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Verweis auf verwandte Anmeldungen
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Die
vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der
U.S. Provisional Patent Application Serial
Number 60/254,040 , hinterlegt am 7. Dezember 2000, welche
hiermit voll umfänglich
für alle
Zwecke durch Bezugnahme aufgenommen wird.
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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Herstellungsverfahren und genauer
gesagt ein Herstellungsverfahren zum Einbringen einer oder mehrerer
Komponenten in ein Herstellungsverfahren unter Verwendung einer
Rezirkulationsschleife.
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Technischer Hintergrund der
Erfindung
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Das
Hauptziel eines Polyesterherstellungsverfahrens besteht natürlich darin,
die Dicarbonsäure im
Reaktor vollständig
oder möglichst
vollständig
zu einem Monomer, Oligomer und letztlich zu einem Polymer umzusetzen.
Es ist auch allgemein bekannt, dass ein kontinuierliches Einspeisen
eines festen Disäure-Reaktanten
direkt in ein heißes
Reaktionsgemisch dazu führen
kann, dass der feste Reaktant aufgrund von Dihydroxy-Dämpfen, welche
auf der Oberfläche
der relativ kalten Disäure
kondensieren, klebrig wird, wodurch eine effiziente Polyesterbildung
gehemmt wird. Daher verwenden herkömmliche Polyesterverfahren,
um das Ziel höchster
Effizienz aufrechtzuerhalten, oft große Pastenbehälter zum
Vormischen der festen Dicarbonsäurereaktanten,
bevor diese in einen Reaktor eingebracht werden. So beschreibt beispielsweise
das
US-Patent Nr. 3,644,483 eine
derartige Verwendung eines zusätzlichen
Pastenbehälters.
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Obwohl
dies wirksam ist, erhöht
die Notwendigkeit eines Pastenbehälters die Kosten und den Raumbedarf
für die
ordnungsgemäße Installation und
den Betrieb einer Polyesterherstellungsanlage. Da des Weiteren der
Konkurrenzkampf auf dem Gebiet der Polyesterherstellung zunimmt,
wünscht
man sich insbesondere alternative Herstellungsverfahren und Apparaturen
mit niedrigeren Kosten. Es wurde eine Vielzahl von Verfahren und
Apparaturen entwickelt; diese Systeme enthalten indessen immer noch relativ
komplexe, kostspielige Konstruktionen, welche nicht in kurzer Zeit
gebaut oder installiert werden können.
Auch erfordern diese Konstruktionen typischerweise eine kostspieligere
Expertise zur ordnungsgemäßen Wartung
und zum Betrieb.
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Daher
gibt es immer noch einen Bedarf an einem kompakteren, effizienteren
und kostengünstigeren
Verfahren zum Einbringen der Reaktanten, wie z.B. Terephthalsäure und
anderer fester Dicarbonsäurereaktanten,
in ein Polyesterreaktionsgemisch.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt daher ein Verfahren zum Einbringen
einer oder mehrerer Komponenten in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid
eines Herstellungsverfahrens zur Verfügung. Genauer gesagt, bezieht
sich das erfindungsgemäße Verfahren
auf die Verwendung einer Rezirkulationsschleife in Verbindung mit
einem Herstellungsverfahren.
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Gemäß einem
ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum
Einbringen einer festen Dicarbonsäurekomponente in ein Reaktionsgemisch
bei der Herstellung von Polyestern zur Verfügung, umfassend die Schritte:
(a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund seiner Konfiguration
ein Innenvolumen umschließt,
wobei zumindest ein Teil des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen
wird, welches einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt
umfasst; und wobei das Reaktionsgemisch einer Vereste rung, einem
Esteraustausch oder einer Polykondensation unterzogen wird; (b)
Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und
einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen
des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest eines Teils des
Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife, wobei der erste
Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt, die durch die
Rezirkulationsschleife fließen,
Rezirkulationsfluide sind; (d) Verringern des Drucks der Rezirkulationsfluide
mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem
Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (e) Einspeisen der festen Dicarbonsäurekomponente
in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung,
wobei die feste Dicarbonsäurekomponente
zum druckverringerten Rezirkulationsfluid zugegeben wird.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung von Polyestern zur Verfügung, bei dem eine feste Komponente
in ein Polyesterreaktionsgemisch eingebracht wird, umfassend die
Schritte: (a) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem
Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation
mit einem Reaktionsgemisch steht; (b) Rezirkulieren zumindest eines
Teils des Reaktionsgemischs aus Schritt (a) durch die Rezirkulationsschleife,
wobei das Verfahrensfluid, das durch die Rezirkulationsschleife
fließt,
ein Rezirkulationsfluid ist; (c) Verringern des Drucks des Rezirkulationsfluids
aus Schritt (b) mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an
zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (d) Einspeisen
der festen Komponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an
die oder bei der Druckminderungsvorrichtung aus Schritt (c), wobei
die feste Komponente unter verringertem Druck zum Rezirkulationsfluid
zugegeben wird.
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Weitere
Ausführungsformen
der Erfindung sind im beigefügten
Anspruchssatz angegeben.
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Weitere
Vorteile und Ausführungsformen
der Erfindung werden von der Beschreibung nahe gelegt oder können beim
Praktizieren der Erfindung erkannt werden.
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Zusätzliche
Vorteile der Erfindung werden ebenfalls an Hand der Elemente und
Kombinationen, auf die in den beigefügten Ansprüchen besonders hingewiesen
wird, verstanden und erzielt werden. Es versteht sich daher, dass
sowohl die vorangegangene allgemeine Beschreibung als auch die nachfolgende
detaillierte Beschreibung beispielhaft sind und bestimmte Ausführungsformen
der Erfindung erklären
und die beanspruchte Erfindung nicht beschränken.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 stellt
eine erste Ausführungsform
der Rezirkulationsschleife gemäß der vorliegenden
Erfindung dar.
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2 und 3 stellen
zwei weitere Ausführungsformen
der Rezirkulationsschleife gemäß der vorliegenden
Erfindung dar, bei denen die Rezirkulationsschleife in Verbindung
mit einem Röhrenreaktorsystem
verwendet wird.
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4 stellt
eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung dar, bei der der Zufluss der Rezirkulationsschleife
in Fluidkommunikation mit einem ersten CSTR-Veresterungsreaktor steht und bei dem der
Abfluss der Rezirkulationsschleife ebenfalls in Fluidkommunikation
mit dem ersten CSTR-Veresterungsreaktor steht.
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Detaillierte Beschreibung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung kann leichter unter Bezugnahme auf die nachfolgende
detaillierte Beschreibung und alle hier angegebenen Beispiele verstanden
werden. Es versteht sich auch, dass die vorliegende Erfindung nicht
auf die im Folgenden beschriebenen spezifischen Ausführungsformen
und Verfahren beschränkt
ist, da spezifische Komponenten und/oder Bedingungen natürlich variieren
können.
Des Weiteren wird die hier verwendete Terminologie nur für den Zweck
verwendet, bestimmte Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung zu beschreiben, und ist nicht dazu bestimmt,
in irgendeiner Weise einzuschränken.
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Es
muss auch angemerkt werden, dass die in der Beschreibung und den
beigefügten
Ansprüchen
verwendeten Singularformen „ein", „eine" und „der/die/das" auch Bezugnahmen
auf Pluralformen umfassen, falls der Zusammenhang nicht deutlich das
Gegenteil anzeigt. So ist beispielsweise beabsichtigt, dass eine
Bezugnahme auf eine Komponente in Singularform auch eine Vielzahl
von Komponenten umfasst.
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Bereichsangaben
können
hier von „etwa" oder „circa" einem bestimmten
Wert und/oder bis „etwa" oder „circa" einem anderen bestimmten
Wert ausgedrückt
werden. Wenn ein solcher Bereich ausgedrückt wird, umfasst eine weitere
Ausführungsform den
Bereich von einem bestimmten Wert und/oder bis zum anderen bestimmten
Wert. Gleichermaßen soll
verstanden werden, dass dann, wenn die Werte unter Verwendung der
vorgestellten Begriffe „etwa" oder „circa" näherungsweise
ausgedrückt
werden, der bestimmte Wert eine weitere Ausführungsform darstellt.
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Im
Verlauf der vorliegenden Anmeldung werden, wenn auf Veröffentlichungen
Bezug genommen wird, die Offenbarungen dieser Veröffentlichungen
in vollem Umfang mittels Bezugnahme der vorliegenden Anmeldung einverleibt,
um den Stand der Technik, auf welchen sich die vorliegende Erfindung
bezieht, vollständiger
zu beschreiben.
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Der
in der Beschreibung und den anschließenden Ansprüchen verwendete
Begriff „Rest" bezeichnet die Gruppe,
welche das resultierende Produkt der chemischen Spezies in einem
bestimmten Reaktionsschema oder in einer nachfolgenden Formulierung
oder in einem chemischen Produkt darstellt, unabhängig davon,
ob diese Gruppe wirklich aus der chemischen Spezies erhalten wurde.
So bezeichnet beispielsweise ein Ethylenglycolrest in einem Polyester
eine oder mehrere Struktureinheiten -OCH2CH2O- in einem Polyester, unabhängig davon, ob
Ethylenglycol zur Herstellung des Polyesters verwendet wurde. Gleichermaßen bezeichnet
ein Sebacinsäurerest
in einem Polyester eine oder mehrere Gruppen -CO(CH2)8CO- im
Polyester, unabhängig davon,
ob dieser Rest erhalten wurde, indem Sebacinsäure oder ein Ester davon umgesetzt
wurde, um den Polyester zu erhalten.
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Das
Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung können in
Verbindung mit jedem bekannten Herstellungsverfahren verwendet werden. Daher
ist beabsichtigt, dass der hier verwendete Begriff „Herstellungsverfahren" uneingeschränkt jedes chemische
oder nicht-chemische Verfahren beinhaltet, welches mit der Herstellung
von Nahrungsmitteln, Nahrungsmittelzusätzen, Nahrungsmittelverpackungen,
Pharmazeutika, Agrikultur, Kosmetika, Kunststoffen, Polymeren, Textilien
und dergleichen zu tun hat. Es fällt
auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass sich ein Herstellungsverfahren, so
wie dieser Begriff hier verwendet wird, des Weiteren auf organische
und/oder anorganische chemische Reaktionen bezieht.
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So
kann die vorliegende Erfindung beispielsweise in Verbindung mit
allen Polymerisationsverfahren, die einem Fachmann für Kunststofftechnologie und
-herstellung bekannt sind, verwendet werden, wie z.B. einem Veresterungs-
oder Polykondensationsverfahren. Daher ist die vorliegende Erfindung gemäß einer
Ausführungsform
besonders nützlich, wenn
sie in Verbindung mit einem bekannten Polyesterherstellungsverfahren
verwendet wird.
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In
dieser Beziehung versteht es sich auch, dass ein geeignetes Herstellungsverfahren
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein oder mehrere getrennte und voneinander verschiedene
und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen kann. So kann beispielsweise
ein Herstellungsverfahren einen oder mehrere Reaktoren umfassen
oder kann in einer alternativen Ausführungsform sogar einen Reaktorzug
oder ein System von zwei oder mehreren Reaktoren umfassen, die entweder
seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind.
