JP2811257B2 - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
材料に関する。特に、テルル増感が再現性よく安定に得
られ、固有感度や分光感度や現像進行性などが改良され
たハロゲン化銀乳剤を用いたハロゲン化銀写真感光材料
に関する。
ハロゲン化銀乳剤は、通常、所望の感度、階調等を得る
ために各種の化学物質を用いて化学増感を施す。その代
表的方法としては、硫黄増感、セレン増感、テルル増
感、金などの貴金属増感、還元増感および、これらの組
み合わせによる各種増感法が知られている。近年、ハロ
ゲン化銀写真感光材料における高感度、優れた粒状性や
高い鮮鋭度、更に、現像進行等を早めた迅速処理等々へ
の所望は強く、上記増感法の種々の改良がなされてき
た。上記の増感法のうちテルル増感法およびテルル増感
剤に関しては米国特許第1623499号、同3320
069号、同3772031号、同3531289号、
同3655394号、英国特許第235211号、同1
121496号、同1295462号、同139669
6号、カナダ特許第800958号、特開昭61−67
845号、同61−20940号、米国特許15749
44号、同4704349号等に一般的には開示されて
いるが、詳細にかつ具体的なテルル増感剤についての記
載は、英国特許第1295462号、同1396696
号とカナダ特許第800958号ぐらいしか知られてい
なかった。
られていた具体的なテルル増感剤としては、例えばカナ
ダ特許第800958号に例示されているコロイド状テ
ルルやポタシウムテルライドがあり通常、当業界で広く
行なわれている硫黄増感に比べ到達感度が高くなるとい
ったすぐれた面をもつが、前者は、塩化第1スズの様な
強力な還元剤を用いて調製するためその残存や、又調製
条件の微妙な変化のため再現性のよい増感剤とはなり難
くまたポタシウムテルライドは、化合物自体の安定性が
悪く取り扱いが難しく、再現性も悪い。この他にも幾つ
かのテルル化合物がテルル増感剤として知られてはいる
が、一般に、テルル化合物は化合物としての安定性が悪
く、その結果得られる写真性能の再現性が良くない場合
が多く再現性のよい、より安定なテルル増感剤の開発が
望まれていた。
−65438号、特開平2−118566号、同2−1
40736号、米国特許4607000号、同4607
001号、特開昭62−234153号、特開平2−1
58730号、同3−91735号等にもテルル化合物
が記載されているが、これらのテルル化合物は実施例で
示したように、本発明の意図する化学増感(テルル増
感)では著しく劣っていた。また、ハロゲン化銀写真乳
剤は、増感色素を用い、ハロゲン化銀自体は吸収をもた
ない緑、赤、赤外といった波長域まで写真感度をもつよ
うに分光増感される。
用量を増すことがよく行なわれるが、使用量を増すと、
同時に色素による現像抑制、潜像分散、または色素正孔
による光電子の無効化や潜像漂白等によるとみられてい
る固有波長域の感度の低下いわゆる固有減感が大きくな
り、その結果として分光感度が頭打ちになり増加しなく
なる。この傾向は、より長波長域になる程著しくなる。
の感度変化(主に減感)が、大きくなったりする。こう
いった分光感度を安定に更に増大せしめるために、これ
までも努力がなされてきたが、未だ不十分であった。ま
た、現像進行を速めた迅速処理への要望もますます近年
強い。本発明の目的は第1に、再現性のよい安定に高感
度にテルル増感されたハロゲン化銀写真感光材料を提供
することにある。本発明の目的の第2は、分光感度の高
いハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。本
発明の目的の第3は、迅速処理に適した現像進行の速い
高感度のハロゲン化銀写真感光材料を提供することであ
る。
なくとも一層のハロゲン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン
化銀乳剤層の少なくとも一層が下記一般式(I)または
(II)で表わされる少なくとも一種の化合物を含有す
ることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料によって
達成された。 一般式(I)
4 R5 、SR6 及び水素原子を表わし、X1 及びX2 は
酸素原子、硫黄原子、NR7 を表わす。R3 、R4 、R
5 、R6 、及びR7 は脂肪族基、芳香族基、複素環基、
及び水素原子を表わす。R1 とR2、X1 とX2 、及び
R4 とR5 は互いに結合して環を形成してもよい。一般
式(II)
基、複素環基、OL3、NL4L5、SL6、及び水素
原子を表わし、Z1及びZ2は酸素原子、硫黄原子、N
L7を表わす。L3、L4、L5、L6、及びL7は脂
肪族基、芳香族基、複素環基、及び水素原子を表わす。
L1とL2、Z1とZ2、L 4 とL5は互いに結合して
環を形成してもよい。
る。一般式(I)において、R3 、R4 、R5 、R6 及
びR7 で表わされる置換または無置換の脂肪族基は好ま
しくは炭素数1〜30のものであって特に炭素数1〜2
0の直鎖、分岐または環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基である。アルキル基、アルケニル基、
アルキニル基としては、例えばメチル基、エチル基、n
−プロピル基、イソプロピル基、t−ブチル基、n−オ
クチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロ
ペンチル基、シクロヘキシル基、アリル基、2−ブテニ
ル基、3−ペンテニル基、プロパルギル基、3−ペンチ
ニル基等である。
R5 、R6 、及びR7 で表わされる置換または無置換の
芳香族基は好ましくは炭素数6〜30のものであって、
特に炭素数1〜20の単環または縮環のアリール基であ
り、例えばフェニル基、ナフチル基等である。
R5 、R6 、及びR7 で表わされる置換または無置換の
複素環基は窒素原子、酸素原子、および硫黄原子のうち
少なくとも一つを含む3〜10員環の飽和もしくは不飽
和の複素環基である。これらは単環であってもよいし、
さらに他の芳香環もしくは、複素環と縮合環を形成して
もよい。複素環基としては、好ましくは5〜6員環の複
素環基であり、例えばピリジル基、イミダゾリル基、キ
ノリル基、ベンゾイミダゾリル基、ピリミジル基、ピラ
ゾリル基、イソキノリニル基、チアゾリル基、チエニル
基、フリル基、ベンゾチアゾリル基、モルホリノ基、モ
ルホリニル基、ピペリジル基、ピペラジニル基、ピロリ
ジニル基、等である。
R5 、SR6 で表わされる場合、R1 におけるOR3 、
NR4 R5 、SR6 は、R2 におけるOR3 、NR4 R
5 、SR6 と異なっていてもよい。また、以上のアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、複素
環基は置換されていてもよい。置換基としては以下のも
のが挙げられる。
等)、アルキル基(例えばメチル基、エチル基、n−プ
ロピル基、イソプロピル基、t−ブチル基、n−オクチ
ル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等)、アル
ケニル基(例えばアリル基、2−ブテニル基、3−ペン
テニル基等)、アルキニル基(例えばプロパルギル基、
3−ペンチニル基等)、アラルキル基(例えばベンジル
基、フェネチル基等)、アリール基(例えばフェニル
基、ナフチル基、4−メチルフェニル基)、ヘテロ環基
(例えばピリジル基、フリル基、イミダゾリル基、ピペ
リジル基、モルホリノ基等)、アルコキシ基(例えばメ
トキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等)、アリールオキ
シ基(例えばフェノキシ基、ナフトキシ基等)、アミノ
基(例えば無置換アミノ基、ジメチルアミノ基、エチル
アミノ基、アニリノ基等)、アシルアミノ基(例えばア
セチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等)ウレイド基
(例えば無置換ウレイド基、N−メチルウレイド基、N
−フェニルウレイド基等)、ウレタン基(例えばメトキ
シカルボニルアミノ基、フェノキシカルボニルアミノ基
等)、スルホニルアミノ基(例えばメチルスルホニルア
ミノ基、フェニルスルホニルアミノ基等)、スルファモ
イル基(例えばスルファモイル基、N−メチルスルファ
モイル基、N−フェニルスルファモイル基等)、カルバ
モイル基(例えばカルバモイル基、ジエチルカルバモイ
ル基、フェニルカルバモイル基等)、スルホニル基(例
えばメチルスルホニル基、ベンゼンスルホニル基等)、
スルフィニル基(例えばメチルスルフィニル基、フェニ
ルスルフィニル基等)、アルキルオキシカルボニル基
