ES2305135T3 - Sistema de adsorcion para sustituir una columna de agua en un proceso de poliester. - Google Patents

Sistema de adsorcion para sustituir una columna de agua en un proceso de poliester. Download PDF

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ES2305135T3 ES01996185T ES01996185T ES2305135T3 ES 2305135 T3 ES2305135 T3 ES 2305135T3 ES 01996185 T ES01996185 T ES 01996185T ES 01996185 T ES01996185 T ES 01996185T ES 2305135 T3 ES2305135 T3 ES 2305135T3
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Abstract

Un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por una mezcla de reacción que comprende al menos un ácido dicarboxílico o su éster con al menos un compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un ácido dicarboxílico o su éster con el al menos un compuesto dihidroxi en el reactor, para así producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación, y (ii) una corriente de fluido que comprende el al menos un compuesto dihidroxi; y (c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de esterificación o transesterificación de la etapa (b) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi, comprendiendo el sistema de adsorción al menos un lecho de adsorción para adsorber al menos una parte del compuesto dihidroxi de la corriente de fluido, siendo el compuesto dihidroxi posteriormente desorbido del lecho de adsorción pasando una corriente de gas inerte por el lecho de adsorción.

Description

Sistema de adsorción para sustituir una columna de agua en un proceso de poliéster.
Campo de la invención
Esta invención se refiere en general a procedimientos y aparatos de poliésteres, más específicamente a procedimientos y aparatos de poliésteres que comprenden un sistema de adsorción en ausencia de una columna de agua y otros componentes de sistema de destilación.
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Antecedentes de la invención
A medida que el negocio de la fabricación de poliésteres se hace más competitivo, se hacen muy convenientes los procedimientos y aparatos alternativos de menor coste. Aunque se han desarrollado una variedad de procedimientos y aparatos, estos sistemas todavía contienen diseños complejos y costosos que no se pueden construir o instalar rápidamente. También requieren una experiencia costosa para mantenerlos y hacerlos funcionar de forma adecuada. Por ejemplo, en las instalaciones de procesamiento de poliésteres típicas, es habitual que el sistema reactor contenga una serie de columnas de destilación para, entre otros propósitos, recuperar los compuestos dihidroxi sin reaccionar que pueden estar contenidos en las diferentes corrientes de fluido que resultan de los procedimientos de fabricación de poliésteres.
Un sistema de destilación típico comprendería una columna de agua, una columna de separación de componentes volátiles y una columna MGM (columna mixta de glicol y monómero o columna de condensado de etilenglicol). Normalmente, las corrientes de fluido de uno o más reactores son enviadas a la columna de agua. En esta, el agua se separa del glicol u otro compuesto dihidroxi. Los componentes de bajo punto de ebullición, tales como el agua, son separados en la parte superior de la columna y enviados a la columna de separación de componentes volátiles, y los compuestos dihidroxi tales como el glicol y otros componentes de alto punto de ebullición son separados en la parte inferior de la columna donde se pueden volver a enviar al sistema reactor, o alternativamente, enviarlos a una instalación de almacenamiento. La columna de separación de componentes volátiles separa en la parte superior de la columna de separación de componentes volátiles varios componentes, tales como paradioxano, que no se pueden enviar a una instalación de tratamiento de agua residual.
Estas son operaciones de la unidad complejas y costosas que además requieren cantidades significativas de espacio para la instalación y funcionamiento adecuados. El documento WO99/16537 describe un procedimiento para fabricar una resina de poliéster por esterificación de un ácido aromático con un glicol seguido de policondensación en presencia de un catalizador óxido metálico, en el que el glicol gastado se separa durante el curso de la reacción de policondensación junto con los productos no deseados. En particular, el glicol se filtra sobre una membrana y se recoge de esta, y después se pasa por varios "medios de sorción" para separar las impurezas catiónicas/aniónicas disueltas y otras impurezas, antes de reciclarlo al procedimiento de esterificación, mientras que las impurezas se separan del glicol. Por lo tanto, se necesitan en la técnica procedimientos y aparatos más sencillos y de menor coste para separar y recuperar los compuestos dihidroxi sin reaccionar de las corrientes de fluido que pueden resultar de un procedimiento de fabricación de poliésteres.
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Sumario de la invención
Entre otros aspectos, la presente invención proporciona un procedimiento y aparato para separar y recuperar un compuesto dihidroxi de corrientes de fluido que resultan de un procedimiento de fabricación de poliésteres. Más específicamente, la invención proporciona el uso de un sistema de adsorción, en ausencia de una columna de agua y otros dispositivos de destilación para proporcionar un medio más compacto y barato para recuperar un compuesto dihidroxi. Así, el uso de un sistema de adsorción de acuerdo con la presente invención en un procedimiento de fabricación de poliéster puede reducir o incluso eliminar la necesidad de columnas, equipamiento, tanques, agitadores, bombas voluminosos, y similares.