Gleichermaßen
kann in alternativen Ausführungsformen ein
Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
ein oder mehrere zusätzliche
Verfahrensmerkmale umfassen wie z.B. ein Mischbehältersystem,
ein Pastenbehältersystem,
ein Misch- und Ein speisungsbehältersystem,
eine Wassersäule,
ein Adsorptionssystem, eine Destillationskolonne und dergleichen
sowie deren Kombinationen.
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Der
hier verwendete Ausdruck „Polyesterherstellungsverfahren" oder „Polyesterverfahren" soll sich auf ein
Veresterungsverfahren, ein Esteraustauschverfahren oder ein Polykondensationsverfahren
beziehen. Alternativ wird des Weiteren in Betracht gezogen, dass
ein erfindungsgemäßes Polyesterverfahren
auch eine Kombination von: (1) einem Veresterungsverfahren und/oder
einem Esteraustauschverfahren und (2) einem Polykondensationsverfahren
umfassen kann. Daher kann ein erfindungsgemäßes Polyesterverfahren ein
beliebiges bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Polyestermonomers,
eines Polyesteroligomers und/oder eines Polyesterpolymers sein.
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In
dieser Beziehung versteht es sich, dass der hier verwendete Ausdruck „Polyester" alle bekannten Polyesterderivate
beinhalten soll, einschließlich,
ohne darauf beschränkt
zu sein, Polyetherester, Polyesteramide und Polyetheresteramide. Daher
können
der Einfachheit halber im Verlauf der Beschreibung und der Ansprüche die
Begriffe Polyester, Polyetherester, Polyesteramid und Polyetheresteramid
untereinander austauschbar verwendet werden und werden typischerweise
als Polyester bezeichnet, aber versteht sich, dass eine bestimmte
Polyesterspezies von den Ausgangsmaterialien abhängt, wie z.B. den Polyestervorstufenreaktanten und/oder
-komponenten.
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Der
hier verwendete Begriff „Veresterungsverfahren" oder „Veresterungsreaktion" bezieht sich auf
ein Verfahren, bei welchem ein Reaktant mit Säurefunktionalität, wie z.B.
eine Dicarbonsäure,
mit einem Alkohol kondensiert wird, um ein Polyestermonomer zu erzeugen. Ähnlich bezieht
sich der hier verwendete Ausdruck Esteraustauschverfahren oder Esteraustauschreaktion
auf ein Verfahren, bei welchem ein Reaktant mit einer Alkyl-Endgruppe
wie z.B. einer Methyl-Endgruppe, umgesetzt wird, um ein Polyestermonomer
zu erzeugen. Daher werden zum Zwecke der Einfachheit im Verlauf
der Beschreibung und der beigefügten
Ansprüche
die Begriffe Veresterung und Esteraustausch untereinander austauschbar verwendet
und werden typischerweise als Veresterung bezeichnet, aber es versteht
sich, dass die Veresterung oder der Esteraustausch von den Ausgangsmaterialien
abhängen.
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Wie
oben angegeben wurde, kann ein erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren zwei
oder mehrere getrennte und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen.
Es fällt
daher in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass ein Veresterungsverfahren
oder ein Esteraustauschverfahren ein oder mehrere integrierte Verfahrensmerkmale
umfasst. Ein Veresterungsverfahren kann beispielsweise in einer
Ausführungsform
einen Veresterungsreaktor umfassen. In einer alternativen Ausführungsform
ist es indessen möglich,
dass ein Veresterungsverfahren ein System oder einen Zug von Veresterungsreaktoren
umfasst, die seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert
sind. Daher kann in einer weiteren Ausführungsform das Veresterungsverfahren
zwei oder mehrere Veresterungsreaktoren umfassen, die vorzugsweise
alle in Fluidkommunikation miteinander stehen.
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Der
hier verwendete Begriff „Polykondensation" soll alle bekannten
Verfahren zur Herstellung eines Oligomers und/oder Polymers bezeichnen.
So ist beispielsweise in einer Ausführungsform ein Polykondensationsverfahren
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Polyesteroligomers
und/oder eines Polyesterpolymers.
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Des
Weiteren kann in einer ähnlichen
Weise wie beim vorstehend definierten Veresterungsverfahren das
Polykondensationsverfahren ebenfalls ein oder mehrere getrennte
und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen. So kann beispielsweise
in einer Ausführungsform
das Polykondensationsverfahren einen Polykondensationsreaktor umfassen.
In einer alternativen Ausführungsform
kann das Polykondensationsverfahren indessen ein System oder einen
Zug von zwei oder mehreren Polykondensationsreaktoren umfassen,
welche seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert
sind. Daher kann in einer zweiten Ausführungsform das Polykondensationsverfahren
der vorliegenden Erfindung zwei oder mehrere Polykondensationsreaktoren
umfassen, die alle vorzugsweise in Fluid kommunikation miteinander
stehen. In noch einer weiteren Ausführungsform umfasst das Polykondensationsverfahren einen
ersten Vorpolymer- oder Oligomer-Polykondensationsreaktor
in Fluidkommunikation mit einem Abschlussreaktor oder Polymerreaktor.
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In
dieser Beziehung soll der hier verwendete Begriff „Vorpolymerreaktor" oder „Oligomerreaktor" einen ersten Polykondensationsreaktor
bezeichnen. Obwohl dies nicht erforderlich ist, wird der Vorpolymerreaktor
typischerweise unter Vakuum gehalten. Der Fachmann versteht, dass
ein Vorpolymerreaktor oft, ohne darauf beschränkt zu sein, verwendet wird, um
eine Vorpolymerkette zunächst
von einer Einspeisungslänge
von ca. 1 bis 5 auf eine Auslasslänge von ca. 4 bis 30 anwachsen
zu lassen.
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In
Verbindung damit soll sich der hier verwendete Begriff „Abschlussreaktor" oder „Polymerreaktor" auf die letzte Schmelzflussphase
des Polykondensationsreaktionssystems beziehen. Erneut wird, obwohl
dies nicht erforderlich ist, der zweite Polykondensationsreaktor
bzw. Abschlussreaktor oft unter Vakuum gehalten. Des Weiteren versteht
der Fachmann, dass der Abschlussreaktor typischerweise verwendet
wird, um die Polymerkette bis auf die gewünschte Abschlusslänge anwachsen
zu lassen.
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Der
hier verwendete Begriff „Reaktor" soll einen beliebigen
bekannten Reaktor bezeichnen, welcher zur Verwendung im hier definierten
Herstellungsverfahren geeignet ist. Ein solcher Reaktor, der zur
Verwendung mit dem Verfahren und der Vorrichtung der vorliegenden
Erfindung geeignet ist, ist ein Reaktor, der aufgrund seiner Konfiguration
ein Innenvolumen umschließt,
bei welchem während
eines beliebigen Herstellungsverfahrens zumindest ein Teil des Innenvolumens
des Reaktors von einem oder mehreren Reaktionsfluiden und/oder Verfahrensfluiden
eingenommen wird.
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Beispiele
für geeignete
Reaktoren zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren umfassen ohne
Beschränkung
einen Röhrenreaktor, wie
dieser in der
U.S. Provisional
Patent Application Serial Number 60/254,040 , hinterlegt
am 7. Dezember 2000, und in der U.S.-Patentanmeldung für ein „Kostengünstiges
Polyesterverfahren unter Verwendung eines Röhrenreaktors", hinterlegt am 7.
Dezember 2001, beschrieben wird, wobei diese Anmeldungen hiermit
voll umfänglich
und für
alle Zwecke durch Bezugnahme aufgenommen werden. In einer alternativen
Ausführungsform
können
das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung auch
mit einem kontinuierlichen Rührkesselreaktor,
einer Destillations-Reaktionskolonne,
einem gerührten
Röhrenreaktor,
einem Thermal-Siphonreaktor, einem Zwangsrezirkulationsreaktor,
einem Tickle Bed-Reaktor sowie jedem anderen Reaktor oder Reaktormechanismus,
welcher zur Verwendung in einem Herstellungsverfahren bekannt ist,
verwendet werden. Es versteht sich weiterhin, dass es in den Bereich
der vorliegenden Erfindung fällt,
dass jeder einzelne oder jeder der mehreren hier beschriebenen Reaktoren zur
Verwendung in einem kontinuierlichen, Chargen- oder Halbchargen-Herstellungsverfahren
konfiguriert sein kann.
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Der
hier verwendete Begriff „Reaktionsfluid" oder „Verfahrensfluid" soll ein oder mehrere
Fluide bezeichnen, welche in einem beliebigen gegebenen Herstellungsverfahren
vorliegen. Gemäß Definition umfasst
das Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid zumindest eine Flüssigkeit
und/oder ein Gas. In diesem Zusammenhang kann diese zumindest eine Flüssigkeit
und/oder dieses zumindest eine Gas ein Reaktant oder alternativ
eine inerte Komponente sein. Es fällt auch in den Bereich der
vorliegenden Erfindung, dass das Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid
optional auch eine oder mehrere feste Komponenten umfassen kann.
Gemäß dieser
Ausführungsform
kann die eine oder können
die mehreren festen Komponenten vollständig gelöst sein, um ein homogenes Gemisch
bereitzustellen, oder alternativ kann das Reaktionsfluid und/oder
das Verfahrensfluid eine Aufschlämmung,
eine Dispersion und/oder eine Suspension sein. In noch einer weiteren
Ausführungsform
kann das Reaktionsfluid und/oder das Verfahrensfluid ein wie im
Folgenden definiertes Reaktionsgemisch umfassen.
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Der
hier verwendete Begriff „Reaktionsgemisch" bezeichnet ein Gemisch
von zwei oder mehreren Komponenten, die innerhalb eines gegebenen Herstellungsverfah rens
vorliegen. In einer Ausführungsform
umfasst das Reaktionsgemisch einen oder mehrere Recktanten wie z.B.
einen Polyestervorstufenreaktanten. In einer alternativen Ausführungsform
umfasst das Reaktionsgemisch ein oder mehrere Reaktionsprodukte
wie z.B. ein Polyesterreaktionsprodukt. In noch einer weiteren Ausführungsform
umfasst das Reaktionsgemisch einen oder mehrere Recktanten und ein
oder mehrere Reaktionsprodukte.
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Ein „Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch", wie dieser Ausdruck
hier verwendet wird, bezeichnet ein Reaktionsgemisch, welches zwei
oder mehrere Polyesterverfahrenkomponenten umfasst. In einer Ausführungsform
umfasst das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch zumindest einen
ersten Polyestervorstufenreaktanten und zumindest ein Polyesterreaktionsprodukt.
Gemäß einem
Aspekt ist die vorliegende Erfindung als solche zur Verwendung bei jeglichem
bekannten Verfahren und einer jeglichen bekannten Vorrichtung zum
Umsatz von Recktanten und/oder anderen Komponenten in ein Polyesterreaktionsprodukt
vorgesehen. Daher kann das erfindungsgemäße Verfahren auf die Bildung
eines jeden Polyesterreaktionsprodukts angewendet werden.