(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基
等)、アリールオキシカルボニル基(例えばフェノキシ
カルボニル基等)、アシル基(例えばアセチル基、ベン
ゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基等)、アシルオキ
シ基(例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基等)、
リン酸アミド基(例えばN,N−ジエチルリン酸アミド
基等)、アルキルチオ基(例えばメチルチオ基、エチル
チオ基等)、アリールチオ基(例えばフェニルチオ基
等)、シアノ基、スルホ基、カルボキシ基、ヒドロキシ
基、ホスホノ基、ニトロ基、アンモニオ基(例えばトリ
メチルアンモニオ基)等である。これらの基はさらに置
換されていてもよい。また、置換基が2つ以上あるとき
は同じでも異なってもよい。
1 及びR2 がNR4 R5 であり、R4 及びR5 が脂肪族
基、芳香族基、複素環基であるものである。さらに好ま
しくは、R1 及びR2 がNR4 R5 であり、R4 及びR
5 が脂肪族基、芳香族基、複素環基であり、X1 及びX
2 が共に酸素原子であるものである。一般式(I)にお
いて特に好ましくは、R1 及びR2 がNR4 R5 であ
り、R4 及びR5 が脂肪族基、芳香族基、複素環基であ
り、X1 及びX2 が共に酸素原子であり、かつ、R1 及
びR2 が互いに等しいものである。
る。一般式(II)において、L1 、L2 、L3 、L4 、
L5 、L6 、及びL7 で表わされる置換または無置換の
脂肪族基、置換または無置換の芳香族基、及び置換また
は無置換の複素環基は一般式(I)における脂肪族基、
芳香族基、複素環基と同義である。ここで、L1 及びL
2 が共にOL3 、NL4 L5 、SL6 で表わされる場
合、L1 におけるOL3 、NL4 L5 、SL6 は、L2
におけるOL3 、NL4 L5、SL6 と異なっていても
よい。また以上の脂肪族基、芳香族基、複素環基は置換
されていてもよい。置換基としては一般式(I)におけ
る置換基と同様のものが挙げられる。
1 及びL2 がOL3 、NL4 L5 であり、L3 、L4 、
及びL5 が脂肪族基、芳香族基、複素環基であり、Z1
及びZ2 が共に酸素原子であるものである。一般式(I
I)においてさらに好ましくは、L1 及びL2 がNL4
L5 であり、L4 及びL5 が脂肪族基、芳香族基、複素
環基であり、Z1 及びZ2 が共に酸素原子であり、か
つ、L1 及びL2 が互いに等しいものである。
本発明の化合物はこれに限定されるものではない。
て、代表的具体例を挙げて説明するが、一般式(I)の
化合物の合成法はこれらに限定されるものではない。 合成例1 化合物例1の合成 よく乾燥した三口フラスコに、100mlの乾燥したジメ
チルホルムアミド(DMF)を入れ、そこにテルリウム
粉末7.65gを加え攪拌し、けん濁液とした。系内を
アルゴン置換し、すばやく水素化ナトリウム(60% a
ssay in oil)2.64gを加えた。室温で1時間攪拌し
た後、徐々に温度を上げ90−100℃で3時間攪拌し
た。反応液を室温に戻した後、さらに−10℃に冷却
し、50mlの乾燥したDMFに溶かした10.2gのN
−メチル−N−フェニルカルバモイルクロリドを滴下し
た。反応液を室温に戻して5時間攪拌した後溶媒を減圧
下留去した。得られた結晶とオイルの混合物を減圧濾過
して結晶とオイルを分別した。得られたオイルをシリカ
ゲルカラムクロマトグラフィー(塩化メチレン/酢酸エ
チル=20/1)を用いて精製し、白色結晶(4.2
g)を得た。これをメタノール/n−ヘキサン=1/9
の混合溶媒(100ml)を用いて再結晶することによ
り、白色結晶3.5g(29%)を得た。融点134〜
135.5℃(dec.)核磁気共鳴スペクトル、質量スペク
トル、赤外吸収スペクトル、元素分析より目的物である
ことを確認した。
F、テルリウム粉末6.38g、水素化ナトリウム(6
0% assay in oil)2.2gを加え、反応容器内をアル
ゴン雰囲気とした。アルゴン気流下、90〜100℃に
加熱し3時間攪拌した。反応液を0℃に冷却し、50ml
の乾燥したDMFに溶かした11.6gのN,N−ジフ
ェニルカルバモイルクロリドを滴下した。室温で12時
間攪拌した後、反応液が70ccになるまでDMFを減圧
留去し、塩化メチレン70ccを加え、生成した白沈を濾
取した。濾液は濃縮、乾固させ、30ccの塩化メチレン
を加えて生成した白沈を濾取した。これを先の白沈とあ
わせ、200ccの塩化メチレンに溶解し、不溶物を濾別
した後、塩化メチレンを減圧留去して粗結晶7.6gを
得た。アセトニトリル300ccより再結晶して白色結晶
5.2g(40%)を得た。融点194〜195℃(de
c.) 。核磁気共鳴スペクトル、質量スペクトル、赤外吸
収スペクトル、元素分析より目的物であることを確認し
た。
MFを入れ、そこにテルリウム粉末7.65gを加え攪
拌し、けん濁液とした。系内をアルゴン置換し、すばや
く水素化ナトリウム(60%assay in oi
l)2.64gを加えた。室温で1時間攪拌した後、徐
々に温度を上げ90−100℃で3時間攪拌した。反応
液を室温に戻した後、さらに−10℃に冷却し、50m
lの乾燥したDMFに溶かした10.2gのN−メチル
−N−フェニルカルバモイルクロリドを滴下した。反応
液を室温に戻して5時間攪拌した後溶媒を減圧下留去し
た。得られた結晶とオイルの混合物を減圧濾過して結晶
とオイルを分別した。得られた結晶(610mg)をn
−ヘキサンにて洗浄し、アセトニトリル20ccにて再
結晶することにより赤かっ色結晶250mg(1.6
%)得た。融点207−208.5℃(dec.)核磁
気共鳴スペクトル、質量スペクトル、赤外吸収スペクト
ル、元素分析より目的物であることを確認した。
F、テルリウム粉末6.38g、水素化ナトリウム(6
0%assay in oil)2.2gを加え、反応
容器内をアルゴン雰囲気とした。アルゴン気流下、90
℃〜100℃に加熱し3時間攪拌した。反応液を0℃に
冷却し、50mlの乾燥したDMFに溶かした11.6
gのN,N−ジフェニルカルバモイルクロリドを滴下し
た。室温で12時間攪拌した後、反応液が70ccにな
るまでDMFを減圧留去し、塩化メチレン70ccを加
えて生成した白沈を濾別した。濾液を減圧下濃縮、乾固
させ、30ccの塩化メチレンを加えて生成した白沈を
濾別した。濾液を濃縮してシリカゲルクロマトグラフィ
ー(塩化メチレン)を用いて精製し、結晶1.2gを得
た。110ccのアセトニトリルから再結晶して赤かっ
色結晶1.0g(6.2%)を得た。融点(184〜1
85℃(dec.)。核磁気共鳴スペクトル、質量スペ
クトル、赤外吸収スペクトル、元素分析より目的物であ
ることを確認した。
増感剤として用いた具体的な例は報告されていない。よ
ってこれらの化合物による増感作用及びカブリ、その他
の写真作用の写真作用を予測することはきわめて困難で
あったが、本発明の化合物を用いることにより、顕著な
効果を得ることができた。これらの本発明で用いるテル
ル増感剤の使用量は、使用するハロゲン化銀粒子、化学
熟成条件等により変わるが、一般にハロゲン化銀1モル
当り10-8〜10-2モル、好ましくは10-7〜5×10
-3モル程度を用いる。本発明における化学増感の条件と
しては、特に制限はないが、pAgとしては6〜11、
好ましくは7〜10であり、温度としては40〜95
℃、好ましくは50〜85℃である。
ム、イリジウム等の貴金属増感剤を併用することが好ま
しい。特に、金増感剤を併用することは好ましく、具体
的には、塩化金酸、カリウムクロロオーレート、カリウ
ムオーリチオシアネート、硫化金、金セレナイド等が挙
げられ、ハロゲン化銀1モル当り、10-7〜10-2モル
程度を用いることができる。
することも好ましい。具体的には、チオ硫酸塩(例え
ば、ハイポ)、チオ尿素類(例えば、ジフェニルチオ尿
素、トリエチルチオ尿素、アリルチオ尿素等)、ローダ
ニン類等の公知の不安定イオウ化合物が挙げられ、ハロ
ゲン化銀1モル当り10-7〜10-2モル程度を用いるこ
とができる。
することも好ましい。例えば、特公昭44−15748
号に記載の不安定セレン増感剤が好ましく用いられる。
具体的には、コロイド状セレン、セレノ尿素類(例え
ば、N,N−ジメチルセレノ尿素、セレノ尿素、テトラ
メチルセレノ尿素)、セレノアミド類(例えば、セレノ
アセトアミド、N,N−ジメチル−セレノベンズアミ
ド)、セレノケトン類(例えば、セレノアセトン、セレ
ノベンゾフェノン)、セレニド類(例えば、トリフェニ
ルフォスフィンセレニド、ジエチルセレナイド)、セレ
ノフォスフェート類(例えば、トリ−p−トリルセレノ
フォスフェート)、セレノカルボン酸およびエステル
類、イソセレノシアネート類、等の化合物が挙げられ、