Por lo tanto, en un primer aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por una mezcla de reacción que comprende al menos un ácido dicarboxílico o su éster y al menos un compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un ácido dicarboxílico o su éster con el al menos un compuesto dihidroxi en el reactor, para así producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación, y (ii) una corriente de fluido que comprende el al menos un compuesto dihidroxi; y (c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de esterificación o transesterificación de la etapa (b) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
En un segundo aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por un monómero de poliéster; (b) policondensar el monómero de poliéster para producir un polímero poliéster y corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; y (c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de policondensación a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
En un tercer aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un primer reactor que tiene un primer volumen interior en el que al menos una parte del primer volumen interior está ocupado por un una mezcla de reacción que comprende al menos un componente ácido dicarboxílico y al menos un componente compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un componente ácido dicarboxílico con el al menos un compuesto dihidroxi para producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación; y (ii) una primera corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; (c) proporcionar un segundo reactor en comunicación fluida con el primer reactor, que tiene un segundo volumen interior en el que al menos una parte del segundo volumen interior está ocupado por el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (b); (d) policondensar el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (c) para producir un polímero poliéster y una segunda corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; y (e) someter la primera corriente de fluido de la etapa (b) y la segunda corriente de fluido de la etapa (d) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
En otro aspecto más, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por un una mezcla de reacción que comprende al menos un ácido dicarboxílico o su éster y al menos un compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un ácido dicarboxílico o su éster con el al menos un compuesto dihidroxi en el reactor, para así producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación; y (ii) una corriente de fluido que comprende al menos un compuesto dihidroxi; y (c) en ausencia de una columna de agua, someter la corriente de fluidos que resulta de la reacción de esterificación o transesterificación de la etapa (b) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
Las ventajas y realizaciones adicionales de la invención serán evidentes a partir de la descripción, o se pueden aprender mediante la práctica de la invención. También se entenderán y obtendrán ventajas adicionales de la invención mediante los elementos y combinaciones señalados en particular en las reivindicaciones adjuntas. Así, debe entenderse que tanto la descripción general anterior como la siguiente descripción detallada son ilustrativas y explicativas de determinadas realizaciones de la invención y no restringen la invención como se reivindica.
Breve descripción de las figuras
Para entender mejor la presente invención, ahora se hace referencia, solo a modo de ilustración, a la Figura 1 que acompaña, que muestra un aparato y configuración particulares para usar en la práctica de una realización de la presente invención.
Descripción detallada de la invención
La presente invención se puede entender más fácilmente con referencia a la siguiente descripción detallada y cualquiera de los ejemplos proporcionados en esta memoria. También hay que entender que esta invención no se limita a las realizaciones y métodos específicos descritos a continuación, ya que los componentes y/o condiciones específicas, por supuesto, pueden variar. Además, la terminología usada en esta memoria se usa sólo con el propósito de describir realizaciones particulares de la presente invención y no se pretende que sea limitante de ninguna forma.
También hay que indicar que, tal como se usa en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas, la forma singular "un", "una" y "el", "la" comprende referencias plurales salvo que el contexto indique claramente lo contrario. Por ejemplo, la referencia a un componente en singular se pretende que comprende una pluralidad de componentes.
En esta memoria los intervalos se pueden expresar como de "aproximadamente" un valor particular y/o a "aproximadamente" otro valor particular. Cuando se expresa dicho intervalo, otra realización comprende del valor particular y/o al otro valor particular. Igualmente, cuando los valores se expresan como aproximaciones, usando "aproximadamente" delante, se entenderá que el valor particular forma otra realización.
A lo largo de esta solicitud, cuando se hace referencia a publicaciones, las descripciones de estas publicaciones en su totalidad se incorporan por referencia en esta solicitud en su totalidad para describir de forma más completa el estado de la técnica a la que pertenece esta invención.
Tal como se usa en la memoria descriptiva y reivindicaciones de conclusión, resto se refiere al resto que es el producto resultante de las especies químicas en un esquema de reacción particular o posterior formulación o producto químico, independientemente de si el resto se obtiene realmente de las especies químicas. Así, por ejemplo, un resto etilenglicol en un poliéster se refiere a una o más unidades -OCH_{2}CH_{2}O- que se repiten en el poliéster, independientemente de si el etilenglicol se usa para preparar el poliéster. Igualmente, un resto ácido sebácico en un poliéster se refiere a uno o más restos -CO(CH_{2})_{8}CO- en el poliéster, independientemente de si el resto se obtiene haciendo reaccionar el ácido sebácico o un éster del mismo para obtener el poliéster.
En una primera realización, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por una mezcla de reacción que comprende al menos un ácido dicarboxílico o su éster con al menos un compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un ácido dicarboxílico o su éster con al menos un compuesto dihidroxi en el reactor, para así producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación, y (ii) una corriente de fluido que comprende el al menos un compuesto dihidroxi; y (c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de la esterificación o transesterificación de la etapa (b) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
En una segunda realización, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por un monómero de poliéster; (b) policondensar el monómero de poliéster para producir un polímero poliéster y corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; y (c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de policondensación a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto
dihidroxi.
Todavía en una tercera realización, la presente invención proporciona un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de: (a) proporcionar un primer reactor que tiene un primer volumen interior en el que al menos una parte del primer volumen interior está ocupado por un una mezcla de reacción que comprende al menos un componente ácido dicarboxílico y al menos un componente compuesto dihidroxi; (b) esterificar o transesterificar el al menos un componente ácido dicarboxílico con el al menos un compuesto dihidroxi para producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación; y (ii) una primera corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; (c) proporcionar un segundo reactor en comunicación fluida con el primer reactor, que tiene un segundo volumen interior en el que al menos una parte del segundo volumen interior está ocupado por el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (b); (d) policondensar el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (c) para producir un polímero poliéster y una segunda corriente de fluido que comprende compuesto dihidroxi; y (e) someter la primera corriente de fluido de la etapa (b) y la segunda corriente de fluido de la etapa (d) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi.