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Wie
oben gesagt wurde, umfasst in einer Ausführungsform das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch
mindestens einen ersten Polyestervorstufenreaktanten. Erfindungsgemäß umfasst
der „erste Polyestervorstufenreaktant" zumindest eine Dihydroxyverbindung,
welche zur Verwendung in einem wie hier definierten Polyesterverfahren
geeignet ist. Diese wird als Vorstufe bezeichnet, da sie ein Reaktant zur
Herstellung des Polyesters ist. Typischerweise ist der erste Polyestervorstufenreaktant
ein Fluid oder wird alternativ erhitzt, um einen Dampf darzustellen; es
fällt indessen
auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass der erste Reaktant
eine feste Dihydroxyverbindung sein kann. In einer Ausführungsform
umfasst der erste Polyestervorstufenreaktant vorzugsweise Ethylenglycol.
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Wie
oben erwähnt
wurde, kann ein Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch auch zumindest
ein Polyesterreaktionsprodukt umfassen. Dementsprechend bezeichnet
das „Polyesterreaktionsprodukt", wie dieser Begriff
hier verwendet wird, ein belie biges Polyestermonomer, Polyesteroligomer
oder ein beliebiges Polyesterhomopolymer oder Polyestercopolymer,
welches zumindest einen Dicarbonsäurerest und zumindest einen
Dihydroxyrest umfasst.
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Zusätzlich kann
in einer weiteren Ausführungsform
ein Polyesterverfahrensreaktionsprodukt Polyester beinhalten, welche
geringe Mengen an trifunktionellen, tetrafunktionellen oder anderen
polyfunktionellen Comonomeren, Vernetzungsmitteln und/oder Verzweigungsmitteln
umfassen, wie z.B. Trimellithsäureanhydrid,
Trimethylolpropan, Pyromellithsäuredianhydrid,
Pentaerythrit sowie andere polyesterbildende Polysäuren oder
Polyole, die allgemein im Stand der Technik bekannt sind. Des Weiteren
kann, obwohl dies nicht erforderlich ist, ein Polyesterverfahrensreaktionsprodukt
auch weitere Additive umfassen, welche normalerweise bei Polyesterherstellungsverfahren
verwendet werden. Solche Additive umfassen ohne Beschränkung Katalysatoren, farbgebende
Mittel, Toner, Pigmente, Ruß,
Glasfasern, Füllstoffe,
Schlagzähmacher,
Antioxidantien, Stabilisatoren, Flammschutzmittel, Temperungshilfsmittel,
Acetaldehyd reduzierende Verbindungen, Sauerstoff abfangende Verbindungen,
polyfunktionelle Verzweigungsmittel, polyfunktionelle Vernetzungsmittel,
Comonomere, Hydroxycarboxysäuren, UV-absorbierende
Verbindungen, Additive zur Verbesserung der Barriereeigenschaften
wie z.B. plättchenförmige Teilchen
und dergleichen.
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Des
Weiteren kann in noch einer weiteren Ausführungsform das Polyesterverfahren-Reaktionsprodukt
weiterhin ohne Beschränkung
einen Polyesterrest beinhalten, der Comonomerreste in Mengen von
bis zu etwa 50 Mol.-% einer oder mehrerer verschiedener Dicarbonsäuren und
oder bis zu etwa 50 Mol.-% einer oder mehrerer Dihydroxyverbindungen umfasst,
berechnet auf der Basis von 100 Mol.-% Dicarbonsäure und 100 Mol.-% Dihydroxyverbindung. In
bestimmten Ausführungsformen
kann eine Modifikation des Comonomers der Dicarbonsäurekomponente,
der Dihydroxykomponente oder jeder Komponente individuell von bis
zu etwa 25 Mol.-% oder bis zu etwa 15 Mol.-% bevorzugt sein.
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Geeignete
Dicarbonsäuren
zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung umfassen aromatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, aliphatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder cycloaliphatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen. Genauer gesagt, umfassen
Beispiele für
geeignete Dicarbonsäuren
Terephthalsäure,
Phthalsäure,
Isophthalsäure,
Naphtalin-2,6-dicarbonsäure,
Cyclohexandicarbonsäure,
Cyclohexandiessigsäure,
Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure, Diphenyl-3,4'-dicarbonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, deren
Mischungen und dergleichen.
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In ähnlicher
Weise umfassen geeignete Dihydroxyverbindungen gemäß der vorliegenden
Erfindung cycloaliphatische Diole mit vorzugsweise 6 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder aliphatische Diole mit vorzugsweise 3 bis 20 Kohlenstoffatomen.
Spezielle Beispiele für
solche Diole umfassen Ethylenglycol, Diethylenglycol, Triethylenglycol,
1,4-Cyclohexandimethanol, Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol,
Neopentylglycol, 3-Methylpentandiol-(2,4), 2-Methylpentandiol-(1,4), 2,2,4-Trimethylpentandiol-(1,3),
2-Ethylhexandiol-(1,3), 2,2-Diethylpropandiol-(1,3), Hexandiol-(1,3), 1,4-Di(hydroxyethoxy)benzol,
2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)propan, 2,4-Dihydroxy-1,1,3,3-tetramethylcyclobutan,
2,2,4,4-Tetramethylcyclobutandiol, 2,2-Bis-(3-hydroxyethoxyphenyl)propan, 2,2-Bis-(4-hydroxypropoxyphenyl)propan,
Isosorbid, Hydrochinon, deren Mischungen und dergleichen.
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Geeignete
Dicarbonsäurecomonomere
umfassen ohne Beschränkung
aromatische Dicarbonsäuren,
aliphatische Dicarbonsäuren,
Ester aliphatischer und aromatischer Dicarbonsäuren, Anhydride aliphatischer
oder aromatischer Dicarbonsäureester und
deren Mischungen. In einer Ausführungsform wird
bevorzugt, dass die geeigneten Dicarbonsäurecomonomere aromatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, aliphatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder cycloaliphatische Dicarbonsäuren mit
vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen beinhalten. In diesem Sinne
umfassen speziellere Beispiele für
geeignete Dicarbonsäurecomonomere
Terephthalsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Naphtalin-2,6-dicarbonsäure, Cyclohexandicarbonsäure, Cyclohexandiessigsäure, Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure, Diphenyl-3,4'-dicarbonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, deren
Mischungen und dergleichen.
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Geeignete
Dihydroxycomonomere umfassen ohne Beschränkung aliphatische oder aromatische Dihydroxyverbindungen
und deren Mischungen. In einer Ausführungsform wird bevorzugt,
dass die geeigneten Dihydroxycomonomere cycloaliphatische Diole
mit vorzugsweise 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder aliphatische Diole
mit vorzugsweise 3 bis 30 Kohlenstoffatomen beinhalten. Speziellere
Beispiele für
solche Diol-Comonomere umfassen Ethylenglycol, Diethylenglycol,
Triethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol,
Pentan-1,5-diol,
Hexan-1,6-diol, Neopentylglycol, 3-Methylpentandiol-(2,4), 2-Methylpentandiol-(1,4), 2,2,4-Trimethylpentandiol-(1,3),
2-Ethylhexandiol-(1,3), 2,2-Diethylpropandiol-(1,3), Hexandiol-(1,3), 1,4-Di(hydroxyethoxy)benzol,
2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)propan, 2,4-Dihydroxy-1,1,3,3-tetramethylcyclobutan,
2,2,4,4-Tetramethylcyclobutandiol, 2,2-Bis-(3-hydroxyethoxyphenyl)propan, 2,2-Bis-(4-hydroxypropoxyphenyl)propan,
Isosorbid, Hydrochinon, BDS-(2,2-(sulfonylbis)-4,1-phenylenoxy))bis(ethanol), deren
Mischungen und dergleichen.
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Während das
Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung für alle Herstellungsverfahren
anwendbar sind, welche das Einbringen einer oder mehrerer Komponenten
in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid erfordern, sind sie
für Polyesterherstellungsverfahren
besonders geeignet. In diesem Sinne umfassen bevorzugte Polyesterherstellungsverfahren,
ohne darauf beschränkt
zu sein, Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymeren von
PET, PETG (PET, modifiziert mit CHDM-Comonomer), vollständig aromatischen
oder flüssigkristallinen
Polyestern, biologisch abbaubaren Polyestern, wie z.B. solchen,
die Butandiol, Terephthalsäure und
Adipinsäure
umfassen, Poly(cyclohexan-dimethylenterephthalat)-Homopolymeren
und -Copolymeren, Homopolymeren und Copolymeren von CHDM, Dimethylcyclohexandicarboxylat,
aliphatisch-aromatischen Copolyestern und deren Mischungen.
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Der
hier verwendete Ausdruck „zweiter
Polyesterreaktant" soll
einen Polyestervorstufenreaktanten bezeichnen, welcher mittels der
Rezirkulationsschleife in das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch
eingebracht wird. Der zweite Polyesterreaktant ist vorzugsweise
ein fester Polyestervorstufenreaktant, typischerweise eine feste
Dicarbonsäure.
Gemäß einer
alternativen Ausführungsform
kann der zweite Polyesterreaktant indessen auch ein Fluid sein.
Er wird als eine Vorstufe bezeichnet, da er ein Reaktant ist, welcher
verwendet wird, um den Polyester herzustellen. In diesem Sinne versteht
es sich, dass der zweite Polyestervorstufenreaktant irgendeine oder
mehrere der vorstehend aufgeführten
Dicarbonsäuren
sein kann. Gemäß einer
Ausführungsform ist
der zweite Polyestervorstufenreaktant indessen vorzugsweise feste
Terephthalsäure.
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Der
hier verwendete Ausdruck „Komponente" soll irgendeinen
Recktanten, ein inertes fluides oder festes Additiv, Comonomer,
einen Katalysator, ein farbgebendes Mittel, Pigment, einen Toner,
eine Faser, ein Glas, einen Füllstoff,
ein Modifikationsmittel, wie z.B. ein Viskositäts-, Schmelzpunkts- oder Dampfdruckmodifikationsmitel,
ein Antioxidant, einen Stabilisator, ein flammhemmendes Mittel,
Temperungshilfsmittel, Acetaldehyd reduzierendes Mittel, Sauerstoff
abfangendes Mittel, polyfunktionelle Vernetzungsmittel und/oder
polyfunktionelle Verzweigungsmittel wie die hier bereits beschriebenen
Mittel, UV-Absorptionsmittel, die Barriereeigenschaften verbesserndes
Additiv, Pinningmittel (um bei der Filmextrusion magnetische Eigenschaften
zu erzeugen) und dergleichen bezeichnen. In diesem Sinne bezeichnet
der Ausdruck „Komponente" jede feste, flüssige oder
gasförmige
Substanz, welche zur Verwendung in einem gegebenen Herstellungsverfahren
bekannt ist.