ハロゲン化銀1モル当り10−8〜10−3モル程度を
用いることができる。
用することも可能であり具体的には、塩化第1スズ、ア
ミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジン誘導体、ボ
ラン化合物(例えばジメチルアミンボラン)、シラン化
合物、ポリアミン化合物、等が挙げられる。
剤の存在下で、テルル増感を行なうのが好ましい。具体
的には、チオシアン酸塩(例えば、チオシアン酸カリウ
ム、等)、チオエーテル化合物(例えば、米国特許第3
021215号、同3271157号、特公昭58−3
0571号、特開昭60−136736号等に記載の化
合物、特に、3,6−ジチア−1,8オクタンジオール
等)、四置換チオ尿素化合物(例えば、特公昭59−1
1892号、米国特許第4221863号等に記載の化
合物、特に、テトラメチルチオ尿素等)、更に、特公昭
60−11341号に記載のチオン化合物、特公昭63
−29727号に記載のメルカプト化合物、特開昭60
−163042号に記載のメソイオン化合物、米国特許
第4782013号に記載のセレノエーテル化合物、特
開平2−118566号に記載のテルロエーテル化合
物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中で、チ
オシアン酸塩、チオエーテル化合物、四置換チオ尿素化
合物とチオン化合物は好ましく用いることができる。使
用量としては、ハロゲン化銀1モル当り10-5〜10-2
モル程度用いることができる。
臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀および塩化銀
が好ましい。本発明に使用されるハロゲン化銀粒子は、
立方体、八面体のような規則的(regular)な結晶形を有
するもの、また球状、板状などのような変則的(irregu
lar)な結晶形をもつもの、あるいはこれらの結晶形の複
合形をもつものである。また種々の結晶形の粒子の混合
から成るものも使用できるが、規則的な結晶形を使用す
るのが好ましい。本発明に使用されるハロゲン化銀粒子
は内部と表層とが異なる相をもっていても、均一な相か
ら成っていてもよい。粒子内部と表層とのヨード組成が
異なる(特に内部のヨード含量の方が多い)2〜多重構
造粒子も好ましい。また潜像が主として表面に形成され
るような粒子(例えばネガ型乳剤)でもよく、粒子内部
に主として形成されるような粒子(例えば、内部潜像型
乳剤、予めかぶらせた直接反転型乳剤)であってもよ
い。好ましくは、潜像が主として表面に形成されるよう
な粒子である。本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤
は、厚みが0.5ミクロン以下、好ましくは0.3ミク
ロン以下で径が好ましくは0.6ミクロン以上であり、
平均アスペクト比が3以上の粒子が全投影面積の50%
以上を占めるような平均粒子乳剤か、統計学上の変動係
数(投影面積を円近似した場合の直径で表わした分布に
おいて、標準偏差Sを直径dで除した値S/d)が20
%以下である単分散乳剤が好ましい。また平板粒子乳剤
および単分散乳剤を2種以上混合してもよい。
フキデス(P.Glafkides)著、シミー・エ・フィジーク・
フオトグラフイーク(Chimie er Physique Photographeq
ue)( ポールモンテル社刊、1967年)、ジー・エフ
・ダフィン(G.F.Duffin) 著、フォトグラフイック・エ
マルジョン・ケミストリー(Photographic EmulsionChe
mistry)(フォーカルプレス刊、1966年)、ブイ・
エル・ゼリクマン(V.L.Zelikman) ら著、メーキング・
アンド・コーティング・フォトグラフイック・エマルジ
ョン(Making and Coating Photographic Emulsion)(フ
ォーカルプレス刊、1964年)などに記載された方法
を用いて調製することができる。
子の成長をコントロールするためにハロゲン化銀溶剤と
して例えばアンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、
チオエーテル化合物(例えば米国特許第3,271,1
57号、同第3,574,628号、同第3,704,
130号、同第4,297,439号、同第4,27
6,374号など)、チオン化合物(例えば特開昭53
−144319号、同53−82408号、同55−7
7737号など)、アミン化合物(例えば特開昭54−
100717号など)などを用いることができる。ハロ
ゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程において、カド
ミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩またはそ
の錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩または鉄錯塩
などを共存させてもよい。
ることのできる結合剤または保護コロイドとしては、ゼ
ラチンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コ
ロイドも用いることができる。例えばゼラチン誘導体、
ゼラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミ
ン、カゼイン等の蛋白質;ヒドロキシエチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、セルロース硫酸エス
テル類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、
澱粉誘導体などの糖誘導体;ポリビニルアルコール、ポ
リビニルアルコール部分アセタール、ポリ−N−ビニル
ピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリ
アクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニル
ピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き種々の合成
親水性高分子物質を用いることができる。ゼラチンとし
ては汎用の石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンや
日本科学写真協会誌(Bull. Soc. Phot. Japan),No. 1
6,30頁(1966)に記載されたような酵素処理ゼ
ラチンを用いても良く、また、ゼラチンの加水分解物を
用いることができる。
バック層を構成する任意の親水性コロイド層に無機ある
いは有機の硬膜剤を含有せしめてもよい。例えば、クロ
ム塩、アルデヒド塩(ホルムアルデヒド、グリオキザー
ル、グルタルアルデヒドなど)、N−メチロール系化合
物(ジメチロール尿素など)が具体例として挙げられ
る。活性ハロゲン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒド
ロキシ−1,3,5−トリアジン及びそのナトリウム塩
など)および活性ビニル化合物(1,3−ビスビニルス
ルホニル−2−プロパノール、1,2−ビス(ビニルス
ルホニルアセトアミド)エタン、ビス(ビニルスルホニ
ルメチル)エーテルあるいはビニルスルホニル基を側鎖
に有するビニル系ポリマーなど)は、ゼラチンなど親水
性コロイドを早く硬化させ安定な写真特性を与えるので
好ましい。N−カルバモイルピリジニウム塩類((1−
モルホリノカルボニル−3−ピリジニオ)メタンスルホ
ナートなど)やハロアミジニウム塩類(1−(1−クロ
ロ−1−ピリジノメチレン)ピロリジニウム−2−ナフ
タレンスルホナートなど)も硬化速度が早く優れてい
る。
は、メチン色素類その他によって分光増感されてもよ
い。用いられる色素には、シアニン色素、メロシアニン
色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホロ
ポーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色
素およびヘミオキソノール色素が包含される。特に有用
な色素は、シアニン色素、メロシアニン色素、および複
合メロシアニン色素に属する色素である。これらの色素
類には、塩基性異節環核としてシアニン色素類に通常利
用される核のいずれをも適用できる。すなわち、ピロリ
ン核は、オキサゾリン核、チアゾリン核、ピロール核、
オキサゾール核、チアゾール核、セレナゾール核、イミ
ダゾール核、テトラゾール核、ピリジン核など;これら
の核に脂環式炭化水素環が融合した核;およびこれらの
核に芳香族炭化水素環が融合した核、すなわち、インド
レニン核、ベンズインドレニン核、インドール核、ベン