Debe entenderse que el procedimiento y aparato de la presente invención se pueden usar junto con cualquier procedimiento de formación de poliéster conocido. Por consiguiente, como se usa en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas, la frase procedimiento de poliéster se refiere a un procedimiento de esterificación, un procedimiento de intercambio de éster o incluso un procedimiento de policondensación. Alternativamente, se contempla además que un procedimiento de poliéster de acuerdo con la presente invención puede comprender una combinación de: (1) un procedimiento de esterificación y/o procedimiento de intercambio de éster; y (2) un procedimiento de policondensación. Por consiguiente, un procedimiento de poliéster de la presente invención puede ser cualquier procedimiento conocido para formar un monómero de poliéster, oligómero de poliéster y/o un homopolímero y/o copolímero de poliéster.
Para este fin, se debe entender que tal como se usa en esta memoria, el término "poliéster" se pretende que incluya cualquier derivado de poliéster conocido, incluidos, pero sin limitar, poliéter-ésteres, poliéster-amidas y poliéter-éster-amidas. Por lo tanto, por simplicidad a lo largo de la memoria descriptiva y reivindicaciones, los términos poliéster, poliéter-éster, poliéster-amida y poliéter-éster-amida se pueden usar de forma intercambiable y en general se denominan poliésteres, pero se entiende que la especie de poliéster particular depende de los materiales de partida, es decir, reaccionantes y/o componentes precursores del poliéster.
Tal como se usa en esta memoria, las expresiones "procedimiento de esterificación" o "reacción de esterificación" se refieren a un procedimiento de poliéster en el que un reaccionante con un grupo funcional ácido, tal como un ácido dicarboxílico se hace reaccionar para producir un producto de poliéster. Igualmente, tal como se usa en esta memoria, la expresión procedimiento de intercambio de éster o reacción de intercambio de éster se refiere a un procedimiento de poliéster en el que un reaccionante con un grupo alquilo terminal, tal como un grupo metilo terminal, se hace reaccionar para producir un monómero de poliéster. Por lo tanto, por simplicidad, a lo largo de la memoria descriptiva y reivindicaciones adjuntas, las expresiones esterificación e intercambio de éster se usan de forma intercambiable y en general se denominan una esterificación, pero se entiende que la esterificación o intercambio de éster dependen de los materiales de partida.
Además, está dentro del alcance de la presente invención que un procedimiento de esterificación o intercambio de éster comprenda uno o más elementos del procedimiento integrados. Por ejemplo, en una realización, un procedimiento de esterificación puede comprender un reactor de esterificación. Sin embargo, en una realización alternativa, el procedimiento de esterificación puede comprender un sistema o tren de reactores de esterificación configurados en serie, en paralelo o en una combinación de estos. Por lo tanto, en otra realización, el procedimiento de esterificación puede comprender dos o más reactores de esterificación, los cuales están todos preferiblemente en comunicación fluida entre sí.
Tal como se usa en esta memoria, el término "policondensación" se pretende que se refiera a cualquier procedimiento conocido para formar un oligómero y/o polímero. Por ejemplo, en una realización, un procedimiento de policondensación de acuerdo con la presente invención es un procedimiento para formar un oligómero de poliéster y/o un polímero de poliéster.
Además, de una forma similar a un procedimiento de esterificación como se ha definido previamente antes, el procedimiento de policondensación también puede comprender uno o más elementos del procedimiento separados y/o integrados. Por ejemplo, en una realización, el procedimiento de policondensación puede comprender un reactor de policondensación. Sin embargo, en una realización alternativa, el procedimiento de policondensación puede comprender un sistema o tren de dos o más reactores de policondensación configurados en serie, en paralelo o en una combinación de estos. Por lo tanto, en una segunda realización, el procedimiento de policondensación de la presente invención puede comprender dos o más reactores de policondensación, los cuales están todos preferiblemente en comunicación fluida entre sí. Todavía en otra realización, el procedimiento de policondensación comprende un primer reactor de policondensación de prepolímero u oligómero en comunicación fluida con un reactor terminador o de polímero.
Para este fin, tal como se usa en esta memoria, las expresiones "reactor de prepolímero" o "reactor de oligómero" se pretende que se refieran a un primer reactor de policondensación. Aunque no es necesario, en general el reactor de prepolímero se mantiene a vacío. Un experto en la técnica observará que un reactor de prepolímero, sin limitación, a menudo se usa para hacer crecer inicialmente una cadena de prepolímero de una longitud de alimentación de aproximadamente 1 a 5, a una longitud de salida de aproximadamente 4 a 30.
En relación con esto, las expresiones "reactor terminador" o "reactor de polímero" tal como se usan en esta memoria, se pretende que se refieran a la fase fundida final del sistema de reacción de policondensación. Otra vez, aunque no es necesario, el segundo reactor de policondensación o terminador a menudo se mantiene a vacío. Además, un experto en la técnica también observará que el reactor terminador en general se usa para hacer crecer la cadena de polímero a la longitud terminada deseada.