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Ein
Fachmann wird erkennen, dass die Reaktionsbedingungen (Temperaturen,
Drücke,
Fließgeschwindigkeiten
etc.) und Materialien, die in den Reaktor eingefüllt werden, oder andere Verfahrensmerkmale
(Recktanten, Coreaktanten, Comonomere, Additive, Katalysatoren,
Komponenten etc.) solche sind, die typischerweise im Stand der Technik
für das
entsprechende Herstellungsverfahren bekannt sind.
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Es
ist indessen aber auch erscihtlich, dass die Optimierung solcher
Bedingungen leicht zugänglich
oder ansonsten durch Routineexperimente erhältlich ist.
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Wie
oben ausgeführt
wurde, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen
einer oder mehrerer Komponenten in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid
eines Herstellungsverfahrens zur Verfügung. Genauer gesagt, bezieht
sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung auf die Verwendung
einer Rezirkulationsschleife in Verbindung mit einem wie hier bereits
definierten Herstellungsverfahren.
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Dementsprechend
stellt die vorliegende Erfindung gemäß einem ersten Aspekt ein Verfahren zum
Einbringen einer Komponente in ein Verfahrensfluid zur Verfügung, umfassend
die Schritte: (a) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit
einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation
mit einem Verfahrensfluid steht; (b) Rezirkulieren zumindest eines
Teils des Verfahrensfluids aus Schritt (a) durch die Rezirkulationsschleife, wobei
das Verfahrensfluid, das durch die Rezirkulationsschleife fließt, ein
Rezirkulationsfluid ist; (c) Verringern des Drucks des Rezirkulationsfluids
aus Schritt (b) mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an
zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (d) Einspeisen
einer Komponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die
oder bei der Druckminderungsvorrichtung aus Schritt (c), wodurch
eine Komponente in das Verfahrensfluid eingebracht wird.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt die stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zum Einbringen eines festen Polyestervorstufenreaktanten in ein
Reaktionsgemisch zur Verfügung,
umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund
seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil
des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches
einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt
umfasst; (b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem
Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation
mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest
eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife,
wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt,
welche durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind;
und (d) Einspeisen eines zweiten Polyesterreaktanten in die Rezirkulationsschleife,
wobei der zweite Polyesterreaktant der feste Polyestervorstufenreaktant
ist, wodurch der feste Polyestervorstufenreaktant in das Reaktionsgemisch
eingebracht wird.
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Gemäß noch einem
dritten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum
Einbringen eines festen Polyestervorstufenreaktanten in ein Reaktionsgemisch
zur Verfügung,
umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund
seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil
des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches
einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt
umfasst; (b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem
Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation
mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest
eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife,
wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt,
die durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind;
(d) Verringern des Drucks der Rezirkulationsfluide mit zumindest
einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der
Rezirkulationsschleife; und (e) Einspeisen eines zweiten Polyesterreaktanten
in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung,
wobei der zweite Polyesterreaktant der feste Polyestervorstufenreaktant ist,
wodurch der feste Polyestervorstufenreaktant in das Reaktionsgemisch
eingebracht wird.
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Eine „Rezirkulationsschleife", wie dieser Ausruck
hier verwendet wird, bezeichnet eine beliebige Vorrichtung zum Rezirkulieren
zumindest eines Teils eines Reaktionsfluids und/oder Verfahrensfluids,
welches in irgendeinem gegebenen Herstellungsverfahren enthalten
ist, wobei die Rezirkulationsschleife weiterhin einen Zufluss und
einen Abfluss umfasst. Darüber
versteht es sich, dass der Umfang der vorliegenden Erfindung nicht
auf die Verwendung einer Rezirkulationsschleife beschränkt ist, sondern
alternativ auch solche Ausführungsformen umfasst,
in wel chen beliebige zwei oder mehrere Rezirkulationsschleifen seriell,
parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind.
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In
diesem Sinne versteht es sich, dass sich der Zufluss einer Rezirkulationsschleife
in Fluidkommunikation mit irgendeiner oder mehreren Orten und/oder
Verfahrensmerkmalen des Herstellungsverfahrens befinden kann. Des
Weiteren können,
wie bereits vorstehend dargelegt wurde, geeignete Herstellungsverfahren
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein oder mehrere getrennte und voneinander verschiedene
und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen. So kann beispielsweise
ein Herstellungsverfahren einen oder mehrere Reaktoren umfassen
oder kann in einer alternativen Ausführungsform sogar einen Reaktorzug
oder ein System von zwei oder mehreren Reaktoren umfassen, welche entweder
seriell oder parallel oder in einer Kombination von beiden konfiguriert
sind.
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Daher
steht gemäß einer
Ausführungsform der
Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem
Innenvolumen eines oder mehrerer Reaktoren. Genauer gesagt kann,
wenn man sich einem Polyesterherstellungsverfahren als Beispiel zuwendet,
gemäß einer
Ausführungsform
der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem
oder mit mehreren eines ersten Veresterungsreaktors, eines zweiten
Veresterungsreaktors, eines Vorpolymerreaktors sowie eines Abschlussreaktors stehen.
Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
kann der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation
mit einem oder mehreren zwischen zwei beliebigen Reaktoren oder
anderen Verfahrensmerkmalen gelegenen Orten stehen.
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So
wird beispielsweise gemäß einer
Ausführungsform
ein Reaktionsfluid aus einem Polykondensationsreaktor in die Rezirkulationsschleife
eingebracht. Gemäß einer
weiteren Ausführungsform
wird das Reaktionsfluid aus einem Veresterungsreaktor in die Rezirkulationsschleife
eingebracht. Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
wird das Reaktionsfluid sowohl von einem Veresterungsreaktor als
auch von einem Polykondensationsreaktor in die Rezirkulationsschleife
eingebracht. Daher stammt gemäß dieser
Ausführungsform
die der Rezirkulations schleife zufließende Einspeisung nicht aus
bzw. nicht ausschließlich
aus einem Veresterungsreaktor.
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Wie
hier bereits vorstehend erörtert
wurde, kann ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
weiterhin ein oder mehrere zusätzliche
Merkmale umfassen, wie z.B. ein Mischungsbehältersystem, ein Pastenbehältersystem,
ein Mischungs- und Einspeisungsbehältersystem, eine Wassersäule, ein
Adsorptionssystem, eine Destillationskolonne und dergleichen. Daher
liegt es ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung, dass der
Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit irgendeinem
oder mehreren der oben ausgeführten
zusätzlichen
Verfahrensmerkmale steht. So steht beispielsweise gemäß einer
Ausführungsform der
Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem
Mischungsbehältersystem.
In diesem Sinne kann der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation
mit irgendeinem Aspekt oder Merkmal eines Herstellungsverfahrens
stehen, vorausgesetzt, dass der Zufluss in Fluidkommunikation mit
zumindest einem Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid steht.
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Ähnlich den
möglichen
Konfigurationen und/oder räumlichen
Anordnungen des Zuflusses kann der Abfluss der Rezirkulationsschleife
ebenso in Fluidkommunikation mit irgendeinem oder mehreren Punkten
entlang des Herstellungsverfahrens stehen. Daher kann gemäß einer
Ausführungsform, wenn
man sich erneut einem Polyesterherstellungsverfahren als Beispiel
zuwendet, der Abfluss in Fluidkommunikation mit einem oder mehreren
eines ersten Veresterungsreaktors, eines zweiten Veresterungsreaktors,
eines Vorpolymerreaktors sowie eines Abschlussreaktors stehen. Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
kann der Abfluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation
mit irgendeinem oder mehreren Punkten stehen, die zwischen zwei Reaktoren
oder anderen Verfahrensmerkmalen gelegen sind. Darüber hinaus
kann gemäß noch einer weiteren
Ausführungsform
der Abfluss der Rezirkulationsschleife sogar in Fluidkommunikation
mit einem oder mehreren zusätzlichen
hier ausgeführten
Verfahrensmerkmalen stehen. Daher kann gemäß einer Ausführungsform
der Abfluss in Fluidkommunikation mit einem Mischungsbehältersystem
stehen.
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In Übereinstimmung
mit diesen und weiteren Aspekten der vorliegenden Erfindung können gemäß einer
Ausführungsform
die Rezirkulationsfluide die Rezirkulationsschleife verlassen und
wieder am selben Punkt in das Herstellungsverfahren eintreten, an welchem
die Rezirkulationsfluide ursprünglich
dem Reaktionsverfahren entnommen wurden. Alternativ können die
Rezirkulationsfluide die Rezirkulationsschleife verlassen und an
irgendeinem Punkt stromaufwärts
und/oder stromabwärts
vom Zufluss zur Rezirkulationsschleife wieder in das Herstellungsverfahren
eintreten. In diesem Sinne versteht der Fachmann, dass bestimmte
Verfahrensbedingungen, nämlich
Zufluss- und Abflussorte, mittels reiner Routineexperimente in Übereinstimmung
mit dem bestimmten Herstellungsverfahren optimiert werden können.
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Wie
in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet, versteht es
sich, dass ein oder mehrere Reaktionsfluide und/oder Verfahrensfluide,
die durch die Rezirkulationsschleife fließen, hier als „Rezirkulationsfluide" bezeichnet werden.
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Die
Rezirkulationsschleife umfasst vorzugsweise eine Einrichtung zur
Erhöhung
des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der durch sie hindurchfließenden Rezirkulationsfluide.
Die Druckerhöhungseinrichtung
ist zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife
angeordnet. Es versteht sich, dass jede bekannte Vorrichtung zur
Erhöhung
des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide
für die
vorliegende Erfindung verwendet werden kann. Indessen ist gemäß einer bevorzugten
Ausführungsform
die Druckerhöhungseinrichtung
eine Rezirkulationspumpe.
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Bei
der Rezirkulationspumpe kann es sich erfindungsgemäß um jede
im Stand der Technik bekannte Pumpe handeln, wobei nicht-beschränkende Beispiele
eine Zentrifigal- bzw. Kreiselpumpe umfassen, wie z.B. eine vertikal
angeordnete Inline-Kreiselpumpe; eine Verdrängerpumpe; eine Arbeitskolbenpumpe;
eine Schraubenpumpe wie z.B. eine zweiseitige, einseitige, zeitlich
festgelegte und/oder nicht zeitlich festgelegte Schraubenpumpe;
eine Rotorpumpe wie z.B. eine Multiple-Screw-Rotorpumpe, eine Kreiskolbenpumpe,
eine Lore-Pumpe, eine Drehschieberpumpe und/oder eine Pumpe mit
flexiblen Bauteilen; eine Strahlpumpe wie z.B. ein Eduktor mit einer
einzelnen Düse
oder mit mehreren Düsen; oder
einer Rohrkrümmerpumpe.
Gemäß einer
Ausführungsform
ist die bevorzugte Pumpe eine Inline-Kreiselpumpe, welche in einer
Höhe unterhalb des
Zuflusses angeordnet ist, um eine geeignete Haltedruckhöhe („NPSH") zu erzielen.