ズオキサドール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾチア
ゾール核、ナフトチアゾール核、ベンゾセレナゾール
核、ベンズイミダゾール核、キノリン核などが適用でき
る。これらの核は炭素原子上に置換基を有していてもよ
い。メロシアニン色素または複合メロシアニン色素には
ケトメチレン構造を有する核としてピラゾリン−5−オ
ン核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−
2,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、
ローダニン核、チオバルビツール酸核などの5〜6員異
節環核を適用することができる。
が、それらの組合わせを用いてもよく、増感色素の組合
わせは特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。増
感色素とともに、それ自身分光増感作用を持たない色素
あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、強
色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例えば、含
窒素異節環核基であって置換されたアミノスチルベンゼ
ン化合物(例えば米国特許第2,933,390号、同
3,635,721号に記載のもの)、芳香族有機酸ホ
ルムアルデヒド縮合物(例えば米国特許第3,743,
510号に記載のもの)、カドミウム塩、アザインデン
化合物などを含んでもよい。米国特許第3,615,6
13号、同3,615,641号、同3,617,29
5号、同3,635,721号に記載の組合わせは特に
有用である。
は、感光材料の製造工程、保存中あるいは写真処理中の
カブリを防止し、あるいは写真性能を安定化させるなど
の目的で、種々の化合物を含有させることができる。す
なわちアゾール類、例えばベンゾチアゾリウム塩、ニト
ロイミダゾール類、ニトロベンズイミダゾール類、クロ
ロベンズイミダゾール類、ブロモベンズイミダゾール
類、メルカプトチアゾール類、メルカプトベンズチアゾ
ール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メルカプト
チアジアゾール類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリ
アゾール類、ニトロベンゾトリアゾール類、メルカプト
テトラゾール類(特に1−フェニル−5−メルカプトテ
トラゾール)など;メルカプトピリミジン類;メルカプ
トトリアジン類;例えばオキサドリンチオンのようなチ
オケト化合物;アザインデン類、例えばトリアザインデ
ン類、テトラアザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換
(1,3,3a,7)テトラアザインデン類)、ペンタ
アザインデン類など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベン
ゼンスルフイン酸、ベンゼンスルフォン酸アミド等のよ
うなカブリ防止剤または安定剤として知られた、多くの
化合物を加えることができる。
スベリ性改良、乳化分散、接着防止および写真特性改良
(たとえば現像促進、硬調化、増感)など種々の目的で
一種以上の界面活性剤を含んでもよい。
ルター染料として、またはイラジェーションもしくはハ
レーション防止その他種々の目的のために親水性コロイ
ド層中に水溶性染料を含有してもよい。このような染料
として、オキソノール染料、ヘミオキソノール染料、ス
チリル染料、メロシアニン染料、アントラキノン染料、
アゾ染料が好ましく使用され、この他にシアニン染料、
アゾメチン染料、トリアリールメタン染料、フタロシア
ニン染料も有用である。油溶性染料を水中油滴分散法に
より乳化して親水性コロイド層に添加することもでき
る。
る分光感度を有する多層多色写真材料に適用できる。多
層天然色カラー写真材料は、通常支持体上に赤感性乳剤
層、緑感性乳剤層および青感性乳剤層をそれぞれ少なく
とも一つ有する。これらの層の配列順序は必要に応じて
任意にえらべる。好ましい層配列は支持体側から赤感
性、緑感性および青感性の順、青感層、緑感層および赤
感層の順または青感性、赤感性および緑感性の順であ
る。また任意の同じ感色性の乳剤層を感度の異なる2層
以上の乳剤層から構成して到達感度を向上してもよく、
3層構成としてさらに粒状性を改良してもよい。また同
じ感色性をもつ2つ以上の乳剤層の間に非感光性層が存
在していてもよい。ある同じ感色性の乳剤層の間に異な
った感色性の乳剤層が挿入される構成としてもよい。高
感度層特に高感度青感層の下に微粒子ハロゲン化銀など
の反射層を設けて感度を向上してもよい。赤感性乳剤層
にシアン形成カプラーを、緑感性乳剤層にマゼンタ形成
カプラーを、青感性乳剤層にイエロー形成カプラーをそ
れぞれ含むのが一般的であるが、場合により異なる組合
わせをとることもできる。たとえば赤外感光性の層を組
み合わせて擬似カラー写真や半導体レーザ露光用として
もよい。
ーを使用することができ、その具体例は前出のリサーチ
・ディスクロージャー(RD)No. 17643、VII −
C〜Gに記載された特許に記載されている。イエローカ
プラーとしては、例えば米国特許第3,933,501
号、同第4,022,620号、同第4,326,02
4号、同第4,401,752号、特公昭58−107
39号、英国特許第1,425,020号、同第1,4
76,760号、に記載のものが好ましい。
系及びピラゾロアゾール系の化合物が好ましく、例えば
米国特許第4,310,619号、同第4,351,8
97号、欧州特許第73,636号、米国特許第3,0
61,432号、同第3,725,067号、リサーチ
・ディスクロージャーNo. 24220(1984年6
月)、特開昭60−33552号、リサーチ・ディスク
ロージャーNo. 24230(1984年6月)、特開昭
60−43659号、米国特許第4,500,630
号、同第4,540,654号に記載のものが好まし
い。シアンカプラーとしては、フェノール系及びナフト
ール系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4,05
2,212号、同第4,146,396号、同第4,2
28,233号、同第4,296,200号、同第2,
369,929号、同第2,801,171号、同第
2,772,162号、同第2,895,826号、同
第3,772,002号、同第3,758,308号、
同第4,334,011号、同第4,327,173
号、西独特許公開第3,329,729号、欧州特許第
121,365A号、米国特許第3,446,622
号、同第4,333,999号、同第4,451,55
9号、同第4,427,767号、欧州特許第161,
626A号に記載のものが好ましい。
ード・カプラーは、例えばリサーチ・ディスクロージャ
ーNo. 17643の VII−G項、米国特許第4,16
3,670号、特公昭57−39413号、米国特許第
4,004,929号、同第4,138,258号、英
国特許第1,146,368 号に記載のものが好ましい。
としては、例えば米国特許第4,366,237号、英
国特許第2,125,570号、欧州特許第96,57
0号、西独特許(公開)第3,234,533号に記載
のものが好ましい。
例は、米国特許第3,451,820号、同第4,08
0,211号、同第4,367,282号、英国特許第
2,102,173号等に記載されている。
を放出するカプラーもまた本発明で好ましく使用でき
る。現像抑制剤を放出するDIRカプラーは、前述のR
D17643、 VII〜F項に記載された特許、特開昭5
7−151944号、同57−154234号、同60
−184248号、米国特許第4,248,962号に
記載されたものが好ましい。現像時に画像状に造核剤も
しくは現像促進剤を放出するカプラーとしては、例えば
英国特許第2,097,140号、同第2,131,1
88号、特開昭59−157638号、同59−170
840号に記載のものが好ましい。
できるカプラーとしては、例えば米国特許第41304
27号等に記載の競争カプラー、米国特許第42834
72号、同第4338393号、同第4310618号
等に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950
号、特開昭62−24252号等に記載のDIRレドッ
クス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー、欧州
特許第173302A号に記載の離脱後復色する色素を
放出するカプラー、R.D.No. 11449、同2424
1、特開昭61−201247号等に記載の漂白促進剤