El término reactor, tal como se usa a lo largo de esta memoria descriptiva y reivindicaciones adjuntas, se pretende que se refiera a cualquier reactor conocido adecuado para usar en un procedimiento de poliéster como se ha descrito antes. Así pues, un reactor adecuado para usar con el procedimiento y el aparato de la presente invención es un reactor que está configurado para definir un volumen interior en el que durante cualquier procedimiento de poliéster dado, al menos una parte del volumen interior del reactor está ocupada por una mezcla de reacción.
Los ejemplos de reactores adecuados para usar con el procedimiento de la presente invención incluyen, sin limitación, un reactor de tubos, tal como el descrito en la solicitud provisional de EE.UU. de número de serie 60/254.040, presentada el 7 de diciembre, 2000, y solicitud de patente de utilidad de EE.UU. "Low Cost Polyester Process Using a Pipe Reactor", presentada el 7 de diciembre, 2001. En una realización alternativa, la presente invención se puede llevar a la práctica con un reactor continuo de tanque agitado, una columna de destilación reactiva, un reactor de tubos agitado, reactor de sifón térmico, reactor de recirculación forzada, reactor de lecho percolador, y cualquier otro reactor o mecanismo reactor conocido para usar en un procedimiento de fabricación químico. Además, debe entenderse que también está dentro del alcance de la presente invención que uno cualquiera o más de los reactores expuestos en esta memoria se configuren para usar en un procedimiento de fabricación continuo, discontinuo o semicontinuo.
Tal como se usa en esta memoria, el término o frase "fluido" o "corriente de fluido" se pretende que se refiera a cualquier líquido, vapor o gas, o mezcla de los mismos que está presente o resulta de cualquier región de un sistema de reactores de procedimiento de fabricación de poliéster. Por ejemplo, sin limitación, una corriente de fluido de acuerdo con la presente invención puede venir de un reactor CSTR y/o un reactor de tubos. Igualmente, la corriente de fluido puede venir de un reactor de esterificación o de intercambio de éster, un reactor de policondensación o una combinación de los mismos. Para este fin, el fluido o la corriente de fluido, puede ser cualquier corriente de fluido en exceso que no contenga una cantidad significativa del producto de reacción de poliéster.
Los ácidos dicarboxílicos adecuados para usar con la presente invención incluyen ácidos dicarboxílicos aromáticos que preferiblemente tienen 8 a 14 átomos de carbono, ácidos dicarboxílicos alifáticos que preferiblemente tienen 4 a 12 átomos de carbono, o ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos que preferiblemente tienen 8 a 12 átomos de carbono. Algunos ejemplos específicos de ácidos dicarboxílicos adecuados incluyen ácido tereftálico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, ácido ciclohexanodicarboxílico, ácido ciclohexanodiacético, ácido difenil-4,4'-dicarboxílico, ácido difenil-3,4'-dicarboxílico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, mezclas de los mismos y similares.
Igualmente, los compuestos dihidroxi adecuados de acuerdo con la presente invención, incluyen dioles cicloalifáticos que preferiblemente tienen 6 a 20 átomos de carbono o dioles alifáticos que preferiblemente tienen 3 a 20 átomos de carbono. Los ejemplos específicos de dichos dioles incluyen etilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, 1,4-ciclohexano-dimetanol, propano-1,3-diol, butano-1,4-diol, pentano-1,5-diol, hexano-1,6-diol, neopentilglicol, 3-metilpentanodiol(2,4), 2-metilpentanodiol-(1,4), 2,2,4-trimetilpentano-diol-(1,3), 2-etilhexanodiol-(1,3), 2,2-dietilpropano-diol-(1,3), hexanodiol-(1,3), 1,4-di-(hidroxietoxi)-benceno, 2,2-bis-(4-hidroxiciclohexil)-propano, 2,4-dihidroxi-1,1,3,3-tetrametil-ciclobutano, 2,2,4,4-tetrametilciclobutanodiol, 2,2-bis-(3-hidroxietoxifenil)-propano, 2,2-bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano, isosorbida, hidroquinona, mezclas de los mismos y similares.
Los comonómeros ácidos dicarboxílicos adecuados incluyen sin limitación, ácidos dicarboxílicos aromáticos, ácidos dicarboxílicos alifáticos, ésteres de ácidos dicarboxílicos alifáticos o aromáticos, anhídridos de ésteres dicarboxílicos alifáticos o aromáticos, y mezclas de los mismos. En una realización, se prefiere que los comonómeros ácido dicarboxílico adecuados incluyan ácidos dicarboxílicos aromáticos que preferiblemente tienen 8 a 14 átomos de carbono, ácidos dicarboxílicos alifáticos que preferiblemente tienen 4 a 12 átomos de carbono, o ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos que preferiblemente tiene 8 a 12 átomos de carbono. Para este fin, más ejemplos específicos de comonómeros ácidos dicarboxílicos incluyen ácido tereftálico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, ácido ciclohexanodicarboxílico, ácido ciclohexanodiacético, ácido difenil-4,4'-dicarboxílico, ácido difenil-3,4'-dicarboxílico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, mezclas de los mismos y similares.