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Sobald
die Rezirkulationsfluide durch den Zufluss und die Rezirkulationspumpe
zur Druckerhöhung
getreten sind, ist es wünschenswert,
den Druck der Rezirkulationsfluide – zumindest zeitweise – an einem
stromabwärts
von der Rezirkulationspumpe gelegenen Ort zu verringern. Der Vorteil
der Druckverringerung besteht darin, dass andere Komponenten, wie
z.B. ein fester Polyestervorstufenreaktant, leicht in die Rezirkulationsschleife
gelenkt werden können.
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Der
Druck der Rezirkulationsfluide kann unter Verwendung aller bekannten
Maßnahmen
zur Druckminderung in einer Fluidführung verringert werden. Gemäß alternativen
Ausführungsformen
wird der Druck der Rezirkulationsfluide unter Verwendung eines Eduktors,
eines Siphons, einer Absaugvorrichtung, einer Venturidüse, einer
Düse und/oder
eines Injektors verringert. Gemäß einer
Ausführungsform wird
ein Eduktor verwendet, durch welchen zumindest ein Teil der Rezirkulationsfluide
fließt.
Gemäß dieser
Ausführungsform
zieht der Eduktor ein leichtes Vakuum bzw. einen subatmosphärischen
Druck an seinem Einlass.
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Zum
Erzielen bester Ergebnisse muss der Fachmann verstehen, dass ein
Eduktor oder eine andere Druckminderungsvorrichtung bestimmte „NPSH"- und Viskositätsanforderungen
in Abhängigkeit
von den Abmessungen, den mechanischen Eigenschaften und anderen
Spezifikationen der betreffenden verwendeten Druckminderungseinrichtung mit
sich bringt. Demgemäß besteht
ein zusätzlicher Vorteil
der vorliegenden Erfindung in der Fähigkeit, einen Synergismus
zwischen der Druckminderungseinrichtung und den „NPSH"- und Viskositätseigenschaften des gewünschten
Herstellungsverfahrens zu erreichen.
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Wenn
beispielsweise ein Eduktor verwendet wird, hat dieser Eduktor gemäß seiner
Herstellung eine gegebene „NPSH"- und Viskositätsanforderung, bei
denen er die besten Ergebnisse erbringt. Ein Fachmann ist als solcher
entweder experimentell oder empirisch in der Lage, den Punkt oder
die Punkte in einem gegebenen Herstellungsverfahren zu lokalisieren,
an denen der „NPSH"-Wert und die Viskosität der Rezirkulationsfluide
die Anforderungen erfüllen,
bei denen der Eduktor seine beste Leistung in Verbindung mit der
Einspeisung zusätzlicher
Komponenten wie eines festen Recktanten in die Rezirkulationsschleife
erbringt. Es versteht sich indessen, dass bestimmte Sachzwänge die
Möglichkeit
der Anordnung des Eduktors auf eine begrenzte Anzahl von möglichen
Orten innerhalb einer Herstellungsanlage beschränken können.
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Daher
kann gemäß einer
Ausführungsform der
Eduktor oder eine andere Druckminderungseinrichtung speziell zur
Verwendung an einen bestimmten Ort innerhalb des Polyesterherstellungsverfahrens
gefertigt werden. Indessen können
gemäß einer alternativen
und weiter bevorzugten Ausführungsform
die Rezirkulationsfluide selbst modifiziert werden, um einen Synergismus
mit einer gegebenen Druckminderungseinrichtung wie einem Eduktor
zu erzielen. Ein Fachmann wird als solcher verstehen, dass jeder
gegebene Eduktor durch Modifizieren der Eigenschaften der Rezirkulationsfluide
an jedem gegebenen Punkt in einem Herstellungsverfahren angeordnet
werden kann, was einer Herstellungsanlage die dringend benötigte Flexibilität und Freiheit
der Ortswahl verleiht.
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In
diesem Sinne können
die Eigenschaften der Rezirkulationsfluide durch Verändern der
Viskosität
und/oder des Dampfdrucks der Fluide modifiziert werden. Solche Modifikationen
können
erreicht werden, indem die Temperatur des Reaktionsfluids und/oder
Verfahrensfluids erhöht
oder erniedrigt wird und/oder indem Additive zur Rezirkulationsschleife hinzugefügt werden.
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Die
Viskosität
der Rezirkulationsfluide kann modifiziert werden, indem die Temperatur
erhöht
wird und/oder indem viskositätsverringernde
Additive in die Rezirkula tionsschleife eingespeist werden, was typischerweise
die Viskosität
verringert. In diesem Sinne kann gemäß einer Ausführungsform
die Viskosität
verringert werden, indem ein Additiv, wie z.B. ein flüssiger Diol,
vor dem Eintritt in die Rezirkulationsschleife erwärmt wird.
Gemäß dieser
Ausführungsform
wird des Weiteren in Erwägung
gezogen, dass diese Vorerwärmung
weiterhin einen Phasenübergang
des Additivs beinhaltet. Daher könnte
gemäß einer
Ausführungsform
der Diol oder ein anderes Additiv vor dem Einbringen in die Rezirkulationsschleife bis
zur Dampfphase erwärmt
werden.
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Durch
Erwärmen
des Additivs vor dem Eintritt in die Rezirkulationsschleife erhöht sich
die Temperatur des Rezirkulationsfluide beim Eintritt und Vermischen
des vorerwärmten
Additivs und verringert dadurch die Viskosität des Rezirkulationsfluids.
Es versteht isch, dass das vorerwärmte Additiv an jedem beliebigen
Punkt entlang der Rezirkulationsschleife zugegeben werden kann.
Des Weiteren sollte versteht es sich auch, dass die Additive nicht
auf Flüssigkeiten
beschränkt
sind und Feststoffe, Flüssigkeiten,
Gase oder deren Mischungen umfassen können.
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Wie
bereits weiter oben ausgeführt
wurde, kann es ebenfalls erforderlich sein, den Dampfdruck der Rezirkulationsfluide
zu verändern.
Daher kann gemäß einer
anderen Ausführungsform
der Dampfdruck der Rezirkulationsfluide erhöht werden, indem die Rezirkulationsschleife
entlüftet
wird, um die Freisetzung eingeschlossener Gase zu erlauben. Ein
geeigneter Entlüftungsmechanismus
ist derselbe wie weiter unten beschrieben; dieser kann an irgendeinem
oder mehreren Punkten entlang der Rezirkulationsschleife angeordnet
werden. Ein Entlüftungsmechanismus
gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
wird indessen stromaufwärts
von der Druckminderungseinrichtung angeordnet.
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Der
Dampfdruck kann gemäß einer
alternativen Ausführungsform
auch durch Abkühlen
der Rezirkulationsfluide erhöht
werden. Dieses Abkühlen kann
mittels Verdampfung oder auf anderem Wege erreicht werden. Zusätzlich kann
das Abkühlen
des Rezirkulationsfluids mittels Einspeisen relativ kälterer Additive
in die Rezirkulationsschleife erreicht werden. Der Dampfdruck der
Rezirkulationsfluide kann gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
verändert
werden, indem ein Additiv in die Rezirkulationsschleife eingespeist
wird, von welchem bekannt ist, dass es den Dampfdruck eines Fluidstroms
entweder erhöht
oder erniedrigt.
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Bei
der Durchführung
der vorliegenden Erfindung versteht man auch, dass es wünschenswert sein
kann, die Rezirkulationsschleifeneinrichtung selbst zu erwärmen. Eine
geeignete Einrichtung zum Erwärmen
der Rezirkulationsschleife kann dementsprechend verschiedene Formen
annehmen. Zunächst
kann die Rezirkulationsschleife mit einer Vielzahl von Medien über verschiedene
Oberflächen
erhitzt werden. Auch eine Induktionsheizung kann verwendet werden.
Weiter bevorzugt stellt die vorliegende Erfindung Wärmeübertragungsmedien
(„HTM") zur Verfügung, die
in thermischer Kommunikation mit einem Teil der Außenoberfläche der
Rezirkulationsschleife entlang zumindest einem Teil der Rezirkulationsschleife
zwischen deren Zufluss und Abfluss stehen. Diese Wärmeübertragungsmedien
können den
gesamten Außendurchmesser
der äußeren Oberfläche der
Rezirkulationsschleife umschreiben und sich im Wesentlichen über die
gesamte Länge der
Rezirkulationsschleife erstrecken. Alternativ kann die Wärme auch
eingebracht werden, indem Wärmeaustauscher
eingefügt
werden oder indem erhitzte Komponenten in die Rezirkulationsschleife
eingebracht werden.
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Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
kann ein Wärmeaustauscher
innerhalb der Rezirkulationsschleife angeordnet werden, wobei die Rezirkulationsschleife
in verschiedene Sektionen unterteilt ist und jeder Ausfluss aus
einer Sektion durch einen Wärmeaustauscher
geleitet wird, um die Rezirkulationsfluide zu erhitzen. Dieser Wärmeaustauscher
innerhalb des Rezirkulationsschleifensystems ist dann besonders
gut anwendbar, wenn ein nicht ummanteltes Rohr als Rezirkulationsschleife
verwendet wird. Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
kann auch eine Erwärmung
durch Mikrowellen verwendet werden.
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Zum
Einspeisen von oder zur Versorgung mit weiteren Komponenten wie
einem festen Polyestervorstufenreaktanten in die Rezirkulationsschleife wird
ein Einleitungsrohr verwendet, welches ein Ablaufende aufweist,
das in Fluidkommunikation mit der Rezirkulationsschleife angrenzend
an die oder bei der Einrichtung zur Verringerung des Drucks der
Rezirkulationsfluide steht. Die gewünschten einzuspeisenden Recktanten
werden von dem durch die Druckminderungseinrichtung entwickelten
verringerten Druck der Rezirkulationsfluide in die Druckminderungseinrichtung
und dadurch in die Rezirkulationsschleife gelenkt. Das Einleitungsrohr
umfasst auch ein Zulaufende, das dem Ablaufende gegenüber liegt.
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Falls
gewünscht
kann das Einleitungsrohr weiter ein integriertes Beschickungssystem
umfassen, welches verwendet wird, um eine Komponente abzumessen
und selektiv in die Rezirkulationsschleife einzuspeisen. Gemäß dieser
Ausführungsform
besteht ein erstes Merkmal dieses Beschickungssystems in einer Einrichtung
zur Lagerung von Feststoffen, wie einem Silo, einem Staubsammler
oder einer Tuchfilteranlage in Fluidkommunikation mit dem Zulaufende
des Einleitungsrohrs, welche zum Lagern der Komponente oder der
Komponenten verwendet wird, die in die Rezirkulationsschleife einzuspeisen sind.
Eine Einrichtung zur Feststoffdosierung, wie z.B. eine Drehluftschleuse,
ein Kolben und Ventil (Aufgabetrichter), ein Doppelventil, eine
Eimerkette, ein Abblastank oder dergleichen, können ebenfalls in Kommunikation
mit der Einrichtung zur Lagerung von Feststoffen angeordnet sein,
um die Komponente aus der Einrichtung zur Feststoffspeicherung entgegen
zu nehmen. Ein drittes Merkmal des Beschickungssystems ist eine
Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung, die in Kommunikation mit
der Vorrichtung zur Feststoffdosierung und ebenfalls in Kommunikation
mit dem Ablaufende des Einleitungsrohrs steht. Die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung kann
als Wagezellen, Transportband-Speiser, Dosierwaage, volumetrische
Schnecke, Massenflussaufgabetrichter, Aufgabetrichter, Gewichtsverlust-Beschickungsvorrichtungsbehälter oder
dergleichen ausgeführt
sein.