放出カプラー、米国特許第4553477号等に記載の
リガンド放出カプラー等が挙げられる。
分散方法により感光材料に導入できる。水中油滴分散法
に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許第232202
7号などに記載されている。水中油滴分散法に用いられ
る常圧での沸点が175℃以上の高沸点有機溶剤の具体
例としては、フタル酸エステル類(例えば、ジブチルフ
タレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジ−2−エチ
ルヘキシルフタレート、デシルフタレート、ビス(2,
4−ジ−t−アミルフェニル)フタレート、ビス(2,
4−ジ−t−アミルフェニル)イソフタレート、ビス
(1,1−ジエチルプロピル)フタレート)、リン酸ま
たはホスホン酸のエステル類(例えば、トリフェニルホ
スフェート、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘ
キシルジフェニルホスフェート、トリシクロヘキシルホ
スフェート、トリ−2−エチルヘキシルホスフェート、
トリドデシルホスフェート、トリブトキシエチルホスフ
ェートとトリクロロプロピルホスフェート、ジ−2−エ
チルヘキシルフェニルホスフェート)、安息香酸エステ
ル類(例えば、2−エチルヘキシルベンゾエート、ドデ
シルベンゾエート、2−エチルヘキシル−p−ヒドロキ
シベンゾエート)、アミド類(例えば、N,N−ジエチ
ルドデカンアミド、N,N−ジエチルラウリルアミド、
N−テトラデシルピロリドン)、アルコール類またはフ
ェノール類(例えば、イソステアリルアルコール、2,
4−ジ−tert−アミルフェノール)、脂肪族カルボン酸
エステル類(例えば、ビス(2−エチルヘキシル)セバ
ケート、ジオクチルアゼレート、グリセロールトリブチ
レート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシト
レート)、アニリン誘導体(例えば、N,N−ジブチル
−2−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリン)、炭化
水素類(例えば、パラフィン、ドデシルベンゼン、ジイ
ソプロピルナフタレン)などが挙げられる。また補助溶
剤としては、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃以
上約160℃以下の有機溶剤などが使用でき、典型例と
しては酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキシ
エチルアセテート、ジメチルホルムアミドなどが挙げら
れる。
用のラテックスの具体例は、米国特許第4,199,3
63号、西独特許出願(OLS)第2,541,274
号および同第2,541,230号などに記載されてい
る。
その他の層は写真感光材料に通常用いられているプラス
チックフイルム、紙、布などの可撓性支持体またはガラ
ス、陶器、金属などの剛性の支持体に塗布される。可撓
性支持体として有用なものは、硝酸セルロース、酢酸セ
ルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩
化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネ
ート等の半合成または合成高分子から成るフイルム、バ
ライタ層またはα−オレフィンポリマー(例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン/ブテン共重合体)
等を塗布またはラミネートした紙等である。支持体は染
料や顔料を用いて着色されてもよい。遮光の目的で黒色
にしてもよい。これらの支持体の表面は一般に、写真乳
剤層等との接着をよくするために、下塗処理される。支
持体表面は下塗処理の前または後に、グロー放電、コロ
ナ放電、紫外線照射、火焔処理などを施してもよい。
布には、たとえばディップ塗布法、ローラー塗布法、カ
ーテン塗布法、押し出し塗布法などの公知の種々の塗布
法を利用することができる。必要に応じて米国特許第2
681294号、同第2761791号、同第3526
528号および同第3508947号等に記載された塗
布法によって、多層を同時に塗布してもよい。
料に適用することができる。一般用もしくは映画用のカ
ラーネガフイルム、スライド用もしくはテレビ用のカラ
ー反転フイルム、カラーペーパー、カラーポジフイルム
およびカラー反転ペーパー、カラー拡散転写型感光材料
および熱現像型カラー感光材料などを代表例として挙げ
ることができる。リサーチ・ディスクロージャー、No.
17123(1978年7月)などに記載の三色カプラ
ー混合を利用することにより、または米国特許第4,1
26,461号および英国特許第2,102,136号
などに記載された黒発色カプラーを利用することによ
り、X線用などの白黒感光材料にも本発明を適用でき
る。リスフイルムもしくはスキャナーフイルムなどの製
版用フイルム、直医・間接医療用もしくは工業用のX線
フイルム、撮影用ネガ白黒フイルム、白黒印画紙、CO
M用もしくは通常マイクロフイルム、銀塩拡散転写型感
光材料およびプリントアウト型感光材料にも本発明を適
用できる。
に適用するときには、剥離(ピールアパート)型あるい
は特公昭46−16356号、同48−33697号、
特開昭50−13040号および英国特許1,330,
524号に記載されているような一体(インテグレーテ
ッド)型、特開昭57−119345号に記載されてい
るような剥離不要型のフイルムユニットの構成をとるこ
とができる。上記いずれの型のフォーマットに於いても
中和タイミング層によって保護されたポリマー酸層を使
用することが、処理温度の許容巾を広くする上で有利で
ある。カラー拡散転写写真法に使用する場合も、感材中
のいずれの層に添加して用いてもよいし、あるいは、現
像液成分として処理液容器中に封じ込めて用いてもよ
い。
いることができる。感光材料の感度波長に相当する幅射
線を放射する任意の光源を照明光源または書き込み光源
として使用することができる。自然光(太陽光)、白熱
電灯、ハロゲン原子封入ランプ、水銀灯、蛍光灯および
ストロボもしくは金属燃焼フラッシュバルブなどの閃光
光源が一般的である。紫外から赤外域にわたる波長域で
発光する、気体、染料溶液もしくは半導体のレーザー、
発光ダイオード、プラズマ光源も記録用光源に使用する
ことができる。また電子線などによって励起された蛍光
体から放出される蛍光面(CRTなど)、液晶(LC
D)やランタンをドープしたチタンジルコニウム酸鉛
(PLZT)などを利用したマイクロシャッターアレイ
に線状もしくは面状の光源を組み合わせた露光手段も使
用することができる。必要に応じて色フィルターで露光
に用いる分光分布を調整できる。
現像液は、好ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主
薬を主成分とするアルカリ性水溶液である。この発色現
像主薬としては、アミノフェノール系化合物も有用であ
るが、P−フェニレンジアミン系化合物が好ましく使用
され、その代表例として3−メチル−4−アミノ−N,
N−ジエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−
エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチ
ル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホン
アミドエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−
エチル−N−β−メトキシエチルアニリンおよびこれら
の硫酸塩、塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩な
どが挙げられる。これらのジアミン類は遊離状態よりも
塩の方が一般に安定であり、好ましく使用される。
ウ酸塩もしくはリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、
沃化物、ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類も
しくはメルカプト化合物のような現像抑制剤またはカブ
リ防止剤などを含むのが一般的である。また必要に応じ
て、ヒドロキシルアミンまたは亜硫酸塩のような保恒
剤、トリエタノールアミン、ジエチレングリコールのよ
うな有機溶剤、ベンジルアルコール、ポリエチレングリ
コール、四級アンモニウム塩、アミン類のような現像促
進剤、色素形成カプラー、競争カプラー、ナトリウムボ
ロンハイドライドのような造核剤、1−フェニル−3−
ピラゾリドンのような補助現像薬、粘性付与剤、アミノ
ポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸、アルキルホス
ホン酸、ホスホノカルボン酸に代表されるような各種キ
レート剤、西独特許出願(OLS)第2,622,95
0号に記載の酸化防止剤などを発色現像液に添加しても
よい。
黒白現像を行ってから発色現像する。この黒白現像液に
は、ハイドロキノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1
−フェニル−3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン
類またはN−メチル−p−アミノフェノールなどのアミ
ノフェノール類など公知の黒白現像薬を単独であるいは
組み合わせて用いることができる。
れる。漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよい
し、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を計る
ため、漂白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよ
い。漂白剤としては例えば鉄(III)、コバルト(III)、
クロム(IV) 、銅(II) などの多価金属の化合物、過酸
類、キノン類、ニトロン化合物等が用いられる。代表的
漂白剤としてフェリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(II
I)もしくはコバルト(III)の有機錯塩、例えばエチレン
ジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリ
ロトリ酢酸、1,3−ジアミノ−2−プロパノール四酢
酸などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエン酸、酒
石酸、リンゴ酸などの有機酸の錯塩;過硫酸塩;マンガ
ン酸塩;ニトロソフェノールなどを用いることができ
る。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(III)塩、
ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および過硫酸塩
は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい。さらにエチ
レンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩は独立の漂白液におい
ても、一浴漂白定着液においても特に有用である。
は、必要に応じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次に明細書に記載されて
いる:米国特許第3,893,858号、西独特許第
1,290,812号、同2,059,988号、特開
昭53−32736号、同53−57831号、同37
418号、同53−65732号、同53−72623
号、同53−95630号、同53−95631号、同
53−104232号、同53−124424号、同5
3−141623号、同53−28426号、リサーチ
・ディスクロージャーNo.17129号(1978年7
月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基を
有する化合物;特開昭50−140129号に記載され
ている如きチアゾリジン誘導体;特公昭45−8506
号、特開昭52−20832号、同53−32735
号、米国特許第3,706,561号に記載のチオ尿素
誘導体;西独特許第1,127,715号、特開昭58
−16235号に記載の沃化物;西独特許第966,4
10号、同2,748,430号に記載のポリエチレン
オキサイド類;特公昭45−8836号に記載のポリア
ミン化合物;その他特開昭49−42434号、同49
−59644号、同53−94927号、同54−35
727号、同55−26506号および同58−163
940号記載の化合物および沃素、臭素イオンも使用で
きる。なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有
する化合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米
国特許第3,893,858号、西独特許第1,29
0,812号、特開昭53−95630号に記載の化合
物が好ましい。更に、米国特許第4552834号に記
載の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に
添加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定着す
るときに、これらの漂白促進剤は特に有効である。定着
剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエーテル
系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事ができ
るが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白定着
液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あ
るいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
常、水洗処理及び安定化処理が行なわれる。水洗処理工
程及び安定化工程には、沈澱防止や、節水の目的で、各
種の公知化合物を添加しても良い。例えば沈澱を防止す
るためには、無機リン酸、アミノポリカルボン酸、有機
アミノポリホスホン酸、有機リン酸等の硬水軟化剤、各
種のバクテリアや藻やカビの発生を防止する殺菌剤や防
バイ剤、マグネシムウ塩やアルミニウム塩ビスマス塩に
代表される金属塩、あるいは乾燥負荷やムラを防止する
ための界面活性剤、及び各種硬膜剤等を必要に応じて添
加することができる。あるいはウエスト著フォトグラフ
イック・サイエンス・アンド・エンジニアリング誌(L.
E. West、Phot. Sci. Eng.)、第6巻、344〜359
ページ(1965)等に記載の化合物を添加しても良
い。特にキレート剤や防バイ剤の添加が有効である。
節水するのが一般的である。更には、水洗工程のかわり
に特開昭57−8543号記載のような多段向流安定化
処理工程を実施してもよい。本工程の場合には2〜9槽
の向流浴が必要である。本安定化浴中には前述の添加剤
以外に画像を安定化する目的で各種化合物が添加され
る。例えば膜pHを調整する(例えばpH3〜9)ため
の各種の緩衝剤(例えば、ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホ
ウ砂、リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化ナトリウ
ム、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポ
リカルボン酸などを組み合わせて使用)やホルマリンな
どのアルデヒドを代表例として挙げることができる。そ
の他、必要に応じてキレート剤(無機リン酸、アミノポ
リカルボン酸、有機リン酸、有機ホスホン酸、アミノポ
リホスホン酸、ホスホノカルボン酸など)、殺菌剤(ベ
ンゾイソチアゾリノン、イリチアゾロン、4−チアゾリ
ンベンズイミダゾール、ハロゲン化フェノール、スルフ
ァニルアミド、ベンゾトリアゾールなど)、界面活性
剤、蛍光増白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用しても
よく、同一もしくは異種の目的の化合物を二種以上併用
しても良い。
ンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リ
ン酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アン
モニウム等の各種アンモニウム塩を添加するのが好まし
い。また撮影用カラー感材では、通常行なわれている定
着後の(水洗−安定)工程を前述の安定化工程および水
洗工程(節水処理)におきかえることもできる。この
際、マゼンタカプラーが2当量の場合には、安定浴中の
ホルマリンは除去しても良い。本発明の水洗及び安定化
処理時間は、感材の種類、処理条件によって相違するが
通常20秒〜10分であり、好ましくは20秒〜5分で
ある。
処理の簡略化および迅速化の目的でカラー現像主薬を内
蔵しても良い。内蔵するためには、カラー現像主薬の各
種プレカーサーを用いるのが好ましい。例えば米国特許
第3,342,597号記載のインドアニリン系化合