Los comonómeros dihidroxi adecuados incluyen sin limitación, compuestos dihidroxi alifáticos o aromáticos y mezclas de los mismos. En una realización, se prefiere que los comonómeros dihidroxi adecuados incluyan dioles cicloalifáticos que preferiblemente tienen 6 a 20 átomos de carbono o dioles alifáticos que preferiblemente tienen 3 a 20 átomos de carbono. Los ejemplos más específicos de dichos comonómeros dioles incluyen etilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, 1,4-ciclohexano-dimetanol, propano-1,3-diol, butano-1,4-diol, pentano-1,5-diol, hexano-1,6-diol, neopentilglicol, 3-metilpentanodiol-(2,4), 2-metilpentanodiol-(1,4), 2,2,4-trimetilpentano-diol-(1,3), 2-etilhexanodiol-(1,3), 2,2-dietilpropano-diol-(1,3), hexanodiol-(1,3), 1,4-di-(hidroxietoxi)-benceno, 2,2-bis-(4-hidroxiciclohexil)-propano, 2,4-dihidroxi-1,1,3,3-tetrametil-ciclobutano, 2,2,4,4-tetrametilciclobutanodiol, 2,2-bis-(3-hidroxietoxifenil)-propano, 2,2-bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano, isosorbida, hidroquinona, BDS-(2,2-(sulfonilbis)4,1-fenilenoxi))bis(etanol), mezclas de los mismos y similares.
Tal como se usa en esta memoria, un "sistema de adsorción" se refiere a un sistema de uno o más lechos de adsorción, configurados en serie, paralelo o una combinación de los mismos, diseñados para realizar la transferencia del reaccionante del procedimiento de poliéster en exceso o que no ha reaccionado, es decir un compuesto dihidroxi o un subproducto del procedimiento de poliéster, de una fase fluida a una o más superficies del lecho de adsorción para más adelante ser desorbido y recuperado. Para este fin, los lechos de adsorción adecuados para usar en el procedimiento de la presente invención son conocidos en la técnica y están disponibles de una serie de empresas en Estados Unidos y el mundo entero. Brevemente, un sistema de adsorción de acuerdo con la presente invención, preferiblemente usa tres o más lechos de adsorción para adsorber y desorber selectivamente un componente(s) dihidroxi de una corriente de fluido por una combinación de ciclos, fases o secuencias de adsorción, desorción y reserva.
Aunque se puede aplicar a cualquier procedimiento químico, la presente invención es particularmente útil para recuperar componentes de un procedimiento de fabricación de poliésteres. Para este fin, los procedimientos de fabricación de poliésteres de acuerdo con la invención incluyen, pero no se limitan, procedimientos para fabricar homo o copolímeros de PET, PETG (PET modificado con comonómero CHDM), poliésteres completamente aromáticos o cristalinos líquidos, poliésteres biodegradables que comprenden butanodiol, ácido tereftálico y ácido adípico, homopolímero y copolímeros de poli(ciclohexano-tereftalato de dimetileno), homopolímero y copolímeros de CHDM y ciclohexanodicarboxilato de dimetilo, copoliésteres alifáticos-aromáticos, y mezclas de los mismos.
El uso de un sistema de adsorción para recuperar reaccionantes sin reaccionar y/o en exceso, o para recuperar subproductos de un procedimiento de fabricación de poliésteres puede reducir o eliminar ventajosamente columnas, equipamiento, tanques, agitadores, bombas, etc. y en un aspecto de la presente invención, los puede sustituir por algunas tuberías o tanques largos y sencillos, un compresor y dos intercambiadores de calor. Algunas ventajas adicionales también serán evidentes para un experto en la técnica tras la práctica de la invención.
Por ejemplo, un sistema de adsorción puede conservar energía en cuanto que la etapa de reflujo presente en una columna de destilación convencional no es necesaria. Además, también se observará que un sistema de adsorción proporciona la recuperación del producto más puro y menos subproducto, comparado con el de un sistema de destilación. Por ejemplo, en una realización en la que una corriente de fluido comprende etilenglicol líquido y/o vapor, el sistema de adsorción proporcionará la recuperación de etilenglicol más puro y mucho menos, si es que hay, subproducto tal como agua. Esto puede ser una ventaja significativa, porque como se discutirá en esta memoria, el compuesto dihidroxi recuperado, tal como el etilenglicol, se puede volver a recircular en cualquier sitio deseado dentro del sistema reactor, tal como en el reactor de transesterificación o de intercambio de éster. Además, la presencia de agua en el reactor de esterificación o de intercambio de éster puede reducir significativamente la velocidad de reacción en el mismo. Así pues, mediante la recuperación de un compuesto dihidroxi con un contenido de agua menor y el uso del mismo en el sistema reactor, se puede obtener una velocidad de reacción mayor, permitiendo así un sistema más pequeño de reactores de esterificación o intercambio de éster.
Refiriéndose específicamente a la figura 1, que ilustra una realización de la invención, se muestra un aparato para usar en la práctica de una realización particular de la invención. De acuerdo con esta realización, se proporciona un sistema de adsorción que comprende un primer, segundo y tercer lechos de adsorción, en el que el primer, segundo y tercer lechos de adsorción están en comunicación fluida selectivamente controlada con una corriente de fluido que resulta de un procedimiento de fabricación de poliéster.