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Daher
wird gemäß einer
Ausführungsform die
Komponente in die Rezirkulationsschleife eingespeist, und zwar aus
der Einrichtung zur Feststoffspeicherung in die Einrichtung zur
Feststoffdosierung, in die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung
und durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs, und wird anschließend in
die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder in die Druckminderungseinrichtung gelenkt.
Es sollte indessen verstanden werden, dass in Abhängigkeit
von Verfahrensbedingungen und anderen Einschränkungen innerhalb der Herstellungsanlage
die oben beschriebenen Merkmale in beliebiger gewünschter
Kombination angeordnet werden können.
Dies bedeutet, dass das oben beschriebe Beschickungssystem nicht
auf eine bestimmte räumliche
Anordnung beschränkt
ist.
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Daher
kann gemäß einer
weiteren Ausführungsform
eine Komponente in die Rezirkulationsschleife aus einem Beschickungssystem
eingespeist werden, wobei die Komponente von einer gewichtskontrollierten
Einrichtung zur Feststoffspeicherung zu einer Einrichtung zur Feststoffdosierung
und durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs wandert und anschließend angrenzend
an die Druckminderungseinrichtung in die Rezirkulationsschleife
gelenkt wird. Des Weiteren kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform
eine Komponente in die Rezirkulationsschleife eingespeist werden,
nämlich
von einer ersten Speicherungseinrichtung in eine Wägeeinrichtung,
in eine zweite Speicherungseinrichtung zu einer Dosierungseinrichtung
und anschließend
durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs in die Rezirkulationsschleife
angrenzend an die oder in die Druckminderungseinrichtung. In diesem
Sinne ist es verständlich,
dass im Verfahren und in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
jedes bekannte Beschickungssystem und jede bekannte Anordnung desselben
verwendet werden können.
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Es
fällt weiterhin
in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass die oben beschriebe
Beschickungsvorrichtung mehr als eine Komponente in die Rezirkulationsschleife
einspeisen kann. In diesem Sinne können gemäß einer Ausführungsform
zwei oder mehrere Komponenten vor ihrem Einbringen in die Beschickungsvorrichtung
vorgemischt werden. Alternativ kann gemäß einer weiteren Ausführungsform
eine Vielzahl von Beschickungssystemen parallel arbeiten. Des Weiteren
kann gemäß noch einer weiteren
Ausführungsform
das oben beschriebe Beschickungssystem zur seriellen Zugabe einer
Vielzahl von Komponenten in die Rezirkulationsschleife konfiguriert
werden.
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Wie
weiter oben vorgeschlagen wurde, muss verstanden werden, dass es
in Abhängigkeit
vom bestimmten Herstellungsverfahren, den Reaktionsbedingungen und
anderen Eigenschaften des Herstellungsverfahrens notwendig sein
kann, dass die Rezirkulationsschleife verschiedene zusätzliche
Merkmale umfasst, um eine maximale Betriebswirksamkeit und die besten
Ergebnisse für
diese Rezirkulationsschleife zu erhalten. So kann es beispielsweise notwendig
sein, eine oder mehrere Entlüftungseinrichtungen
einzubauen, um darin enthaltene Dämpfe freizusetzen. Zusätzlich kann
es wie vorstehend erörtert
auch notwendig sein, die Rezirkulationsschleife zu erwärmen, um
die Viskosität
der Rezirkulationsfluide zu verringern oder um die Auflösung einer
in den Rezirkulationsfluiden enthaltenen festen Komponente zu fördern.
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In
Bezug auf die Entfernung von Dämpfen können die
Rezirkulationsfluide, während
diese vom Zufluss der Rezirkulationsschleife zum Abfluss der Rezirkulationsschleife
fließen,
Dämpfe
oder Gase als Ergebnis chemischer Reaktionen, des Erwärmens, der
Zugabe von festen Recktanten durch das Beschickungssystem oder aufgrund
anderer Gründe
enthalten. Die vorliegende Erfindung selbst stellt optional ein
Mittel zur Entfernung dieser Dämpfe
aus der Rezirkulationsschleife zwischen dem Zufluss und dem Abfluss
der Rezirkulationsschleife zur Verfügung.
-
In
diesem Sinne können
eingeschlossene Gase aus einem Rezirkulationsfluid mittels kontrollierter
Verringerung der Fließgeschwindigkeit
des Fluids in einem Entgasungsgehäuse entlüftet werden, gekoppelt mit
einer kontrollierten Entlüftung
der gesammelten Gase aus dem Entgasungsgehäuse. Es wurde gefunden, dass
die in einem Fluidstrom eingeschlossenen Gase weiter bevorzugt mittels
Einbaus eines Stücks
eines Entgasungsrohrs in den Fließweg des Fluidstroms und Freisetzens
der abgetrennten Gase durch ein Steigrohr oder eine flussgesteuerte
Entlüftung
vom Fluid getrennt werden können.
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Es
muss verstanden werden, dass der hier verwendete Begriff „eingeschlossen" und ähnliche Begriffe
nicht gelöstes,
in einem Fluid vorliegendes Gas bezeichnet, beispielsweise Gas in
einem Fluid in Form von Blasen, Mikrobläschen, Schaum, Gischt und dergleichen.
-
Gemäß einer
derzeit bevorzugten Ausführungsform
umfasst eine Vorrichtung zur Dampfentfernung bzw. eine Entgasungsvorrichtung
einen in die Rezirkulationsschleife eingebauten Entlüftungsmechanismus.
Dieser Entlüftungsmechanismus
wird so angeordnet, dass entweder alle oder ein Teil der Rezirkulationsfluide,
welche sich entlang der inneren Oberfläche der Rezirkulationsschleife
bewegen, auch durch den Entlüftungsmechanismus
fließen, wenn
sie vom Zufluss zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen.
-
Der
Entlüftungsmechanismus
funktioniert durch Verlangsamung der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide
in der Rezirkulationsschleife in einem Maße, welches es dem eingeschlossenen
Gas erlaubt, sich von den Rezirkulationsfluiden zu trennen. Der
Entlüftungsmechanismus
produziert vorzugsweise einen laminaren, geschichteten, nicht kreisförmigen Zweiphasen-Gas/Flüssigkeitsfluss. Das
Ausmaß der
Geschwindigkeitsverringerung im Entlüftungsmechanismus, um den gewünschten Zweiphasen(-Gas/Flüssigkeits)-Fluss
bereitzustellen, kann von einem Fachmann unter Verwendung (1a) der
Größe der Gasblasen,
welche wahrscheinlich vorhanden sind, und der Viskosität des Rezirkulationsfluids
oder (1b) der physikalischen Eigenschaften sowohl der Flüssigkeit
als auch des Gases und (2) der erwarteten Fließrate durch die Rezirkulationsschleife
bestimmt werden. Die inneren Abmessungen des Entlüftungsmechanismus
werden so ausgewählt,
dass dem Fluidtransport eine größere offene
Querschnittsfläche
als die Querschnittsfläche der
an den Entlüftungsmechanismus
angrenzenden Rezirkulationsschleife zur Verfügung gestellt wird. Da der
Innendurchmesser steigt, verringert sich gemäß den Prinzipien des Massenflusses
die Fließgeschwindigkeit
bei einer konstanten Fließrate.
Bei der geringeren Geschwindigkeit steigen die Gase auf und entweichen
aus der Lösung,
bis es der Druck der freigesetzten Gase verhindert, dass weitere
Gase aus der Lösung
entweichen. Ein Entlüften
der freigesetzten Gase erlaubt es, dass weitere Gase aus der Lösung freigesetzt
werden, da das ur sprünglich
vorhandene Gleichgewicht zwischen den Gasen in Lösung und den aus der Lösung freigesetzten
Gasen verschoben wird.
-
Zur
in der vorliegenden Beschreibung offenbarten Abtrennung der in den
Rezirkulationsfluiden eingeschlossenen Gase ist es beispielsweise
wünschenswert,
dass der Entlüftungsmechanismus
die Fließrate
der durch ihn hindurchfließenden
Fluide so weit reduziert, dass vorzugsweise ein geschichtetes zweiphasiges
Fließregime
erreicht wird. Die Verweilzeit des Fluids im Entlüftungsmechanismus
wird durch eine geeignete Auswahl der Länge des Entlüftungsmechanismus
geregelt, um bei der Geschwindigkeit innerhalb des Entlüftungsmechanismus
eine für
eine ausreichende Abtrennung des eingeschlossenen Gases von der
Flüssigkeit
hinreichende Zeit zu ermöglichen.
Die für
eine bestimmte Fluidfließgeschwindigkeit
angemessene Verweilzeit kann vom Fachmann ähnlich entweder experimentell
oder empirisch bestimmt werden.
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Zum
Erzielen bester Ergebnisse wird der Entlüftungsmechanismus im Wesentlichen
horizontal angeordnet oder so orientiert, dass sich die Dämpfe und
Gase innerhalb der Recktanten und durchfließenden Monomere im Kopfbereich
des Entlüftungsmechanismus
sammeln. Die Attribute eines wünschenswerten
Entlüftungsmechanismus
ermöglichen es,
dass aus der Lösung
entweichenden Gase mittels einer beliebigen Konstruktion aufgefangen
werden, welche der Flüssigkeit
am Boden den Durchtritt erlaubt, aber den Fluss der Gase im Kopfbereich
beschränkt.
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Es
gibt viele Konstruktionen, welche dazu verwendet werden können, das
Gas von den Rezirkulationsfluiden zu trennen. So umfasst der Entlüftungsmechanismus
beispielsweise gemäß einer Ausführungsform
vorzugsweise einen exzentrischen, am Boden flachen Reduktor. Der
Entlüftungsmechanismus
weist vorzugsweise auch einen effektiven Innendurchmesser (bzw.
größeren Fließbereich)
auf, der größer als
der Innendurchmesser der Rezirkulationsschleife ist. Die Geschwindigkeit
des Rezirkulationsfluids kann ebenfalls verringert werden, indem mehrere
parallele Abschnitte der Rezirkulationsschleife verwendet werden.
-
Sobald
die Gase und Dämpfe
innerhalb des Entlüftungsmechanismus
aus der Lösung
entweichen, müssen
sie entfernt werden. In diesem Sinne umfasst der Entlüftungsmechanismus
vorzugsweise eine aufrecht stehende Steigleitung zur Entgasung, welche
mit dem Entlüftungsmechanismus
gekoppelt ist. Die Steigleitung zur Entgasung weist ein in Fluidkommunikation
mit dem Entlüftungsmechanismus stehendes
Aufnahmeende und ein gegenüber
liegendes Entlüftungsende
auf, welches oberhalb des Einspeisungsendes positioniert ist. Obwohl
auch eine gerade Ausführung
in Betracht gezogen wird, wird bevorzugt, dass die Steigleitung
zur Entgasung zwischen dem Aufnahmeende und dem Entlüftungsende
nicht linear ist. Ein allgemeines Merkmal besteht darin, dass die
Steigleitung vertikal und der Entlüftungsmechanismus horizontal
orientiert ist, was es dem Gas erlaubt, auszutreten, ohne dass auch
Flüssigkeit
aus der Steigleitung fließt.