物、同第3,342,599号、リサーチ・ディスクロ
ージャー14850号および同15159号記載のシツ
フ塩基型化合物、同13924号記載のアルドール化合
物、米国特許第3,719,492号記載の金属塩錯
体、特開昭53−135628号記載のウレタン系化合
物をはじめとして、特開昭56−6235号、同56−
16133号、同56−59232号、同56−678
42号、同56−83734号、同56−83735
号、同56−83736号、同56−89735号、同
56−81837号、同56−54430号、同56−
106241号、同56−107236号、同57−9
7531号および同57−83565号等に記載の各種
塩タイプのプレカーサーをあげることができる。本発明
のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて、カラ
ー現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3−ピ
ラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物は特開
昭56−64339号、同57−144547号、同5
7−211147号、同58−50532号、同58−
50536号、同58−50533号、同58−505
34号、同58−50535号および同58−1154
3な化合物は特開昭56−64339号、同57−14
4547号、同57−211147号、同58−505
32号、同58−50536号、同58−50533
号、同58−50534号、同58−50535号およ
び同58−115438号などに記載されている。
℃において使用される。33℃ないし38℃の温度が標
準的であるが、より高温にして処理を促進し処理時間を
短縮したり、逆により低温にして画質の向上や処理液の
安定性の改良を達成することができる。また、感光材料
の節銀のため西独特許第2,226,770号または米
国特許第3,674,499号に記載のコバルト補力も
しくは過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。各
種処理浴内には必要に応じて、ヒーター、温度センサ
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブ
タ、スクイジーなどを設けても良い。また、連続処理に
際しては、各処理液の補充液を用いて、液組成の変動を
防止することによって一定の仕上がりが得られる。補充
量は、コスト低減などのため標準補充量の半分あるいは
半分以下に下げることもできる。本発明の感光材料がカ
ラーペーパーの場合はきわめて一般的に、また撮影用カ
ラー写真材料である場合も必要に応じて漂白定着処理す
ることができる。
示す。 (1) 前記一般式(I)または(II)で表わされる少なく
とも1種の化合物でテルル増感されたハロゲン化銀乳剤
を含むことを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。 (2) 前記一般式(I)または(II)で表わされる少なく
とも1種の化合物とともに、金増感剤を併用して化学増
感されたハロゲン化銀乳剤を含む(1) に記載のハロゲン
化銀写真感光材料。 (3) 前記一般式(I)または(II)で表わされる少なく
とも1種の化合物とともに、硫黄増感剤を併用して化学
増感されたハロゲン化銀乳剤を含む(1) に記載のハロゲ
ン化銀写真感光材料。 (4) 前記一般式(I)または(II)で表わされる少なく
とも1種の化合物とともに、セレン増感剤を併用して化
学増感されたハロゲン化銀乳剤を含む(1) に記載のハロ
ゲン化銀写真感光材料。
される少なくとも1種の化合物とともに、金、硫黄、セ
レン増感剤を併用して化学増感されたハロゲン化銀乳剤
を含む(1) に記載のハロゲン化銀写真感光材料。 (6) 緑感域以長の分光増感色素を含む(1) に記載のハロ
ゲン化銀写真感光材料。 (7) 赤感域以長の分光増感色素を含む(1) に記載のハロ
ゲン化銀写真感光材料。
r、Rh、Pd、Ru、Pt等)を含むことを特徴とす
る(1) に記載のハロゲン化銀写真感光材料。 (9) ハロゲン化銀乳剤が単分散であることを特徴とす
る、(1) に記載のハロゲン化銀写真感光材料。 (10)ハロゲン化銀乳剤がハロゲン組成の構造をもつ、す
なわち、2重以上の構造をもつことを特徴とする、(1)
に記載のハロゲン化銀写真感光材料。
ゲン化銀粒子を含むことを特徴とする、(1) に記載のハ
ロゲン化銀写真感光材料。 (12)化学増感時にチオシアン酸塩が存在することを特徴
とする、(1) に記載のハロゲン化銀写真感光材料。
gを含み、硝酸でpH2に保った水溶液1リットルに攪
拌しながら、硝酸銀水溶液(1M)75mlと、臭化カリ
ウム水溶液(1M)とを同時に、銀電位を飽和カロメル
電極に対し0mVに保ちながら4分間で添加した。
5mlと臭化カリウム水溶液(1M)とを、銀電位を−3
0mVに保ちながら36分間で同時に添加した。
ン法で脱塩、水洗したあと、ゼラチンと水を加え、pH
を6.4、pAgを8.6に調整した。
5μm、粒子直径の変動係数が11%の単分散8面体乳
剤である。
し、表1に示す如く増感剤を加えて、60分間化学熟成
した。添加量は、最も到達感度が高い最適添加量であ
り、表中の(1) 〜(3) は、化合物の合成も含めてのくり
返し実験を示す。そのあと、ゼラチン、4−ヒドロキシ
−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン、
ポリ−スチレンスルホン酸カリウム、ドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウムを加えて、下塗層を有するトリア
セチルセルロースフィルム支持体上に、ゼラチン、ポリ
メチルメタクリレート粒子、2,4−ジクロロ−6−ヒ
ドロキシ−s−トリアジンナトリウム塩を含む保護層と
共に同時押し出し法で塗布した。これらの試料に、セン
シトメトリー用露光(10秒)を光学楔を介して与えた
あと、下記処方のMAA−1現像液で、20℃で10分
間現像したあと常法により停止、定着、水洗、乾燥し、
濃度測定した。
を得るのに必要な露光量の逆数の相対値で表わし、試料
1を100とした。
たコロイド状テルルや、K2Teといったテルル増感剤は、
高感度のものが得られるときもあるが、くり返しの再現
性が悪くカブリも高い。また、特開昭53−57817
で示されている化合物を本発明の如く、テルル増感剤と
して用いても、性能は著しく劣っていた。これに対し、
本発明の化合物は、再現性が良いばかりでなく、この乳
剤では、従来よく知られたイオウ増感をしのぐ到達感度
が得られるという好ましい結果が得られた。
gを含むpH3.0の水溶液1リットルに攪拌しなが
ら、硝酸銀水溶液(AgNO3 18g)と臭化カリウム水溶
液(KBr 12.7g)を20分間かけて同時に添加
した。次に硝酸銀水溶液(AgNO3 156g)と沃化カリ
ウムと臭化カリウムの混合水溶液(6.1g+196g
/リットル)とを20分間かけて、添加流量の最終速度
が初速度5.4倍になる流量加速法で同時に添加し、そ
の間銀電位を飽和カロメル電極に対し+25mVに保っ
た。
ン法で脱塩・水洗したあと、ゼラチンと水を加え、pH
を6.2、pAgを8.5に合わせた。得られた沃臭化
銀乳剤は、沃化銀含量が約2モル%で、粒子直径が0.
45μm、粒子直径の変動係数が9%の単分散14面体
乳剤である。
し、塩化金酸(1.2×10−5モル/モルAg)、チ
オシアン酸カリウム(2×10−3モル/モルAg)と
表2に示す増感剤を加え化学熟成した。その後、さらに
各々を2分し、一方はそのまま、片方には、増感色素;
アンヒドロ−5−クロロ−5′−フェニル−9−エチル
−3,3′−(3−スルホプロピル)オキサカルボシア
ニンハイドロオキサイドNa塩(5.3×10−4モル
/モルAg)を加え、次いで、 マゼンカプラー;3−{3−[2−(2,4−ジ−te
rt−アミルフェノキシ)ブチリルアミノ]ベンゾイル
アミノ}−1−(2,4−6−トリクロロフェニル)ピ
ラゾリン−5−オン オイル;トリクレジルフォスフェート 安定剤;4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,
7−テトラザインデン カブリ防止剤;1−(m−スルホフェニル)−5−メル
カプトテトラゾールモノナトリウム塩 塗布助剤;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 硬膜剤;1,2−ビス(ビニルスルホンアセチルアミ
ノ)エタン 防腐剤;フェノキシエタノール を添加し、ゼラチン保護層と共に下塗層を有するトリア
セチルセルロースフィルム支持体上に同時押し出し法で
塗布した。
ー(固有感度)またはイエローフィルター(SC−50
フィルター;分光感度)を介し、光楔下で露光(1/1
