際、自動
    現像機中に設けた赤外線検知器により前記感光材料の存
    在を検知する方法。
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