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Es
ist weiterhin wünschenswert,
auch eine Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung
in der Steigleitung zur Entgasung vorzusehen, um die Fließgeschwindigkeit
der durchfließenden
Fluide zu steuern. Diese Steuerungsvorrichtung kann beispielsweise eine
Ritze, ein Drosselventil, ein Regelventil, ein Handventil, ein verengter
Rohrbereich, eine Austrittsdruckregelung, eine Düse und/oder eine Blubberflüssigkeit
für den
Kopfbereich sein.
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Die
Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung kann
verwendet werden, um es zu ermöglichen,
dass ungefähr
5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85,
90 oder sogar 95 Prozent bis ungefähr 95, 90, 85, 80, 75, 70,
65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 oder sogar 5 Prozent
des bis zu diesem Abstand in der Rezirkulationsschleife erzeugten
Dampfes austreten, während
der verbleibende Prozentsatz in der Flüssigkeit zurückgehalten
wird. Es versteht sich indessen, wie oben ausgeführt wurde, dass jeder Prozentsatz
des unteren Grenzbereichs mit jedem Prozentsatz des oberen Grenzbereichs
kombiniert werden kann. Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
ermöglicht
die Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung,
dass ungefähr
85 bis 95 Prozent des erzeugten Gases austreten. Dies stellt sicher,
dass die Flüssigkeit
nicht durch das Gasrohr tritt und ca. 5 Prozent bis 15 Prozent des
mitgeschleppten Gases zum Mischen in der Rezirkulationsschleife
beibehält.
Ein Fachmann versteht, dass sich die Menge des entfernten Gases
nicht an 100 Prozent als Maximum annähern kann, da die Flüssigkeit
beginnen würde,
zusammen mit den Gasen in das Steigrohr zu fließen, wodurch der Wirkungsgrad und
die Ausbeute des Herstellungsverfahrens verringert würden.
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Das
Entlüftungsende
des Steigrohrs zur Entgasung befindet sich typischerweise in Fluidkommunikation
mit einem Destillations- oder Adsorptionssystem, zu welchem die
Dämpfe
fließen
oder evakuiert werden. Es ist ebenfalls möglich, die Dämpfe in die
Umgebung abzulassen. Der Druck am Entlüftungsende der Steigleitung
zur Entgasung kann geregelt werden, wenn sich das Entlüftungsende
in Kommunikation mit dem Destillations- oder Adsorptionssystem befindet;
wenn indessen in die Umgebung entlüftet wird, wird das Entlüftungsende
Atmosphärendruck
aufweisen.
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Es
ist für
den Fachmann ersichtlich, dass der Wirkungsgrad der Dampfentfernung
verbessert werden kann, indem der Innendurchmesser der Rezirkulationsschleife
angrenzend an oder vor dem Entlüftungsmechanismus
erhöht
wird, um die Oberfläche des
Rezirkulationsfluids zu maximieren und die Dampfgeschwindigkeit
an der oberen Hälfte
des Durchmessers der Rezirkulationsschleife zu minimieren. Falls
zusätzliche
Oberfläche
erforderlich oder gewünscht
ist, können
zusätzliche
Abschnitte der Rezirkulationsschleife auf derselben Höhe installiert werden,
wobei die zusätzlichen
Abschnitte zueinander parallel laufen und alle einen Entlüftungsmechanismus
beinhalten. Diese Serie von parallelen Abschnitten und Entlüftungsmechanismen
stellt zusätzliche
Fläche
für die
Abtrennung von Gas aus den Rezirkulationsfluiden zur Verfügung.
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Der
Fachmann wird des Weiteren erkennen, dass eine Vielzahl von Entlüftungsmechanismen
zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife
verwendet werden kann. So kann beispielsweise ein Entlüftungsmechanismus
wie oben dargestellt stromaufwärts
von der Rezirkulationsschleife angeordnet werden, um dadurch die
Haltedruckhöhe „NPSH" zu erhöhen. Im
Zusammenhang damit muss auch verstanden werden, dass durch die Anordnung
eines Entlüftungsmechanismus über der Rezirkulationspumpe
der „NPSH"-Wert gleichermaßen steigt.
Des Weiteren wird ein Entlüftungsmechanismus,
der stromaufwärts
von der Druckminderungsvorrichtung wie z.B. dem Eduktor in der Rezirkulationsschleife
angeordnet wird, ebenfalls den „NPSH"-Wert für die Druckminderungsvorrichtung
erhöhen.
Gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform kann
ein Entlüftungsmechanismus
stromabwärts
von der Druckminderungsvorrichtung und dem Recktanten-Beschickungssystem
verwendet werden, um alle eingeschlossenen Gase zu entfernen, welche
in die Rezirkulationsschleife gezogen worden sein konnten, als der
feste Reaktant über
das oben ausgeführte
Feststoff-Beschickungssystem in die Rezirkulationsschleife eingespeist
wurde. Zum Schluss sollte verstanden werden, dass jegliche Kombination
von zwei oder mehreren Orten für
Entlüftungsmechanismen
ebenfalls im Bereich und Geist der vorliegenden Erfindung liegt.
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Erfindungsgemäß fließen die
Komponenten, die in die Rezirkulationsschleife eingebracht werden, zum
Abfluss der Rezirkulationsschleife. Die Komponenten und weiteren
Rezirkulationsfluide treten dann wieder in den Reaktor oder andere
Verfahrensmerkmale ein, mit welchen die Rezirkulationsschleife integral
verbunden ist. Somit hat dieses Verfahren zur Zugabe der Komponenten
in die Rezirkulationsschleife die Funktion des Einbringens zumindest
eines Komponententyps in ein Reaktionsfluid eines gegebenen Herstellungsverfahrens.
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Es
ist ersichtlich, dass es von Vorteil ist, eine feste Komponente über das
Einleitungsrohr in die Rezirkulationsschleife so einzuspeisen, dass
die feste Komponente von den Rezirkulationsfluiden aufgelöst werden
kann, bevor diese zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen. In
diesem Sinne kann die Auflösung
der festen Komponente mittels Erwärmen der Rezirkulationsschleife
und/oder der Rezirkulationsfluide, durch Änderung des Molverhältnisses
der Einspeisung und/oder durch Änderung
des Drucks innerhalb der Rezirkulationsschleife erleichtert werden.
Es versteht sich auch, dass es wünschenswert, aber
nicht erforderlich ist, dass sich die feste Komponente vollständig im
Rezirkulationsfluid auflöst.
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Des
Weiteren ist auch ersichtlich, dass die Zugabe fester Komponenten
angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung wie z.B.
einem Eduktor die Zugabe fester Komponenten direkt in jegliches
Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid ermöglicht, welches innerhalb eines
gegebenen Herstellungsverfahrens gefunden wird. So verhindert beispielsweise
gemäß der Ausführungsformen,
die einen Eduktor als Mittel zur Verringerung des Drucks der Rezirkulationsfluide
verwenden, das Vakuum an der Saugseite des Eduktors, dass Dämpfe zu
den Feststoffen aufsteigen, welche in die Verfahrensführung eingebracht
werden. Vor der hier vorliegenden Erfindung wären die Dämpfe auf den Feststoffen kondensiert
und das Gemisch wäre
sehr klebrig geworden, was zu einer Verstopfung des gesamten Systems
geführt
hätte.
Indessen ermöglicht
erfindungsgemäß die Expansionszone
bzw. Divergenzzone des Eduktors eine sehr intensive Vermischung
und hält eine
hinreichende Trennung von der festen Komponente wie Terephthalsäure aufrecht,
so dass diese nicht in den verschiedenen Zonen des Reaktors verklumpt.
In diesem Sinne ist es für
den Fachmannrecihtlich, dass es zum Erzielen bester Ergebnisse bevorzugt
wird, die feste Komponente an irgendeinem Punkt innerhalb der Divergenz-
oder Expansionszone der Druckminderungsvorrichtung in die Druckminderungsvorrichtung
wie z.B. den Eduktor einzuspeisen.
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Es
ist ebenfalls ersichtlich, dass das oben beschriebene Verfahren
zur Feststoffzugabe höchstwahrscheinlich
zumindest eine minimale Menge von Gasen zusammen mit den Feststoffen
in die Rezirkulationsschleife zieht. Es wird daher bevorzugt, dieses Gas
zu entfernen, indem ein System zum Abtrennen des Dampfes oder ein
Entlüftungssystem
wie hier beschrieben stromabwärts
von der Druckminderungsvorrichtung enthalten ist. Alternativ kann
ein Flüssigkeitsbeschickungsmechanismus
verwendet werden, um eine Flüssigkeit
in den Feststoffaufgabetrichter einzuspeisen, welche das in die
Rezirkulationsschleife gezogene Gas verdrängt, wodurch die in die Rezirkulationsschleife
gezogenen Gase minimiert oder sogar eliminiert werden.
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Wie
hier vorgeschlagen, fällt
es auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, zusätzliche
Fluidkomponenten in die Rezirkulationsschleife zuzugeben. Diese
Flu idkomponenten können
zugegeben werden, um das Auflösen
der festen Komponenten in den Rezirkulationsfluiden zu erleichtern,
bevor diese den Abfluss der Rezirkulationsschleife erreichen, oder
einfach als Vereinfachung, so dass die zusätzliche Komponente nicht getrennt
in den Reaktor oder das weitere stromabwärts gelegene Verfahrensmerkmal
eingeleitet werden muss. Zusätzlich
können
die Fluidkomponenten als eine Maßnahme zur Erhöhung der
Fließgeschwindigkeit
der Rezirkulationsfluide und/oder zur Verringerung der Viskosität der Rezirkulationsfluide
zugegeben werden. In verstheh es sich, dass eine Fluidkomponente,
die zur Rezirkulationsschleife zugegeben werden soll, eine reaktive
oder funktionelle Komponente wie ein Reaktant sein kann, oder die
Fluidkomponente kann alternativ eine inerte Komponente sein.
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Die
Fluidkomponente wird gemäß diesem Aspekt
vorzugsweise stromaufwärts
vor der Druckminderungsvorrichtung in die Rezirkulationsschleife zugegeben
(vor dem Zugabepunkt des festen Recktanten), obwohl die Fluidkomponente
gleichermaßen stromabwärts von
der Druckminderungsvorrichtung zugegeben werden kann. In diesem
Sinne fällt
es auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass die Fluidkomponente
an irgendeinem Punkt der Schleife in die Rezirkulationsschleife
eingespeist wird, was selbst eine Einspeisung durch die Abdichtung
der Rezirkulationspumpe umfasst. Gemäß einer alternativen Ausführungsform
kann die Fluidkomponente selbst stromaufwärts von der Rezirkulationspumpe
zugegeben werden. Des Weiteren ist ersichtlich, dass die Fluidkomponente
bei einer beliebigen Temperatur in die Rezirkulationsfluide eingebracht werden
kann. Daher kann, wie zuvor dargelegt, eine Fluidkomponente als
ein Mittel zum Erwärmen
oder Abkühlen
der Rezirkulationsfluide in Abhängigkeit von
der Temperatur der Fluidkomponente bei ihrem Einbringen in die Rezirkulationsschleife
verwendet werden.