00秒)し、下記の現像処理を行なった。写真感度は、
カブリ値+0.2の光学濃度を得るのに必要な露光量の
逆数の相対値で表し、固有感度は試料50の値を100
とし、分光感度は、試料51のを各々100として表わ
した。
を金増感剤と併用すると、セレン−金増感の到達感度に
はやや及ばないものの、カブリの発生はかなり小さく、
到達感度は、イオウ−金増感よりも高い。また、色素を
添加したとき色素による固有感度の低下がイオウや、セ
レンに比べて小さいため、本発明の化合物を用いると、
高い分光感度が得られるという好ましい結果が得られ
た。
が1.05μ、粒子厚さが0.19μ、アスペクト比が
5.8、粒子直径の変動係数が10.5%の単分散臭化
銀平板乳剤を調製した。通常のフロキュレーション法で
可溶性塩類を除去したあと、ゼラチンを加え、pHを
6.2、pAgを8.3に合せた。この乳剤を小分けし
て、62℃に昇温し、増感色素:アンヒドロ−5,5′
−ジクロロ−9−エチル−3,3′−ジ(3−スルホプ
ロピル)オキサカルボシアニンハイドロオキサイドNa
塩(520mg/Agモル)と沃化カリウム(50mg/A
gモル)を加えたあと表3に示す増感剤を加え、更に塩
化金酸(1.2×10-5モル/モルAg)とチオシアン
酸カリウム(6×10-4モル/モルAg)を加え、30
分間熟成した。その後、4−ヒドロキシ−6−メチル−
1,3,3a,7−テトラザインデン、フェノキシエタ
ノール、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、1−
(m−スルホフェニル)−5−メルカプトテトラゾー
ル、2,4−ビス(エチルアミノ)−6−ヒドロキシル
アミノ−s−トリアジン、ハイドロキノン、2−ビス
(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン、を順次添加
して、表面保護層用塗布液と共に、同時押し出し法によ
りポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に塗布
した。これらのサンプルを、センシトメーターを用いて
イエローフィルターと光学楔を介して露光(1/100
秒)して、自動現像機用RD−III 現像液(富士写真フ
イルム(株)製)で30℃で10秒と30秒間現像した
あと、常法により定着、水洗、乾燥し、写真感度を測定
した。写真感度は、カブリ値+1.0の光学濃度を得る
に必要な露光量の逆数の相対値で表わし、試料70の3
0秒現像のを100とした。
を用いてテルル増感したとき、到達感度は、イオウ+セ
レン増感に及ばないものの、現像進行が極めて早いとい
う大きな利点をもつ。更に、本発明の化合物をセレンや
イオウ増感剤と併用して用いると、カブリを低く抑えた
状態で、現像進行が早く、到達感度も高いという好まし
い結果が得られた。
8リットルへ、AgNO3 1kgを含む水溶液と、K
Br 161gとNaCl 265gとを含む水溶液と
を同時に、52℃で32分間添加し、平均粒子サイズが
約0.3μmの塩臭化銀乳剤(Br23モル%)を調製
した。この時前半の10分間に、塩化ロジウムとK3I
rCl6とを各々5×10−7モル/Agモルとなるよ
うに添加した。次に、常法のフロキュレーション法によ
り、可溶性塩類を脱塩、水洗したあと、ゼラチン、水を
加えて、pHを6.0、pAgを7.5に調整した。
し、表4の増感剤を加えて10秒露光で同じ感度になる
ように化学増感を施した。
アを添加したあと、硝酸銀水溶液(AgNO3 30g)
と、KBr19gとKI3.8gを含む水溶液を同時に
添加し、0.28μmの8面体沃臭化銀コアー粒子を調
製した。
銀水溶液(AgNO3 90g)と、K3 IrCl6 0.
4mgとKBr63gとKI0.9gを含む水溶液を同時
に添加して、シェル形成を行ない、コアー/シェル比=
1:3の沃臭化銀乳剤を得た。得られた粒子の平均粒子
サイズは、0.45μmで、変動係数が約27%の八面
体単分散2重構造粒子であった。(乳剤A)また、この
粒子調製時に、二酸化チオ尿素と、チオスルフォン酸を
用いて還元増感も施した。添加終了後、35℃に降温
し、常法のフロキュレーション法で脱塩、水洗したあ
と、ゼラチン、水を加え、pHを6.2、pAgを8.
6にした。
6に示す増感剤と、塩化金酸(1.8×10-5モル/モ
ルAg)と、チオシアン酸カリウム(2×10-3モル/
モルAg)を加え、熟成した。次いで表5に示す乳剤B
〜Gとともに、下塗りを施した三酢酸セルロースフィル
ム支持体上に、下記に示すような組成の各層を重層塗布
し、多層カラー感光材料である試料を作製した。 (感光層組成)各層に使用する素材の主なものは下記の
ように分類されている; ExC:シアンカプラー UV :紫外線吸収
剤 ExM:マゼンタカプラー HBS:高沸点有機
溶剤 ExY:イエローカプラー H :ゼラチン硬
化剤 ExS:増感色素 各成分に対応する数字は、g/m2単位で表した塗布量を
示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布量を示
す。ただし増感色素については、同一層のハロゲン化銀
1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
耐性、防黴・防菌性、帯電防止性及び塗布性をよくする
ために W−1ないしW−3、B−4ないしB−6、F
−1ないしF−17及び、鉄塩、鉛塩、金塩、白金塩、
イリジウム塩、ロジウム塩が含有されている。
二酸化チオ尿素とチオスルフォン酸を用いて粒子調製時
に還元増感されている。 (2)乳剤A〜Fは特開平3-237450号の実施例に従い、
各感光層に記載の分光増感色素とチオシアン酸ナトリウ
ムの存在下に金増感、硫黄増感とセレン増感が施されて
いる。 (3)平板状粒子の調製には特開平1-158426号の実施例
に従い、低分子量ゼラチンを使用している。 (4)平板状粒子および粒子構造を有する正常晶粒子に
は特開平3-237450号に記載されているような転位線が高
圧電子顕微鏡を用いて観察されている。
て、光楔下で露光(1/100秒)し、実施例2と同様
のカラー現像処理(但し、発色現像時間を3分15秒
に)を行ったあと、シアン発色濃度を測定し、最高発色
濃度値−0.5の光学濃度(乳剤Aの部分にあたる)を
得るのに必要な露光量の逆数の相対値で感度をとり、試
料90のを100とした。
を用いることにより、従来のイオウとセレンのみの増感
に比べ、赤色域の分光感度がより高いという好ましい結
果が得られた。
感度に増感され、更に分光感度の高いハロゲン化銀写真
感光材料を得られることが分った。
Claims (2)
- 【請求項1】 支持体上に少なくとも一層のハロゲン化
銀乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一
層が下記一般式(I)または(II)で表わされる少な
くとも一種の化合物を含有することを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料。 一般式(I) 【化1】 式中、R1及びR2はOR3、NR4R5、SR6及び
水素原子を表わし、X1及びX2は酸素原子、硫黄原
子、NR7を表わす。R3、R4、R5、R6、及びR
7は脂肪族基、芳香族基、複素環基、及び水素原子を表
わす。R1とR2、X1とX2、及びR4とR5は互い
に結合して環を形成してもよい。 一般式(II) 【化2】 式中、L1及びL2は脂肪族基、芳香族基、複素環基、
OL3、NL4L5、SL6、及び水素原子を表わし、
Z1及びZ2は酸素原子、硫黄原子、NL7を表わす。
L3、L4、L5、L6、及びL7は脂肪族基、芳香族
基、複素環基、及び水素原子を表わす。L1とL2、Z
1とZ2、L 4 とL5は互いに結合して環を形成しても
よい。 - 【請求項2】 下記一般式(I)または(II)で表わ
される少なくとも一種の化合物でテルル増感されたハロ
ゲン化銀乳剤を含むことを特徴とするハロゲン化銀写真
感光材料。 一般式(I) 【化3】 式中、R1及びR2はOR3、NR4R5、SR6及び
水素原子を表わし、X1及びX2は酸素原子、硫黄原
子、NR7を表わす。R3、R4、R5、R6、及びR
7は脂肪族基、芳香族基、複素環基、及び水素原子を表
わす。R1とR2、X1とX2、及びR4とR5は互い
に結合して環を形成してもよい。 一般式(II) 【化4】 式中、L1及びL2は脂肪族基、芳香族基、複素環基、
OL3、NL4L5、SL6、及び水素原子を表わし、
Z1及びZ2は酸素原子、硫黄原子、NL7を表わす。
L3、L4、L5、L6、及びL7は脂肪族基、芳香族
基、複素環基、及び水素原子を表わす。L1とL2、Z
1とZ2、L 4 とL5は互いに結合して環を形成しても
よい。
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