En una realización, el primer, segundo y tercer lechos de adsorción descritos antes se someten a al menos un ciclo continuo que comprende: (a) (i) una primera fase que comprende pasar una corriente de fluido por un primer lecho de adsorción totalmente desorbido hasta que el primer lecho de adsorción está sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido; (ii) simultáneamente con la etapa a(i), desorber completamente al menos un componente de un segundo lecho de adsorción completamente saturado, pasando una corriente de gas inerte por el segundo lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas a(i) y a(ii), mantener un tercer lecho de adsorción completamente desorbido en modo de reserva; (b) (i) una segunda fase que comprende pasar una corriente de fluido por un tercer lecho de adsorción completamente desorbido hasta que el tercer lecho de adsorción está sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido; (ii) simultáneamente con la etapa b(i), desorber completamente al menos un componente de un primer lecho de adsorción totalmente saturado pasando una corriente de gas inerte por el primer lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas b(i) y b(ii), mantener un segundo lecho de adsorción totalmente desorbido en modo de reserva; y (c) (i) una tercera fase que comprende pasar una corriente de fluido por un segundo lecho de adsorción completamente desorbido hasta que el segundo lecho de adsorción esté sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido; (ii) simultáneamente con la etapa c(i), desorber completamente al menos un componente de un tercer lecho de adsorción totalmente saturado pasando una corriente de gas inerte por el tercer lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas c(i) y c(ii), mantener un primer lecho de adsorción totalmente desorbido en modo de reserva.
Debe entenderse también que la expresión "modo de reserva" tal como se usa en esta memoria, en una realización se refiere a un modo de operación en el que un lecho de adsorción se mantiene como un lecho de adsorción totalmente desorbido por el cual no está pasando a través del mismo una corriente de fluido que comprende un compuesto dihidroxi. Alternativamente, en otra realización, un lecho de adsorción que esta funcionando en el modo de reserva se puede saturar o cargar parcialmente de forma simultánea con una cantidad mínima de gas/vapores y/o líquido de dihidroxi que está contenido en una corriente de fluido que sale de un condensador. Por lo tanto, está además dentro del alcance de la presente invención que un lecho de adsorción completamente desorbido que funciona en modo de reserva, también puede limpiar simultáneamente una corriente de fluido que sale del condensador.
Volviendo a la figura 1, como se muestra en el dibujo, se alimenta una corriente de fluido de uno o más reactores al primer lecho de adsorción 181 como corriente 189 y sale en la corriente 190. Para este fin, los vapores o gases presentes en la corriente de fluido normalmente proceden de un reactor de esterificación o reactor de intercambio de éster. Sin embargo, también se contempla que dichos vapores puedan venir de un mecanismo de ventilación diseñado para separar los vapores arrastrados presentes en los fluidos de recirculación que están atravesando por un bucle de recirculación como el que se describe en la solicitud provisional de EE.UU. número de serie 60/254.040, presentada el 7 de diciembre, 2000, cuya solicitud se incorpora en esta memoria por referencia en su totalidad. En una realización, los vapores o gases en la corriente de fluido comprenden etilenglicol.
Los líquidos que están presentes en la corriente de fluido normalmente procederán de los reactores de policondensación y otras corrientes que pueden resultar de purgados de bomba, sellados de bomba, bombas de vacío, purgados de evaporadores, intercondensadores, y similares y mezclas de los mismos. Por lo tanto, en otra realización, el líquido presente en una corriente de fluido puede comprender etilenglicol líquido.
En una realización preferida, la corriente 190 tiene un instrumento de control continuo que indica cuando sale del lecho un componente que se desea rescatar. Se puede usar cualquier instrumento y/o medio conocido para controlar continuamente la corriente, tal como un dispositivo de FTIR, sin embargo, con la experiencia suficiente también sería adecuado el control de una sola longitud de onda, en el que se podría hacer una redirección de la corriente con un temporizador después de tener la experiencia necesaria. Además, el control podría hacerse incluso tomando muestras puntuales manuales.
Hasta y salvo que un componente deseado salga del adsorbente, indicado por el dispositivo de control, todos los demás componentes son enviados por la corriente 190 a la corriente 184. La corriente 184 va a un dispositivo de destrucción térmica tal como el medio de transferencia térmica, un aparato de oxidación térmico, un aparato de oxidación catalítico, o similares. Una vez que el lecho 181 está saturado y un componente deseado empieza a salir en la corriente 190, la corriente de fluido que comprende el componente deseado se redirige entonces al siguiente lecho adsorbente.
Con el propósito de que sea más sencillo, con el fin de usar el mismo dibujo, ahora el lecho 181 se muestra como un lecho parcialmente cargado que se está saturando por la corriente 189 de uno o más reactores. El lecho de adsorción 182 ahora es el lecho completamente saturado descrito en el párrafo anterior. El lecho de adsorción 183 es un lecho completamente desorbido. El lecho 181 ahora se está saturando como se ha descrito previamente.