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Es
ist ersichtllich, dass bei der Druchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
bei dem die feste Komponente durch das Beschickungssystem in die
Rezirkulationsschleife gegeben wird und die Fluidkomponente ebenfalls
in die Rezirkulationsschleife gegeben wird, diese Verfahren dazu
führen
können, dass
zumindest zwei Komponententypen in einem Reaktor oder in ein anderes
Verfahrensmerk mal zugegeben werden, in welchen/welches der Abfluss
der Rezirkulationsschleife einspeist.
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Als
ein spezielles Beispiel kann ein Komponententyp, welcher über das
Beschickungssystem in die Rezirkulationsschleife eingespeist wird,
ein fester Polyestervorstufenreaktant sein. Solche Polyestervorstufenreaktanten
umfassen geeignete Dicarbonsäuren,
wie vorstehend ausgeführt.
Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
ist der feste Polyestervorstufenreaktant Terephthalsäure, welche
bei Raumtemperatur fest ist.
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Gemäß diesem
Beispiel umfasst eine Fluidkomponente, die typischerweise in die
Rezirkulationsschleife eingespeist werden kann, irgendeine oder
mehrere geeignete Dihydroxyverbindungen, wie oben ausgeführt. Gemäß einer
Ausführungsform wird
ein zusätzlicher
erster Polyestervorstufenreaktant in die Rezirkulationsschleife
eingespeist. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Ethylenglycol
als Fluidkomponente in die Rezirkulationsschleife zugegeben.
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Unter
Bezugnahme auf die 1 bis 4 sollte
zunächst
angemerkt werden, dass im Hinblick auf alle hier aufgeführten Zeichnungen
gleiche Bezugszeichen gleiche Teile repräsentieren. In 1 selbst
ist eine Rezirkulationsschleife 91 vorgesehen. Die Rezirkulationsschleife 91 umfasst
ein Mittel 92 zur Erhöhung
des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide,
welches sich zwischen dem Zufluss 93 und dem Abfluss 94 befindet.
Das Mittel zur Erhöhung
des Drucks 92 ist in einer Höhe unterhalb des Zuflusses
angeordnet, um einen geeigneten Haltedruck zu erreichen. Sobald
Rezirkulationsfluide durch den Zufluss 93 und das Mittel
zur Druckerhöhung 92 treten,
wird der Druck der Rezirkulationsfluide zumindest zeitweise stromabwärts vom
Mittel zur Druckerhöhung 92 mit
einer Druckminderungseinrichtung 95 verringert, durch welche
zumindest ein Teil der Rezirkulationsfluide fließt.
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Zum
Einspeisen bzw. Zuführen
von Komponenten in die Rezirkulationsschleife wird ein Einleitungsrohr
verwendet, welches ein Ablaufende 96 aufweist, das in Kommunikation
mit der Rezirkulationsschleife angrenzend an die Druckminderungsvorrichtung 95 steht.
Das Einleitungsrohr umfasst weiterhin ein integriertes Beschickungssystem,
bei welchem das erste Merkmal dieses Beschickungssystems die Einrichtung
zur Feststoffspeicherung 97 ist. Eine Einrichtung 98 zur
Feststoffdosierung befindet sich am Boden der Einrichtung zur Feststoffspeicherung 97. Das
nächste
Merkmal des Beschickungssystems ist eine Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung 99, welche
in Kommunikation mit der Einrichtung 98 zur Feststoffdosierung
und ebenfalls in Kommunikation mit dem Ablaufende 96 des
Einleitungsrohrs steht. Somit werden die Komponenten in die Rezirkulationsschleife 91 eingespeist,
nämlich
von der Einrichtung 97 zur Feststoffspeicherung zur Einrichtung 98 zur
Feststoffdosierung, in die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung 99 und
anschließend
durch das Ablaufende 96 des Einleitungsrohrs, um durch die
Druckminderungseinrichtung in die Rezirkulationsschleife 91 gelenkt
zu werden.
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Die 2 und 3 zeigen
des Weiteren alternative Ausführungsformen
einer Rezirkulationsschleife gemäß 1,
wobei die Rezirkulationsschleife in integrierter Form mit einem
Röhrenreaktor verwendet
wird. Wenn die in die Rezirkulationsschleife zugegebene Komponente
und das Rezirkulationsfluid zum Abfluss der Rezirkulationsschleife
fließen, treten
die Komponente und andere Rezirkulationsflüssigkeiten angrenzend an den
oder in der Nähe des
Zuflusses 100 erneut in den Röhenreaktor 101 ein.
In 2 wird eine Ausführungsform gezeigt, in der
der Abfluss vom Ende des Röhrenreaktors
T-förmig
(106) abgezweigt wird und ein Teil des Abflusses in die
Rezirkulationsschleife geleitet wird. In einer davon unterschiedlichen
Ausführungsform
ist, wie in 3 gezeigt wird, ein T-Stück 106 innerhalb
des vollständigen
Röhrenreaktors 101 und 102 gelegen, so
dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife nicht vom Ende des Reaktionsverfahrens,
sondern stattdessen von einem Punkt innerhalb des Reaktionsverfahrens
kommt. In den 2 und 3 stellt
die Leitung 103 den endgültigen Abfluss der Reaktion dar,
wobei die Leitung 104 eine optionale Entlüftungsvorrichtung
repräsentiert.
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Unter
Bezugnahme auf 4 wird eine weitere Ausführungsform
der Rezirkulationsschleife von 2 gezeigt,
wobei die Rezirkulationsschleife integriert mit einem kontinuierlichen
Rührkesselreaktorsystem
(„CSTR"-System) verwendet,
welches einen ersten Veresterungs-CSTR 107, einen zweiten
Veresterungs-CSTR 108, einen ersten Polykondensations-CSTR 109 und
einen zweiten bzw. abschließenden
Polykondensations-CSTR 110 umfasst. Wenn die Komponenten,
die in die Rezirkulationsschleife zugegeben werden, zum Abfluss
der Rezirkulationsschleife fließen,
treten die zugegebenen Komponenten und weitere Rezirkulationsfluide
erneut in den ersten kontinuierlichen Veresterungs- oder Esteraustauschrührkesselreaktor 107 angrenzend
an den oder in der Nähe
des Zuflusses 100 ein. Wie in 4 gezeigt,
stammt der Zufluss der Rezirkulationsschleife nicht vom Ende des
Reaktionsverfahrens, sondern kommt statt dessen von einem T-Stück 106,
welches längs
der Fluidführung 111 in
Fluidkommunikationen mit sowohl dem ersten als auch dem zweiten
Veresterungsreaktor angeordnet ist, und zwar an einem Punkt zwischen
dem ersten und dem zweiten Veresterungsreaktor, so dass der Zufluss
der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem Ausfluss des
ersten Veresterungsreaktors 107 steht.
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Es
ist ersichtlich, dass gemäß einer
alternativen Ausführungsform,
welche in 4 nicht abgebildet ist, der
Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem
T-Stück
stehen kann, welches innerhalb der Fluidführung 112 angeordnet ist,
so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation
mit dem zweiten Veresterungsreaktor 108 steht. Gleichermaßen kann
gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform
der Zufluss der Rezirkulationsschleife von einem T-Stück stammen, welches
innerhalb der Fluidführung 113 angeordnet ist,
so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation
mit dem Abfluss des ersten Polykondensationsreaktors 109 steht.
Des Weiteren kann gemäß noch einer
weiteren Ausführungsform der
Zufluss der Rezirkulationsschleife von einem T-Stück
stammen, welches innerhalb der Fluidführung 114 angeordnet
ist, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife der Abfluss
aus dem ersten oder zweiten Polykondensationsreaktor 110 ist.
In diesem Sinne ist ersichtlich, dass, obwohl dies nicht in den Figuren
abgebildet ist, der Abfluss der Rezirkulationsschleife an irgendeinem
Punkt im System zur Apparatur des Herstellungsverfahrens zurückkehren kann,
nämlich
stromaufwärts
vom, stromabwärtsvom,
angrenzend an den oder sogar am Ort des Zuflusses.
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Es
gibt viele Vorteile, welche mit dem Rezirkulationsschleifen-Verfahren
der vorliegenden Erfindung erreicht werden können und sich dem Fachmann
aufgrund der obigen Erörterung
erschließen. So
ermöglicht
beispielsweise die Verwendung einer Rezirkulationsschleife einem
Fachmann, große, sperrige
und kostspielige Einrichtungen wie z.B. einen Pastenmischungsbehälter, eine
Pumpe, Instrumente, ein Rührer
und andere ähnliche
Vorrichtungen, welche typischerweise im Stand der Technik verwendet
werden, durch eine kompaktere und kostengünstigere Rezirkulationsschleife
zu ersetzen, welche eine Pumpe und eine Druckminderungseinrichtung
umfasst. Es ist ebenfalls ersichtlich, dass die Rezirkulationsschleife
für die
Injektion fester Recktanten von Vorteil ist, da diese im Wesentlichen
im Rezirkulationsverfahren aufgelöst werden können, wodurch eine Schleifwirkung
des Feststoffs innerhalb des Verfahrens verhindert oder minimiert
wird. Es ist somit ersichtlich, dass das hier beschriebene System nur
dann von geringerem Vorteil ist, wenn lediglich flüssige Recktanten
zugegeben werden (z.B. wenn Monomer aus DMT und EG gebildet wird).
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Obwohl
die vorliegende Erfindung in Verbindung mit bevorzugten Ausführungsformen
beschrieben wurde, ist nicht beabsichtigt, den Umfang der Erfindung
auf die hier ausgeführten
bestimmten Ausführungsformen
zu beschränken,
sondern es ist im Gegenteil beabsichtigt, solche Alternativen, Modifikationen
und Äquivalente
abzudecken, welche im Geist und Umfang der vorliegenden Erfindung,
wie diese in den beigefügten
Ansprüchen
definiert sind, umfasst sein können.
Es gibt beispielsweise zahllose Variationen und Kombinationen von
Reaktionsbedingungen, wie Komponentenkonzentrationen, gewünschte Lösungsmittel,
Lösungsmittelgemische,
Temperaturen, Drücke
und andere Reaktionsbereiche und -bedingungen, welche verwendet
werden können,
um die Reinheit und Ausbeute des im beschriebenen Verfahren erhaltenen
Produkts zu optimieren. Außerdem
versteht der Fachmann, dass bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich vernünftige und
routinemäßige Experimente
erforderlich sind, um derartige Verfahrensbedingungen zu optimieren.