El lecho 182 tiene una corriente caliente de gas inerte, tal como nitrógeno, dióxido de carbono, argón y similares, suministrado al mismo por la corriente 191 y que viene del intercambiador de calor 188 que está calentando la corriente de gas inerte. Debe entenderse que se puede usar cualquier fuente conveniente de calor tal como vapor de agua, electricidad, gas caliente o vapor, o líquidos calientes tales como medios de transferencia térmica y similares. En una realización alternativa, el calor también se puede intercambiar entre las corrientes de los condensadores 187, 189, 192, 193 y la corriente 191. Además, la presente invención también contempla que se pueden usar intercambiadores térmicos de aire-aire convencionales así como intercambiadores de lecho sólido.
La fuerza motriz para la corriente de gas inerte viene de un compresor o turbina 186, aunque se puede usar un dispositivo eductor con corriente de composición inerte 197. La presión en la entrada del componente 186 se mantiene por la adición de la corriente de gas inerte 197 y la corriente de recirculación 195.
El gas inerte caliente que entra en el lecho 182 desorbe los componentes del lecho. Alternativamente, se puede usar vapor de agua u otro vapor condensable caliente, pero este podría disminuir la pureza de la corriente que sale y también requiere equipamiento de separación adicional para la corriente. Los expertos en la técnica apreciarán que se puede controlar el flujo y la temperatura de la corriente 191 para desorber con precisión el lecho 182 para así separar los componentes desorbidos en pulsos discretos de alta pureza. Estos pulsos salen en la corriente 192 y se pueden controlar mediante un dispositivo similar al usado en la corriente 190. Cuando se separa un componente no deseado del lecho 182 a la corriente 192, se cambia una válvula de 3 vías o válvulas múltiples de 2 vías y la corriente 192 se redirige por la corriente 198 al dispositivo de oxidación térmica por la corriente 184. Alternativamente, la corriente 192 podría pasar por un condensador no enfriado 185 y proseguir a la corriente 184 para la oxidación térmica.
Cuando se separa un componente deseado del lecho 182 a la corriente 192, las válvulas se cambian y la corriente 192 prosigue a la corriente 199 y al condensador 185. El condensador 185 se puede enfriar con aire, agua refrigerada, gas refrigerado, enfriamiento expansivo, o cualquier otro medio adecuado para enfriar que conoce el experto en la técnica. La corriente 199 enfriada caerá por debajo de la temperatura de saturación y la mayor parte, si no todo, el componente deseado que estaba presente en forma de vapor o gas condensará de la corriente en forma de líquido. Después, el líquido en la corriente 187 se dirige al recipiente de almacenamiento adecuado para ese producto. Sin embargo, en una realización alternativa, el componente dihidroxi condensado se puede reciclar directamente otra vez al reactor para la posterior intervención en la preparación de un monómero, oligómero o polímero de poliéster.
Cuando la corriente 192 contiene otra vez un componente no deseado, se configura de nuevo un dispositivo para dirigir de forma selectiva la corriente, tal como una válvula, interruptor u otro medio de control o redirección selectivo, de modo que la corriente 192 va al dispositivo de oxidación térmico. Este procedimiento de dirección o cambio selectivo entre los componentes deseados y no deseados continua hasta que el lecho 182 está totalmente desorbido, momento en el que el lecho 182 se pone en reserva.
Una corriente de fluido que sale del condensador 185 a la corriente 193 también puede contener una cantidad mínima del componente deseado que se va a recuperar, pero normalmente está por debajo de la temperatura de saturación del condensador 185. Así pues, en una realización, la corriente 193 después se envía al lecho 183 totalmente desorbido. El lecho 183 adsorbe los componentes deseados, limpiando así la corriente 193. La corriente 193 después sale del lecho 183 como corriente 194. La corriente 194 se vuelve a dirigir a la turbina o compresor 186 como corriente 195. La corriente 197 añade además gas de composición inerte para mantener una presión constante de entrada al compresor 186.
Una vez que el lecho 181 está saturado y el lecho 182 se ha desorbido, las funciones de los lechos son cíclicas. Por lo tanto, el lecho 181 ocupa el lugar del lecho 182 en el ciclo; el lecho 182 ocupa el lugar del lecho 183; y el lecho 183 ocupa el lugar del lecho 181. Por consiguiente, en una segunda fase, el lecho 181 se desorberá; el lecho 182 estará en reserva y/o adsorberá los componentes deseados del condensador 185; y el lecho 183 se saturará con al menos un componente de la corriente de vapor. Una vez que el lecho 181 se ha desorbido y el lecho 183 se ha saturado, las funciones de los lechos serán cíclicas una tercera vez y empezará la fase tres.
Debe entenderse que pueden ser necesarias mejoras adicionales basadas en los tamaños del sistema y los productos que se van a producir. Por ejemplo, pueden ser necesarios múltiples lechos de adsorción para cada función, así como múltiples dispositivos de enfriamiento, compresores, calentadores e intercambiadores de calor.
Aunque la presente invención se ha descrito con referencia a detalles específicos de determinadas realizaciones de la misma, no se pretende que dichos detalles se consideren limitaciones del alcance de la invención, excepto que y en la medida en que estén incluidas en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (16)

1. Un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un poliéster, que comprende las etapas de:
(a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por una mezcla de reacción que comprende al menos un ácido dicarboxílico o su éster con al menos un compuesto dihidroxi;
(b) esterificar o transesterificar el al menos un ácido dicarboxílico o su éster con el al menos un compuesto dihidroxi en el reactor, para así producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación, y (ii) una corriente de fluido que comprende el al menos un compuesto dihidroxi; y
(c) someter la corriente de fluido que resulta de la reacción de esterificación o transesterificación de la etapa (b) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi, comprendiendo el sistema de adsorción al menos un lecho de adsorción para adsorber al menos una parte del compuesto dihidroxi de la corriente de fluido, siendo el compuesto dihidroxi posteriormente desorbido del lecho de adsorción pasando una corriente de gas inerte por el lecho de adsorción.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el reactor es un reactor de tubos.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el reactor es un reactor continuo de tanque agitado.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el reactor es un reactor de esterificación o reactor de intercambio de éster.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el al menos un compuesto dihidroxi comprende etilenglicol.
6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el al menos un compuesto ácido dicarboxílico comprende ácido tereftálico.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el sistema de adsorción de la etapa (c) comprende un primer, segundo y tercer lechos de adsorción, en el que el primer, segundo y tercer lechos de adsorción están en comunicación fluida selectivamente controlada con la corriente de fluido de la etapa (b).
8. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que la etapa (c) comprende además someter el primer, segundo y tercer lechos de adsorción a al menos un ciclo continuo que tiene:
(d) (i) una primera fase que comprende pasar la corriente de fluido de la etapa (b) por un primer lecho de adsorción completamente desorbido hasta que el primer lecho de adsorción esté sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido de la etapa (b); (ii) simultáneamente con la etapa d(i), desorber completamente al menos un componente de un segundo lecho de adsorción completamente saturado, pasando una corriente de gas inerte por el segundo lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas d(i) y d(ii), mantener un tercer lecho de adsorción completamente desorbido en modo de reserva;
(e) (i) una segunda fase que comprende pasar una corriente de fluido de la etapa (b) por un tercer lecho de adsorción completamente desorbido hasta que el tercer lecho de adsorción esté sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido de la etapa (b); (ii) simultáneamente con la etapa e(i), desorber completamente al menos un componente de un primer lecho de adsorción completamente saturado pasando una corriente de gas inerte por el primer lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas e(i) y e(ii), mantener un segundo lecho de adsorción completamente desorbido en modo de reserva; y
(f) (i) una tercera fase que comprende pasar la corriente de fluido de la etapa (b) por un segundo lecho de adsorción completamente desorbido hasta que el segundo lecho de adsorción esté sustancialmente saturado con al menos un componente de la corriente de fluido de la etapa (b); (ii) simultáneamente con la etapa f(i), desorber completamente al menos un componente de un tercer lecho de adsorción completamente saturado pasando una corriente de gas inerte por el tercer lecho de adsorción completamente saturado; y (iii) simultáneamente con las etapas f(i) y f(ii), mantener un primer lecho de adsorción completamente desorbido en modo de reserva.
9. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la corriente de fluido de la etapa (b) comprende vapor.
10. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el procedimiento se lleva a cabo en ausencia de una columna de agua.
11. Un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de:
(a) proporcionar un reactor que tiene un volumen interior en el que al menos una parte del volumen interior está ocupado por un monómero de poliéster;
(b) policondensar el monómero de poliéster para producir un polímero poliéster y corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi; y
(c) someter la corriente de fluido resultante de la reacción de policondensación a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi, comprendiendo el sistema de adsorción al menos un lecho de adsorción para adsorber al menos una parte del compuesto dihidroxi de la corriente de fluido, siendo el compuesto dihidroxi posteriormente desorbido del lecho de adsorción pasando una corriente de gas inerte por el lecho de adsorción.
12. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que la corriente de fluido comprende un líquido.
13. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que el procedimiento se lleva a cabo en ausencia de una columna de agua.
14. Un procedimiento para recuperar un compuesto dihidroxi de una corriente de fluido que resulta de la preparación de un polímero poliéster, que comprende las etapas de:
(a) proporcionar un primer reactor que tiene un primer volumen interior en el que al menos una parte del primer volumen interior está ocupado por una mezcla de reacción que comprende al menos un componente ácido dicarboxílico y al menos un componente compuesto dihidroxi;
(b) esterificar o transesterificar el al menos un componente ácido dicarboxílico con el al menos un componente compuesto dihidroxi para producir: (i) un producto de esterificación o producto de transesterificación; y (ii) una primera corriente de fluido que comprende el compuesto dihidroxi;
(c) proporcionar un segundo reactor en comunicación fluida con el primer reactor, que tiene un segundo volumen interior en el que al menos una parte del segundo volumen interior está ocupado por el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (b);
(d) policondensar el producto de esterificación o transesterificación de la etapa (c) para producir un polímero poliéster y una segunda corriente de fluido que comprende compuesto dihidroxi; y
(e) someter la primera corriente de fluido de la etapa (b) y la segunda corriente de fluido de la etapa (d) a un sistema de adsorción para recuperar selectivamente el compuesto dihidroxi, comprendiendo el sistema de adsorción al menos un lecho de adsorción para adsorber al menos una parte del compuesto dihidroxi de la corriente de fluido, siendo el compuesto dihidroxi posteriormente desorbido del lecho de adsorción pasando una corriente de gas inerte por el lecho de adsorción.
15. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la primera corriente fluida comprende vapor y en el que la segunda corriente fluida comprende líquido.
16. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el procedimiento se lleva a cabo en ausencia de una columna de agua.
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